JPH0657408A - 窒化ホウ素膜の形成方法 - Google Patents
窒化ホウ素膜の形成方法Info
- Publication number
- JPH0657408A JPH0657408A JP21590292A JP21590292A JPH0657408A JP H0657408 A JPH0657408 A JP H0657408A JP 21590292 A JP21590292 A JP 21590292A JP 21590292 A JP21590292 A JP 21590292A JP H0657408 A JPH0657408 A JP H0657408A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- base material
- substrate
- ion
- nitride film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
- C04B41/5064—Boron nitride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 複雑な形状の基材に対しても密着性のよいｃ
ＢＮ膜を形成できる窒化ホウ素膜の形成方法を提供す
る。 【構成】 真空チャンバ１中に設置した基材４Ａに対し
てホウ素９の蒸気１０を蒸着すると同時にイオン源５か
ら窒素イオン又は窒素・希ガス混合イオン７を照射する
際に、まず、イオン７の加速電圧を主として立方晶から
なる窒化ホウ素膜を形成する条件より高めると共に基材
４Ａに回転運動を与えて当該基材４Ａに対するイオンの
照射方向を垂直方向から±９０度の間で漸次変化させて
表面にて純粋な窒化ホウ素である傾斜組成層を形成し、
その後、主として立方晶からなる窒化ホウ素膜を形成す
る。
ＢＮ膜を形成できる窒化ホウ素膜の形成方法を提供す
る。 【構成】 真空チャンバ１中に設置した基材４Ａに対し
てホウ素９の蒸気１０を蒸着すると同時にイオン源５か
ら窒素イオン又は窒素・希ガス混合イオン７を照射する
際に、まず、イオン７の加速電圧を主として立方晶から
なる窒化ホウ素膜を形成する条件より高めると共に基材
４Ａに回転運動を与えて当該基材４Ａに対するイオンの
照射方向を垂直方向から±９０度の間で漸次変化させて
表面にて純粋な窒化ホウ素である傾斜組成層を形成し、
その後、主として立方晶からなる窒化ホウ素膜を形成す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、その結晶構造が主とし
て立方晶からなる窒化ホウ素膜を複雑な形状の基材上に
密着性よく形成する窒化ホウ素膜の形成方法に関する。
て立方晶からなる窒化ホウ素膜を複雑な形状の基材上に
密着性よく形成する窒化ホウ素膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化ホウ素は硬質で熱伝導性、電
気絶縁性等に優れると共に反応性が低く、優れた耐摩耗
性材料である。従来、この立方晶窒化ホウ素を主として
含む窒化ホウ素（以下、ｃＢＮという）を膜として基材
上に形成する方法として、イオンを利用した蒸着法（以
下、イオン蒸着法という）、イオンプレーティング法、
あるいはプラズマＣＶＤ（化学蒸着）法などが研究され
ている。
気絶縁性等に優れると共に反応性が低く、優れた耐摩耗
性材料である。従来、この立方晶窒化ホウ素を主として
含む窒化ホウ素（以下、ｃＢＮという）を膜として基材
上に形成する方法として、イオンを利用した蒸着法（以
下、イオン蒸着法という）、イオンプレーティング法、
あるいはプラズマＣＶＤ（化学蒸着）法などが研究され
ている。
【０００３】例えば、イオン蒸着法によるｃＢＮの形成
法が提案されている（特開平２−２５９０５９号公
報）。この形成法は図６に示す装置を用いるものであ
る。
法が提案されている（特開平２−２５９０５９号公
報）。この形成法は図６に示す装置を用いるものであ
る。
【０００４】図６に示す装置において、チャンバ１は排
気口２を備え、排気口２は図示しない真空源に連通して
いる。チャンバ１の上部には天井に取付けられている基
材ホルダ３が設けられており、この基材ホルダ３には基
材４が保持されている。一方、基材４に相対向するよう
に設置されているイオン源５は、例えばマイクロ波放電
型イオン源である。イオン源５はガス導入管６から供給
される窒素ガス又は窒素・希ガスの混合ガスをイオン化
して電界により加速し、上記基材４にイオン７として照
射するものである。また、チャンバ１の下部、基材ホル
ダ３の下方に配置されている蒸発源８は、例えば電子ビ
ーム蒸発源であって、その中に保持される蒸発材料であ
るホウ素９を溶融・蒸発させ、蒸気１０を発生させるも
のである。さらに、チャンバ１の上部には、ホウ素蒸発
速度を測定する膜厚モニタ１１が設けられている。
気口２を備え、排気口２は図示しない真空源に連通して
いる。チャンバ１の上部には天井に取付けられている基
材ホルダ３が設けられており、この基材ホルダ３には基
材４が保持されている。一方、基材４に相対向するよう
に設置されているイオン源５は、例えばマイクロ波放電
型イオン源である。イオン源５はガス導入管６から供給
される窒素ガス又は窒素・希ガスの混合ガスをイオン化
して電界により加速し、上記基材４にイオン７として照
射するものである。また、チャンバ１の下部、基材ホル
ダ３の下方に配置されている蒸発源８は、例えば電子ビ
ーム蒸発源であって、その中に保持される蒸発材料であ
るホウ素９を溶融・蒸発させ、蒸気１０を発生させるも
のである。さらに、チャンバ１の上部には、ホウ素蒸発
速度を測定する膜厚モニタ１１が設けられている。
【０００５】かかる装置により、基材４に対し、ホウ素
９の蒸気１０の蒸着とイオン７の照射を同時に行うこと
により、ｃＢＮ膜を基材４上に形成することができる。
なお、この方法によるｃＢＮ膜の合成条件の一例を示す
と、混合ガス組成及び流量はＡｒ６５％，Ｎ2 ３５％で
３ＳＣＣＭ，混合イオンの加速電圧は０．５ｋＶ，混合
イオン電流密度は２００μＡ／cm2 ，ホウ素蒸着速度は
０．５Å／ｓとなる。
９の蒸気１０の蒸着とイオン７の照射を同時に行うこと
により、ｃＢＮ膜を基材４上に形成することができる。
なお、この方法によるｃＢＮ膜の合成条件の一例を示す
と、混合ガス組成及び流量はＡｒ６５％，Ｎ2 ３５％で
３ＳＣＣＭ，混合イオンの加速電圧は０．５ｋＶ，混合
イオン電流密度は２００μＡ／cm2 ，ホウ素蒸着速度は
０．５Å／ｓとなる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
たような従来の方法により形成したｃＢＮ膜は、内部応
力が大きい上に基材との反応性に乏しいため、密着性が
悪い。したがって、かかる方法で金属やセラミックス等
の基材上にｃＢＮ膜を形成しても剥離が生じ易いという
問題がある。
たような従来の方法により形成したｃＢＮ膜は、内部応
力が大きい上に基材との反応性に乏しいため、密着性が
悪い。したがって、かかる方法で金属やセラミックス等
の基材上にｃＢＮ膜を形成しても剥離が生じ易いという
問題がある。
【０００７】そこで、図６に示すような装置を用い、ｃ
ＢＮ膜を形成する前段階において、窒素イオン又は窒素
・希ガスの混合イオンの加速電圧を５〜２００ｋＶに上
げると共に同時にホウ素を蒸着することにより、基材中
に窒素及びホウ素原子を侵入させて窒化ホウ素の傾斜組
成層を形成するという方法を共に提案した（特開平４−
１２０２６７号公報）。
ＢＮ膜を形成する前段階において、窒素イオン又は窒素
・希ガスの混合イオンの加速電圧を５〜２００ｋＶに上
げると共に同時にホウ素を蒸着することにより、基材中
に窒素及びホウ素原子を侵入させて窒化ホウ素の傾斜組
成層を形成するという方法を共に提案した（特開平４−
１２０２６７号公報）。
【０００８】一般に実用的な工具や耐摩耗部材等は平面
的な形状とは限らず、曲面や傾斜面の組合せ等の複雑な
形状である。上述した方法では平面的な基材に対しては
密着性のよいｃＢＮ膜が得られるものの複雑な形状の基
材に対しては形成されたｃＢＮ膜が剥離し易いという問
題がある。
的な形状とは限らず、曲面や傾斜面の組合せ等の複雑な
形状である。上述した方法では平面的な基材に対しては
密着性のよいｃＢＮ膜が得られるものの複雑な形状の基
材に対しては形成されたｃＢＮ膜が剥離し易いという問
題がある。
【０００９】本発明はこのような事情に鑑み、複雑な形
状の基材に対しても密着性のよいｃＢＮ膜を形成するこ
とができる窒化ホウ素膜の形成方法を提供することを目
的とする。
状の基材に対しても密着性のよいｃＢＮ膜を形成するこ
とができる窒化ホウ素膜の形成方法を提供することを目
的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成する本発
明に係る窒化ホウ素膜の形成方法は、真空中に設置した
基材に対してホウ素を蒸着すると同時にイオン源から窒
素イオン又は窒素・希ガスの混合イオンを照射するイオ
ン蒸着法により当該基材上にその結晶構造が主として立
方晶からなる窒化ホウ素膜を形成する方法において、ま
ず、上記イオンの加速電圧を主として立方晶からなる窒
化ホウ素膜を形成する条件より高めると共に基材に回転
あるいは揺動等の運動を与えて当該基材に対するイオン
の照射方向を垂直方向から±９０度の間で漸次変化させ
ることにより、当該基材の内部から表面にかけて窒化ホ
ウ素の濃度が零から連続的に増加して表面にて純粋な窒
化ホウ素であるような傾斜組成層を形成し、その後、該
傾斜組成層上に主として立方晶からなる窒化ホウ素膜を
形成することを特徴とする。
明に係る窒化ホウ素膜の形成方法は、真空中に設置した
基材に対してホウ素を蒸着すると同時にイオン源から窒
素イオン又は窒素・希ガスの混合イオンを照射するイオ
ン蒸着法により当該基材上にその結晶構造が主として立
方晶からなる窒化ホウ素膜を形成する方法において、ま
ず、上記イオンの加速電圧を主として立方晶からなる窒
化ホウ素膜を形成する条件より高めると共に基材に回転
あるいは揺動等の運動を与えて当該基材に対するイオン
の照射方向を垂直方向から±９０度の間で漸次変化させ
ることにより、当該基材の内部から表面にかけて窒化ホ
ウ素の濃度が零から連続的に増加して表面にて純粋な窒
化ホウ素であるような傾斜組成層を形成し、その後、該
傾斜組成層上に主として立方晶からなる窒化ホウ素膜を
形成することを特徴とする。
【００１１】
【作用】窒素イオン又は窒素・希ガスの混合イオンの加
速電圧を、主として立方晶からなる窒化ホウ素膜を形成
する条件より高め、例えば１０〜１００keＶとすると、
窒素原子が基材中に注入されると同じに基材原子及びホ
ウ素原子の基材中への押し込み又は基材原子、ホウ素原
子及び窒素原子のはじき出しが生じる。このとき、照射
するイオンの密度とホウ素の蒸着速度を適切に選ぶと、
基材中の表面から約２０００Å程度の深さの範囲に窒化
ホウ素の傾斜組成層が形成される。但し、この傾斜組成
層の形成は基材へのイオンの照射方向に対する依存性が
大きいが、基材に回転あるいは揺動等の運動を与えて当
該基材に対するイオンの照射方向を垂直方向から±９０
度の間で漸次変化させると、イオンの照射方向に対する
依存性が平均化され、良好な傾斜組成層が形成される。
速電圧を、主として立方晶からなる窒化ホウ素膜を形成
する条件より高め、例えば１０〜１００keＶとすると、
窒素原子が基材中に注入されると同じに基材原子及びホ
ウ素原子の基材中への押し込み又は基材原子、ホウ素原
子及び窒素原子のはじき出しが生じる。このとき、照射
するイオンの密度とホウ素の蒸着速度を適切に選ぶと、
基材中の表面から約２０００Å程度の深さの範囲に窒化
ホウ素の傾斜組成層が形成される。但し、この傾斜組成
層の形成は基材へのイオンの照射方向に対する依存性が
大きいが、基材に回転あるいは揺動等の運動を与えて当
該基材に対するイオンの照射方向を垂直方向から±９０
度の間で漸次変化させると、イオンの照射方向に対する
依存性が平均化され、良好な傾斜組成層が形成される。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【００１３】図１には本発明方法を実施する装置の一例
を示す。なお、図６と同一作用を示す部材には同一符号
を付してある。
を示す。なお、図６と同一作用を示す部材には同一符号
を付してある。
【００１４】図１に示す装置において、チャンバ１は排
気口２を備え、排気口２は図示しない真空源に連通して
いる。チャンバ１の上部には天井に取付けられている基
材ホルダ３Ａが設けられており、この基材ホルダ３Ａに
は基材４Ａが保持されている。基材ホルダ３Ａが回転駆
動機構を有し、円筒状の基材４Ａをイオン７の照射方向
に対して垂直な基材ホルダ３Ａの表面に平行な軸を中心
として回転駆動できるようになっている。一方、基材４
Ａに相対向するように設置されているイオン源５は、例
えばマイクロ波放電型イオン源である。イオン源５はガ
ス導入管６から供給される窒素ガス又は窒素・希ガスの
混合ガスをイオン化して電界により加速し、上記基材４
Ａにイオン７として照射するものである。また、チャン
バ１の下部、基材ホルダ３Ａの下方に配置されている蒸
発源８は、例えば電子ビーム蒸発源であって、その中に
保持される蒸発材料であるホウ素９を溶融・蒸発させ、
蒸気１０を発生させるものである。さらに、チャンバ１
の上部には、ホウ素蒸発速度を測定する膜厚モニタ１１
が設けられている。
気口２を備え、排気口２は図示しない真空源に連通して
いる。チャンバ１の上部には天井に取付けられている基
材ホルダ３Ａが設けられており、この基材ホルダ３Ａに
は基材４Ａが保持されている。基材ホルダ３Ａが回転駆
動機構を有し、円筒状の基材４Ａをイオン７の照射方向
に対して垂直な基材ホルダ３Ａの表面に平行な軸を中心
として回転駆動できるようになっている。一方、基材４
Ａに相対向するように設置されているイオン源５は、例
えばマイクロ波放電型イオン源である。イオン源５はガ
ス導入管６から供給される窒素ガス又は窒素・希ガスの
混合ガスをイオン化して電界により加速し、上記基材４
Ａにイオン７として照射するものである。また、チャン
バ１の下部、基材ホルダ３Ａの下方に配置されている蒸
発源８は、例えば電子ビーム蒸発源であって、その中に
保持される蒸発材料であるホウ素９を溶融・蒸発させ、
蒸気１０を発生させるものである。さらに、チャンバ１
の上部には、ホウ素蒸発速度を測定する膜厚モニタ１１
が設けられている。
【００１５】基材４Ａとして、外径１０mm，長さ２０mm
の円筒形鋼材の外周面に窒化チタンを３μｍの厚みで被
覆したものを用い、これを基材ホルダ３Ａに取り付けた
後、チャンバ１内を１×１０-6torrに排気する。そし
て、イオン源５に純窒素ガスを１ＳＣＣＭの流量で導入
してイオン化し、加速電圧７０ｋＶでイオン７を基材４
Ａに向けて照射した。このとき、イオン電流密度は２０
μＡ／cm2 であった。また、同時に蒸発源８よりホウ素
９の蒸気１０を０．４Å／ｓの蒸着速度で蒸着した。基
材４Ａを１rpm の回転速度で回転させながら、この状態
を窒素イオン照射量が１×１０18個／cm2 となるまで約
１時間保持した。このときのチャンバ１内の圧力は１×
１０-6torrであった。これにより、基材４Ａ表面に、窒
化ホウ素の傾斜組成層が形成された。
の円筒形鋼材の外周面に窒化チタンを３μｍの厚みで被
覆したものを用い、これを基材ホルダ３Ａに取り付けた
後、チャンバ１内を１×１０-6torrに排気する。そし
て、イオン源５に純窒素ガスを１ＳＣＣＭの流量で導入
してイオン化し、加速電圧７０ｋＶでイオン７を基材４
Ａに向けて照射した。このとき、イオン電流密度は２０
μＡ／cm2 であった。また、同時に蒸発源８よりホウ素
９の蒸気１０を０．４Å／ｓの蒸着速度で蒸着した。基
材４Ａを１rpm の回転速度で回転させながら、この状態
を窒素イオン照射量が１×１０18個／cm2 となるまで約
１時間保持した。このときのチャンバ１内の圧力は１×
１０-6torrであった。これにより、基材４Ａ表面に、窒
化ホウ素の傾斜組成層が形成された。
【００１６】次に、イオン源５に導入するガスを純窒素
ガスから、６４vol ％アルゴンと３６vol ％窒素ガスと
の混合ガスに切り換え、流量を３ＳＣＣＭとし、加速電
圧を０．５ｋＶとして窒素アルゴン混合イオン７を基材
４Ａに向けて照射した。また、同時に、蒸発源８よりホ
ウ素９の蒸気１０を０．５Å／ｓの蒸着速度で蒸着し
た。このとき、窒素アルゴン混合イオンの電流密度は約
２００μＡ／cm2 であり、チャンバ１内の圧力は１×１
０-4torrであった。基材４Ａを１rpm で回転させながら
この状態を約３時間維持することにより、約１μｍの厚
みの窒化ホウ素膜が得られた。
ガスから、６４vol ％アルゴンと３６vol ％窒素ガスと
の混合ガスに切り換え、流量を３ＳＣＣＭとし、加速電
圧を０．５ｋＶとして窒素アルゴン混合イオン７を基材
４Ａに向けて照射した。また、同時に、蒸発源８よりホ
ウ素９の蒸気１０を０．５Å／ｓの蒸着速度で蒸着し
た。このとき、窒素アルゴン混合イオンの電流密度は約
２００μＡ／cm2 であり、チャンバ１内の圧力は１×１
０-4torrであった。基材４Ａを１rpm で回転させながら
この状態を約３時間維持することにより、約１μｍの厚
みの窒化ホウ素膜が得られた。
【００１７】得られた膜はＩＲ吸収スペクトル及び電子
線回折により、主として立方晶の結晶構造を有する窒化
ホウ素膜であることが確認された。このｃＢＮ膜の硬度
は荷重１０gfに対してビッカース硬度４０００〜５００
０kg／mm2 であった。また、剥離はまったく発生せず、
スクラッチ試験では臨界荷重２０〜５０Ｎを示し、密着
性は良好であった。
線回折により、主として立方晶の結晶構造を有する窒化
ホウ素膜であることが確認された。このｃＢＮ膜の硬度
は荷重１０gfに対してビッカース硬度４０００〜５００
０kg／mm2 であった。また、剥離はまったく発生せず、
スクラッチ試験では臨界荷重２０〜５０Ｎを示し、密着
性は良好であった。
【００１８】次に、傾斜組成層の形成におけるイオン７
の照射方向に対する依存性についての試験結果を説明す
る。まず、図２に示すように、例えば窒化チタンからな
る基材４Ｂの法線ｏとイオン７の照射方向とのなす角θ
を４５°とし、窒素イオン電流密度を２０μＡ／cm 2 ，
ホウ素蒸着速度を０．４Å／ｓ、及びイオン照射量を１
×１０18個／cm2 の条件で傾斜組成層を形成した。この
傾斜組成層のオージェ分析による深さ方向組成プロファ
イルを図３に示す。同図によれば、傾斜組成層の深さは
約２０００Åであり、最表面はほぼ純粋な窒化ホウ素で
あった。
の照射方向に対する依存性についての試験結果を説明す
る。まず、図２に示すように、例えば窒化チタンからな
る基材４Ｂの法線ｏとイオン７の照射方向とのなす角θ
を４５°とし、窒素イオン電流密度を２０μＡ／cm 2 ，
ホウ素蒸着速度を０．４Å／ｓ、及びイオン照射量を１
×１０18個／cm2 の条件で傾斜組成層を形成した。この
傾斜組成層のオージェ分析による深さ方向組成プロファ
イルを図３に示す。同図によれば、傾斜組成層の深さは
約２０００Åであり、最表面はほぼ純粋な窒化ホウ素で
あった。
【００１９】次いで、θを０°及び７０°と変化した以
外は同じ条件でそれぞれ傾斜組成層を形成した。この深
さ方向の組成プロファイルは図４及び図５に示す通りで
ある。θ＝０°の場合は、θ＝４５°の場合と比較して
加速イオンによる基材４Ｂ表面原子のはじき出し効果が
小さくなるためか、窒素に対するホウ素原子比がやや多
い層が基材４Ｂ表面に形成されている。また、θ＝７０
°の場合は、θ＝４５°の場合と比較して逆にはじき出
し効果が大きくなるため、表面において基材成分である
チタンが若干検出されるものの、約１８００Åと、θ＝
０°及び４５°で得られる厚みに近い厚みの傾斜組成層
が形成されている。
外は同じ条件でそれぞれ傾斜組成層を形成した。この深
さ方向の組成プロファイルは図４及び図５に示す通りで
ある。θ＝０°の場合は、θ＝４５°の場合と比較して
加速イオンによる基材４Ｂ表面原子のはじき出し効果が
小さくなるためか、窒素に対するホウ素原子比がやや多
い層が基材４Ｂ表面に形成されている。また、θ＝７０
°の場合は、θ＝４５°の場合と比較して逆にはじき出
し効果が大きくなるため、表面において基材成分である
チタンが若干検出されるものの、約１８００Åと、θ＝
０°及び４５°で得られる厚みに近い厚みの傾斜組成層
が形成されている。
【００２０】そこで、上記条件、つまりθ＝４５°の場
合に表面が純粋な窒化ホウ素である傾斜組成層が形成さ
れる条件で、基材４Ｂをθが０°から９０°まで一定速
度で変化するように一定速度、例えば１rpm で回転させ
ながら、窒化ホウ素の傾斜組成層を形成したところ、図
３で示したものとほぼ同じ組成プロファイルをもつ傾斜
組成層が均一に得られた。
合に表面が純粋な窒化ホウ素である傾斜組成層が形成さ
れる条件で、基材４Ｂをθが０°から９０°まで一定速
度で変化するように一定速度、例えば１rpm で回転させ
ながら、窒化ホウ素の傾斜組成層を形成したところ、図
３で示したものとほぼ同じ組成プロファイルをもつ傾斜
組成層が均一に得られた。
【００２１】このような傾斜組成は、加速イオンによる
表面原子のはじき出し効果の基材面法線とイオン照射方
向とのなす角θに対する依存性が適度である場合、つま
り、加速電圧が１０〜１００ｋＶ、好ましくは３０〜１
００ｋＶの範囲で得られるものである。加速電圧がこれ
より小さいと、はじき出し効果が大きすぎて傾斜組成層
が形成されにくくなり、一方、加速電圧が大きすぎる
と、はじき出し効果が大きく、表面に窒素に対してホウ
素原子比の大きな層が形成され、共に好ましくないから
である。そして、このように形成した傾斜組成層上にイ
オン蒸着法によりｃＢＮ膜を形成すると、基材からｃＢ
Ｎ膜まで組成的になだらかになるので、密着性の良好な
ものとなる。
表面原子のはじき出し効果の基材面法線とイオン照射方
向とのなす角θに対する依存性が適度である場合、つま
り、加速電圧が１０〜１００ｋＶ、好ましくは３０〜１
００ｋＶの範囲で得られるものである。加速電圧がこれ
より小さいと、はじき出し効果が大きすぎて傾斜組成層
が形成されにくくなり、一方、加速電圧が大きすぎる
と、はじき出し効果が大きく、表面に窒素に対してホウ
素原子比の大きな層が形成され、共に好ましくないから
である。そして、このように形成した傾斜組成層上にイ
オン蒸着法によりｃＢＮ膜を形成すると、基材からｃＢ
Ｎ膜まで組成的になだらかになるので、密着性の良好な
ものとなる。
【００２２】上記実施例では円筒状鋼材からなる基材４
Ａをその軸中心に回転しながら、窒化ホウ素の傾斜組成
を形成しているので、図２に示すθに対応する角度が０
°から±９０°の範囲で連続的に変化しながら傾斜組成
層が形成される。したがって、その組成プロファイルは
図３に示すものと同様であり、よって、この傾斜組成層
上に形成したｃＢＮ膜は密着性の良好なものであった。
Ａをその軸中心に回転しながら、窒化ホウ素の傾斜組成
を形成しているので、図２に示すθに対応する角度が０
°から±９０°の範囲で連続的に変化しながら傾斜組成
層が形成される。したがって、その組成プロファイルは
図３に示すものと同様であり、よって、この傾斜組成層
上に形成したｃＢＮ膜は密着性の良好なものであった。
【００２３】実用的な工具、耐摩耗部材等の形状は、曲
面、傾斜面の組合せ等複雑なものが多いが、これらを基
材として、ｃＢＮ膜を形成する場合であっても本発明に
よれば、基材を回転することにより複雑な形状のどの部
分にも均一に窒化ホウ素の傾斜組成層が形成でき、その
上にｃＢＮ膜が形成されるので、均一で良好な密着性を
得ることができる。
面、傾斜面の組合せ等複雑なものが多いが、これらを基
材として、ｃＢＮ膜を形成する場合であっても本発明に
よれば、基材を回転することにより複雑な形状のどの部
分にも均一に窒化ホウ素の傾斜組成層が形成でき、その
上にｃＢＮ膜が形成されるので、均一で良好な密着性を
得ることができる。
【００２４】
【発明の効果】以上述べたように、本発明に係る窒化ホ
ウ素膜の形成方法によれば、複雑な形状の基材に対して
も密着性良く高硬度な、主として立方晶からなる窒化ホ
ウ素膜を形成することができるので、工具、軸受け等の
耐摩耗性部材へ適用して実用に耐え、工業的に利用価値
の大きいものである。
ウ素膜の形成方法によれば、複雑な形状の基材に対して
も密着性良く高硬度な、主として立方晶からなる窒化ホ
ウ素膜を形成することができるので、工具、軸受け等の
耐摩耗性部材へ適用して実用に耐え、工業的に利用価値
の大きいものである。
【図１】本発明方法を実施するための装置の一例を示す
概略図である。
概略図である。
【図２】本発明の試験例を説明する説明図である。
【図３】試験例における深さ方向組成プロファイルを示
す説明図である。
す説明図である。
【図４】試験例における深さ方向組成プロファイルを示
す説明図である。
す説明図である。
【図５】試験例における深さ方向組成プロファイルを示
す説明図である。
す説明図である。
【図６】従来の窒化ホウ素膜の形成方法を実施するため
の装置を示す概略図である。
の装置を示す概略図である。
１ チャンバ ２ 排気口 ３Ａ 基板ホルダ ４Ａ，４Ｂ 基材 ５ イオン源 ６ ガス導入管 ７ 窒素イオン又は窒素・希ガス混合イオン ８ 蒸発源 ９ ホウ素 １０ 蒸気 １１ 膜厚モニタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 俊哉 神奈川県横浜市金沢区幸浦一丁目８番地１ 三菱重工業株式会社基盤技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 真空中に設置した基材に対してホウ素を
蒸着すると同時にイオン源から窒素イオン又は窒素・希
ガスの混合イオンを照射するイオン蒸着法により当該基
材上にその結晶構造が主として立方晶からなる窒化ホウ
素膜を形成する方法において、まず、上記イオンの加速
電圧を主として立方晶からなる窒化ホウ素膜を形成する
条件より高めると共に基材に回転あるいは揺動等の運動
を与えて当該基材に対するイオンの照射方向を垂直方向
から±９０度の間で漸次変化させることにより、当該基
材の内部から表面にかけて窒化ホウ素の濃度が零から連
続的に増加して表面にて純粋な窒化ホウ素であるような
傾斜組成層を形成し、その後、該傾斜組成層上に主とし
て立方晶からなる窒化ホウ素膜を形成することを特徴と
する窒化ホウ素膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21590292A JPH0657408A (ja) | 1992-08-13 | 1992-08-13 | 窒化ホウ素膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21590292A JPH0657408A (ja) | 1992-08-13 | 1992-08-13 | 窒化ホウ素膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0657408A true JPH0657408A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=16680150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21590292A Withdrawn JPH0657408A (ja) | 1992-08-13 | 1992-08-13 | 窒化ホウ素膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0657408A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6092004A (en) * | 1996-01-24 | 2000-07-18 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Robot speed computing apparatus and method |
| CN113621929A (zh) * | 2020-05-08 | 2021-11-09 | 武汉光谷创元电子有限公司 | 微波器件的制造设备和制造方法 |
-
1992
- 1992-08-13 JP JP21590292A patent/JPH0657408A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6092004A (en) * | 1996-01-24 | 2000-07-18 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Robot speed computing apparatus and method |
| CN113621929A (zh) * | 2020-05-08 | 2021-11-09 | 武汉光谷创元电子有限公司 | 微波器件的制造设备和制造方法 |
| CN113621929B (zh) * | 2020-05-08 | 2023-04-11 | 武汉光谷创元电子有限公司 | 微波器件的制造设备和制造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3105962B2 (ja) | 固体潤滑性を有する非晶質薄膜およびその製造方法 | |
| US5009923A (en) | Method of forming diamond film | |
| Wolfe et al. | Titanium carbide coatings deposited by reactive ion beam-assisted, electron beam–physical vapor deposition | |
| JPH0153350B2 (ja) | ||
| JPH0352433B2 (ja) | ||
| JPH0588310B2 (ja) | ||
| Hirvonen et al. | Preparation and properties of high density, hydrogen free hard carbon films with direct ion beam or arc discharge deposition | |
| Hilton et al. | TiN coatings on M2 steel produced by plasma-assisted chemical vapor deposition | |
| JPH0351787B2 (ja) | ||
| US6200649B1 (en) | Method of making titanium boronitride coatings using ion beam assisted deposition | |
| O’Leary et al. | Characterization of reactively evaporated SiO x thin films | |
| JPH0657408A (ja) | 窒化ホウ素膜の形成方法 | |
| JP2909248B2 (ja) | 窒化硼素被覆部材 | |
| JP2777543B2 (ja) | 硬質炭素被膜基板及びその形成方法 | |
| JP2875892B2 (ja) | 立方晶窒化ほう素膜の形成方法 | |
| JPH0215161A (ja) | イオンビームスパッタ法による炭化チタン膜形成方法 | |
| JP2761026B2 (ja) | 窒化ホウ素膜の製造方法 | |
| JPS63203760A (ja) | ガラス基板面への無機質膜の形成方法及びその装置 | |
| JPS6342362A (ja) | 表面被覆鋼材の製造方法 | |
| JP2861753B2 (ja) | 窒化ホウ素含有膜で被覆された基体 | |
| JPH07150337A (ja) | 窒化膜の製造方法 | |
| JPH05112863A (ja) | 薄膜形成方法 | |
| JPH04103777A (ja) | カーボン硬質膜を形成した基材 | |
| Greer et al. | On-and off-axis large-area pulsed laser deposition | |
| JPH0578819A (ja) | 窒化硼素膜の形成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991102 |