JPH0660027B2 - 光ファイバ製造方法 - Google Patents

光ファイバ製造方法

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JPH0660027B2
JPH0660027B2 JP1011755A JP1175589A JPH0660027B2 JP H0660027 B2 JPH0660027 B2 JP H0660027B2 JP 1011755 A JP1011755 A JP 1011755A JP 1175589 A JP1175589 A JP 1175589A JP H0660027 B2 JPH0660027 B2 JP H0660027B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （発明の背景） １．発明の技術的分野 本発明は光フアイバの形成方法に関し、特にＳｉＯ2 の
ような耐熱性クラツド管中にコア物質を挿入することが
必要である光フアイバの形成方法に関する。
２．従来技術の説明 種々の稀土類イオンを含有するコアを有する光フアイバ
の形成は、或る種の稀土類イオンがガラス中でレーザー
を放射することが知られており、あるいはフアラデー回
転のような他の望ましい物性を付与することが知られて
いることから、当技術において長年、関心の対象であつ
た。たとえばＮｄ3+、Ｙｂ3+、Ｅｒ3+、Ｐｒ3+、Ｔｍ3+
およびＨｏ3+のようなイオンはガラス中でレーザーを放
射させることができる。これらの中で、三価のネオジミ
ウムは室温において高い効率でレーザーを放射すること
から多分、最も重要なものであつた。さらにまた、主と
して溶融シリカから作られた低−損失（low-loss）フア
イバの出現によつて、稀土類をドープしたコアの組成が
溶融シリカ クラツドと適合しているフアイバ レーザ
ーの開発が望まれるようになつた。これは、レーザー
フアイバが開口数（ＮＡ）において、そしてまた他の観
点で「通信用」（communication grade）低−損失溶融
シリカ単一モードまたは多種モード フアイバと適合で
きることを確実にするからである。
高い稀土類含有量を有するコアを含有する、低−損失性
の稀土類をドープした溶融シリカ フアイバの生成には
多くの従来技術の方法が試みられている。たとえば、低
−損失性の、稀土類をドープした溶融シリカ フアイバ
の形成に使用されている方法の一つはいくつかの点で、
低−損失「通信用」溶融シリカ光フアイバの製造に、現
在使用されている方法に類似している。この特定の方法
には、内部化学蒸着と通称されている変性化学蒸着（Mo
dified Chemical Vapor Deposition）（ＭＣＶＤ）法の
変法があり、この方法では所望の稀土類イオンの揮発性
化合物をプレフオーム内の反応域中に入れることによ
り、稀土類イオンをフアイバ コア中に導入する。この
反応域で化学反応が生じ、稀土類イオンを含む別の化合
物がプレフオームの内面上にガラスに連続層として、ま
たはススとして沈着する。沈着物質は次いで、必要に応
じて、ガラスの連続層中にイオン固化させ、次いでプレ
フオームの引続く、崩壊および光フアイバとしての引き
伸ばし処理の後に、光フアイバのコア中に導入する。こ
の方法は稀土類イオンまたはガラスの物性を調整するた
めにガラス中に添加されることが望ましい他のイオンを
用いて生成される揮発性でしかも熱的に安定な物質を見
い出すことが困難であることによる一つの問題を提起す
る。揮発性は妥当な低温で当該化合物を気相状態で提供
するために重要であり、そして熱的安定性は当該化合物
を装置内の反応域に移すために重要である。さらにま
た、当該化合物が反応域に到達するまで気体状態に保持
されることを確実にするために、当該化合物を移送ライ
ンを通して制御された状態で分配するために、大量流動
コントローラーおよび適当なキヤリヤ ガスが必要であ
る。
もう一つの従来技術の方法は「管内棒状体」（rod-in-t
ube）法と称される方法であり、この方法ではコア ガ
ラスとクラツド ガラスとの種種の両立できる組合せを
使用するが、これらの材料はフアイバの引き伸しに際し
て変化しないこと、およびまた最終フアイバが強く、光
導性であり、しかも良好なフアイバに対して一般に課せ
られる他の望ましい物性の全部を有するという特徴を有
する。これらの材料はいわゆる硬質ガラス、すなわち大
部分がＳｉＯ2 であるものであるか、または軟質ガラ
ス、すなわちアルカリ、アルカリ土類シリケートである
ことができる。実際に、初期の稀土類をドープしたレー
ザー フアイバはコアおよびクラツドの両方が軟質ガラ
スから作られていた。たとえば窓ガラスのようなこれら
の軟質ガラスは代表的には、広い組成範囲で一般に市販
されているアルカリおよびアルカリ土類シリケートであ
る。この従来技術の方法では、稀土類化合物を含有する
軟質ガラスの棒状物を適当な軟質ガラスの管状物の内部
に配置する。この組合せ構造体を次いでフアイバに引き
伸ばして、コアが稀土類イオンを含有するフアイバを形
成する。
上記の方法を、溶融シリカの管状物中に軟質ガラス棒状
物を挿入するのに適用し、この組合せ構造体をフアイバ
に引き伸ばそうとすると、応力が生じるか、あるいはコ
ア中の揮発性成分により泡が生じ、これが管状物の外側
に「吹き出る」ことから、この方法は失敗に終る。これ
は、代表的な軟質ガラスの膨脹率が９０×１０-7／℃の
程度であるのに対し、溶融シリカの膨脹率が、ほぼ３〜
５×１０-7／℃であるからである。この膨脹率における
根本的な差異は軟質ガラスのコアおよび溶融シリカのク
ラツドから形成された光フアイバを、冷却すると破砕す
るものとする。この破砕はコア−クラツド界面から外側
に向つて伸びる。さらにまた、フアイバの末端を磨いて
も、破砕は磨かれた末端から生じて伸び、破砕面を取り
除くことはできない。
上記の結果から、光フアイバの形成方法、特に溶融シリ
カ クラツドにより取り囲まれている稀土類をドープし
た溶融シリカのコアを有する光フアイバの形成方法であ
つて、さらに単純で、そしてＭＣＶＤ法よりも安価であ
り、しかも軟質ガラス クラツド中に埋め込まれている
軟質ガラス コアを有する光フアイバの形成に使用され
るのと同様の簡単な方法を提供することが当技術で求め
られている。
本発明の概要 本発明の方法は従来技術における前記の問題を有利に解
消する。本発明の方法は、低い軟化点を有するガラスを
生成し、比較的低い蒸気圧を有するコア ガラスに望ま
しい物性を付与するために稀土類化合物および他の化合
物のような別の材料をそこに配合し、このガラスをその
底部がシールされている比較的厚い溶融シリカ管状物中
に挿入して、「棒状物−管状物」組合せ構造体を形成
し、この組合せ構造体を、ガラス中の或る種の揮発性成
分、すなわちこのガラスの低い軟化点および高い膨張率
に関与している蒸気圧の高い成分を分離除去し、生成す
るプレフオーム（preform）を光フアイバに引き伸ばす
ことを包含する方法である。
一態様において、軟質ガラスは棒状形に形成し、ネオジ
ミウムまたはイツテルビウムおよびエルビウムのような
稀土類イオンを用いて、当技術で周知の方法でドーピン
グする。さらにまた、棒状の軟質ガラスをその中に挿入
する溶融シリカ管状物はその外径（ＯＤ）対内径（Ｉ
Ｄ）の比が２〜５０の範囲にあるようにして、軟質ガラ
ス挿入物の揮発性成分がそこから分離された場合に、Ｓ
ｉＯ2 壁の強度および厚さによつて管状物が完全のまま
残されるようにすべきである。本発明によりＯＤ対ＩＤ
の比が２４であると好ましいことが見い出された。
この方法に使用する代表的温度は１９００℃ほどの高さ
であることができ、この温度を１０〜２０分の長さにわ
たり適用することができる。このために、本発明のさら
に有利な態様においては、棒状物の代りに粉末状ガラス
または多孔質焼結ガラス棒状物を使用する。このような
態様ではプレフオームを加熱した場合の揮発性成分の分
離が促進される。
上記から容易に認識できるように、本発明の方法はアル
カリ土類、たとえばＢａ、およびＣａ、ならびにジルコ
ニウム、ニオビウムおよび稀土類のような低蒸気圧の物
質を比較的高濃度で含有する光フアイバの形成に有用で
ある。
一例として、本発明者は先ず、Ｙｂ2 Ｏ3 １５重量％、
Ｅｒ2 Ｏ3 ０．３重量％、ＳｉＯ2 ５９．８重量％、
Ｌｉ2 Ｏ ０．９重量％、Ｎａ2 Ｏ ６．４重量％、Ｋ
2 Ｏ ９．７重量％、ＢａＯ ４．３重量％、ＺｎＯ
１．４重量％、Ａｌ2 Ｏ3 １．３重量％およびＳｂ2
Ｏ3 ０．９重量％よりなる軟質ガラス棒状物を形成す
ることにより高度に稀土類でドープされたコアを有する
光フアイバが形成した。上記棒状物はそのままの形で、
あるいは微粉砕して粉末形で、本発明による光フアイバ
の形成に使用することができる。
図面の簡単な説明 本発明を完全に理解するためには、以下の詳細な説明を
添付図面と組合せて考えることができる。第１図は本発
明の一態様に従い形成されるプレフオームを絵画式で示
すものであり、この図面においてプレフオームの一部分
は加熱されており、棒状軟質ガラス挿入物の或る種の揮
発性成分が追い出されている。
詳細な説明 第１図は本発明により形成された棒状物と管状物との組
合せ構造体１００を絵画式で示すものである。組合せ構
造体１００は稀土類をドープした軟質ガラスから形成さ
れたコア１０１を含んでいる。コア１０１は溶融シリカ
管状物から形成されたクラツド１０２内に配置されてい
る。先細り或１１０はプレフオームの引き伸ばし処理の
始まつた部分を示しており、この部位に熱が適用されて
いる。炉は明確に図示されていない。
本発明の一態様において、軟質ガラス コア１０１はＹ
ｂ2 Ｏ3 １５重量％、Ｅｒ2 Ｏ3 ０．３重量％、Ｓ
ｉＯ2 ５９．８重量％、Ｌｉ2 Ｏ ０．９重量％、Ｎ
ａ2 Ｏ ６．４重量％、Ｋ2 Ｏ ９．７重量％、ＢａＯ
４．３重量％、Ｚn Ｏ １．４重量％、Ａｌ2 Ｏ3
１．３重量％およびＳｂ2 Ｏ3 ０．９重量％よりな
る。この軟質ガラスは当技術で周知の方法により棒状物
として形成する。さらに、当技術で知られているよう
に、このアルカリおよびアルカリ土類成分はこの種のガ
ラスが軟質ガラスと称される由縁である低い融点または
低い軟化点および比較的高い膨脹率に関与している。
管１０２のような溶融シリカ管状物の形成方法は当技術
でよく知られている。さらに、本発明の方法に従い、溶
融シリカ管状物１０２は比較的厚い壁を有する。管状物
１０２の外径（ＯＤ）対内径（ＩＤ）の比は少なくとも
２に等しく、好ましくは２４の大きさである。
本発明に従い、軟質ガラス棒状物１０１を溶融シリカ管
状物１０２中に挿入し、このようにして形成された組合
せ構造体１００を炉内で加熱する。組合せ構造体１００
は１９００℃の高さまでの充分に高い温度で、１０〜２
０分間までの適当な時間にわたり加熱し、その結果、棒
状物１０１中の高い膨脹率および低い軟化点に寄与する
揮発性成分をコアから分離除去する。
第１図を参照すると、三つの異なる領域、すなわち領域
１０３，１０４および１０５がそれぞれ示されている。
領域１０３は溶融シリカ クラツドおよび主としてＳｉ
Ｏ2 よりなり、低濃度の稀土類酸化物、ＢａＯまたは他
の種々のアルカリ土類酸化物のような他の非揮発性成分
および元の軟質ガラス棒状物のいずれかその他の低蒸気
圧成分を含むコアよりなる完成された安定なプレフオー
ムよりなる。領域１０４には泡状物１２１〜１２３が示
されており、この領域は元の組合せ構造体から最終の寸
法が減じられたプレフオームへの先細り域が生じる加熱
域に溶融したガラス中を通過して泡状物上昇する領域で
あつて、泡状物はコアの揮発性成分を含有している。最
後の領域１０５はコア ガラスから分離され、領域１０
４より上の冷却域に入つた時点で蒸気から固体に戻つて
濃縮される濃縮成分よりなる。これらの濃縮成分は溶融
シリカ管状物１０２の内面に沈着する。
前記の軟質ガラス棒状物はこの方法で使用する前は１．
５２の屈折率を有する。溶融シリカは１．４６の屈折率
を有する。すなわち、本発明の方法を使用しない場合に
は、この組合せ構造体は０．４３の開口数（ＮＡ）を有
する。しかしながら、本発明の方法を使用することによ
り、ＮＡ＝０．２３を有する光フアイバが形成される。
本発明の方法により形成されるフアイバのもう一つの有
利な特徴はコアとクラツドとの間に非常に良好な非散乱
性の界面が形成されることにある。
本発明者はまた、Schott Glass Companyから市販されて
いるネオジミウムをドープした軟質ガラス（このガラス
をコード番号ＬＧ６６０で表わす）を使用して、本発明
に従い別のフアイバを形成した。本発明による選択的揮
発により、１mmＯＤおよび４０ミクロン コア径を有す
るプレフオームを小さい寸法に引き伸ばし、ネオジミウ
ムをドープしたコアと溶融シリカ クラツドとの両立で
きる組合せ構造体を形成することができた。
本発明のもう一つの態様では、高温を使用することによ
つて、プレフオームの形成に棒状の軟質ガラスを使用す
る必要はない。この場合には、このような棒状軟質ガラ
スは微粉砕して粉末を形成することができ、あるいは多
孔質焼結棒状物を使用することができる。粉末または多
孔質棒状物の効果はこれらが揮発性成分の分離除去を促
進することにある。従つて、本発明に従い、プレフオー
ムはＰｂＯのような数種の二価イオンの酸化物およびい
ずれかのアルカリのようなコアの揮発性成分を選択的に
揮発させ、コアの最終成分が主としてＳｉＯ2 よりなる
ように、炉内に配置する。稀土類およびガラス中におけ
る稀土類の溶解を促進する小濃度の安定な酸化物はコア
内に残る。さらにまた、前述したように、溶融シリカ管
状物の壁部は揮発性成分の揮発期間中、その表面張力お
よび強度が完全に保有されるように、充分の厚さでなけ
ればならない。
前記したように、本発明の方法により形成されたフアイ
バはコア中に、たとえば低蒸気圧遷移金属からの汚染物
質を含有することがある。しかしながら、これらのフア
イバをレーザーフアイバとして使用する場合に、これら
の汚染物質の作用は大きくない。たとえば、レーザー
フアイバにおいて、二種の主要な損失原因すなわち散乱
および吸収があるが、汚染物質による吸収による損失は
散乱による損失の減少によつて相殺される。これは前述
したように、揮発がコアとクラツドとの間になめらかな
輪郭を生じさせ、散乱が減じられるためである。
本発明を特定の態様について示し、説明したが、本発明
の教示に組入れられるかなりの種々の態様が本発明の教
示から逸脱することなく実施できる。従つて、前記の含
まれているか、あるいは図面に示されている全ての事項
は説明のためのものと解釈されるべきであつて、制限し
ようとするものではない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一態様に従い加熱されて、棒状軟質ガ
ラス挿入物の或る種の揮発性成分が分離されているプレ
フオームの一部を示す絵画式図面である。 １００……棒状物−管状物組合せ構造体； １０１……コア；１０２……管状クラツド； １０３……完成された安定なプレフオーム領域； １０４……コアの揮発性成分を含む泡を含有する領域；
１０５……濃縮成分を含む領域；１１０……先細り域；
１２１，１２２および１２３……揮発性成分を含む泡状
物。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】稀土類金属をドープしたシリカコアを有す
    る光ファイバの形成方法であって、 ファイバのクラッド(102)になる予め定められた軟化点
    を有する硬質ガラス耐熱管状物を用意し、 少なくとも1種の稀土類金属をドープした軟質ガラスを
    上記耐熱管状物の内側に配置し、この軟質ガラスは異な
    る揮発性を有する成分よりなり、該成分の一部は該耐熱
    管状物の軟化点より低い軟化点をこの軟質ガラスに提供
    するのに対応できる成分であり、該成分の他の部分は該
    耐熱管状物にレーザー性を付与しそしてファイバコア(1
    01)の必要な屈折率を得るための成分であり、 前記軟質ガラスの低い軟化点のために対応できる前記軟
    質ガラスの成分の部分を揮発させて、これらの成分をガ
    スとしてそこから排除するのに十分であって、しかも前
    記耐熱管状物の成分とともにレーザー性を提供する前記
    軟質ガラスの成分を揮発させるほど高くないかまたは前
    記耐熱ガラス管状物を軟化させるほどには高くない温度
    に前記耐熱管状物と軟質ガラスとの組合せ構造体を加熱
    し、そして 前記耐熱管状物と軟質ガラスとの前記組合成構造体を、
    前記耐熱管状物がファイバのクラッド(102)になりそし
    て前記軟質ガラスの非揮発成分がファイバのコア(101)
    になるように引き伸ばす、 工程を含む、光ファイバの形成方法。
  2. 【請求項２】前記耐熱管状物が溶融シリカを含む、請求
    項1に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記耐熱管状物が本質的に純粋な溶融シリ
    カよりなる、請求項2に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記軟質ガラスが棒状である、請求項1に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】前記軟質ガラスが粉末状である、請求項1
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記軟質ガラスが多孔質焼結棒状である、
    請求項1に記載の方法。
  7. 【請求項７】低蒸気圧成分が稀土類金属化合物である、
    請求項1に記載の方法。
  8. 【請求項８】低蒸気圧成分がアルカリ土類金属化合物で
    ある、請求項1に記載の方法。
  9. 【請求項９】低蒸気圧成分がジルコニウムまたはニオビ
    ウムである、請求項1に記載の方法。
  10. 【請求項１０】上記耐熱管状物はその外径対内径の比が
    2〜50の範囲にある円形の横断面を有する、請求項1に記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】揮発性成分がアルカリ金属化合物であ
    る、請求項1に記載の方法。
JP1011755A 1988-01-21 1989-01-20 光ファイバ製造方法 Expired - Lifetime JPH0660027B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/146,378 US4848998A (en) 1988-01-21 1988-01-21 Selective volitization method for preparing fiber optics
US146378 1988-01-21

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