JPH0419174B2 - - Google Patents
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- JPH0419174B2 JPH0419174B2 JP10959484A JP10959484A JPH0419174B2 JP H0419174 B2 JPH0419174 B2 JP H0419174B2 JP 10959484 A JP10959484 A JP 10959484A JP 10959484 A JP10959484 A JP 10959484A JP H0419174 B2 JPH0419174 B2 JP H0419174B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/0148—Means for heating preforms during or immediately prior to deposition
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は光フアイバ用ガラス母材の製造方法に
関し、特に純シリカをコアとし、弗素をドープし
たシリカをクラツドとする光伝送損失の少い、特
性の優れたシングルモードフアイバの製造方法に
適する。 （従来の技術） 純シリカコア型シングルモードフアイバの屈折
率分布例を第１図イおよびロに示す。第１図の純
シリカコア型シングルモードフアイバは、原理的
には、コアが純シリカであるためドープ剤に基く
レイリー散乱損失がないので、極めて低損失な特
性が期待されるが、製法としては難かしい。 例えば、本発明者らはすでに特願昭58−194104
号明細書にて、コアガラスとして純シリカロツド
を準備し、該ロツドの外周部にシリカスートを火
炎加水分解反応で堆積させ、該堆積体を弗素化合
物ガスを含有する雰囲気で脱水・焼結することに
より、弗素をシリカガラス中にドープし、これに
より純シリカコアおよび弗素ドープしたクラツド
層を形成する方法を提案している。 （発明が解決しようとする問題点） 上記の製法における欠点は工程が長いことであ
り、またコア用ガラスの外周部に水分が残存し易
く、この水分が脱水・焼結工程で十分に除去しき
れない場合が生じることにある。このために上記
製法により得られたフアイバは、OH基による光
吸収（波長1.39μｍ）の影響が残る。 本発明はこの問題を解決して、工程が極めて簡
単であり、かつOH基による吸収影響が安定して
少ないシングルモードフアイバ、特に純シリカコ
ア型シングルモードフアイバの製造方法を提供す
るものである。 （問題点を解決する手段） 本発明は、微粒子状SiO2ガラスの半焼結体か
らなる円筒体中空部にヒータを挿入し加熱するこ
とにより、該円筒体内壁近傍部をさらに焼結せし
めた後、該円筒体を少なくとも弗素化合物ガスを
含有する雰囲気にて加熱し、溶融透明ガラス化す
ることを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製
造方法に関するものである。 本発明方法による光フアイバの製造工程は概略
次のように行う。 微粒子状ガラスの半焼結体からなる円筒体
（スートパイプ）を作成する。 該スートパイプ内にヒータを挿入して、スー
トパイプ内壁部を加熱し、これによりスートパ
イプを完全に脱水しながら、パイプ内壁部の焼
結部を進行させる。 フツ素ドープ焼結。 コラツプス（パイプの中実化）。 ジヤケツテイング。 線引きしてフアイバとする。 第１図イの構造のフアイバを製造するには、上
記〜の工程により、また第１図ロの構造のフ
アイバを製造するにはを除いた〜と工程
によればよい。 スートパイプの作製法としては、いわゆる火炎
加水分解外付法（例えば特開昭48−73522号公報
に記載される方法）が適している。すなわち、
SiCl4をガラス形成用気相原料とし、H2−O2炎に
よりSiO2ガラス微粒子（スート）を発生させる。
このスートを、石英棒、アルミナ棒、金属棒等の
耐火性材料よりなる回転し移動する出発棒の外周
部に、半焼結状態で堆積させてゆき、所定量堆積
させた後に上記出発棒を引き抜き、スートパイプ
を得る。 上記の如く作製したスートパイプ内にヒーター
を挿入し、塩素系ガスを外部から導入しながら加
熱することにより、スートパイプを脱水し、かつ
パイプ内壁部の焼結度を上げる。第２図はスート
パイプ内壁の加熱法の１例を図示したものであ
る。図中４はスートパイプ、５は石英ガラスある
いは高純度アルミナ等からなるスペーサ、６はヒ
ータからの不純物混入を防止するため設けた石英
ガラスあるいは高純度アルミナ等からなる保護管
であり、スートパイプ４との間隙にはスペーサ５
が挿入されている。７はカーボン、SiC、ジルコ
ニア等の材料からなる発熱体であり、高周波誘導
により発熱する。８は石英ガラスからなるマツフ
ルであり、９は高周波を印加させるためのワーク
コイルである。 スートパイプ４の加熱条件としては、まず塩素
系ガスおよびヘリウムガスをマツフル８内に導入
しながら、発熱体７の温度を上昇させてゆき、発
熱体７を所定の温度T1まで上昇させた後に、マ
ツフル８内にCF4、CCl2F2またはSF6等の弗化物
ガスを導入する。この後、発熱体７の温度をさら
に上昇させてゆき、スートパイプを透明ガラス化
する。 以上の工程は、基本的にはまずスートパイプを
塩素系ガスにより無水させながら、スートパイプ
内壁部の焼結度を進行させ、その後に弗化物ガス
の導入によりスートパイプに弗素をドープするこ
とからなる。上記の過程をとることにより、弗素
添加量がスートパイプ内壁部では少なく、外層部
では多い、ガラスパイプが得られる。 上記工程での加熱条件例を第３図に模式図とし
て示す。図中横軸には経過時間（ｔ）と、その時
のガス雰囲気を示し、縦軸には発熱体温度（Ｔ）
を示しており、τは昇温速度、△ｔは発熱体温度
がT1に達したときの保持時間を示す。塩素ガス
を含むHe雰囲気気で発熱体温度をT0からT1に昇
温速度τにて上昇させ、温度T1にて時間t1からt2
まで△ｔの間、保持することでガラスパイプを完
全に脱水処理し、かつパイプ内壁近傍の焼結度を
上げ、次いで塩素ガスの供給を止め弗化物ガスを
含むHe雰囲気で温度T2まで昇温し、時間t3から
t4の間温度T2に保持することにより、弗素添加と
透明ガラス化を行う。 また得られたガラスパイプの径方向に関する屈
折率分布を第４図に示す。第４図においてガラス
パイプの内壁部近傍の屈折率は純シリカのそれと
等しい。 以上の説明では、透明ガラス化するまでを１つ
の炉内で行う方式を述べたが、スートパイプ内壁
部の焼結度を進行させた後は、別の炉を用いて弗
素ドープおよび透明ガラス化を行つてもよい。 ガラスパイプの径方向における弗素濃度分布
は、上述の昇温速度τ、T1、△ｔにより制御す
ることができる。 以上の工程で得られたガラスパイプは、よく知
られているMCVD法の最終工程に準じて、その
パイプの穴をつぶしてロツド状となし、光フアイ
バ用ガラス母材とする。 （発明の効果） 以上詳述の如く、本発明の光フアイバー用ガラ
ス母材製造方法は、スート体（スートパイプ）を
脱水しながらコアおよびグラツドを形成できるた
め、工程が簡素であり、また残留水分の極めて少
ないコアを形成できる。さらに、コアにはドーパ
ントを含有しない、純シリカコアのフアイバを容
易に作製することができる。 （実施例） 外径15mmのアルミ製金属棒を出発棒として、該
出発棒上にSiCl4の火炎加水分解法によりSiO2微
粒子（スート）を堆積させ、外径150mmのスート
体を合成した。その後出発アルミ棒を引き抜いて
スートパイプとし、該スートパイプ内部に、アル
ミナ製保護管をもつ発熱体をセツトし、下記第１
表に示す条件にて、スートパイプを加熱処理し
た。なお、表中のτ、△ｔ、T1、T2の意味する
ところおよび雰囲気ガスの流し方は第３図に示し
たと同じである。
関し、特に純シリカをコアとし、弗素をドープし
たシリカをクラツドとする光伝送損失の少い、特
性の優れたシングルモードフアイバの製造方法に
適する。 （従来の技術） 純シリカコア型シングルモードフアイバの屈折
率分布例を第１図イおよびロに示す。第１図の純
シリカコア型シングルモードフアイバは、原理的
には、コアが純シリカであるためドープ剤に基く
レイリー散乱損失がないので、極めて低損失な特
性が期待されるが、製法としては難かしい。 例えば、本発明者らはすでに特願昭58−194104
号明細書にて、コアガラスとして純シリカロツド
を準備し、該ロツドの外周部にシリカスートを火
炎加水分解反応で堆積させ、該堆積体を弗素化合
物ガスを含有する雰囲気で脱水・焼結することに
より、弗素をシリカガラス中にドープし、これに
より純シリカコアおよび弗素ドープしたクラツド
層を形成する方法を提案している。 （発明が解決しようとする問題点） 上記の製法における欠点は工程が長いことであ
り、またコア用ガラスの外周部に水分が残存し易
く、この水分が脱水・焼結工程で十分に除去しき
れない場合が生じることにある。このために上記
製法により得られたフアイバは、OH基による光
吸収（波長1.39μｍ）の影響が残る。 本発明はこの問題を解決して、工程が極めて簡
単であり、かつOH基による吸収影響が安定して
少ないシングルモードフアイバ、特に純シリカコ
ア型シングルモードフアイバの製造方法を提供す
るものである。 （問題点を解決する手段） 本発明は、微粒子状SiO2ガラスの半焼結体か
らなる円筒体中空部にヒータを挿入し加熱するこ
とにより、該円筒体内壁近傍部をさらに焼結せし
めた後、該円筒体を少なくとも弗素化合物ガスを
含有する雰囲気にて加熱し、溶融透明ガラス化す
ることを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製
造方法に関するものである。 本発明方法による光フアイバの製造工程は概略
次のように行う。 微粒子状ガラスの半焼結体からなる円筒体
（スートパイプ）を作成する。 該スートパイプ内にヒータを挿入して、スー
トパイプ内壁部を加熱し、これによりスートパ
イプを完全に脱水しながら、パイプ内壁部の焼
結部を進行させる。 フツ素ドープ焼結。 コラツプス（パイプの中実化）。 ジヤケツテイング。 線引きしてフアイバとする。 第１図イの構造のフアイバを製造するには、上
記〜の工程により、また第１図ロの構造のフ
アイバを製造するにはを除いた〜と工程
によればよい。 スートパイプの作製法としては、いわゆる火炎
加水分解外付法（例えば特開昭48−73522号公報
に記載される方法）が適している。すなわち、
SiCl4をガラス形成用気相原料とし、H2−O2炎に
よりSiO2ガラス微粒子（スート）を発生させる。
このスートを、石英棒、アルミナ棒、金属棒等の
耐火性材料よりなる回転し移動する出発棒の外周
部に、半焼結状態で堆積させてゆき、所定量堆積
させた後に上記出発棒を引き抜き、スートパイプ
を得る。 上記の如く作製したスートパイプ内にヒーター
を挿入し、塩素系ガスを外部から導入しながら加
熱することにより、スートパイプを脱水し、かつ
パイプ内壁部の焼結度を上げる。第２図はスート
パイプ内壁の加熱法の１例を図示したものであ
る。図中４はスートパイプ、５は石英ガラスある
いは高純度アルミナ等からなるスペーサ、６はヒ
ータからの不純物混入を防止するため設けた石英
ガラスあるいは高純度アルミナ等からなる保護管
であり、スートパイプ４との間隙にはスペーサ５
が挿入されている。７はカーボン、SiC、ジルコ
ニア等の材料からなる発熱体であり、高周波誘導
により発熱する。８は石英ガラスからなるマツフ
ルであり、９は高周波を印加させるためのワーク
コイルである。 スートパイプ４の加熱条件としては、まず塩素
系ガスおよびヘリウムガスをマツフル８内に導入
しながら、発熱体７の温度を上昇させてゆき、発
熱体７を所定の温度T1まで上昇させた後に、マ
ツフル８内にCF4、CCl2F2またはSF6等の弗化物
ガスを導入する。この後、発熱体７の温度をさら
に上昇させてゆき、スートパイプを透明ガラス化
する。 以上の工程は、基本的にはまずスートパイプを
塩素系ガスにより無水させながら、スートパイプ
内壁部の焼結度を進行させ、その後に弗化物ガス
の導入によりスートパイプに弗素をドープするこ
とからなる。上記の過程をとることにより、弗素
添加量がスートパイプ内壁部では少なく、外層部
では多い、ガラスパイプが得られる。 上記工程での加熱条件例を第３図に模式図とし
て示す。図中横軸には経過時間（ｔ）と、その時
のガス雰囲気を示し、縦軸には発熱体温度（Ｔ）
を示しており、τは昇温速度、△ｔは発熱体温度
がT1に達したときの保持時間を示す。塩素ガス
を含むHe雰囲気気で発熱体温度をT0からT1に昇
温速度τにて上昇させ、温度T1にて時間t1からt2
まで△ｔの間、保持することでガラスパイプを完
全に脱水処理し、かつパイプ内壁近傍の焼結度を
上げ、次いで塩素ガスの供給を止め弗化物ガスを
含むHe雰囲気で温度T2まで昇温し、時間t3から
t4の間温度T2に保持することにより、弗素添加と
透明ガラス化を行う。 また得られたガラスパイプの径方向に関する屈
折率分布を第４図に示す。第４図においてガラス
パイプの内壁部近傍の屈折率は純シリカのそれと
等しい。 以上の説明では、透明ガラス化するまでを１つ
の炉内で行う方式を述べたが、スートパイプ内壁
部の焼結度を進行させた後は、別の炉を用いて弗
素ドープおよび透明ガラス化を行つてもよい。 ガラスパイプの径方向における弗素濃度分布
は、上述の昇温速度τ、T1、△ｔにより制御す
ることができる。 以上の工程で得られたガラスパイプは、よく知
られているMCVD法の最終工程に準じて、その
パイプの穴をつぶしてロツド状となし、光フアイ
バ用ガラス母材とする。 （発明の効果） 以上詳述の如く、本発明の光フアイバー用ガラ
ス母材製造方法は、スート体（スートパイプ）を
脱水しながらコアおよびグラツドを形成できるた
め、工程が簡素であり、また残留水分の極めて少
ないコアを形成できる。さらに、コアにはドーパ
ントを含有しない、純シリカコアのフアイバを容
易に作製することができる。 （実施例） 外径15mmのアルミ製金属棒を出発棒として、該
出発棒上にSiCl4の火炎加水分解法によりSiO2微
粒子（スート）を堆積させ、外径150mmのスート
体を合成した。その後出発アルミ棒を引き抜いて
スートパイプとし、該スートパイプ内部に、アル
ミナ製保護管をもつ発熱体をセツトし、下記第１
表に示す条件にて、スートパイプを加熱処理し
た。なお、表中のτ、△ｔ、T1、T2の意味する
ところおよび雰囲気ガスの流し方は第３図に示し
たと同じである。
【表】
得られた溶融ガラス管（ガラスパイプ）を、そ
の管内に塩素ガスを導入しながら、約2000℃の抵
抗炉中にて加熱することにより、管をつぶした
（中実化）。得られたロツド断面の屈折率分布を測
定したところ、中央に屈折率差で0.3％を有する
純シリカのコアが形成されていた。 該ロツドの外層に、さらにシリカ管を被せ、溶
融一体化し、これを線引することにより、シング
ルモードフアイバを作製した。得られたフアイバ
の伝送損失は、波長1.39μｍにおけるOHピークが
10dB／Km以下と残留OH基が少なく、また波長
1.3μｍにおける伝送損失は1dB／Km以下と小さ
く、特性の優れたシングルモードフアイバであつ
た。
の管内に塩素ガスを導入しながら、約2000℃の抵
抗炉中にて加熱することにより、管をつぶした
（中実化）。得られたロツド断面の屈折率分布を測
定したところ、中央に屈折率差で0.3％を有する
純シリカのコアが形成されていた。 該ロツドの外層に、さらにシリカ管を被せ、溶
融一体化し、これを線引することにより、シング
ルモードフアイバを作製した。得られたフアイバ
の伝送損失は、波長1.39μｍにおけるOHピークが
10dB／Km以下と残留OH基が少なく、また波長
1.3μｍにおける伝送損失は1dB／Km以下と小さ
く、特性の優れたシングルモードフアイバであつ
た。
第１図イおよびロはシングルモードフアイバの
屈折率分布を示す図、第２図は本発明のスートパ
イプ加熱法の１実施態様を説明する図、第３図は
本発明におけるスートパイプの加熱条件を経時的
に説明する模式図、第４図は本発明で得られたガ
ラスパイプの屈折率分布を示す図。
屈折率分布を示す図、第２図は本発明のスートパ
イプ加熱法の１実施態様を説明する図、第３図は
本発明におけるスートパイプの加熱条件を経時的
に説明する模式図、第４図は本発明で得られたガ
ラスパイプの屈折率分布を示す図。
Claims (1)
- １ 微粒子状SiO2ガラスの半焼結体からなる円
筒体中空部にヒータを挿入し加熱することによ
り、該円筒体内壁近傍部をさらに焼結せしめた
後、該円筒体を少なくとも弗素化合物ガスを含有
する雰囲気にて加熱し、溶融透明ガラス化するこ
とを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10959484A JPS60255639A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10959484A JPS60255639A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255639A JPS60255639A (ja) | 1985-12-17 |
| JPH0419174B2 true JPH0419174B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=14514222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10959484A Granted JPS60255639A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255639A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008209603A (ja) * | 2007-02-26 | 2008-09-11 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光ファイバ |
-
1984
- 1984-05-31 JP JP10959484A patent/JPS60255639A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60255639A (ja) | 1985-12-17 |
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