JPH0660409B2 - 金属膜の形成法 - Google Patents
金属膜の形成法Info
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- JPH0660409B2 JPH0660409B2 JP62056634A JP5663487A JPH0660409B2 JP H0660409 B2 JPH0660409 B2 JP H0660409B2 JP 62056634 A JP62056634 A JP 62056634A JP 5663487 A JP5663487 A JP 5663487A JP H0660409 B2 JPH0660409 B2 JP H0660409B2
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Landscapes
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- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は化学気相成長法による金属膜の形成法に係り，
特に半導体用金属膜の形成に好適な化学気相成長法に関
する。
特に半導体用金属膜の形成に好適な化学気相成長法に関
する。
従来の金属膜形成法には，周知のごとく物理蒸着法と化
学気相成長法とがある。
学気相成長法とがある。
物理蒸着法では，蒸着に指向性があり，段差を有するパ
ターンに対しては形成膜の膜厚均一性が悪く，アスペク
ト比の大きい溝の側壁に膜厚均一性よく金属膜を形成さ
せることは困難であった。このため段差カバレージの優
れた化学気相成長法の技術開発が盛んになっている。し
かし，この化学気相成長法による金属膜の形成におい
て，例えばアール・ソランキらによる，アプライドフィ
ジクスレター（R. Solanki et al, Appl. Phys. Lett）
41巻（1983年）第1041頁に述べられているように，有機
金属が主として用いられている。このため，形成した金
属膜中に炭素が残存し，電気抵抗が十分下がらないとい
う問題があった。これを避けるため，例えばエス・デー
・アレンらによる，ジャーナルオブアプライドフィジク
ス（S. D. Allen, J. Appl. Phys.）54巻（1983年）第1
041頁に記載されているように，金属ハロゲン化物をソ
ースとして用いる工夫がなされているが，金属フッ化物
以外は常温で固体であり，その取り扱いが困難で化学気
相成長法におけるソースとしては用いることができな
い。このため，金属フッ化物がよく用いられている。と
ころが，金属フッ化物を用いた場合，反応系においてフ
ッ素あるいはフッ化水素が発生し，これが絶縁物である
酸化ケイ素（ＳiＯ2など），窒化ケイ素（Ｓi3Ｎ4な
ど）と反応を起こすため，これらの絶縁物表面上には金
属膜の形成が困難であった。
ターンに対しては形成膜の膜厚均一性が悪く，アスペク
ト比の大きい溝の側壁に膜厚均一性よく金属膜を形成さ
せることは困難であった。このため段差カバレージの優
れた化学気相成長法の技術開発が盛んになっている。し
かし，この化学気相成長法による金属膜の形成におい
て，例えばアール・ソランキらによる，アプライドフィ
ジクスレター（R. Solanki et al, Appl. Phys. Lett）
41巻（1983年）第1041頁に述べられているように，有機
金属が主として用いられている。このため，形成した金
属膜中に炭素が残存し，電気抵抗が十分下がらないとい
う問題があった。これを避けるため，例えばエス・デー
・アレンらによる，ジャーナルオブアプライドフィジク
ス（S. D. Allen, J. Appl. Phys.）54巻（1983年）第1
041頁に記載されているように，金属ハロゲン化物をソ
ースとして用いる工夫がなされているが，金属フッ化物
以外は常温で固体であり，その取り扱いが困難で化学気
相成長法におけるソースとしては用いることができな
い。このため，金属フッ化物がよく用いられている。と
ころが，金属フッ化物を用いた場合，反応系においてフ
ッ素あるいはフッ化水素が発生し，これが絶縁物である
酸化ケイ素（ＳiＯ2など），窒化ケイ素（Ｓi3Ｎ4な
ど）と反応を起こすため，これらの絶縁物表面上には金
属膜の形成が困難であった。
また，ジー・エム・ノイマンらによる，ジャーナルオブ
レス−コモンメタルス（J. Less-Common Metals）33巻
（1973年）第209頁から第218頁に，溶融したＧaに塩素
を反応させて塩化ガリウムのベーパを形成し，これとア
ルシンとを反応させてＧaＡsの結晶を形成させる方法が
述べられているが，これは化合物半導体の形成方法であ
って，金属膜の形成方法ではなく，本明細書において説
明する本発明の技術思想とは全く異なるものである。
レス−コモンメタルス（J. Less-Common Metals）33巻
（1973年）第209頁から第218頁に，溶融したＧaに塩素
を反応させて塩化ガリウムのベーパを形成し，これとア
ルシンとを反応させてＧaＡsの結晶を形成させる方法が
述べられているが，これは化合物半導体の形成方法であ
って，金属膜の形成方法ではなく，本明細書において説
明する本発明の技術思想とは全く異なるものである。
上述したごとく，従来技術においては，有機金属または
金属フッ化物をガス状で送気し，これに熱的エネルギー
を与えて分解反応を起こさせて金属を堆積する化学気相
成長法である。このため，金属膜中に炭素や酸素といっ
た不純物が含有されたり，あるいは酸化ケイ素や窒化ケ
イ素などの絶縁膜上に金属が堆積できないなどの問題が
あった。しかし，これらの問題を避けるための物理蒸着
法では，金属膜形成に指向性があり，基板上のパターン
段差部での金属膜の被覆率が悪いなどの問題があった。
金属フッ化物をガス状で送気し，これに熱的エネルギー
を与えて分解反応を起こさせて金属を堆積する化学気相
成長法である。このため，金属膜中に炭素や酸素といっ
た不純物が含有されたり，あるいは酸化ケイ素や窒化ケ
イ素などの絶縁膜上に金属が堆積できないなどの問題が
あった。しかし，これらの問題を避けるための物理蒸着
法では，金属膜形成に指向性があり，基板上のパターン
段差部での金属膜の被覆率が悪いなどの問題があった。
本発明の目的は，化学気相成長法によって，金属の電気
伝導率を下げるような不純物を含有しない高純度の金属
膜を，段差被覆率がよく，かつフッ素やフッ化水素と反
応を起こす酸化ケイ素や窒化ケイ素などの絶縁膜上にも
効率よく金属膜を形成させることができる高品質の半導
体用金属膜形成技術を提供することにある。
伝導率を下げるような不純物を含有しない高純度の金属
膜を，段差被覆率がよく，かつフッ素やフッ化水素と反
応を起こす酸化ケイ素や窒化ケイ素などの絶縁膜上にも
効率よく金属膜を形成させることができる高品質の半導
体用金属膜形成技術を提供することにある。
上記本発明の目的を達成するためには，金属膜の電気伝
導率を低下させるような炭素や酸素などの元素あるいは
基板上に形成された酸化ケイ素や窒化ケイ素などよりな
る絶縁物表面に金属膜を形成させる場合には，その絶縁
物と反応するフッ素などの元素を含まない金属ソースを
用いることが望ましい。通常の場合には，金属塩化物を
ソースとすれば基本的に問題点は解決できる。しかし，
塩化物はほとんどの金属において固体であり，通常の気
相成長法の金属ソースとしては不適当である。
導率を低下させるような炭素や酸素などの元素あるいは
基板上に形成された酸化ケイ素や窒化ケイ素などよりな
る絶縁物表面に金属膜を形成させる場合には，その絶縁
物と反応するフッ素などの元素を含まない金属ソースを
用いることが望ましい。通常の場合には，金属塩化物を
ソースとすれば基本的に問題点は解決できる。しかし，
塩化物はほとんどの金属において固体であり，通常の気
相成長法の金属ソースとしては不適当である。
本発明は，所望する金属膜を形成させるための金属部材
と，それを披着し金属膜を形成したい基板とを適当な位
置関係で化学気相成長装置の反応容器内に配置し（第１
図），ハロゲンガスを含んだガス，例えば塩素ガスを含
んだガスと上記金属部材をまず反応させて金属塩化物を
生成させ，この金属塩化物を，上記金属部材の近傍に配
置されている基板上で化学分解反応を起こさせて金属を
基板上に堆積させることにより，達成される。
と，それを披着し金属膜を形成したい基板とを適当な位
置関係で化学気相成長装置の反応容器内に配置し（第１
図），ハロゲンガスを含んだガス，例えば塩素ガスを含
んだガスと上記金属部材をまず反応させて金属塩化物を
生成させ，この金属塩化物を，上記金属部材の近傍に配
置されている基板上で化学分解反応を起こさせて金属を
基板上に堆積させることにより，達成される。
本発明の化学気相成長法によって，金属膜の形成に用い
る金属は，塩素，臭素，ヨウ素，フッ素などのハロゲン
ガスを含んだガスと反応し，金属ハロゲン化物を生成す
るものであればよく，例えばＷ，Ｍo，Ｖ，Ｃr，Ｎiな
ど，あるいはAl，Ｃu，Ａg，Ｐd，Ｚrなど数多く挙げる
ことができ，特に用いる金属の種類を限定するものでは
ない。また，上記の金属と反応させるハロゲンガスのう
ちのフッ素は，基板物質あるいは絶縁物質が酸明ケイ素
や窒化ケイ素などからなる場合には反応するので好まし
くなく，フッ素と反応しない基板あるいは絶縁物上に金
属膜を形成させる場合にのみ適用できる。そして，本発
明の化学気相成長法による金属膜の形成において，反応
ガスとして塩素を用いるのが，その反応性および取り扱
い上からいって最も好適である。
る金属は，塩素，臭素，ヨウ素，フッ素などのハロゲン
ガスを含んだガスと反応し，金属ハロゲン化物を生成す
るものであればよく，例えばＷ，Ｍo，Ｖ，Ｃr，Ｎiな
ど，あるいはAl，Ｃu，Ａg，Ｐd，Ｚrなど数多く挙げる
ことができ，特に用いる金属の種類を限定するものでは
ない。また，上記の金属と反応させるハロゲンガスのう
ちのフッ素は，基板物質あるいは絶縁物質が酸明ケイ素
や窒化ケイ素などからなる場合には反応するので好まし
くなく，フッ素と反応しない基板あるいは絶縁物上に金
属膜を形成させる場合にのみ適用できる。そして，本発
明の化学気相成長法による金属膜の形成において，反応
ガスとして塩素を用いるのが，その反応性および取り扱
い上からいって最も好適である。
本発明の化学気相成長法の反応容器内において，所望す
る金属膜を形成させるための金属部材とハロゲンとを反
応させる場合に，光励起下で行なうと金属ハロゲン化物
の生成効率が一段と向上するし，また金属ハロゲン化物
を基板上で化学分解反応させて金属を堆積させ金属膜を
形成させる場合においても，光励起下で行なうと，その
分解反応効率が高くなり，かつ分解濃度を低下させるこ
とができる。
る金属膜を形成させるための金属部材とハロゲンとを反
応させる場合に，光励起下で行なうと金属ハロゲン化物
の生成効率が一段と向上するし，また金属ハロゲン化物
を基板上で化学分解反応させて金属を堆積させ金属膜を
形成させる場合においても，光励起下で行なうと，その
分解反応効率が高くなり，かつ分解濃度を低下させるこ
とができる。
所望する金属膜を形成させるための金属部材と，ハロゲ
ンガスを含んだガス，例えば塩素ガスを含んだガスを導
入し，適当な温度に昇温すると，導入した塩素ガスと反
応して金属の塩化物を生成する。この金属の塩化物は昇
華し基板表面まで達し，基板温度がやはり適当な温度に
なっていると，この金属塩化物は熱分解反応を起こし金
属が基板表面に堆積し金属膜が形成される。そして，水
素などの還元性ガスが存在すると熱分解の効率はさらに
よくなる。このとき，金属部材と塩素をより効率よく反
応させるために，塩素を光分解した状態で使用するのも
よく，さらに生成した金属塩化物を，光化学反応を利用
して分解させると金属の堆積効率はさらによく，かつ金
属塩化物の分解温度を低くする効果がある。
ンガスを含んだガス，例えば塩素ガスを含んだガスを導
入し，適当な温度に昇温すると，導入した塩素ガスと反
応して金属の塩化物を生成する。この金属の塩化物は昇
華し基板表面まで達し，基板温度がやはり適当な温度に
なっていると，この金属塩化物は熱分解反応を起こし金
属が基板表面に堆積し金属膜が形成される。そして，水
素などの還元性ガスが存在すると熱分解の効率はさらに
よくなる。このとき，金属部材と塩素をより効率よく反
応させるために，塩素を光分解した状態で使用するのも
よく，さらに生成した金属塩化物を，光化学反応を利用
して分解させると金属の堆積効率はさらによく，かつ金
属塩化物の分解温度を低くする効果がある。
以下に本発明の一実施例を挙げ図面に基づいてさらに詳
細に説明する。
細に説明する。
（実施例１） 本実施例ではタングステン金属膜形成の場合の一例をあ
げ説明する。
げ説明する。
第１図に示す構造の化学気相反応装置を用い，まず，反
応容器11内を真空排気系12によって真空に引く。反応容
器内の圧力が10-6Ｔorr台に達したところで，タングス
テンの金属バルク１および基板３のヒータ２および４に
通電し，金属バルク１の温度を500℃，基板３の温度を4
00℃に制御する。それぞれの温度が十分安定したところ
で，まず励起用光ビームであるゼノンクロライド（ＸeC
l）のエキシマレーザ７およびアルゴンフッ素（ＡrＦ）
のエキシマレーザ８を照射し，反応ガス供給用ノズル10
より塩素ガスを，反応ガス供給用ノズル９より水素ガス
を導入する。エキシマレーザの照射条件は，ＸeClエキ
シマレーザ７が200mJ／p（ミリジュール／パルス），20
Hz，アルゴンフッ素（ＡrＦ）エキシマレーザ８が150mJ
／p, 20Hzであった。このときのレーザビームはレンズ
系を通さずに照射した。一方，塩素ガスおよび水素ガス
のマスフローコントローラで，塩素ガスを25sccm，水素
ガスを800sccm反応容器11内に導入した。このときの反
応容器11内の圧力は0.25Ｔorr程度であった。この状態
で反応を15分間継続した後，塩素ガス，水素ガスの供給
を止め，エキシマレーザの照射を停止した。つぎに，金
属バルク１のヒータ２および基板３のヒータ４への通電
を停止し，室温にまで温度を下げて基板３を取り出し
た。
応容器11内を真空排気系12によって真空に引く。反応容
器内の圧力が10-6Ｔorr台に達したところで，タングス
テンの金属バルク１および基板３のヒータ２および４に
通電し，金属バルク１の温度を500℃，基板３の温度を4
00℃に制御する。それぞれの温度が十分安定したところ
で，まず励起用光ビームであるゼノンクロライド（ＸeC
l）のエキシマレーザ７およびアルゴンフッ素（ＡrＦ）
のエキシマレーザ８を照射し，反応ガス供給用ノズル10
より塩素ガスを，反応ガス供給用ノズル９より水素ガス
を導入する。エキシマレーザの照射条件は，ＸeClエキ
シマレーザ７が200mJ／p（ミリジュール／パルス），20
Hz，アルゴンフッ素（ＡrＦ）エキシマレーザ８が150mJ
／p, 20Hzであった。このときのレーザビームはレンズ
系を通さずに照射した。一方，塩素ガスおよび水素ガス
のマスフローコントローラで，塩素ガスを25sccm，水素
ガスを800sccm反応容器11内に導入した。このときの反
応容器11内の圧力は0.25Ｔorr程度であった。この状態
で反応を15分間継続した後，塩素ガス，水素ガスの供給
を止め，エキシマレーザの照射を停止した。つぎに，金
属バルク１のヒータ２および基板３のヒータ４への通電
を停止し，室温にまで温度を下げて基板３を取り出し
た。
二酸化ケイ素（ＳiＯ2）コートしたシリコンウェハより
なる基板３上にタングステン膜が形成されており，その
抵抗率は10μΩ・cmとバルクタングステンの約２倍であ
った。タングステン膜は600nmであった。ＳiＯ2と得ら
れたタングステン膜との接着性を，いわゆるテープテス
トで評価したところ，形成したタングステン膜はＳiＯ2
面から剥がれることなく，接着性が極めて良いことが分
かった。また，得られたタングステン膜のオージェ電子
分光スペクトルを調べたところ，第２図にその分析結果
を示すように，炭素や酸素に相当するピークは見られ
ず，これらの不純物もタングステン膜中に存在していな
いことが分かった。
なる基板３上にタングステン膜が形成されており，その
抵抗率は10μΩ・cmとバルクタングステンの約２倍であ
った。タングステン膜は600nmであった。ＳiＯ2と得ら
れたタングステン膜との接着性を，いわゆるテープテス
トで評価したところ，形成したタングステン膜はＳiＯ2
面から剥がれることなく，接着性が極めて良いことが分
かった。また，得られたタングステン膜のオージェ電子
分光スペクトルを調べたところ，第２図にその分析結果
を示すように，炭素や酸素に相当するピークは見られ
ず，これらの不純物もタングステン膜中に存在していな
いことが分かった。
（実施例２） 次に，アルミニウム膜形成の場合について説明する。第
１図において，金属バルク１をアルミニウムに取り換え
た以外は，実施例１と同様であるが，金属バルク１のヒ
ータ２および基板３のヒータ４の設定温度を，それぞれ
450℃，300℃とした。また，ＸeClエキシマレーザは出
力を上げ400mJ／p, 20Hzで照射した。その他の条件は実
施例１と同じである。
１図において，金属バルク１をアルミニウムに取り換え
た以外は，実施例１と同様であるが，金属バルク１のヒ
ータ２および基板３のヒータ４の設定温度を，それぞれ
450℃，300℃とした。また，ＸeClエキシマレーザは出
力を上げ400mJ／p, 20Hzで照射した。その他の条件は実
施例１と同じである。
このようにすることにより，ＳiＯ2上にアルミニウム膜
を得ることができ，厚さは700nmであった。電気的抵抗
率は6μΩ・cmでバルクの２倍と低いものであった。オー
ジェ電子分光スペクトル測定では，炭素，酸素のアルミ
ニウム膜中での存在は認められなかったが，わずかに塩
素が残存していた。しかしこれも，基板温度を350℃以
下にすることによりアルミニウム膜中の塩素のピークは
消えた。
を得ることができ，厚さは700nmであった。電気的抵抗
率は6μΩ・cmでバルクの２倍と低いものであった。オー
ジェ電子分光スペクトル測定では，炭素，酸素のアルミ
ニウム膜中での存在は認められなかったが，わずかに塩
素が残存していた。しかしこれも，基板温度を350℃以
下にすることによりアルミニウム膜中の塩素のピークは
消えた。
以上詳細に説明したごとく，本発明の化学気相成長法に
よる金属膜の形成法によれば，基板上のパターン段差に
対する被覆率が物理蒸着法に比べ一段とよくなり，また
有機金属などのソースを用いないので電気伝導率を悪化
するような炭素，酸素などの不純物の混入もなく，高純
度で品質の良い金属膜を形成させることができる。
よる金属膜の形成法によれば，基板上のパターン段差に
対する被覆率が物理蒸着法に比べ一段とよくなり，また
有機金属などのソースを用いないので電気伝導率を悪化
するような炭素，酸素などの不純物の混入もなく，高純
度で品質の良い金属膜を形成させることができる。
第１図は本発明の実施例において用いた化学気相成長法
による金属膜形成装置の構造を示す模式図，第２図は本
発明の実施例において得られたタングステン膜のオージ
ェ電子スペクトル分析を示すグラフである。 符号の説明 １……金属バルク、２……ヒータ ３……基板、４……ヒータ ５，６……窓、７，８……エキシマレーザ ９，10……反応ガス供給用ノズル 11……反応容器、12……真空排気系 13……タングステンピーク位置 14……炭素ピーク位置、15……酸素ピーク位置
による金属膜形成装置の構造を示す模式図，第２図は本
発明の実施例において得られたタングステン膜のオージ
ェ電子スペクトル分析を示すグラフである。 符号の説明 １……金属バルク、２……ヒータ ３……基板、４……ヒータ ５，６……窓、７，８……エキシマレーザ ９，10……反応ガス供給用ノズル 11……反応容器、12……真空排気系 13……タングステンピーク位置 14……炭素ピーク位置、15……酸素ピーク位置
Claims (2)
- 【請求項１】気相反応容器内に配置した基板上に、金属
膜を形成する化学気相成長法において、上記反応容器に
は所望の金属膜を形成するための原料である金属部材を
上記基板と適当な位置関係に配置し、上記金属部材近傍
に塩素ガスを含むガスおよび還元性ガスを導入して、上
記金属部材上にエキシマレーザを局所的に照射すること
により高純度の金属塩化物の蒸気を生成させ、該金属塩
化物の蒸気を、エキシマレーザによる光励起下で上記基
板の表面に接触させて分解し、基板上もしくは基板に設
けられた絶縁膜上に所望の金属膜を堆積することを特徴
とする金属膜の形成法。 - 【請求項２】エキシマレーザは、ゼノンクロライドエキ
シマレーザもしくはアルゴンフッ素エキシマレーザを用
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の金
属膜の形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056634A JPH0660409B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 金属膜の形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056634A JPH0660409B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 金属膜の形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63223174A JPS63223174A (ja) | 1988-09-16 |
| JPH0660409B2 true JPH0660409B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=13032749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62056634A Expired - Lifetime JPH0660409B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 金属膜の形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0660409B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3680029B2 (ja) * | 2001-08-08 | 2005-08-10 | 三菱重工業株式会社 | 金属薄膜の気相成長方法およびその気相成長装置 |
| US20110159210A1 (en) * | 2007-03-14 | 2011-06-30 | Hubert Patrovsky | Metal halide reactor deposition method |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60116776A (ja) * | 1983-11-30 | 1985-06-24 | Fujitsu Ltd | Ｃｖｄ装置 |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP62056634A patent/JPH0660409B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63223174A (ja) | 1988-09-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |