JPH0661880B2 - 繊維強化ポリマーのハネカム及び製造方法 - Google Patents

繊維強化ポリマーのハネカム及び製造方法

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JPH0661880B2 JP4507857A JP50785792A JPH0661880B2 JP H0661880 B2 JPH0661880 B2 JP H0661880B2 JP 4507857 A JP4507857 A JP 4507857A JP 50785792 A JP50785792 A JP 50785792A JP H0661880 B2 JPH0661880 B2 JP H0661880B2
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Description

【発明の詳細な説明】 関連出願 本出願は、1989年９月７日出願の、同時継続出願No.07
／404,240の一部継続出願である。
本発明は、ハネカム構造体及びポリマー加工法の分野に
関する。本発明により示される特定の領域は、繊維強化
ポリマーより形成されたハネカム構造体に関する分野で
ある。
発明の背景 ハネカムは、軽さ及び強度の組合せが望ましい構造部材
における使用が長い間公知であった。セラミック及びプ
ラスチックのような非金属材料の使用は加工特性並びに
最終製品の外観及び特性に利点を与える。
熱硬化性プラスチックは、プラスチックの波形リボンを
結合することにより形成されたハネカム並びに熱硬化性
樹脂に含浸された波形リボンを結合し次いでハネカム内
でこの樹脂を硬化することにより形成されたハネカムを
含む、ハネカムの製造において用いられた。しかし、熱
硬化性プラスチックにより形成されたハネカム構造体は
欠点を有し、それは製造方法の制限及び低い耐損傷性を
含む。この低い耐損傷性のため、製品は加工及びレイア
ップの間損傷を受けやすく、取扱いの際に破壊しやす
い。
本発明は、これらの欠点を有さず、許容される機械特性
を有しそして簡単な及び融通のきく方法によって加工及
び取扱いできるプラスチックベースハネカムを提供す
る。本発明に係るハネカム構造体は、熱可塑性材料の強
度、耐衝撃性及び加工性を有し、密度調節及び複合層の
形成の目的のため多層コーティングの塗布のような加工
工程を許容する耐熱性及び耐溶剤性を与える。
本発明の主題は、あらかじめ選んだ溶媒に可溶であり、
そして架橋せず、この溶媒に不溶である線状ポリマーに
加熱硬化でき、硬化したポリマーが約200℃以上のガラ
ス転移温度を有する、線状プレポリマーの選択である。
まず繊維ウェブを種々の方法を用いてプレポリマーに含
浸し、ウェブの繊維を安定な凝集構造体に結合させる。
次いで、含浸されたウェブのリボンもしくはシートを横
結合ラインに沿って結合された隣接リボンもしくはシー
トによりスタックに形成することにより、ハネカムパネ
ルに発泡可能な積層構造体が形成される。次いでこの積
層構造体を開放気泡ハネカム構造体に発泡する。発泡を
促進するため所望により熱を加えてもよい。次いで発泡
された構造体を加熱し、構造体の硬化及び安定化を終了
させる。この硬化した樹脂は、樹脂に損傷を与えず発泡
及び取扱いを許容する熱可塑性を有する。硬化した樹脂
の不溶性は、発泡及び最初の硬化の後の繰り返し塗布に
より樹脂の塗布を可能にする。この方法において、高い
樹脂塗布量が達成され、異なる樹脂又はコーティング材
料の層が塗布され、特定の性質の組合せを有する複合構
造体を形成する。好ましい実施態様において、最初の含
浸は、繊維ウェブをプレポリマーの溶液に浸漬すること
により行われる。
本発明の他の利点、特徴及び態様は以下の記載より明ら
かとなるであろう。
本発明の詳細な説明及び好ましい実施態様 本発明は、ハネカム構造体並びにハネカム構造体の種々
の製造方法に適用可能である。本発明は、一定間隔で結
合ラインにおいて結合されたリボンもしくはシートの組
合せより形成されたハネカムに適用されることが特に重
要である。
繊維含浸剤として働く樹脂は、架橋剤を用いずに硬化
し、約200℃以上のガラス転移温度を有する線状ポリマ
ーを形成する線状ポリマーもしくはプレポリマーであ
る。好ましい樹脂は、硬化した際に約200〜約350℃、よ
り好ましくは約250〜約300℃、最も好ましくは約265〜
約285℃のガラス転移温度を有するポリマーを形成する
ものである。その未硬化形状において、樹脂は溶剤に可
溶であり、一方硬化すると、この樹脂は溶剤に不溶とな
る。
「熱硬化」、「熱転化」及び関連する用語は、縮合、連
鎖延長、もしくはポリマーもしくはプレポリマーの分子
構造を変え、そして高温に暴露された際に自発的に起こ
る他のタイプの転化のような化学反応を意味する。
好ましいプレポリマーは、ポリ（アミド−イミド）の前
駆体である（すなわち硬化するとポリ（アミド−イミ
ド）を形成する）ものである。特に好ましいものは、硬
化すると以下の構造を有するものである。
式Ｉにおいて、Ｒはアルキル、好ましくはＣ１〜Ｃ６直
鎖もしくは分枝鎖；アリール、好ましくはフェニル、ナ
フチル、ジフェニルスルフィド、ジフェニルスルホキシ
ドもしくはジフェニルスルホン；又はベンジルとジフェ
ニルメタンのようなアルキルの組合せである。式Ｉのｎ
は樹脂の鎖長を表す整数であり、ｎの好ましい値は溶液
中の所望の粘度の及びポリマーの他の物理特性の樹脂と
なる値である。
式Ｉは硬化形状の、あらゆる溶剤に不溶であり、架橋し
ていないポリマーを表す。このプレポリマーは同じ溶剤
に不溶である上記の前駆体である。この前駆体は不溶性
ポリマーの一部重合した同族体又はポリ（アミド−イミ
ド）以外のポリアミドのような、異なる官能基を有する
完全に重合した同族体であってよい。好ましい前駆体
は、その溶解性が、溶解性を与えるに十分な数存在する
有利酸基より得られるものである。前駆体の一つの可能
性は、下式で表されるポリマーである。
式Ｉの範囲内の特に好ましいポリマーは下式により表さ
れるものである。
このポリマーの酸前駆体は以下のようなものである。
式IVに示される前駆体は、ジアミノジフェニルスルホン
と無水トリメリット酸との間の反応により形成される。
この式の範囲内の好ましい前駆体並びに上記式IIの範囲
内の前駆体は、25重量％溶液として溶剤中に溶解した際
に約50〜約100の酸価を有するものである。特に有効で
あることがわかったプレポリマーは、Amoco Chemicals
Corporation,Chicago,Illinoisより供給されているAI-1
0ポリマーという製品であり、これは350゜F（177℃）以
上の温度において熱硬化をうける。この材料は、30重量
％の固体含量の溶液中で、25℃において25〜40ポアズの
ブルックフィールド粘度及び23℃において1.10ｇ／cm3
の密度を有し、これは共に式Ｉのｎの数及び酸価を示し
ている。
溶剤の選択は重要ではなく、広範囲に及ぶが、ただし不
溶性状態への転化の前に樹脂を溶解する。極性有機溶剤
が好ましく、その例は、ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチルピ
ロリドン及びｍ−クレゾールである。溶液の特性は希釈
剤の使用により改良され、この希釈剤は溶剤と混和性で
あり、未転化樹脂の早期沈澱を起こさず、そして転化し
たポリマーを溶解しないあらゆる液体であってよい。上
記溶剤と混和性の希釈剤の例は、芳香族炭化水素、エチ
ルアセテート、アセトン、シクロヘキサノン、アセトア
ミド及びアセトアニリドである。希釈剤は、例えば蒸発
によるような溶剤の除去における助剤として、又は溶液
の粘度を調節するための添加剤として作用してもよい。
溶液中の樹脂の濃度は様々であってよく、溶液の所望の
粘度及び他の加工特性によって選ばれる。ほとんどの用
途において、最良の結果は、約10〜約30重量％、好まし
くは約15〜約25重量％の溶解した固体含量（すなわち樹
脂）を有する溶液を用いて得られる。有効であることが
わかった溶液の一つは、約18〜約22重量％の固体含量を
有する、40%アセトン及び60%Ｎ−メチルピロリドンの混
合物中のAI-10ポリマーの溶液である。
ウェブもしくは強化材は、樹脂により含浸もしくは被覆
され得るあらゆる材料であってよい。織布及び不織布を
用いてよく、天然及び合成材料を含む。ガラス繊維より
製造された強化材が特に有効である。この布の多孔性及
び重量も広範囲に及ぶ。ほとんどのケースにおいて、約
0.3〜約3.0オンス／平方ヤード（10〜100ｇ／m2）、好
ましくは約0.5〜約0.2オンス／平方ヤード（17〜68ｇ／
m2）の重量を有する布が最良の結果を与える。ハネカム
自身について、その寸法は重要ではなく、本発明は広範
囲のハネカム形状及び寸法に適用される。最も典型的な
気泡は六角形であり、約1/4インチ（0.6cm）もしくはそ
れ以下の幅を有する。
ハネカムの加工は公知の方法により行われる。「ハネカ
ム」という用語は、開放気泡構造体を示し、特に発泡し
ている結合したシートのスタックより形成された開放気
泡構造体のような構造を示している。そのようなスタッ
ク及びハネカムパネルの例は、Steele,R.C.らの米国特
許第2,674,295号（1954年４月６日）、Holland,K.M.米
国特許第3,006,798号（1961年10月31日）、Anderson,D.
C.らの米国特許第3,466,957号（1969年９月16日）、Mob
le,R.G.らの米国特許第3,598,676号（1971年10月10
日）、及びTaylor,R.S.の米国特許第3,819,439号（1974
年６月25日）に見られる。
開放気泡ハネカム構造体に発泡した結合したスタック
は、種々の厚さ、長さ及び幅を有していてよい。本発明
に示したように、スタックは長い、狭いストリップもし
くはリボンから比較的幅の広いシートにまで及ぶ部材よ
り形成される。実際、リボンのスタックは、帯のこ等に
より切ることによってシートスタックより形成される。
しかし、他の製造方法も可能であり、本発明は特定の方
法又は特定のスタックの形状に限定されるものではな
い。便宜上、ここではリボン及びシートを「層」と呼
ぶ。
加工法の一つの例として、典型的には２〜４ミルの厚さ
のガラス繊維布のロールを溶液形状の樹脂の溶液で飽和
させることにより樹脂−含浸させる。その例は、約20重
量％の固体含量の、アセトンとＮ−メチルピロリドンの
40／60混合物に溶解したAI-10ポリマーである。次いで
飽和された布を約400゜F（204℃）のオーブンに５〜８分
間通し、アセトン及びＮ−メチルピロリドンを蒸発さ
せ、残っている樹脂を乾燥させ、不粘着状態に一部硬化
させる。一実施態様において、ロールを45゜バイアス上
で、すなわちシートの横方向の端に対し約45゜の角度で
布が並ぶような方向で、幅約36インチ（91cm）のシート
に切断する。次いでシートの縦方向の端を重ね、接着
し、熱シールする。この後、シートをロールに巻き、約
350゜Fで少なくとも１時間加熱浸漬し、接着材を硬化さ
せる。
ロールが硬化したら、ロールを巻出し、樹脂及び布と相
溶性の高温接着剤の接着ラインを塗布する。そのような
接着剤の例はナイロン改質エポキシド及びポリイミドベ
ース樹脂接着剤である。この接着ラインは、標準グラビ
ア方法を用いて一定の間隔でシート上にプリントされ
る。次いでロールを長方形のシートに切断し、約４〜５
インチ（10〜13cm）の厚さに重ねる。次いでこのスタッ
クをプレスに入れ、ここで約25〜200psi（1.76〜14.1kg
／cm2）の圧力において、約350゜F（177℃）の温度に加
熱し、接着剤を硬化させ、接着ラインにおいてシートを
接着させる。これによりハネカム構造体に発泡可能なス
タックが得られる。
このスタックを所望の寸法を有する開放気泡パネルに発
泡させ、ジグもしくはフレームにより発泡状態を保つ。
樹脂含量が低いウェブより製造したスタックは室温で発
泡できる。しかし、ほとんどの用途において、特に低量
の樹脂以外のものを含まないものでは、発泡は熱の助け
により行われ、この熱は水蒸気及び／又は熱水の使用に
より加えられる。
発泡し組み立てた後、ハネカムブロックを加熱する、す
なちわ高温のオーブンに入れ、樹脂を硬化させ構造を安
定化させる。最適の温度は用いられるポリマーによって
きまるが、通常は少なくとも約400゜F（204℃）、特に約
400〜約600゜F（204〜316℃）（とりわけ式IIの樹脂に対
し）、最も好ましくは約500〜約550゜F（260〜288℃）
（とりわけ式IVの樹脂に対し）である。加熱時間は通常
少なくとも約30分、好ましくは約30〜約90分である。AI
-10ポリマーに対しては、550゜F（288℃）で１時間の加
熱が有効に用いられる。
こうして発泡されたハネカムは樹脂溶液に浸漬され、ハ
ネカムの硬化した表面にフィルムを形成することによ
り、この構造体にさらに樹脂が加えられる。次いでフィ
ルムから溶剤が除去され、あらたに塗布された樹脂が硬
化され、最初に塗布された樹脂と同様にして加熱され
る。所望の密度及び他の特性を有する最終ハネカムを達
成するため、浸漬方法が繰り返される。
樹脂の連続塗布を行う場合、樹脂は同じでも異なってい
てもよい。一つのハネカム構造体においてこれら２つの
方法のいずれかで異なる樹脂を混合する場合、樹脂は互
いに相溶性でなければならない。他の硬化層上で１つが
硬化するように融合し、物理的もしくは機械的手段によ
り容易に分離されない層を形成する場合に２つの樹脂は
相溶性であると考えられる。この形状における２種以上
の樹脂の混合はハイブリッド構造の形成並びに有効性及
び相乗特性の達成が可能になる。
前記は単なる説明である。本発明の精神及び範囲を離れ
ることなく、材料、比、条件及び方法の変化及び改良を
行ってよいことは当業者に理解されるであろう。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】開放気泡格子構造体に発泡可能な積層構造
    体であって、各層に沿って一定間隔で接着ラインにおい
    て互いに接着された布の層を含み、前記層の各々が架橋
    剤が存在しない線状プレポリマーに含浸され、前記線状
    プレポリマーが選ばれた溶剤に可溶でありそして加熱硬
    化されると前記溶剤に不溶でありかつ200℃以上のガラ
    ス転移温度を有する線状ポリマーに転化できるものであ
    る構造体。
  2. 【請求項２】前記線状プレポリマーが、加熱硬化される
    と250〜300℃のガラス転移温度を有するポリマーに転化
    するものである、請求項１記載の積層構造体。
  3. 【請求項３】前記線状プレポリマーが、加熱硬化される
    とポリ（アミド−イミド）に転化するものである、請求
    項１記載の積層構造体。
  4. 【請求項４】前記線状プレポリマーが、下式 （式中、ｎは整数である） を有するものである、請求項１記載の積層構造体。
  5. 【請求項５】前記選ばれた溶剤が、ジメチルホルムアミ
    ド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ
    −メチルピロリドン及びｍ−クレゾールからなる群より
    選ばれたものである、請求項１記載の積層構造体。
  6. 【請求項６】開放気泡格子構造体に発泡可能な繊維強化
    ポリマー積層体の製造方法であって、 （ａ）架橋剤の不存在下で、選ばれた溶剤に可溶であり
    そして加熱硬化されると前記溶剤に不溶でありかつ200
    ℃以上のガラス転移温度を有する線状ポリマーに転化で
    きるものである線状プレポリマーに繊維ウェブを含浸す
    ること、及び （ｂ）こうして含浸された前記繊維ウェブの多数の層を
    各層に沿って一定間隔で接着ラインにおいて接着し、積
    層構造体を形成すること、を含む方法。
  7. 【請求項７】繊維強化ポリマー積層体からなる開放気泡
    格子構造体の製造方法であって、 （ａ）架橋剤の不存在下で、選ばれた溶剤に可溶であり
    そして加熱硬化されると前記溶剤に不溶でありかつ200
    ℃以上のガラス転移温度を有する線状ポリマーに転化で
    きるものである線状プレポリマーに繊維ウェブを含浸す
    ること、 （ｂ）こうして含浸された前記繊維ウェブの多数の層を
    各層に沿って一定間隔で接着ラインにおいて接着し、積
    層構造体を形成すること、 （ｃ）前記線状ポリマーが軟化し開放気泡構造体に前記
    積層構造体を発泡させる温度に前記積層構造体を加熱
    し、加熱された前記積層構造体を発泡させること （ｄ）発泡した積層構造体を少なくとも204℃の温度に
    前記線状プレポリマーの加熱硬化を起こすに十分な時間
    加熱すること を含む方法。
  8. 【請求項８】前記線状プレポリマーが下式 （上式中、ｎは整数である） を有するものであり、工程（ｄ）が260〜288℃の温度に
    おいて30〜90分間行われる、請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】工程（ａ）が前記選ばれた溶剤中の前記線
    状プレポリマーの溶液に前記繊維ウェブを含浸し、次い
    で前記繊維ウェブを加熱し前記溶剤を蒸発させることを
    含む、請求項７記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記選ばれた溶剤がＮ−メチルピロリド
    ンであり、前記溶液がアセトンをさらに含む、請求項７
    記載の方法。
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