JPH0663518A - 清浄化する方法とプラント、および蒸留する方法と蒸留するに使用される装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 火災及び環境汚染の生じない物品清浄方法及
び同装置の提供。 【構成】 土などで汚染された物品が、比較的低い引火
点を有する非塩化の有機溶媒との接触１０によって、清
浄化される。かかる接触１０は、かかる引火点より低い
温度で達成される。次いで物品は、溶媒の引火点より低
い温度で、水性の洗い媒体と接触１２させられる。これ
ら段階は、溶剤および洗い媒体から、実質的に非揮発性
の汚染物を離脱させる。汚染された溶媒および洗い媒体
は水蒸気蒸留ユニット１６，１８に送られ、ここにおい
て、洗い媒体および溶媒は、溶媒の引火点より高い温度
で、共蒸留させられる。水蒸気蒸留は、火災の危険を封
じ込めた区域３４の中で遂行され、この区域の中で、酸
素は、水蒸気蒸留の正規の作動の際に、発生した水／溶
媒の蒸気によって、水蒸気蒸留の開始および中断の際
に、不活性の気体状流体の発生によって、実質的に排除
される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、有機溶媒を使用す
る、汚染された物品の清浄化に関する。

【０００２】

【従来の技術、および発明が解決しようとする課題】従
来において、ハロゲン化溶媒が、工業的に製造された物
品の清浄化のための使用に普及している。かかる溶媒
は、その揮発性、引火点がないこと、典型的に出会う汚
染を溶解できる能力、の点で有利であるが、かかる溶媒
の使用は、現在、環境の見地から満足すべきものでない
と見られている。

【０００３】他に取るべきテルペン溶媒のような炭化水
素溶媒も、提案されている、例えばヨーロッパ特許公開
第３５４０２７号明細書参照。しかしながら知られてい
る他に取るべき溶媒は、比較的低い引火点を有し、故
に、物品の清浄化を達成しおよび物品から溶媒を除去し
またはそのいずれかを達成する過程において、溶媒を高
温に加熱するような清浄化プラントで使用するときに、
危険のおそれが存する。また、特にテルペン溶媒の場合
に、清浄化の効率は、溶媒の中の溶解された汚染物の増
大と共に、迅速に劣下し、これによって、疲労した溶媒
を新しい溶媒としばしば取り代える必要が生じる。

【０００４】

【課題を解決するための手段、および作用】この発明の
１観点によれば、汚染物と結合できる非塩素化有機溶媒
に、その引火点より低い温度で、物品を接触させる段階
（ａ）と、物品からの溶媒の除去を達成するために、前
記引火点より低い温度で、水性の洗い媒体に、溶媒を背
負った物品を接触させる段階（ｂ）と、汚染された溶媒
を集める段階（ｃ）と、溶媒を含有する蒸気を生成する
ために、火災の危険を封じ込めた区域の中で、集められ
た溶媒を加熱する段階（ｄ）と、溶媒の蒸気を凝縮させ
る段階（ｅ）と、段階（ａ）で物品にさらに接触させる
ために、段階（ｅ）からの溶媒を再循環させる段階
（ｆ）とを有する、汚染された物品を清浄化する方法が
提供される。

【０００５】かくして、この発明によれば、非塩素化の
（通常は非ハロゲン化）の溶媒が、物品の清浄化のため
に使用され、清浄化および洗いの過程において、溶媒
が、すべての時間で、その引火点より以下の温度であ
り、これによって、火災の危険が全く解消され、溶媒
が、溶剤接触段階および洗い段階から独立した、火災の
危険を封じ込める区域を形成する、加熱段階において回
収される。

【０００６】望ましくは、段階（ｂ）における洗い媒体
の温度は、溶媒の（密閉式）引火点より、少くとも５
℃、しばしば少くとも１０℃、低い。

【０００７】典型的には、段階（ａ）において物品に溶
媒を接触させる温度は、溶媒の（密閉式）引火点より、
少くとも５℃、しばしば少くとも１０℃、低い。

【０００８】望ましくは、溶媒との物品の接触は、溶媒
の中での物品の浸漬によって達成され、溶媒を背負った
物品の接触は、都合よくは、洗い媒体の中での物品の浸
漬によって達成される。

【０００９】通常、段階（ｂ）から集められた溶媒は、
洗い媒体を含有し、集められた混合物は、分離されて溶
媒だけを段階（ｄ）に従って処理するか、或いは、この
混合物を段階（ｄ）に従って処理するかでき、その場合
に、段階（ｅ）は、溶媒および洗い媒体を凝縮させるこ
とからなり、後者は、段階（ｂ）で使用するために、再
循環させられる。

【００１０】再循環させられる成分は、溶媒であっても
或いは水性物であっても、都合よくは、汚染された溶剤
または洗い媒体にそれぞれ取って代るような方法で再導
入され、取って代られたものは、段階（ｄ）に従う加熱
のために、前記区域に送られる。

【００１１】一般に、溶媒は、非ハロゲン化のものであ
り、炭化水素またはその混合物からなることができ、こ
れはアルコールのような助溶剤と混和できる。有機溶媒
と洗い媒体は、一般に、実質的に互に混和しない。

【００１２】望ましくは、火災の危険を封じ込めた区域
において、酸素は、液相にできる不活性の気体または蒸
気の雰囲気の生成によって、溶剤と接触しないように、
実質的に排除できる。

【００１３】通常、段階（ａ）から直接に引出された、
汚染された溶剤は、段階（ｄ）から（ｆ）に従う処理の
ために、封じ込めた区域に供給することもできる。

【００１４】この発明の第２の観点によれば、汚染物と
結合できる非塩素化有機溶媒を、その引火点より低い温
度で、物品に接触させる段階（ａ）と、物品からの溶媒
の除去を達成するために、前記引火点より低い温度で、
水性の洗い媒体に、溶媒を背負った物品を接触させる段
階（ｂ）と、段階（ａ）および（ｂ）またはそのいずれ
かから、少くとも汚染された溶媒を集める段階（ｃ）
と、水蒸気で実質的に酸素の排除を達成して有機溶媒の
蒸気の点火を阻止するようにして、溶媒および水蒸気を
含有する蒸気を生成するために、集められた溶媒に水蒸
気蒸留を加える段階（ｄ）と、蒸気を凝縮する段階
（ｅ）と、凝縮分から溶媒を分離する段階（ｆ）とを有
する、汚染された物品を清浄化する方法が提供される。

【００１５】

【実施例、および発明の効果】この発明の種種な別の特
色および観点は、以下の説明および特許請求の範囲の各
請求項から明らかになるであろう。

【００１６】図面を参照しながら、この発明の実施例に
ついて、以下に説明する。

【００１７】図１を参照すれば、清浄化プラントは、第
１タンク１０を有し、これは、清浄にすべき物品に着い
たグリースのような汚染物を溶解するに適した非塩素化
有機溶媒（例えば、水蒸気蒸留できるテルペン基の化合
物）を収容する。典型的な応用において、物品は、印刷
回路板からなり、これから、半田着け過程ののちに残る
ロジンフラックス残留物が除去されるべきである。物品
は、典型的には、溶媒の中に浸漬するため、タンクの頂
部を通してタンクの中に回分式で導入される。溶媒は、
実質的にその引火点より以下の温度、例えば約５５℃の
引火点を有するテルペン基溶媒の場合に約３５℃、に維
持される。理解すべき点として、この発明は、しかしな
がら、テルペン基溶媒に限定されるものではなく、例え
ば、有機溶媒は、溶媒の能力を増大させるためにアルコ
ールのような極性有機溶媒と混合された非ハロゲン化の
炭化水素の混合物のような、種種の形を取ることができ
る。

【００１８】洗浄タンクの中に浸漬されたのちに、表面
に炭化水素溶媒の薄膜を有する、溶媒で洗浄された物品
は、次いで、１つまたは多くの水洗いタンク１２（１個
だけを図示）の中で浸漬され、このタンクの中で、温度
は、炭化水素の引火点の以下に保持される。１つより多
くの洗いタンク１２が使用される場合には、それは、カ
スケード様式で作動され、その際に洗い水は、最終の洗
いタンクから最初の洗いタンクへ流される。洗い添加物
が、水に包含できる。洗いに次いで、物品は、典型的に
は５０から１４０℃の程度の温度で、容器１４の中で高
温空気乾燥を受ける。タンク１０および１２の一方また
は双方の中味は、ポンプ攪拌または超音波攪拌のような
任意適当の手段によって、攪拌できる。

【００１９】清浄化サイクルの際に、物品から離脱した
土は、清浄タンク１０および洗いタンク１２の中で集ま
る傾向を有し、汚染物の蓄積は、清浄化の効率に影響を
及ぼす。新鮮な溶媒との汚染された溶媒の取替えの頻度
を低減させるため、この系は、水蒸気蒸留を達成する濃
縮器の段１６を組入れる。濃縮器の容器には、水と有機
溶媒の混合物が予め装入され、適当な割合の水および有
機溶媒を含有する混合物は、有機溶媒の沸点よりやや低
い温度で、共蒸留できる。濃縮器において、中味は、水
／有機溶媒の混合物を蒸発させるために、加熱される。
蒸気は、冷却コイル１９などを装着したトラフ１８にお
いて凝縮し、生じた液相は、有機溶媒から水を分離する
ために、分離器２０に送られる。

【００２０】次いで、水は、送りライン２２を介して、
洗いタンク１２（または、１つより多くの洗いタンクが
使用されるときには、最終の洗いタンク）に再循環させ
られ、洗いタンクの基部またはその近くに導入されて、
等しい量の水に取って代る。有機溶媒およびこの有機溶
媒によって引入れられたすべての汚染物を含有であろ
う、取って代られた水は、堰配備２４によって抜出さ
れ、送りライン２６を介して、濃縮器１６に送られる。

【００２１】同様に、分離器２０からの有機溶媒は、冷
却器３０を組込んだ送りライン２８を介して、洗浄タン
クの基部またはその近くで、洗浄タンク１０の中に送ら
れて、例えば堰配備によって、汚染された有機溶媒に取
って代り、取って代られた有機溶媒は、送りライン３２
をして、蒸発のために、濃縮器の容器１６に送られる。
冷却器３０は、有機溶媒の温度を引火点より低い値に低
減させるために、任意に設けられる。代りに、凝縮され
た溶媒をその引火点より以下の温度に確実に冷却するよ
うに、凝縮器１９が設計されている場合には、冷却器３
０は省略できる。

【００２２】汚染物は、非揮発性であるから、これは、
濃縮器の容器の中に残り、実質的に純粋の水および有機
溶媒だけが、洗いタンクおよび洗浄タンクにそれぞれ再
循環させるために、蒸留で追出される。濃縮器に掛る負
荷を低減させるため、水と有機溶媒を分離するための分
離器（図示なし）が、水洗いタンク（または、適当な場
合には、最終の洗いタンク）の出口に装着できる。この
分離器からの水は、濃縮器に送ることができるが、有機
溶媒は、洗浄タンク１０に戻すことができる。与えられ
た汚染物の送入レートおよび繰返しレートに対する洗浄
タンクおよび洗いタンクの清浄度レベルは、濃縮器にお
いて沸騰で追出される有機溶媒／水の量の関数であり、
これは、濃縮器への熱入力に直接比例し、かくして、濃
縮器への熱入力の制御によって、清浄度レベルが決定で
きる。

【００２３】濃縮器において、有機溶媒の温度は、その
引火点より高く、従って濃縮器ユニットは、火災の危険
を消去するように設計され、どのような火災の危険も封
じこめるため、適当な包囲体３４によって包囲される。
包囲体３４の内部は、送風機３６によって、負圧に維持
される。実際に、包囲体の中味は、可燃区域として分類
され、火花放電を生じるおそれのある装置のすべての排
除のような、適当な安全対策を受ける。

【００２４】冷却器３０も、包囲体３４の中に包囲さ
れ、冷却器の下流において、送りライン２８の中の流体
の温度は、液体の温度を確実に少くとも予め定められた
量だけその引火点より低くするように、適当な感知器
（図示なし）によって感知される。感知器によって記録
された温度が予め設定されたレベルより上方である場合
には、警報を発生し、および包囲体３４から洗浄タンク
１０へ戻される流体のその後の再循環を阻止する、また
はそのいずれを達成する、手段が提供できる。

【００２５】主要な火災の危険の封じこめは、酸素を排
除するために、少くとも作動の開始において、窒素のよ
うな不活性気体を容器１６の中に充填することによっ
て、達成される。容器１６の作動の際には、不活性気体
に取って代る水蒸気が発生し、このようにして発生した
水蒸気は、容器１６の中への酸素の侵入を排除して、溶
媒蒸気の下方爆発限界より上方のレベルで、溶媒蒸気が
空気に接触するようになる結果としての、火災に対する
安全を維持する。所望ならば、不活性気体の雰囲気が、
包囲体３４の内部に維持できる。

【００２６】次いで図２を参照すると、図示される水蒸
気蒸留ユニットまたは濃縮器の段階は、図１に示された
それの代りに使用するように意図されたものである。濃
縮器の容器５０は、耐炎包囲体５２の中に配置され、こ
れから、電動モータなどのような火花放電を発生するお
それのある装置のすべてが、排除される。図２には図示
されていないけれども、タンク１０および１２からの溶
媒および水は、図１に関連させて記載したと同じ方法
で、容器５０に供給され、容器は、溶媒の沸点よりやや
低い温度で共蒸留できるような混合物を生成するため、
予め定められた割合で、溶媒および水を予め装填され
る。典型的には、混合物は、１００℃の程度の温度で蒸
発できる。容器５０の基部は傾斜し、これによれば、汚
染物は、排出弁５４を開くことによって周期的に排出す
るために、集めることができる。容器５０の中味は、室
５６からなる加熱器によって加熱され、室５６を通して
は、入口ライン５５および出口ライン５７を介して、高
温の流体例えば水が循環させられ、高温の流体の温度
は、水および溶媒を共蒸留させる温度に容器の中味を加
熱するに十分なものになっている。

【００２７】有機溶媒および水（それぞれ、符号５８お
よび６０によって示される）を装填することに加えて、
容器５０にはまた、不活性化液体６２も最初に装填さ
れ、これは、水および有機溶媒よりも高い密度と、水／
溶媒の混合物を沸騰させる温度よりも低い沸点とを有
し、この沸点は、溶媒の引火点よりも低い。容器５０の
液体中味の上方には、頭部空間５１が存し、これの中に
は、中味を加熱したときに蒸気が集まる。容器の内部に
蓄積された蒸気は、管６３を通って、水で冷却される蒸
発器／副冷却器６４の中に進行し、これの中で、蒸気
は、凝縮され、溶媒の引火点より低い温度に冷却され
る。

【００２８】軽い凝縮した水／溶媒の混合物は、堰配備
６６によって分離され、ライン６７を介して、図１にお
ける分離器２０の対応物である相分離器６８に進行し、
これは、水および溶媒をそれぞれタンク１０および１２
に送り戻すための出口６９，７１を有する。重い不活性
化液体は、凝縮器／副冷却器６４の基部に沈積し、捕捉
ポット７０に送られ、これの出口は、一対の弁７２，７
４を備える。弁７２の開閉は、温度制御器７６によって
制御され、これは、容器５０の頭部空間５１における主
たる温度に応答する。弁７２が開かれたときには、不活
性化液体は、ライン７８を介して、容器５０に戻ること
ができ、弁７２が閉じられたときには、かかる戻り流は
阻止され、それで不活性液体は、捕捉ポット７０の中に
貯えられる。弁７４は流量制御弁であって、これは、不
活性化液体を容器５０に流し戻す流量を制御するに役立
つ。

【００２９】作動の際に、始動のときに、容器５０は、
不活性化液体を包含し、これは、その密度が高いので、
容器の基部に位置する。この段階において、弁７２は、
手動的に、または室５６への加熱された流体の供給に応
答して自動的に、開かれる。容器の中味が、室５６を通
る加熱流体の流れによって加熱されるから、不活性化液
体は、その低い沸点によって、蒸発し始め、上方の液体
レベルの上方の頭部空間５１を満し、これによって、す
べての空気を、通気口８０を介して外気に追い出し、故
に、溶媒／水の混合物蒸発の開始に先立って、頭部空間
５１の中に最初に存する実質的にすべての酸素は、排除
される。この段階において、不活性化化合物は、容器５
０、凝縮器／副冷却器６４、捕捉ポット７０からなる閉
じた径路をまわって、容器に戻り、捕捉ポットを通って
容器５０に戻るときに、液相になっている。

【００３０】容器５０の中味がさらに加熱されるとき
に、溶媒／水の混合物は、例えば１００℃に近い温度で
蒸発し始め、頭部空間５１の中にすでに生じた不活性化
蒸気の雰囲気によって、溶媒蒸気の発生は、実質的に酸
素なしの状態で起り、これによって溶媒蒸気が点火され
る危険は、最小になる。加熱が続くときに、頭部空間５
１は、徐徐に、溶媒／水の蒸気で満たされ、これが、不
活性化液体から発生した蒸気に取って代り、頭部空間５
１の中の従って管６３の中の温度は、溶媒／水の混合物
の沸点まで上昇する。温度制御器７６が、溶媒／水の混
合物を蒸発させる温度に対応する予め定められた温度例
えば約１００℃を記録したときに、おそらくは、頭部空
間を溶媒／水の蒸気で確実に満すために、短い時間のお
くれの後に、弁７２が閉じられる。弁７２を閉じること
によって、不活性化液体は、集められて捕捉ポット７０
の中に蓄えられ、濃縮ユニットを締切りすべきときま
で、ここにとどまる。

【００３１】この方法によれば、溶媒／水の蒸気は、徐
徐に、不活性化蒸気に取って代り、不活性化液体は、容
器５０から排除される。この段階において、注目される
点として、酸素は、容器５０の頭部空間の中に存する水
蒸気および溶媒蒸気の雰囲気によって、実質的に排除さ
れ、これによれば、溶媒蒸気が点火するどのようなおそ
れも最小になる。次いで、溶媒および水からの汚染物の
分離が、図１に関連して記載したような様式で、進めら
れる。

【００３２】濃縮器の作動を中断すべきときには、室５
６への流体供給が終了させられ、加熱器が、冷却し始め
る。加熱の中止のときにまたはその直前に、弁７２が開
かれ（例えば、締切りスイッチの作動に応答して自動的
に）、かくして、不活性化液体が容器に再びはいること
ができる。不活性化液体が低沸点であるから、その蒸発
が、再び開始され、次いで不活性化蒸気が、頭部空間の
中で増長して、蒸気／水の蒸気に取って代り、これが、
加熱の停止に従って、凝縮し始める。弁７２の開きの適
当な時制によって、酸素は、確実に頭部空間５１から排
除され続け、その際に、溶媒は蒸気相になっている。こ
の状態は、次いで、容器の中味が溶媒の引火点の下方ま
で十分に冷却され、それで安全状態が達成されるまで、
維持される。不活性化液体は、濃縮器が次に作動された
ときに再使用するため、容器５０の中または捕捉ポット
７０の中に集めることができる。後者の場合、始動の際
に、不活性化液体を容器５０の中に再び入れることがで
きるようにするため、弁７２が、開くことが必要であ
る。

【００３３】不活性化液体は、有機溶媒より以前に蒸発
を開始するように十分に低い沸点を有する、任意適当な
化学的に不活性の液体からなることができ、通常これは
また、水性の洗い媒体および溶媒よりも大きな密度を有
し、洗い媒体および有機溶媒と実質的に不混和性であ
る。適当な化合物は、主として炭素および弗素原子から
なり、選択的に僅かな割合の水素原子を備え、酸素また
は窒素の原子を備えまたは備えない、高度にまたは完全
に弗素化された有機化合物、例えば商品名「フルオリナ
ート(Fluorinert)」ＦＣ７２で３ＭS によって製造され
たような過フルオロアルカン(perfluoroalkane) 、から
選択できる。

【００３４】図３を参照すれば、これは、水蒸気蒸留ま
たは濃縮器ユニットの別の形を図示し、これは、多くの
点で図２に示されるものと同様であり、故に同様な部分
を図２に使用されたと同じ符号で示す。この実施例は、
頭部空間５１を満すに十分な量で、不活性化流体を迅速
に確実に蒸発させるのに適する。容器５０は、その基部
の近くに、２つの隔室８２および８４を備え、その一方
の隔室８２は、不活性化液体６２を含有することを意図
し、その他方の隔室８４は、汚染物を分離すべき水（層
６０）および有機溶媒（層５８）の主バルクを含有す
る。実際上、不活性液体６２は、水８６および溶媒８８
の浅い層によって被われるが、図２の実施例と対照をな
して、不活性化液体から発生した蒸気は、頭部空間５１
に到達するために、水および溶媒の主バルクを通ること
なく、そうでないとすると、特に作動の開始の際に、蒸
気が或る程度再凝縮するであろう。

【００３５】容器５０の中味の加熱は、熱交換配管９０
などの中を通る高温の流体によって達成され、熱交換配
管９０などは、隔室８２の中で延長された加熱径路を提
供するために、また、隔室８２の深さに渉って分布され
た地点で直接に不活性化流体を加熱するために、図示の
ような形状を有する。この実施例の作動は、一般に、図
２に関連して記載したと同一であり、最初の始動の際
に、不活性化流体（例えばフルオリナートＦＣ７２）
が、蒸発させられかつ頭部空間５１の中に蓄積されて、
酸素を排除し、凝縮器／副冷却器６４および捕捉ポット
７０を包含する径路をまわって循環させられて、隔室８
２に戻される。頭部空間５１における溶媒／水の混合物
の実質的量の存在を示す予め定められた値に、温度が一
たん到着すると、弁７２が、手動でまたは自動的に閉じ
られ、不活性化液体が、捕捉ポット７０の中に集めら
れ、作動を中断すべき時点まで、ここに蓄えられる。中
断のときに、弁７２が開かれて、不活性化液体が、隔室
８２に流し戻しでき、それで、熱交換器が冷却されてい
るから、不活性蒸気が、頭部空間に供給されて、容器５
０の中味が、溶媒の引火点より低い点まで冷却されて、
安全状態が達成されるまで、酸素の排除を維持する。

【００３６】水蒸気蒸留／濃縮器ユニットの別の変形を
示す、図４が、以下で参照される。ここでも、適当な場
合には、同一の符号が、図２で示されたものと同様で同
様に作用する構成要素を図４で示すに使用される。図２
および３の実施例において、不活性化液体は、水および
溶媒を加熱するに使用されたと同じ加熱源によって、容
器５０の中で加熱される。図４において、不活性化液体
は、ライン９４を介して凝縮器／副冷却器６４から凝縮
した不活性化流体を受取る、別個の容器９２の中に蓄え
られ、これは、この容器９２の中の不活性化液体を蒸発
させるための加熱器９６（これは、例えば、電気抵抗加
熱器でよい）を備える。不活性化蒸気は、容器５０の中
の頭部空間５１に弁９８を介して進行し、この弁５８
は、図２における弁７２と同様の様式で、制御器７６に
よって制御される。容器５０の中味の加熱は、熱交換器
９０の中を通る高温の流体によって達成される。

【００３７】この実施例において、濃縮器ユニットの作
動が開始されたときに、加熱器９６が付勢され、弁９８
が開かれて、蒸気が、容器９２の中で発生し、酸素の排
除のために、頭部空間５１に供給される。凝縮した不活
性蒸気は、サイクルの完成のため、ライン９４を介して
容器９２に戻される。頭部空間における水／溶媒の蒸気
の実質的な量の存在を示す予め定められた値に、頭部空
間における主たる温度が到着したときに、制御器は、弁
９８を閉じ、また、加熱器９６のスイッチを切る信号を
生成する。次いで、不活性化流体のすべてが、徐徐に容
器に戻され、濃縮器ユニットの中断まで、ここに蓄えら
れる。中断のときまたはその直前に、加熱器９６が付勢
され、かつ弁９８が開かれて、容器５０の中の温度が、
溶媒の引火点より低い点に下降するまで、蒸発した不活
性化流体のブランケットが、頭部空間５１の中に発生で
きる。その段階において、加熱器９６のスイッチが切ら
れ、弁９８が閉じられて、不活性化流体が、容器９２の
中に集まることができる。

【００３８】図２から図４に示される実施例のおのおの
において、不活性化流体が存しないときに、または、酸
素の適当な排除を確実にするに十分な量で、不活性化流
体が存しないときに、容器の中味の加熱を阻止する手段
が、配設できる。かくして、例えば、図３の実施例にお
いて、隔室は、この隔室の中の不活性化液体のレベルを
表示するように、溶媒の密度よりも大きいが不活性化液
体の密度よりも小さい密度を有する、浮子を収容でき、
濃縮器ユニットの作動に先立って浮子の位置を感知する
手段が、配備でき、それで、浮子が、隔室８２の中の予
め定められた位置より下方のときには、この場合に熱交
換器９０を介する、熱の供給が不可能になり、隔室８２
の中味を上昇させる必要があることを作業者に警告す
る、信号が生成できる。これに加えて、またはこれの代
りに、隔室８２は、浮子の助けによってまたはよらない
で隔室８２の中味を検査できるようにする、透明な覗き
窓を備えることができ、それで、作動を開始する以前
に、不活性化液体の中味が許容できる限界内であるかの
点検が、達成できる。

【００３９】見られるように、水蒸気蒸留ユニットは、
火災の危険を封じこめた区域を形成する。水蒸気蒸留の
作動温度は、溶媒の引火点より高いけれども、蒸留ユニ
ットがその正規の定常作動状態にあるときには、ユニッ
トへの空気の侵入が、沸騰する水から発生する水蒸気に
よって排除されるから、溶媒の蒸気の点火の危険は、消
去される。さらに、蒸留ユニットの液体中味の加熱およ
び冷却の際に、溶媒／水の中味から発生する蒸気が、溶
媒の可燃限界（これは、他の場合には、危険の起り得る
状態を示す）を通過するけれども、かかる蒸気は、作動
の最初の加熱段階および冷却段階の際に、空気を排除す
るに役立つ不活性化の蒸気の存在下に、生成される。図
２から４の実施例に記載した不活性化流体の使用は、例
えば安全の少ない傾向を有し強力な作動監視を必要とす
る窒素で追放する系と比べて、特に有効であると見られ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】水蒸気蒸留ユニット／火災危険封じ込め区域の
１つの形を包含する、この発明による清浄化プラントの
図解図。

【図２】図１に示される水蒸気蒸留ユニット／火災危険
封じ込め区域の代りに使用できる水蒸気蒸留ユニット／
火災危険封じ込め区域の別の形の図解図。

【図３】図２の水蒸気蒸留ユニット／火災危険封じ込め
区域の１つの変形の図解図。

【図４】図２の水蒸気蒸留ユニット／火災危険封じ込め
区域の別の変形の図解図。

【符号の説明】

１０ 非塩化有機溶剤を含有する第１タンク １２ 水洗いタンク １４ 高温空気で乾燥する槽 １６ 濃縮器段階 １８ トラフ １９ 冷却コイル ２０ 分離器 ３０ 冷却器 ３４ 包囲体

フロントページの続き (72)発明者 ジヨフレー・チヤールス・ウイームス イギリス国．ロンドン．エス．ダブリユ. １．ピー．３・ジエイ・エフ．ミルバン ク．インペリアル・ケミカル・ハウス（番 地その他表示なし) (72)発明者 ケビン・ミツチエル・ガーベイ イギリス国．ロンドン．エス．ダブリユ. １．ピー．３・ジエイ・エフ．ミルバン ク．インペリアル・ケミカル・ハウス（番 地その他表示なし)

Claims (33)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 汚染物と結合できる非塩素化有機溶媒
   に、その引火点より低い温度で、物品を接触させる段階
   （ａ）と、物品からの溶媒の除去を達成するために、前
   記引火点より低い温度で、水性の洗い媒体に、溶媒を背
   負った物品を接触させる段階（ｂ）と、汚染された溶媒
   を集める段階（ｃ）と、溶媒を含有する蒸気を生成する
   ために、火災の危険を封じ込めた区域の中で、集められ
   た溶媒を加熱する段階（ｄ）と、溶媒の蒸気を凝縮させ
   る段階（ｅ）と、段階（ａ）で物品にさらに接触させる
   ために、段階（ｅ）からの溶媒を再循環させる段階
   （ｆ）とを有する、汚染された物品を清浄化する方法。
2. 【請求項２】 段階（ｄ）が、前記有機溶媒および水を
   最初に装填される水蒸気蒸留装置の中で、遂行される、
   請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 段階（ｂ）における洗い媒体の温度が、
   溶媒の（密閉式）引火点より少くとも５℃低い、請求項
   １または２に記載の方法。
4. 【請求項４】 段階（ｂ）における洗い媒体の温度が、
   溶媒の（密閉式）引火点より少くとも１０℃低い、請求
   項１または２に記載の方法。
5. 【請求項５】 段階（ａ）において物品に溶媒を接触さ
   せる温度が、溶媒の（密閉式）引火点より少くとも５℃
   低い、請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
6. 【請求項６】 段階（ａ）において物品に溶媒を接触さ
   せる温度が、溶媒の（密閉式）引火点より少くとも１０
   ℃低い、請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
7. 【請求項７】 溶媒が非ハロゲン化である、請求項１か
   ら６のいずれか１項に記載の方法。
8. 【請求項８】 火災の危険を封じ込めた区域において、
   酸素が、不活性の気体または蒸気の雰囲気の生成によっ
   て、溶媒と接触しないように実質的に排除される、請求
   項１から７のいずれか１項に記載の方法。
9. 【請求項９】 不活性の気体／蒸気が、液相から生成さ
   れる、請求項８に記載の方法。
10. 【請求項１０】 汚染された溶媒が、段階（ａ）および
    （ｂ）から集められる、請求項１から９のいずれか１項
    に記載の方法。
11. 【請求項１１】 洗い媒体および溶媒の双方が、段階
    （ｂ）から集められ、段階（ｄ）の加熱を受ける、請求
    項１０に記載の方法。
12. 【請求項１２】 前記溶媒および洗い媒体の混合物が、
    段階（ｂ）から集められ、混合物が、段階（ｄ）に先立
    って分離段階を受け、混合物の溶媒成分だけが、段階
    （ｄ）に従って処理される、請求項１０に記載の方法。
13. 【請求項１３】 汚染物と結合できる非塩素化有機溶媒
    を、その引火点より低い温度で、物品に接触させる段階
    （ａ）と、物品からの溶媒の除去を達成するために、前
    記引火点より低い温度で、水性の洗い媒体に、溶媒を背
    負った物品を接触させる段階（ｂ）と、段階（ａ）およ
    び（ｂ）またはそのいずれかから、少くとも汚染された
    溶媒を集める段階（ｃ）と、水蒸気で実質的に酸素の排
    除を達成して有機溶媒の蒸気の点火を阻止するようにし
    て、溶媒および水蒸気を含有する蒸気を生成するため
    に、集められた溶媒に水蒸気蒸留を加える段階（ｄ）
    と、蒸気を凝縮する段階（ｅ）と、凝縮分から溶媒を分
    離する段階（ｆ）とを有する、汚染された物品を清浄化
    する方法。
14. 【請求項１４】 段階（ｄ）の開始またはそれ以前に不
    活性の気体状流体で満たされた区域の中に、段階（ｄ）
    で生成された蒸気が進められ、不活性の気体状流体が、
    前記蒸気の最初の生成の際に、前記区域から酸素を実質
    的に排除する、請求項１３に記載の方法。
15. 【請求項１５】 前記の不活性の流体が、液相の高度に
    弗素化された有機化合物の蒸発によって得られ、その際
    に、前記化合物の沸点が、有機溶媒および水を水蒸気蒸
    留によって蒸発させる温度より低い、請求項１４に記載
    の方法。
16. 【請求項１６】 段階（ｄ）における水蒸気蒸留を達成
    するために発生された熱が、前記の高度に弗素化された
    有機化合物の蒸発を達成するにも採用される、請求項１
    ５に記載の方法。
17. 【請求項１７】 段階（ｄ）の水蒸気蒸留と、前記の高
    度に弗素化された有機化合物の蒸発とが、同じ熱源を使
    用して、同じ容器の中で遂行される、請求項１５に記載
    の方法。
18. 【請求項１８】 前記区域の中で達成される温度が、酸
    素を排除するに十分な水蒸気の、前記区域における存在
    を示す、値に到達したときに、気体状の流体化合物が、
    前記区域から実質的に除去され、水蒸気蒸留の中断の際
    に、前記の不活性の気体状流体が、前記区域に再び導入
    される、請求項１４から１７のいずれか１項に記載の方
    法。
19. 【請求項１９】 物品と非塩素化溶媒との間の接触を、
    溶媒の引火点より低い温度で達成するための溶媒接触手
    段と、水性の洗い媒体との、溶媒を背負った物品の接触
    を、溶媒の引火点より低い温度で達成するための手段
    と、汚染された溶媒を集めるための手段と、溶媒および
    水蒸気を含有する蒸気を生成するために、集められた溶
    媒の水蒸気蒸留を達成するための手段と、蒸気を凝縮し
    凝縮分から溶媒を分離するための手段と、水蒸気蒸留に
    よって得られた溶媒を、溶媒接触手段に再循環させるた
    めの手段とを有する、物品を清浄化するプラント。
20. 【請求項２０】 水蒸気蒸留を達成するための前記手段
    が、溶媒を集めるための前記手段と連通する容器を有
    し、前記容器が、有機溶媒および水を含有し、かつ、水
    蒸気蒸留によって生成された蒸気を受取る頭部空間を有
    し、水蒸気蒸留を達成するための前記手段の開始または
    中断のときに若しくはその以前に、容器の前記頭部空間
    を不活性の気体状流体で実質的に満たすための、満たし
    手段が設けられ、前記満たし手段が、容器の頭部空間か
    ら酸素を実質的に排除するに十分な溶媒／水の蒸気の、
    水蒸気蒸留手段による生成に応答して、前記頭部空間か
    ら前記の不活性の気体状流体を実質的に取除くように、
    配置される、請求項１９に記載のプラント。
21. 【請求項２１】 第１の可燃性で揮発性の液体成分およ
    び第２の実質的に非可燃性で揮発性の液体成分を、実質
    的に非揮発性のまたは前記両液体成分より低い揮発性を
    有する汚染物から分離するために、混合物を蒸留する方
    法において、 第１成分の引火点より高い温度まで混合物を加熱して、
    双方の成分を蒸発させ、これによって、蒸発した成分
    を、これを汚染物から分離する区域に進行させること、 混合物を最初に加熱する際に、前記区域が前記の蒸発し
    た成分で実質的に満たされるようになる以前に、不活性
    の気体または蒸気を前記区域を導入し、これによって、
    最初に、酸素を、不活性の気体または蒸気によって前記
    区域から排除すること、 加熱を続行したときに発生する蒸発した成分で、前記区
    域から、前記の不活性の気体または蒸気を追出しできる
    ようにし、それでその後に、酸素を、蒸発した成分によ
    って実質的に排除すること、 および、蒸発した成分を、前記区域から凝縮手段に向け
    ることによって、蒸発した成分を凝縮させ、その際に、
    前記区域を、前記の蒸発した成分で実質的に満たされる
    ように維持すること、 を有することを特徴とする方法。
22. 【請求項２２】 不活性の気体または蒸気が、加熱によ
    って液相から発生する、請求項２１に記載の方法。
23. 【請求項２３】 不活性の気体または蒸気が、その液相
    において、第１成分および第２成分またはその混合物よ
    り低い沸点を有する、請求項２２に記載の方法。
24. 【請求項２４】 前記液相の加熱が、前記混合物を加熱
    するに使用されたと同じ熱源を使用して、達成される、
    請求項２２に記載の方法。
25. 【請求項２５】 前記の不活性の気体また蒸気が、その
    液相のときに、混合物の最初の加熱の際の前記混合物と
    同じ容器の中に収容される、請求項２２に記載の方法。
26. 【請求項２６】 前記混合物の最初の加熱の際に、不活
    性の気体または蒸気が、閉じた径路をまわって循環させ
    られ、この閉じた径路において、不活性の気体または蒸
    気が、液相の加熱によって発生させられ、前記区域の中
    に進められ、前記区域から凝縮手段に進められ、凝縮手
    段から、液相を蓄えるための貯槽に進められ、さらに、
    気体／蒸気相の再発生のための加熱手段に進められる、
    請求項２５に記載の方法。
27. 【請求項２７】 前記区域の中の温度が予め定められた
    値を達成したのちに、前記径路をまわる不活性の気体／
    蒸気の循環が、蓄え用の貯槽から加熱媒体への液相の進
    行を阻止することによって、中断される、請求項２６に
    記載の方法。
28. 【請求項２８】 前記の蒸発した成分の発生の中断を伴
    う加熱の中断の際に、不活性の気体または蒸気が、前記
    区域の中に再び導入され、これによって、混合物の冷却
    の際に、酸素が、不活性の気体または蒸気によって、前
    記区域から実質的に排除される、請求項２１から２７の
    いずれか１項に記載の方法。
29. 【請求項２９】 第１の可燃性で揮発性の液体成分およ
    び第２の実質的に非可燃性で揮発性の液体成分を、実質
    的に非揮発性のまたは実質的に前記両液体成分より低い
    揮発性を有する汚染物から分離するために、混合物を蒸
    留するに使用される装置において、 第１成分の引火点より高い温度まで、容器の中で混合物
    を加熱して、双方の成分を蒸発させ、これによって、蒸
    発した両成分を汚染物から分離する区域に、この両成分
    を進める手段と、 混合物の最初の加熱の際に、前記区域が前記の蒸発した
    両成分で実質的に満たされるようになる以前に、不活性
    の気体または蒸気を前記区域に導入し、これによって、
    最初に、前記区域から、不活性の気体または蒸気によっ
    て、酸素を実質的に排除するように、作動できる手段
    と、 加熱が継続するときに発生した、蒸発した成分で、前記
    区域から、前記の不活性の気体または蒸気を追出しでき
    るようにして、それで、そののちに、酸素を、蒸発した
    成分によって実質的に排除するための手段と、 前記区域を、蒸発成分で実質的に満たすようにとどめる
    ような割合で、蒸発した成分を受取り凝縮させるため
    の、前記区域に連通する手段とを、 有することを特徴とする装置。
30. 【請求項３０】 不活性の気体または蒸気を導入するた
    めの前記手段が、不活性の化合物をその液相において加
    熱することによって、不活性の蒸気または気体を発生さ
    せるように、作動できる、請求項２９に記載の装置。
31. 【請求項３１】 不活性の気体または蒸気を導入するた
    めの前記手段が、不活性の流体を循環させる、閉じた径
    路を形成し、これが、前記区域と、凝縮手段と、前記容
    器とを有する、請求項３０に記載の装置。
32. 【請求項３２】 前記液相の加熱が、前記混合物を加熱
    するために使用されたと同じ加熱源を使用して、達成さ
    れる、請求項３１に記載の装置。
33. 【請求項３３】 前記の閉じた径路が、さらに、前記混
    合物の最初の加熱の際に不活性の流体を流過させること
    のできる蓄え用の貯槽を包含し、貯槽と前記容器の間を
    制御可能に連通させ、かつ、前記区域への前記の不活性
    の気体または蒸気の供給を終了するために、貯槽の中味
    を隔離させるように、選択的に作動できる、手段が配設
    される、請求項３１また３２に記載の装置。