JPH0664736B2 - 磁性体薄膜の製造方法 - Google Patents
磁性体薄膜の製造方法Info
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- JPH0664736B2 JPH0664736B2 JP8377285A JP8377285A JPH0664736B2 JP H0664736 B2 JPH0664736 B2 JP H0664736B2 JP 8377285 A JP8377285 A JP 8377285A JP 8377285 A JP8377285 A JP 8377285A JP H0664736 B2 JPH0664736 B2 JP H0664736B2
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Landscapes
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高密度の垂直磁気記録を可能とする磁性体薄膜
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
従来の技術 近年磁気記録は、高密度化，ディジタル化の方向へ進み
つつある。磁気記録の方式として従来は、磁気記録媒体
の面内に磁化の容易軸を持っているいわゆる面内磁化に
よる磁気記録方式が主であった。しかしながら本方式で
は記録密度を上げれば上げるほど磁気記録媒体内の磁化
方向が互いに反発し合うように並ぶため高密度化を計る
のが困難になってきている。そこで最近磁気記録の新し
い方式として磁気記録媒体の面内に対して垂直方向に磁
化容易軸を持っているいわゆる垂直磁化による磁気記録
方式が開発され〔例えばエス・イワサキとワイ・ナカヤ
マ；高密度記録のため磁気モードの分析，アイ・イー・
イー・イー，トランス，マガジン,MAG−13,5番,1272ペ
ージ,1977年（Ar analysis for the magnetization mod
e for high density magnetic recording. IEEE Trans.
Magn. MAG−13.No.5,p.1272（1977））〕記録密度が飛
躍的に増大することが可能となった。この垂直磁気記録
方式にもちいられている記録媒体としては、コバルト−
クロム（Co−Cr）合金膜が主としてスペッタ法〔例えば
エス・イワサキとケイ・オオウチ：垂直磁化異方性を持
つコバルト・クロム記録フィルム，アイ・イー・イー・
イー，トランス，マガジン,MAG−14,5,第849ページ,197
8年（K.Ouchi:Co−Cr recording film with perpendicular magnetic anisotr
opy, IEEE Trans.Magn.MAG−14,5,849（1978））〕，真
空蒸着法〔例えば杉田龍二；真空蒸着法によるCo−Cr垂
直異方性膜，信学技報,MR81−５（1981）〕等によって
開発されつつある。またCo−Cr以外にもバリウムフェラ
イト （BaO・6Fe２Ｏ３）がスパッタ法〔例えば星，松岡，直
江，山中；対向ターゲット式スパッタによるＣ軸配向Ba
−フェライト膜の構造と磁気特性，信学論（Ｃ）,J66−
C,1,p.9−16（昭和58−01）〕により得られている 発明が解決しようとする問題点 これらの垂直磁気記録媒体において、Co−Cr合金膜は、
低温で作成することが可能であるが、垂直磁化の大きさ
の目安となる垂直磁気異方性がバリウムフェライトより
ちいさい。そのためめ完全な垂直磁化膜とはならずある
程度面内の磁化成分をものこすという問題がある。
つつある。磁気記録の方式として従来は、磁気記録媒体
の面内に磁化の容易軸を持っているいわゆる面内磁化に
よる磁気記録方式が主であった。しかしながら本方式で
は記録密度を上げれば上げるほど磁気記録媒体内の磁化
方向が互いに反発し合うように並ぶため高密度化を計る
のが困難になってきている。そこで最近磁気記録の新し
い方式として磁気記録媒体の面内に対して垂直方向に磁
化容易軸を持っているいわゆる垂直磁化による磁気記録
方式が開発され〔例えばエス・イワサキとワイ・ナカヤ
マ；高密度記録のため磁気モードの分析，アイ・イー・
イー・イー，トランス，マガジン,MAG−13,5番,1272ペ
ージ,1977年（Ar analysis for the magnetization mod
e for high density magnetic recording. IEEE Trans.
Magn. MAG−13.No.5,p.1272（1977））〕記録密度が飛
躍的に増大することが可能となった。この垂直磁気記録
方式にもちいられている記録媒体としては、コバルト−
クロム（Co−Cr）合金膜が主としてスペッタ法〔例えば
エス・イワサキとケイ・オオウチ：垂直磁化異方性を持
つコバルト・クロム記録フィルム，アイ・イー・イー・
イー，トランス，マガジン,MAG−14,5,第849ページ,197
8年（K.Ouchi:Co−Cr recording film with perpendicular magnetic anisotr
opy, IEEE Trans.Magn.MAG−14,5,849（1978））〕，真
空蒸着法〔例えば杉田龍二；真空蒸着法によるCo−Cr垂
直異方性膜，信学技報,MR81−５（1981）〕等によって
開発されつつある。またCo−Cr以外にもバリウムフェラ
イト （BaO・6Fe２Ｏ３）がスパッタ法〔例えば星，松岡，直
江，山中；対向ターゲット式スパッタによるＣ軸配向Ba
−フェライト膜の構造と磁気特性，信学論（Ｃ）,J66−
C,1,p.9−16（昭和58−01）〕により得られている 発明が解決しようとする問題点 これらの垂直磁気記録媒体において、Co−Cr合金膜は、
低温で作成することが可能であるが、垂直磁化の大きさ
の目安となる垂直磁気異方性がバリウムフェライトより
ちいさい。そのためめ完全な垂直磁化膜とはならずある
程度面内の磁化成分をものこすという問題がある。
また一方バリウムフェライトは、ほぼ完全なＣ軸配向の
膜が得られるため、ほぼ完全な垂直磁化膜が作成でき
る。しかしながらバリウムフェライトやヘキサゴナルフ
ェライト膜を作成するのには500℃以上の基板温度が必
要であるため、ポリイミドやアルミ上にBaフェライトや
ヘキサゴナルフェライトを作成することが困難である。
又バリウムフェライト単独では、垂直磁気異方性が大き
く、磁気記録媒体としての保磁力（抗磁力）が2000〜30
00エールステッド（Oe）と高くなるため例えばフェライ
トヘッド（Mn−Zn フェライトヘッド）では、飽和磁束
密度（Bs）がちいさいため媒体を十分に磁化することは
困難である。〔例えば、スパッタ合金膜ヘッドによる高
抗磁力媒体への記録，信学技報MR77−２（1977）p.11〕 問題点を解決するための手段 本発明は、前記問題点を解決するため、従来のスパッタ
真空蒸着法ではなく、プラズマ中に反応ガスを流し、プ
ラズマの活性さを利用した、プラズマCVD法によって350
℃以下の低温でバリウムフェライト単相より保磁力（抗
磁力）のちいさいヘキサゴナルフェライト単一相から成
る垂直磁化膜を製造する方法を提供する。
膜が得られるため、ほぼ完全な垂直磁化膜が作成でき
る。しかしながらバリウムフェライトやヘキサゴナルフ
ェライト膜を作成するのには500℃以上の基板温度が必
要であるため、ポリイミドやアルミ上にBaフェライトや
ヘキサゴナルフェライトを作成することが困難である。
又バリウムフェライト単独では、垂直磁気異方性が大き
く、磁気記録媒体としての保磁力（抗磁力）が2000〜30
00エールステッド（Oe）と高くなるため例えばフェライ
トヘッド（Mn−Zn フェライトヘッド）では、飽和磁束
密度（Bs）がちいさいため媒体を十分に磁化することは
困難である。〔例えば、スパッタ合金膜ヘッドによる高
抗磁力媒体への記録，信学技報MR77−２（1977）p.11〕 問題点を解決するための手段 本発明は、前記問題点を解決するため、従来のスパッタ
真空蒸着法ではなく、プラズマ中に反応ガスを流し、プ
ラズマの活性さを利用した、プラズマCVD法によって350
℃以下の低温でバリウムフェライト単相より保磁力（抗
磁力）のちいさいヘキサゴナルフェライト単一相から成
る垂直磁化膜を製造する方法を提供する。
作 用 発明者らは、プラズマCVD法を用いることによって350℃
以下の低温で保磁力のちいさいヘキサゴナルフェライト
が得られることを見いだした。すなわちFe,Ba,Co,Tiを
含有する金属アルコオキサイド例えばFe（Ｏ・Ｃ
２Ｈ５）３（ジエトキシ鉄）Ba（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）２（ジ
エトキシバリウム）Co（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）３（ジエトキシ
コバルト）Ti（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）４，（ジエトキシチタ
ン）をそれぞれエチルアルコール中に溶解させ、アルゴ
ンをキャリアガスとし、酸素を反応ガスとして、高周波
プラズマ（周波数13.56MHz）中にこれらのガスを導入し
て、350℃以下の基板上で分解析出させることによりヘ
キサゴナルフェライトを生成するものである。
以下の低温で保磁力のちいさいヘキサゴナルフェライト
が得られることを見いだした。すなわちFe,Ba,Co,Tiを
含有する金属アルコオキサイド例えばFe（Ｏ・Ｃ
２Ｈ５）３（ジエトキシ鉄）Ba（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）２（ジ
エトキシバリウム）Co（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）３（ジエトキシ
コバルト）Ti（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）４，（ジエトキシチタ
ン）をそれぞれエチルアルコール中に溶解させ、アルゴ
ンをキャリアガスとし、酸素を反応ガスとして、高周波
プラズマ（周波数13.56MHz）中にこれらのガスを導入し
て、350℃以下の基板上で分解析出させることによりヘ
キサゴナルフェライトを生成するものである。
このように低温でヘキサゴナルフェライトの析出が可能
となるのは、プラズマ中においては、化学反応を低温で
引きおこす活性なラジカルやイオン等の化学種が多く存
在し、通のCVD（熱による分解析出をおこなうCVD）では
エネルギー的におこりえない反応がプラズマ中では可能
であるためである。〔例えば、薄膜ハンドブック225ペ
ージ，オーム社，昭和58年12月10日〕 また一般にプラズマCVD法は通常の熱CVD法にくらべて、
低温で酸化物，炭化物，窒化物等の高融点物質が合成で
きるばかりでなく、熱分解析出反応を伴うために低温に
おいても高純度でしかも結晶性の良い膜が得られる。そ
のためヘキサゴナルフェライトのような結晶の配向性の
良いことが必要でしかもそれを低温で合成するのには最
適の方法であると考えられる。
となるのは、プラズマ中においては、化学反応を低温で
引きおこす活性なラジカルやイオン等の化学種が多く存
在し、通のCVD（熱による分解析出をおこなうCVD）では
エネルギー的におこりえない反応がプラズマ中では可能
であるためである。〔例えば、薄膜ハンドブック225ペ
ージ，オーム社，昭和58年12月10日〕 また一般にプラズマCVD法は通常の熱CVD法にくらべて、
低温で酸化物，炭化物，窒化物等の高融点物質が合成で
きるばかりでなく、熱分解析出反応を伴うために低温に
おいても高純度でしかも結晶性の良い膜が得られる。そ
のためヘキサゴナルフェライトのような結晶の配向性の
良いことが必要でしかもそれを低温で合成するのには最
適の方法であると考えられる。
実施例 以下、本発明の一実施例について、図面にもとづいて説
明する。図は本発明の一実施例におけるプラズマCVD装
置の概略図を示すものである。第１図において、11は反
応チャンバー、12は高周波電極、13は高周波電源、14は
基板加熱ホルダー、15は基板、16はFe（OR）３のバブラ
ー、17はBa（OR）２のバブラー、18はCo（OR）３のバブ
ラー、19はTi（OR）４のバブラー、20はキャリアガス
（Ar）のボンベ、21は反応ガス（Ｏ２）のボンベ、22は
ロータリーポンプである。
明する。図は本発明の一実施例におけるプラズマCVD装
置の概略図を示すものである。第１図において、11は反
応チャンバー、12は高周波電極、13は高周波電源、14は
基板加熱ホルダー、15は基板、16はFe（OR）３のバブラ
ー、17はBa（OR）２のバブラー、18はCo（OR）３のバブ
ラー、19はTi（OR）４のバブラー、20はキャリアガス
（Ar）のボンベ、21は反応ガス（Ｏ２）のボンベ、22は
ロータリーポンプである。
まずジエトキシ鉄〔Fe（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）３〕，ジエトキ
シバリウム〔Ba（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）２〕，ジエトキシコバ
ルト〔Co（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）３〕，ジエトキシチタン〔Ti
（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）４〕の30％アルコール（Ｃ２Ｈ５OH）
溶液の入ったバブラー16,17,18,19にバブル用のアルゴ
ンガス20をそれぞれ200cc／分,50cc／分,10cc／分,10cc
／分の流量で流し、これらの蒸気をロータリーポンプ22
によって減圧状態になった反応チャンバー11内の345℃
に加熱されたポリイド基板上に導入する。次に同じく、
反応ガスである酸素21を200cc／分の流量で同じくポリ
イミド基板上に流す。この時のガス圧は、10Torrであっ
た。次いで高周波電力（13.56MHz）を500W（5W／cm２）
で60分間印加し、反応させた。
シバリウム〔Ba（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）２〕，ジエトキシコバ
ルト〔Co（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）３〕，ジエトキシチタン〔Ti
（Ｏ・Ｃ２Ｈ５）４〕の30％アルコール（Ｃ２Ｈ５OH）
溶液の入ったバブラー16,17,18,19にバブル用のアルゴ
ンガス20をそれぞれ200cc／分,50cc／分,10cc／分,10cc
／分の流量で流し、これらの蒸気をロータリーポンプ22
によって減圧状態になった反応チャンバー11内の345℃
に加熱されたポリイド基板上に導入する。次に同じく、
反応ガスである酸素21を200cc／分の流量で同じくポリ
イミド基板上に流す。この時のガス圧は、10Torrであっ
た。次いで高周波電力（13.56MHz）を500W（5W／cm２）
で60分間印加し、反応させた。
次にこの時ポリイミド基板上に析出したヘキサゴナルフ
ェライトの膜厚は、約2.5μｍであった。次にこの膜に
ついてＸ線解析およびVSM（振動試料型磁力計）による
膜の磁気的特性を測定した。結果は第１表，試料番号１
に示す。
ェライトの膜厚は、約2.5μｍであった。次にこの膜に
ついてＸ線解析およびVSM（振動試料型磁力計）による
膜の磁気的特性を測定した。結果は第１表，試料番号１
に示す。
以下同様にして、基板温度、Ba（OR）２,Fe（OR）３,Co
（OR）３,Ti（OR）４のバブラー量（Arの流量），反応
チャンバー内の圧力，高周波電力等を変化させた時の膜
厚,X線解析,VSMの結果を第１表試料番号２〜９に示す。
また試料番号10〜16は本願発明外の比較例である。ここ
でＸ線解析はヘキサゴナルフェライトの単相でＣ軸配向
が得られたかどうかを調べた。またVSMの結果からヘキ
サゴナルフェライトの飽和磁化とヒステリシス曲線（Ｂ
−Ｈカーブ）を求めヘキサゴナルフェライトの垂直方向
（薄膜の膜面に対して垂直の方向）の残留磁化および水
平方向の残留磁化および保磁力を求めた（垂直方向の残
留磁化が水平方向の残留磁化にくらべて大きければ大き
いほどよりすぐれた垂直磁化膜である。） なお本発明において、基板温度を350℃以下と限定した
のは、350℃以上になると基板材料として使用されるポ
リイミドやAl等において熱的変形や劣化がおこり良質の
ヘキサゴナルフェライト膜が得られないためである。
（OR）３,Ti（OR）４のバブラー量（Arの流量），反応
チャンバー内の圧力，高周波電力等を変化させた時の膜
厚,X線解析,VSMの結果を第１表試料番号２〜９に示す。
また試料番号10〜16は本願発明外の比較例である。ここ
でＸ線解析はヘキサゴナルフェライトの単相でＣ軸配向
が得られたかどうかを調べた。またVSMの結果からヘキ
サゴナルフェライトの飽和磁化とヒステリシス曲線（Ｂ
−Ｈカーブ）を求めヘキサゴナルフェライトの垂直方向
（薄膜の膜面に対して垂直の方向）の残留磁化および水
平方向の残留磁化および保磁力を求めた（垂直方向の残
留磁化が水平方向の残留磁化にくらべて大きければ大き
いほどよりすぐれた垂直磁化膜である。） なお本発明において、基板温度を350℃以下と限定した
のは、350℃以上になると基板材料として使用されるポ
リイミドやAl等において熱的変形や劣化がおこり良質の
ヘキサゴナルフェライト膜が得られないためである。
またプラズマ電力を0.5W〜10Wと限定したのは0.5W／cm
２以下のプラズマ電力では、十分に気相中で単相のヘキ
サゴナルフェライトが合成できないためであり、10W／c
m２以上では電力が強すぎて気相中で出来たヘキサゴナ
ルフェライトが再分解されヘキサゴナルフェライト以外
の相（Fe３Ｏ４等）が析出するためである。
２以下のプラズマ電力では、十分に気相中で単相のヘキ
サゴナルフェライトが合成できないためであり、10W／c
m２以上では電力が強すぎて気相中で出来たヘキサゴナ
ルフェライトが再分解されヘキサゴナルフェライト以外
の相（Fe３Ｏ４等）が析出するためである。
またプラズマを維持する時の圧力を0.1〜10Torrに限定
したのは0.1Torr以下では、反応生成物（ヘキサゴナル
フェライト）の製膜速度が遅く、実用上問題があるため
であり、10Torr以上では基板上に膜として成生せず、空
間でパウダー状物質となるためである。
したのは0.1Torr以下では、反応生成物（ヘキサゴナル
フェライト）の製膜速度が遅く、実用上問題があるため
であり、10Torr以上では基板上に膜として成生せず、空
間でパウダー状物質となるためである。
発明の効果 以上述べてきたように、本発明によれば、プラズマの活
性さを巧みに利用して、350℃以下の比較的低温で垂直
方向の残留磁化が大きく垂直方向の保磁力の比較的ちい
さいヘキサゴナルフェライト膜が作成できる方法であっ
て、高密度の磁気記録を達成するのにきわめて有益な発
明である。
性さを巧みに利用して、350℃以下の比較的低温で垂直
方向の残留磁化が大きく垂直方向の保磁力の比較的ちい
さいヘキサゴナルフェライト膜が作成できる方法であっ
て、高密度の磁気記録を達成するのにきわめて有益な発
明である。
図は本発明の一実施例におけるプラズマCVD装置の概略
を示す図である。 11……反応チャンバー、12……高周波電極、13……高周
波電源、14……基板加熱ホルダー、15……基板、16……
Fe（OR）３のバブラー、17……Ba（OR）２のバブラー、
18……Co（OR）３のバブラー、19……Ti（OR）４のバブ
ラー、20……Arキャリアガスボンベ、21……反応ガス
（Ｏ２）ボンベ、22……ロータリーポンプ。
を示す図である。 11……反応チャンバー、12……高周波電極、13……高周
波電源、14……基板加熱ホルダー、15……基板、16……
Fe（OR）３のバブラー、17……Ba（OR）２のバブラー、
18……Co（OR）３のバブラー、19……Ti（OR）４のバブ
ラー、20……Arキャリアガスボンベ、21……反応ガス
（Ｏ２）ボンベ、22……ロータリーポンプ。
Claims (5)
- 【請求項１】鉄（Fe），バリウム（Ba），コバルト（C
o）およびチタン（Ti）を含有する金属アルコオキサイ
ドのアルコール溶液と、これらのアルコール溶液から、
金属アルコオキサイドの蒸気を輸送するガスとしてのア
ルゴン（Ar），および反応ガスとしての酸素（Ｏ２）を
プラズマ中で分解させ、加熱された基板上にヘキサゴナ
ルフェライト単一相から成る垂直磁化膜を析出させるこ
とを特徴とする磁性体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】鉄を含有するアルコオキサイド化合物とし
て、化学式がFe（OR）３（ただしＲはアルキル基）で示
されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のヘ
キサゴナルフェライト単一相から成る磁性体薄膜の製造
方法。 - 【請求項３】バリウム含有するアルコオキサイド化合物
として、化学式がBa（OR）２（ただしＲはアルキル基）
で示されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
のヘキサゴナルフェライト単一相から成る磁性体薄膜の
製造方法。 - 【請求項４】コバルトを含有するアルコオキサイド化合
物として化学式がCo（OR）３（ただしＲはアルキル基）
で示されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
のヘキサゴナルフェライト単一相から成る磁性体薄膜の
製造方法。 - 【請求項５】チタンを含有するアルコオキサイド化合物
として、化学式がTi（OR）４（ただしＲはアルキル基）
で示されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
のヘキサゴナルフェライト単一相から成る磁性体薄膜の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8377285A JPH0664736B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 磁性体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8377285A JPH0664736B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 磁性体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61242330A JPS61242330A (ja) | 1986-10-28 |
| JPH0664736B2 true JPH0664736B2 (ja) | 1994-08-22 |
Family
ID=13811892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8377285A Expired - Fee Related JPH0664736B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 磁性体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0664736B2 (ja) |
-
1985
- 1985-04-19 JP JP8377285A patent/JPH0664736B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61242330A (ja) | 1986-10-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |