JPH0665948B2 - 空気分離装置におけるクリプトン及びキセノンの濃縮方法 - Google Patents

空気分離装置におけるクリプトン及びキセノンの濃縮方法

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JPH0665948B2
JPH0665948B2 JP16515385A JP16515385A JPH0665948B2 JP H0665948 B2 JPH0665948 B2 JP H0665948B2 JP 16515385 A JP16515385 A JP 16515385A JP 16515385 A JP16515385 A JP 16515385A JP H0665948 B2 JPH0665948 B2 JP H0665948B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は空気分離装置において、空気中に含まれるメタ
ンの濃縮を避け、安全にクリプトン及びキセノンを液体
酸素中に濃縮する方法に関する。
〔従来の技術〕
空気分離装置でクリプトン及びキセノンを濃縮する従来
の方法としては、例えば特公昭55−36905号に示される
ものがある。
これは、精留による空気分離の際に、精留塔の缶部から
クリプトン,キセノン及びメタンを含有する液体酸素を
蒸発させ、精留段を備えるメタンバイパス塔中へ導入
し、ここで環流液として上部塔の下部のほぼ最下方の精
留段の高さからポンプ等で取出した液体酸素を使用して
洗浄し、その際クリプトン及びキセノンを有しないガス
状酸素を該メタンバイパス塔の頂部から取出し、クリプ
トン及びキセノン富有洗浄液を該メタンバイパス塔の底
部から取出し、再び精留塔の缶部に供給し、該缶部にメ
タンの少ないクリプトン,キセノンの濃縮された液体酸
素を得るようにしたものである。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで、上記のものは、環流液として使用される液体
酸素を精留塔の下部のほぼ最下方の高さの精留段から取
出して、メタンバイパス塔に送り、酸素−メタン分離に
比べ酸素−クリプトン分離における最小環流比が小さい
ことを利用し、酸素−メタンの最小環流比より小さく、
酸素−クリプトンの最小環流比より大きい環流比の精留
条件でメタンバイパス塔を運転することで製品酸素ガス
へのクリプトン,キセノンの同伴を防ぐとともに、メタ
ンの放散を促進させるもので、これにより、精留塔の缶
部にメタンの少ないクリプトン,キセノンの濃縮された
液体酸素を得ている。
しかしながら、環流液として使用される液体酸素は、そ
れに含まれるクリプトン,キセノンの濃度がより低い方
がクリプトン,キセノンのロスが少なくなることが判明
し、したがって、環流液として使用される液体酸素は精
留塔下部のほぼ最下方の精留段の高さよりはそれより3
段以上上の高さから抜出した方がよいことが判明した。
すなわち、最下段より抜出した液体酸素を環流液として
用いた場合には缶部より抜出す液体酸素中へのクリプト
ン回収率が53%であったのに対し、それより3段上より
抜出した場合にはクリプトンの回収率が約90%であっ
た。
また、上記の如く、メタンバイパス塔を別個に設けるこ
とは設備費が高くなり、しかも装置構成が複雑となると
いう欠点もあった。
そこで本発明は、上記の実情に鑑み、従来のメタンバイ
パス塔及びポンプ等を廃して設備費の低減及び装置構成
の簡易化を図り、かつクリプトン,キセノンのロスをよ
り少なくして液体酸素中に濃縮回収できる空気分離装置
におけるクリプトン及びキセノンの濃縮方法を提供する
ことを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は上記目的を達成するため、上部塔下部に1段以
上好ましくは10段程度のクリプトン,キセノン濃縮用の
精留段を設け、該精留段の上部の一部より環流液体酸素
の一部を抜出して該精留段の少なくとも一部をバイパス
して該精留段の下部または前記凝縮器へ導入することで
該精留段の環流液量を調節するとともに、前記精留段上
部の他部より抜出す酸素ガス中にメタンを放散せしめ、
該凝縮器より抜出す液体酸素中にクリプトン,キセノン
を安全に濃縮せしめるようにしたことを特徴とするもの
である。
〔作 用〕
本発明は以上のように、上部塔下部にクリプトン,キセ
ノン濃縮段を設け、該クリプトン,キセノン濃縮段の上
部の一部より環流液体酸素の一部をバイパスして、濃縮
液の環流液量を調節することにより該クリプトン,キセ
ノン濃縮段の上部の他部より抜出す酸素ガス中にメタン
を放散せしめるようにしたから、メタン濃縮の危険を避
けて安全に、凝縮器へクリプトン及びキセノンの濃縮し
た液体酸素を得ることができる。
また、該濃縮段の上部環流液体酸素はクリプトン,キセ
ノン濃度が小さいことから、上部より抜出す酸素ガス中
に同伴されるクリプトン,キセノンは非常に少なくなり
クリプトン,キセノンの回収率は高くなる。
そして、このクリプトン及びキセノンの濃縮した液体酸
素を抜出して精製すれば、クリプトン及びキセノンを高
効率で製造することができる。
〔実施例〕
以下本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
まず、第1図は本発明の一実施例の上部塔1と下部塔2
とを凝縮器3を介して組合せてなる複式精留塔を用いた
空気分離装置におけるクリプトン及びキセノンの濃縮方
法を示すもので、クリプトン1ppm,キセノン0.08PPm,メ
タン3ppmを含む原料空気194000Nm3/hは管4より複式
精留塔の下部塔2に導入され精留される。
下部塔2の下部には酸素リッチの液体空気が、また上部
には液体窒素が留出し、液体空気は管5、弁6を経て、
また液体窒素は管7、弁8を経てそれぞれ上部塔1に供
給される。上部塔1ではクリプトン,キセノン,メタン
の揮発度は酸素,窒素,アルゴンより小さいから、クリ
プトン,キセノンは流下液中に含まされ、管9より抜出
される廃ガス中にはほとんど含まれない。
そして前記上部塔1の下部には約10段のクリプトン,キ
セノン濃縮用の精留段(以下Kr・Xe濃縮段という)10が
設けられており、該Kr・Xe濃縮段10の上部より流下する
環流液体酸素の大部分(約80〜90%)をそのKr/Xe濃縮
段10の上部よりバイパス管11にて抜出し、バイパス弁12
を経て凝縮器3に導入する。これによって、Kr・Xe濃縮
段10の還流比をL/V=0.05〜0.3(好ましくは0.1〜0.
2)に調節する。尚、この場合、Kr・Xe濃縮段10は1段
以上10段程度であればよく、またバイパス弁12の代わり
に絞り弁または三角堰などを用いてもよい。さらにバイ
パス管11にて環流液体酸素を濃縮器3へ直接導入せず
に、その上部のKr・Xe濃縮段10下部段に導入するように
してもよい。
凝縮器3では管13より抜出されるクリプトン約390ppm,
キセノン約31ppm,メタン約112ppmを含む液体酸素500Nm3
/hを除き、液体酸素は全量気化し、Kr・Xe濃縮段10の
上昇酸素ガスとなる。
一方Kr・Xe濃縮段10にはバイパスされない残りの約10〜
20%の環流液体酸素が流下し、これにより精留が行なわ
れ、Kr・Xe濃縮段10の上部の管14より前記上昇ガスによ
ってクリプトン0.6ppm,キセノン約0.001ppm以下とメタ
ン15ppmの混入した製品酸素ガス35000Nm3/hを抜出
す。
なおこのとき、バイパス管11の液体酸素の抜出位置は酸
素ガス抜出の管14の位置より上の方が好ましいが、同じ
高さ位置にしてもよい。
以上のような方法をとることによって、管13より抜出さ
れる液体酸素中にはクリプトン,キセノンを93%以上の
収率で濃縮回収することができる。
次に、第2図は本発明の他の実施例を示すもので、上記
第1図の実施例における上部塔1、下部塔2、凝縮器3
をそれぞれ分離して配置したもので、上記第1図と同一
要素のものには同一符号を付して説明を簡単にする。
管4より下部塔2に導入された原料空気は精留されて、
下部塔2の下部に酸素リッチの液体空気が、上部に液体
窒素が留出され、液体空気は管5、弁6を経てまた液体
窒素は管7、弁8を経てそれぞれ上部塔1に供給され
る。稀薄なクリプトン及びキセノンを含有する環流液は
精留されて酸素濃度を上げつつ流下して該上部塔1の下
部に設けたKr・Xe濃縮段10へ流下るが、このときバイパ
ス管11によってクリプトン,キセノンの少ない環流液体
酸素の一部をバイパス弁12を介してKr・Xe濃縮段10の下
部に導入する。
次に、この液体酸素を管15を介して抜出し、凝縮器3に
導入する。そして、凝縮器3では、下部塔2の上部から
管16にて導入された窒素ガスを該液体酸素で液化して、
液体窒素として管17を経て再び取出し、下部塔頂部へ環
流液として導入する。下部塔頂部の液体窒素の一部は管
7を経て上部塔1の頂部に供給される。また、気化液体
ガスは管18よりKr・Xe濃縮段10下部に導入され上昇酸素
ガスとなってメタンを伴って管14より抜出される。
しかして凝縮器3にはクリプトン,キセノンの濃縮され
た液体酸素が回収される。
このクリプトン,キセノンの濃縮された液体酸素は管13
にて取出される。
〔発明の効果〕
本発明は以上のように、上部塔下部に1段以上好ましく
は10段程度のクリプトン,キセノン濃縮用の精留段を設
け、該精留段の上部より流下する環流液体酸素の一部を
抜出して該精留段をバイパスして該精留段の下部または
前記凝縮器へ導入せしめることによって該精留段の環流
比を調節することにより、前記精留段上部の他部よりメ
タンを同伴する酸素ガスを抜出し、該凝縮器より抜出す
液体酸素中にクリプトン,キセノンを安全に濃縮せしめ
るようにしたから、原料空気中のクリプトン,キセノン
を93%以上の高収率で抜出す液体酸素中に濃縮回収する
ことができるとともに、従来のメタンバイパス塔及び付
加的な揚液ポンプ等を必要としないから、配管,プロセ
スが単純となり、運転,保守が容易となり、また設備費
も安くなる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す説明図、第2図は本発
明の他の実施例を示す説明図である。 1……上部塔、2……下部塔、3……凝縮器、4,5,7,9,
13,14……管、6,8……弁、10……Kr・Xe濃縮段、11……
バイパス管、12……バイパス弁

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】上部塔と下部塔とを凝縮器を介して組合せ
    てなる精留塔を採用し、原料空気を液化精留し、クリプ
    トン,キセノンを含有する液体酸素留分を製造する方法
    において、前記上部塔下部に1段以上好ましくは10段程
    度のクリプトン,キセノン濃縮用の精留段を設け、該精
    留段の上部より環流液体酸素の一部を抜出して該精留段
    の少なくとも一部をバイパスして該精留段の下部または
    前記凝縮器へ導入せしめるとともに、前記精留段上部の
    他部より採取する酸素ガス中にメタンを放散せしめ、該
    凝縮器より抜出す液体酸素中にクリプトン,キセノンを
    安全に濃縮せしめるようにしたことを特徴とする空気分
    離装置におけるクリプトン及びキセノンの濃縮方法。
JP16515385A 1985-07-26 1985-07-26 空気分離装置におけるクリプトン及びキセノンの濃縮方法 Expired - Lifetime JPH0665948B2 (ja)

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