JPH066625B2 - 液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、制御用小形電磁器（以下、マイクロリレーと
いう）の気密封止を行なうための液状エポキシ樹脂組成
物に関するものであり、更に詳しくは、マイクロリレー
の接点汚染の少ない樹脂組成物に係るものである。

〔従来技術〕

マイクロリレーは、エレクトロニクス産業の発展ととも
に、その生産量も順調に伸びてきており、通信機器、Ｏ
Ａ機器、家電機器、自販器等使用される分野も多岐にわ
たっている。特にプリント配線基板に搭載されるマイク
ロリレーが増加しつつある。その必要特性として、ハン
ダフラックスの侵入防止、部品の溶剤洗浄が可能である
こと等が挙げられ、樹脂等による完全気密封止のマイク
ロリレーが多くなってきており、その信頼性は、増々激
しくなってきている。

この様に、マイクロリレーとして、その気密性が強く要
求され、リード界面および容器間隔の封止のため優れた
封止材料が必要になってきている。この様な目的のため
の封止樹脂としては、液状エポキシ樹脂が従来から用い
られていた。多くの場合、二液型エポキシ樹脂であり、
ポリアミドアミン、脂肪族アミン等の硬化剤が用いられ
ていた。二液型エポキシ樹脂の欠点として、配合時の計
量ミスによる硬化不良、配合後のポットライフが短く、
混合物のロスが多い等が挙げられる。また、硬化剤がポ
リイミドアミン、脂肪族アミン等の場合、耐熱性が低
く、封止後ハンダ槽を通過後の気密不良が生じることが
多い。

また、マイクロリレーの信頼性としては、接点間で数１
００万回ものオン−オフ作動が繰返された後も接点が導
電性の良好な状態を維持することが必要である。即ち、
気密シールされたリレー内部で有機ガス成分が多い場
合、ガス成分が接点界面に吸着し、接点の作動に際して
スパークを発生し、これに伴ない高熱を生じ、吸着した
ガス成分が炭化し、導電性低下による接点不良が生じる
といわれている。

リレー接点での接触不良に関する機構について、樹脂成
分または樹脂硬化物中に残存する微量芳香族溶剤成分の
悪影響が著しいと言われている。一方これに対して芳香
族環を有していない溶剤類では接点不良への影響は少な
いとされている。即ち微量に残存する溶剤成分の高温下
での炭化のし易さが接点の信頼性を左右すると考えられ
る。

従来から用いられていた中温硬化型エポキシ樹脂では、
樹脂に残存する溶剤が多いことや、硬化剤自身に溶剤を
含有しているため、リレー接点の汚染が多く発生した。

〔発明の目的〕

本発明は、これらの難点を考慮し、溶剤含有量の少ない
エポキシ樹脂をベースにして、溶剤を含まない硬化剤と
してジシアンジアミド等の粉末状硬化剤を用いた一液型
エポキシ樹脂を中心に、信頼性の高い封止用樹脂組成物
を得るべく鋭意検討を重ね本発明を完成するに至った。

即ち、エポキシ樹脂として、芳香族系溶剤を用いて精製
した液状エポキシ樹脂を排除し、溶剤をほとんど含まな
いエポキシ樹脂を使用して、マイクロリレー作動時に接
点界面にカーボン被膜形成が無く、従って接点信頼性の
高い樹脂組成物を得て完成するに至ったものである。

〔発明の構成〕

本発明は、液状エポキシ樹脂、ジシアンジアミド、硬化
促進剤、無機フィラーを主成分として構成されるリレー
封止用液状エポキシ樹脂組成物であって、前記液状エポ
キシ樹脂が芳香族系溶剤を含まないエポキシ樹脂である
ことを特徴とする一液型熱硬化性液状エポキシ樹脂組成
物に関するものである。

本発明のエポキシ樹脂組成物は芳香族溶剤を含まないも
のである。硬化剤として使用するジシアンジアミドは芳
香族系溶剤を含まない。他の硬化剤、例えば芳香族アミ
ン、脂肪族アミン、ポリアミドアミン、液状酸無水物は
芳香族溶剤が検出されることが見出されたので、本発明
には適用されないものである。

本願発明において用いる液状エポキシ樹脂は芳香族系溶
剤を含まない樹脂である。一般にエポキシ樹脂の製造法
は、ビスフェノールＡ、トリメチロールプロパン、フェ
ノールノボラック等に代表される水酸基を有する化合物
とエピクロルヒドリンとの脱塩酸反応を行い、その後中
和されるため樹脂中に食塩が混在する。従って、反応系
からの食塩の除去及び触媒の除去が行なわれる。特に、
触媒除去に用いられる、洗浄溶剤として工業的には、
（Ａ）ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系溶
剤、（Ｂ）メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤及
び（Ｃ）水を主成分とする（メタノール含有）溶剤が用
いられる。この際、エポキシ樹脂中に数１００ppm程度
の微量の溶剤成分が残存する。これは、加温真空処理す
ることにより、数ppm〜数１０ppmにまで低減することが
できる。

本発明においては、（Ａ）の芳香族系溶剤の使用は前述
の如く好ましくない。（Ｂ）のケトン系溶剤、（Ｃ）の
水系溶剤等、芳香族系溶剤以外の溶剤を使用するエポキ
シ樹脂が好ましいが、水系溶剤を使用したエポキシ樹脂
は有機溶剤成分をほとんど含有しないので、特に好まし
い。

これら特定された１種以上の液状エポキシ樹脂に水酸化
アルミ粉末、シリカ粉末等の無機フィラー、微粉末等の
チキソ付与剤、ジシアンジアミド硬化剤、イミダゾール
系化合物類、アルキル尿系類等の硬化促進剤、難燃化
剤、消泡剤、カップリング剤、顔料等を配合混練せしめ
て配合物を構成する。混練方法としては攪拌翼つきの混
合機、３本インクロール、ボールミル等の通常の混合機
による方法が用いられる。

このようにして得られる配合物の芳香族溶剤の含有量は
ガス分析にて検出されないレベルである。従って、リレ
ー接点へのガス吸着がないため、接点作動によるガスの
炭化がないので、リレーの接点不良が発生しない。この
ように、芳香族溶剤を含まないエポキシ樹脂をリレー封
止に使用すると、リレーの信頼性を損うことがない。

〔発明の効果〕

本発明のエポキシ樹脂組成物は芳香族系溶剤を含まない
エポキシ樹脂を用い、かつガス発生が検出されないジシ
アンジアミドを硬化剤として用いているので、このエポ
キシ樹脂組成物中の芳香族溶剤の含有量はガス分析にお
いて検出されないレベルのものであり、従って、リレー
の封止に使用したときリレーの信頼性を損なうことは全
くない。

〔実施例〕

以下に本発明を実施例を用いて具体的に説明する。

原料として用いた製造工程の異なるエポキシ樹脂の発生
ガス分析結果を表−Ａにまとめた。

このガス発生量は、樹脂を１２０℃に加熱し、発生する
ガスをガスクロマトグラフ法で定量したものである。

この６種のエポキシ樹脂を用いて、以下に示す配合で配
合物を作製した。製造方法としては、それぞれの材料を
ライカイ機にてプレミックスし、三本インクロールにて
混練した。

この配合物を１２０℃で加熱し、発生ガスをガスクロマ
トグラフ法で定量し、表−Ｂに示す。

また、この配合物をポリカーボネート製リレー素子にリ
レーリード部および空隙を封じるように滴下し平滑にし
た。次いで１２０℃、３０分で硬化せしめた。このリレ
ーを同一条件下で１００万回数走行させた。その結果は
表−Ｂの通りであるが、これは実施例によるリレーの接
点表面のカーボン付着量は比較例に比較して大巾に減少
させることができたことによるものである。

比較例３ エポキシ樹脂Ｂ １００部 メチルテトラヒドロフタール酸無水物 ８５部 イミダゾール系化合物 １部 アエロジール＃２００ １部 炭酸カルシウム ３０部 上記配合で実施例１と同様にして特性を測定したとこ
ろ、発生ガス量はメタノール０．２ppm、１００万回作
動後の接触抵抗変化率は２．０倍であった。

このように、実施例１〜４では１００万回作動後の接触
抵抗変化率が１．０〜１．５倍であって、芳香族系溶剤
を含まない液状エポキシ樹脂とジシアンジアミドとを併
用した」場合には優れた接点信頼性を示すのに比べ、芳
香族系溶剤を含む液状エポキシ樹脂を用いた場合には接
触抵抗変化率が３．０〜１０倍と良好な結果を得ること
は出来なかった（比較例１〜２）。また、芳香族系溶剤
を含まない液状エポキシ樹脂と酸無水物系硬化剤を併用
した場合でも酸無水物系硬化剤が昇華性であり、これが
接点表面に付着するために接触抵抗変化率は２．０倍と
充分な効果は得られなかった（比較例３）。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】液状エポキシ樹脂、ジシアンジアミド、硬
   化促進剤、無機フィラーを主成分として構成されるリレ
   ー封止用液状エポキシ樹脂組成物であって、前記液状エ
   ポキシ樹脂が芳香族系溶剤を含まないエポキシ樹脂であ
   ることを特徴とする一液型熱硬化性液状エポキシ樹脂組
   成物。