JPH066770B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH066770B2 JPH066770B2 JP29423888A JP29423888A JPH066770B2 JP H066770 B2 JPH066770 B2 JP H066770B2 JP 29423888 A JP29423888 A JP 29423888A JP 29423888 A JP29423888 A JP 29423888A JP H066770 B2 JPH066770 B2 JP H066770B2
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、モータ、アクチュエータ、各種電化製品、
コンピュータ周辺機器、時計等のメカトロニクス分野で
幅広く実用に供されている希土類磁石の製法に関するも
のである。
コンピュータ周辺機器、時計等のメカトロニクス分野で
幅広く実用に供されている希土類磁石の製法に関するも
のである。
一般に、ＲＦｅＢ系磁石は、優れた磁気特性を示し、Ｒ
としてＹもしくはＬａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｄ
ｙ、Ｔｂ等の希土類元素の一種又は二種以上と、Ｂと、
Ｆｅとから構成され、又、Ｆｅの一部をＣｏ等の遷移金
属元素で置換されるものもある。
としてＹもしくはＬａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｄ
ｙ、Ｔｂ等の希土類元素の一種又は二種以上と、Ｂと、
Ｆｅとから構成され、又、Ｆｅの一部をＣｏ等の遷移金
属元素で置換されるものもある。
このＲＦｅＢ系磁石の優れた特性は、それに含まれるＲ
２Ｆｅ14Ｂなる化合物が大きな一軸異方性と磁気モーメ
ントを有していることに依っている。しかしＲ２Ｆｅ14
Ｂなる化合物単相では、大きな保磁力は得られず、この
化合物組成に比較してＮｄ及びＢを多く含んでいる法が
高い磁石特性を示すことが知られている。それは時効処
理によって主相Ｒ２Ｆｅ14Ｂの結晶粒界にＮｄ−ｒｉｃ
ｈ相やＢ−ｒｉｃｈ相が粒界相として生じ、ニュークリ
エーション ディフィカルティを起こさせていることに
よっている。
２Ｆｅ14Ｂなる化合物が大きな一軸異方性と磁気モーメ
ントを有していることに依っている。しかしＲ２Ｆｅ14
Ｂなる化合物単相では、大きな保磁力は得られず、この
化合物組成に比較してＮｄ及びＢを多く含んでいる法が
高い磁石特性を示すことが知られている。それは時効処
理によって主相Ｒ２Ｆｅ14Ｂの結晶粒界にＮｄ−ｒｉｃ
ｈ相やＢ−ｒｉｃｈ相が粒界相として生じ、ニュークリ
エーション ディフィカルティを起こさせていることに
よっている。
本発明は、ＲＦｅＢ系磁石とＮｄ0.75Ｆｅ0.25を中心と
したＮｄＸＦｅ1-X（ｘ＝０．６５〜０．８５）共晶合
金を粉末状態で混合し、このＮｄＸＦｅ1-Xの融点６４
０〜８００℃の範囲での熱処理によって、焼結効果及び
時効効果を同時に発効させることができた。更に磁場配
向に依る熱収縮の異方性に起因する焼結後の変形を抑え
ることが出来た。また錆の主発生ポイントになっている
Ｂ−ｒｉｃｈ相を最小限に抑えられるので防錆効果も期
待される。
したＮｄＸＦｅ1-X（ｘ＝０．６５〜０．８５）共晶合
金を粉末状態で混合し、このＮｄＸＦｅ1-Xの融点６４
０〜８００℃の範囲での熱処理によって、焼結効果及び
時効効果を同時に発効させることができた。更に磁場配
向に依る熱収縮の異方性に起因する焼結後の変形を抑え
ることが出来た。また錆の主発生ポイントになっている
Ｂ−ｒｉｃｈ相を最小限に抑えられるので防錆効果も期
待される。
現在、永久磁石材料は、それぞれの持つ特性に応じて、
各種電気製品から医療関係機器まで広い分野で使用され
る重要な機能材料であり、近年の機器小型化、高効率化
の要求から、より高性能永久磁石が求められている。Ｒ
ＦｅＢ系磁石は、ＳｍＣｏ系磁石と比較して高磁気特性
であり、資源的に豊富なＮｄ、Ｐｒ等の軽希土類元素が
主に使用され、しかも必ずしもＣｏを必要としないこと
が、大きな特徴である。この磁石の製造方法は、特開昭
５９−４６００８号広報に記載されているように、所定
の組成からなる鋳造インゴットを平均３〜５μｍに粉
砕、有機バインダーを添加混練した後、磁場中でプレス
成形して得られた成形体を、９００〜１２００℃Ａｒガ
ス中で約１時間焼結された後、室温まで急冷される。焼
結後６００℃前後の温度で時効処理を施すと保磁力が向
上する。
各種電気製品から医療関係機器まで広い分野で使用され
る重要な機能材料であり、近年の機器小型化、高効率化
の要求から、より高性能永久磁石が求められている。Ｒ
ＦｅＢ系磁石は、ＳｍＣｏ系磁石と比較して高磁気特性
であり、資源的に豊富なＮｄ、Ｐｒ等の軽希土類元素が
主に使用され、しかも必ずしもＣｏを必要としないこと
が、大きな特徴である。この磁石の製造方法は、特開昭
５９−４６００８号広報に記載されているように、所定
の組成からなる鋳造インゴットを平均３〜５μｍに粉
砕、有機バインダーを添加混練した後、磁場中でプレス
成形して得られた成形体を、９００〜１２００℃Ａｒガ
ス中で約１時間焼結された後、室温まで急冷される。焼
結後６００℃前後の温度で時効処理を施すと保磁力が向
上する。
ＲＦｅＢ系磁石は、結晶磁気異方性エネルギーの高い正
方晶Ｎｄ２Ｆｅ14Ｂを主相とする結晶粒とＮｄ−ｒｉｃ
ｈ相やＢ−ｒｉｃｈ相を含む粒界相とから構成されてお
り、特に高保磁力を示す磁石は結晶粒界付近が非常に滑
らかになっており、格子歪みや欠陥等が見られないこと
が特徴である。この粒界付近の結晶の完全性を達成させ
るには、焼結後の６００℃前後の熱処理が有効に作用
し、高保磁力を発生させている。（M.Sagawa etal;J.AP
PL.Phys.55(1984)p.2083） 一方いくつかの問題点も指摘されている。一つはＳｍＣ
ｏ系磁石の場合と異なり、ＲＦｅＢ系磁石は焼結時の熱
収縮に磁場配向方向と、その直角方向とで約１０％程度
の異方性が生じるために、特にリング状の金型プレスで
径方向に配向された磁石の場合、ＳｍＣｏ系等では同心
円状金型でよいのに対して、熱収縮の異方性を考慮した
高価な楕円形金型を用いなければならない。次に防錆の
問題も大きく、この磁石の錆発生は特にＢ−ｒｉｃｈ相
の耐触性が主相及びＮｄ−ｒｉｃｈ相に比較して低いこ
とに起因している。（参考：杉本克久他 金属学会 １
０１回秋期大会 ６０４）これに対して防錆方法とし
て、多くは表面にエポキシのコーティング、Ｎｉメッ
キ、Ａｌイオンプレーティング等、保護膜を形成するこ
とによって対処している。これらの処理によって工程も
増えコスト高の原因にもなっている。
方晶Ｎｄ２Ｆｅ14Ｂを主相とする結晶粒とＮｄ−ｒｉｃ
ｈ相やＢ−ｒｉｃｈ相を含む粒界相とから構成されてお
り、特に高保磁力を示す磁石は結晶粒界付近が非常に滑
らかになっており、格子歪みや欠陥等が見られないこと
が特徴である。この粒界付近の結晶の完全性を達成させ
るには、焼結後の６００℃前後の熱処理が有効に作用
し、高保磁力を発生させている。（M.Sagawa etal;J.AP
PL.Phys.55(1984)p.2083） 一方いくつかの問題点も指摘されている。一つはＳｍＣ
ｏ系磁石の場合と異なり、ＲＦｅＢ系磁石は焼結時の熱
収縮に磁場配向方向と、その直角方向とで約１０％程度
の異方性が生じるために、特にリング状の金型プレスで
径方向に配向された磁石の場合、ＳｍＣｏ系等では同心
円状金型でよいのに対して、熱収縮の異方性を考慮した
高価な楕円形金型を用いなければならない。次に防錆の
問題も大きく、この磁石の錆発生は特にＢ−ｒｉｃｈ相
の耐触性が主相及びＮｄ−ｒｉｃｈ相に比較して低いこ
とに起因している。（参考：杉本克久他 金属学会 １
０１回秋期大会 ６０４）これに対して防錆方法とし
て、多くは表面にエポキシのコーティング、Ｎｉメッ
キ、Ａｌイオンプレーティング等、保護膜を形成するこ
とによって対処している。これらの処理によって工程も
増えコスト高の原因にもなっている。
上記問題点を解決するために、本発明での磁石製法にお
いては、ＲＦｅＢ系磁石合金粉末とＮｄＸＦｅ
1-X（０．６５≦χ≦０．８５）合金粉末とを混合し、
磁場成形した後、該ＮｄＸＦｅ1-X合金の融点以上、９
００℃以下の温度範囲で焼結する手段を採用した。
いては、ＲＦｅＢ系磁石合金粉末とＮｄＸＦｅ
1-X（０．６５≦χ≦０．８５）合金粉末とを混合し、
磁場成形した後、該ＮｄＸＦｅ1-X合金の融点以上、９
００℃以下の温度範囲で焼結する手段を採用した。
添加するＮｄＸＦｅ1-X合金は、融点が低く、６４０〜
９００℃の熱処理でＲＦｅＢ系磁石粉末粒子の周囲を液
相状態で囲むことができ、低温で液相焼結が行なわれる
ものである。従って、従来問題となっている焼結時の異
方的な熱収縮に対して有効であり、従来の金型の使用を
可能とするものである。更に、本磁石のように、ニュー
クリエーションタイプの保磁力機構をもつ磁石におい
て、過焼結がもたらす結晶粒径の粗大化に起因する保磁
力の低下に対しても、低温での液相焼結による本発明は
有効な手段である。
９００℃の熱処理でＲＦｅＢ系磁石粉末粒子の周囲を液
相状態で囲むことができ、低温で液相焼結が行なわれる
ものである。従って、従来問題となっている焼結時の異
方的な熱収縮に対して有効であり、従来の金型の使用を
可能とするものである。更に、本磁石のように、ニュー
クリエーションタイプの保磁力機構をもつ磁石におい
て、過焼結がもたらす結晶粒径の粗大化に起因する保磁
力の低下に対しても、低温での液相焼結による本発明は
有効な手段である。
又、ＮｄＸＦｅ1-Xは、Ｎｄ−ｒｉｃｈ相の役割を果た
し、保磁力発生機構に必要な粒界相を形成することがで
きる。
し、保磁力発生機構に必要な粒界相を形成することがで
きる。
ＮｄＸＦｅ1-X合成組成は、χ＜０．６５、あるいはχ
＞０．８５の範囲に於ては該合金の融点が９００℃以上
となり、焼結温度が、ＲＦｅＢの最適時効処理温度以上
となり、得られる磁石特性の極端な低下をきたす事か
ら、０．６５χ０．８５の範囲に限定されるもので
ある。更に、χ＝０．７５が、最も融点（６４０℃）が
低く、最適の組成である。
＞０．８５の範囲に於ては該合金の融点が９００℃以上
となり、焼結温度が、ＲＦｅＢの最適時効処理温度以上
となり、得られる磁石特性の極端な低下をきたす事か
ら、０．６５χ０．８５の範囲に限定されるもので
ある。更に、χ＝０．７５が、最も融点（６４０℃）が
低く、最適の組成である。
ＲＦｅＢに対するＮｄＸＦｅ1-Xの添加量は、１０％以
下では、焼結後の成形強度が弱く、又、３５％以上で
は、希釈効果から得られる磁気特性が実用範囲以下とな
る事から、焼結強度及び磁気特性の観点から、１０〜３
５％が適当である。
下では、焼結後の成形強度が弱く、又、３５％以上で
は、希釈効果から得られる磁気特性が実用範囲以下とな
る事から、焼結強度及び磁気特性の観点から、１０〜３
５％が適当である。
熱処理温度は、液相焼結を行なう事及びＲＦｅＢの時効
処理を行なう事から、ＮｄＸＦｅ1-Xの融点以上、９０
０℃以下の範囲が適している。更に、熱処理雰囲気は、
１×１０-3Ｔｏｒｒより高真空であれば、特に問題がな
い。
処理を行なう事から、ＮｄＸＦｅ1-Xの融点以上、９０
０℃以下の範囲が適している。更に、熱処理雰囲気は、
１×１０-3Ｔｏｒｒより高真空であれば、特に問題がな
い。
以下、本発明について実施例に基づき詳細に説明する。
出発原料としては、純度９９．９％の電解鉄、フェロボ
ロン、純度９９．７％以上のＮｄを用いた。ニュークリ
エーション・タイプのＮｄＦｅＢ系磁石の場合は先に述
べたようにＮｄ２Ｆｅ14Ｂ主相とＮｄ−ｒｉｃｈ粒界相
が重要であるために、一般的に主相の組成よりもＮｄを
多く配合する必要があるが、本製法では主相の組成だけ
でもよい。
出発原料としては、純度９９．９％の電解鉄、フェロボ
ロン、純度９９．７％以上のＮｄを用いた。ニュークリ
エーション・タイプのＮｄＦｅＢ系磁石の場合は先に述
べたようにＮｄ２Ｆｅ14Ｂ主相とＮｄ−ｒｉｃｈ粒界相
が重要であるために、一般的に主相の組成よりもＮｄを
多く配合する必要があるが、本製法では主相の組成だけ
でもよい。
〔実施例１〕 （１）Ｎｄ１１．８ａｔ％、Ｆｅ８２．３ａｔ％、Ｂ
５．９ａｔ％を主配合成分としたものを原料とする。勿
論Ｎｄの替わりにＰｒやＤｙなど他の希土類元素あるい
は、Ｆｅの替わりにＣｏ等他の遷移金属を置換すること
は可能である。ＮｄＸＦｅ1-X合金の組成は、０．６５
≦χ≦０．８５の範囲であるが、χ＝０．７５が最も融
点が低く好ましい。またχ＜０．６５或いはχ＞０．８
５の範囲は融点が９００℃以上になりＮｄＦｅＢ磁石原
料の最適時効処理温度より高すぎ、磁石特性が極端に低
下する。そこで、添加するＮｄＸＦｅ1-XとしてＮｄ
0.75Ｆｅ0.25合金を用いる。
５．９ａｔ％を主配合成分としたものを原料とする。勿
論Ｎｄの替わりにＰｒやＤｙなど他の希土類元素あるい
は、Ｆｅの替わりにＣｏ等他の遷移金属を置換すること
は可能である。ＮｄＸＦｅ1-X合金の組成は、０．６５
≦χ≦０．８５の範囲であるが、χ＝０．７５が最も融
点が低く好ましい。またχ＜０．６５或いはχ＞０．８
５の範囲は融点が９００℃以上になりＮｄＦｅＢ磁石原
料の最適時効処理温度より高すぎ、磁石特性が極端に低
下する。そこで、添加するＮｄＸＦｅ1-XとしてＮｄ
0.75Ｆｅ0.25合金を用いる。
（２）溶解はＡｒ雰囲気中のアーク炉を用いた。粉砕は
スタンプミルにより８０メッシュ以下に粉砕した、ジェ
ットミルにて微粉砕し、Ｎｄ２Ｆｅ14磁石粉は約１０μ
ｍ、Ｎｄ0.75Ｆｅ0.25合金粉は約３μｍの粉末を得た。
これらをボールミルを用いて充分に攪拌混合する。混合
の割合は第１表に示す。ここでＮｄＦｅ原料の混合割合
が少な過ぎると、例えば１０％以下の場合は、焼結後の
成形強度が弱く、多すぎると、例えば３５％以上の場合
は希釈効果のため磁気特性が実用範囲以下になった。
スタンプミルにより８０メッシュ以下に粉砕した、ジェ
ットミルにて微粉砕し、Ｎｄ２Ｆｅ14磁石粉は約１０μ
ｍ、Ｎｄ0.75Ｆｅ0.25合金粉は約３μｍの粉末を得た。
これらをボールミルを用いて充分に攪拌混合する。混合
の割合は第１表に示す。ここでＮｄＦｅ原料の混合割合
が少な過ぎると、例えば１０％以下の場合は、焼結後の
成形強度が弱く、多すぎると、例えば３５％以上の場合
は希釈効果のため磁気特性が実用範囲以下になった。
（３）これらの混合粉を同心円状のリング金型に充填
し、約２０ｋＯｅの磁場で配向させ後、プレスし成形品
とした。
し、約２０ｋＯｅの磁場で配向させ後、プレスし成形品
とした。
（４）熱処理は１ｘ１０-2Ｔｏｒｒ以上の真空中で行な
った。４５０℃で０．５時間脱ガスを行った後、焼結と
時効処理を兼ね７００℃で１０時間の熱処理を行った。
得られた磁石特性も第１表に示した。
った。４５０℃で０．５時間脱ガスを行った後、焼結と
時効処理を兼ね７００℃で１０時間の熱処理を行った。
得られた磁石特性も第１表に示した。
〔実施例２〕 種々のＲＦｅＢ系磁石原料に対し、Ｎｄ0.75Ｆｅ0.25合
金粉末を重量比で１５ｗｔ％添加し、実施例１と同様に
して、磁石を製造し、その特性を第２表に示す。
金粉末を重量比で１５ｗｔ％添加し、実施例１と同様に
して、磁石を製造し、その特性を第２表に示す。
〔実施例３〕 種々のＮｄＸＦｅ1-X -yＢｙの組成に対し、Ｎｄ0.75Ｆ
ｅ0.25合金粉末を重量比で１５ｗｔ％添加し、実施例１
と同様にして、磁石を製造し、その特性を第３表に示
す。
ｅ0.25合金粉末を重量比で１５ｗｔ％添加し、実施例１
と同様にして、磁石を製造し、その特性を第３表に示
す。
〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明のＲＦｅＢ磁石原料粉とＮｄ
Ｆｅの合金粉を混合した後の熱処理は、通常の焼結温度
（約１１００℃）よりも約４００℃も低く、しかもＮｄ
Ｆｅ合金による焼結とＲＦｅＢ系磁石に対する時効処理
が同時に進行するために、熱処理工程が一工程少なくで
きる。又低温熱処理のために作製された磁石は熱収縮率
の異方性も見られず、特殊な金型を必要としないなど工
業的に多大な効果を得ることができる。
Ｆｅの合金粉を混合した後の熱処理は、通常の焼結温度
（約１１００℃）よりも約４００℃も低く、しかもＮｄ
Ｆｅ合金による焼結とＲＦｅＢ系磁石に対する時効処理
が同時に進行するために、熱処理工程が一工程少なくで
きる。又低温熱処理のために作製された磁石は熱収縮率
の異方性も見られず、特殊な金型を必要としないなど工
業的に多大な効果を得ることができる。
本来ＲＦｅＢ系磁石に於ては、その優れた磁気特性は、
Ｒ２Ｆｅ14Ｂの化合物が有する一軸異方性と磁気モーメ
ントによるものであり、添加されたＮｄＸＦｅ1-Xは、
ＲＦｅＢの粒子を液相状態で囲みこみ、この粒界付近の
結晶の完全性を達成し、更に磁気特性を向上させるもの
である。それ故、ＮｄＦｅＢ、ＰｒＦｅＢ、ＤｙＦｅＢ
以外のＲＦｅＢ系磁石に対しても、本発明は効果的な方
法である事は明らかである。
Ｒ２Ｆｅ14Ｂの化合物が有する一軸異方性と磁気モーメ
ントによるものであり、添加されたＮｄＸＦｅ1-Xは、
ＲＦｅＢの粒子を液相状態で囲みこみ、この粒界付近の
結晶の完全性を達成し、更に磁気特性を向上させるもの
である。それ故、ＮｄＦｅＢ、ＰｒＦｅＢ、ＤｙＦｅＢ
以外のＲＦｅＢ系磁石に対しても、本発明は効果的な方
法である事は明らかである。
Claims (2)
- 【請求項１】Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｄ
ｙ、Ｔｂ等の希土類元素（Ｒ）の一種または二種以上
と、Ｂと、Ｆｅとを主成分とするＲＦｅＢ系磁石合金粉
末から、粉末冶金法により希土類磁石を製造する方法に
おいて、前記ＲＦｅＢ系磁石合金粉末とＮｄＸＦｅ1-X
（０．６５≦χ≦０．８５）合金粉末とを混合し、磁場
成形した後、該ＮｄＸＦｅ1-X合金の融点以上、９００
℃以下の温度範囲で焼結することを特徴とする希土類磁
石の製造方法。 - 【請求項２】前記ＲＦｅＢ系磁石合金粉末に対し、Ｎｄ
ＸＦｅ1-X合金粉末を１０ｗｔ％〜３５ｗｔ％混合した
ことを特徴とする請求項（１）記載の希土類磁石の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29423888A JPH066770B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29423888A JPH066770B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141555A JPH02141555A (ja) | 1990-05-30 |
| JPH066770B2 true JPH066770B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=17805135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29423888A Expired - Fee Related JPH066770B2 (ja) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066770B2 (ja) |
-
1988
- 1988-11-21 JP JP29423888A patent/JPH066770B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02141555A (ja) | 1990-05-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |