JPH0669010A - Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系ボンド磁石の製造方法Info
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- JPH0669010A JPH0669010A JP4244327A JP24432792A JPH0669010A JP H0669010 A JPH0669010 A JP H0669010A JP 4244327 A JP4244327 A JP 4244327A JP 24432792 A JP24432792 A JP 24432792A JP H0669010 A JPH0669010 A JP H0669010A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系磁石に代わるＴｈ
Ｍｎ12型結晶構造を有し、３ｋＯｅ以上の保磁力が得ら
れる超微細結晶組織を有する粉末を容易に得られかつそ
の後の粉末の取り扱いが容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド
磁石の製造方法の提供。 【構成】 特定組成のＮｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末（Ｍ：Ｃ
ｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその
一部を５０％以下のＴｉにて置換できる）をメカニカル
アロイングにて原子オーダーでの混合物を作製したの
ち、さらに６００〜８５０℃の加熱拡散処理することに
より、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12x-Ｍx（但
しx＝１〜２）を主相とする特定平均結晶粒径を有する
粉末を得ることができ、これを特定条件でのＮ2ガス中
窒化処理し、得られたＮｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末を樹脂と結
合する。
Ｍｎ12型結晶構造を有し、３ｋＯｅ以上の保磁力が得ら
れる超微細結晶組織を有する粉末を容易に得られかつそ
の後の粉末の取り扱いが容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド
磁石の製造方法の提供。 【構成】 特定組成のＮｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末（Ｍ：Ｃ
ｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその
一部を５０％以下のＴｉにて置換できる）をメカニカル
アロイングにて原子オーダーでの混合物を作製したの
ち、さらに６００〜８５０℃の加熱拡散処理することに
より、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ12x-Ｍx（但
しx＝１〜２）を主相とする特定平均結晶粒径を有する
粉末を得ることができ、これを特定条件でのＮ2ガス中
窒化処理し、得られたＮｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末を樹脂と結
合する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーターなどに用いることが可能な希土類濃度が低
く、低コスト、高耐食性のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石
の製造方法に係り、所要組成に配合、混合した所要金属
粉末または合金粉末を特定雰囲気にてメカニカルアロイ
ングし、拡散処理にてＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ
Ｔ12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする微細結晶
組織の集合粉体となし、さらに窒化処理を行い、これを
樹脂で結合した高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボン
ド磁石の製造方法に関する。
チュエーターなどに用いることが可能な希土類濃度が低
く、低コスト、高耐食性のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石
の製造方法に係り、所要組成に配合、混合した所要金属
粉末または合金粉末を特定雰囲気にてメカニカルアロイ
ングし、拡散処理にてＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ
Ｔ12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする微細結晶
組織の集合粉体となし、さらに窒化処理を行い、これを
樹脂で結合した高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボン
ド磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】樹脂結合磁石は、寸法精度のよさ、多部
材との一体成形によるコストダウンメリット、薄肉成形
品での歩留りの良さ等の理由により多方面で使用されて
おり、その原料としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系粉末がある。Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末としては、超急冷法など
により得られた超微細組織を有する磁石用粉末が用いら
れてきた。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末は、キュー
リ点（Ｔｃ）が３００℃前後と低くＢｒ、ｉＨｃの温度
係数が大きいため、磁石特性の温度係数が大きいという
問題があり、Ｃｏ等の添加によりＴｃを上昇させてＢｒ
の温度係数を改善することが可能であるが、Ｂｒの温度
係数αはせいぜい−０．０８％／ｄｅｇ程度が限度であ
った。
材との一体成形によるコストダウンメリット、薄肉成形
品での歩留りの良さ等の理由により多方面で使用されて
おり、その原料としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系粉末がある。Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末としては、超急冷法など
により得られた超微細組織を有する磁石用粉末が用いら
れてきた。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用粉末は、キュー
リ点（Ｔｃ）が３００℃前後と低くＢｒ、ｉＨｃの温度
係数が大きいため、磁石特性の温度係数が大きいという
問題があり、Ｃｏ等の添加によりＴｃを上昇させてＢｒ
の温度係数を改善することが可能であるが、Ｂｒの温度
係数αはせいぜい−０．０８％／ｄｅｇ程度が限度であ
った。
【０００３】最近、Ｒ2Ｆｅ17化合物はＮ2を吸蔵するこ
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
とにより、Ｔｃが絶対温度で２倍近く高くなり、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系のＴｃよりも１６０℃も高く、さらにＳｍ2
Ｆｅ17窒化物ではＲ2Ｆｅ14Ｂの異方性を上回る異方性
磁界が得られることが報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】Ｓｍ2Ｆｅ17窒化物は
資源的に少ないＳｍを多く含有することから比較的高価
になる問題があり、資源的に豊富な他元素を含有する永
久磁石粉末が求められている。
資源的に少ないＳｍを多く含有することから比較的高価
になる問題があり、資源的に豊富な他元素を含有する永
久磁石粉末が求められている。
【０００５】また、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系磁石も提
案されているが、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系はＮｄを約
１８ｗｔ％含有することで磁石化され、低融点の亜鉛結
合磁石の製造には使用できるが、樹脂結合磁石としては
十分な保磁力が得られなかった。これは亜鉛結合磁石で
はＴｈＭｎ12型結晶構造を有する主相の結晶粒径が単磁
区粒子臨界径よりはるかに大きく、数μｍもあることに
よる。すなわち、ボンド磁石用粉末として亜鉛結合磁石
を粉砕すると、粒体の粒子径に比べて結晶粒径が充分小
さくないため、磁気特性に大きな粉末粒径依存性が現
れ、粒度が小さくなると固有保磁力ｉＨｃが極端に劣化
する問題がある。
案されているが、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系はＮｄを約
１８ｗｔ％含有することで磁石化され、低融点の亜鉛結
合磁石の製造には使用できるが、樹脂結合磁石としては
十分な保磁力が得られなかった。これは亜鉛結合磁石で
はＴｈＭｎ12型結晶構造を有する主相の結晶粒径が単磁
区粒子臨界径よりはるかに大きく、数μｍもあることに
よる。すなわち、ボンド磁石用粉末として亜鉛結合磁石
を粉砕すると、粒体の粒子径に比べて結晶粒径が充分小
さくないため、磁気特性に大きな粉末粒径依存性が現
れ、粒度が小さくなると固有保磁力ｉＨｃが極端に劣化
する問題がある。
【０００６】この発明は、Ｎｄ−Ｔｉ−Ｆｅ窒化物系磁
石に代わるＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ−
Ｎ系組成のボンド磁石の提供を目的としており、また、
３ｋＯｅ以上の保磁力が得られかつ超微細結晶組織を有
する粉末が容易に得られかつその後の粉末の取り扱いが
容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石の製造方法の提供を
目的としている。
石に代わるＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ−
Ｎ系組成のボンド磁石の提供を目的としており、また、
３ｋＯｅ以上の保磁力が得られかつ超微細結晶組織を有
する粉末が容易に得られかつその後の粉末の取り扱いが
容易なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石の製造方法の提供を
目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、メカニカル
アロイング後にＴｈＭｎ12型結晶構造を晶出させる熱処
理を７００℃程度にでき、その結果、晶出した結晶粒径
は単磁区粒子径と同等となり、保磁力を発現することを
期待できる組成について、Ｔｉ以外のＴｈＭｎ12型結晶
構造の安定化元素を目的に種々検討した結果、Ｃｒ、Ｖ
及びＭｏが特に有効であることを知見し、特定組成のＮ
ｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも
１種含有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉに
て置換できる）をメカニカルアロイングにて数十Åオー
ダーでの混合物を作製したのち、さらに６００〜８５０
℃の加熱拡散処理することにより、ＴｈＭｎ12型結晶構
造を有するＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相とす
る特定平均結晶粒径を有する粉末を得ることができ、こ
れを特定条件でのＮ2ガス中窒化処理することにより、
３ｋＯｅ以上の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系
合金粉末を製造でき、その後の粉末の取り扱いが容易に
なり、樹脂と結合することでボンド磁石を製造できるこ
とを知見しこの発明を完成した。
アロイング後にＴｈＭｎ12型結晶構造を晶出させる熱処
理を７００℃程度にでき、その結果、晶出した結晶粒径
は単磁区粒子径と同等となり、保磁力を発現することを
期待できる組成について、Ｔｉ以外のＴｈＭｎ12型結晶
構造の安定化元素を目的に種々検討した結果、Ｃｒ、Ｖ
及びＭｏが特に有効であることを知見し、特定組成のＮ
ｄ−Ｍ−Ｆｅ系粉末（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも
１種含有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉに
て置換できる）をメカニカルアロイングにて数十Åオー
ダーでの混合物を作製したのち、さらに６００〜８５０
℃の加熱拡散処理することにより、ＴｈＭｎ12型結晶構
造を有するＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相とす
る特定平均結晶粒径を有する粉末を得ることができ、こ
れを特定条件でのＮ2ガス中窒化処理することにより、
３ｋＯｅ以上の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系
合金粉末を製造でき、その後の粉末の取り扱いが容易に
なり、樹脂と結合することでボンド磁石を製造できるこ
とを知見しこの発明を完成した。
【０００８】すなわち、この発明は、Ｒ ７〜１８ａｔ
％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒまたは
Ｎｄの１種または２種を８０％以上含有）、Ｔ ５４〜
８３ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％以下
のＣｏにて置換）、Ｍ ７〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃｒ，
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその一部
を８０％以下のＴｉにて置換）の配合組成になるよう
に、上記の所要金属粉末または合金粉末を配合、混合
後、真空中あるいはＡｒガス中にてメカニカルアロイン
グし、さらに６００〜８５０℃、１０分〜１２時間の加
熱拡散処理にて、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ
12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相とする平均結晶粒径
０．０５μｍ〜０．５μｍの微細結晶組織を有する平均
粒度０．５μｍ〜５００μｍからなる粉末を得、この粉
末を０．５〜５０ａｔｍのＮ２ガス中で４２０〜６５０
℃に１０分〜１２時間保持する窒化処理を行ない、Ｒ
７〜１８ａｔ％、Ｔ ５４〜８３ａｔ％、Ｍ ７〜１６
ａｔ％、Ｎ ３〜１２ａｔ％を含有する永久磁石粉末を
樹脂で結合したことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボン
ド磁石の製造方法である。
％（Ｒ：希土類元素の少なくとも１種でかつＰｒまたは
Ｎｄの１種または２種を８０％以上含有）、Ｔ ５４〜
８３ａｔ％（Ｔ：ＦｅあるいはＦｅの一部を５０％以下
のＣｏにて置換）、Ｍ ７〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃｒ，
Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含有あるいはさらにその一部
を８０％以下のＴｉにて置換）の配合組成になるよう
に、上記の所要金属粉末または合金粉末を配合、混合
後、真空中あるいはＡｒガス中にてメカニカルアロイン
グし、さらに６００〜８５０℃、１０分〜１２時間の加
熱拡散処理にて、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ
12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相とする平均結晶粒径
０．０５μｍ〜０．５μｍの微細結晶組織を有する平均
粒度０．５μｍ〜５００μｍからなる粉末を得、この粉
末を０．５〜５０ａｔｍのＮ２ガス中で４２０〜６５０
℃に１０分〜１２時間保持する窒化処理を行ない、Ｒ
７〜１８ａｔ％、Ｔ ５４〜８３ａｔ％、Ｍ ７〜１６
ａｔ％、Ｎ ３〜１２ａｔ％を含有する永久磁石粉末を
樹脂で結合したことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボン
ド磁石の製造方法である。
【０００９】粉末配合組成の限定理由 この発明において、希土類元素ＲはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１種以上
でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲの８０％以
上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮｄあるいは
ＰｒとＮｄの場合がある。Ｒの５０％以上をＰｒまたは
Ｎｄの１種または２種とするのは、ＰｒまたはＮｄの１
種または２種が５０％未満では十分な磁気異方性が得ら
れないためであり、またＰｒあるいはＮｄの使用により
Ｓｍに比較して原料コストの低減効果がある。
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｌｕが包含され、これらのうち少なくとも１種以上
でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲの８０％以
上含有し、さらにＲのすべてがＰｒまたはＮｄあるいは
ＰｒとＮｄの場合がある。Ｒの５０％以上をＰｒまたは
Ｎｄの１種または２種とするのは、ＰｒまたはＮｄの１
種または２種が５０％未満では十分な磁気異方性が得ら
れないためであり、またＰｒあるいはＮｄの使用により
Ｓｍに比較して原料コストの低減効果がある。
【００１０】Ｒはメカニカルアロイング中にミル内壁や
ボール表面などに付着したり、あるいは酸化などにより
減少する傾向にあるので、配合時にＴｈＭｎ12型化合物
の化学量論的組成のＲ量より過剰にする必要がある。従
ってＲは、７ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁
力が低下し、また１８ａｔ％を超えると非磁性相や軟磁
性相が析出して残留磁束密度が劣化するため、７〜１８
ａｔ％とする。
ボール表面などに付着したり、あるいは酸化などにより
減少する傾向にあるので、配合時にＴｈＭｎ12型化合物
の化学量論的組成のＲ量より過剰にする必要がある。従
ってＲは、７ａｔ％未満ではα−Ｆｅの析出により保磁
力が低下し、また１８ａｔ％を超えると非磁性相や軟磁
性相が析出して残留磁束密度が劣化するため、７〜１８
ａｔ％とする。
【００１１】鉄族元素ＴはＦｅ、Ｃｏの少なくとも１種
を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが重要で
ある。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十分な磁
化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５０％未
満添加することはキュリー温度が上昇し特に好ましい。
Ｔは、５４ａｔ％未満では低保磁力の化合物が析出して
保磁力と残留磁束密度が低下し、８３ａｔ％を超えると
α−Ｆｅ析出により保磁力、角型性が低下するため、５
４〜８３ａｔ％とする。
を包含し、ＦｅをＴの５０％以上含有することが重要で
ある。すなわち、Ｔ中のＦｅが５０％未満では十分な磁
化が得られず好ましくない。なお、ＣｏをＴの５０％未
満添加することはキュリー温度が上昇し特に好ましい。
Ｔは、５４ａｔ％未満では低保磁力の化合物が析出して
保磁力と残留磁束密度が低下し、８３ａｔ％を超えると
α−Ｆｅ析出により保磁力、角型性が低下するため、５
４〜８３ａｔ％とする。
【００１２】Ｍ、すなわちＣｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも
１種含有、あるいはさらにその一部を５０％以下のＴｉ
にて置換でき、ＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭ
x化合物を生成させる必須元素であり、７ａｔ％未満
（ｘが１未満）ではＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅが析出して
目的とする上記化合物が得られず、また１６ａｔ％を超
える（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下するた
め、７〜１６ａｔ％とする。Ｔｉは、ＴｈＭｎ12型構造
の安定化元素の１つであり、Ｍの一部として使用できる
が、ＴｉがＭの５０％を超えるとＴｈＭｎ12型構造の安
定温度範囲が８５０℃以上となり、上述の微細結晶組織
が得られなくなるので、ＴｉはＭの８０％以下とする。
１種含有、あるいはさらにその一部を５０％以下のＴｉ
にて置換でき、ＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭ
x化合物を生成させる必須元素であり、７ａｔ％未満
（ｘが１未満）ではＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆｅが析出して
目的とする上記化合物が得られず、また１６ａｔ％を超
える（ｘが２．０を超える）と磁化が著しく低下するた
め、７〜１６ａｔ％とする。Ｔｉは、ＴｈＭｎ12型構造
の安定化元素の１つであり、Ｍの一部として使用できる
が、ＴｉがＭの５０％を超えるとＴｈＭｎ12型構造の安
定温度範囲が８５０℃以上となり、上述の微細結晶組織
が得られなくなるので、ＴｉはＭの８０％以下とする。
【００１３】またＮは、３ａｔ％未満では十分な一軸異
方性が得られず、また１２ａｔ％を超えるとＴｈＭｎ１
２型構造が不安定となり、母相がＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆ
ｅに分解して好ましくないため、３〜１２ａｔ％とす
る。
方性が得られず、また１２ａｔ％を超えるとＴｈＭｎ１
２型構造が不安定となり、母相がＲ2Ｆｅ17相やα−Ｆ
ｅに分解して好ましくないため、３〜１２ａｔ％とす
る。
【００１４】製造条件の限定理由 この発明において、メカニカルアロイング法は所要組成
に配合した純金属粉末あるいは合金粉末を混合調整した
後、真空中またはＡｒガス中で鋼球などの微粉砕媒体を
収容した微粉砕装置により、機械的に合金化するもので
ある。メカニカルアロイングに使用する装置は、容器内
が不活性ガス置換が可能であれば、ボールミル、振動ミ
ル、遊星ボールミル、アトライター等が使用できるが、
その性能などにより運転条件が異なるので、適宜選定さ
れる必要がある。
に配合した純金属粉末あるいは合金粉末を混合調整した
後、真空中またはＡｒガス中で鋼球などの微粉砕媒体を
収容した微粉砕装置により、機械的に合金化するもので
ある。メカニカルアロイングに使用する装置は、容器内
が不活性ガス置換が可能であれば、ボールミル、振動ミ
ル、遊星ボールミル、アトライター等が使用できるが、
その性能などにより運転条件が異なるので、適宜選定さ
れる必要がある。
【００１５】メカニカルアロイング後はα−Ｆｅと元素
Ｍ（Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ）のピーク以外の回折線は、粉末Ｘ
線回折パターンには現れないのが通例であり、その状態
に到達するまでメカニカルアロイング処理を行うことが
好ましい。メカニカルアロイング後の拡散処理条件を６
００〜８５０℃、１０分〜１２時間に限定した理由は以
下のとおりである。拡散処理温度が６００℃未満では構
成元素の拡散速度が遅いため、メカニカルアロイング後
得られた構成元素が微視的オーダーで混合した組成物か
らＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭx化合物が析
出する速度が極めて遅くなり反応に長時間を要するため
好ましくなく、また８５０℃を超えるとＴｈＭｎ12型Ｒ
Ｆｅ12-xＭx化合物は速やかに生成するが、粗大結晶と
なり保磁力が低下して好ましくない。拡散処理時間が１
０分未満では粉末全体を均一な組織にすることが困難と
なり、また１２時間を超えると粗大粒成長による保磁力
の低下及び熱処理中の粉末酸化により、磁気特性の低下
を招来しまた処理費用が高騰するため好ましくない。よ
り好ましい拡散処理時間は３０〜６０分である。
Ｍ（Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ）のピーク以外の回折線は、粉末Ｘ
線回折パターンには現れないのが通例であり、その状態
に到達するまでメカニカルアロイング処理を行うことが
好ましい。メカニカルアロイング後の拡散処理条件を６
００〜８５０℃、１０分〜１２時間に限定した理由は以
下のとおりである。拡散処理温度が６００℃未満では構
成元素の拡散速度が遅いため、メカニカルアロイング後
得られた構成元素が微視的オーダーで混合した組成物か
らＴｈＭｎ12型構造を有するＲＦｅ12-xＭx化合物が析
出する速度が極めて遅くなり反応に長時間を要するため
好ましくなく、また８５０℃を超えるとＴｈＭｎ12型Ｒ
Ｆｅ12-xＭx化合物は速やかに生成するが、粗大結晶と
なり保磁力が低下して好ましくない。拡散処理時間が１
０分未満では粉末全体を均一な組織にすることが困難と
なり、また１２時間を超えると粗大粒成長による保磁力
の低下及び熱処理中の粉末酸化により、磁気特性の低下
を招来しまた処理費用が高騰するため好ましくない。よ
り好ましい拡散処理時間は３０〜６０分である。
【００１６】拡散処理後の粉末の平均結晶粒径を０．０
５μｍ〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未
満では事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結
晶が得られたとしても特性上の利点はなく、また０．５
μｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末
の保持力が減少して永久磁石用粉末として好ましくない
ためである。
５μｍ〜０．５μｍに限定した理由は、０．０５μｍ未
満では事実上生成が困難であり、０．０５μｍ未満の結
晶が得られたとしても特性上の利点はなく、また０．５
μｍを超えると単磁区粒子臨界径より大きくなり、粉末
の保持力が減少して永久磁石用粉末として好ましくない
ためである。
【００１７】この発明において、微細結晶組織を有する
微粉末の平均粒度を０．５〜５００μｍに限定したの
は、０．５μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化の恐
れがあり、また５００μｍを超えると窒化処理に長時間
を要して好ましくないためである。
微粉末の平均粒度を０．５〜５００μｍに限定したの
は、０．５μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化の恐
れがあり、また５００μｍを超えると窒化処理に長時間
を要して好ましくないためである。
【００１８】窒化処理時のＮ2圧力を０．５〜５０ａｔ
ｍに限定した理由は、０．５ａｔｍ未満では窒化反応速
度が遅く、圧力を上げると反応は速やかに進行するが、
５０ａｔｍを超えると、処理設備が大きくなりすぎ、工
業生産コスト的に好ましくないためである。窒化処理時
の温度を４２０〜６５０℃に限定した理由は、４２０℃
未満では窒化が進行せず、６５０℃を超えるとα−Ｆｅ
とＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ化合物（ＲＴ12-xＭx）が
分解し、磁石特性の劣化を招来するためである。また、
窒化処理時の保持時間は１０分未満では十分な窒化が進
行せず、また１２時間を超えると分解が起こり磁石特性
の劣化を招来するため、１０分〜１２時間とする。
ｍに限定した理由は、０．５ａｔｍ未満では窒化反応速
度が遅く、圧力を上げると反応は速やかに進行するが、
５０ａｔｍを超えると、処理設備が大きくなりすぎ、工
業生産コスト的に好ましくないためである。窒化処理時
の温度を４２０〜６５０℃に限定した理由は、４２０℃
未満では窒化が進行せず、６５０℃を超えるとα−Ｆｅ
とＲＮが生成してＲ−Ｔ−Ｍ化合物（ＲＴ12-xＭx）が
分解し、磁石特性の劣化を招来するためである。また、
窒化処理時の保持時間は１０分未満では十分な窒化が進
行せず、また１２時間を超えると分解が起こり磁石特性
の劣化を招来するため、１０分〜１２時間とする。
【００１９】この発明によるＦｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石
は、異方性及び等方性磁石に関するものであり、以下に
示す圧縮成型、射出成型、押し出し成型、圧延成型、樹
脂含浸法等、公知のいずれの製造方法であってもよい。
圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹脂、カップリ
ング剤、滑剤等を添加混練した後、圧縮成型後加熱し、
樹脂を硬化して得られる。射出成型、押し出し成型、圧
延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹脂、カップリン
グ剤、滑剤等を添加混練した後、射出成型、押し出し成
型、圧延成型のいずれかの方法で成型して得られる。樹
脂含浸法においては、磁性粉末を圧縮成型後、必要に応
じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を含浸し、加熱して樹
脂を硬化させて得る。また、磁性粉末を圧縮成型後、必
要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含浸して得
る。
は、異方性及び等方性磁石に関するものであり、以下に
示す圧縮成型、射出成型、押し出し成型、圧延成型、樹
脂含浸法等、公知のいずれの製造方法であってもよい。
圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹脂、カップリ
ング剤、滑剤等を添加混練した後、圧縮成型後加熱し、
樹脂を硬化して得られる。射出成型、押し出し成型、圧
延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹脂、カップリン
グ剤、滑剤等を添加混練した後、射出成型、押し出し成
型、圧延成型のいずれかの方法で成型して得られる。樹
脂含浸法においては、磁性粉末を圧縮成型後、必要に応
じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を含浸し、加熱して樹
脂を硬化させて得る。また、磁性粉末を圧縮成型後、必
要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含浸して得
る。
【００２０】この発明において、ボンド磁石中の磁性粉
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９
９．５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂そ
の他である。圧縮成型法の場合、磁性粉末の充填率は９
５〜９９．５ｗｔ％、射出成型法の場合、９０〜９５ｗ
ｔ％、樹脂含浸法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ま
しい。この発明において、バインダーとして用いる合成
樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれも利用できるが、熱
的に安定な樹脂が好ましく、例えばボリアミド、ポリイ
ミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケ
イ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択される。
末の充填率は、前記製造方法により異なるが、７０〜９
９．５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂そ
の他である。圧縮成型法の場合、磁性粉末の充填率は９
５〜９９．５ｗｔ％、射出成型法の場合、９０〜９５ｗ
ｔ％、樹脂含浸法の場合、９６〜９９．５ｗｔ％が好ま
しい。この発明において、バインダーとして用いる合成
樹脂は熱硬化性、熱可塑性のいずれも利用できるが、熱
的に安定な樹脂が好ましく、例えばボリアミド、ポリイ
ミド、ポリエステル、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケ
イ素樹脂、エポキシ樹脂などが適宜選択される。
【００２１】
【作用】この発明は、ＴｈＭｎ12型結晶構造の安定化元
素としてＣｒ、Ｖ及びＭｏの少なくとも１種含有あるい
はさらにその一部をＴｉにて置換するため、メカニカル
アロイング後にＴｈＭｎ12型結晶構造を晶出させる熱処
理を７００℃程度にでき、その結果、晶出した結晶粒径
は単磁区粒子径と同等となり、保磁力を発現する。ま
た、この発明は、特定組成のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末
をメカニカルアロイングにて原子オーダーでの混合物を
作製したのち、さらに６００〜８５０℃の加熱拡散処理
することにより、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ
12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする特定平均結
晶粒径を有する粉末を得ることができ、これを特定条件
でのＮ2ガス中窒化処理することにより、３ｋＯｅ以上
の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製
造でき、その後の粉末の取り扱いが容易になり、これを
樹脂で結合することにより、容易にＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボ
ンド磁石を製造できる。
素としてＣｒ、Ｖ及びＭｏの少なくとも１種含有あるい
はさらにその一部をＴｉにて置換するため、メカニカル
アロイング後にＴｈＭｎ12型結晶構造を晶出させる熱処
理を７００℃程度にでき、その結果、晶出した結晶粒径
は単磁区粒子径と同等となり、保磁力を発現する。ま
た、この発明は、特定組成のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末
をメカニカルアロイングにて原子オーダーでの混合物を
作製したのち、さらに６００〜８５０℃の加熱拡散処理
することにより、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ
12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする特定平均結
晶粒径を有する粉末を得ることができ、これを特定条件
でのＮ2ガス中窒化処理することにより、３ｋＯｅ以上
の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製
造でき、その後の粉末の取り扱いが容易になり、これを
樹脂で結合することにより、容易にＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボ
ンド磁石を製造できる。
【００２２】
実施例 原料金属粉末として粒度２５０μｍ以下のＮｄ粉末、粒
度１５０μｍ以下のＦｅ粉末、Ｃｏ粉末、Ｍｏ粉末、Ｃ
ｒ粉末、Ｔｉ粉末、Ｖ粉末を表１に示す組成に配合後、
この配合原料の３６ｇを直径１２８ｍｍ×長さ１３２ｍ
ｍ寸法のボールミル内に挿入し、さらに微粉砕媒体とし
て直径９．８ｍｍのステンレス鋼球を装入し、このボー
ルミル内をＡｒガスにて置換後、回転数９５ｒｐｍ、回
転時間１００時間の条件にてメカニカルアロイング処理
した。メカニカルアロイングの結果、実施例Ｎｏ．１〜
１１の原料は平均粒度１．５μｍの微粉末となった。こ
の粉末はＸ線回折によりアモルファス相と結晶質のα−
ＦｅおよびＭ（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ）の混合物相であっ
た。
度１５０μｍ以下のＦｅ粉末、Ｃｏ粉末、Ｍｏ粉末、Ｃ
ｒ粉末、Ｔｉ粉末、Ｖ粉末を表１に示す組成に配合後、
この配合原料の３６ｇを直径１２８ｍｍ×長さ１３２ｍ
ｍ寸法のボールミル内に挿入し、さらに微粉砕媒体とし
て直径９．８ｍｍのステンレス鋼球を装入し、このボー
ルミル内をＡｒガスにて置換後、回転数９５ｒｐｍ、回
転時間１００時間の条件にてメカニカルアロイング処理
した。メカニカルアロイングの結果、実施例Ｎｏ．１〜
１１の原料は平均粒度１．５μｍの微粉末となった。こ
の粉末はＸ線回折によりアモルファス相と結晶質のα−
ＦｅおよびＭ（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏ）の混合物相であっ
た。
【００２３】次に、Ａｒガス中にて表１に示す拡散処理
条件にて熱処理を行い、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有する
ＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相とする粉末を得
た。粉末の平均結晶粒径並びに平均粒度はそれぞれ０．
１μｍ及び１．５μｍであった。ＳＥＭ観察したところ
粉末粒度分布が大きく、さらに各粉末は細かな粒子が凝
集したように見えた。
条件にて熱処理を行い、ＴｈＭｎ12型結晶構造を有する
ＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相とする粉末を得
た。粉末の平均結晶粒径並びに平均粒度はそれぞれ０．
１μｍ及び１．５μｍであった。ＳＥＭ観察したところ
粉末粒度分布が大きく、さらに各粉末は細かな粒子が凝
集したように見えた。
【００２４】さらに、Ｎ2圧力１ａｔｍのＮ2ガス流気中
で表２に示す条件にて窒化処理した後冷却した。得られ
た粉末合金の組成を表１に示す。また、得られた粉末合
金に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を加え、樹脂結合した
後、ボンド磁石の特性を測定し表２に示す。
で表２に示す条件にて窒化処理した後冷却した。得られ
た粉末合金の組成を表１に示す。また、得られた粉末合
金に２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を加え、樹脂結合した
後、ボンド磁石の特性を測定し表２に示す。
【００２５】比較例 実施例と同一の原料粉末を用いて、表１に示す組成に配
合後、実施例と同一のメカニカルアロイング処理を施
し、得られた粉末を３００℃で１５分間保持する拡散熱
処理を行い、さらに実施例と同一の窒化処理を行い磁石
用粉末（比較例Ｎｏ．１２）を得た。得られた粉末の組
成を表１に、特性を測定し表２に示す。実施例Ｎｏ．２
試料と同一の組成に配合後、実施例と同一のメカニカル
アロイング処理並びに拡散熱処理を施し、９００℃、Ｎ
2圧力２気圧の窒化処理した後冷却し、得られた粉末
（比較例Ｎｏ．１３）の組成を表１に、実施例と同様の
方法で樹脂結合後のボンド磁石の特性を測定し表２に示
す。
合後、実施例と同一のメカニカルアロイング処理を施
し、得られた粉末を３００℃で１５分間保持する拡散熱
処理を行い、さらに実施例と同一の窒化処理を行い磁石
用粉末（比較例Ｎｏ．１２）を得た。得られた粉末の組
成を表１に、特性を測定し表２に示す。実施例Ｎｏ．２
試料と同一の組成に配合後、実施例と同一のメカニカル
アロイング処理並びに拡散熱処理を施し、９００℃、Ｎ
2圧力２気圧の窒化処理した後冷却し、得られた粉末
（比較例Ｎｏ．１３）の組成を表１に、実施例と同様の
方法で樹脂結合後のボンド磁石の特性を測定し表２に示
す。
【００２６】実施例と同一の原料粉末を用いて、Ｎｄ１
４ａｔ％、Ｆｅ７９ａｔ％、Ｔｉ７ａｔ％の配合組成に
なるように混合した後、実施例と同一のメカニカルアロ
イング処理を行い、さらに８００℃で１０時間のＡｒガ
ス中の拡散熱処理を施し、得られた粉末をＸ線回折した
結果、得られた粉末（比較例Ｎｏ．１４）は、ＮｄＦｅ
7、ＮｄＦｅ7、ＴｉＦｅ2の混合物であることが分かっ
た。この比較例粉末を６５０℃で１５分間保持する窒化
処理を行っても、得られたボンド磁力の保磁力は１ｋＯ
ｅ以下であった。
４ａｔ％、Ｆｅ７９ａｔ％、Ｔｉ７ａｔ％の配合組成に
なるように混合した後、実施例と同一のメカニカルアロ
イング処理を行い、さらに８００℃で１０時間のＡｒガ
ス中の拡散熱処理を施し、得られた粉末をＸ線回折した
結果、得られた粉末（比較例Ｎｏ．１４）は、ＮｄＦｅ
7、ＮｄＦｅ7、ＴｉＦｅ2の混合物であることが分かっ
た。この比較例粉末を６５０℃で１５分間保持する窒化
処理を行っても、得られたボンド磁力の保磁力は１ｋＯ
ｅ以下であった。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】この発明は、ＴｈＭｎ12型結晶構造の安
定化元素のＭとしてＣｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含
有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉにて置換
した特定組成のＲ−Ｍ−Ｆｅ系配合粉末とすることによ
り、メカニカルアロイング後の加熱拡散処理を６００〜
８５０℃と比較的低い温度とすることができ、この拡散
処理により容易にＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ
12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする特定平均結
晶粒径を有する粉末を得ることができ、これを特定条件
でのＮ2ガス中窒化処理することにより、３ｋＯｅ以上
の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製
造でき、その後の粉末の取り扱いが容易になり、樹脂と
結合することで種々形態のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石
を容易に製造できる。
定化元素のＭとしてＣｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１種含
有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉにて置換
した特定組成のＲ−Ｍ−Ｆｅ系配合粉末とすることによ
り、メカニカルアロイング後の加熱拡散処理を６００〜
８５０℃と比較的低い温度とすることができ、この拡散
処理により容易にＴｈＭｎ12型結晶構造を有するＲＴ
12-■Ｍ■（但しα＝１〜２）を主相とする特定平均結
晶粒径を有する粉末を得ることができ、これを特定条件
でのＮ2ガス中窒化処理することにより、３ｋＯｅ以上
の保磁力を有する所要のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系合金粉末を製
造でき、その後の粉末の取り扱いが容易になり、樹脂と
結合することで種々形態のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石
を容易に製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｒ ７〜１８ａｔ％（Ｒ：希土類元素の
少なくとも１種でかつＰｒまたはＮｄの１種または２種
を８０％以上含有）、Ｔ ５４〜８３ａｔ％（Ｔ：Ｆｅ
あるいはＦｅの一部を５０％以下のＣｏにて置換）、Ｍ
７〜１６ａｔ％（Ｍ：Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏの少なくとも１
種含有あるいはさらにその一部を８０％以下のＴｉにて
置換）の配合組成になるように、所要金属粉末または合
金粉末を配合、混合後、真空中あるいはＡｒガス中にて
メカニカルアロイングし、さらに６００〜８５０℃、１
０分〜１２時間の加熱拡散処理にて、ＴｈＭｎ12型結晶
構造を有するＲＴ12-xＭx（但しｘ＝１〜２）を主相と
する平均結晶粒径０．０５μｍ〜０．５μｍの微細結晶
組織を有する平均粒度０．５μｍ〜５００μｍからなる
粉末を得、この粉末を０．５〜５０ａｔｍのＮ2ガス中
で４２０〜６５０℃に１０分〜１２時間保持する窒化処
理を行い、Ｒ ７〜１８ａｔ％、Ｔ ５４〜８３ａｔ
％、Ｍ ７〜１６ａｔ％、Ｎ ３〜１２ａｔ％を含有す
る合金粉末を得、これを樹脂で結合したことを特徴とす
るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｎ系ボンド磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4244327A JPH0669010A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4244327A JPH0669010A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系ボンド磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0669010A true JPH0669010A (ja) | 1994-03-11 |
Family
ID=17117067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4244327A Pending JPH0669010A (ja) | 1992-08-19 | 1992-08-19 | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0669010A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1085531A3 (en) * | 1999-09-14 | 2001-08-29 | Yingchang Yang | Multielement interstitial hard magnetic material and process for producing magnetic powder and magnet using the same |
| CN108831659A (zh) * | 2018-09-10 | 2018-11-16 | 重庆科技学院 | 一种制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法及纳米永磁粉 |
| JP2019040927A (ja) * | 2017-08-22 | 2019-03-14 | トヨタ自動車株式会社 | 磁性化合物及びその製造方法並びに磁性紛体 |
-
1992
- 1992-08-19 JP JP4244327A patent/JPH0669010A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1085531A3 (en) * | 1999-09-14 | 2001-08-29 | Yingchang Yang | Multielement interstitial hard magnetic material and process for producing magnetic powder and magnet using the same |
| JP2019040927A (ja) * | 2017-08-22 | 2019-03-14 | トヨタ自動車株式会社 | 磁性化合物及びその製造方法並びに磁性紛体 |
| CN108831659A (zh) * | 2018-09-10 | 2018-11-16 | 重庆科技学院 | 一种制备纳米钕铁氮永磁粉末的方法及纳米永磁粉 |
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