JPH0675742B2 - イットリア含有アルミナ基中子 - Google Patents
イットリア含有アルミナ基中子Info
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- JPH0675742B2 JPH0675742B2 JP63136607A JP13660788A JPH0675742B2 JP H0675742 B2 JPH0675742 B2 JP H0675742B2 JP 63136607 A JP63136607 A JP 63136607A JP 13660788 A JP13660788 A JP 13660788A JP H0675742 B2 JPH0675742 B2 JP H0675742B2
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- Japan
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- core
- alumina
- ceramic
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22C—FOUNDRY MOULDING
- B22C9/00—Moulds or cores; Moulding processes
- B22C9/10—Cores; Manufacture or installation of cores
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22C—FOUNDRY MOULDING
- B22C1/00—Compositions of refractory mould or core materials; Grain structures thereof; Chemical or physical features in the formation or manufacture of moulds
- B22C1/02—Compositions of refractory mould or core materials; Grain structures thereof; Chemical or physical features in the formation or manufacture of moulds characterised by additives for special purposes, e.g. indicators, breakdown additives
- B22C1/04—Compositions of refractory mould or core materials; Grain structures thereof; Chemical or physical features in the formation or manufacture of moulds characterised by additives for special purposes, e.g. indicators, breakdown additives for protection of the casting, e.g. against decarbonisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
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- Ceramic Engineering (AREA)
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- Structural Engineering (AREA)
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- Mold Materials And Core Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Molds, Cores, And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、金属のインベストメント鋳造に係わり、とく
にこのような鋳造に使用するセラミック中子に関する。
にこのような鋳造に使用するセラミック中子に関する。
発明の背景 単結晶及び多結晶方向性凝固インベストメント鋳造技術
の双方を使用するタービンブレードの鋳造においては、
セラミック中子が使用される。タービンブレードを適切
に空気冷却するのに複雑な内部通路が必要とされ、これ
を有するタービンブレードを形成するために、超合金が
セラミック中子の周囲にて鋳造される。そして鋳造物が
固化した後に、セラミック中子を高温腐蝕性水溶液を使
用して鋳造物を化学的に溶解し、このことによりブレー
ド中に空気冷却通路を形成している。
の双方を使用するタービンブレードの鋳造においては、
セラミック中子が使用される。タービンブレードを適切
に空気冷却するのに複雑な内部通路が必要とされ、これ
を有するタービンブレードを形成するために、超合金が
セラミック中子の周囲にて鋳造される。そして鋳造物が
固化した後に、セラミック中子を高温腐蝕性水溶液を使
用して鋳造物を化学的に溶解し、このことによりブレー
ド中に空気冷却通路を形成している。
ダービンブレードを形成する超合金の鋳造物中で使用さ
れるセラミック中子は、鋳造される特定の超合金のいか
なる活性合金成分に対しても化学的に不活性でなければ
ならない。またセラミック中子は、鋳造物に損傷を与え
ることなく、所定時間内に鋳造物から溶解されるもので
なければならない。さらに加えてセラミック中子は、十
分な寸法安定性を有して、固化の過程中に溶融超合金に
よって包囲された時にその形状を維持できるものでなけ
ればならない。しかし、中子の強度を、鋳造物の高温割
れ又は再結晶が鋳造物の固化及び冷却中に生じる程度に
高くすべきではない。
れるセラミック中子は、鋳造される特定の超合金のいか
なる活性合金成分に対しても化学的に不活性でなければ
ならない。またセラミック中子は、鋳造物に損傷を与え
ることなく、所定時間内に鋳造物から溶解されるもので
なければならない。さらに加えてセラミック中子は、十
分な寸法安定性を有して、固化の過程中に溶融超合金に
よって包囲された時にその形状を維持できるものでなけ
ればならない。しかし、中子の強度を、鋳造物の高温割
れ又は再結晶が鋳造物の固化及び冷却中に生じる程度に
高くすべきではない。
セラミック中子の別の好適な特性には、焼結中の収縮が
少ないこと、多孔度が鋳造物の固化過程で中子の破壊性
をもたらすのに十分な程度であり、高温割れ及び／又は
超合金の再結晶に対する可能性を減少させることであ
る。
少ないこと、多孔度が鋳造物の固化過程で中子の破壊性
をもたらすのに十分な程度であり、高温割れ及び／又は
超合金の再結晶に対する可能性を減少させることであ
る。
ガスタービンエンジンの効率をより高くするために、エ
ンジンの操作温度を高めなければならないことはよく知
られている。しかし、これら高い操作温度に耐えうる有
効な高温材料を考慮すると、ガスタービンエンジンの操
作温度の上昇には限度がある。
ンジンの操作温度を高めなければならないことはよく知
られている。しかし、これら高い操作温度に耐えうる有
効な高温材料を考慮すると、ガスタービンエンジンの操
作温度の上昇には限度がある。
近時、高い融点の超合金が開発され、これらの多くは従
来の溶融シリカ中子に対して活性である。これら超合金
は、通常約1480℃〜1600℃の範囲の温度で鋳造される。
これらの超合金では、操作温度を高くすることができ、
従ってガスタービンエンジン中で高い効率を達成するこ
とができる。一方従来のシリカ基セラミック中子はこれ
ら材料が鋳造される高温に耐えることができない。
来の溶融シリカ中子に対して活性である。これら超合金
は、通常約1480℃〜1600℃の範囲の温度で鋳造される。
これらの超合金では、操作温度を高くすることができ、
従ってガスタービンエンジン中で高い効率を達成するこ
とができる。一方従来のシリカ基セラミック中子はこれ
ら材料が鋳造される高温に耐えることができない。
特に代表的な従来の溶融シリカ、アルミナ（Al2O3）、
及びアルミナ基中子は、約1480℃を超える温度の鋳造で
は、寸法的な安定性を維持することができない。鋳造成
分に対する航空宇宙産業の厳格な許容誤差要求に適合す
るために、中子はこのような鋳造温度で寸法的な安定性
を維持しなければならない。したがって、従来の溶融シ
リカやアルミナ基中子は、約1480℃を超える温度で航空
宇宙用の構成要素の鋳造物に対して適切ではない。
及びアルミナ基中子は、約1480℃を超える温度の鋳造で
は、寸法的な安定性を維持することができない。鋳造成
分に対する航空宇宙産業の厳格な許容誤差要求に適合す
るために、中子はこのような鋳造温度で寸法的な安定性
を維持しなければならない。したがって、従来の溶融シ
リカやアルミナ基中子は、約1480℃を超える温度で航空
宇宙用の構成要素の鋳造物に対して適切ではない。
従来のイットリア（Y2O3）中子は、鋳造温度が高くても
寸法的な安定性を維持する。しかし、イットリアは、極
端に高価であり、イットリア中子を大型製品に使用する
ことは不経済である。さらにイットリア中子は、標準的
な腐蝕性溶液を使用してもその溶解性が比較的悪い。
寸法的な安定性を維持する。しかし、イットリアは、極
端に高価であり、イットリア中子を大型製品に使用する
ことは不経済である。さらにイットリア中子は、標準的
な腐蝕性溶液を使用してもその溶解性が比較的悪い。
イットリアとアルミナの混合物で形成された中子材料も
公知である。しかし、3Y2O3・5Al2O3（イットリア ア
ルミナ ガーネットまたはYAG）のような単一相中子
は、多分比較的多量のイットリアと存在によると思われ
るが、標準的な腐蝕性の溶液を使用するとその溶解性が
比較的悪い。
公知である。しかし、3Y2O3・5Al2O3（イットリア ア
ルミナ ガーネットまたはYAG）のような単一相中子
は、多分比較的多量のイットリアと存在によると思われ
るが、標準的な腐蝕性の溶液を使用するとその溶解性が
比較的悪い。
したがって、溶解性が良好で、1480℃を超える鋳造温度
での寸法的安定性を維持できるセラミック中子が要求さ
れている。またこのようなセラミック中子は、原則的に
比較的安価な原材料で形成されて、その材料で形成され
た中子を大型製品中で使用しても経済的であるものが望
ましい。
での寸法的安定性を維持できるセラミック中子が要求さ
れている。またこのようなセラミック中子は、原則的に
比較的安価な原材料で形成されて、その材料で形成され
た中子を大型製品中で使用しても経済的であるものが望
ましい。
以上のことから、本発明の目的は、鋳造物中に使用され
るセラミック中子の溶解性が優れ、また1480℃を超える
鋳造温度での寸法的な安定性を維持できるセラミック中
子を提供すことにある。
るセラミック中子の溶解性が優れ、また1480℃を超える
鋳造温度での寸法的な安定性を維持できるセラミック中
子を提供すことにある。
本発明の別の目的は、比較的安価な原材料で形成され
て、その材料で形成された中子を大型製品中で使用して
も経済的であるセラミック中子を提供することにある。
て、その材料で形成された中子を大型製品中で使用して
も経済的であるセラミック中子を提供することにある。
更に本発明の目的は、鋳造過程で高い融点の超合金の活
性合金成分に対して化学的な不活性を維持するセラミッ
ク中子を提供することにある。
性合金成分に対して化学的な不活性を維持するセラミッ
ク中子を提供することにある。
更に本発明の目的は、急速に焼結でき、焼結中における
収縮が最少であるセラミック中子を提供することにあ
る。
収縮が最少であるセラミック中子を提供することにあ
る。
さらに別の本発明の目的及び利点は、以下の説明中に一
部載せられており、その一部はその説明から自明である
か、または発明の実施により学ぶことができる。
部載せられており、その一部はその説明から自明である
か、または発明の実施により学ぶことができる。
発明の概要 先の目的を達成するために、本発明によれば、ここに具
体的及び広範囲に記載したように、本発明の金属のイン
ベストメント鋳造に使用されるセラミック中子の組成
は、焼結前に、基本的に80〜86重量％のセラミック充填
材と、14〜20重量％のパインダー材とを含有する。セラ
ミック充填材は、基本的に66〜95重量％のAl2O3粒子
と、１〜20重量％のY2O3粒子と、１〜５重量％の粒子成
長抑制材と、残部炭素含有燃焼消失充填材とを含有す
る。焼結後に、セラミック中子の顕微鏡組織は、実質的
に未反応のAl2O3粒子が存在し、この粒子がAl2O3粒子の
表面上に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成を有してい
ることを特徴とする。
体的及び広範囲に記載したように、本発明の金属のイン
ベストメント鋳造に使用されるセラミック中子の組成
は、焼結前に、基本的に80〜86重量％のセラミック充填
材と、14〜20重量％のパインダー材とを含有する。セラ
ミック充填材は、基本的に66〜95重量％のAl2O3粒子
と、１〜20重量％のY2O3粒子と、１〜５重量％の粒子成
長抑制材と、残部炭素含有燃焼消失充填材とを含有す
る。焼結後に、セラミック中子の顕微鏡組織は、実質的
に未反応のAl2O3粒子が存在し、この粒子がAl2O3粒子の
表面上に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成を有してい
ることを特徴とする。
好ましくは、粒子成長抑制材は、MgO粉末で、炭素含有
燃焼消失充填材は、炭素含有粉末であるのがよい。バイ
ンダー材は、好ましくは、基礎ワックス、強化ワック
ス、抗偏析材、及び分散材を含む熱可塑性ワックス基バ
インダー系であるのがよい。好ましくは、セラミック充
填材は、基本的に85重量％のAl2O3粒子と、７重量％のY
2O3粒子と、２重量％の粒子成長抑制材と、残部炭素含
有燃焼消失充填材と、平均粒径が0.75〜３ミクロンのAl
2O3粒子からなる少なくとも１重量％の充填材とから成
る。なお、本発明で各成分の組成範囲を限定した理由
は、下限未満及び上限を越えると、いずれの場合も本発
明の目的とする顕微鏡組織の中子を得ることができなく
なるためである。
燃焼消失充填材は、炭素含有粉末であるのがよい。バイ
ンダー材は、好ましくは、基礎ワックス、強化ワック
ス、抗偏析材、及び分散材を含む熱可塑性ワックス基バ
インダー系であるのがよい。好ましくは、セラミック充
填材は、基本的に85重量％のAl2O3粒子と、７重量％のY
2O3粒子と、２重量％の粒子成長抑制材と、残部炭素含
有燃焼消失充填材と、平均粒径が0.75〜３ミクロンのAl
2O3粒子からなる少なくとも１重量％の充填材とから成
る。なお、本発明で各成分の組成範囲を限定した理由
は、下限未満及び上限を越えると、いずれの場合も本発
明の目的とする顕微鏡組織の中子を得ることができなく
なるためである。
好適な具体例の説明 以下本発明の具体例について詳細に説明する。この実施
例は、添附図面に示されている。本発明の金属のインベ
ストメント鋳造に使用されるセラミック中子は、焼結前
に、基本的に80〜86重量％のセラミック充填材と、14〜
20重量％のパインダーとを含有する。セラミック充填材
は、基本的に66〜95重量％のAl2O3粒子と、１〜20重量
％のY2O3粒子と、１〜５重量％の粒子成長抑制材と、残
部炭素含有燃焼消去充填材とを含有する。焼結に続い
て、セラミック中子の顕微鏡組織は、実質的に未反応の
Al2O3粒子が存在し、この粒子がAl2O3粒子の表面上に3Y
2O3・5Al2O3からなる多結晶組成を有している。
例は、添附図面に示されている。本発明の金属のインベ
ストメント鋳造に使用されるセラミック中子は、焼結前
に、基本的に80〜86重量％のセラミック充填材と、14〜
20重量％のパインダーとを含有する。セラミック充填材
は、基本的に66〜95重量％のAl2O3粒子と、１〜20重量
％のY2O3粒子と、１〜５重量％の粒子成長抑制材と、残
部炭素含有燃焼消去充填材とを含有する。焼結に続い
て、セラミック中子の顕微鏡組織は、実質的に未反応の
Al2O3粒子が存在し、この粒子がAl2O3粒子の表面上に3Y
2O3・5Al2O3からなる多結晶組成を有している。
セラミック充填材は、所望量のAl2O3、Y2O3、粒子成長
抑制材、及び燃焼消去充填材粉末を通常の粉末混合技術
を使用して混合することにより得られる。好ましくは、
セラミック埋め金材は、基本的に85重量％のAl2O3粒子
と、約７重量％のY2O3粒子と、２重量％の粒子成長抑制
材と、残部炭素含有燃焼消失充填材とからなる。粒子成
長抑制材は、好ましくは、MgO粉末であるが、Cr2O3など
の他の材料も使用できる。ただしこれに限定するもので
はない。炭素含有燃焼消失充填材は炭素を含み、焼結温
度で燃焼され、中子から消失する材料をいう。
抑制材、及び燃焼消去充填材粉末を通常の粉末混合技術
を使用して混合することにより得られる。好ましくは、
セラミック埋め金材は、基本的に85重量％のAl2O3粒子
と、約７重量％のY2O3粒子と、２重量％の粒子成長抑制
材と、残部炭素含有燃焼消失充填材とからなる。粒子成
長抑制材は、好ましくは、MgO粉末であるが、Cr2O3など
の他の材料も使用できる。ただしこれに限定するもので
はない。炭素含有燃焼消失充填材は炭素を含み、焼結温
度で燃焼され、中子から消失する材料をいう。
好ましくは、セラミック埋め金材を形成するのに使用さ
れるAl2O3粉末は、粗粒子および微細粒子の双方を含
む。この明細書中で、「粗粒子」という用語は、中子の
焼結中に実質的に未反応のままであるのに十分な寸法を
有する粒子を意味する。従って、粗粒子といえる寸法
は、焼結処理温度や時間が変化すると、変化する。微細
粒子ひ中子の焼結中に反応する寸法を有する粒子を意味
する。セラミック埋め金材を形成するのに使用されるAl
2O3粉末中の粗粒子と微細粒子と混合は、粗Al2O3粉末に
微細Al2O3粉末を混合することにより達成される。
れるAl2O3粉末は、粗粒子および微細粒子の双方を含
む。この明細書中で、「粗粒子」という用語は、中子の
焼結中に実質的に未反応のままであるのに十分な寸法を
有する粒子を意味する。従って、粗粒子といえる寸法
は、焼結処理温度や時間が変化すると、変化する。微細
粒子ひ中子の焼結中に反応する寸法を有する粒子を意味
する。セラミック埋め金材を形成するのに使用されるAl
2O3粉末中の粗粒子と微細粒子と混合は、粗Al2O3粉末に
微細Al2O3粉末を混合することにより達成される。
粗Al2O3粉末を形成する適切なAl2O3出発原料として、ノ
ルトン−320 アランダム及びノルトン 38−900 アラ
ンダムがあり（いずれも商品名）、いずれもマサチュー
セッツ、ウォルセスターのノルトンカンパニーから入手
することができる。ノルトン−320アルンダムは、一般
に粒子径の分布が、粒子径 パーセント 0〜10μｍ 6.0重量％ 10〜20μｍ 20.0重量％ 20〜30μｍ 25.0重量％ 30〜40μｍ 23.0重量％ 40〜60μｍ 17.0重量％ ＞60μｍ 9.0重量％ ノルトン 38−900アランダムは、一般にその粒子径分
布が、粒子径 パーセント 0〜 5μｍ 43.0重量％ 5〜10μｍ 30.0重量％ ＞10μｍ 27.0重量％ 実施例によれば、粗Al2O3粉末は、全てノルトン−320か
ら形成されるか、ノルトン−320とノルトン38−900との
混合物から形成できる。Al2O3粉末が上記粉末の混合物
から形成される場合、この混合物は、15重量％までのセ
ラミック充填材に相当するノルトン38−900を含むこと
ができる。
ルトン−320 アランダム及びノルトン 38−900 アラ
ンダムがあり（いずれも商品名）、いずれもマサチュー
セッツ、ウォルセスターのノルトンカンパニーから入手
することができる。ノルトン−320アルンダムは、一般
に粒子径の分布が、粒子径 パーセント 0〜10μｍ 6.0重量％ 10〜20μｍ 20.0重量％ 20〜30μｍ 25.0重量％ 30〜40μｍ 23.0重量％ 40〜60μｍ 17.0重量％ ＞60μｍ 9.0重量％ ノルトン 38−900アランダムは、一般にその粒子径分
布が、粒子径 パーセント 0〜 5μｍ 43.0重量％ 5〜10μｍ 30.0重量％ ＞10μｍ 27.0重量％ 実施例によれば、粗Al2O3粉末は、全てノルトン−320か
ら形成されるか、ノルトン−320とノルトン38−900との
混合物から形成できる。Al2O3粉末が上記粉末の混合物
から形成される場合、この混合物は、15重量％までのセ
ラミック充填材に相当するノルトン38−900を含むこと
ができる。
粗Al2O3粉末の形成に際し、粗Al2O3粉末を酸洗いするの
が望ましい。酸洗粗Al2O3粉末を使用すると、セラミッ
ク埋め金材と、バインダーとの混合物が使用した金型の
全ての部分内に的確に注入され、この混合物を所望形状
に鋳込むことができることがわかった。酸洗により、粗
Al2O3粒子が最適pHレベルとなり、鋳造相中で材料の流
動性や、ち密性をもたせる。
が望ましい。酸洗粗Al2O3粉末を使用すると、セラミッ
ク埋め金材と、バインダーとの混合物が使用した金型の
全ての部分内に的確に注入され、この混合物を所望形状
に鋳込むことができることがわかった。酸洗により、粗
Al2O3粒子が最適pHレベルとなり、鋳造相中で材料の流
動性や、ち密性をもたせる。
好ましくは、セラミック充填材は、粗Al2O3粒子と微細A
l2O3粒子との双方を含むのがよい。さらに好ましくは、
少なくとも１重量％のセラミック充填材は、平均粒子径
が約0.75〜３ミクロンのAl2O3粒子からなるのがよい。
実施例では、微細Al2O3粒子は、微細粒子からなるAl2O3
原料に粗Al2O3粉末を加えることによりセラミック埋め
金材料中に含ませることができる。微細粒子からなる適
切なAl2O3原料には、レイノルド RC−HPT−DBM（商品
名）があり、これは、テキサス、マラコフのマラコフ
インダストリーズから入手することができる。レイノル
ド RC−HPT−DBMは、0.075重量％のMgOを含み、平均粒
子径が0.75ミクロンである。
l2O3粒子との双方を含むのがよい。さらに好ましくは、
少なくとも１重量％のセラミック充填材は、平均粒子径
が約0.75〜３ミクロンのAl2O3粒子からなるのがよい。
実施例では、微細Al2O3粒子は、微細粒子からなるAl2O3
原料に粗Al2O3粉末を加えることによりセラミック埋め
金材料中に含ませることができる。微細粒子からなる適
切なAl2O3原料には、レイノルド RC−HPT−DBM（商品
名）があり、これは、テキサス、マラコフのマラコフ
インダストリーズから入手することができる。レイノル
ド RC−HPT−DBMは、0.075重量％のMgOを含み、平均粒
子径が0.75ミクロンである。
セラミック充填材を用意し、これを適切なバインダー材
を混合する。好ましくは、バインダー材は、比較的低い
融点の熱可溶性ワックス基バインダー系がよい。実施例
では、熱可塑性ワックス基バインダー系は、91〜96重量
％のワックス系と、１〜６重量％の偏析防止材と、約１
〜５重量％の分散材とからなる。適切なワックス系は、
オケリン 1865Q（商品名）で、これは軟化点がほぼ77
℃、（ニューヨーク、ハリソンのドゥラ コモディティ
ーズ コーポレーションで入手することができ）、これ
に約10重量％までの強化ワックスが加えられる。ワック
ス系に強化ワックスを加えるのは、生強度の高い鋳放し
中子を得るためである。適切な強化ワックスとして、ス
トラール アンド ピッチ 462−Ｃがある（ニューヨ
ーク、ウエスト バビロンのストラール アンド ピッ
チ インコーポレイテッドから入手することができ
る）。適切な偏析防止材は、エチレンビニルアセテート
共重合体、たとえばデュポン エルバックス 310（商
品名）があり、これはデラウエア、ウイルミントンのイ
ー アイ デュポン ド ニューモラス コーポレイシ
ョン から入手することができる。適切な分散材は、オ
レイン酸である。
を混合する。好ましくは、バインダー材は、比較的低い
融点の熱可溶性ワックス基バインダー系がよい。実施例
では、熱可塑性ワックス基バインダー系は、91〜96重量
％のワックス系と、１〜６重量％の偏析防止材と、約１
〜５重量％の分散材とからなる。適切なワックス系は、
オケリン 1865Q（商品名）で、これは軟化点がほぼ77
℃、（ニューヨーク、ハリソンのドゥラ コモディティ
ーズ コーポレーションで入手することができ）、これ
に約10重量％までの強化ワックスが加えられる。ワック
ス系に強化ワックスを加えるのは、生強度の高い鋳放し
中子を得るためである。適切な強化ワックスとして、ス
トラール アンド ピッチ 462−Ｃがある（ニューヨ
ーク、ウエスト バビロンのストラール アンド ピッ
チ インコーポレイテッドから入手することができ
る）。適切な偏析防止材は、エチレンビニルアセテート
共重合体、たとえばデュポン エルバックス 310（商
品名）があり、これはデラウエア、ウイルミントンのイ
ー アイ デュポン ド ニューモラス コーポレイシ
ョン から入手することができる。適切な分散材は、オ
レイン酸である。
本発明よれは、80〜86重量％のセラミック充填材を14〜
20重量％のバインダー材と混合して、セラミック／バイ
ンダー混合物を形成する。中子のような特定の形状を有
する物質を形成するために、約80〜125℃の温度にセラ
ミック／バインダー混合物を加熱してこの混合物を流動
性とする。ついでこの混合物を適切な金型、たとえばア
ルミニウム又は鋼から形成されている金型内に注入す
る。金型内にセラミック／バインダー混合物を注入する
のに使用する圧力は200〜1500psiである。金型を室温で
冷やし、又は所望する中子の形状の複雑さの応じて若干
加熱する。セラミック／バインダーが固化すると、金型
が開き、このように形成された中子が取出される。
20重量％のバインダー材と混合して、セラミック／バイ
ンダー混合物を形成する。中子のような特定の形状を有
する物質を形成するために、約80〜125℃の温度にセラ
ミック／バインダー混合物を加熱してこの混合物を流動
性とする。ついでこの混合物を適切な金型、たとえばア
ルミニウム又は鋼から形成されている金型内に注入す
る。金型内にセラミック／バインダー混合物を注入する
のに使用する圧力は200〜1500psiである。金型を室温で
冷やし、又は所望する中子の形状の複雑さの応じて若干
加熱する。セラミック／バインダーが固化すると、金型
が開き、このように形成された中子が取出される。
続いて、中子を予備加熱処理する。中子の形状の輪郭を
有するセラミックセッター上に中子を置く。セラミック
セッターは、上部半分と下部半分を有し、中子の支持体
として作用する。すなわち、このセラミックセッター
は、処理中に中子を支持することにより、中子の当初の
輪郭形状を維持する。そして以下の工程中にその形状を
保持できるようにする。中子をセラミックセッターの下
部半分上に位置させた後、中子を比較的微細な粒子径の
グラファイト粉末バッキング材で被覆する。予備加熱処
理中グラファイト粉末パッキング材は、毛細管現象によ
り物理的に中子からバインダー材を抜取る作用をする。
予後加熱処理の時間及び温度は、中子の断面の厚さに依
存する。適切な予備加熱処理は、ほぼ232℃から288℃の
範囲の最大温度で68時間つづけるのがよい。
有するセラミックセッター上に中子を置く。セラミック
セッターは、上部半分と下部半分を有し、中子の支持体
として作用する。すなわち、このセラミックセッター
は、処理中に中子を支持することにより、中子の当初の
輪郭形状を維持する。そして以下の工程中にその形状を
保持できるようにする。中子をセラミックセッターの下
部半分上に位置させた後、中子を比較的微細な粒子径の
グラファイト粉末バッキング材で被覆する。予備加熱処
理中グラファイト粉末パッキング材は、毛細管現象によ
り物理的に中子からバインダー材を抜取る作用をする。
予後加熱処理の時間及び温度は、中子の断面の厚さに依
存する。適切な予備加熱処理は、ほぼ232℃から288℃の
範囲の最大温度で68時間つづけるのがよい。
予備加熱処理後、クラファイトパッキング材を中子とセ
ラミックセッターの下部半分から払いのける。つぎに、
セラミックセッターの上部半分を、中子を取囲むセラミ
ックセッターの上部半分に位置させる。続いて、囲まれ
た中子を酸化雰囲気（例えば空）で焼結して、焼結中子
を形成する。中子は、好ましくは、約60℃〜120℃／時
の加熱速度で焼結温度が約1600℃〜1700℃になるまで加
熱して、約48時間焼結するのがよい。
ラミックセッターの下部半分から払いのける。つぎに、
セラミックセッターの上部半分を、中子を取囲むセラミ
ックセッターの上部半分に位置させる。続いて、囲まれ
た中子を酸化雰囲気（例えば空）で焼結して、焼結中子
を形成する。中子は、好ましくは、約60℃〜120℃／時
の加熱速度で焼結温度が約1600℃〜1700℃になるまで加
熱して、約48時間焼結するのがよい。
焼結中、炭素含有燃焼消失充填材は、中子の外にきれい
に燃え出る。その結果、多孔の相互に連通したネットワ
ークが焼結中子の通に形成される。中子が多孔であるこ
とにより、鋳造後の中子の粉砕性及び溶解性が助成さ
れ、合金の再結晶が抑制される。したがって、中子は、
十分多孔性として、所望時間内で標準高温腐蝕性水溶液
を使用することにより鋳造物から溶解できる中子とすべ
きである。相互に連通する多孔レベルは、少なくとも40
体積％、好ましくは約44〜49体積％の範囲であることが
この目的に合うことがわかった。
に燃え出る。その結果、多孔の相互に連通したネットワ
ークが焼結中子の通に形成される。中子が多孔であるこ
とにより、鋳造後の中子の粉砕性及び溶解性が助成さ
れ、合金の再結晶が抑制される。したがって、中子は、
十分多孔性として、所望時間内で標準高温腐蝕性水溶液
を使用することにより鋳造物から溶解できる中子とすべ
きである。相互に連通する多孔レベルは、少なくとも40
体積％、好ましくは約44〜49体積％の範囲であることが
この目的に合うことがわかった。
中子内に含まれる微細Al2O3粒子は、焼結中に、Y2O3粒
子と、粒子成長抑制材の粒子との双方に反応し、かつ化
学的に結合する。微細Al2O3粒子とY2O3粒子は反応して3
Y2O3・5Al2O3を形成する。粒子成長抑制材を加えて、粗
粒子の成長を隣接する微細粒子を犠牲にして抑制するこ
とにより、Al2O3材、とくに粗Al2O3粒子の粒子成長を制
限する。粒子成長抑制材がMgOの場合、微細Al2O3粒子の
いくつかと、MgO粒子とが反応して、MgAl2O4を形成す
る。粗Al2O3粒子は微細Al2O3粒子よりも反応が遅いので
焼結中に実質的に未反応のまま残る。その結果、焼結に
続いて、セラミック中子材の顕微鏡組織は、実質的に未
反応のAl2O3粒子が存在し、この粒子がAl2O3粒子の表面
上に基本的に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成を有し
ている。粒子成長抑制材がMgOの場合、この多結晶組成
はさらにMgAl2O4を含んでいる。
子と、粒子成長抑制材の粒子との双方に反応し、かつ化
学的に結合する。微細Al2O3粒子とY2O3粒子は反応して3
Y2O3・5Al2O3を形成する。粒子成長抑制材を加えて、粗
粒子の成長を隣接する微細粒子を犠牲にして抑制するこ
とにより、Al2O3材、とくに粗Al2O3粒子の粒子成長を制
限する。粒子成長抑制材がMgOの場合、微細Al2O3粒子の
いくつかと、MgO粒子とが反応して、MgAl2O4を形成す
る。粗Al2O3粒子は微細Al2O3粒子よりも反応が遅いので
焼結中に実質的に未反応のまま残る。その結果、焼結に
続いて、セラミック中子材の顕微鏡組織は、実質的に未
反応のAl2O3粒子が存在し、この粒子がAl2O3粒子の表面
上に基本的に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成を有し
ている。粒子成長抑制材がMgOの場合、この多結晶組成
はさらにMgAl2O4を含んでいる。
したがって、焼結に続いて、セラミック中子材は実質的
に未反応のAl2O3粒子と、その粒子の表面上の多結晶組
成を含んでいる。ここで「表面上」という用語は、実質
的に未反応のAl2O3粒子の全表面上にある多結晶組成の
連続層、又は実質的に未反応のAl2O3粒子の表面の一部
分を覆う多結晶組成の非連続層を含む。また「表面上」
という用語は、粒子が接触して結晶粒界を形成している
時、及び粒子が接触していない時のいずれにおいても実
質的に未反応Al2O3粒子の外部上を含む。この独特な焼
結後における顕微鏡組織は、セラミック充填材中に比較
的少量のY2O3とMgOのみを含むもので、中子を焼結温度
で比較的短時間保持することにより得られ、このことに
より焼結中子の顕微鏡組織は単一の化学的結合組成とは
ならない。
に未反応のAl2O3粒子と、その粒子の表面上の多結晶組
成を含んでいる。ここで「表面上」という用語は、実質
的に未反応のAl2O3粒子の全表面上にある多結晶組成の
連続層、又は実質的に未反応のAl2O3粒子の表面の一部
分を覆う多結晶組成の非連続層を含む。また「表面上」
という用語は、粒子が接触して結晶粒界を形成している
時、及び粒子が接触していない時のいずれにおいても実
質的に未反応Al2O3粒子の外部上を含む。この独特な焼
結後における顕微鏡組織は、セラミック充填材中に比較
的少量のY2O3とMgOのみを含むもので、中子を焼結温度
で比較的短時間保持することにより得られ、このことに
より焼結中子の顕微鏡組織は単一の化学的結合組成とは
ならない。
セラミック充填材中に含まれる微細Al2O3粒子は焼結過
程で触媒として行動し低い温度で焼結をなさしめ、かつ
基本的に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成の形成を促
進し、粒子成長抑制材がMgOの場合、実質的に未反応のA
l2O3粒子の表面上にMgOAl2O4の形成を促進すると、考え
られる。また微細Al2O3粒子は粗Al2O3粒子よりも熱処理
過程でより速く反応が進むので実質的に未反応のAl2O3
粒子の表面上にまず形成されると、考えられる。したが
って、粗Al2O3粒子は、焼結中、実質的に未反応のまま
である。その結果、焼結中子の基本的な組成は、実質的
に未反応のAl2O3粒子からなり、このAl2O3粒子の表面上
に基本的に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成とを有し
ている。粒子成長抑制材がMgOの場合、多結晶組成はさ
らにMgAl2O4を含む。
程で触媒として行動し低い温度で焼結をなさしめ、かつ
基本的に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成の形成を促
進し、粒子成長抑制材がMgOの場合、実質的に未反応のA
l2O3粒子の表面上にMgOAl2O4の形成を促進すると、考え
られる。また微細Al2O3粒子は粗Al2O3粒子よりも熱処理
過程でより速く反応が進むので実質的に未反応のAl2O3
粒子の表面上にまず形成されると、考えられる。したが
って、粗Al2O3粒子は、焼結中、実質的に未反応のまま
である。その結果、焼結中子の基本的な組成は、実質的
に未反応のAl2O3粒子からなり、このAl2O3粒子の表面上
に基本的に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成とを有し
ている。粒子成長抑制材がMgOの場合、多結晶組成はさ
らにMgAl2O4を含む。
本発明のセラミック中子の利点は、金型−焼き収縮が低
く、ほぼ1600℃までの鋳造温度での寸法安定性、及び溶
解性が優れていることであり、このことは、実質的に未
反応のAl2O3粒子の表面上に3Y2O3・5Al2O3から基本的に
構成されている多結晶組織が存在していることによると
考えられている。実質的に未反応のAl2O3粒子の表面上
に3Y2O3・5Al2O3が存在することは、活性金属を含む超
合金を最終的に生成する鋳造中において中子を不活性と
する利点がある。さらにセラミック中子が比較的小量の
イットリアを含むので、これを大型製品の中子材料とし
て使用する場合に経済的である。
く、ほぼ1600℃までの鋳造温度での寸法安定性、及び溶
解性が優れていることであり、このことは、実質的に未
反応のAl2O3粒子の表面上に3Y2O3・5Al2O3から基本的に
構成されている多結晶組織が存在していることによると
考えられている。実質的に未反応のAl2O3粒子の表面上
に3Y2O3・5Al2O3が存在することは、活性金属を含む超
合金を最終的に生成する鋳造中において中子を不活性と
する利点がある。さらにセラミック中子が比較的小量の
イットリアを含むので、これを大型製品の中子材料とし
て使用する場合に経済的である。
上記の本発明の原理は、特定の実施例にもとづいて以下
説明する。セラミック充填材として以下の組成のものを
準備した 成分 重量％ ノルトン−320 アランダムアルミナ（酸洗）（純度
＞99.9％） 70.20 ノルトン 38−900 アランダムアルミナ（酸洗）（純
度 ＞99.9％） 11.30 レイノルズ RD-HPT-DMB アルミナ（平均粒径約0.75ミ
クロン）（純度 ＞99.9％） 3.00 モリコープ イットリア（純度 99.99％）（平均粒径
約5.0ミクロン） 7.00 ハルウィクスタンダードケミカルCo.MLW グレード−32
5メッシュマグネシア（純度 ＞99.9％） 1.90 ユニオンカーバイド200メッシュGP−195カーボンクラフ
ァイト 6.60 つぎに以下の組成の熱可塑性ワックス基バインダー系を
用意した。
説明する。セラミック充填材として以下の組成のものを
準備した 成分 重量％ ノルトン−320 アランダムアルミナ（酸洗）（純度
＞99.9％） 70.20 ノルトン 38−900 アランダムアルミナ（酸洗）（純
度 ＞99.9％） 11.30 レイノルズ RD-HPT-DMB アルミナ（平均粒径約0.75ミ
クロン）（純度 ＞99.9％） 3.00 モリコープ イットリア（純度 99.99％）（平均粒径
約5.0ミクロン） 7.00 ハルウィクスタンダードケミカルCo.MLW グレード−32
5メッシュマグネシア（純度 ＞99.9％） 1.90 ユニオンカーバイド200メッシュGP−195カーボンクラフ
ァイト 6.60 つぎに以下の組成の熱可塑性ワックス基バインダー系を
用意した。
成分 重量％ オケリン1865Qパラフィン基ワックス 87.60 ストラル＆ピッチ462−Ｃ ワックス 5.55 デュポンエルバックス310 3.13 オレイン酸 3.72 次いで、約84.68重量％のセラミック埋め金材と約15.32
重量％の熱可塑性ワックス基バインダー系とを実質的に
均一に混合し、セラミック／バインダー混合物を形成し
た。セラミック埋め金材と熱可塑性ワックス基礎バイン
ダー系とをほぼ110℃で混合して、セラミック／バイン
ダーを流動状態とした。セラミック／バインダー混合物
をインジェクション成形して、中子を形成し、上記した
技術による予備加熱、及び焼結をおこなって、中子を形
成した。
重量％の熱可塑性ワックス基バインダー系とを実質的に
均一に混合し、セラミック／バインダー混合物を形成し
た。セラミック埋め金材と熱可塑性ワックス基礎バイン
ダー系とをほぼ110℃で混合して、セラミック／バイン
ダーを流動状態とした。セラミック／バインダー混合物
をインジェクション成形して、中子を形成し、上記した
技術による予備加熱、及び焼結をおこなって、中子を形
成した。
得られた焼結中子は、平滑な中子表面を外側に有してい
た。中子の試験をおこなったところ、以下の特性を有し
ていた。
た。中子の試験をおこなったところ、以下の特性を有し
ていた。
相互に連通する多孔レベル:44〜49体積％； 線収縮（金型−焼き）:1.8％〜2.2％； 室温曲げ強度:2500psi〜5000psi; 容積密度:2.0g/cc〜2.3g/cc; 見掛け密度:3.95g/cc〜4.10g/cc; 1500℃での熱膨脹:1.16％； 室温弾性率:4.5×106psi〜5.75×106psi このように形成された中子を、ほぼ1600℃の鋳造温度ま
でで、活性金属を含む超合金の鋳造に使用した。中子
は、鋳造操作中を通して寸法的な安定性を維持した。ま
た中子の破損は観察されなかった。中子を圧力容器内で
60時間以内で標準加熱腐蝕性水溶液を使用して鋳造物か
ら急速に溶解除去した。中子を鋳造物から溶解した後、
鋳造成分の内部通路を調べたところ、極端に平滑である
ことがわかった。さらに中子と超合金との間に反応があ
ることは観察されなかった。
でで、活性金属を含む超合金の鋳造に使用した。中子
は、鋳造操作中を通して寸法的な安定性を維持した。ま
た中子の破損は観察されなかった。中子を圧力容器内で
60時間以内で標準加熱腐蝕性水溶液を使用して鋳造物か
ら急速に溶解除去した。中子を鋳造物から溶解した後、
鋳造成分の内部通路を調べたところ、極端に平滑である
ことがわかった。さらに中子と超合金との間に反応があ
ることは観察されなかった。
第１図は、実施例で示したセラミック／バインダー混合
物を熱処理することにより形成された中子の顕微鏡組織
の走査形電子顕微鏡（SEM）の拡大写真（1000倍）であ
る。第１図からわかるように、中子の顕微鏡組織は、実
質的に未反応にAl2O3粒子が存在し、この粒子はそのAl2
O3粒子の表面上に3Y2O3・5Al2O3から基本的に構成され
た多結晶組成を有している。第１図中大きな粒子の明る
い灰色部分は、実質的に未反応のAl2O3粒子である。よ
り暗い周囲の領域は、焼結中子中の相互に連通する孔で
ある。実質的に未反応のAl2O3粒子の表面上にあるより
ちいさな白い部分は、基本的に3Y2O3・5Al2O3とMgAl2O4
からなる。これらの小さな白い部分は、またいくつかの
微細Al2O3粒子を含む。この粒子は熱処理工程で反応し
なかったものである。第１図に見られる多結晶組成は、
実質的に見反応のAl2O3粒子の表面の一部を覆う非連続
な層を形成する。この粒子は粒子が接触して結晶粒界を
形成する場合も含まれる。MgAl2O4、Al2O3及び3Y2O3・5
Al2O3の存在は、×線回折分析により確認された。
物を熱処理することにより形成された中子の顕微鏡組織
の走査形電子顕微鏡（SEM）の拡大写真（1000倍）であ
る。第１図からわかるように、中子の顕微鏡組織は、実
質的に未反応にAl2O3粒子が存在し、この粒子はそのAl2
O3粒子の表面上に3Y2O3・5Al2O3から基本的に構成され
た多結晶組成を有している。第１図中大きな粒子の明る
い灰色部分は、実質的に未反応のAl2O3粒子である。よ
り暗い周囲の領域は、焼結中子中の相互に連通する孔で
ある。実質的に未反応のAl2O3粒子の表面上にあるより
ちいさな白い部分は、基本的に3Y2O3・5Al2O3とMgAl2O4
からなる。これらの小さな白い部分は、またいくつかの
微細Al2O3粒子を含む。この粒子は熱処理工程で反応し
なかったものである。第１図に見られる多結晶組成は、
実質的に見反応のAl2O3粒子の表面の一部を覆う非連続
な層を形成する。この粒子は粒子が接触して結晶粒界を
形成する場合も含まれる。MgAl2O4、Al2O3及び3Y2O3・5
Al2O3の存在は、×線回折分析により確認された。
AlとＹ用にSEMで作られた第１図に示す顕微鏡組織の×
線マップによれば、第１図の大きな部分はAlで、AlとＹ
は原則的にAlの表面に存在している。SEMで形成した×
線マップは、酸化物のカチオン元素を検知することがで
きるので、第１図の大きな粒子はAl2O3であり、そのAl2
O3粒子の表面に基本的に3Y2O3・5Al2O3からなる粒子が
構成されていることがうかがわれる。
線マップによれば、第１図の大きな部分はAlで、AlとＹ
は原則的にAlの表面に存在している。SEMで形成した×
線マップは、酸化物のカチオン元素を検知することがで
きるので、第１図の大きな粒子はAl2O3であり、そのAl2
O3粒子の表面に基本的に3Y2O3・5Al2O3からなる粒子が
構成されていることがうかがわれる。
本発明は、好適な実施例により説明した。本発明は、こ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
第１図は、顕微鏡組織を示す顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス・アール・ライト アメリカ合衆国、ミシガン州 49445，ノ ース・マスケゴン、ノース・ランカスタ ー・ドライブ 661
Claims (11)
- 【請求項１】金属のインベストメント鋳造で使用するセ
ラミック中子であって、焼結前にその組成が、80〜86重
量部のセラミック充填材と、14〜20重量部のバインダー
材とからなり、上記充填材の組成は66〜95重量部のAl2O
3粒子と、１〜20重量部のY2O3粒子と、残部、炭素含有
燃焼消失充填材とからなり、焼結後の上記セラミック中
子の顕微鏡組織は、実質的に未反応のAl2O3粒子が存在
し、その粒子が上記Al2O3粒子の表面上に3Y2O3・5Al2O3
からなる多結晶組成を含有していることを特徴とするア
ルミナ基中子。 - 【請求項２】焼結前に、その組成がMgO粒子からなる粒
子成長抑制材を含有し、焼結に続いて上記多結晶組成は
さらにMgAl2O4を含有する特許請求の範囲第１項記載の
アルミナ基中子。 - 【請求項３】少なくとも１重量部の上記充填材は、平均
粒径が0.75〜３ミクロンのAl2O3粒子である特許請求の
範囲第１項記載のアルミナ基中子。 - 【請求項４】金属のインベストメント鋳造で使用するセ
ラミック中子であって、焼結前にその組成が、80〜86重
量部のセラミック充填材と、14〜20重量部のバインダー
材とからなり、上記充填材の組成は85重量部のAl2O3粒
子と、平均粒径が0.75〜３ミクロンのAl2O3粒子である
少なくとも１重量部の上記充填材と、７重量部のY2O3粒
子と、残部炭素含有燃焼消失充填材とからなり、焼結後
の上記セラミック中子の顕微鏡組織は、実質的に未反応
のAl2O3粒子が存在し、その粒子が基本的に上記Al2O3粒
子の表面上に3Y2O3・5Al2O3からなる多結晶組成を含有
していることを特徴とするアルミナ基中子。 - 【請求項５】焼結前に、その組成が基本的にMgO粒子か
らなる粒子成長抑制材を含有し、焼結に続いて上記多結
晶組成はさらにMgAl2O4を含有する特許請求の範囲第４
項記載のアルミナ基中子。 - 【請求項６】基本的な成分として未反応Al2O3粗粒子を
実質的に含有し、この粒子が上記Al2O3粒子の表面上に3
Y2O3・5Al2O3からなる焼結後の多結晶組成を有している
アルミナ基中子。 - 【請求項７】上記多結晶組成は、さらにMgAl2O4を含有
する特許請求の範囲第６項記載のアルミナ基中子。 - 【請求項８】上記中子は、相互に連通された有孔を、44
〜49容量％有している特許請求の範囲第６項記載のアル
ミナ基中子。 - 【請求項９】活性金属を含有する超合金材のインベスト
メント鋳造において使用するセラミック中子であって、
この中子はその基本的な組成が、実質的に未反応Al2O3
粒子を含有し、その粒子が上記Al2O3粒子の表面上に3Y2
O3・5Al2O3からなる多結晶組成を有しているアルミナ基
中子。 - 【請求項１０】上記多結晶組成は、さらにMgAl2O4を含
有する特許請求の範囲第９項記載のアルミナ基中子。 - 【請求項１１】上記中子は、相互に連通された有孔を、
44〜49容量％有している特許請求の範囲第９項記載のア
ルミナ基中子。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US58,129 | 1987-06-04 | ||
| US07/058,129 US4837187A (en) | 1987-06-04 | 1987-06-04 | Alumina-based core containing yttria |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01202337A JPH01202337A (ja) | 1989-08-15 |
| JPH0675742B2 true JPH0675742B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=22014881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63136607A Expired - Lifetime JPH0675742B2 (ja) | 1987-06-04 | 1988-06-02 | イットリア含有アルミナ基中子 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4837187A (ja) |
| EP (1) | EP0294305B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0675742B2 (ja) |
| CA (1) | CA1311090C (ja) |
| DE (1) | DE3852719T2 (ja) |
Families Citing this family (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5182071A (en) * | 1990-12-14 | 1993-01-26 | Motorola, Inc. | Method of molding a carrier ring to leads |
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| US5484752A (en) * | 1993-11-12 | 1996-01-16 | Ube Industries, Ltd. | Ceramic composite material |
| US5468285A (en) * | 1994-01-18 | 1995-11-21 | Kennerknecht; Steven | Ceramic core for investment casting and method for preparation of the same |
| US5387280A (en) * | 1994-01-18 | 1995-02-07 | Pechiney Recherche | Ceramic core for investment casting and method for preparation of the same |
| EP0722919B1 (en) * | 1995-01-19 | 1999-08-11 | Ube Industries, Ltd. | Ceramic composite |
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| US5975188A (en) * | 1997-10-30 | 1999-11-02 | Howmet Research Corporation | Method of casting with improved detectability of subsurface inclusions |
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| US6756082B1 (en) * | 1999-02-05 | 2004-06-29 | Siemens Westinghouse Power Corporation | Thermal barrier coating resistant to sintering |
| US6315941B1 (en) | 1999-06-24 | 2001-11-13 | Howmet Research Corporation | Ceramic core and method of making |
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