JPH067885B2 - 吸着床の締まりを防止する方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 関連する出願 本出願とともに譲渡され１９８１年５月２６日に出願さ
れた“溶解した成分の吸着および分離の方法と装置”と
いうタイトルの米国特許出願第２６７，０６５号（現在
１９８３年１１月１日付米国特許第4,412,866号）に
は、通常“模擬移動床”プロセスと称されるタイプの閉
ループイオン交換プロセスにおける改善が記載されてい
る。本出願は、米国特許第4,412,866号の装置と一般的
手段と、また閉ループ内に直列に接続された吸着床を含
む他のプロセスとの関連において有効の手段を開示請求
するものである。米国特許第４４１２８６６号の開示
（その出願は１９８２年５月２５日提出のＰＣＴ／ＵＳ
８２／００７１２に基いており、その後１９８２年１２
月９日に国際出願番号ＷＯ８２／０４２６５号として公
開された）は、本開示の一部として参照文献として含ま
れている。

発明の背景 分 野 本発明は、閉ループイオン交換プロセスに関する。それ
は特に吸着材の模擬移動床で処理されるプロセスの吸着
床における締まりの防止に対するものである。

技術の現状 少なくとも２つの成分を含む液体がイオン交換体を通過
することよりなるイオン交換システムはよく知られてい
る。そのようなプロセスは、時に吸着システムと呼ば
れ、イオン交換体つまり吸着床を通過することによつて
１つの成分を他の成分から分離するプロセスは、時に
“吸着分離”と称される。一般に、これらのプロセス
は、溶液に樹脂床を通過させ、これによつて１つの成分
が樹脂床に引き寄せられ、その後、溶出つまり再生され
る工程より成つている。溶出工程は、樹脂から吸着され
た成分を“抽出液”として取り除く。吸着された成分が
取り除かれた溶液は、“抽残液”と呼ばれる。通常の手
順は、供給液（成分溶液）と溶出剤とに交互に吸着床
（イオン交換樹脂）を接触させてこの分離を行なうもの
である。供給液と溶出液とは固定床を並流、向流のいず
れで流れてもよい。固定床の使用は、イオン交換分離技
術の応用のバツチ処理に制限してしまう。

連続処理の特長を模擬する方法でイオン交換プロセスを
実施するための努力がなされてきた。そのような１つの
方法は、１つのゾーンから他のゾーンへと連続的に、ま
たは周期的パルスによつて交換樹脂を物理的に移動させ
ることである。こうして各ゾーンは、吸着（つまり装
填）サイクルと溶出（つまり脱着）サイクルのいずれに
おいても連続的に操作される。樹脂の個々の粒子による
摩擦等によつて生ずる機械的疲労によつて破壊すること
があつた。したがつて、イオン交換樹脂の物理的移動を
含むプロセスは、広い支持を得ていない。

米国特許第２，９８５，５８９号（Broughton他は）、
移動床を模擬する形で固定床を用いた連続吸着処理を開
示している。そのような手順で運転される固定床は一般
に“擬（pseudo）移動床、または、もつと頻繁に“模擬
（simulated）移動床”と呼ばれている。模擬移動床プ
ロセスを開示しているもつと最近の特許には、米国特許
第４，１８２，６３３号（Ishikawa他）、第４，２９
３，３４６号（Landis他）、第４，３１２，６７８号
（Landis）および第４，３１９，９２９（Fickel）があ
る。

前記特許で示された従来技術の模擬移動床は、複数の別
々の小室に仕切られた１つのカラムより構成されてい
る。前記米国特許第４，４１２，８６６号では、閉ルー
プにおいて直列に接続された別々の小室内に床の一部を
備えることが提供されている。いずれの場合も個々の小
室は、上部の入口と底部の出口とによつて直列に接続さ
れたゾーンとみなすことができる。直列のゾーンを通つ
て連続的な循環流が保たれているので、このプロセスは
連続的とみなされており、循環する液体は、ループ内の
先行する各ゾーンを通つて浸出した後一続きのゾーン内
の最後のゾーンの底部で集められる。集められた液体
は、一続きのゾーン内の最初のゾーンへと再循環のため
に再導入される。システム内の各ゾーンの出入口は、適
当なバルブ手段を有する外部マニフオールドによつて接
続されており、これによつて任意のゾーンの上部に供給
液または溶出剤(eluant)を選択的に導入し、かつ任意の
適当なゾーンの底部から抽残液(raffinate)または抽出
液(extract)を回収することができる。このように、各
ゾーンは順々に吸着ゾーン、置換ゾーン、溶出ゾーンお
よび洗浄（つまり再生）ゾーンとして機能する。ゾーン
の機能は、任意の時点においてそのゾーンに入つていく
か、またはそこから出ていく媒質の性質によつて定めら
れることになる。かくして、プロセスの完全な１サイク
ルは、各ゾーンによつて順々に果たされる機能の数に対
応した一連の運転モードよりなつている。

模擬床の運転では、システムを流れる種々の相の間の界
面を明確に維持することが重要な目的である。ゾーン
は、普段はバツチ方式で処理されるが、隣接する相の間
の界面は連続的に進行する。１つの出口にあるマニフオ
ールド・バルブの開通（および他のゾーンの出口バルブ
の閉止）をその出口に抽残液の相の先頭が到達したこと
と関連づけるための努力がなされている。出口にある適
当なマニフオールド・バルブの開通は、システム内の適
当なゾーンの上部に供給液と溶出剤を導入するために入
口バルブを開通することと調和するようになされる。こ
れらの液体の導入は、カラムを通つて流れている液体の
相の間の界面を乱さないような仕方で行なわれるのが望
ましい。

開発されてきた模擬移動床プロセスは、固有の欠点を多
く有している。例えば、床つまりイオン交換樹脂の使用
は、微粒子を除いたり床をゆるめるために吸着剤の定期
的な逆洗を常に必要とする。一定時間運転した後では樹
脂の締まりは避けられず、これによつて床の前後に許容
し難い圧力損失が生ずる。締まつた床はカラムを通る液
体の浸出を妨害する。更に、カラムの各ゾーン内に閉じ
込められた床は、同じ粒子サイズの層へと定期的に分級
しなければならないことが重要である。そうしないと、
各ゾーン内をほぼ同じ条件に維持することが事実上でき
なくなる。また、トラツプされたガス・ポケツトを床内
から取り除くことも重要である。その理由は、床を通る
流体の流れの断面積は一様であるのが望ましいのに、そ
れらがこの一様性を乱してしまう傾向を持つからであ
る。従来の実施によると、逆洗が決定的に重要になつた
ときは、床全体をカラムから取り外して取り換えてい
た。この要求を避けるため、最近いくつかの手順が示唆
されているが、これらの手順はいずれも満足できるもの
ではない。

米国特許第４，００１，１１３号には、２つまたはそれ
以上の交換体つまり吸収剤容器を直列に接続し、各容器
をイオン交換樹脂で満たし、かつ媒質の膨張を許容する
ために十分な余裕を残しておくというイオン交換処理シ
ステムが開示されている。開示されたこのプロセスは模
擬移動床を含まないが、定期的な逆洗がやはり必要とさ
れている。各容器にはその上方に直接配置された膨張チ
ヤンバが設けられており、これによつて逆洗時の樹脂が
受容される。各容器にはまた、液体の導入および回収の
ために上部および底部に分流システムが備えられてい
る。前記米国特許第４，４１２，８６６号には、各ゾー
ンが１つまたはそれ以上の別々の容器からなる模擬移動
床プロセスが開示されている。各容器にはその上部にバ
ルブを通して膨張チヤンバと通じるポートが設けられて
いる。膨張チヤンバは、各容器の床が定期的に流動化さ
れ再分級されるように、逆洗される締まつた吸着床を受
け容れる機能をなす。この配置によつて高いカラム内の
床の保守に伴なう不都合を避けることができる。いくつ
かのゾーンの容器を１つの膨張チヤンバとつなげるよう
にしてもよい。プロセスの側から見れば、逆洗される容
器は作動している訳ではない。すなわち、逆洗時にはそ
の容器内ではプロセスのいかなる機能も果たされていな
い。したがつて、逆洗は条件が許す限りまれにしか行な
われない。

米国特許第４，２９３，３４６号には、模擬移動床プロ
セスに対するタイプの逆洗手法が開示されている。この
特許で示されている手法は、非作動ゾーン内の吸着床の
一部を分離し、その分離された部分を、完全な作動モー
ドの間に連続逆洗に付すことよりなる。実際には、プロ
セスに付加的なゾーンを加えることになる。プロセスの
いくつかのモードを通してサイクルが進むにつれて、逆
洗ゾーンの位置も作動ゾーンとともに進められる。プロ
セスのサイクルは逆洗中も続けることができるが、吸着
床の一部は常に非作動状態にあることになる。

別の手法が米国特許第４，３１９，９２９号に示されて
おり、それによるとカラムを通る循環流はサイクルのモ
ードの間で完全に止められ、その間に吸着ゾーンとして
機能していたゾーン内の逆洗が行なわれる。この手法に
よると、逆洗は比較的短時間で行なわれ、かつ作動ゾー
ンの吸着床をすべて同時に使用することができるが、循
環流を断続的に遮断するため効率が悪くなる。

模擬移動床プロセスをうまく作動させることは定常状態
をどう維持するかにかかつており、この状態は分離する
べき種々の成分の濃度勾配と循環ループから集められる
フラクシヨン（部分）とにおいてドリフトが存在しない
ことによつて表わされる。前に示したように、ループを
通つて流れる種々の相の先頭を明確に保つておくことは
重要である。またループを通るこれらの先頭の進行を確
実に予測することも重要である。この予測は、ループ内
の循環流速の定め方とマニフオールド・システムに接続
された出入口ポートの開閉移行のタイミングとに関連し
ている。従来は、循環流速の定め方もマニフオールドの
流れの制御のタイミングも試行錯誤によるかもしくは成
分濃度の複雑な測定に基づいていた。前述した米国特許
第４，１８２，６３３号には、測定とかなり複雑な計算
とを含む、模擬移動床プロセスを制御するための手法が
開示されている。前述した米国特許第４，４１２，８６
６号には、一連の別々の容器を通る循環流の流速を固定
して、次に非吸着成分の流速に基づいた公知の数学的関
係式によりサイクルの頻度を定めることによつて面倒な
計算を省いた、プロセス制御の確実な方法が開示されて
いる。実際には、そのプロセスに対して示された逆洗の
方法は、役に立たない訳ではないが、更に発展させる必
要がある。残念ながら、現在までに知られている米国特
許第４，２９３，３４６号および第４，３１９，９２９
号などの他の方法は、米国特許第４，４１２，８６６号
の方法とは両立しない。

前述したすべての特許の開示は参照文献として含まれて
おり、一般には模擬移動床プロセスの技術に関して教示
的なものと考えられる。

発明の要約 本発明は、上で数え上げた問題を避け、かつ逆洗の方法
を含む、模擬移動床の方法からなる。この方法は種々の
閉ループの吸着床プロセスに関連して実施できるが、こ
こでは特に米国特許第４，４１２，８６６号の方法と装
置に関連して記述する。本発明の実施例の装置は一連の
別々の容器からなり、各容器は液体媒質の再循環ループ
内のゾーンとして機能する。装置は通常最低４個の別々
の容器を含んでおり、それらは、プロセスによつて調節
される４つの媒質、すなわち、供給液、溶出剤、抽出液
および抽残液に対応する。つまりゾーンは、吸着ゾー
ン、置換ゾーン、溶出ゾーンおよび洗浄すなわち再生ゾ
ーンとして同定される。各ゾーンは、プロセスが段階的
に進むにつれ順々にそれぞれの機能を果たす。１つの工
程から次の工程への進行は、循環液内の相の間の先頭の
移動に対して調整される。ゾーンはすべて１つ以上の容
器を含むが、ループ内の容器の総数は通常４の倍数であ
り、各ゾーン内の交換体、つまり吸着材の体積は等し
い。本発明は媒質の数が異なるプロセスにも直ちに応用
できることを理解すべきである。一般に、システム内の
別々の容器の最小数、つまりシステム内のゾーンの数
は、システムに導入され、かつシステムから回収される
流れの総数に等しくなければならない。

各容器の上部には流体のドーム（即ち容器内の媒質上に
浮いている流体塊）が維持され、分流装置が、容器内に
含まれる媒質とこの流体のドームとの間の界面のところ
で容器内に配置されているのが理想的である。この流体
のドームは容器内の分流装置より上の領域で媒質を置換
して媒質がその領域に入らないようにすることにより、
分流装置より上の領域で生じがちな媒質の淀み（停滞）
を防止する。そうすると、容器に導入される前述の４つ
の液体の流れは、液体のドームのすぐ下にある分流器に
入り、これによつて上にあるドームとドームの下で−で
きれば締まつた吸着床の上で−容器に入る液体の流れと
の間にシヤープな界面が維持される。各容器の底部には
第２の分流装置が設けられ、これによつて容器に含まれ
る締まつた床の断面にわたつて一様に液体を回収するこ
とができる。

本開示に対して特に興味あるプロセスにおいて、よく用
いられる流体のドームは水である。しかし、ゾーン内の
媒質と両立し、かつその媒質上に浮く任意の液体または
気体を用いることができることを理解すべきである。こ
のプロセスにおいて用いられる溶出剤は通常ドーム材に
も適している。

すべての容器の上部および底部の分流器は、バルブを介
してマニフオールド・システムによつて接続され、した
がつて、入口は供給液または溶出剤のいずれの導入に対
しても選択的に開閉でき、任意の容器の出口は抽出液ま
たは抽残液部分の回収のため配置されたパイプに対して
選択的に開閉することができる。前記のバルブとマニフ
オールド・システムとは別に、ループ内の各容器の入口
はその前段の容器の出口に接続され、したがつてシステ
ム内のすべての容器を通じて液体の連続的循環が維持さ
れる。非分離成分（抽残液）を含んでいる供給液の残部
よりなる相と溶出剤との間に先頭（フロント）が生ず
る。この先頭はなるべくシヤープであることが理想的だ
が、実際にはこれらの相はその界面で多少混じり合う。
制御の目的のため、先頭は循環流においてその組成が抽
残液から溶出剤へと急速に変化する部分とみなされる。
循環圧力は、ループ内の容器の間のブースタ・ポンプを
用いることでほぼ一定に保たれる。再循環媒質の流速、
したがつて先頭の移動速度は、ループ内に計画的に配置
された１つまたはそれ以上のバルブによつて制御され
る。通常は、１つの容器の入口の近傍に設けられた単一
のバルブを用いて十分な制御が維持される。

本発明によると、吸着床のいずれの部分をも非作動にす
ることなく逆洗を行なうことができる。順方向の循環流
が維持され、プロセスの分離プロフアイル（先頭の位
置）はほとんど乱されない。逆洗手段は吸着材の締りを
防ぐのに有効であり、したがつてプロセスの効率を増加
させる。更に、本発明の実施によつて、プロセスの容量
は増加し、生産物の汚染の危険は減少し、吸着材の使用
寿命は長くなり、かつ運転コストは低下する。床の一部
における流れの方向を断続的に反転させるために、吸着
床に併せてマニフオールド・システムが用いられる。こ
の一部は、例えば出口と入口との間に配置することがで
きる。この流れの反転は、通常は、１つのゾーン内の床
の部分か、または１つのゾーン内の１つまたはそれ以上
の特定の容器に限られる。流れの反転は、サイクルのい
かなるモードにおいても、効率的な処理に必要な時間の
間、維持することができる。普通は数秒から数分で十分
であり、モードの持続時間のおよそ１０％をこえること
はめったにない。

本発明の実施例によると、システムの各容器における逆
洗は、その容器内の床が洗浄（たとえば水）の相で作動
している時間のごく一部をさいて行なわれる。マニフオ
ールドに付属するバルブは、適当な時間の間だけ、容器
の通常の入口が出口としてそして容器の通常の出口が入
口として機能するように調節される。言い換えると、逆
洗の間、閉ループ内の循環流は、通常の場合の床の下流
位置（底部）から導入され、容器内の床の上流位置（上
部）から回収される。溶出剤はマニフオールド・システ
ムの通常の供給源から得られ、抽出液は、逆洗時でなけ
れば作動モードにおいて抽出液が運ばれるはずのマニフ
オルド・システムの一部分へと向けられる。

図面の簡単の説明 図面は、本発明の実施に対して現在のところ最良のモー
ドと考えられるものを示しており、 第１図は、本発明の方法により操作可能な４つのゾーン
容器と閉ループ・プロセスにおいて接続された膨張チヤ
ンバとを概略示した図であり、 第２図は、典型的なゾーン容器の一部を切り欠いた図で
あり、 第３図は、改善されたマニフオールド装置を有する第１
図の閉ループ・プロセスの概略図である。

例示された実施例の説明 第１図は、閉ループの模擬床プロセスを示しており、４
つの同等な反応ゾーンＩ，II，III，IVを含んでいる。
各反応ゾーンは、少なくとも１つの別々の容器４を有し
ており、その詳細が第２図に示されている。ゾーンＩ，
II，III，IVは直列に接続されており、各ゾーンの出口
がその一続きの中の次のゾーンの入口に接続されてい
る。したがつて、第１図に示すように、ゾーンＩをなす
容器４の出口は管路ＡによつてゾーンIIをなす容器４の
上部にある入口に接続される。ブースタ・ポンプ５が管
路Ａに介挿されている。同様に、すべてのゾーンＩ，I
I，III，IVの他の出口と入口とは管路Ｂ，Ｃ，Ｄとブー
スタ・ポンプ６，７，８を介して直列に相互接続されて
いる。管路Ｄにある流量制御バルブ９は、ゾーンＩ，I
I，III，IVと管路Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄとポンプ５，６，７，
８とからなるループを通る液体の循環流速を調節する。

第２図では、例示の目的のためにそれがあたかも第１図
のゾーンＩをなす容器４であるように番号づけられてい
るが、そこでよく示されているように、各容器４の入口
は、供給分流装置１０，１１，１２，１３でそれぞれ終
端し、各容器４の出口は回収分流装置１４，１５，１
６，１７としてそれぞれ始まつている。分流装置の大体
の位置は、第１図の破線で示されている。これらの装置
は本発明の一部ではないが、容器の上部から底部へ向つ
て流体の一様な非乱流の流れを維持するためには望まし
いものである。本発明の実施が、このような装置の使用
を否定するものではない。

第１図について述べると、バルブ１８〜３３のシステム
が、循環ループの管路Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを、例示されたプ
ロセスによつて供給される種々の媒質Ｅ，Ｓ，Ｒおよび
Ｗを流すために設けられたマニフオールド・システムに
接続している。簡単のため、各マニフオールドは、それ
が流す媒質と同一視することにする。すなわち、供給流
ＳはマニフオールドＳを通つて流れ、溶出剤Ｗはマニフ
オールドＷを通つて流れ、抽出液ＥはマニフオールドＥ
を通つて流れ、抽残液ＲはマニフオールドＲを通つて流
れる。例示のプロセスは転化糖溶液の供給流と水の溶出
剤とを用いて説明されるので、供給流はＳ、そして溶出
剤流はＷで指示する。即ち、抽残液Ｒは多糖類（ポリサ
ツカライド）とグルコースとを含み、抽出液はフルクト
ースの水溶液である。第１図で示されているように、マ
ニフオールドＷは実際には管路Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄに接続さ
れていない。もつともそうすることは可能ではある。前
記米国特許第４，４１２８６６号には、水が溶出剤とし
て用いられる場合に水のドームを使用すると、なぜ第１
図に示された配置が望ましいものとなるのかが説明され
ている。

第２図で最もよく示されるように、容器４には適当な吸
着材または樹脂の床３５が詰められている。床はその膨
張時において、容器４をその底部から少くとも入口の分
流器１０までほぼ満たしていることが望ましい。分流器
１０の上部には空間を残しておいて、分流器１０を通つ
て容器４に入つてきた媒質の上に水のドームが浮くよう
にしておくべきである。入つてきた媒質は床３５の上部
の横切つて拡がり、次いで下方に向かつて浸出する。床
３５は媒質の中に完全に沈め、トラップされたガスがな
い状態にしておかなければならない。

水のドームが図示され、また溶出剤として水の使用が仮
定されているので、マニフオールドのバルブ２１，２
５，２９および３３は、パイプ４２，４３，４４，４５
を介してゾーンＩ，II，III，IVの容器４の上部を相互
接続するように示されている。かくして、たとえばパイ
プ４２を通じて容器４に導入された水は、ドーム３６か
ら水を下方に移動させ、したがつてドーム36に新鮮な水
が供給される。パイプ４２，４３，４４，４５は、それ
ぞれバルブ４６，４７，４８，４９を通じて、溢流管５
１を有する膨張チヤンバ５０に接続されている。この配
置によつて各容器４の個別的な定期的逆洗が可能であ
り、しかもそのときゾーンＩ，II，III，IVにおける他
の容器のいずれをも乱すことなくできる。

水のパイプ４２，４３，４４，４５にはそれぞれ圧力計
５２，５３，５４，５５が設けられている。ゾーンＩ，
II，III，IVの各容器４の出口にも同様の圧力計５６，
５７，５８，５９が設けられている。循環ループのバル
ブ９の上流にも同様の圧力計６０が設けられている。こ
れらの圧力計、または他の圧力検出装置は、システム全
体にわたつて適当な圧力バランスを維持するのに有用で
ある。

第１図に示されるような転化糖溶液に応用されるシステ
ムが定常運転にあり、かつ各容器４の上部で水のドーム
が使用されるという仮定のもとでは、循環流はポンプ
５，６，７，８によつてループを通して維持され、した
がつて流体は、ＩからIVまでの直列の各ゾーン内の床３
５を通つて下方に浸出し、次いで流量制御バルブ９を通
つて直列のゾーンを通つて連続的に再循環するためにゾ
ーンＩへと戻る。１８から３３までのバルブは次のよう
なパターンの流れを確立するようにセツトされる：転化
糖溶液ＳはゾーンIIIの分流器１２へ導入される。同時
に水Ｗがパイプ４２を介してゾーンＩの上部に導入され
て、水のドーム３６とそこに移動してきた糖とを押しの
ける。抽残液ＲはゾーンIIIの分流器１６を通つて移動
し、他方抽出液Ｅが分流器１４を通つてゾーンＩから移
動する。この間、非吸着成分の先頭は、ループ内に確立
された通常の循環流のためにゾーンIVを通過し続ける。
この先頭が管路Ｄに達すると、各ゾーンの機能のほぼ同
時に切り換えるため18から３３までのバルブがリセツト
される。かくして供給流ＳはゾーンIVの上部の分流器１
３を通して導入され、分流器１７を介して抽残物Ｒを移
動させる。同時に水Ｗの導入はパイプ４３を介してゾー
ンIIの上部に切り換えられ、分流器１５を介して抽出液
Ｅを移動させる。この間、非吸着成分の先頭はゾーンＩ
を通つて移動する。この先頭が管路Ａに達すると、各ゾ
ーンの機能を切り換えるために１８から３３までのバル
ブが再び調整される：すなわち、水ＷはゾーンIIIの上
部に導入され、糖溶液ＳはゾーンＩの上部に導入され
る。非吸着成分の先頭が管路Ｂに達すると１８から３３
までのバルブがもう一度調節されて、水ＷはゾーンIVの
上部に導入され、供給液ＳはゾーンIIの上部に導入され
る。

第１表は、示されたプロセスの４つのステツプのタイミ
ングと非吸着成分の先頭の位置とを関連づけるものであ
る。この先頭は、抽残物の相とほぼ純粋な水の相との間
の界面に対応している。この表は更に、第１図の各マニ
フオールドのバルブのうち各ステツプにおいて開いてい
るものを示しており、各ステツプに於てゾーンに導入さ
れる媒質とゾーンから回収される媒質も示している。

ゾーンＩ，II，III，IVの各容器が時々逆洗されたとし
ても、各容器内の吸着床が実際上次第に圧縮されること
は避けられない。通常、逆洗はたまに、そして不定期に
行なわれる。その理由は、遅滞を招くので運転者がいや
がつたり、生産上の損失を招いたり、また逆洗に伴なう
他の困難があるからである。逆洗は、それが行なわれて
いる間もプロセスの通常運転と共になされる必要があ
る。第３図は第１図のマニフオールド装置の変形例を示
しており、これによつて、循環ループ（管路Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｄ）の連続的な順方向の流れを維持しつつ、吸着床
が次第に締まつていくのを完全に避けることができる。

第３図は、管路Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを介してポンプ５，６，
７，８によつてそれぞれ相互接続されたループ内のゾー
ンＩ，II，III，IVを示している。説明を簡単にするた
めに第１図で示された他のマニフオールド部分は省いて
あるが、プロセスの入力流および出力流は、第１図に関
連して説明されたものと全く同様にループに導入され、
かつループから回収される。本発明によると、ループ内
の順方向の流れ、あるいはプロセスの分離プロフアイル
を乱すことなく、ある吸着床の流れの方向をしばらく反
転させることができる。この流れの反転は第３図に示さ
れたバルブと管路によつてなされる。第２表は、バルブ
の状態（開または閉）と吸着床内で反転または通常の方
向の流れのいずれが生じているかとを関連づけるもので
ある。（この表は１つのゾーンあたり１つの床を有する
場合について示している。） 前に説明したように、プロセスの通常運転時におけるル
ープの循環流は、第３図のゾーン容器を通る流れの方向
が上部から底部へと向かうようなものである。したがつ
て、たとえば通常の状態では、循環流は開いたバルブ７
１を介してゾーンＩの上部を通り、開いたバルブ１０１
とポンプ５を通つて管路Ａを介してゾーンIIへ向かう
（バルブ８１と９１は通常運転時は閉止している。）。
この時点でゾーンIIの中の流れの方向を一時的に反転さ
せたいならば、バルブ７２と１０２を閉じ、バルブ８２
と９２を開く。そうすると流体の流れはバルブ９２を介
してゾーンIIの底部に向かい、このゾーンを上昇して開
いたバルブ８２とポンプ６を通り、通常時と同様に管路
Ｂを介してゾーンIIIへ向かう。この一時的な流れの反
転は、第２表にしたがつて第３図のバルブをセツトする
ことによりどのゾーンにおいても任意に実行することが
できる。しかし実際には、流れの反転は、運転のある選
ばれたステツプの一部分をさいて各容器内で順次行なわ
れる。典型的には、１０分ないし３０分間のステツプに
おいて、締まりを防止するには約０．５分ないし３分間
流れを反転させれば十分である。

プロセスの各サイクルの間に各床に対して一度の流れの
反転を規則的に組み込めれば理想的である。もし流れの
反転が洗浄の相、つまり床がほぼ水で満たされていると
きに行なわれるならば、プロセスが妨害されることは実
際上全くない。第１表によるとこの条件は、第１図およ
び第３図のステツプ１における容器IV；ステツプ２にお
ける容器Ｉ；ステツプ３における容器II；そしてステツ
プ４における容器IIIに対して存在する。しかし流れの
反転は、危険な高圧状態をやわらげるためにわずかな時
間の間いつでもどの容器においても生ぜしめることがで
きる。

例 第１図に関連して記述したように、フルクトースをグル
コースから分離するための模擬床プロセスのパイロツト
・プラントが運転された。供給液は４２％の高濃度フル
クトースコーンシラップ（high fructose corn syrup）
（７０℃で６０％の固形分を含む）溶液である。プロセ
スは４つのゾーンを含み、それぞれが２つの別別の容器
からなつている。１つのサイクルは１６０分、すなわち
２０分のステツプ８個からなる。初期の供給流速は９０
ml／分であり、初期の再循環流速はほぼ５１５ml／分で
あつた。２０時間の運転後、ループ・バンドを通じての
圧力損失は１２０psi（約８．３×１０^５Ｐａ）に増加
した。床の更なる締まりのため供給流速を７０ml／分に
下げることが必要とされ、更に６時間運転後には再循環
流速を４３１ml／分まで下げることが必要とされた。全
部で約４４時間の運転後では、床の更なる締まりのため
供給流速を６２．５ml／分まで、そして再循環流速を約
３８８ml／分まで下げることが必要であつた。すなわ
ち、その時点で床の運転容量は約半分に減少したことに
なる。この運転レベルにおいて、ループを通しての全圧
力損失はまだ１１０psi（約７．６×１０^５Ｐａ）もあ
つた。

第３図に示されたように、床の一部に流れの反転を生ず
ることができるようにプロセスのマニフオールド・シス
テムを変更した。同じ供給材料と供給流速および温度条
件のもとでプロセスを再び始動させた。向流の状態は２
０分のステツプに対して１分間だけ維持し、その間各容
器は水（脱着）の相にあるようにした。187時間の連続
運転後、供給流速９０ml／分と再循環流速約５５４ml／
分が保たれており、ループを通じての平均全圧力損失は
約６２psi（約４．３×１０^５Ｐａ）であつた。

以上例示された実施例の詳細に言及したことは、添付さ
れた請求の範囲を何ら制限するものではなく、請求の範
囲自体が、本発明にとつて本質的とみなされるこれらの
詳細を示すものである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】複数の吸着床がそれぞれの容器内に含ま
   れ、上記各容器はループに接続される入口および出口を
   有し、これにより、循環する液体が上記吸着床を順次移
   動し、他方、プロセスの入力流が上記容器に付随する選
   択された位置で対応する順番のときに上記ループに周期
   的に導入され、プロセスの補償出力流が上記容器に付随
   する選択された他の位置で同様に対応する順番のときに
   上記ループから回収され、複数のサイクルの間ループを
   通して固定された方向における順方向の流れが維持され
   る模擬移動床プロセスにおいて、ある選ばれた上記吸着
   床では上記循環する液体の流れの方向を定期的に反転さ
   せ、他方上記ループでは上記順方向の流れを維持する手
   段を与えることからなる方法。
2. 【請求項２】流れの方向を定期的に反転させるための上
   記手段は、１つのバルブ系統と、上記選ばれた吸着床を
   含む容器の入口および出口の機能を逆転するように配置
   され、かつ操作できる管路とよりなる請求の範囲第１項
   に記載の方法。
3. 【請求項３】上記手段は、上記プロセスの各サイクルの
   間、上記各吸着床に順次向流を生ぜしめるように操作さ
   れる請求の範囲第１項に記載の方法。
4. 【請求項４】各サイクルの一部の間、各容器は洗浄モー
   ドにあるように作動され、上記吸着床が洗浄モードにお
   いて作動しているステップの一部の間に、上記手段は上
   記吸着床に溶出剤の向流を定期的に生ぜしめるように操
   作される請求の範囲第１項に記載の方法。
5. 【請求項５】上記プロセスの各サイクルの一部の間、上
   記吸着床に向流を生ぜしめるように上記手段が操作され
   る請求の範囲第１項に記載の方法。