JPS60500203A - 吸着床の締まりを防止する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 吸着床の締寸りを防止する方法 関連する出願 本出願とともに譲渡され１９８１年５月２６日に出願された”溶解した成分の吸 着および分離の方法と装置”というタイトルの米国特許出願牙２６７．０６５号 （現在１９８６年１１月１日付米国特許第４，４１２，８６６号）には、通常” 模擬移動床”プロセスと称されるタイプの閉ループイオン交換プロセスにおける 改善が記載されている。本出願は、米国特許第４，４１２，８６６号の装置と一 般的手段と、まだ閉ループ内に直列に接続された吸着床を含む他のプロセスとの 関連において有効な手段を開示請求するものである。米国特許第４４１２’８６ ６号の開示（その出願は１９８２年５月２５日提出のＰＣＴ／ＵＳ８２１００７ １２に基いており、その後１９８２年１２月９日に国際出願番号ＷＯ３２１０４ ２６５号として公開された）は、本開示の一部として参照文献として含才れてい る。

本発明は、閉ループイオン交換プロセスに関する。

それは特に吸着材の模擬移動床で処理されるプロセスの吸着床における締才りの 防止に対するものである。

ることよりなるイオン交換システムはよく知られている。そのようなプロセスは 、時に吸着システムと呼ばれ、イオン交換体つ捷り吸着床を通過することによっ て１つの成分を他の成分から分離するプロセスは、時に”吸着分離”と称される 。一般に、これらのプロセスは、溶液に樹脂床を通過させ、これによって１つの 成分が樹脂床に引き寄せられ、その後、溶出つ捷り再生される工程より成ってい る。溶出工程は、樹脂から吸着された成分をパ抽出液”として取り除く。吸着さ れた成分が取り除かれた溶液は、“抽残液°゛才だは時に灰”と呼ばれる。通常 の手順は、供給液（成分溶液）と溶出剤、とに交互に吸着床（イオン交換樹脂） を接触させてこの分離を行なうものである。供給液と溶出液とは固定床を並流、 向流のいずれて流れてもよい。

固定床の使用は、イオン交換分離技術の応用をハツチ処理に制限してし１う。

連続処理の特長を模擬する方法てイオン交換プロセスを実施するだめの努力がな されてきた。そのような１つの方法は、１つのゾーンから他のゾーンへと連続的 に、まだは周期的パルスによって交換樹脂を物理的に移動させることである。こ うして各ゾーンば、吸着（つまり装填）サイクルと溶出（つ才り脱着）サイク（ ３） 九のいずれにおいても連続的に操作される。樹脂の個々の粒子による摩擦等によ って生ずる機械的疲労によって破壊することがあった。しだがって、イオン交換 樹脂の物理的移動を含むプロセスは、広い支持を得ていない。

米国特許第２，９８５，５８９号（Ｂｒｏｕｇｈｌｏｎ他）は、移動床を模擬す る形て固定床を用いた連続吸着処理を開示している。そのような手順で運転され る固定床は一般に”　ｖ（ｐｓｅｕｄｏ　）移動床、または、もつと頻繁に“模 擬（ｓｉｍｕｌａｔｅｄ　）移動床°′と呼ばれている。模擬移動床プロセスを 開示しているもつと最近の特許には、米国特許第４，１８２，６３３号（Ｉｓｈ ｉｋａｗａ他）、第４．２９３，３４６号（Ｔ、ａｎｄ＋ｓ他）、第４，３１２ ，６７８号（Ｌａｎｄｉｓ　）および第４，３１９，９２９　（Ｆｉｃｋｅｌ　 ）がある。

前記特許で示された従来技術の模擬移動床は、複数の別々の小室に仕切られた１ つのカラムより構成されている。前記米国特許第４，４１２，８６６号では、閉 ｎ−プにおいて直列に接続された別々の小室内に床の一部を備えることが提供さ れている。いずれの場合もイ固々の小室は、上部の入口と底部の出口とによって 直列に接続されたゾーンとみなすことができる。直夕１１の′ノーンを通って連 続的な循環流が保たれているので、このプロセスは連続的とみなされており、循 環する液体（４） は、ループ内の先行する各ゾーンを通って浸出した後−続きのゾーン内の最後の ゾーンの底部で集められる。

集められた液体は、−続きのゾーン内の最初のゾーンへと再循環のために再導入 される。システム内の各ゾーンの出入口は、適当なバルブ手段を有する外部マニ フオールドによって接続されており、これによって任意のゾーンの上部に供給液 まだは溶出剤を選択的に導入し、かつ任意の適当なゾーンの底部から抽残液まだ は抽出液を回収することができる。このように、各ゾーンは順々に吸着ゾーン、 首換ゾーン、溶出ゾーンおよび洗浄（つまり再生）ゾーンとして機能する。ゾー ンの機能は、任意の時点においてそのゾーンに入っていくか、甘だはそこから出 ていく媒質の性質によって定められることになる。かくして、プロセスの完全な １サイクルは、各ゾーンによって順々に果〆こされる機能の数に対応した一連の 運転モートよりなっている。

模擬床の運転では、システムを流れる種々の相の間の界面を明確に維持すること が重要な目的である。ゾーンは、普段はハツチ方式て処理されるが、隣接する相 の間の界面は連続的に進行する。１つの出口にあるマニフオールド・バルブの開 通（および他のゾーンの出ロハルブの閉止）をその出口に抽残液の相の先頭が到 達したことと関連づけるだめの努力がなされている。

出口にある適当なマニフォールド・バルブの開通は、（５） システム内の適当なゾーンの上部に供給液と抽出剤を導入するために入ロハルブ を開通することと調和するようになされる。これらの液体の導入は、カラムを通 って流れている液体の相の間の界面を乱さないような仕方で行なわれるのが望捷 しい。

開発されてきた模擬移動床プロセスは、固有の欠点を多く有している。例えば、 床つ１リイオン交換樹脂の使用は、微粒子を除いたり味をゆるめるだめに吸着剤 の定期的な逆洗を常に必要とする。一定時間運転した後では樹脂の締捷りは避け られず、これによって床の前後に許容し難い圧力損失が生ずる。締まった床はカ ラムを通る液体の浸出を妨害する。更に、カラムの各ゾーン内に閉じ込められた 床は、同じ粒子サイズの層へと定期的に分粒しなければならないことが重要であ る。そうしないと、各ゾーン内をほぼ同じ条件に維持することが事実上できなく なる。！た、トラップされたカス・ポケットを床内から取り除くことも重要であ る。その理由は、床を通る流体の流れの断面積は一様であるのが望才しいのに、 それらがこの一様性を乱してし甘う傾向を持つからである。従来の実施によると 、逆洗が決定的に重要になったときは、床全体をカラムから取り外して取り換え ていた。この要求を避けるだめ、最近いくつかの手順が示唆されているが、これ らの手順はいずれも満足できるものではない。

米国特許第４，３０１，１１３号には、２つまたはそれ以上の交換体つまシ吸収 剤容器を直列に接続し、各容器をイオン交換樹脂で満たし、かつ媒質の膨張を許 容するために十分な遊離板（ｆｒｅｅ　ｂｏａｒｄ　）　を残しておくというイ オン交換処理システムが開示きれている。

開示されたこのプロセスは模擬移動床を含まないが、定期的な逆洗がやはり必要 とされている。各容器にはその上方に直接配置された膨張チャンバが設けられて おシ、これによって逆洗時の樹脂が受容される。各容器にはまた、液体の導入お よび回収のために上部および底部に分流システムが備えられている。前記米国特 許第４，４１２，８６６号には、各ゾーンが１つまたはそれ以上の別々の容器か らなる模擬移動床プロセスが開示されている。各容器にはその上部にバルブを通 して膨張チャンバと通じるボートが設けられている。膨張チャンバは、各容器の 床が定期的に流動化でれ再分粒でれるように、逆洗される締まった吸着床を受け 容れる機能をなす。この配置によって高いカラム内の床の保守に伴なう不都合を 避けることができる。プロセスの側から見れば、逆洗される容器は作動している 訳ではない。すなわち、逆洗時にはその容器内ではプロセスのいかなる機能も果 だきれていない。したがって、逆洗は条件が許す限、ｂすれにしか行なわれない 。

米国特許第４，２９３，３４６号、には、模擬移動床プロセスに対するタイプの 逆洗手法が開示されている。この特許で示されている手法は、非作動ゾーン内の 吸着床の一部を分離し、その分離された部分を、完全な作動モードの間に連続逆 洗に付すことようなる。実際には、付加ゾーンにそのプロセスが課せられる。プ ロセスのいくつかのモードを通してサイクルが進むにつれて、逆洗ゾーンの位置 も作動ゾーンとともに進められる。プロセスのサイクルは逆洗中も続けることが できるが、吸着床の一部は常に非作動状態にあることに々る。

別の手法が米国特許第４，３１　’９，９２９号に示きれており、それによると カラムを通る循環流はサイクルのモードの間で完全に止められ、その間に吸着ゾ ーンとして機能していたゾーン内の逆洗が行なわれる。この手法によると、逆洗 は比較的短時間で行なわれ、力・つ作動ゾーンの吸着床をすべて同時に使用する ことカニできるが、循環流を断続的に遮断するため効率力玉悪くなる。

模擬移動床プロセスをうまく作動きせることは定常状態をどう維持するかにかか つており、この状態は分離するべき種々の成分の濃度勾配と循環／Ｌ、−プ〃・ ら集められるフラクション（部分）とにおいてドリフトカニ存在しないことによ って表わされる。前に示したように、ループを通って流れる種々の相の先頭を明 確に保つでおくことは重要でおる。またループを通るこれらの先頭の進行を確実 に予測することも重要である。この予測は、ループ内の循環流速の定め方とマニ フォールド・システムに接続された出入口ポートの開閉移行のタイミングとに関 連している。従来は、循環流速の定め方もマニフォールドの流れの制御のタイミ ングも試行錯誤によるかもしくは成分濃度の複雑な測定に基づいていた。前述し た米国特許第４，１８２，６５３号には、測定とかなり複雑な計算とを含む、模 擬移動床プロセスを制御するだめの手法が開示されている。前述した米国特許第 ４，４１２，８６６号には、一連の別々の容器を通る循環流の流速を固定して、 次に非吸着成分の流速に基づいた公知の数学的関係式によりサイクルの頻度を定 めることによって面倒な計算を省いた、プロセス制御の確実な方法が開示されて いる。実際には、そのプロセスに対して示きれた逆洗の方法は、役に立たない訳 ではないが、更に発展きせる必要がある。残念ながら、現在までに知られている 米国特許第４，２９３．３４６号および第４．ろｊ　９，９２９号などの他の方 法は、米国特許第４，４１２，８６６号の方法とは両立しない。

前述したすべての特許の開示は参照文献として含まれておシ、一般には模擬移動 床プロセスの技術に関して教示的なものと考えられる。

（９） 発明の要約 本発明は、上で数え上げた問題を避け、かっ逆洗の方法を含む、模擬移動床の方 法からなる。この方法は種々の閉ループの吸着床プロセスに関連して実施できる が、ここでは特に米国特許第４，４１２，８６６号の方法と装置に関連して記述 する。本発明の実施例の装置は一連の別々の容器からなり、各容器は液体媒質の 再循環ループ内のゾーンとして機能する。装置は通常最低４個の別々の容器を含 んでおシ、それらは、プロセスによって調節でれる４つの媒質、すなわち、供給 液、溶出剤、抽出液および抽残液に対応する。っまりゾーンは、吸着ゾーン、置 換ゾーン、溶出ゾーンおよび洗浄すなわち再生ゾーンとして同定される。各ゾー ンは、プロセスが段階的に進むにつれ順々にそれぞれの機能を果たす。１つの工 程から次の工程への進行は、循環液内の相の間の先頭の移動に対して調整される 。ゾーンはすべて１つ以上の容器を含むが、ループ内の容器の総数は通常４の倍 数であシ、各ゾーン内の交換体、つ１９吸着材の体積は等しい。本発明は媒質の 数が異なるプロセスにも直ちに応用できることを理解すべきである。一般に、シ ステム内の別々の容器の最小数、つマリシステム内のゾーンの数は、システムに 導入され、かつシステムから回収される流れの総数に等しくなければならない。

各容器の上部には流体のドームが維持され、分流装置が、容器内に含まれる媒質 とこの流体のドーム、との間の界面のところで容器内に配置されているのが理想 である。そうすると、容器に導入きれる前述の４つの液体の流れは、液体のドー ムのすぐ下にある分流器に入り、これによって上にあるドームとドームの下で− できれば締１つだ吸着床の上で一容器に入る液体の流れとの間にシャープな界面 が維持される。各容器の底部には第２の分流装置が設けられ、これによって容器 に含まれる締まった床の断面にわたって一様に液体を回収することができる。

本開示に対して特に興味あるプロセスにおいて、よく用いられる流体のドームは 水である。しかし、ゾーン内の媒質と両立し、かつその媒質上に浮く任意の液体 または気体を用いることができることを理解すべきである。このプロセスにおい て用いられる溶出剤は通常ドーム材にも通している。

すべての容器の上部および底部の分流器は、バルブを介してマニフォールド・シ ステムによって接続され、したがって、入口は供給液または溶出剤のいずれの導 入に対しても選択的に開閉でき、任意の容器の出口は抽出液または抽残液部分の 回収のため配置されたパイプに対して選択的に開閉することができる。前記のバ ルブとマニフォールド・システムとは別に、ループ内（１１） の各容器の入口はその前段の容器の出口に接続され、したがってシステム内のす べての容器を通じて液体の連続的循環が維持される。非分離成分（抽残液）を含 んでいる供給液の残部よりなる相と溶出剤との間に先頭（フロント）が生ずる。

この先頭はなるべくシャープであることが理想的だが、実際にはこれらの相はそ の界面で多少混じシ合う。制御の目的のため、先頭は循環流においてその組成が 抽残液から溶出剤へと急速に変化する部分とみなされる。循環圧力は、ループ内 の容器の間のブースタ・ポンプを用いることでほぼ一定に保たれる。再循環媒質 の流速、したがって先頭の移動速度は、ループ内に計画的に配置きれた１つまた はそれ以上のバルブによって制御される。通常は、１つの容器の入口の近傍に設 けられた単一のバルブを用いて十分な制御が維持される。

本発明によると、吸着床のいずれの部分をも非作動にすることなく逆洗を行なう ことができる。順方向の循環流が維持され、プロセスの分離プロファイル（先頭 の位置）はほとんど乱されない。逆洗手段は吸着材の締りを防ぐのに有効であシ 、したがってプロセスの効率を増加をせる。更に、本発明の実施によって、プロ セスの容量は増加し、生産物の汚染の危険は減少し、吸着材の使用寿命は長くな °す、かつ運転コストは低下する。床の一部における流れの方向を断続的に反転 さく１２） せるために、吸着床に併せてマニフォールド・システムが用いられる。この一部 は、例えば出口と入口との間に配置することができる。この流れの反転は、通常 は、１つのゾーン内の床の部分か、または１つのゾーン内の１つまたはそれ以上 の特定の容器に限られる。

流れの反転は、サイクルのいかなるモードにおいても、効率的な処理に必要な時 間の間、維持することができる。普通は数秒から数分、たまにモードの持続時間 の約１０％以上で十分である。

本発明の実施例によると、システムの各容器における逆洗は、その容器内の床が 洗浄（たとえば水）の相で作動している時間のごく一部をさいて行なわれる。

マニフォールドに付属するバルブは、適当な時間の間だけ、容器の通常の入口が 出口としてそして容器の通常の出口が人口として機能するように調節される。言 い換えると、逆洗の間、閉ループ内の循環流は、通常の場合の床の下流位置（底 部）から導入され、容器内の床の上流位置（上部）から回収でれる。溶出剤はマ ニフォールド・システムの通常の供給源から得られ、抽出液は、逆洗時でなけれ ば作動モードにおいて抽出液が運ばれるはずのマニフオルド・システムの一部分 図面は、本発明の実施に対して現在のところ最良の（１３） モードと考えられるものを示しており、第１図は、４つのゾーン容器と閉ループ ・プロセスにおいて接続されプ乙膨張チャンバとを概略示しだ図であり、 う］′２図は、典型的なゾーン容器の一部を切り欠いた図であり、 」′３図は、改善されたマニフォールド装置を有する第１図の閉ループ・プロセ スの概略図である。

例示された実施例の説明 牙１図は、閉ループの模擬床プロセスを示しており、４つの同等な反応ゾーンＩ 　、　ｎ　、　Ｎ　、　ＴＶを含んでいる。各反応ゾーンは、少なくとも１つの 別々の容器４を有しており、その詳細が牙２図に示されている。ゾーンＩ　、　 ＩＩ　、　ＩＮ　、　ＩＶは直列に接続されており、各ゾーンの出口がその−続 きの中の次のゾーンの入口に接続されている。したがって、第１図に示すように 、ゾーン１をなす容器４の出口は管路Ａによってゾーン■をなす容器４の上部に ある入口に接続される。ブースタ・ポンプ５が管路Ａに介挿されている。同様に 、すべてのゾーンＩ　、　Ｉｔ　、　Ｉ　、　ＩＶの他の出口と入口とは管路Ｂ 、Ｃ，Ｄとブースタ・ポンプ６．７．８を介して直列に相互接続されている。管 路りにある流量制御バルブ９は、ゾーンＩ　、　ＩＩ　、　Ｉ　、　ＩＶと管路 Ａ、Ｂ。

Ｃ２Ｄとポンプ５，６，７．８とからなるループを通（１４）ｉｂ’ｉ’１１６ ０−５００２１１３　（５）る液体の循環流速を調節する。

第２図ては、例示の目的のためにそれがあたかも第１図のゾーン■をなす容器４ であるように番号づけられているが、そこでよく示されているＪ：うに、各容器 ４の入口は、供給分流装置ｉｎ、１１，１２．１３でそれぞれ終端し、各容器４ の出口は回１ヌ分流装置１４゜１５．１６．１７としてそれぞれ始才っている。

分流装置の大体の位置は、２′１図の切欠の中の線で示されている。これらの装 置は本発明の一部ではないが、容器の上部から底部へ向って流体の一様な非乱流 の流れを維持するだめには望せしいものである。本発明の実施が、このような装 置の使用を否定するものではない。

第１図について述べると、バルブ１８〜ろ６のシステムが、循環ループの管路Ａ 、Ｂ、Ｏ，Ｄを、例示されたプロセスによって供給される種々の媒質Ｅ、Ｓ。

ＲおよびＷを流すために設けられたマニフォールド・システムに接続している。

簡単のだめ、各マニフォールトは、それが流す媒質と同一視することにする。す なわち、供給流ＳはマニフォールドＳを通って流れ、溶出剤Ｗはマニフォールト Ｗを通って流れ、抽出液ＥはマニフォールドＥを通って流れ、抽残液Ｒはマニフ オールドＲを通って流れる。例示のプロセスは転化糖溶液の供給流と水の溶出削 去を用いて説明されるので、供給流はＳ、そして溶出剤流はＷで指示する。即ち 、（１５） 抽残液Ｒは多糖類（ポリサッカライド）とグルコースとを含み、抽出液はフルク トースの水溶液である。第１図で示されているように、マニフォールドＷは実際 には管路Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄに接続されていない。もつともそうすることは可能では ある。前記米国特許牙４，４１２８６６号には、水が溶出剤として用いられる場 合に水のドームを使用すると、なぜ牙１図に示された配置が望捷しいものとなる のかが説明されている。

第２図で最もよく示きれるように、容器４には適当な吸着材または樹脂の床３５ が詰められている。床はその膨張時において、容器４をその底部から少くとも入 口の分流器１０までほぼ満たしていることが望ましい。分流器１０の上部には空 間を残しておいて、分流器１０を通って容器４に入ってきた媒質の上に水のドー ムが浮くようにしておくべきである。入ってきた媒質は床３５の上部を横切って 拡がり、次いで下方に向かって浸出する。床３５は媒質と捕捉された気体のボイ ドとの中に完全に沈めておかなければならカい。

水のドームが図示され、寸だ溶出剤として水の使用が仮定されているので、マニ フォールトのノくルブ２１゜２５．２９および６６は、ノ（イブ４２．４３．４ ４゜４５を介してゾーンｌ、ＩＩ、Ｉｆｆ、ＩＶの容器４の上部を相互接続する ように示されている。かくして、たとえばパイプ４２を通じて容器４に導入され た水は、ドー（１６） ム３６から水を下方に移動させ、したがってドーム６６に新鮮な水が供給される 。パイプ４２　、４６．４４　、。

４５は、それぞれバルブ４６，４７，４８．４９を通じて、越流管５１を有する 膨張チャンバ５０に接続されている。この配置によって各容器４の個別的な定期 的逆洗が可能であｐ、しかもそのときゾーン１．Ｉｆ。

ＩＮ、ＩＶにおける他の容器のいずれをも乱すことなくできる。

水のパイプ４２，４３，４４．４５にはそれぞれ圧力計５２．５５，５４．５５ が設けられている。ゾーン１．ＩＩＪ、ＩＶの各容器４の出口にも同様の圧力計 ５６．５７，５８．５９が設けられている。循環ループのバルブ９の上流にも同 様の圧力計６０が設けられている。これらの圧力計、寸たは他の圧力検出装置は 、システム全体にわたって適当な圧力バランスを維持するのに有用である。

第１図に示されるような転化糖溶液に応用されるシステムが定常運転にあり、か つ各容器４の上部で水のドームが使用されるという仮定のもとでは、循環流はポ ンプ５，６，７．８によってループを通して維持され、したがって流体は、Ｉか ら■　までの直列の各ゾーン内の床３５を通って下方に浸出し、次いて流量制御 バルブ９を通って直列のゾーンを通って連続的に再循環するためにゾーン■へと 戻る。１８から３３までのバルブは次のよう々パターンの流れを確立するように セットされる　転化糖溶液Ｓはゾーン■の分流器１２へ導入される。同時に水Ｗ がパイプ４２を介してゾーン■の上部に導入されて、水のドーム３６とそこに移 動してきた糖とを押しのける。抽残液Ｒはゾーン■の分流器１６を通って移動し 、他方抽出液Ｅが分流器１４を通ってゾーンＩから移動する。この間、非吸着成 分の先頭は、ループ内に確立された通常の循環流のためにゾーン■を通過し続け る。この先頭が管路りに達すると、各ゾーンの機能をほぼ同時に切り換えるため １８から６６までのバルブがリセットされる。かくして供給流ＳはゾーンＶの上 部の分流器１３を通して導入され、分流器１７を介して抽残物Ｒを移動させる。

同時に水Ｗの導入はパイプ４３を介してゾーンＨの上部に切り換えられ、分流器 １５を介して抽出液Ｅを移動させる。この間、非吸着成分の先頭はゾーンＩを通 って移動する。この先頭が管路Ａに達すると、各ゾーンの機能を切り換えるため に１８から６６までのバルブが再び調整される、すなわち、水Ｗはゾーン■の上 部に導入され、糖溶液Ｓはゾーン■の上部に導入てれる。

非吸着成分の先頭が管路Ｂに達すると１８から６６までのバルブがもう一度調節 されて、水Ｗはゾーン■Ｖの上部に導入され、供給液Ｓはゾーン■の上部に導入 される。

第１表は、示されたプロセスの４つのステップのタイミングと非吸着成分の先頭 の位置とを関連づけるものである。この先頭は、抽残物の相とほぼ純粋な水の相 との間の界面に対応している。この表は更に、第１図の各マニフォールドのバル ブのうち各ステップにおいて開いているものを示しており、各ステップに於てゾ ーンに導入される媒質とゾーンから回収される媒質も示している。

之・１表 Ｉ　Ｃ２２２８，５６１９１ＩＮ　Ｉ　Ｎ２　Ｄ　２６？６２２１２’ｙ　Ｕ　 ＩＶ　ｆｆ　ＩＶ３　Ａ　３０２０２５２７　Ｉｆｆ　ｌ　ＩＮ　Ｔ４　Ｂ　１ ８２４２９３１　ＴＶ　ＩＩ　ＩＶ　Ｈゾーン１．ＩＩ、Ｉｌ［、ＩＶの各容器 が時々逆洗されたとしても、各容器内の吸着床が実際上次オに圧縮されることは 避けられない。通常、逆洗はた才に、そして不定期に行なわれる。その理由は、 遅滞を招くので運転者がいやがったシ、生産上の損失を招いたシ、また逆洗に伴 なう他の困難があるからである。逆洗は、それが行なわれている間もプロセスの 通常運転と共になさく１９） れる必要がある。１６図は第１図のマニフォールド装置の変形例を示しておシ、 これによって、循環ループ（管路Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ）の連続的な順方向の流れを維 持しつつ、吸着床が次オに締まっていくのを完全に避けることができる。

１６図は、管路Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄを介してポンプ５゜６．７．８によってそれぞれ 相互接続きれたループ内のゾーン１．Ｉｔ、Ｉ、ＩＶを示している。説明を簡単 にするために第１図で示された他のマニフォールド部分は省いであるが、プロセ スの入力流および出力流は、牙１図に関連して説明きれたものと全く同様にルー プに導入され、かつループから回収される。本発明によると、ループ内の順方向 の流れ、っまシプロセスの分離プロファイルを乱すことなく、ある吸着床の流れ の方向をしばらく反転させることができる。この流れの反転は１６図に示きれた バルブと管路によってなされる。第２表は、バルブの状態（開または閉）と吸着 床内で反転または通常の方向の流れのいずれが・生じているかとを関連づけるも のである。

（２０） オ　２　表 ８１　閉　開 ９１　閉　開 １０１　開　閉 Ｉｌ　７２　開　閉 ８２　閉　開 ９２　閉　開 １０２　開　閉 Ｉ　７３　開　閉 ８３　閉　開 ９３　閉　開 １０３　開　閉 ＴＶ　７４　開閉 ８４　閉　開 ９４　閉　開 １０４　開　閉 （２１） 前に説明したように、プロセスの通常運転時におけるループの循環流は、第６図 のゾーン容器を通る流れの方向が上部から底部へと向かうようなものである。

したがって、たとえば通常の状態では、循環流は開いたバルブ７１を介してゾー ン■の上部を通り、開いたバルブ１０１とポンプ５を通って管路Ａを介してゾー ン■へ向かう（バルブ８１と９１は通常運転時は閉止している。）。この時点で ゾーンＨの中の流れの方向を一時的に反転させたいならば、バルブ７２と１０２ を閉じ、バルブ８２と９２を開く。そうすると流体の流れはバルブ９２を介して ゾーンＨの底部に向かい、このゾーンを上昇して開いたバルブ８２とポンプ６を 通り、通常時と同様に管路Ｂを介してゾーン■へ向かう。この一時的な流れの反 転は、第２表にしたがって第６図のバルブをセットすることによシどのゾーンに おいても任意に実行することができる。しかし実際には、流れの反転は、運転の ある選ばれたステスプの一部分をきいて各容器内で順次行なわれる。典型的には 、１０分ないし３０分間のステップにおいて、締まりを防止するには約０．５分 ないし３分間流れを反転はせれば十分である。

プロセスの各サイクルの間に各床に対して一度の流れの反転を規則的に組み込め れば理想的である。もし流れの反転が洗浄の相、つま９床がほぼ水で満たされ（ ２２）ｌＢｏＧＯ−５００２０３（７）でいるときに行なわれるならば、プロセ スが妨害されることは実際上全くない。第１表によるとこの条件は、第１図およ び牙６図のステップ１における容器■　ニステップ２における容器■；ステップ ６における容器■；そしてステップ４における容器■に対して存在する。しかし 流れの反転は、危険な高圧状態をやわらけるためにわずかな時間の問いってもど の容器においても生せしめることができる。

ム 第１図に関連して記述したように、フルクトースをグルコースから分離するため の模擬床プロセスのパイロット・プラントが運転された。供給液は４２％のＨＦ ０８（７０°Ｃで６ｏ％の固形分を含む）溶液である。

プロセスは４つのゾーンを含み、それぞれが２つの態別の容器からなっている。

１つのサイクルは１６０分、すなわち２０分のステップ８個からなる。初期の供 給流速は９０ｍ１／分であり、初期の再循環流速はほぼ５１５ｍ１／分であった 。２０時間の運転後、ループ・ハンドを通じての圧力損失は１２０　ｐｓｉに増 加した。

床の更なる締まりのため供給流速を７Ｑｒｎｌ１分に下げることが必要とされ、 更に６時間運転後には再循環流速を４３１ｍ１／分まで下げることが必要ときれ た。全部で約４４時間の運転後では、床の更なる締まりのため供給流速を６２． ５ｍ１１分まで、そして再循環流速を約’５８８ｍ１１分まで下けることが必要 であった。すなわち、その時点で床の運転容量は約半分に減少したことＫなる。

この運転レベルにおいて、ループを通しての全圧力損失は寸だ１１０　ｐｓｉも あった。

第３図に示されたように、床の一部に流れの反転を生ずることができるようにプ ロセスのマニフォールド・システムを変更した。同じ供給材料と供給流速および 温度条件のもとてプロセスを再び始動きせた。向流の状態は２０分のステップに 対して１分間だけ維持し、その開缶容器は水（脱着）の相にあるようにした。１ ８７時間の連続運転後、供給流速９０ｍ１１分と再循環流速約５５４７ｎｌ／分 が保たれておシ、ループを通じての平均全圧力損失は約６２　ｐｓｉであった。

以上例示きれた実施例の詳細に言及したことは、添付された請求の範囲を何ら制 限するものではなく、請求の範囲自体が、本発明にとって本質的とみなされるこ れらの詳細を示すものである。

ＦＩＧ、　Ｉ ＦＩＧ、　２ Ｆｉｇ、　３ 手続補正書 昭和５９年１０月２　日 特許庁長官志賀　学　殿 事件との関係　特許出願人 国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　複数の吸着床がそれぞれの容器内に含まれ、上記各容器はループに接続で れる入口および出口を有し、これによシ、循環する液体が上記吸着床を順次移動 し、他方、プロセスの入力流が上記容器に付随する選択された位置で対応する順 番のときに上記ループに周期的に導入され、プロセスの補償出力流が上記容器に 付随する選択きれた他の位置で同様に対応する順番のときに上記ループから回収 され、複数のサイクルの間ループを通して固定された方向における順方向の流れ が維持される模擬移動床プロセスにおいて、ある選ばれた上記吸着床では上記循 環する液体の流れの方向を定期的に反転させ、他方上記ループでは上記順方向の 流れを維持する手段を与えることからなる改良。 ２、　流れの方向を定期的に反転させるだめの上記手段は、１つのバルブ系統と 、上記選ばれた吸着床を含む容器の入口および出口の機能を逆転するように配置 きれ、かつ操作できる管路とよシなる請求の範囲第１項に記載の改良。 ３　上記手段は、上記プロセスの各サイクルの間、上記各吸着層に順次向流を生 せしめるように操作でれる請求の範囲第１項に記載の改良。 ４　各サイクルの一部の間、各容器は洗浄モードにちるよう作動され、上記吸着 床が洗浄モードにおいて（２５） 作動しているステップの一部の間、上舵手段は上記吸着床に溶出剤の向流を定期 的に生せしめるように操作される請求の範囲第１項に記載の改良。 ５　上記プロセスの各サイクルの一部の間、上記吸着床に向流を生ぜしめるよう に上記手段が操作される請求の範囲第４項に記載の改良。 （１） 浄書（内容に変更なし）