JPS6055162B2 - カラムクロマト分離法 - Google Patents
カラムクロマト分離法Info
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- JPS6055162B2 JPS6055162B2 JP52062023A JP6202377A JPS6055162B2 JP S6055162 B2 JPS6055162 B2 JP S6055162B2 JP 52062023 A JP52062023 A JP 52062023A JP 6202377 A JP6202377 A JP 6202377A JP S6055162 B2 JPS6055162 B2 JP S6055162B2
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- component
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- mixture
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1814—Recycling of the fraction to be distributed
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G25/00—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents
- C10G25/02—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents with ion-exchange material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/007—Separation of sugars provided for in subclass C13K
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、多成分の混合物からなる各種の液（原液）を
所望成分にカラムクロマト分離する方法に関する。
所望成分にカラムクロマト分離する方法に関する。
従来、イオン交換樹脂または分子篩の作用を有する吸着
剤をカラムに充テンして、その選択吸着性を利用して多
成分の混合物からなる原液を分離する方法が各種のカラ
ムクロマトグラフィーに用いられているが、近年、この
分離方法を工業的規模で利用する分野が開拓されてきた
。
剤をカラムに充テンして、その選択吸着性を利用して多
成分の混合物からなる原液を分離する方法が各種のカラ
ムクロマトグラフィーに用いられているが、近年、この
分離方法を工業的規模で利用する分野が開拓されてきた
。
例えば、カルシウム型の陽イオン交換樹脂を用いて転化
糖または異性化糖から果糖を分離する方法や、澱粉糖化
液からマルトースとβ−リミットデキストリンを分離す
る方法がある。また、この分離方法は石油工業の分野で
は、アルミノシリケートを含む固体吸着剤を用いて正パ
ラフィンとイソパラフィンを分離するのに適用されてお
り、その他銅のアンモニアの回収、核酸の分離、硬水の
軟化、グルタミン酸の回収など多方面に利用されている
。しかし、これらのカラムクロマト分離を工業的に用い
る場合には次のような問題がある。（１）目的とする成
分を完全に分離するためには、使用するカラムについて
十分な長さのものを用いなければならないが、工業的な
装置では一般にカラムの長さが制約されるので、限られ
た長さのカラムを用いて目的成分を完全に分離できるこ
とが要求される。
糖または異性化糖から果糖を分離する方法や、澱粉糖化
液からマルトースとβ−リミットデキストリンを分離す
る方法がある。また、この分離方法は石油工業の分野で
は、アルミノシリケートを含む固体吸着剤を用いて正パ
ラフィンとイソパラフィンを分離するのに適用されてお
り、その他銅のアンモニアの回収、核酸の分離、硬水の
軟化、グルタミン酸の回収など多方面に利用されている
。しかし、これらのカラムクロマト分離を工業的に用い
る場合には次のような問題がある。（１）目的とする成
分を完全に分離するためには、使用するカラムについて
十分な長さのものを用いなければならないが、工業的な
装置では一般にカラムの長さが制約されるので、限られ
た長さのカラムを用いて目的成分を完全に分離できるこ
とが要求される。
（２）分離した成分の抽出液による希釈が避けられない
。
。
回分式のカラムクロマト分離では必ず分離帯の前端と後
端で濃度が稀薄になり、この成分を完全に回収する゛と
著しく低濃度となり、これから各成分を濃縮するのに蒸
発費その他の費用が大となる欠点がある。本発明は、こ
れらの従来方法にみられる問題点を解決するためになさ
れたものであつて、限られた長さのカラムを用いて、常
に比較的濃度の高い成分のみを分離して回収できるカラ
ムクロマト分離法を提供することを目的とする。
端で濃度が稀薄になり、この成分を完全に回収する゛と
著しく低濃度となり、これから各成分を濃縮するのに蒸
発費その他の費用が大となる欠点がある。本発明は、こ
れらの従来方法にみられる問題点を解決するためになさ
れたものであつて、限られた長さのカラムを用いて、常
に比較的濃度の高い成分のみを分離して回収できるカラ
ムクロマト分離法を提供することを目的とする。
本発明らはカラムクロマト分離について検討した結果、
限られた長さのカラムでは原液（ここで）は説明の便宜
上成分ＡとＢの混合溶液とする）はカラム内で完全に成
分Ａと他の成分Ｂに分離するまでに至らず、中間に分離
途中の成分分布をもつた混合溶液帯をもつて流出するも
のであるが、この混合溶液区分をその成分分布のまま再
びカラム１頂部に戻して分離を進行させること、成分Ａ
の先端および成分Ｂの後端は抽出液て稀釈されて低濃度
となつているので、この区分をその成分分布のまま再び
頂部に戻して循環させること、および原液と抽出液の供
給をカラム内の濃度分布を乱すこ”とのない特定の位置
から流入させることにより行うことを組合せることによ
り、上記目的が達成されることの知見を得て本発明をな
すに至つた。
限られた長さのカラムでは原液（ここで）は説明の便宜
上成分ＡとＢの混合溶液とする）はカラム内で完全に成
分Ａと他の成分Ｂに分離するまでに至らず、中間に分離
途中の成分分布をもつた混合溶液帯をもつて流出するも
のであるが、この混合溶液区分をその成分分布のまま再
びカラム１頂部に戻して分離を進行させること、成分Ａ
の先端および成分Ｂの後端は抽出液て稀釈されて低濃度
となつているので、この区分をその成分分布のまま再び
頂部に戻して循環させること、および原液と抽出液の供
給をカラム内の濃度分布を乱すこ”とのない特定の位置
から流入させることにより行うことを組合せることによ
り、上記目的が達成されることの知見を得て本発明をな
すに至つた。
従来においても、上述した目的のために、多段擬似移動
床による方法（例えば、特公昭５１一１８３９鰐、特開
昭５１−１０１１４０号の公報参照）が提案されている
が、これらの方法で用いるカラムの構造が極めて複雑に
なり、加えてその操作も電子計算機による極めて複雑な
管理が要求されるなどの欠点がみられる。また、カラム
内の吸着剤を移動させる移動床の方法として特公昭４６
−１８１２４号の方法などがあるが、この方法では吸着
剤の移動法に難点があり、目的成分の分離についても確
実性に欠ける欠点がある。しかしながら、本発明による
と、以下に述べるように、簡単な構造のカラムを用いて
最小限のバルブ操作を行うのみで効率のよいクロマト分
離と必要な濃度での目的成分の選択的回収が行えるよう
になる。以下本発明について詳しく説明するが、本発明
の態様を理解し易くするために転化糖、すなわちブドウ
糖（成分Ａ）と果糖（成分Ｂ）の１：１の混合溶液を例
として該混合溶液から陽イオン交換樹脂カルシウム型を
用いて、果糖（成分Ｂ）を分離する場合について述べる
。
床による方法（例えば、特公昭５１一１８３９鰐、特開
昭５１−１０１１４０号の公報参照）が提案されている
が、これらの方法で用いるカラムの構造が極めて複雑に
なり、加えてその操作も電子計算機による極めて複雑な
管理が要求されるなどの欠点がみられる。また、カラム
内の吸着剤を移動させる移動床の方法として特公昭４６
−１８１２４号の方法などがあるが、この方法では吸着
剤の移動法に難点があり、目的成分の分離についても確
実性に欠ける欠点がある。しかしながら、本発明による
と、以下に述べるように、簡単な構造のカラムを用いて
最小限のバルブ操作を行うのみで効率のよいクロマト分
離と必要な濃度での目的成分の選択的回収が行えるよう
になる。以下本発明について詳しく説明するが、本発明
の態様を理解し易くするために転化糖、すなわちブドウ
糖（成分Ａ）と果糖（成分Ｂ）の１：１の混合溶液を例
として該混合溶液から陽イオン交換樹脂カルシウム型を
用いて、果糖（成分Ｂ）を分離する場合について述べる
。
しかしながら、本発明はこの例に限られるものでなく、
広く一般の力ラムクロマト分離に応用できるものである
と理解すべきである。従来、ブ下ウ糖（成分Ａ）と果糖
（成分Ｂ）の上記混合溶液から果糖（成分Ｂ）を分離す
る方法として米国特許第３０４４９０４号の方法を基本
とする数多くの改良法があり、米国特許第二３６９２５
８鏝の方法は最近公開されたものの一例である。この方
法は、カルシウム型陽イオン交換樹脂を充填したカラム
の頂部から原液、すなわち成分Ａと成分Ｂの混合溶液を
抽出水と交互に流入させてクロマト分離を行つて、カラ
ム底部より、は１じめに成分Ａの区分、次に成分Ａと成
分Ｂの混合した区分、最後に成分Ｂの区分を流出させて
、これらの各区分を別々に回収し、成分Ａと成分Ｂの混
合した区分をまとめて原液に戻すことを特徴としている
。しかしながら、この方法では限られた１長さのカラム
を用いて一応成分Ａと成分Ｂの分離に成功しているが、
次のような欠点がある。すなわち、前述したように、分
離すべき成分ＡおよびＢの区分についてはそれらの濃度
が０になるまで回収しなければならず、また、中間に流
出する成２分Ａと成分Ｂの混合した区分は分離途中の成
分Ａから成分Ｂに次第に変化する濃度分布を示している
が、これを単にまとめて原液に戻すことは、折角途中ま
て分離していたこの区分の性格を有効に利用することに
ならない。何故ならば、折角途中＝まで分離していたも
のを混合して原液と共に戻すことは、目的とする分離と
は逆のことを行うことになるからである。本発明におい
ては、これらの欠点を解決するためにカラム内の濃度分
布の移動を次のように操作４する。
広く一般の力ラムクロマト分離に応用できるものである
と理解すべきである。従来、ブ下ウ糖（成分Ａ）と果糖
（成分Ｂ）の上記混合溶液から果糖（成分Ｂ）を分離す
る方法として米国特許第３０４４９０４号の方法を基本
とする数多くの改良法があり、米国特許第二３６９２５
８鏝の方法は最近公開されたものの一例である。この方
法は、カルシウム型陽イオン交換樹脂を充填したカラム
の頂部から原液、すなわち成分Ａと成分Ｂの混合溶液を
抽出水と交互に流入させてクロマト分離を行つて、カラ
ム底部より、は１じめに成分Ａの区分、次に成分Ａと成
分Ｂの混合した区分、最後に成分Ｂの区分を流出させて
、これらの各区分を別々に回収し、成分Ａと成分Ｂの混
合した区分をまとめて原液に戻すことを特徴としている
。しかしながら、この方法では限られた１長さのカラム
を用いて一応成分Ａと成分Ｂの分離に成功しているが、
次のような欠点がある。すなわち、前述したように、分
離すべき成分ＡおよびＢの区分についてはそれらの濃度
が０になるまで回収しなければならず、また、中間に流
出する成２分Ａと成分Ｂの混合した区分は分離途中の成
分Ａから成分Ｂに次第に変化する濃度分布を示している
が、これを単にまとめて原液に戻すことは、折角途中ま
て分離していたこの区分の性格を有効に利用することに
ならない。何故ならば、折角途中＝まで分離していたも
のを混合して原液と共に戻すことは、目的とする分離と
は逆のことを行うことになるからである。本発明におい
ては、これらの欠点を解決するためにカラム内の濃度分
布の移動を次のように操作４する。
（１）限られた長さのカラムで分離を完成させるために
分離が未だ完了していない区分を再びカラム頂部に循環
させることにより分離を進行させる。
分離が未だ完了していない区分を再びカラム頂部に循環
させることにより分離を進行させる。
（２）液を循環している間は原液および抽出水のカラム
への供給ができないから、原液と抽出水の供給は分離が
完了したブドウ糖（成分Ａ）区分および果糖（成分Ｂ）
区分をカラムから取出す時間帯に限定する。
への供給ができないから、原液と抽出水の供給は分離が
完了したブドウ糖（成分Ａ）区分および果糖（成分Ｂ）
区分をカラムから取出す時間帯に限定する。
（３） したがつて、原液と抽出水を上記成分Ａまたは
成分Ｂを取り出す時間帯に供給し、その際、カラム内の
濃度分布を乱さないようにするために、原液および抽出
水をカラムに供給する位置をカラムの頂部ではなく、原
液のカラムへの供給については、カラム内の液の濃度分
布が原液中の成分Ａと成分Ｂの混合比と実質上等しい値
を示す位置またはその附近、また抽出水のカラムへの供
給に一ついてはカラム内の液の濃度が最低または抽出水
と同じ値の位置またはその附近になるように規定する。
成分Ｂを取り出す時間帯に供給し、その際、カラム内の
濃度分布を乱さないようにするために、原液および抽出
水をカラムに供給する位置をカラムの頂部ではなく、原
液のカラムへの供給については、カラム内の液の濃度分
布が原液中の成分Ａと成分Ｂの混合比と実質上等しい値
を示す位置またはその附近、また抽出水のカラムへの供
給に一ついてはカラム内の液の濃度が最低または抽出水
と同じ値の位置またはその附近になるように規定する。
（４）さらに、分離帯の前端と後端の成分Ａおよび成分
Ｂの低濃度の部分をも循環させることにより成分Ａおよ
び成分Ｂの比較的高濃度の部分だけを取出して回収する
。次に上述した操作を具体的に説明する。
Ｂの低濃度の部分をも循環させることにより成分Ａおよ
び成分Ｂの比較的高濃度の部分だけを取出して回収する
。次に上述した操作を具体的に説明する。
まず、底部に濾過板を有する円筒形カラムに、カルシウ
ム型陽イオン交換樹脂を充填し、これに原液と抽出水を
後に述べる特定の位置から交互に供給してイオン交換樹
脂層を流下させると、原液は次第に成分Ａと成分Ｂにク
ロマト分離される。これをカラムから流出する時に次の
区分に分ける。（イ）分離帯のはじめに出てくる成分Ａ
の完全に分離された部分。但しその先端のＡの濃度の低
い部分は後述の（ニ）の区分に入れる。（ロ）つぎにで
てくる分離が未完了の部分で成分Ａから成分Ｂに次第に
濃度比が変化している区分。
ム型陽イオン交換樹脂を充填し、これに原液と抽出水を
後に述べる特定の位置から交互に供給してイオン交換樹
脂層を流下させると、原液は次第に成分Ａと成分Ｂにク
ロマト分離される。これをカラムから流出する時に次の
区分に分ける。（イ）分離帯のはじめに出てくる成分Ａ
の完全に分離された部分。但しその先端のＡの濃度の低
い部分は後述の（ニ）の区分に入れる。（ロ）つぎにで
てくる分離が未完了の部分で成分Ａから成分Ｂに次第に
濃度比が変化している区分。
（ハ）成分Ｂが完全に分離されている部分。
但し、濃度が低下してきた成分Ｂの末尾の低濃度の部分
は次の（ニ）の区分に含める。（ニ）上記成分Ｂの末尾
と次のサイクルの先端にでてくる（イ）で述べた成分Ａ
の低濃度の区分。
は次の（ニ）の区分に含める。（ニ）上記成分Ｂの末尾
と次のサイクルの先端にでてくる（イ）で述べた成分Ａ
の低濃度の区分。
一方、カラム内の液の濃度分布の移動を調べて、（イ）
の区分または（ハ）の区分がそれぞれカラム底部から流
出する時点においてカラム内の液の濃度が最小の値を示
すカラム位置またはその附近を求めて抽出水の入口とし
、また、カラム内の液の濃度が最高または該液中の成分
Ａと成分Ｂの混合比率が原液の成分と実質上等しい値を
示す位置またはその附近を原液入口として、それぞれ電
磁バルブを経て分散ノズルを介して抽出水ならびに原液
をそれぞれ均一にカラムに流入させるようにすｌる。こ
の操作に当つて、カラム底部からのバイブに設けた流量
計により各区分の流量を計測して、設定流量に達すると
発信してバルブ制御器により次の手順の操作が行われる
ようになつていて、まず、（イ）区分をカラム底部から
流出させて回収することと、抽出水または原液がそれぞ
れの上記入口からカラムに流入することが同時に行われ
る。次に（イ）区分量の流量を上記流量計により計量し
終ると発信し、バルブ制御器により（イ）区分の流出と
抽出水または原液の供給が停止されて（０）の区分の循
環に切換えられる。仲）の区分はカラムから流出した順
に直ちにポンプを介してカラム頂部に送られる。この（
口）区分の流量を計量し終えると、バルブ制御器が作動
して（口）区分の循環が停止され、（ハ）区分の回収と
原液または抽出水がそれぞれの入口から供給されるのが
同時に進行する。そして、（ハ）区分の計量が終了する
と次の（ニ）区分の循環に切換えられる。これは（口）
区分の場合と同様にして行われる。次に、この（ニ）区
分の計量が終ると１サイクルが終了して次のサイクルに
移り同じことが繰返される。また、上記操作に際しては
、カラム底部からの配管に濃度記録計を設置することに
より、各区分の濃度が適正に制御されていることを監視
できるようにすることが好ましく、これにより適宜各区
分の流量の設定値を変更して調節することが可能となる
。次に、実施例を例示して本発明をさらに具体的に説明
する。
の区分または（ハ）の区分がそれぞれカラム底部から流
出する時点においてカラム内の液の濃度が最小の値を示
すカラム位置またはその附近を求めて抽出水の入口とし
、また、カラム内の液の濃度が最高または該液中の成分
Ａと成分Ｂの混合比率が原液の成分と実質上等しい値を
示す位置またはその附近を原液入口として、それぞれ電
磁バルブを経て分散ノズルを介して抽出水ならびに原液
をそれぞれ均一にカラムに流入させるようにすｌる。こ
の操作に当つて、カラム底部からのバイブに設けた流量
計により各区分の流量を計測して、設定流量に達すると
発信してバルブ制御器により次の手順の操作が行われる
ようになつていて、まず、（イ）区分をカラム底部から
流出させて回収することと、抽出水または原液がそれぞ
れの上記入口からカラムに流入することが同時に行われ
る。次に（イ）区分量の流量を上記流量計により計量し
終ると発信し、バルブ制御器により（イ）区分の流出と
抽出水または原液の供給が停止されて（０）の区分の循
環に切換えられる。仲）の区分はカラムから流出した順
に直ちにポンプを介してカラム頂部に送られる。この（
口）区分の流量を計量し終えると、バルブ制御器が作動
して（口）区分の循環が停止され、（ハ）区分の回収と
原液または抽出水がそれぞれの入口から供給されるのが
同時に進行する。そして、（ハ）区分の計量が終了する
と次の（ニ）区分の循環に切換えられる。これは（口）
区分の場合と同様にして行われる。次に、この（ニ）区
分の計量が終ると１サイクルが終了して次のサイクルに
移り同じことが繰返される。また、上記操作に際しては
、カラム底部からの配管に濃度記録計を設置することに
より、各区分の濃度が適正に制御されていることを監視
できるようにすることが好ましく、これにより適宜各区
分の流量の設定値を変更して調節することが可能となる
。次に、実施例を例示して本発明をさらに具体的に説明
する。
実施例１
添附図面の第１図に例示した、本発明の実施に用いる装
置に基いて説明する。
置に基いて説明する。
カラム１０は直径０．８ｍ、長さ１０ｎ１の円筒で底部
に吸着剤を支持するための濾過板１１を有する。カラム
の頂部から下へ２．５ｒｎおよび１．７５ｒｎの位置に
それぞれ原液入口Ｒおよび抽出水入口Ｗが設けられてい
て、それぞれ．電磁バルブ１９および１８と、その先端
には分散ノズル（図示されていない）を有していて、そ
れによりおのおののポンプを介して原液および抽出水力
幼ラム断面に均一に供給される。カラム底部からのバイ
ブには流量計１２が設け（られていて、これから（イ）
区分出口バルブ１牡（ハ）区分出口バルブ１５、および
循環バルブ１６の３つの流路に分れ、循環バルブからポ
ンプ１７を経てカラム頂部に連結されている。流量計１
２は積算流量を計測して、その積算流っ量が予め設定さ
れた量に達する毎に発信してバルブ制御器１３を作動さ
せて目的のバルブの開閉が行われる。
に吸着剤を支持するための濾過板１１を有する。カラム
の頂部から下へ２．５ｒｎおよび１．７５ｒｎの位置に
それぞれ原液入口Ｒおよび抽出水入口Ｗが設けられてい
て、それぞれ．電磁バルブ１９および１８と、その先端
には分散ノズル（図示されていない）を有していて、そ
れによりおのおののポンプを介して原液および抽出水力
幼ラム断面に均一に供給される。カラム底部からのバイ
ブには流量計１２が設け（られていて、これから（イ）
区分出口バルブ１牡（ハ）区分出口バルブ１５、および
循環バルブ１６の３つの流路に分れ、循環バルブからポ
ンプ１７を経てカラム頂部に連結されている。流量計１
２は積算流量を計測して、その積算流っ量が予め設定さ
れた量に達する毎に発信してバルブ制御器１３を作動さ
せて目的のバルブの開閉が行われる。
カラムには陽イオン変換樹脂ＤｕＯｌｌｔｅＣ−２０×
４の３０〜５０メーツシユの粒度で、カルシウム型のも
の５イが充填されていて、空隙は完全に抽出水にて浸さ
れている。原液は、異性化糖５０％濃度の溶液でその糖
成分は果糖４２％、ブドウ糖５０％およびオリゴ糖８％
である。抽出水には脱塩水を用い、通液温度は６０℃で
ある。本装置の操作の概要を第１表に示す。まず、バル
ブ１５と１９のみが開かれて、原液がカラムに送入され
て（ハ）区分力幼ラム底部から排出される。
４の３０〜５０メーツシユの粒度で、カルシウム型のも
の５イが充填されていて、空隙は完全に抽出水にて浸さ
れている。原液は、異性化糖５０％濃度の溶液でその糖
成分は果糖４２％、ブドウ糖５０％およびオリゴ糖８％
である。抽出水には脱塩水を用い、通液温度は６０℃で
ある。本装置の操作の概要を第１表に示す。まず、バル
ブ１５と１９のみが開かれて、原液がカラムに送入され
て（ハ）区分力幼ラム底部から排出される。
流量計１２が３４０ｅ計量した時に発信してバルブ制御
１３が作動してバルブ１９と１５が閉じ、同時にバルブ
１６が開いて（ニ）区分がポンプ１７を介してカラム頂
部に循環される。（ニ）区分の流量が１３００ｅに達し
た時、流量計が発信してバルブ１６は閉じ、バルブ１８
と１４が開いて抽出水がカラムに送入され、同時に（イ
）区分がカラム底部から排出される。その流量が５２０
ｅに達した時、流量計が発信してバルブ１８と１４が閉
じ、バルブ１６が開かれて（口）区分がポンプを介して
カラム頂部に循環される。そして、その循環量が１８４
０ｅに達した時に１サイクルが終了してバルブ１６が閉
じ、次のサイクルのバルブ１９と１５が開かれ、以下こ
れを繰返す。流速はすべて１．２５ｄ／Ｈｒに調節した
。カラム底部の濃度計の測定結果から、カラム内の濃度
分布の変化は添附図面の第２図１〜■に示される通りで
ある。第２図において横軸はカラム内の位置を表わして
いて０は底部及び１０は頂部を示す。縦軸はカラム内の
液の糖濃度を示す。第２図のＩは（イ）区分力幼ラム底
部から排出されはじめる時点のカラム内の各区分の濃度
分布を表わし、■は（イ）区分の排出が終了して（口）
区分の循環が開始される時点、■は（０）区分の循環が
終了して（ハ）区分力幼ラム底部から排出されはじめる
時点、及び■は（ハ）区分の排出が終了して（ニ）区分
の循環が開始される時点のそれぞれカラム内の各区分の
濃度分布の状態を表わす。従つて、前記第１表に示され
る（ハ）区分の操作の間に第２図の■から■の濃度分布
の状態に移行する。
１３が作動してバルブ１９と１５が閉じ、同時にバルブ
１６が開いて（ニ）区分がポンプ１７を介してカラム頂
部に循環される。（ニ）区分の流量が１３００ｅに達し
た時、流量計が発信してバルブ１６は閉じ、バルブ１８
と１４が開いて抽出水がカラムに送入され、同時に（イ
）区分がカラム底部から排出される。その流量が５２０
ｅに達した時、流量計が発信してバルブ１８と１４が閉
じ、バルブ１６が開かれて（口）区分がポンプを介して
カラム頂部に循環される。そして、その循環量が１８４
０ｅに達した時に１サイクルが終了してバルブ１６が閉
じ、次のサイクルのバルブ１９と１５が開かれ、以下こ
れを繰返す。流速はすべて１．２５ｄ／Ｈｒに調節した
。カラム底部の濃度計の測定結果から、カラム内の濃度
分布の変化は添附図面の第２図１〜■に示される通りで
ある。第２図において横軸はカラム内の位置を表わして
いて０は底部及び１０は頂部を示す。縦軸はカラム内の
液の糖濃度を示す。第２図のＩは（イ）区分力幼ラム底
部から排出されはじめる時点のカラム内の各区分の濃度
分布を表わし、■は（イ）区分の排出が終了して（口）
区分の循環が開始される時点、■は（０）区分の循環が
終了して（ハ）区分力幼ラム底部から排出されはじめる
時点、及び■は（ハ）区分の排出が終了して（ニ）区分
の循環が開始される時点のそれぞれカラム内の各区分の
濃度分布の状態を表わす。従つて、前記第１表に示され
る（ハ）区分の操作の間に第２図の■から■の濃度分布
の状態に移行する。
同様に第１表に示される（ニ）区分の操作の間に第２図
の■からＩの濃度分布の状態に、そして第１表に示され
る（イ）区分の操作の間に第２図のＩから■の濃度分布
の状態に、及び第１表に示される（口）区分の操作の間
に第２図の■から■の濃度分布の状態にそれぞれ移行す
る。本装置を運転した結果を第２表に示す。
の■からＩの濃度分布の状態に、そして第１表に示され
る（イ）区分の操作の間に第２図のＩから■の濃度分布
の状態に、及び第１表に示される（口）区分の操作の間
に第２図の■から■の濃度分布の状態にそれぞれ移行す
る。本装置を運転した結果を第２表に示す。
すなわち原液異性化糖から果糖９６％の糖液が５５７ｋ
９／日分離された。
９／日分離された。
実施例２
添附図面の第３図に例示した、本発明の実施に用いられ
る２個のカラムからなる別の装置に基いて説明する。
る２個のカラムからなる別の装置に基いて説明する。
２個のカラム１０および２０は実施例１と同じ大きさの
直径０．８ｍ１長さ１０ｒｎのものを２個連結して循環
系として形成したものである。
直径０．８ｍ１長さ１０ｒｎのものを２個連結して循環
系として形成したものである。
各カラムは頂部より３．８ｍ下つた位置に原料入口Ｒに
連結された原料入口バルブ１９，２９を設置し、頂部よ
り４．２ｎ１下つた位置に抽出水入口Ｗに連結された抽
出水入口バルブ１８，２８が設けられており、カラム２
０の出口には流量計２２が設けられている。その他は実
施例１の場合と同様である。分子篩として使用できるイ
オン交換樹脂はスチロール系架橋度２〜４％の陽、陰い
ずれのイオン交換樹脂でもよいが、本例では便宜上陰イ
オン交換樹脂ＡｎｌｂｅｒｌｌｔｅＩＲＡ−４１１の塩
素型で３０〜５０メッシュのものを各カラムに５ｄづつ
充填した。原液は５０％濃度のβ−アミラーゼによる？
粉糖化液を用いたが、その糖成分はブドウ糖６．１％、
マルトース３９．０％、マルトトリオース１４．５％お
よびβ−リミットデキストリンを主成分とするデキスト
リン分４０．４％であつた。抽出水には脱塩水を用い、
すべて通液速度は１．５ｄ／Ｈｒで、通液温度は６０゜
Ｃにて実施した。ここで用いた装置の操作の順序を第３
表に示す。カラムが２個のため、各区分が重なつて複雑
であるが方法は実施例１と同様である。この運転結果は
第４表に示す通りである。
連結された原料入口バルブ１９，２９を設置し、頂部よ
り４．２ｎ１下つた位置に抽出水入口Ｗに連結された抽
出水入口バルブ１８，２８が設けられており、カラム２
０の出口には流量計２２が設けられている。その他は実
施例１の場合と同様である。分子篩として使用できるイ
オン交換樹脂はスチロール系架橋度２〜４％の陽、陰い
ずれのイオン交換樹脂でもよいが、本例では便宜上陰イ
オン交換樹脂ＡｎｌｂｅｒｌｌｔｅＩＲＡ−４１１の塩
素型で３０〜５０メッシュのものを各カラムに５ｄづつ
充填した。原液は５０％濃度のβ−アミラーゼによる？
粉糖化液を用いたが、その糖成分はブドウ糖６．１％、
マルトース３９．０％、マルトトリオース１４．５％お
よびβ−リミットデキストリンを主成分とするデキスト
リン分４０．４％であつた。抽出水には脱塩水を用い、
すべて通液速度は１．５ｄ／Ｈｒで、通液温度は６０゜
Ｃにて実施した。ここで用いた装置の操作の順序を第３
表に示す。カラムが２個のため、各区分が重なつて複雑
であるが方法は実施例１と同様である。この運転結果は
第４表に示す通りである。
上記結果から、明らかなように、β−アミラーゼによる
澱粉糖化液を原液として、マルトースを主成分とする低
粘度水飴とデキストリンが比較的高濃度で分離回収され
た。
澱粉糖化液を原液として、マルトースを主成分とする低
粘度水飴とデキストリンが比較的高濃度で分離回収され
た。
実施例３
添附図面の第４図に例示した、本発明の実施に用いられ
る４個のカラムからなる別の装置に基いて説明する。
る４個のカラムからなる別の装置に基いて説明する。
４個のカラム１０，２０，３０および４０は直径０．８
ｍ長さ２．６ｍてあつて、各カラムには実施例１と同様
のイオン変換樹脂をそれぞれ１．２５ｄ充填されたもの
を４個連結して循環系として形成したものである。
ｍ長さ２．６ｍてあつて、各カラムには実施例１と同様
のイオン変換樹脂をそれぞれ１．２５ｄ充填されたもの
を４個連結して循環系として形成したものである。
各カラムの頂部には原料入口バルブ１９，２９，３９お
よび４９が設けられて、これは流量計５２を経て原料入
口Ｒに連結されている。
よび４９が設けられて、これは流量計５２を経て原料入
口Ｒに連結されている。
さらに抽出水入口バルブ１８，２８，３８および４８が
ありこれらは流量計６２を経て抽出水入口Ｗに連結され
ている。流量計５２および６２は流量計１２（流量計１
２については実施例１参照）と同じくバルブ制御１３を
作用させて目的のバルブの開閉が行われる。各カラムの
底部にはそれぞれ次のカラムへの運結バルブ１６，２６
，３６および４６、（ハ）区分出口バルブ１４，２４，
３４および４４、（イ）区分出口バルブ１５，２５，３
５および４５が設置されている。
ありこれらは流量計６２を経て抽出水入口Ｗに連結され
ている。流量計５２および６２は流量計１２（流量計１
２については実施例１参照）と同じくバルブ制御１３を
作用させて目的のバルブの開閉が行われる。各カラムの
底部にはそれぞれ次のカラムへの運結バルブ１６，２６
，３６および４６、（ハ）区分出口バルブ１４，２４，
３４および４４、（イ）区分出口バルブ１５，２５，３
５および４５が設置されている。
その他の態様は実施例１と同様である。本装置の操作の
順序は第５表に示す通りである。操作１でバルブ２９，
２５，４８，４４が開かれると、流量計５２でカウント
された原液１６０ｅがバルブ２９を通りカラム２０に入
り、カラム２０の底部から（イ）区分（ブドウ糖オリゴ
糖の濃度の高い成分）が１６０ｅだけバルブ２５を通つ
て貯槽Ａに排出される。
順序は第５表に示す通りである。操作１でバルブ２９，
２５，４８，４４が開かれると、流量計５２でカウント
された原液１６０ｅがバルブ２９を通りカラム２０に入
り、カラム２０の底部から（イ）区分（ブドウ糖オリゴ
糖の濃度の高い成分）が１６０ｅだけバルブ２５を通つ
て貯槽Ａに排出される。
同時に流量計６２でカウントされた抽出水１１８ｆがバ
ルブ４８を通つてカラム４０に入り、カラム４０の底部
から（ハ）区分（果糖の濃度の高い成分）が１１８ｅだ
けバルブ４４を通つて押し出されて貯槽Ｂに入る。次に
操作２に入るとバルブ４８，４６，３６，．，２５が開
かれて、流量計６２でカウントされた抽出水４２ｅがバ
ルブ４８を通つてカラム４０に入り、これがバルブ４６
、カラム３０、バルブ３６、カラム２０に通じカラム２
０の底部から（イ）区分４２ｅが押し出される。
ルブ４８を通つてカラム４０に入り、カラム４０の底部
から（ハ）区分（果糖の濃度の高い成分）が１１８ｅだ
けバルブ４４を通つて押し出されて貯槽Ｂに入る。次に
操作２に入るとバルブ４８，４６，３６，．，２５が開
かれて、流量計６２でカウントされた抽出水４２ｅがバ
ルブ４８を通つてカラム４０に入り、これがバルブ４６
、カラム３０、バルブ３６、カラム２０に通じカラム２
０の底部から（イ）区分４２ｅが押し出される。
操作１および操作２で合計が流れたことになる。
次に操作３に移りバルブ４６，３６，２６，１６が開か
れて、ポンプ１７により全部のカラムの液が循環し、そ
の量が流量計１２により７７０１カウントされて操作３
を終り次の操作に移る。
れて、ポンプ１７により全部のカラムの液が循環し、そ
の量が流量計１２により７７０１カウントされて操作３
を終り次の操作に移る。
同様の操作を繰返して操作１２で１サイクルを終了し、
これを繰返す。この運転結果は第６表に示す通りである
。
これを繰返す。この運転結果は第６表に示す通りである
。
すなわち原液異性化糖から果糖純度９３％の糖液が固形
分として１３１３ｋ９／日分離され、これに使用した抽
出水の量は５４８５ｋ９であつた。
分として１３１３ｋ９／日分離され、これに使用した抽
出水の量は５４８５ｋ９であつた。
第１図は実施例１に使用される装置を示す説明図であり
、第２図は実施例１におけるカラム内の濃度分布の変化
する状態を示すグラフであり、第３図は実施例２に使用
される装置を示す説明図であり、また、第４図は実施例
３に使用される装置を示す説明図である。 第１図および第３図における主な部分の符号は次のとお
りである。１０，２０・・・・・・カラム、１１，２１
・・・・・・濾過板、１２・・・・・・流量計、１３・
・・・・・バルブ制御器、１４，２４・・・・・・（イ
）区分出口バルブ、１５，２５・・・・・・（ハ）区分
出口バルブ、１６，２６・・・・・・循環バルブ、１７
・・・・・・循環ポンプ、１８，２８・・・・・・抽出
水入口バルブ、１９，２９・・・・・・原液入口バルブ
、Ｗ・・・・・・抽出水入口、Ｒ・・・・・・原液入口
、Ａ・・・・・・ブドウ糖およびオリゴ糖の貯槽（第１
図）、又はデキストリンの貯槽（第３図）、Ｂ・・・・
・・果糖貯槽（第１図）又はマルトースを主成分とする
糖液の貯槽（第３図）第２図における主な符号は下記の
ものを表わす。 Ｉは（イ）区分の流出開始の時のカラム内の濃度分布を
示すグラフ。 ■は（イ）区分の終了時のカラム内の濃度分布を示すグ
ラフ。■は（ハ）区分の流出開始の時のカラム内の濃度
分布を示すグラフ。■は（ハ）区分の終了時のカラム内
の濃度分布を示すグラフ。また、第２図の各々における
横軸の数字はカラムの底からの高さ（ｍ）を表わし、縦
軸は糖濃度を表わす。Ａは成分Ａの濃度。Ｂは成分Ｂの
濃度。Ｒは原液の位置を示す。Ｗは抽出水の位置を示す
。イ，口，ハ，二は各区分を示す。第４図における主な
部分の符号は次のとおりである。 １０，２０，３０及び４０・・・・・・カラム、１１，
２１，３１及び４１・・・・・・濾過板、１２，５２お
よび６２・・・・・・流量計、１３・・・・・・バルブ
制御器、１７・・・・・・循環ポンプ、１６，２６，３
６及び４６・・・・・・循環バルブ、１４，２４，３４
及び４４・・・・・・（ハ）区分出口バルブ、１５，２
５，３５及び４５・・・・・・（イ）区分出口バルブ、
Ｒ・・・・・・原液入口、Ｗ・・・・・・抽出水入口、
Ａ・・・・・・ブドウ糖およびオリゴ糖の貯槽、Ｂ・・
・・・・果糖の貯槽。
、第２図は実施例１におけるカラム内の濃度分布の変化
する状態を示すグラフであり、第３図は実施例２に使用
される装置を示す説明図であり、また、第４図は実施例
３に使用される装置を示す説明図である。 第１図および第３図における主な部分の符号は次のとお
りである。１０，２０・・・・・・カラム、１１，２１
・・・・・・濾過板、１２・・・・・・流量計、１３・
・・・・・バルブ制御器、１４，２４・・・・・・（イ
）区分出口バルブ、１５，２５・・・・・・（ハ）区分
出口バルブ、１６，２６・・・・・・循環バルブ、１７
・・・・・・循環ポンプ、１８，２８・・・・・・抽出
水入口バルブ、１９，２９・・・・・・原液入口バルブ
、Ｗ・・・・・・抽出水入口、Ｒ・・・・・・原液入口
、Ａ・・・・・・ブドウ糖およびオリゴ糖の貯槽（第１
図）、又はデキストリンの貯槽（第３図）、Ｂ・・・・
・・果糖貯槽（第１図）又はマルトースを主成分とする
糖液の貯槽（第３図）第２図における主な符号は下記の
ものを表わす。 Ｉは（イ）区分の流出開始の時のカラム内の濃度分布を
示すグラフ。 ■は（イ）区分の終了時のカラム内の濃度分布を示すグ
ラフ。■は（ハ）区分の流出開始の時のカラム内の濃度
分布を示すグラフ。■は（ハ）区分の終了時のカラム内
の濃度分布を示すグラフ。また、第２図の各々における
横軸の数字はカラムの底からの高さ（ｍ）を表わし、縦
軸は糖濃度を表わす。Ａは成分Ａの濃度。Ｂは成分Ｂの
濃度。Ｒは原液の位置を示す。Ｗは抽出水の位置を示す
。イ，口，ハ，二は各区分を示す。第４図における主な
部分の符号は次のとおりである。 １０，２０，３０及び４０・・・・・・カラム、１１，
２１，３１及び４１・・・・・・濾過板、１２，５２お
よび６２・・・・・・流量計、１３・・・・・・バルブ
制御器、１７・・・・・・循環ポンプ、１６，２６，３
６及び４６・・・・・・循環バルブ、１４，２４，３４
及び４４・・・・・・（ハ）区分出口バルブ、１５，２
５，３５及び４５・・・・・・（イ）区分出口バルブ、
Ｒ・・・・・・原液入口、Ｗ・・・・・・抽出水入口、
Ａ・・・・・・ブドウ糖およびオリゴ糖の貯槽、Ｂ・・
・・・・果糖の貯槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イオン交換あるいは分子篩の作用を有する固体の吸
着剤を充テンしたカラムに、多成分の混合物からなる原
液と抽出液を交互的に流入させることにより、上記カラ
ム底部より上記吸着剤に制御されずに流出する成分Ａと
、該吸着剤に制御されて成分Ａより遅れて流出する他の
成分Ｂとにクロマト分離するに際して、上記カラム底部
から流出する溶液についてその１サイクルを順次的に（
イ）成分Ａの濃度が比較的高い区分；（ロ）成分Ａと他
の成分Ｂとの混合物からなり、該混合物中の両成分の濃
度が成分Ａから他の成分Ｂへと順次変化している区分；
（ハ）他の成分Ｂの濃度が比較的高い区分；および（ニ
）他の成分Ｂの流出末尾から次のサイクルの成分Ａの流
出先端までの比較的濃度の低い区分；の４の区分に分け
るように操作し、これらの各流出区分のうち上記（ロ）
と（ニ）の区分を上記カラムの頂部へ循環させて該カラ
ムへ流入し、上記（イ）および（ハ）の各区分がカラム
底部から流出する間に上記原液を上記（イ）又は（ハ）
の区分がカラム底部から流出する時点においてカラム内
の混合物の濃度が最大の値を示すか、もしくはカラム内
の混合物中の成分Ａと他の成分Ｂとの混合比が原液中の
それと実質上等しい値を示すようなカラムの位置又はそ
の附近で該カラムへ流入するようにし、かつ上記抽出液
を上記（イ）又は（ハ）の区分がカラム底分から流出す
る時点においてカラム内の混合物の濃度が最小の値を示
すようなカラムの位置又はその附近で該カラムへ流入す
るようにして上記（イ）及び（ハ）の区分を別々に回収
することにより、上記成分Ａと他の成分Ｂを分離するこ
とを特徴とするカラムクロマト分離法。 ２ イオン交換あるいは分子篩の作用を有する固体の吸
着剤を充テンしたカラムに、多成分の混合物からなる原
液と抽出液を交互的に流入させることにより、上記カラ
ム底部より上記吸着剤に制御されずに流出する成分Ａと
、該吸着剤に制御されて成分Ａより遅れて流出する他の
成分Ｂとにクロマト分離するに際して、２以上のカラム
を連結して１の循環系を形成し、各カラムからの流出液
について順次的に次の４の区分に分け、（イ）成分Ａの
濃度が比較的高い区分； （ロ）成分Ａと他の成分Ｂとの混合物からなり、該混合
物中の両成分の濃度が成分Ａから他の成分Ｂへと順次変
化している区分；（ハ）他の成分Ｂの濃度が比較的高い
区分；および（ニ）他の成分Ｂの流出末尾から次のサイ
クルの成分Ａの流出先端までの比較的濃度の低い区分；
上記４の区分が順次各カラムの底部を通過した後、上記
（ロ）と（ニ）の区分は次のカラムに循環させ、上記（
イ）と（ハ）の区分は別々に系外に流出させて回収し、
該（イ）および（ハ）の区分が各カラムの底部を通過す
る間に、上記原液を上記（イ）又は（ハ）の区分が各カ
ラムの底部を通過する時点における循環系内の混合物の
濃度が最大の値を示すか、もしくは循環系内の混合物中
の成分Ａと他の成分Ｂとの混合比が原液中のそれと実質
上等しい値を示すようなカラムの位置又はその附近で該
カラムへ流入するようにし、かつ上記抽出液を上記（イ
）又は（ハ）の区分が各カラムの底部を通過する時点に
おける循環系内の混合物の濃度が最小の値を示すような
カラムの位置又はその附近で該カラムへ流入するように
して成分Ａと他の成分Ｂを分離することを特徴とするカ
ラムクロマト分離法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52062023A JPS6055162B2 (ja) | 1977-05-26 | 1977-05-26 | カラムクロマト分離法 |
| GB20825/78A GB1596911A (en) | 1977-05-26 | 1978-05-19 | Method of chromatographic separation |
| FR7815400A FR2391754A1 (fr) | 1977-05-26 | 1978-05-24 | Procede de separation chromatographique |
| DE19782822721 DE2822721A1 (de) | 1977-05-26 | 1978-05-24 | Chromatographisches trennverfahren |
| FI781662A FI781662A7 (fi) | 1977-05-26 | 1978-05-25 | Kromatografiskt separationsfoerfarande |
| US06/032,723 US4267054A (en) | 1977-05-26 | 1979-04-23 | Method for the chromatographic separation of soluble components in feed solution |
| US06/229,930 US4379751A (en) | 1977-05-26 | 1981-01-30 | Method for the chromatographic separation of soluble components in feed solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52062023A JPS6055162B2 (ja) | 1977-05-26 | 1977-05-26 | カラムクロマト分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53149870A JPS53149870A (en) | 1978-12-27 |
| JPS6055162B2 true JPS6055162B2 (ja) | 1985-12-04 |
Family
ID=13188150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52062023A Expired JPS6055162B2 (ja) | 1977-05-26 | 1977-05-26 | カラムクロマト分離法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4267054A (ja) |
| JP (1) | JPS6055162B2 (ja) |
| DE (1) | DE2822721A1 (ja) |
| FI (1) | FI781662A7 (ja) |
| FR (1) | FR2391754A1 (ja) |
| GB (1) | GB1596911A (ja) |
Families Citing this family (85)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6055162B2 (ja) * | 1977-05-26 | 1985-12-04 | 参松工業株式会社 | カラムクロマト分離法 |
| AU540231B2 (en) * | 1978-11-02 | 1984-11-08 | Mitsubishi Kasei Corporation | Adsorption separation method and apparatus |
| FR2454830A1 (fr) * | 1979-04-25 | 1980-11-21 | Roquette Freres | Installation et procede pour la separation continue par adsorption selective de melanges de sucres et/ou de polyols |
| IT1141370B (it) * | 1980-02-22 | 1986-10-01 | Anic Spa | Metodo ed apparecchiatura per la separazione in continuo di fruttosio da glucosio a partire da zucchero invertito o da sciproppi di glucosio isomerizzati |
| US4422881A (en) | 1980-10-29 | 1983-12-27 | Roquette Freres | Installation and process for the continuous separation of mixtures of sugars and/or of polyols by selective adsorption |
| US4478723A (en) * | 1981-06-15 | 1984-10-23 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Adsorptive separation method |
| US4402832A (en) * | 1982-08-12 | 1983-09-06 | Uop Inc. | High efficiency continuous separation process |
| US4478721A (en) * | 1982-08-12 | 1984-10-23 | Uop Inc. | High efficiency continuous separation process |
| US4446105A (en) * | 1982-10-29 | 1984-05-01 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | System for analyzing coal liquefaction products |
| JPS59199770A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Canon Inc | 染料精製装置 |
| JPS609751A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-18 | Canon Inc | インク製造装置 |
| JPS59199765A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Canon Inc | 染料精製装置 |
| JPS59199767A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Canon Inc | 染料精製装置 |
| JPS59199768A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Canon Inc | 染料精製装置 |
| JPS59199766A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Canon Inc | 染料精製装置 |
| JPS609753A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-18 | Canon Inc | インク製造装置 |
| JPS59199769A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Canon Inc | 染料精製装置 |
| JPS609752A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-18 | Canon Inc | インク製造装置 |
| JPS609749A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-18 | Canon Inc | インク製造装置 |
| JPS609750A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-18 | Canon Inc | インク製造装置 |
| GB2152057B (en) * | 1983-12-21 | 1987-01-07 | Ajinomoto Kk | Process for the production of a fermentation starting material |
| JPH0631285B2 (ja) * | 1984-02-09 | 1994-04-27 | 株式会社林原生物化学研究所 | 高純度オリゴグルコシルフラクトシドの製造方法 |
| JPS60197209A (ja) * | 1984-03-21 | 1985-10-05 | Soken Kagaku Kk | 液体クロマトグラフィーによる工業的分離法およびその装置 |
| US4498991A (en) * | 1984-06-18 | 1985-02-12 | Uop Inc. | Serial flow continuous separation process |
| JPH0620489B2 (ja) * | 1984-08-13 | 1994-03-23 | 栗田工業株式会社 | クロマトグラフイ−による分離装置 |
| US4591442A (en) * | 1984-11-26 | 1986-05-27 | Nelson Research & Development Co. | Flash chromatography |
| US4674323A (en) * | 1985-07-31 | 1987-06-23 | The Dow Chemical Company | Self-diagnostic gel permeation/size exclusion chromatograph |
| US4631129A (en) * | 1985-10-04 | 1986-12-23 | Suomen Sokeri Oy | Production of pure sugars and lignosulfonates from sulfite spent liquor |
| US4724081A (en) * | 1986-04-28 | 1988-02-09 | Soken Kagaku Kabushiki Kaisha | Process and apparatus for separation by liquid chromatography |
| US5122275A (en) * | 1986-05-08 | 1992-06-16 | A. E. Staley Manufacturing Company | Simulated moving bed chromatographic separation |
| US4840730A (en) * | 1986-07-25 | 1989-06-20 | Sepragen Corporation | Chromatography system using horizontal flow columns |
| US4707190A (en) * | 1986-09-02 | 1987-11-17 | Uop Inc. | Process for separating maltose from mixtures of maltose, glucose and other saccharides |
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