JPH0681158A - 銅及び銅合金の表面処理方法 - Google Patents
銅及び銅合金の表面処理方法Info
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- JPH0681158A JPH0681158A JP23167992A JP23167992A JPH0681158A JP H0681158 A JPH0681158 A JP H0681158A JP 23167992 A JP23167992 A JP 23167992A JP 23167992 A JP23167992 A JP 23167992A JP H0681158 A JPH0681158 A JP H0681158A
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- surface treatment
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-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 銅及び銅合金表面に対して優れた防錆作用を
有するとともに、耐熱性にも優れる処理方法を提供する
こと。 【構成】 銅、銅合金及びそれらの箔をポリビニルイミ
ダゾールで表面処理し、続いて前記処理がなされた表面
に亜鉛化合物を含む水溶液を接触させる銅及び銅合金の
表面処理方法。
有するとともに、耐熱性にも優れる処理方法を提供する
こと。 【構成】 銅、銅合金及びそれらの箔をポリビニルイミ
ダゾールで表面処理し、続いて前記処理がなされた表面
に亜鉛化合物を含む水溶液を接触させる銅及び銅合金の
表面処理方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、銅又は銅合金、特には
プリント回路用銅張積層板等に用いられる銅箔等の表面
の防錆あるいは耐熱性の改善等を行うための表面処理剤
及びその処理方法に関する。
プリント回路用銅張積層板等に用いられる銅箔等の表面
の防錆あるいは耐熱性の改善等を行うための表面処理剤
及びその処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プリント回路用の銅張積層板は銅箔を紙
−フェノール樹脂含浸基材やガラス−エポキシ樹脂含浸
基材等に加熱、加圧して積層して形成され、これをエッ
チングして回路網を形成し、これに半導体装置等の素子
を搭載することにより電子機器用のボードが作られる。
これらの過程では、基材との接着、加熱、酸やアルカリ
液への浸漬、レジストインクの塗布、ハンダ付け等が行
われるため、銅箔には各種の性能が要求される。たとえ
ば、通常Ｍ面（粗化面、以下同様）と呼称されている基
材と接着される側には主として基材との接着性、耐薬品
性等が要求され、又Ｍ面の反対側の通常Ｓ面（光沢面、
以下同様）と呼称されている側には主として耐熱性、耐
湿性等が要求されている。又これらの両面には保管時に
銅箔の酸化変色のないことも要求されている。これらの
要求を満たすために、銅箔のＭ面には黄銅層形成処理
（特公昭５１−３５７１１号公報、同５４−６７０１号
公報）、Ｍ、Ｓ双方の面にはクロメート処理、亜鉛また
は酸化亜鉛とクロム酸化物とからなる亜鉛−クロム基混
合物被覆処理等（特公昭５８−７０７７号公報）が行わ
れ、又これらにイミダゾール化合物、あるいはこれに続
いて有機酸及び亜鉛化合物を接触させて防錆効果や耐熱
性を向上させる方法も提案されている（特公昭４９−２
６１８３号公報、特公昭５８−２２５４５号公報、特開
平３−２８３８１号公報）。ところで、最近銅箔のＳ面
の耐熱性に関しては、高耐熱樹脂等の出現により、従来
の２００℃×３０分からより高温の例えば２２０℃又は
２４０℃×３０分の高温条件下でも酸化変色が起こらな
いこと等が要求されるようになってきている。
−フェノール樹脂含浸基材やガラス−エポキシ樹脂含浸
基材等に加熱、加圧して積層して形成され、これをエッ
チングして回路網を形成し、これに半導体装置等の素子
を搭載することにより電子機器用のボードが作られる。
これらの過程では、基材との接着、加熱、酸やアルカリ
液への浸漬、レジストインクの塗布、ハンダ付け等が行
われるため、銅箔には各種の性能が要求される。たとえ
ば、通常Ｍ面（粗化面、以下同様）と呼称されている基
材と接着される側には主として基材との接着性、耐薬品
性等が要求され、又Ｍ面の反対側の通常Ｓ面（光沢面、
以下同様）と呼称されている側には主として耐熱性、耐
湿性等が要求されている。又これらの両面には保管時に
銅箔の酸化変色のないことも要求されている。これらの
要求を満たすために、銅箔のＭ面には黄銅層形成処理
（特公昭５１−３５７１１号公報、同５４−６７０１号
公報）、Ｍ、Ｓ双方の面にはクロメート処理、亜鉛また
は酸化亜鉛とクロム酸化物とからなる亜鉛−クロム基混
合物被覆処理等（特公昭５８−７０７７号公報）が行わ
れ、又これらにイミダゾール化合物、あるいはこれに続
いて有機酸及び亜鉛化合物を接触させて防錆効果や耐熱
性を向上させる方法も提案されている（特公昭４９−２
６１８３号公報、特公昭５８−２２５４５号公報、特開
平３−２８３８１号公報）。ところで、最近銅箔のＳ面
の耐熱性に関しては、高耐熱樹脂等の出現により、従来
の２００℃×３０分からより高温の例えば２２０℃又は
２４０℃×３０分の高温条件下でも酸化変色が起こらな
いこと等が要求されるようになってきている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかも、最近プリント
回路が緻密化しているので、使用されるプリント回路用
銅箔に要求される特性はますます厳しくなっており、上
記方法ではこれらの要求を十分に満たすことができなく
なっていた。本発明はかかる課題を解決するもので、本
発明の目的は銅及び銅合金表面に対し優れた防錆作用を
有するとともに、耐熱性にもすぐれる処理方法を提供す
ることにある。
回路が緻密化しているので、使用されるプリント回路用
銅箔に要求される特性はますます厳しくなっており、上
記方法ではこれらの要求を十分に満たすことができなく
なっていた。本発明はかかる課題を解決するもので、本
発明の目的は銅及び銅合金表面に対し優れた防錆作用を
有するとともに、耐熱性にもすぐれる処理方法を提供す
ることにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、鋭意検討した
結果、特定の処理剤の組み合わせによる新規で有用な表
面処理方法を見出し、本発明に至った。
結果、特定の処理剤の組み合わせによる新規で有用な表
面処理方法を見出し、本発明に至った。
【０００５】すなわち、本発明は銅、銅合金及びそれら
の箔をポリビニルイミダゾールで表面処理し、続いて前
記処理がなされた表面に亜鉛化合物を含む水溶液を接触
させる銅及び銅合金の表面処理方法を要旨とするもので
ある。
の箔をポリビニルイミダゾールで表面処理し、続いて前
記処理がなされた表面に亜鉛化合物を含む水溶液を接触
させる銅及び銅合金の表面処理方法を要旨とするもので
ある。
【０００６】上記本発明にいうポリビニルイミダゾール
とは、１−ビニルイミダゾール、４−ビニルイミダゾー
ル等種々のビニルイミダゾールモノマーを重合させたも
のを用いることができるが、とくには１−ビニルイミダ
ゾールを固有粘度０．１〜１．０になるようにラジカル
重合させたものが好適である。このポリビニルイミダゾ
ールは水溶液あるいはアルコール等の溶液として使用す
る。特にメチルアルコール、エチルアルコール、イソプ
ロパノール等のアルコール溶液として用いるのが好まし
い。
とは、１−ビニルイミダゾール、４−ビニルイミダゾー
ル等種々のビニルイミダゾールモノマーを重合させたも
のを用いることができるが、とくには１−ビニルイミダ
ゾールを固有粘度０．１〜１．０になるようにラジカル
重合させたものが好適である。このポリビニルイミダゾ
ールは水溶液あるいはアルコール等の溶液として使用す
る。特にメチルアルコール、エチルアルコール、イソプ
ロパノール等のアルコール溶液として用いるのが好まし
い。
【０００７】その場合、ポリビニルイミダゾールの濃度
は１〜１０重量％とするのが好ましい。
は１〜１０重量％とするのが好ましい。
【０００８】１重量％未満では防錆効果に問題があり、
又、１０重量％を越えると溶液の粘度が高くなり表面処
理するのに支障をきたす。本発明は前記イミダゾール化
合物で表面処理した表面をさらに亜鉛化合物水溶液で処
理することを特徴とするものである。本発明に使用する
亜鉛化合物としては、有機酸、無機酸の亜鉛塩、亜鉛の
有機錯体がある。有機酸の亜鉛塩としてはギ酸亜鉛、酢
酸亜鉛、乳酸亜鉛、プロピオン酸亜鉛、カプリン酸亜
鉛、グリコール酸亜鉛、アクリル酸亜鉛、安息香酸亜
鉛、パラトルエンスルフォン酸亜鉛、しゅう酸亜鉛、マ
レイン酸亜鉛、フマール酸亜鉛、酒石酸亜鉛、アジピン
酸亜鉛等を挙げることができる。無機酸の亜鉛塩として
は硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛、クロム酸亜鉛等が
あり、又、亜鉛の有機錯体としては亜鉛アセチルアセト
ナート等がある。これらの亜鉛化合物は水溶液又はアル
コール等の有機溶媒溶液として使用される。その濃度は
亜鉛として０．１〜５重量％が好ましい。０．１重量％
未満では耐湿性に問題があり、又５重量％を越えると、
耐熱性が不十分となり、好ましくない。又、亜鉛化合物
溶液のｐＨは、銅、銅合金の処理においては亜鉛が沈殿
せず、銅、銅合金を浸食しない範囲のｐＨで使用するこ
とができる。しかし、あまりアルカリ側になると処理後
腐食されやすい。通常ｐＨは２〜８程度である。又とく
に銅箔の場合にはｐＨ４〜６が好ましい。これらの範囲
外では銅箔の防錆層が溶解する。
又、１０重量％を越えると溶液の粘度が高くなり表面処
理するのに支障をきたす。本発明は前記イミダゾール化
合物で表面処理した表面をさらに亜鉛化合物水溶液で処
理することを特徴とするものである。本発明に使用する
亜鉛化合物としては、有機酸、無機酸の亜鉛塩、亜鉛の
有機錯体がある。有機酸の亜鉛塩としてはギ酸亜鉛、酢
酸亜鉛、乳酸亜鉛、プロピオン酸亜鉛、カプリン酸亜
鉛、グリコール酸亜鉛、アクリル酸亜鉛、安息香酸亜
鉛、パラトルエンスルフォン酸亜鉛、しゅう酸亜鉛、マ
レイン酸亜鉛、フマール酸亜鉛、酒石酸亜鉛、アジピン
酸亜鉛等を挙げることができる。無機酸の亜鉛塩として
は硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛、クロム酸亜鉛等が
あり、又、亜鉛の有機錯体としては亜鉛アセチルアセト
ナート等がある。これらの亜鉛化合物は水溶液又はアル
コール等の有機溶媒溶液として使用される。その濃度は
亜鉛として０．１〜５重量％が好ましい。０．１重量％
未満では耐湿性に問題があり、又５重量％を越えると、
耐熱性が不十分となり、好ましくない。又、亜鉛化合物
溶液のｐＨは、銅、銅合金の処理においては亜鉛が沈殿
せず、銅、銅合金を浸食しない範囲のｐＨで使用するこ
とができる。しかし、あまりアルカリ側になると処理後
腐食されやすい。通常ｐＨは２〜８程度である。又とく
に銅箔の場合にはｐＨ４〜６が好ましい。これらの範囲
外では銅箔の防錆層が溶解する。
【０００９】上記本発明の表面処理剤は各種の銅、銅合
金及びそれらの箔に対して用いることができるが、特に
はプリント回路用銅張積層板等に用いられる銅箔の表面
処理剤として用いると本発明の効果を十分に発揮するこ
とができる。この銅箔には銅箔の表面を粗面化処理した
もの、銅箔の表面をクロメート処理したもの、亜鉛−ク
ロム基混合物被覆処理したもの等も包含される。
金及びそれらの箔に対して用いることができるが、特に
はプリント回路用銅張積層板等に用いられる銅箔の表面
処理剤として用いると本発明の効果を十分に発揮するこ
とができる。この銅箔には銅箔の表面を粗面化処理した
もの、銅箔の表面をクロメート処理したもの、亜鉛−ク
ロム基混合物被覆処理したもの等も包含される。
【００１０】本発明の表面処理方法においては、上記の
ような銅及び銅合金の表面を脱脂、酸洗洗浄を行った
後、上記本発明の表面処理剤に浸漬するか、あるいは当
該表面処理剤を前記金属表面に塗布または噴霧すること
により行われる。接触時間は数秒〜数分間で十分であ
り、また接触温度は０〜６０℃、特には室温で十分であ
る。接触後は５０〜１８０℃の温度で３０分〜２時間乾
燥させることが望ましい。本発明の処理方法を特に銅箔
に適用する場合、その光沢面が主として処理の対象とな
るが、その光沢面はあらかじめクロメート処理、亜鉛−
クロム基混合被覆処理（亜鉛及び／又は酸化亜鉛とクロ
ム酸化物からなる混合皮膜を形成したものを含む）を施
してあってもよい。
ような銅及び銅合金の表面を脱脂、酸洗洗浄を行った
後、上記本発明の表面処理剤に浸漬するか、あるいは当
該表面処理剤を前記金属表面に塗布または噴霧すること
により行われる。接触時間は数秒〜数分間で十分であ
り、また接触温度は０〜６０℃、特には室温で十分であ
る。接触後は５０〜１８０℃の温度で３０分〜２時間乾
燥させることが望ましい。本発明の処理方法を特に銅箔
に適用する場合、その光沢面が主として処理の対象とな
るが、その光沢面はあらかじめクロメート処理、亜鉛−
クロム基混合被覆処理（亜鉛及び／又は酸化亜鉛とクロ
ム酸化物からなる混合皮膜を形成したものを含む）を施
してあってもよい。
【００１１】
実施例１表面処理剤の調製 ポリビニルイミダゾール（固有粘度；０．２２）をメタ
ノールに溶解して、ポリビニルイミダゾールの６重量％
メタノール溶液を調製した。一方、クロム酸亜鉛のｐＨ
５．０の１％水溶液（ｐＨは酢酸及びアンモニア水を加
えて調整）を作った。
ノールに溶解して、ポリビニルイミダゾールの６重量％
メタノール溶液を調製した。一方、クロム酸亜鉛のｐＨ
５．０の１％水溶液（ｐＨは酢酸及びアンモニア水を加
えて調整）を作った。
【００１２】試験片の作成 電解銅箔（厚さ７５μｍ、４．５×４．５ｃｍ、以下
「生箔」と称する）をアセトンで脱脂し、３％の硫酸水
溶液で洗浄した。この箔上に前記で調製されたポリビニ
ルイミダゾール溶液をスピンコーターを用い、２０００
ｒｐｍで塗布後、前記のクロム酸亜鉛水溶液に試験体を
室温で３０秒浸漬し、ビーカー中で３０秒水洗後、ヘヤ
ードライヤーで一分間乾燥し、次いで乾燥器により１６
０℃で３０分間乾燥し、これを試験片として下記の耐熱
性試験及び耐湿性試験に供した。
「生箔」と称する）をアセトンで脱脂し、３％の硫酸水
溶液で洗浄した。この箔上に前記で調製されたポリビニ
ルイミダゾール溶液をスピンコーターを用い、２０００
ｒｐｍで塗布後、前記のクロム酸亜鉛水溶液に試験体を
室温で３０秒浸漬し、ビーカー中で３０秒水洗後、ヘヤ
ードライヤーで一分間乾燥し、次いで乾燥器により１６
０℃で３０分間乾燥し、これを試験片として下記の耐熱
性試験及び耐湿性試験に供した。
【００１３】耐熱性試験 上記試験片を２４０℃の温度の恒温槽に３０分間入れ
て、加熱処理し、加熱後の変色の程度で耐熱性を評価
し、結果を表１に示した。
て、加熱処理し、加熱後の変色の程度で耐熱性を評価
し、結果を表１に示した。
【００１４】耐湿性試験 上記試験片を８０℃、相対湿度９５％の恒温恒湿槽に２
４時間入れて、変色の程度で耐湿性を評価し、結果を表
１に示した。
４時間入れて、変色の程度で耐湿性を評価し、結果を表
１に示した。
【００１５】比較例１，２ 表面処理剤としてポリビニルイミダゾールの６重量％メ
タノール溶液を用い、亜鉛化合物水溶液による処理を行
わずに、実施例１と同様の方法により、耐熱性試験を行
った（比較例１）。これらの結果を表１に示した。ま
た、表面処理剤を塗布しなかったもの（比較例２）につ
いても、同様に耐熱試験を行い、この結果を表１に示し
た。
タノール溶液を用い、亜鉛化合物水溶液による処理を行
わずに、実施例１と同様の方法により、耐熱性試験を行
った（比較例１）。これらの結果を表１に示した。ま
た、表面処理剤を塗布しなかったもの（比較例２）につ
いても、同様に耐熱試験を行い、この結果を表１に示し
た。
【００１６】
【表１】
【００１７】１；黒色に変色 ２；明らかに変色 ３；少し変色 ４；わずかに変色 ５；変化なし 実施例２〜５ 実施例１においてクロム酸亜鉛に代え各種の亜鉛化合物
を使用する以外は実施例１と同様に生箔を処理し、耐熱
性を評価した。その結果を表２に示す。
を使用する以外は実施例１と同様に生箔を処理し、耐熱
性を評価した。その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】実施例６ 銅箔の光沢面に亜鉛及び／又は酸化亜鉛とクロム酸化物
からなる亜鉛−クロム基混合皮膜を形成したＪＴＣ箔
［日鉱グールド・フォイル（株）製］を試験片として脱
脂、酸洗浄後ポリビニルイミダゾール６％メタノール溶
液をスピンコータで２０００ｒｐｍで塗布後、酢酸を加
えてｐＨ５．９に調節した（亜鉛として）２％の酢酸亜
鉛水溶液に室温で３０秒浸漬後、洗瓶で水洗し、ドライ
ヤーで乾燥した。このようにして処理された試験片につ
いて実施例１と同様にして耐熱性試験と耐湿性試験を行
った。その結果表３に示す。
からなる亜鉛−クロム基混合皮膜を形成したＪＴＣ箔
［日鉱グールド・フォイル（株）製］を試験片として脱
脂、酸洗浄後ポリビニルイミダゾール６％メタノール溶
液をスピンコータで２０００ｒｐｍで塗布後、酢酸を加
えてｐＨ５．９に調節した（亜鉛として）２％の酢酸亜
鉛水溶液に室温で３０秒浸漬後、洗瓶で水洗し、ドライ
ヤーで乾燥した。このようにして処理された試験片につ
いて実施例１と同様にして耐熱性試験と耐湿性試験を行
った。その結果表３に示す。
【００２０】比較例３，４ 実施例６において酢酸亜鉛による処理を行わず、ポリビ
ニルイミダゾール単独で処理した場合（比較例３）、及
び全く処理を行わないＪＴＣ箔自体について（比較例
４）同様に耐熱性と耐湿性を評価した。その結果を表３
に示す。
ニルイミダゾール単独で処理した場合（比較例３）、及
び全く処理を行わないＪＴＣ箔自体について（比較例
４）同様に耐熱性と耐湿性を評価した。その結果を表３
に示す。
【００２１】
【表３】
【００２２】＊２７０℃×３０分でも変化なし このように、亜鉛−クロム基混合皮膜があらかじめ形成
されている銅箔に対しても本願発明の表面処理方法は有
効である。
されている銅箔に対しても本願発明の表面処理方法は有
効である。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の表面処理
方法により、銅及び銅合金、表面に優れた防錆性及び耐
熱性を付与することができる。
方法により、銅及び銅合金、表面に優れた防錆性及び耐
熱性を付与することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 銅、銅合金及びそれらの箔をポリビニル
イミダゾールで表面処理し、続いて前記処理がなされた
表面に亜鉛化合物を含む水溶液を接触させることを特徴
とする銅及び銅合金の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23167992A JPH0681158A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 銅及び銅合金の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23167992A JPH0681158A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 銅及び銅合金の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0681158A true JPH0681158A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=16927293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23167992A Pending JPH0681158A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 銅及び銅合金の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0681158A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081128A3 (de) * | 2003-03-13 | 2004-10-28 | Basf Ag | Stickstoffhaltige polymere für die metalloberflächenbehandlung |
| JP2007177152A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Hokkaido Univ | 複合材フィルム及びその製造方法、多孔質積層体、並びに炭酸水素イオンの生成方法 |
-
1992
- 1992-08-31 JP JP23167992A patent/JPH0681158A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081128A3 (de) * | 2003-03-13 | 2004-10-28 | Basf Ag | Stickstoffhaltige polymere für die metalloberflächenbehandlung |
| US7879158B2 (en) | 2003-03-13 | 2011-02-01 | Basf Se | Nitrogenous polymers for metal surface treatment |
| JP2007177152A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Hokkaido Univ | 複合材フィルム及びその製造方法、多孔質積層体、並びに炭酸水素イオンの生成方法 |
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