JPH068164B2 - 磁性を有する多孔性炭素材料の調製法 - Google Patents
磁性を有する多孔性炭素材料の調製法Info
- Publication number
- JPH068164B2 JPH068164B2 JP63126325A JP12632588A JPH068164B2 JP H068164 B2 JPH068164 B2 JP H068164B2 JP 63126325 A JP63126325 A JP 63126325A JP 12632588 A JP12632588 A JP 12632588A JP H068164 B2 JPH068164 B2 JP H068164B2
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- porous carbon
- asphalts
- heat treatment
- carbon material
- preparing magnetic
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、多孔性炭素材料の調製に関するものである。
［従来技術］ アスファルト類から活性炭を製造する方法として、次の
ような技術開発が進められている。その一部は実用化も
なされている。
ような技術開発が進められている。その一部は実用化も
なされている。
（１）アスファルト類を酸素、硫黄あるいは硫酸で酸化
処理して出来たカーボンを賦活して活性炭とする技術。
処理して出来たカーボンを賦活して活性炭とする技術。
（２）可性ソーダ、塩化亜鉛等のような軽金属化合物を
添加して熱処理を行い活性炭とする技術。
添加して熱処理を行い活性炭とする技術。
しかしながら、アスファルト類にはバナジウムなどの重
金属及び硫黄が多量に含まれているため、製造された活
性炭は質的に劣ることになる。従って、特殊な利点を有
しない限り、一般の活性炭に対して不利になるものと考
えられる。
金属及び硫黄が多量に含まれているため、製造された活
性炭は質的に劣ることになる。従って、特殊な利点を有
しない限り、一般の活性炭に対して不利になるものと考
えられる。
［目的］ 本発明は、アスファルト類から磁性を有する多孔性炭素
材料を調製することを目的とする。
材料を調製することを目的とする。
［構成］ 本発明者らは、前記目的を達成すべく種々検討を重ねた
結果、アスファルト類に可溶な磁性金属の化合物をアス
ファルト類に添加し、所定の条件で熱処理を行うことに
よって、磁性を有する多孔性炭素材料が得られることを
見いだした。
結果、アスファルト類に可溶な磁性金属の化合物をアス
ファルト類に添加し、所定の条件で熱処理を行うことに
よって、磁性を有する多孔性炭素材料が得られることを
見いだした。
ここで、アスファルト類とは石油の蒸溜残さ、アスファ
ルテン、天然アスファルト、タール及びピッチ等を意味
する。
ルテン、天然アスファルト、タール及びピッチ等を意味
する。
アスファルト類に可溶な磁性金属の化合物としては、例
えば ナフテン酸ニッケル Ni(RCOO)2 ナフテン酸鉄 Fe(RCOO)3 アセチルアセトンニッケル Ni(Acac)2 アセチルアセトン鉄 Fe(Acac)3 等が挙げられる。Ｒは炭化水素基である。
えば ナフテン酸ニッケル Ni(RCOO)2 ナフテン酸鉄 Fe(RCOO)3 アセチルアセトンニッケル Ni(Acac)2 アセチルアセトン鉄 Fe(Acac)3 等が挙げられる。Ｒは炭化水素基である。
熱処理の条件としては、後に詳述するが、大きく次の２
段階に分けられる。
段階に分けられる。
(1) 酸素を含む雰囲気下で熱処理し、熱軟化溶融しな
い炭化物を得る段階。
い炭化物を得る段階。
(2) 生成した炭化物を不活性ガス雰囲気下で熱処理
し、細孔を形成させる段階。
し、細孔を形成させる段階。
本発明の特徴は、油溶性の磁性金属の化合物をアスファ
ルト類に添加し、上記の２段階の熱処理を行うことによ
って磁性を有した多孔性炭化材料が調製されることであ
る。即ち、アスファルト類に可溶な金属化合物は、第１
段の熱処理でアスファルト類の炭化反応に触媒作用をす
ると共に、自ら分解し、炭化物内に磁区が形成できる程
度に高分散する。この炭化物に、第２段の熱処理で細孔
を生成させるものである。
ルト類に添加し、上記の２段階の熱処理を行うことによ
って磁性を有した多孔性炭化材料が調製されることであ
る。即ち、アスファルト類に可溶な金属化合物は、第１
段の熱処理でアスファルト類の炭化反応に触媒作用をす
ると共に、自ら分解し、炭化物内に磁区が形成できる程
度に高分散する。この炭化物に、第２段の熱処理で細孔
を生成させるものである。
上記の化合物をアスファルト類に添加する量について
は、一般に、アスファルト１重量部に対して金属として
0.02重量部以上、好ましくは0.05から0.6重量部であ
る。金属量が少ないと炭化反応に対して触媒作用が発揮
されず、熱軟化溶融しない炭素質物質は得られないこと
があると共に、例え炭化物が生成したにしても、その磁
化の値が著しく小さく、本目的には合致しない。また、
金属量が多いと、細孔を構成する炭素分が少なくなるた
め表面積の観点からは好ましくない。
は、一般に、アスファルト１重量部に対して金属として
0.02重量部以上、好ましくは0.05から0.6重量部であ
る。金属量が少ないと炭化反応に対して触媒作用が発揮
されず、熱軟化溶融しない炭素質物質は得られないこと
があると共に、例え炭化物が生成したにしても、その磁
化の値が著しく小さく、本目的には合致しない。また、
金属量が多いと、細孔を構成する炭素分が少なくなるた
め表面積の観点からは好ましくない。
以上のように混合した試料に対して以下の処理を行う。
第１段階として、酸素を含む気流中で、250〜380℃まで
を５℃／min以下、好ましくは３℃／min以下の速度で昇
温し、380〜410℃で２時間以内、好ましくは内部温度を
観察して発熱が生ずる直前まで保持する。続いて、第２
段階として、450〜750℃、好ましくは500〜700℃で、２
時間以内、好ましくは１時間以内で不活性ガス雰囲気で
熱処理を行う。第２段階の温度が低すぎると細孔を生成
するための揮発分の脱離が少なく、逆に高すぎると、構
成物質の収縮が生じ細孔が減少すると共に、磁化低下の
現象も生じ、本目的には好ましくないことが分かってい
る。また、時間も余り長いと収縮が進み細孔が減少す
る。
第１段階として、酸素を含む気流中で、250〜380℃まで
を５℃／min以下、好ましくは３℃／min以下の速度で昇
温し、380〜410℃で２時間以内、好ましくは内部温度を
観察して発熱が生ずる直前まで保持する。続いて、第２
段階として、450〜750℃、好ましくは500〜700℃で、２
時間以内、好ましくは１時間以内で不活性ガス雰囲気で
熱処理を行う。第２段階の温度が低すぎると細孔を生成
するための揮発分の脱離が少なく、逆に高すぎると、構
成物質の収縮が生じ細孔が減少すると共に、磁化低下の
現象も生じ、本目的には好ましくないことが分かってい
る。また、時間も余り長いと収縮が進み細孔が減少す
る。
［実施例］ 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。な
お、以下の実施例に用いた原料アスファルトはカフジ原
油のプロパン不溶分である。その性状は表１に示した通
りである。また、第１段の熱処理に用いた反応器は、内
容積100mlのガス流通攪拌式オートクレーブである。
お、以下の実施例に用いた原料アスファルトはカフジ原
油のプロパン不溶分である。その性状は表１に示した通
りである。また、第１段の熱処理に用いた反応器は、内
容積100mlのガス流通攪拌式オートクレーブである。
実施例１ まず、オートクレーブに原料アスファルトとナフテン酸
ニッケルを下記の割合で入れ、空気を約70ml／minで吹
きこみながら、約５℃／minで昇温し、380から400℃で
約１時間第１段の熱処理を行った。続いて、オートクレ
ーブを急冷後生成した炭化物をかきだし、粉砕混合し
た。この粉末を錠剤成型器にてペレット状にし、窒素を
流通させな がら、所定の温度で第２段の熱処理を行った。アスファ
ルトとナフテン酸ニッケルの混合割合は、１：２、
１：１および２：１である。使用したナフテン酸ニッ
ケルのニッケル分は５％である。この結果を図１及び２
に示した。
ニッケルを下記の割合で入れ、空気を約70ml／minで吹
きこみながら、約５℃／minで昇温し、380から400℃で
約１時間第１段の熱処理を行った。続いて、オートクレ
ーブを急冷後生成した炭化物をかきだし、粉砕混合し
た。この粉末を錠剤成型器にてペレット状にし、窒素を
流通させな がら、所定の温度で第２段の熱処理を行った。アスファ
ルトとナフテン酸ニッケルの混合割合は、１：２、
１：１および２：１である。使用したナフテン酸ニッ
ケルのニッケル分は５％である。この結果を図１及び２
に示した。
図２から分かるように、比表面積の最高値が320cm2／ｇ
に達し、第２段階の熱処理は600℃が一番良い。磁性は
ニッケル含有量が多いほど高いが、第２段階の熱処理温
度を高めて行くと山型を描く傾向がみられる。なお、こ
の場合の最高磁化は約４で金属ニッケルの１／５であ
る。
に達し、第２段階の熱処理は600℃が一番良い。磁性は
ニッケル含有量が多いほど高いが、第２段階の熱処理温
度を高めて行くと山型を描く傾向がみられる。なお、こ
の場合の最高磁化は約４で金属ニッケルの１／５であ
る。
図１は、第２段階の熱処理温度と比表面積の関係を見た
ものである。アスファルトとナフテン酸ニッケルの混合
割合が異なるが、他の条件は皆同じである。記号は以下
の通りである。■、●、▲はそれぞれ実施例１の、
及びに対応する。図２は、同じく第２段階の熱処理温
度と磁化の関係を見たものである。
ものである。アスファルトとナフテン酸ニッケルの混合
割合が異なるが、他の条件は皆同じである。記号は以下
の通りである。■、●、▲はそれぞれ実施例１の、
及びに対応する。図２は、同じく第２段階の熱処理温
度と磁化の関係を見たものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 肥沼 豊 茨城県つくば市小野川16番３ 工業技術院 公害資源研究所内 (72)発明者 水野 光一 茨城県つくば市小野川16番３ 工業技術院 公害資源研究所内 (72)発明者 大内 日出夫 茨城県つくば市小野川16番３ 工業技術院 公害資源研究所内 (72)発明者 北川 浩 茨城県つくば市小野川16番３ 工業技術院 公害資源研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】アスファルト類に可溶な磁性金属の化合物
をアスファルト類に添加し、酸素を含む気流中で熱処理
をし、その後、不活性ガス中で熱処理を行うことにより
磁性を有する多孔性炭素材料を調製する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63126325A JPH068164B2 (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 磁性を有する多孔性炭素材料の調製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63126325A JPH068164B2 (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 磁性を有する多孔性炭素材料の調製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294508A JPH01294508A (ja) | 1989-11-28 |
| JPH068164B2 true JPH068164B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=14932392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63126325A Expired - Lifetime JPH068164B2 (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 磁性を有する多孔性炭素材料の調製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068164B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06100308A (ja) * | 1991-08-22 | 1994-04-12 | Agency Of Ind Science & Technol | 強磁性炭素材料およびその製造方法 |
| CN116495719A (zh) * | 2023-01-05 | 2023-07-28 | 安徽工业大学 | 一种磁性生物质炭的制备方法 |
-
1988
- 1988-05-24 JP JP63126325A patent/JPH068164B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01294508A (ja) | 1989-11-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |