JPH068236B2 - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
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- JPH068236B2 JPH068236B2 JP17449186A JP17449186A JPH068236B2 JP H068236 B2 JPH068236 B2 JP H068236B2 JP 17449186 A JP17449186 A JP 17449186A JP 17449186 A JP17449186 A JP 17449186A JP H068236 B2 JPH068236 B2 JP H068236B2
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明の酸化物単結晶の育成方法に係るもので特に単結
晶の切り離し方法に関する。
晶の切り離し方法に関する。
（従来の技術） YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)単結晶
あるいはネオジウムをドープしたNd:YAG単結晶の育成は
通常チョクラマキ法によって行なわれている。このNd:Y
AG単結晶の育成は、高温度（1970℃）で長時間（300H）
の育成が必要である。このため超高安定なシステムが必
要とされる。この要求を満す為に耐火物構成は、複雑で
かつ、開放部が非常に小さく、結晶がやっと見える程度
である。熟練者が育成中の結晶を熔液から切り離す場
合、結晶のＴａｉｌ部が見えないため、長年の経験を生
かし、切り離しをする長さや、切り離しの速度をあらか
じめ設定されたマニュアルに従い操作を行っていた。
あるいはネオジウムをドープしたNd:YAG単結晶の育成は
通常チョクラマキ法によって行なわれている。このNd:Y
AG単結晶の育成は、高温度（1970℃）で長時間（300H）
の育成が必要である。このため超高安定なシステムが必
要とされる。この要求を満す為に耐火物構成は、複雑で
かつ、開放部が非常に小さく、結晶がやっと見える程度
である。熟練者が育成中の結晶を熔液から切り離す場
合、結晶のＴａｉｌ部が見えないため、長年の経験を生
かし、切り離しをする長さや、切り離しの速度をあらか
じめ設定されたマニュアルに従い操作を行っていた。
（発明が解決しようとする問題点） あらかじめ設定されたマニュアルで切り離しの操作を行
うことは、作業に単純ではあるが切り離し速度が非常に
速いため、自動停止装置を設けないと切り離し距離の再
現性はむずかしい。更にあらかじめ用意された仕様では
現在育成中の結晶の考慮がなされていない。このため切
り離しの距離を必要以上に長くし、結晶が保温の中心部
からずれた場合歪などが生じ著るしい品質低下をまね
く。又、距離が短いと、切り離しがなされずモーター回
転部に負荷が生じ結晶の破損や、ｍｏｔｅｒ損傷等の事
故が起きる場合もしばしばあった。
うことは、作業に単純ではあるが切り離し速度が非常に
速いため、自動停止装置を設けないと切り離し距離の再
現性はむずかしい。更にあらかじめ用意された仕様では
現在育成中の結晶の考慮がなされていない。このため切
り離しの距離を必要以上に長くし、結晶が保温の中心部
からずれた場合歪などが生じ著るしい品質低下をまね
く。又、距離が短いと、切り離しがなされずモーター回
転部に負荷が生じ結晶の破損や、ｍｏｔｅｒ損傷等の事
故が起きる場合もしばしばあった。
本発明の目的は、この問題を解決した単結晶育成中の結
晶切り離し方法を提供するものである。
晶切り離し方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明は、供給電力を測定
する真空熱電対を備えた高周波コイルと、前記高周波コ
イルで加熱される坩堝内の単結晶原料の溶融物から育成
される単結晶の重量を測定するロードセルと、単結晶の
育成速度を制御する結晶引き上げモータ制御部と、前記
真空熱電対の出力信号を所定値Ｍに近付けるように前記
供給電力を制御するアナログコントローラと、前記ロー
ドセルの出力信号をＡ／Ｄ変換器を介した出力電圧から
前記単結晶の重量の増加速度を求め、所定のプログラム
に沿って前記Ｍを変化させる結晶径制御手段とからなる
チョクラルスキー法による単結晶育成装置において、予
め目標とする結晶径Ｒ０と結晶体の長さＬ０を設定する
と共に、育成中の結晶の重量を適当な時間間隔で算出
し、育成中の結晶径Ｒを制御しながら育成中の結晶の長
さＬが目標の長さＬ０に達したとき、育成中の結晶径Ｒ
からＬ＝ｎＲ＋ｍ（但し、ｎは０．２〜０．４、ｍは２
〜５）を算出し、育成中の単結晶を結晶引き上げモータ
制御部でＬだけ高速で引き上げ、育成結晶の切り離しを
行うようにしたものである。
する真空熱電対を備えた高周波コイルと、前記高周波コ
イルで加熱される坩堝内の単結晶原料の溶融物から育成
される単結晶の重量を測定するロードセルと、単結晶の
育成速度を制御する結晶引き上げモータ制御部と、前記
真空熱電対の出力信号を所定値Ｍに近付けるように前記
供給電力を制御するアナログコントローラと、前記ロー
ドセルの出力信号をＡ／Ｄ変換器を介した出力電圧から
前記単結晶の重量の増加速度を求め、所定のプログラム
に沿って前記Ｍを変化させる結晶径制御手段とからなる
チョクラルスキー法による単結晶育成装置において、予
め目標とする結晶径Ｒ０と結晶体の長さＬ０を設定する
と共に、育成中の結晶の重量を適当な時間間隔で算出
し、育成中の結晶径Ｒを制御しながら育成中の結晶の長
さＬが目標の長さＬ０に達したとき、育成中の結晶径Ｒ
からＬ＝ｎＲ＋ｍ（但し、ｎは０．２〜０．４、ｍは２
〜５）を算出し、育成中の単結晶を結晶引き上げモータ
制御部でＬだけ高速で引き上げ、育成結晶の切り離しを
行うようにしたものである。
（作用） 本発明は上述の構成、方法に依ってNd:YAG単結晶の切り
離しを自動でかつ理想的に行う方法を得た。
離しを自動でかつ理想的に行う方法を得た。
本発明者等は、理想的な切り離しを行うために育成され
たNd:YAG単結晶の径の変化、特に切り離し部分Ｒと、結
晶切り離し後の、界面のトガリＬとの関係について詳細
に分析しかつ種々の研究を行った。この結果第１図の実
施例のように界面のトガリＬはL=0.2R〜0.4Rの比例関係
にあることがわかった。更に切り離し時の結晶径の推移
即ち、結晶が太る方向にあるか又は細る方向にあるか
で、界面のトガリＬが変ってくる。これは、太る方向に
あるときは、Ｌは大きくなる又、細くなる方向にあると
きＬは小さくなっていた。これらの事実から、育成中の
結晶の切り離しの長さはl=0.2R〜0.4Rによって、行えば
良い。しかしこの結果は育成されたNd:YAG単結晶によっ
て、得たものであり実際には更に数mmの長さが必要であ
る。本発明者等は、l=0.2R〜0.4R＋αを求めるため、数
多くの実験を行った。この結果α=2mm以上であると、完
全に切り離しが出来ることが明らかとなった。ただ、必
要以上αを長くとると、育成結晶に熱ショックが加わり
歪をもたらす原因となり、実験を行なった結果、α＝２
〜５mmが最も良いことを確認した。尚、パーソナルコン
ピューターを用いればＲ；ｌの算出が随時出来非常に有
効な手段である。
たNd:YAG単結晶の径の変化、特に切り離し部分Ｒと、結
晶切り離し後の、界面のトガリＬとの関係について詳細
に分析しかつ種々の研究を行った。この結果第１図の実
施例のように界面のトガリＬはL=0.2R〜0.4Rの比例関係
にあることがわかった。更に切り離し時の結晶径の推移
即ち、結晶が太る方向にあるか又は細る方向にあるか
で、界面のトガリＬが変ってくる。これは、太る方向に
あるときは、Ｌは大きくなる又、細くなる方向にあると
きＬは小さくなっていた。これらの事実から、育成中の
結晶の切り離しの長さはl=0.2R〜0.4Rによって、行えば
良い。しかしこの結果は育成されたNd:YAG単結晶によっ
て、得たものであり実際には更に数mmの長さが必要であ
る。本発明者等は、l=0.2R〜0.4R＋αを求めるため、数
多くの実験を行った。この結果α=2mm以上であると、完
全に切り離しが出来ることが明らかとなった。ただ、必
要以上αを長くとると、育成結晶に熱ショックが加わり
歪をもたらす原因となり、実験を行なった結果、α＝２
〜５mmが最も良いことを確認した。尚、パーソナルコン
ピューターを用いればＲ；ｌの算出が随時出来非常に有
効な手段である。
以上述べたように本発明の単結晶の育成方法、特に本発
明の結晶の切り離し方法を用いれば誰れでも再現性よく
結晶の切り離しが出来ると共にパーソナルコンピュータ
ーを用いると自動切り離しも出来るためその工業的利用
価値は大きい。
明の結晶の切り離し方法を用いれば誰れでも再現性よく
結晶の切り離しが出来ると共にパーソナルコンピュータ
ーを用いると自動切り離しも出来るためその工業的利用
価値は大きい。
次に実施例をもって本発明を説明する。
（実施例１） 第２図の単結晶育成装置のＩｒルツボ２（85φ×100h×
1.5t）にNd:YAG単結晶原料（高純度Al2O3,Y2O3に0.8 at
％Ndをドープしそれぞれ適当量秤量し混合した。）を21
00gを加え保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心
に設置した。パーソナルコンピューター５の指令によっ
てD/A変換器７を介しアナログコントローラ８、高周波
発振器９によって高周波コイル３に電力が加わりルツボ
２内の原料１を熔解した。次にYAG単結晶（Ndドープし
ていない）を種結晶＜111＞を前記触液に浸し最適条件
であることを確認し引上げを開始した。引上げ速度は、
0.6mm/Hrで回転速度は12rpmとした。途中結晶が38φに
達したときに肩作りを行いその後直径制御しながら約14
0mm引上げた。この時点では結晶径36φであった。約16.
5時間後結晶が所要の長さ150mmに達した。この時の結晶
径は39φであった。引上速度３mm/secで約5.6秒（17m
m）引き上た。育成後の結晶の界面のトガリは約14mmで
あり、品質も最高水準であった。
1.5t）にNd:YAG単結晶原料（高純度Al2O3,Y2O3に0.8 at
％Ndをドープしそれぞれ適当量秤量し混合した。）を21
00gを加え保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心
に設置した。パーソナルコンピューター５の指令によっ
てD/A変換器７を介しアナログコントローラ８、高周波
発振器９によって高周波コイル３に電力が加わりルツボ
２内の原料１を熔解した。次にYAG単結晶（Ndドープし
ていない）を種結晶＜111＞を前記触液に浸し最適条件
であることを確認し引上げを開始した。引上げ速度は、
0.6mm/Hrで回転速度は12rpmとした。途中結晶が38φに
達したときに肩作りを行いその後直径制御しながら約14
0mm引上げた。この時点では結晶径36φであった。約16.
5時間後結晶が所要の長さ150mmに達した。この時の結晶
径は39φであった。引上速度３mm/secで約5.6秒（17m
m）引き上た。育成後の結晶の界面のトガリは約14mmで
あり、品質も最高水準であった。
（実施例２） 実施例１と同様に、Nd:YAGの単結晶の育成を行った。育
成結晶が23φのとき肩作りを行い、その後も同様に直径
制御しながら引き上げ160mm付近で結晶径は約25φであ
った。更に10mm引上げ所要の径に達した時の径は23φで
あった。引上げ速度３mm/secで約３秒（９mm）間引き上
げ、育成を完了した。育成後の結晶は、界面のトガリが
６mmであり実施例１と同様に高品質の単結晶を得た。
成結晶が23φのとき肩作りを行い、その後も同様に直径
制御しながら引き上げ160mm付近で結晶径は約25φであ
った。更に10mm引上げ所要の径に達した時の径は23φで
あった。引上げ速度３mm/secで約３秒（９mm）間引き上
げ、育成を完了した。育成後の結晶は、界面のトガリが
６mmであり実施例１と同様に高品質の単結晶を得た。
（発明の効果） 本発明によれば育成結晶に合わせた切り離しを行うこと
によって、高品質単結晶の育成を可能にするもので特に
自動育成に有効である。
によって、高品質単結晶の育成を可能にするもので特に
自動育成に有効である。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の基本となる育成結晶の切り離し時の結
晶径と界面のトリガの関係を示す図、第２図は本発明に
用いた単結晶育成装置を示す図。図中１はIrルツボ、２
はNd:YAG単結晶、３は高周波コイル、４はロードセル、
５はパーソナルコンピューター、６はA/D変換器、７はD
/A変換器、８はアナログコントローラ、９は高周波発振
器、10は真空熱電対、11は結晶引上げモーターの制御部
である。
晶径と界面のトリガの関係を示す図、第２図は本発明に
用いた単結晶育成装置を示す図。図中１はIrルツボ、２
はNd:YAG単結晶、３は高周波コイル、４はロードセル、
５はパーソナルコンピューター、６はA/D変換器、７はD
/A変換器、８はアナログコントローラ、９は高周波発振
器、10は真空熱電対、11は結晶引上げモーターの制御部
である。
Claims (1)
- 【請求項１】供給電力を測定する真空熱電対を備えた高
周波コイルと、前記高周波コイルで加熱される坩堝内の
単結晶原料の溶融物から育成される単結晶の重量を測定
するロードセルと、単結晶の育成速度を制御する結晶引
き上げモータ制御部と、前記真空熱電対の出力信号を所
定値Ｍに近付けるように前記供給電力を制御するアナロ
グコントローラと、前記ロードセルの出力信号をＡ／Ｄ
変換器を介した出力電圧から前記単結晶の重量の増加速
度を求め、所定のプログラムに沿って前記Ｍを変化させ
る結晶径制御手段とからなるチョクラルスキー法による
単結晶育成装置において、予め目標とする結晶径Ｒ０と
結晶体の長さＬ０を設定すると共に、育成中の結晶の重
量を適当な時間間隔で算出し、育成中の結晶径Ｒを制御
しながら育成中の結晶の長さＬが目標の長さＬ０に達し
たとき、育成中の結晶径ＲからＬ＝ｎＲ＋ｍ（但し、ｎ
は０．２〜０．４、ｍは２〜５）を算出し、育成中の単
結晶を結晶引き上げモータ制御部でＬだけ高速で引き上
げ、育成結晶の切り離しを行うことを特徴とする単結晶
の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17449186A JPH068236B2 (ja) | 1986-07-23 | 1986-07-23 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17449186A JPH068236B2 (ja) | 1986-07-23 | 1986-07-23 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330392A JPS6330392A (ja) | 1988-02-09 |
| JPH068236B2 true JPH068236B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=15979417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17449186A Expired - Lifetime JPH068236B2 (ja) | 1986-07-23 | 1986-07-23 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068236B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103074685A (zh) * | 2013-02-01 | 2013-05-01 | 中山大学 | 一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法 |
-
1986
- 1986-07-23 JP JP17449186A patent/JPH068236B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6330392A (ja) | 1988-02-09 |
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