JPH068353B2 - 吸液性ポリマー組成物及びその製造方法 - Google Patents

吸液性ポリマー組成物及びその製造方法

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JPH068353B2
JPH068353B2 JP1324835A JP32483589A JPH068353B2 JP H068353 B2 JPH068353 B2 JP H068353B2 JP 1324835 A JP1324835 A JP 1324835A JP 32483589 A JP32483589 A JP 32483589A JP H068353 B2 JPH068353 B2 JP H068353B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は大容量の水性流体を素早く効果的に吸液する能
力を備える吸液性（特に吸水性）ポリマー組成物、およ
びその製造方法、ならびにこれを応用した吸水性物品に
関する。
［従来の技術］ 高速度の吸液性あるいは吸液能力を有する吸液性ポリマ
ー組成物を製造する様々な試みがなされて来ている。高
吸収速度を有する組成物はおむつ、生理用ナプキン、そ
して特に大量の尿が洩れたりおよび／または不快な湿れ
を避けるために、素早く吸液されなくてはならない成人
の失禁者のための治具として望まれている。
そのような試みの一つは米国の特許第４７３４４７８号
明細書に報告されており、そこでは吸液性ポリマー粒子
は吸液性ポリマー１００重量部に対して０．００１〜１
０重量部の多価アルコールと、０．０１〜８０重量部の
親水性有機溶剤と、０〜８重量部の水とからなる溶液
で、共有結合で表面架橋されており、またこれら混合物
は吸液性ポリマーを多価アルコールと反応させるため
に、少なくとも９０℃の温度で加熱される。この発明は
また、ポリマー粒子を多価アルコールと効果的に混合
し、結果として湿ったポリマー粒子の造粒体を得るため
の高速度または強力ミキサーを開示している。微粒状シ
リカを共有結合的に表面架橋された吸収性ポリマーに加
えることも開示される。微粒状シリカおよび他の無機物
質を吸水性ポリマーに加えることもまた様々な他の米国
特許に開示されている。例えば、米国特許第４２８６０
８２号明細書（架橋の後に加える）、米国特許第４５８
７３０８号明細書（架橋の間に加える）、米国特許第４
５００６７０号明細書（合成シリケート及び他の無機粉
末をゲル強度を高めるために加える）等である。
吸液性ポリマーの表面架橋は米国特許第４０４３９５２
号明細書と同４２９５９８７号明細書に開示されてい
る。前記米国特許第４０４３９５２号明細書は有機液体
あるいは有機液体と水との混合物を分散媒体として用い
て表面架橋を行なうように開示している。前記米国特許
第４２９５９８７号明細書は、２価のイオン性架橋剤の
使用を開示している。
［発明が解決しようとする課題］ 前記従来技術の吸液性ポリマー組成物は、吸水速度、水
分吸液量などの吸液能特性の点において必ずしも満足す
べきものではなかった。
本発明は、前記従来技術の課題を解決するため、イオン
性架橋剤による表面架橋及び細かい粒度分布を持つベー
スポリマー粒子をより大きな造粒体粒子にすることによ
って、水及び水のようなイオン性流体を高吸収速度で吸
液する吸液性ポリマー組成物、およびその製造法、なら
びにこのものを応用した吸液性物品を提供することを目
的とする。
［発明の概要］ 本発明は水および水のようなイオン性流体を素早く、か
つ効果的に吸液する能力を有する吸液性ポリマー組成物
に関する。これらの吸液性ポリマー組成物は、イオン的
に表面架橋されかつ高速混合条件下でより大きな粒子に
造粒された細かいベースポリマー粒子から製造される。
本発明の吸液性組成物は、おむつ、生理用ナプキン、お
よび失禁者のための治具のような吸液性物品の製造に適
用される。
本発明の次の記載の中で、表面架橋及び架橋剤というの
は、本発明においてはイオン性表面架橋あるいはイオン
性架橋剤を意味する。
［課題を解決するための手段］ 前記目的を達成するため、本発明は下記の構成からな
る。
「(1)２０秒以下の秒数の吸収速度をもち、本質的に吸
液性で、少なくとも３０ｍ／ｇの常圧吸液能を有する
ベースポリマー粒子からなり、多価イオン性架橋剤で表
面架橋され、かつ前記ベースポリマー粒子よりも大きい
サイズの粒子に造粒されてなる吸液性ポリマー組成物で
あって、前記吸液性ベースポリマー粒子が表面架橋及び
造粒の前に、３００ミクロンより大きな粒子を実質的に
含まず、かつ前記粒子の４０％以上が１５０ミクロン以
下の粒子からなる粒度分布を有することを特徴とする吸
液性ポリマー組成物。
(2)２０秒以下の秒数の吸収速度をもつ吸液性ポリマー
組成物を製造する工程であって、 （ａ）少なくとも３０ｍ／ｇの常圧吸液能をもち、前
記粒子が３００ミクロンより大きな粒子を実質的に含ま
ず、かつ少なくとも前記粒子の４０％が１５０ミクロン
よりも大きくないような粒度分布をもつ吸液性ベースポ
リマーを、混合ゾーンへ導くこと； （ｂ）吸液性ベースポリマーの表面を架橋剤水溶液と前
記ベースポリマーの重量に対し、１〜２０重量％の量で
均一に接触させること；前記架橋剤溶液は、少なくとも
２価の原子価をもつイオン化された金属カチオン、アミ
ノカチオンまたはイミノカチオンを供給可能な無機ある
いは有機化合物から選ばれたイオン性架橋剤を０．０５
〜１０重量％を含んでなり； （ｃ）その吸液性ベースポリマー、および架橋剤溶液を
高速混合して前記ベースポリマー粒子の表面を架橋し、
かつ前記ベースポリマー粒子をより大きなサイズの粒子
に造粒させる工程； とからなることを特徴とする吸液性ポリマーの組成物の
製造方法。
(3)前記第１項記載の吸液性ポリマー組成物を構成する
吸液性構造物であって，前記構造物が２〜５０重量％
と、この構造物に対して５０〜９８％の親水性繊維とか
らなる吸液性物品。
(4)液体不透過性の裏打ちシートと、液体透過性の上面
シート、および前記裏打ちおよび上面シートの間に位置
する前記第３項記載の吸液性構造物の芯とからなる吸液
性物品。」 本発明において、単位のミクロンは「μｍ」をいみす
る。
本発明は水のような流体を急速に吸液する能力を備える
吸液性ポリマー組成物と、これらを製造するための工
程、およびそれから製造される例えばおむつのような吸
液性物品に関する。
発明における吸液性組成物は２０秒以下の秒数の吸収速
度を持ち、少なくとも３０ｍ／ｇの常圧吸液能を有す
る吸液性ポリマー粒子から構成される。これらのポリマ
ー粒子は表面が架橋されるとともに、より大きな粒子に
造粒される。
少なくとも３０ｍ／ｇの常圧吸液能に加えて、ベース
ポリマー粒子は、３００ミクロンより大きな粒子を実質
的に含まず、かつその中でも少なくとも前述の粒子群の
４０％は１５０ミクロン以下であるような粒度分布を有
するべきである。
本発明における吸液体組成物は、上記した吸液性ベース
ポリマー粒子を高速混合ゾーンに導き、それらをおよそ
０．０５〜１０重量％のイオン性架橋剤を含む約１〜２
０重量％のイオン性架橋剤水溶液と接触させる。
本発明において有用なイオン性架橋剤は、水溶液の中に
少なくとも二つの原子価をもつイオン化された金属カチ
オン、アミノあるいはイミノカチオンを供給することの
できる水溶性有機あるいは無機化合物から得られる。
本発明は高吸収速度を持つ吸液性ポリマー組成物および
その製造方法に関する。本発明の吸液性ポリマー組成物
は、２０秒以下の秒数の吸収速度を持つ表面架橋され、
かつ造粒された吸液性ポリマー粒子である。
本発明の高吸収速度のポリマー組成物は、おむつ、生理
用ナプキン、および特に成人の失禁者のための治具の製
造に適用される。
本発明の吸液性のポリマー組成物は、細かい粒度分布を
もつ吸液性ベースポリマーからなり、これらベースポリ
マーは表面架橋されているとともに、より大きな粒子群
に造粒されている。これらの吸液性ポリマー組成物は、
水のような流体を急速かつ効果的に吸液する能力を有す
る。
この記載の中で使われる場合の吸収速度は、次のような
手順によって測定される。
水溶性染料を含む１．５９％（Ｗ／Ｖ）食塩水を調製す
る。溶液を着色するに足る充分な量でどんな染料でも使
用することができる。（例えば１０００ｍにつき０．
００１グラムのブリリアントクレシルブルーを添加す
る。） 着色した食塩水は充分に攪拌して溶解させ、かつ２５℃
±０．５℃の温度にする。次に１ｇの吸液性ポリマーを
５７ｍｍの径のアルミニウム皿（フイッシャー＃０８−
７３２）の底面上に均一に広げる。３０ｍの食塩水
を、1/2秒よりも短い時間で、皿の中央に素早く注ぐ。
食塩水の急速な添加によって攪流が起こり、ポリマーの
懸濁液が生成する。食塩水がポリマーに接すると同時に
ストップウオッチによる計時を開始し、サンプルを皿上
の１２〜１５インチの距離から観察する。皿上の内容物
がゲル化したとき計時を止める。“ゲル化”とは流動溶
液がサンプル表面に見られなくなった時点を言う。この
ような試験を各種サンプルごとに５回行ない、平均時間
を求める。
本発明の吸液性ポリマー組成物は、上記試験による測定
て少なくともグラム当り３０ｍの常圧吸液能をもつ微
粒子状の吸液性ベースポリマーから製造される。
イオン性表面架橋および造粒の前の吸液性ベースポリマ
ーは、３００ミクロンより大きな粒子を実質的に含ま
ず、かつ少なくとも４０％は１５０ミクロンよりも小さ
く好ましくは１５０ミクロン以下であり、最も好ましく
は１００ミクロン以下である細かい粒度分布を有する。
粒度分布は通常メッシュサイズで表示されるが、本記載
中に使われているミクロンと次の変換係数（５０メッシ
ュ−３００ミクロン、１００メッシュ−１５０ミクロ
ン、１４０メッシュ−１００ミクロンそして２００メッ
シュ−７５ミクロン）を使って互いに関連付けられる。
ここで云うメッシュサイズとは米国ふるいのことであ
る。
粒度分布を変えて行なった研究では、表面架橋および造
粒の前の粒子サイズが細かければ細かいほど架橋され、
造粒された粒子の吸収速度は速くなるということを証明
している。
ベースポリマーのイオン表面架橋が均一であることは、
本発明の吸収体組成物の吸収速度に重要な影響を及ぼ
す。
例えば表面架橋がより均一であればある程、吸収速度は
速くなる。均一なイオン表面架橋は、もちろん架橋剤溶
液を造粒の前に、ベースポリマー粒子の表面に均一に分
布させることによって達成される。このベースポリマー
粒子表面上への架橋剤溶液の均一な分布に影響を与える
要因としては；架橋剤溶液の濃度、ベースポリマー粒子
表面と接触する前の架橋剤溶液の分散度合、ベースポリ
マーの粒子サイズ、混合ゾーンにおける混合の均一性、
架橋剤の反応速度およびベースポリマー粒子の架橋剤溶
液による均一な被覆を促進するようなその他の要因があ
げられる。
ベースポリマーの粒度分布および架橋の均一性に加え
て、ベースポリマーの表面特性（これは架橋の均一性に
影響を与えるものであるが）およびそのゲル強度も、本
発明のポリマー組成物の吸収速度に影響することが分か
っている。重合方法と乾燥方法は、表面特性に最大な影
響をもつように思われる。逆懸濁重合法によって作られ
たベースポリマー粒子から得られた吸収体組成物は、一
般に溶液重合されオーブンやドラムで乾燥されたポリマ
ーよりも遅い吸収速度を示す。
低いゲル強度のベースポリマーは、ゲルブロックとなる
傾向をもち、この理由のために少なくとも３０，０００
dynes／cm2、好ましくは４０，０００dynes／cm2か、そ
れよりも高いゲル強度がベースポリマーには好ましい。
好ましくない表面特性および／または低いゲル強度によ
って生ずる吸液性能の低下は、造粒の前に粒子サイズを
調整し、また以下に示される不活性の無機添加剤を用い
ることによって補償することができる。
本発明において使用される吸液性ベースポリマーのゲル
強度は、含水状態におけるポリマーの剪断弾性率を測定
することにより求められる。含水ポリマーの剪断弾性率
は、応力レオメーターを用いることにより測定され、次
の手順でベースポリマーのゲル強度あるいは剪断弾性率
を測定しうる。
十分な吸液と０．９重量％の食塩水２０グラムを維持す
るのに必要とされるベースポリマーの量は、遠心分離機
によるポリマーの保持容量に基づいて決定する。遠心保
持量は、試験用ティーバッグの中に０．２グラムのポリ
マーを入れて測定するもので、ティーバッグはシールの
内側端部がティーバッグ端からおよそ３〜５mmのところ
にあるようにシールされた６×１２cm長さのティーバッ
グ材料から作る。５個のそのようなティーバッグをポリ
マーを入れて用意し、また２個の空の何も入れないティ
ーバッグも用意する。これらのティーバッグは次いでシ
ールし、深さ１．５インチで０．９％食塩水を入れたプ
ラスチック容器内に置く。２０分間浸した後、ティーバ
ッグを食塩水から取り出し、５分間水を滴らせて水きり
する。サンプルを含む２つのバッグと、２つの空バッグ
を遠心分離機に入れ、ＦＤＤII遠心分離機により１５０
０ｒｐｍで３分間遠心分離する。次いでこれらのティー
バッグ（サンプルと空バッグ）の重さを計る。サンプル
の重量から空の重量を差し引き、さらにそこから乾いた
サンプルの重量を引算する。結果として残った値を、次
に乾いたサンプルの重さで割算し、この値を遠心保持量
ｇ／ｇとして報告する。ニュージャージー州ピスカタウ
エイのＲＩ社のレオメトリックス・フルイド・スペクト
ロメーター（Rheometrics Fluid Spectrometer）モデル
８４００（ＲＦＳ−８４００）と呼ばれる応力レオメー
ターを、ベースポリマーの剪断弾性率の値を計測するの
に用いた。
テストされるベースポリマーの量は、飽和まで吸液し、
かつ遠心分離機の保持値から計算される膨潤した水性ゲ
ルを作るための０．９％食塩水の２０ｇを保持するポリ
マーの量によって決める。水性ゲルからの余分な流体
は、吸液紙材上に置いて吸い取る。次いで、水性ゲル物
質の１５ｇを測定装置の２５ｍｍの下部円板に適合する
レオメトリックスカップ内に入れ、カップの底面に平ら
に拡げる。次いでカップを下部円板上に乗せる。上部円
板を、下部円板との隙間が２．５０ｍｍになるまで下ろ
す。それからテストを、以下の条件下で行なう。パラメーター 値 レオメーター式の型 レオメトリックス ＲＦＳ−８４００ モード シングル 治具 平行円板 速度 ４７０＋０ヘルツ 歪み ０１＋０ ステディー 動的 ひずみ偏差値 ０ 円板の半径 ２５mm 温度 ２０℃ このような条件で測定された剪断弾性率は、結果として
得られた歪みに相当する分力の大きさに対して加えた力
の比を計算したものである。
表面架橋と造粒によって、すべての粒子は高吸収速度組
成物になる。しかしながら、実用に際しては、本発明の
造粒された吸液性組成物の粒度分布は粒子の５０％以上
が、少なくとも１５０ミクロンあり、かつ７５ミクロン
以下が２０％より少ないことがより好ましい。
この粒度分布が好ましい理由は、下記の２点である。
(1)吸液性組成物を吸液性物品に組み込む際の製造工程
における発塵の防止。
(2)吸液性組成物そのものがゲルブロッキングを形成し
ないことである。
ゲルブロッキングは高度の流体ゲルの形成によって生じ
る吸液特性を明らかに低下させる。即ち湿っていない粒
子を包み込み、または取り囲み、かつ流体が吸液性粒子
表面へ移動するのを妨げる。ゲルブロッキングは、本発
明の吸液性組成物においてはベースポリマーの均一な表
面架橋によって、または７５ミクロンサイズより以下の
細かい粒子を排除すること、および１５０ミクロンかそ
れ以下の粒子サイズおよび１ｇ当り０．５ｍよりも小
さい見掛け密度をもつ不活性で無機の非疎水性、水不溶
性化合物を用いることにより解決できる。そのような不
活性の無機化合物の見掛け密度は、ＡＳＴＭＢ−２１２
−８２によって決められる。
本発明の有用な吸液性ベースポリマーは、公知である。
それらは架橋され部分的に中和されたポリアクリル酸
（米国特許第４６５４０３９号明細書参照）、架橋され
部分的に中和された澱粉−アクリル酸グラフトポリマー
（米国特許第４０７６６６３号明細書）、架橋され部分
的に中和されたイソブチレンとマイレン無水物のコポリ
マー（米国特許第４３８９５１３号明細書）、ビニルア
セテート−アクリル酸コポリマーのケン化物（米国特許
第４１２４７４８号明細書）、アクリルアミドポリマー
あるいはアクリルアミドコポリマーの加水分解物（米国
特許第３９５９５６９号明細書）、あるいはアクリロニ
トリルコポリマーの加水分解物（米国特許第３９３５０
９９号明細書）から選ぶことができる。上記の特許が教
示しているものは、参考文献によって具体化されてい
る。上記の吸液性ベースポリマーのすべては、ベースポ
リマーが少なくとも３０ｍ／ｇの常圧吸液能をもつ他
のいかなる吸液性ポリマーと同様に、本発明における吸
液性組成物を製造するために使用できる。部分的に中和
され、架橋された上記吸液性物質は、おむつ、失禁者用
治具、生理用ナプキン等のような吸液性物品を製造する
ために、フリーの酸基の少なくとも５０モル％が中和さ
れているべきである。研究によると、中和度が増加する
につれて、吸収速度が増大することを示しているけれど
も、本発明においては、５０〜９５モル％の中和が、こ
の高吸収速度の組成物を製造するのに有益であろう。ベ
ースポリマー内の酸基の中和は、アルカリ金属水酸化
物、またはアンモニアを用いる公知の方法で重合の前に
またはあとに行われる。
重合反応中および／またはその後に行われるベースポリ
マーの同じような内部架橋は、公知である。内部架橋
は、吸液性ベースポリマーを本質的に水に不溶性とす
る。内部架橋剤は、一般に０．００１〜５重量％の量で
使用され、それらは少なくとも２つの反応性ビニル基を
もつポリビニルモノマー、１つの反応性ビニル基と少な
くとも１つの官能基をもつビニルモノマーから選ばれ
る。この官能基は、少なくともポリマー混合物、および
化合物中のモノマーの１つと反応するものであり、少な
くとも重合されたモノマーの１つと反応する、少なくと
も２つの官能基を含むものである。
上記のベースポリマーは、種々の公知の重合法、例えば
溶液、懸濁およびエマルジョン重合法；好ましくは、水
溶液重合あるいは有機溶剤内での逆層懸濁重合などによ
って製造される。水溶液重合法は、種々の特許に記載さ
れている；例えば、米国特許第４６５４０３９号明細
書；４０７６６６３号明細書；４２８６０８２号明細書
および４５２５５２７号明細書を参照。同様に、逆層懸
濁重合法は米国特許第４３４０７０６号明細書および４
５０６０５２に記載されている。上に引用した発明が開
示しているものは、参考文献によって具体化されてい
る。
この発明の工程によると、３０ｍ／ｇでかつ予め決め
られた粒子サイズの常圧吸液能をもつ吸液性ベースポリ
マーは、高速混合条件下で架橋剤水溶液と接触して吸液
性ベースポリマー粒子を表面架橋し、またそれらをより
大きなサイズの粒子に造粒する。この記載の中で用いら
れているように、表面架橋というのはポリマーの表面に
近接したポリマー鎖が架橋することをいう。造粒の後、
組成物はそれ以上およびそれ以下のサイズの粒子を除去
するために、任意にスクリーンに通される。大きすぎた
それ以上の粒子は粉砕されたのち、それ以下の粒子と合
わせて再利用される。
水性の架橋剤溶液は、吸液性ベースポリマーの重量に対
して、およそ１〜２０％の量で、好ましくはおよそ３〜
１０％の量で使用することができる。溶液中の架橋剤含
有量は、吸液性ベースポリマーの重量に対して、およそ
０．０５〜１０％である。
効果的な表面架橋剤は、多価の金属塩、酸化物、水酸化
物および水溶性または水中で解離する他の化合物であ
る。加えて、有機アミンおよびポリイミンも効果的なイ
オン性架橋剤となることがわかっている。加熱は必ずし
も必要ではないけれども、ベースポリマーは任意に架橋
および造粒工程の間加熱することができる。
吸液性ベースポリマーの架橋および造粒は、一般に、溶
液がベースポリマー表面上にまんべんなく分散されるよ
うな方法で供給された架橋剤溶液で、室温にて処理され
る。液体を分散させるための公知のどのような方法で
も、液体を均一に分散して細かい液滴にするのに好適に
用いられる；例えば加圧ノズル、２つの流体スプレーノ
ズル、あるいは回転ディスク等がある。架橋剤溶液は、
混合条件下で；好ましくは、高速混合条件下で、ベース
ポリマーと接触する。
ベースポリマーの造粒を効果的にするために、急激な混
合が要求される事がわかっている。均一な架橋剤の分散
と粒子の造粒は、急激な機械的ミキサー、あるいは攪拌
された乱流状態のガス流れの中に粉体を懸濁させる流体
ミキサーにて達成される。低出力のドラムタンブラーや
他の類似の低エネルギーミキサーでは、効果的な造粒を
行わせるために、十分なエネルギーを湿らせた粒子に与
えられない。吸液性ベースポリマー表面への液体の分散
方法、および粒子の造粒方法は、公知の技術である；例
えば、米国特許第４７３４４７８号明細書、とくに第６
欄４５行から第７欄３５行で、その技術が開示されてい
る。
本発明の造粒段階の処理のための優秀な、市販の装置
は、単一の高速変換強力パドルミキサーであり、その様
なものとして、ベペックス社（ローリングメドウ、イリ
ノイ州）のタービライザーミキサー、あるいは商品名タ
ーボフレックスでベペックス社により販売されている高
速変換縦形ミキサーがある。これらの機械は一般に、お
よそ２秒〜２分、典型的には２〜３０秒の短い滞留時間
を使う連続的な方法で操作される。造粒は、ヘンシェル
ミキサーのような高速ミキサーでバッチ方式を採用す
る。とにかくバッチ方式造粒方法であろうと連続式造粒
方法であろうと、簡単な実験がプロセスで用いられる特
定の機械のための最適のプロセス条件を決めるために行
われる。好ましくは、表面架橋および粒子の造粒は、高
速混合条件下で行われる。ともかく、表面架橋剤溶液は
ベースポリマー表面に均一に分散され、次いで湿った粒
子は造粒効果を上げるべく高速混合される。
本発明で用いられるベースポリマーの表面架橋は公知で
ある；例えば、米国特許第４０４３９５２号明細書と同
４２５９９８７号明細書を参照し、その中で開示してい
るものは参考文献の中で具体化されている。ベースポリ
マーの表面架橋は、多価の金属カチオン、アミンあるい
はポリイミンと共にベースポリマーの中で反応基のイオ
ン結合によってなしとげられる。多価の金属は、周期率
表のIIＡ−VIＡ、ＩＢ−IIＢ及びVIIの金属グループか
ら選択される。塩、酸化物、水酸化物および他のそのよ
うな金属化合物は以下の条件下で用いることができる。
(1)化合物が水に溶けること、 (2)化合物が水中でイオン化するか、あるいは解離する
こと、 (3)金属カチオン、アミンあるいはイミンが少なくとも
２つの反応原子価をもつこと、 である。
典型的な多価のカチオンは、次のような金属である；ア
ルミニウム、銅、亜鉛、ジルコニウム、鉄、コバルト、
クロムおよびチタニウムである。好ましいカチオンはア
ルミニウムのカチオンである。これらのカチオンを含む
典型的な化合物は；アルミニウムナトリウムサルフェー
ト、アルミニウムサルフェート、ポリ−アルミニウムク
ロライド、アルミニウムジアセテート、塩基性アルミニ
ウム水酸化物（水酸化アルミニウムと水酸化ナトリウム
とが１：１モル比のもの）、酢酸コバルト、硫酸第二
銅、酢酸亜鉛、酢酸ジルコニウム、ジルコニウムテトラ
クロライドおよび硝酸ジルコニウムなどである。有用な
アミンおよびイミン化合物は水溶性であり、水中でイオ
ン化する。好ましいアミンは、エチレンジアミンとポリ
エチレンイミンのような少なくとも２つのアミノ基ある
いはイミノ基を含んでいる。
アルミニウムナトリウムサルフェートは、好ましいイオ
ン架橋剤である。プロセスのこの段階で役に立つ化合物
の数は多いけれども、満足すべきイオン架橋体は簡単な
実験によって容易に見い出される。我々の研究の中で効
果的でないとわかった２つの化合物は、硫酸マグネシウ
ムと水酸化硼素であった。
本発明の組成物の吸収速度は、１５０ミクロンかそれ以
下の（好ましくは１５０ミクロンよりも小さい）粒子サ
イズと０．５ｇ／ｍよりも少ない見掛け密度をもつ、
不活性で無機の非疎水性、水不水溶性化合物を添加する
ことによって改善される。
これらの添加剤は、本発明の組成物にそれらが架橋およ
び造粒した後に加えられる。添加剤は標準的な混合方法
によって造粒した粒子の表面に均一に分散される。混合
過程は、架橋されかつ造粒された粒子を好ましい粒度分
布にフルイ分けしたのち、任意に行うことができる。無
機添加剤は、架橋および造粒の途中に加えるべきできな
い。
本発明を実施する際の典型的な不活性の無機物は、チタ
ニウムオキサイド−Ｃ（平均粒子サイズ−２０ナノメー
タ、ＢＥＴ表面積−１００m2／ｇ、見掛上密度０．１０
ｇ／ｍ）；チタニウムオキサイド−フィッシャー（平
均粒子サイズ３００ナノメータ、見掛け密度０．４３ｇ
／ｍ）；膨潤したアタパルジャイト粘土（平均粒子サ
イズ−１４０ナノメータ、ＢＥＴ表面積−２００m2／
ｇ、見掛け密度０．３２ｇ／ｍ）；アルミニウムオキ
サイド−キョウワード（平均粒子サイズ−２００００ナ
ノメータ、ＢＥＴ表面積−１５０m2／ｇ、見掛け密度
０．２７ｇ／ｍ）；燻したシリカ−カーボジルＭ−５
（平均粒径−１４ナノメータ、ＢＥＴ表面積−２００m2
／ｇ、見掛け密度０．０４ｇ／ｍ）；燻したシリカ−
カーボジルＥＨ−５（平均粒子サイズ−８ナノメータ、
ＢＥＴ表面積−３８０m2／ｇ、見掛け密度０．０４ｇ／
ｍ）である。
一般に上記された無機添加剤は、およそ０．５〜２０重
量％；好ましくは０．５〜１０％、より好ましくは１．
０〜５％で、最も好ましくはおよそ１〜３％の量で使用
することができる。３０％を超える添加剤の添加は、組
成物内の吸液性ポリマーの量を減少させるゆえに、組成
物の見掛けの吸収速度を低下させることになる。
本発明の組成物の吸収速度を改善するのに使用すべく見
出だされた添加剤は、燻したシリカ、アルミニウム水酸
化物、チタニウム酸化物、膨潤粘土等である。そのよう
な無機化合物の粒子サイズ、見掛け密度および親水特性
は、改善された吸収速度を得るのにトントロールできる
因子であって、添加剤の化学的組成ではないということ
が判明した。
［作用］ 本発明は、イオン性架橋剤による表面架橋、及び細かい
粒度分布を持つベースポリマー粒子を、より大きな造粒
体粒子にすることによって、水、及び水のようなイオン
性流体を、高吸収速度で吸収し得る吸液性ポリマー組成
物とすることができるという作用を有する。また本発明
方法は、前記優れた吸液性ポリマー組成物を効率良く製
造できるという作用を有する。さらに、本発明の吸液性
組成物を用いた吸収性物品は、おむつ、生理用ナプキ
ン、および失禁者のための治具などに応用することによ
り、優れた吸収作用を発揮する。
［実施例］ 以下実施例を用いて本発明を詳細に説明する。なお本発
明は、下記の実施例に限定されるものではない。
実施例１ 吸水性で市販の、架橋され、部分的に中和された澱粉−
アクリル酸グラフトポリマー［ＩＭ−１０００ ヘキス
ト セラニーズ コーポレーション（以下ＨＣＣ社）］
をふるいにかけて次の表のような粒子サイズにした。架
橋および造粒の前の化合物の典型的な分析結果は、次の
とおりである。常圧吸収能（０．９％塩水中におけるｇ
／ｇ）−６５、ゲル強度（剪断弾性率）−３５，０００
dynes／cm2。各フラクションの一部を表面架橋および造
粒し、次いで各フラクション（処理前後品）の吸収速度
を測定した。次の方法で、各フラクションの表面架橋お
よび造粒を効果的に行なった。
１，２００ｍ量をもつ高速（１２，０００ｒｐｍ）実
験室用混合機の中に各吸液性ポリマーフラクション３０
ｇを入れた。１０重量％のアルミニウムナトリウムサル
フェート［ＡNa(SO4)212H2O］水溶液を準備し、シリ
ンジ（注入器）を用いて、この水溶液の１．５ｇ（ポリ
マー重量に対する０．５％架橋剤を含む５％架橋剤溶
液）を攪拌されたポリマーの中に注入した。アルミニウ
ムナトリウムサルフェートの添加終了後，混合機を止
め、ポリマーをおよそ４０分間室温で放置した。次い
で、必要に応じてふるいにかけて、はじめの粒子サイズ
に相当する粒子サイズにふるい分けした。アエロジル２
００の細かい二酸化硅素の粉体を、小さなプラスチック
バッグの中で攪拌することによりふるい分けたポリマー
のフラクション毎に混合した。
実施例２ ＨＣＣ社のＩＭ−１５００（商品名）という市販の、水
吸収性の架橋された、部分的に中和された澱粉−アクリ
ル酸グラフトポリマーを使用する以外は実施例１と同じ
操作を行なった。
処理前のこのポリマーの代表的な分析結果は、次の通り
である。０．９％塩水中における常圧吸収能は４５（ｇ
／ｇ）で、ゲル強度（剪断弾性率）は６５，０００dyne
s／cm2である。
実施例３ ＨＣＣ社のＩＭ−５０００Ｐ（商品名）という市販の澱
粉−アクリル酸グラフトポリマーを使用して、実施例１
と同じ操作を行なった。
処理前のこのポリマーの代表的な分析結果は、次の通り
である。０．９％塩水中における飽和吸収量は４５（ｇ
／ｇ）で、ゲル強度（剪断弾性率）は８０，０００dyne
s／cm2である。
実施例４ 三洋化成工業株式会社のＩＭ−５０００Ｓ（商品名）と
いう市販の、架橋され部分的に中和されたアクリル酸ポ
リマーを使用して、実施例１と同じ操作を行なった。
処理前のこのポリマーの代表的な分析結果は、次の通り
である。０．９％塩水中における常圧吸収量は４７（ｇ
／ｇ）で、ゲル強度（剪断弾性率）は６５，０００dyne
s／cm2である。
実施例５ クラレ株式会社のＫＩ ＧＥＬ（商品名）という市販の
吸水性で架橋され、かつ部分的に中和されたイソブチレ
ン−無水マレイン酸コポリマーを使用した以外は、実施
例１と同じ操作を行なった。
このポリマーの代表的な特性値は、次の通りである。
０．９％塩水中における常圧吸収量は４１（ｇ／ｇ）
で、ゲル強度（剪断弾性率）は５０，０００dynes／cm2
である。
実施例６ 住友化学株式会社のスミカゲル（商品名）という市販の
ポリビニルアルコール−アクリル酸ソーダのコポリマー
を使用して、実施例１の操作を行なった。
処理前のこのポリマーの代表的な特性値は次の通りであ
る。
０．９％塩水中における常圧吸収量は５２（ｇ／ｇ）
で、ゲル強度（剪断弾性率）は３０，０００dynes／cm2
である。
実施例７ 次の実験は、吸収速度に及ぼす粒子サイズの影響を調べ
るために行なった。三洋化成工業株式会社製のＩＭ−５
０００Ｓという吸液性ポリマー（澱粉−アクリル酸グラ
フトポリマー）のサンプルは、ポリマーの１００％が５
０メッシュを通過する粒度分布を持つものであり、これ
を用いた。このポリマーをふるいに掛けて、１００メッ
シュ（１５０ミクロン）よりも小さいポリマーの含有率
を連続的に変えた個々のフラクションに分級した。各フ
ラクションごとに表面架橋と造粒を行ない、実施例１の
手順に従って、微粉状二酸化ケイ素（１％）と混合し
た。吸収速度を各フラクション毎に測定した。結果を下
記に示す。粒子サイズ＜100メッシュ 吸水速度 （重量％） （秒） ３０ ２４ ４０ １８．９ ５０ １５．５ ６０ １１．９ ７０ ９．９ ２０秒以下の秒数の吸水速度は、粒子の４０％が１５０
ミクロン以下の粒子サイズであるときに達成された。
実施例８ ポリマー化の手順及び乾燥方法を種々変えて製造したポ
リマーについて評価し、吸収速度に及ぼす形状及び表面
特性の影響を調べた。
ポリマーＡは、製鉄化学株式会社により逆層懸濁重合に
よって作られた球形の粒子形状をなすポリアクリレート
吸液性ポリマーであった。
ポリマーＢは、溶液重合及びオーブン乾燥されたポリア
クリレート吸液性ポリマーであった。
ポリマーＣは、溶液重合及びドラム乾燥された澱粉グラ
フトポリアクリレートであった。
これらポリマーＡ，Ｂ，及びＣはふるいにかけられて、
次のようなフラクションに分けられた。
上記のフラクションの各々は、実施例１の手順にしたが
って架橋され造粒され、かつ１％の二酸化ケイ素と混合
された。各々のフラクションにおける吸収速度が測定さ
れ、下記の通り結果を示す。
上記のデータは、粒子の形状が吸収速度に影響を与える
ことを示している。すなわち、球状に形成された粒子が
最も低い吸収速度を与え、オーブン乾燥された粒子が中
間の値で、ドラム乾燥された粒子が最も速い吸収速度を
与えた。
実施例９ 表面架橋され造粒された吸液性ポリマーは一般に、全て
の粒子が１４５メッシュスクリーンを通過するような粒
子サイズを持つ架橋された、部分的に中和されたポリア
クリル酸ベースポリマー粒子から種々の架橋剤を用い
て、実施例１の手順にしたがって作られた。架橋剤の特
質と、その結果得られたポリマー組成物の吸収速度を下
記に示す。
下記の温度は架橋及び造粒段階が行われているときの温
度であり、時間は吸収速度テストが行われるまでの時間
であり、それぞれ下記のとおりである。
上記データはイオン架橋剤（ＣａＣｌ２、ＭｇＳＯ4、
Ｂ（ＯＨ）３を除く）は、エチレングリコールのような
多価アルコールの化合物が表面架橋を効果的にするため
に熱を必要とするのに対し、室温にて非常によく反応す
ることを示している。
実施例１０ 架橋され造粒された吸収剤の最終的な粒子サイズは、本
発明の製品の吸収速度に影響を及ぼす。しかし、そのこ
とは制御要因とはならないように思われる。実施例８の
ポリマーＡ〜Ｃに相当するベースポリマーは、１４５メ
ッシュスクリーンを通してふるいわけされ、実施例１の
手順にしたがって、処理された。架橋され造粒された処
理物は、次に下記の粒子サイズフラクションに分けら
れ、各フラクションに対する吸収速度が測定された。
実施例１１ 次の表は吸収速度に及ぼす多種多様な架橋剤の影響を示
している。架橋および造粒の前のベースポリマーは架橋
され、部分的に中和されたポリアクリル酸ベースポリマ
ーであり、これは全ての粒子が１４５メッシュのスクリ
ーンを通過し得るような粒子サイズを有する。実施例１
の手順が架橋および造粒を行なうために用いられた。
吸収速度＊ ポリマーに対する架橋剤 吸収速度 （％） （秒） 架橋剤−AlNa(SO4)２12H2O ０．０５ １２．３ ０．１ ８．３ ０．５ ６．０ １．０ ６．２ ２．０ ６．８ １０．０ ８．５ 架橋剤−Poly−AlCl3 ０．０５ １３．３ ０．１ ８．６ ０．５ ６．４ １．０ ６．７ ２．０ ７．０ １０．０ ８．３ 架橋剤−Al(OH)3＋NaOH ０．０５ １１．１ ０．１ ８．０ ０．５ ６．２ １．０ ６．５ ２．０ ７．２ １０．０ ８．１ 架橋剤−エチレンジアミン ０．０５ １０．０ ０．１ ６．５ ０．５ ６．８ １．０ ７．２ ２．０ ７．９ １０．０ １０．２ 架橋剤−ポリエチレンイミン ０．０５ １０．８ ０．１ ８．３ ０．５ ６．７ １．０ ６．５ ２．０ ７．２ １０．０ ８．６ 架橋剤−CuSO4 ０．０５ １７．２ ０．１ １３．４ ０．５ １０．５ １．０ ８．６ ２．０ ９．７ １０．０ １２．１ 架橋剤−(CH3CO2）２AlOH ０．０５ １９．８ ０．１ １４．８ ０．５ ９．５ １．０ ７．６ ２．０ ７．１ １０．０ ８．８ 架橋剤−FeSO4 ０．０５ １５．１ ０．１ １２．２ ０．５ ７．４ １．０ ６．３ ２．０ ７．２ １０．０ ９．８ （備考）＊全てのサンプルはアエロジル２００を１％含
む。
実施例１２ 次の例は架橋剤溶液の量の効果を例証するために行われ
た。ベースポリマーは、実施例１１で使われたものと同
じであった。表面架橋剤はアルミニウムナトリウムサル
フェートであり、架橋剤の量は吸液性ベースポリマーの
重量に対して０．５％であった。架橋剤溶液はポリマー
の量に対し、１〜２０％まで量を変えてポリマーに加え
た。実施例１の手順をポリマーを架橋し造粒するために
用い、吸収速度を次のように測定した。
実施例１３ 種々の無機添加剤および有機添加剤が、本発明の方法に
よって作られた表面架橋され造粒された製品に加えられ
た。ベースポリマーは架橋され、部分的に中和された澱
粉グラフトポリアクリル酸ベースポリマーであった。
このポリマーは、細川鉄工株式会社で製作された高速パ
ドルミキサーである細川タービライザーを使って、表面
架橋されかつ造粒されたものである。
次の表は、ポリマーの吸収速度に及ぼすこれら様々な添
加剤の効果を表示している。全ての実験は吸液性ポリマ
ーの重量に対して、１０重量％の無機添加剤を用いて行
なわれた。
上のデータは、高吸収速度を得るための不活性の親水性
無機添加剤の一般的な有用さを例証している。
本発明の吸液性ポリマー組成物は、おむつ、生理用ナプ
キン、失禁者のための治具およびその他の吸液性物品の
製造工業において使用され得る。この様な形の物品およ
びそれらの製造法は、種々の米国特許のなかで十分に述
べられている。その中には、１９７１年７月１３日発行
の米国特許第３９５２１９４号明細書；１９７０年１月
１３日発行の米国特許第３４８９１４８号明細書；１９
７５年１月１４日発行の米国特許第３８６０００３号明
細書；１９７５年３月１８日発行の米国特許第３８７１
３７８号明細書；などがあり、それらの教示するものは
参考文献によって具体化されている。
これら吸液性物品への本発明のポリマー組成物の応用
は、改良された吸液性組成物を形成するために、それら
を種々のタイプの親水性材料と組み合わせることによっ
て、従来のどのような方法においても効果をもたらす。
親水性材料は、例えばセルロース、レーヨンおよびポリ
エステルファイバー、および界面活性剤処理されたある
いはシリカ処理された熱可塑性発泡体、フィルムおよび
繊維などが含まれる。吸液性構造物は、親水性材料と本
質的に均一に親水性材料を通して分配されている吸液性
ポリマーをもつ本発明の吸液性ポリマー組成物との密接
な混合物を形成する。
本発明の吸液性ポリマー組成物は、交互に、親水性材料
の間にある少なくとも１つあるいはそれ以上の層の内に
分散され得る。別な方法としては、オーバーラッピング
により本発明の吸液性ポリマー組成物を望ましくはティ
ッシュペーパーのような親水性材料のシートとラミネー
トすることができる。
［発明の効果］ 本発明は、イオン性架橋剤による表面架橋及び細かい粒
度分布を持つベースポリマー粒子を、より大きな造粒粒
子にすることによって、水及び水のようなイオン流体
を、高吸収率でしかも吸収速度も速く吸収し得る吸液性
ポリマー組成物とすることができるという特別の効果を
有する。また本発明方法は、前記優れた吸液性ポリマー
組成物を効率良く製造できるという効果を有する。
また本発明の吸液性組成物は、おむつ、生理用ナプキ
ン、および失禁者のための治具のような吸収性物品に有
用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０８Ｌ 33:00

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】２０秒以下の秒数の吸収速度をもち、本質
    的に吸水性で、少なくとも３０ｍ／ｇの常圧吸収能を
    有するベースポリマー粒子からなり、多価イオン性架橋
    剤で表面架橋され、かつ前記ベースポリマー粒子よりも
    大きいサイズの粒子に造粒されてなる吸液性ポリマー組
    成物であって、前記吸液性ベースポリマー粒子が表面架
    橋及び造粒の前に、その３００ミクロンより大きな粒子
    を実質的に含まず、かつ前記粒子の４０％以上が１５０
    ミクロン以下の粒子からなる粒度分布を有することを特
    徴とする吸液性ポリマー組成物。
  2. 【請求項２】ベースポリマー粒子が１５０ミクロン以下
    で、かつゲル強度が３０，０００dynes／cm2以上である
    請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】ベースポリマー粒子が１００ミクロン以下
    で、かつ３０，０００dynes／cm2以上のゲル強度をもつ
    ものである請求項１記載の組成物。
  4. 【請求項４】ベースポリマー粒子の少なくとも９０％が
    粒子サイズで７５〜１５０ミクロンの範囲内にあり、か
    つゲル強度が３０，０００dynes／cm2以上である請求項
    １記載の吸液性ポリマー組成物。
  5. 【請求項５】イオン架橋剤がアルミニウムの塩、酸化物
    またはその水酸化物から選ばれるものである請求項１〜
    ４のいずれか記載の組成物組成物。
  6. 【請求項６】イオン架橋剤がアルミニウムナトリウムサ
    ルファイトあるいはその水和物である請求項５記載の組
    成物。
  7. 【請求項７】造粒が強混合条件下で行なわれてなる請求
    項１〜６のいずれか記載の組成物。
  8. 【請求項８】吸液性ポリマー組成物と不活性で無機の親
    水性水不溶性化合物とからなる組成物であって、粒子サ
    イズが１５０ミクロン以下でかつ見掛け密度が０．５ｇ
    ／ｍより小さく、そのうち前記不活性の無機化合物が
    前記吸液性ポリマー組成物の重量に対して約０．５〜２
    ０重量％の量で存在する請求項１〜７のいずれか記載の
    組成物。
  9. 【請求項９】２０秒以下の秒数の吸収速度をもつ吸液性
    ポリマー組成物を製造する工程であって、 （ａ）少なくとも３０ｍ／ｇの常圧吸液能をもち、前
    記粒子が３００ミクロンより大きな粒子を実質的に含ま
    ず、かつ少なくとも前記粒子の４０％が１５０ミクロン
    よりも大きくないような粒度分布をもつ吸液性ベースポ
    リマーを、混合ゾーンへ導くこと； （ｂ）吸液性ベースポリマーの表面を架橋剤水溶液と前
    記ベースポリマーの重量に対し、１〜２０重量％の量で
    均一に接触させること；前記架橋剤溶液は少なくとも２
    価の原子価をもつイオン化された金属カチオン、アミノ
    カチオンまたはイミノカチオンを供給可能な無機あるい
    は有機化合物から選ばれたイオン性架橋剤を０．０５〜
    １０重量％を含んでなり； （ｃ）その吸液性ベースポリマーおよび架橋剤溶液を高
    速混合して前記ベースポリマー粒子の表面を架橋し、か
    つ前記ベースポリマー粒子をより大きなサイズの粒子に
    造粒させる工程； とからなることを特徴とする吸収液性ポリマーの組成物
    の製造方法。
  10. 【請求項１０】ベースポリマー粒子が平均１５０ミクロ
    ン以下の平均粒子サイズをもち、その中で前記ベースポ
    リマーが３０，０００dynes／cm2以上のゲル強度をもつ
    請求項９記載の組成物の製造方法。
  11. 【請求項１１】ベースポリマー粒子が平均１００ミクロ
    ン以下の平均粒子サイズをもち、その中で前記ベースポ
    リマーが３０，０００dynes／cm2以上のゲル強度をもつ
    請求項９記載の組成物の製造方法。
  12. 【請求項１２】ベースポリマー粒子の少なくとも９０％
    が粒子サイズで７５〜１５０ミクロンの範囲内にあり、
    かつその中で前記ベースポリマーのゲル強度が３０，０
    ００dynes／cm2以上の請求項９記載の組成物の製造方
    法。
  13. 【請求項１３】イオン架橋剤がアルミニウムの塩、酸化
    物またはその水酸化物から選ばれる請求項９記載の吸液
    性ポリマー組成物の製造方法。
  14. 【請求項１４】イオン架橋剤がアルミニウムナトリウム
    サルフェートあるいはその水和物である請求項９記載の
    吸液性ポリマー組成物の製造方法。
  15. 【請求項１５】０．５〜２０％の不活性で無機の親水性
    水不溶性化合物が前記表面架橋されかつ造粒されたベー
    スポリマーに加えられる工程からなり、その中で前記不
    活性の無機化合物が、粒子サイズが１５０ミクロン以下
    で、かつ見掛け密度が０．５ｇ／ｍより小さい請求項
    ９〜１４のいずれか記載の吸液性ポリマー組成物の製造
    方法。
  16. 【請求項１６】請求項１〜８のいずれか記載の吸液性ポ
    リマー組成物を構成する吸液性構造物であって，前記構
    造物が２〜５０重量％と、この構造物に対して５０〜９
    ８％の親水性繊維とからなる吸液性物品。
  17. 【請求項１７】液体不透過性の裏打ちシートと液体透過
    性の上面シートおよび前記裏打ちおよび上面シートの間
    に位置する請求項１６記載の吸液性構造物の芯とからな
    る吸液性物品。
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