JPH0684677A

JPH0684677A - 永久磁石の作製方法

Info

Publication number: JPH0684677A
Application number: JP4257437A
Authority: JP
Inventors: Naomasa Kimura; 直正木村; Mitsuya Hosoe; 光矢細江; Tadahiro Kubota; 忠弘久保田
Original assignee: Honda Motor Co Ltd
Current assignee: Honda Motor Co Ltd
Priority date: 1992-09-01
Filing date: 1992-09-01
Publication date: 1994-03-25

Abstract

(57)【要約】【目的】磁気的に均一で機械的にも優れた大型永久磁
石を作製する方法を提供する。【構成】プラセオジム、あるいはネオジムを主体とす
る希土類元素と、鉄と、ホウ素とを主成分とし、同一組
成を有する永久磁石のインゴットを鋳造によって作製
し、前記インゴットを複数個並べて置き、熱間加工を施
すことによって、複数の前記インゴットを一体化すると
ともに磁気的な異方化を起こし、磁気的に均一な永久磁
石を作製する方法であって、前記鋳造の際、インゴット
の注湯面の断面積を20cm²以下とする方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は複数個のインゴットから
大型の永久磁石を作製する方法に関し、さらに詳しく
は、希土類元素、鉄及びホウ素を主成分とし、磁気的に
均一で機械的強度が大きな永久磁石を作製する方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】永久磁
石は従来より種々の電気機器に利用されているが、近年
の電子技術の発展に伴い、その用途は大きく広がってき
ている。

【０００３】代表的な永久磁石としては、アルニコ系、
ハードフェライト系、サマリウムコバルト系のものが知
られているが、最近では、高価なサマリウムやコバルト
を含まず、高い磁気特性を有する永久磁石を与えるもの
として、希土類元素−鉄−ホウ素系の合金が注目されて
おり、種々の用途に実用化されている。

【０００４】工業用機器の大型化、高性能化に伴い、用
いる永久磁石も大型化、高性能化が要求されるようにな
ってきた。

【０００５】ところで、希土類元素−鉄−ホウ素系の永
久磁石の製造方法としては、磁気をかけながら希土類元
素−鉄−ホウ素系の合金をプレスし、磁気異方化させて
永久磁石を作製する方法がある。しかしこの方法では均
一磁場の発生範囲に限りがあるため得られる磁石の大き
さに限界があり、150mm ×150mm ×25mm程度の大きさが
限度である。そのため大きな磁石を作製するには小さな
磁石をエポキシ樹脂等の接着剤で接着しなければならな
い。

【０００６】しかしながらこの方法においては数々の問
題がある。接着面は磁気的に中立なため磁気的な谷間と
なり、磁気特性が悪い。また、曲げ強度、せん断強度に
弱く、熱にも弱い。耐熱温度は２００℃位である。それ
に加え、機械的精度も出ない。

【０００７】一方、希土類元素−鉄−ホウ素系の合金で
大型インゴットを作製し、圧延にて異方化させて大型の
永久磁石を作製する方法もある。

【０００８】このような大型インゴットを作製する方法
では、鋳造インゴット内部の冷却速度が小さくなり、マ
クロ組織的に内部の等軸晶と外周部の柱状晶とに別れ
る。そのため、そのままでは熱間加工後の磁気特性に高
低が生じる。そこでその磁石から均一な特性の磁石を得
るには切り出しが必要であるが、これでは歩留りが悪
く、コストが高くつく。また、高特性の部分は限られて
いるため、高性能で均一な大型磁石とすることができな
い。

【０００９】したがって本発明の目的は、磁気的に均一
で機械的にも優れた大型永久磁石を作製する方法を提供
することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み、インゴ
ットを複数個並べて置き、熱間加工を施すことによっ
て、複数の前記インゴットを一体化するとともに磁気的
な異方化を起こす方法について鋭意研究の結果、本発明
者は、インゴット中の柱状晶の体積分率又は主相粒子の
平均粒径を特定の範囲に限定するか、インゴットの製造
における注湯面断面積又は体積を特定の範囲に限定する
か、又は鋳造後の平均冷却速度を特定の範囲に限定する
ことにより、磁気的に均一でかつ機械的にも優れた大型
の永久磁石を作製することができることを発見した。本
発明は以上の知見に基づくものである。

【００１１】すなわち、本発明の第一の方法は、同一組
成を有する永久磁石のインゴットを複数個並べて置き、
熱間加工を施すことによって、複数の前記インゴットを
一体化するとともに磁気的な異方化を起こし、もって磁
気的に均一な永久磁石を作製する方法であって、第一の
方法は、前記鋳造の際、インゴットの注湯面の断面積を
20cm²以下とすることを特徴とする。第二の方法は、前
記インゴット中における柱状晶の体積分率を40％以上と
することを特徴とする。第三の方法は、前記鋳造後、急
冷の際、平均冷却速度を５℃／sec 以上とすることを特
徴とする。第四の方法は、前記インゴットの体積を0.1
cm³以上とすることを特徴とする。第五の方法は、前記
インゴット中の主相粒子の平均粒径を15μｍ以下とする
ことを特徴とする。

【００１２】

【実施例】以下、永久磁石を作製する本発明の方法につ
いて、詳細に説明する。本発明の方法では、磁気特性に
優れ、機械的強度の大きな、プラセオジム−鉄−ホウ素
系の永久磁石、あるいはネオジム−鉄−ホウ素系の永久
磁石を作製することができるが、以下においては、説明
の簡単のために、Pr₂Fe₁₄Ｂを強磁性主相とする永久磁
石の製造を例にとって説明する。しかし、本発明はこれ
に限定されない。

【００１３】図１は、本発明の方法を用いた永久磁石の
作製工程を示すフローチャートである。

【００１４】まず、工程(a) として原料を混合する。こ
の種の永久磁石において、磁気特性を示す相（主相）は
Pr₂Fe₁₄Ｂからなる。本発明の方法においては、基本的
にはこの組成に合うように原料を配合するが、実際に
は、加圧成形の容易さを考慮してプラセオジム、鉄、ホ
ウ素の添加量をPr₂Fe₁₄Ｂの組成から適宜加減するのが
好ましい。

【００１５】また、本発明では、最終的に得られる磁石
の磁気特性の向上等の目的で、他の元素も配合すること
ができる。

【００１６】たとえば、Co、Cu、Nb、V 等の遷移金属元
素を添加することができる。これらの遷移金属元素は、
CoはFeの50原子％までを置換することができ、他は、Fe
の３原子％までを置換するように配合することができ
る。

【００１７】また、Al、Ga等の周期表3B族の元素を添加
することもできる。これらの3B族元素は、Ｂの 1.5原子
％までを置換するように配合することができる。

【００１８】上記の元素を有する原料混合物を得たら、
次に、工程(b) として、これを加熱して溶融混合する。
この溶融混合は、酸化を防止する目的で、不活性ガス雰
囲気下で行う必要がある。具体的には、原料混合物をAl
₂Ｏ₃等のルツボに採り、一旦真空引きした後に、純度
の高いアルゴンガス等の不活性ガスを導入し、加熱溶融
する。

【００１９】本発明においては、この加熱溶融した原料
混合物を用いて鋳造を行い、インゴットを作製する。こ
こで、最終的に得られる磁石を、磁気的に特性が優れ、
機械的強度にも優れたものにするための条件を、(1) イ
ンゴットの注湯面断面積、(2) インゴット中における柱
状晶の体積分率、(3) インゴット鋳造後の平均冷却速
度、(4) インゴットの体積、及び(5) インゴット中の主
相粒子の平均粒径について以下のようにするのが好まし
い。ただし、(1) 〜(5) における条件を全て満たす必要
はなく、一つの条件を優先させた場合、他の条件におけ
る範囲はある程度の幅をもって変化してもよい。

【００２０】(1) インゴットの注湯面断面積原料混合物が加熱溶融して均一な状態になったら、工程
(c) として、溶融物を鋳型に流し込む。鋳型としては、
Cu-Be 、純Cu、ステンレス等の材料からなるものを用い
るのが好ましい。得られる磁石が25MGOe以上の特性を持
つためには、注湯面の断面積を20cm²以下にして鋳造を
行う。特に0.5 〜16cm²とするのが好ましい。ここで、
鋳型における注湯面の断面積とは、鋳造インゴットの体
積をＶ、鋳造インゴットの平均高さをｈとしたとき、注湯面の断面積（Ａ）＝Ｖ／ｈで定義されるものである。このとき、鋳造インゴットの
断面は、最短の一辺が0.4 〜４cmの範囲内の長方形とす
るのが好ましい。

【００２１】(2) インゴット中における柱状晶の体積分
率インゴット中における柱状晶の体積分率は40％以上とす
る。柱状晶の体積分率が40％未満になると等軸晶の体積
分率が大きくなり、熱間加工後に得られる磁石の内部に
おいて磁気的に高低の差ができるため、磁気的に均一な
磁石を得ることができない。柱状晶の体積分率を40〜10
0 ％にすれば得られる磁石の（ＢＨ）_ma _xは25MGOe以上
となる。体積分率を上記の範囲にするには、工程(c) に
おいて鋳型の温度を200 ℃以下にする。鋳型の温度が20
0 ℃を超えると、インゴット中に形成される柱状晶の体
積分率は40％未満になる。

【００２２】(3) インゴット鋳造後の平均冷却速度工程(d) として急速冷却を行う。急冷は、冷却媒体を鋳
型の側面に接触させることにより行うことができる。こ
の急冷により、強磁性主相からなる微細な結晶核（後述
する熱処理において素材中に形成される柱状晶の核とな
るもの）が素材中に形成される。平均冷却速度は５℃／
sec 以上とし、特に５〜200 ℃／sec とするのが好まし
い。５℃／sec 未満では、得られる磁石は25MGOe以上の
特性を持つことができない。また、200 ℃／sec におい
て、35MGOeの上限値に達するのでそれ以上の冷却速度に
することはコスト上好ましくない。なお、平均冷却速度
は熱電対により冷却曲線を測定することによって算出す
ることができる。

【００２３】(4) インゴットの体積工程(d) によりインゴットを得たら、これを離型（工程
(e) ）し、機械切削及び研磨にて必要な大きさ（断面
積：0.2 〜20cm²）に加工する。各鋳造インゴットの体
積は0.1 cm³以上とし、特に0.1 〜1000cm³とするのが
好ましい。このような大きさのインゴットを用いれば、
最終的に得られる磁石は25MGOe以上の特性を持つように
なる。1000cm³より大きいインゴットを用いると、鋳造
したときに等軸晶の体積分率が大きくなる。なお、それ
ぞれのインゴットは、上述した範囲内の体積であれば必
ずしも全て同一体積である必要はなく、位置によって多
少体積が異なっていてもよい。なお、必要に応じてアセ
トン等を用いて脱脂を行う。工程(a) から工程(e) を繰
り返して、最終的に得られる磁石の大きさを考慮して、
必要数のインゴットを作製する。

【００２４】(5) インゴット中の主相粒子の平均粒径上記で得た複数のインゴットに対して熱処理（工程(f)
）を行う。この熱処理により、インゴット中のα−Fe
が消失し、強磁性相である主相（Pr₂Fe₁₄Ｂ）が晶出す
る。熱処理は5.0 ×10^-4Torr以下の真空中、又は、不活
性ガス中で行う必要がある。インゴット中の主相粒子の
平均粒径は15μｍ以下とし、特に１〜15μｍとするのが
好ましい。本発明者らの研究によれば平均粒径を上記の
範囲内にすれば、最終的に得られる永久磁石の（ＢＨ）
_maxが25MGOe以上となり、４点曲げ強さが20kgf/mm²以
上となる。このような磁石を得るためには上記の熱処理
時間を１〜10時間程度とするのが好ましく、熱処理温度
は600 〜1100℃とするのが好ましい。なお、本発明にお
ける粒径は直行交差法により測定したものである。

【００２５】上記(1) 〜(5) における条件において、一
つの条件を優先させるときに、変化し得る他の条件を以
下に示す。 (1) 注湯面の断面積を0.5 〜20cm²とした場合、 (a) 柱状晶の体積分率は80〜100 ％とするのが好まし
い。 (b) 平均冷却速度は10〜200 ℃／sec とするのが好まし
い。 (c) インゴットの体積は0.5 〜500 cm³とするのが好ま
しい。 (d) 主相粒子の平均粒径は１〜10μｍとするのが好まし
い。 (2) 柱状晶の体積分率を40〜100 ％とした場合、 (a) 注湯面の断面積は１〜20cm²とするのが好ましい。 (b) 平均冷却速度は５〜200 ℃／sec とするのが好まし
い。 (c) インゴットの体積は0.1 〜1000cm³とするのが好ま
しい。 (d) 主相粒子の平均粒径は３〜15μｍとするのが好まし
い。 (3) 平均冷却速度を５〜200 ℃／sec とした場合、 (a) 注湯面の断面積は１〜20cm²とするのが好ましい。 (b) 柱状晶の体積分率は80〜100 ％とするのが好まし
い。 (c) インゴットの体積は0.5 〜1000cm³とするのが好ま
しい。 (d) 主相粒子の平均粒径は１〜10μｍとするのが好まし
い。 (4) インゴットの体積を0.1 〜1000cm³とした場合、 (a) 注湯面の断面積は0.5 〜20cm²とするのが好まし
い。 (b) 柱状晶の体積分率は80〜100 ％とするのが好まし
い。 (c) 平均冷却速度は５〜100 ℃／sec とするのが好まし
い。 (b) 主相粒子の平均粒径は１〜15μｍとするのが好まし
い。 (5) 主相粒子の平均粒径を15μｍ以下とした場合、 (a) 注湯面の断面積は１〜20cm²とするのが好ましい。 (b) 柱状晶の体積分率は80〜100 ％とするのが好まし
い。 (c) 平均冷却速度は10〜200 ℃／sec とするのが好まし
い。 (d) インゴットの体積は0.5 〜1000cm³とするのが好ま
しい。

【００２６】熱処理後、これらの複数のインゴットを並
べて枠に入れる（工程(g) ）。枠は軟鋼材（Ｓ３５Ｃ）
のような組成変形が可能な金属材料からなるものを使用
するのが好ましい。枠の厚さは１〜４mmとするのが好ま
しい。厚さが１mm未満であると変形中に破損し易くな
り、一方４mmを超えると変形させるのが困難となる。

【００２７】次に、工程(h) として、枠に並べて入れら
れた複数のインゴットに対して熱間加工を行い、磁気異
方化、及び拡散接合させる。この熱間加工は、(イ) 加工
温度、(ロ) 歪み速度、(ハ) 加工率、及び(ニ) 平均加工圧
力を以下のような条件にして行うことが好ましい。ただ
し、(イ) 〜(ニ) における条件をすべて満たす必要はな
く、一つの条件を優先させた場合、他の条件における範
囲はある程度の幅をもって変化してもよい。これらの条
件下でインゴットに対して一方向に圧力をかけると、イ
ンゴットは容易に塑性変形する。そしてこの塑性変形時
に、各成分元素が拡散し、インゴットの分割面、あるい
はインゴットに亀裂がある場合はその亀裂の界面が接合
する。これにより、接合界面の磁気的な落ち込みがなく
完全に接合した状態で磁気異方化が達成される。

【００２８】(イ) 加工温度熱間加工は、 800〜1140℃の温度範囲内で行うのが好ま
しい。1140℃より高い温度になるとα−Ｆｅが析出し、
得られる磁石の（ＢＨ）_maxが25MGOeより低下する。ま
た、 800℃より低い温度で熱間加工を行うと機械的強度
が低下する。具体的には４点曲げ強さが20kgf/mm²以下
になる。

【００２９】(ロ) 歪み速度熱間加工における歪み速度は0.0001〜1sec^-1とするのが
好ましい。最終的に得られる磁石が10kOe 以上の保磁力
を得るには、歪み速度は0.0001sec ^-1以上でなくてはな
らず、20kgf/mm²以上の４点曲げ強さを得るには歪み速
度は1sec^-1以下でなくてはならない。歪み速度が1sec^-1
を超える場合では各成分元素の拡散が十分に進行せず、
均一な部材とならないため十分な強度が得られないから
である。ここで、歪み速度は、図２に模式的に示すよう
に、高さＬの物体（インゴット）を一方向に加圧して高
さＬ′としたときに、ΔＬ＝Ｌ−Ｌ′として、歪み速度（Ｓ）＝（ΔＬ／Ｌ）／加工に要した時間（se
c ）で定義されるものであり、ディメンジョンは〔sec ^-1〕
である。したがって、たとえば、高さ40mmの物を20分間
で10mmの高さに加工した場合の歪み速度Ｓは、Ｓ＝（30/40 ）／20×60＝6.25×10^-4／sec となる。

【００３０】(ハ) 加工率熱間加工における加工率については30％以上とするのが
好ましい。加工率が30％より低くなると塑性変形下にお
ける異方性化が十分に進行しないため、その異方性化の
目安となる残留磁束密度が向上せず、（ＢＨ）_max値が
25MGOe以上の特性を得ることも望めないからである。な
お、加工率が10％以下になると塑性変形下における拡散
が十分に進行しないため、強度が著しく低下し20kgf/mm
²以上の強度を得ることができない。ここで、加工率
は、図２に模式的に示すように、高さＬの物体（インゴ
ット）を一方向に加圧して高さＬ′としたときに、ΔＬ
＝Ｌ−Ｌ′として、加工率（Ｐ）＝（ΔＬ／Ｌ）×１００で定義されるものでる。

【００３１】(ニ) 平均加工圧力熱間加工における平均加工圧力については５〜50000 kg
/cm ²とするのが好ましい。その範囲外の平均加工圧力
で熱間加工を行った場合、得られる磁石の（ＢＨ）_max
値は25MGOe以上の特性を得ることができない。

【００３２】また、熱間加工は、材料の酸化を防止する
ために、２×10^-3Torr以下の真空中、またはアルゴンガ
ス等の不活性ガス中で行う。

【００３３】この熱間加工の後、得られた磁石素材を冷
却速度２℃／sec で冷却（工程(i)）して目的とする永
久磁石部材を得る。尚、各種の用途に使用するために
は、その永久磁石部材を所定の形状に機械加工（工程
(j) ）で切り出すことが必要である。

【００３４】上述したように、本発明による磁石部材で
は、すべての部分が磁気的に均一な大型磁石として使用
することが可能である。

【００３５】実施例１出発原料として、純度99.9％以上の電解鉄、純度99.0％
以上のプラセオジウム、純度99.0％以上のクリスタルボ
ロン、純度99.5％以上の純銅、及び純度99.5％以上のガ
リウムを用い、Pr₁₉Fe₇₄Ｂ₅Cu_1.5Ga_0.5の組成で、総
量140gとなるように秤量して混合した。

【００３６】上記の混合物をアルミナ製のルツボに入
れ、一旦、雰囲気を２×10^-4Torr以下の真空としたの
ち、アルゴンガス圧26cmHg下で高周波加熱した。1500℃
で５分間保持し、溶融物を得た。

【００３７】次に、得られた溶融物を1400℃に保持し、
これを図３に示す純銅の鋳型に流し込んだ。このとき、
鋳型の温度は25℃であり、注湯面の断面積は2.9 cm
²（1.7cm ×1.7cm)であった。この鋳込みの直後に、鋳
型の側面を20℃／sec の平均冷却速度で急冷した。その
後、放冷して鋳型からインゴット（16.5mm×16.5mm×43
mm）を取り出した。

【００３８】得られたインゴットをアセトンを用いて脱
脂洗浄をした後、機械加工及び研磨にて16mm×16mm×40
mmの大きさとした。なお、そのインゴットの断面のマク
ロ組織を目視による観察をしたところ全域に柱状晶が発
達しているのを確認した。柱状晶の体積分率は100 ％で
あった。同様にしてインゴットを３本作製し、合計４本
とした。

【００３９】次に、これらのインゴットを１×10^-4Torr
以下の真空中で熱処理した。この熱処理では、(1) 30分
かけて室温から850 ℃まで昇温し、(2) 850 ℃で８時間
保持したのち、(3) １時間かけて500 ℃まで冷却した。
得られたインゴットの主相粒子の平均粒径は９μｍであ
った。

【００４０】４本のインゴットを図４に示すように３mm
厚の軟鋼材（Ｓ３５Ｃ）で作製された枠２に挿入した。

【００４１】次に枠に挿入されたインゴットを、２×10
^-3Torr以下の真空中、及び1090℃の条件下で、平均加工
圧力を500 kg/cm ²として図２の矢印の方向に加圧し
た。このとき、20分かけて、インゴットを40mmの高さか
ら10mmの高さに圧縮した。すなわち、インゴットの高さ
の加工率は75％であり、歪み速度は6.25×10^-4／秒であ
った。

【００４２】冷却後、得られた磁石部材を16mm×10mm×
64mmの大きさに切り出し、以下の方法により、磁気特性
と機械的強度を測定した。

【００４３】測定方法 (1) 磁気特性の測定上記磁石部材を図５に示すように縦方向に３分割、横方
向に８分割して、ａ１〜ｈ３の24個のサンプルを得た。
なお、各サンプルの大きさは４mm×４mm×８mmであっ
た。それぞれのサンプルついて東英工業（株）製の測定
装置（ＶＳＭ）を用い、22℃における残留磁束密度
Ｂ_r、保磁力_iＨ_c、最大エネルギー積（ＢＨ）_maxを
測定し、その最大エネルギー積（ＢＨ）_maxの平均値、
及び標準偏差を計算した。

【００４４】(2) 機械的強度の測定上記磁石部材を長手方向から３mm×４mm×36mmのサンプ
ルを合計10本切り出し、それぞれのサンプルについて４
点曲げ試験をした。その試験結果について４点曲げ強さ
平均値、及び４点曲げ強さ標準偏差を計算した。

【００４５】このサンプルの磁気特性の測定結果を表１
に、磁気特性、及び機械的強度を測定した値について平
均値、及び標準偏差を計算した結果を表３に示す。

【００４６】表１磁石中残留磁束密度保磁力最大エネルギー積の部分Ｂ_r ⁽¹⁾ _iＨ_c ⁽²⁾ （ＢＨ）_max ⁽³⁾ ａ１ 12.8 11.2 34.2 ａ２ 12.8 12.0 35.0 ａ３ 12.7 11.3 34.9 ｂ１ 12.5 11.4 31.4 ｂ２ 12.6 11.7 33.0 ｂ３ 12.6 11.5 33.0 ｃ１ 12.4 11.5 32.0 ｃ２ 12.4 11.8 31.0 ｃ３ 12.3 11.6 31.4 ｄ１ 12.1 11.5 31.1 ｄ２ 12.2 11.9 30.4 ｄ３ 12.1 11.7 31.4 ｅ１ 12.2 11.9 30.5 ｅ２ 12.1 12.1 30.2 ｅ３ 12.2 11.8 30.9 ｆ１ 12.2 11.5 31.4 ｆ２ 12.3 12.2 30.4 ｆ３ 12.3 11.7 31.4 ｇ１ 12.5 11.4 32.0 ｇ２ 12.4 12.7 33.0 ｇ３ 12.7 11.7 32.0 ｈ１ 12.6 11.9 34.0 ｈ２ 12.8 12.4 34.9 ｈ３ 12.8 12.0 34.0

【００４７】表１注(1) ：単位はｋＧである。注(2) ：単位はｋＯｅである。注(3) ：単位はＭＧＯｅである。

【００４８】比較例１出発原料として、純度99.9％以上の電解鉄、純度99.0％
以上のプラセオジウム、純度99.0％以上のクリスタルボ
ロン、純度99.5％以上の純銅、及び純度99.5％以上のガ
リウムを用い、Pr₁₉Fe₇₄Ｂ₅Cu_1.5Ga_0.5の組成で、総
量560gとなるように秤量して混合した。

【００４９】上記の混合物をアルミナ製のルツボに入
れ、一旦、雰囲気を２×10^-4Torr以下の真空としたの
ち、アルゴンガス圧26cmHg下で高周波加熱した。1500℃
で５分間保持し、溶融物を得た。

【００５０】次に、得られた溶融物を1400℃に保持し、
これを図６に示す純銅の鋳型に流し込んだ。このとき、
鋳型の温度は220 ℃であり、注湯面の断面積は11.0cm²
（1.7cm ×6.5cm ）であった。この鋳込みの直後に、３
℃／sec の平均冷却速度で鋳型の側面を急冷した。その
後、放冷して鋳型からインゴット（16.5mm×64.5mm×43
mm）を取り出した。

【００５１】得られたインゴットをアセトンを用いて脱
脂洗浄をした後、機械加工及び研磨にて16mm×64mm×40
mmの大きさとした。そのインゴットの断面のマクロ組織
を目視による観察をしたところ図７に示すように、中心
部に等軸晶４が、周囲部に柱状晶３が発達しているのを
確認した。柱状晶の体積分率は35％であった。

【００５２】次に、このインゴットを１×10^-4Torr以下
の真空中で熱処理した。この熱処理では、(1) 30分かけ
て室温から850 ℃まで昇温し、(2) 850 ℃で８時間保持
したのち、(3) １時間かけて500 ℃まで冷却した。得ら
れたインゴットの主相粒子の平均粒径は９μｍであっ
た。

【００５３】このインゴットを図８に示すように３mm厚
の軟鋼材（Ｓ３５Ｃ）で作製された枠２に挿入した。

【００５４】次に枠に挿入されたインゴットを、２×10
^-3Torr以下の真空中、及び1090℃の条件下で、平均加工
圧力を500kg/cm²として図８の矢印の方向に加圧した。
このとき、20分かけて、インゴットを40mmの高さから10
mmの高さに圧縮した。すなわち、インゴットの高さの加
工率は75％であり、歪み速度は6.25×10^-4／秒であっ
た。

【００５５】冷却後、得られた磁石部材を16mm×10mm×
64mmの大きさに切り出し、実施例１と同様の方法によ
り、磁気特性、及び機械的強度を測定した。その磁気特
性を測定した結果を表２に、磁気特性、及び機械的強度
を測定した値について平均値、及び標準偏差を計算した
結果を表３に示す。

【００５６】表２磁石中残留磁束密度保磁力最大エネルギー積の部分Ｂ_r ⁽¹⁾ _iＨ_c ⁽²⁾ （ＢＨ）_max ⁽³⁾ ａ１ 10.8 13.1 27.7 ａ２ 10.9 13.0 28.0 ａ３ 10.8 13.0 27.8 ｂ１ 10.4 14.0 25.0 ｂ２ 10.3 13.9 25.1 ｂ３ 10.7 13.6 25.3 ｃ１ 9.8 13.7 24.0 ｃ２ 9.5 13.5 22.0 ｃ３ 9.7 13.9 23.0 ｄ１ 9.5 13.8 20.0 ｄ２ 9.2 13.4 17.5 ｄ３ 9.4 13.0 20.0 ｅ１ 9.5 13.8 20.0 ｅ２ 9.6 13.4 20.0 ｅ３ 9.7 13.4 20.0 ｆ１ 9.8 13.0 22.1 ｆ２ 9.7 13.8 22.0 ｆ３ 9.8 13.3 23.0 ｇ１ 10.1 12.7 24.0 ｇ２ 10.2 13.6 24.1 ｇ３ 10.0 12.8 24.0 ｈ１ 10.8 13.9 28.0 ｈ２ 10.9 13.6 28.0 ｈ３ 10.8 12.7 27.1

【００５７】表２注(1) ：単位はｋＧである。注(2) ：単位はｋＯｅである。注(3) ：単位はＭＧＯｅである。

【００５８】

【００５９】表３注(1) ：単位はＭＧＯｅである。注(2) ：単位はｋｇｆ／ｍｍ²である。

【００６０】表３から明らかなように、実施例１では、
従来法で作製した磁石を用いた比較例１と比べて（Ｂ
Ｈ）_maxの平均値において36％特性が向上し、（ＢＨ）
_maxの標準偏差においてはバラツキが約半分になった。
また、４点曲げ強さ平均値及び標準偏差からわかるよう
に本発明の磁石は従来法で作製した磁石と比べても強度
に遜色はない。

【００６１】実施例２実施例１と同様にして得た原料混合物に対し、インゴッ
トの注湯面断面積を３cm²から30cm²まで変化させて鋳
造を行った。得られた鋳造インゴットに対して実施例１
と同様にして熱間加工を行って永久磁石を得た。

【００６２】得られた永久磁石について、実施例１と同
様にして、最大エネルギー積を測定した。インゴットの
注湯面断面積と最大エネルギー積との関係を図９に示
す。

【００６３】実施例３実施例１と同様にして得た原料混合物に対し、インゴッ
ト中の柱状晶の体積分率が５％から100 ％まで変化する
ように、鋳型の温度を25℃から400 ℃まで変化させて鋳
造を行った。鋳型と柱状晶の体積分率との関係を図10に
示す。得られた鋳造インゴットに対して実施例１と同様
にして熱間加工を行って永久磁石を得た。

【００６４】得られた永久磁石について、実施例１と同
様にして、最大エネルギー積を測定した。柱状晶の体積
分率と最大エネルギー積との関係を図11に示す。

【００６５】実施例４実施例１と同様にして鋳造したインゴットに対し、鋳造
後、平均冷却速度を0.3 ℃／sec から200 ℃／sec まで
変化させて急冷を行った。得られた鋳造インゴットに対
して実施例１と同様にして熱間加工を行って永久磁石を
得た。

【００６６】得られた永久磁石について、実施例１と同
様にして、最大エネルギー積を測定した。インゴットの
平均冷却速度と最大エネルギー積との関係を図12に示
す。

【００６７】実施例５実施例１と同様にして得た原料混合物に対し、インゴッ
トの体積を0.01cm³から1000cm³まで変化させて鋳造を
行った。得られた鋳造インゴットに対して実施例１と同
様にして熱間加工を行って永久磁石を得た。

【００６８】得られた永久磁石について、実施例１と同
様にして、最大エネルギー積を測定した。インゴットの
体積と最大エネルギー積との関係を図13に示す。

【００６９】実施例６実施例１と同様にして得たインゴットに対し、インゴッ
ト中の主相粒子の平均粒径が５μｍから23μｍまで変化
するように600 ℃から1150℃まで処理温度を変化させて
熱処理を行った。その後、実施例１と同様にして熱間加
工を行って永久磁石を得た。

【００７０】得られた永久磁石について、実施例１と同
様にして、最大エネルギー積、及び４点曲げ強さを測定
した。インゴットの体積と最大エネルギー積との関係を
図14に、インゴットの体積と４点曲げ強さとの関係を図
15に示す。

【００７１】

【発明の効果】以上に詳述したように、本発明の方法に
よれば、隣接する鋳造インゴットの接合界面において各
成分元素が拡散し、複数個のインゴットは良好に接合す
る。これにより磁気的に均一で機械的にも優れた永久磁
石を作製することができる。

【００７２】本発明の方法によれば、従来不可能であっ
た大型で高特性な永久磁石を作製することができるの
で、本発明による永久磁石は工業上非常に幅広く利用す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】永久磁石を作製する工程を示すフローチャート
である。

【図２】熱間加工においてインゴットを一方向に加圧成
形する状態を示す概略図である。

【図３】実施例においてインゴットを鋳造するための鋳
型を表す図である。

【図４】インゴットが枠に入った状態を示す図である。

【図５】得られた磁石におけるa1〜h3のサンプルの境界
線を示した図である。

【図６】比較例においてインゴットを鋳造するための鋳
型を表す図である。

【図７】比較例におけるインゴットの断面のマクロ組織
図である。

【図８】比較例においてインゴットが枠に入った状態を
示す図である。

【図９】実施例２において、注湯面の断面積の変化に伴
う最大エネルギー積の変化を示すグラフである。

【図10】実施例３において、鋳型の温度の変化に伴う柱
状晶の体積分率の変化を示すグラフである。

【図11】実施例３において、柱状晶の体積分率の変化に
伴う最大エネルギー積の変化を示すグラフである。

【図12】実施例４において、平均冷却速度の変化に伴う
最大エネルギー積の変化を示すグラフである。

【図13】実施例５において、鋳造インゴットの変化に伴
う最大エネルギー積の変化を示すグラフである。

【図14】実施例６において、平均粒径の変化に伴う最大
エネルギー積の変化を示すグラフである。

【図15】実施例６において、平均粒径の変化に伴う４点
曲げ強さの変化を示すグラフである。

【符号の説明】

１プレス型２枠３柱状晶４等軸晶

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】プラセオジム、あるいはネオジムを主体
とする希土類元素と、鉄と、ホウ素とを主成分とし、同
一組成を有する永久磁石のインゴットを鋳造によって作
製し、前記インゴットを複数個並べて置き、熱間加工を
施すことによって、複数の前記インゴットを一体化する
とともに磁気的な異方化を起こし、磁気的に均一な永久
磁石を作製する方法であって、前記鋳造の際、インゴッ
トの注湯面の断面積を20cm²以下とすることを特徴とす
る方法。
【請求項２】プラセオジム、あるいはネオジムを主体
とする希土類元素と、鉄と、ホウ素とを主成分とし、同
一組成を有する永久磁石のインゴットを鋳造によって作
製し、前記インゴットを複数個並べて置き、熱間加工を
施すことによって、複数の前記インゴットを一体化する
とともに磁気的な異方化を起こし、磁気的に均一な永久
磁石を作製する方法であって、前記インゴット中におけ
る柱状晶の体積分率を40％以上とすることを特徴とする
方法。
【請求項３】プラセオジム、あるいはネオジムを主体
とする希土類元素と、鉄と、ホウ素とを主成分とし、同
一組成を有する永久磁石のインゴットを鋳造によって作
製し、前記インゴットを複数個並べて置き、熱間加工を
施すことによって、複数の前記インゴットを一体化する
とともに磁気的な異方化を起こし、磁気的に均一な永久
磁石を作製する方法であって、鋳造後急冷の際、平均冷
却速度を５℃／sec 以上とすることを特徴とする方法。
【請求項４】プラセオジム、あるいはネオジムを主体
とする希土類元素と、鉄と、ホウ素とを主成分とし、同
一組成を有する永久磁石のインゴットを鋳造によって作
製し、前記インゴットを複数個並べて置き、熱間加工を
施すことによって、複数の前記インゴットを一体化する
とともに磁気的な異方化を起こし、磁気的に均一な永久
磁石を作製する方法であって、前記インゴットの体積を
0.1 cm³以上とすることを特徴とする方法。
【請求項５】プラセオジム、あるいはネオジムを主体
とする希土類元素と、鉄と、ホウ素とを主成分とし、同
一組成を有する永久磁石のインゴットを鋳造によって作
製し、前記インゴットを複数個並べて置き、熱間加工を
施すことによって、複数の前記インゴットを一体化する
とともに磁気的な異方化を起こし、磁気的に均一な永久
磁石を作製する方法であって、前記インゴット中の主相
粒子の平均粒径を15μｍ以下とすることを特徴とする方
法。