JPH07123083B2 - 鋳造希土類―鉄系永久磁石の製造方法 - Google Patents

鋳造希土類―鉄系永久磁石の製造方法

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JPH07123083B2
JPH07123083B2 JP61045873A JP4587386A JPH07123083B2 JP H07123083 B2 JPH07123083 B2 JP H07123083B2 JP 61045873 A JP61045873 A JP 61045873A JP 4587386 A JP4587386 A JP 4587386A JP H07123083 B2 JPH07123083 B2 JP H07123083B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、鋳造希土類−鉄系永久磁石の製造方法に関す
る。
[発明の概要] 本発明は、鋳造インゴットを粉砕・焼結等を行なわず、
鋳造マクロ組織が柱状晶となるように鋳造後、熱処理を
施すだけで磁気的に硬化させることにより、希土類−鉄
系永久磁石を得んとするものである。
[従来の技術] 従来、R−Fe−B系の磁石の製造には次の3通りの方法
が報告されている。
(1) 粉末治金法に基づく焼結法(参考文献1)。
(2) アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯
製造装置で、厚さ30μm程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂結合法で磁石にする(参考文献2)。
(3) (2)の方法で使用した同じ薄片を、2段階の
ホットプレス法で機械的に配向処理を行う方法(参考文
献2)。
参考文献1 M.Sagawa,S.Fujimura,N.Togawa,H.Yamamot
o and Y.Matsuura;J.Appl.Phya.Vol.55(6),15 March
1984,P2083 参考文献2 R.W.Lee;Appl.Phys.Lett.Vol.46(8),15
April 1985,P790 文献に添って上記の従来技術を説明する。まず(1)の
焼結法では、溶解・鋳造により合金インゴットを作製
し、粉砕されて3μmくらいの粒径を有する磁石粉にさ
れる。磁石粉は成形助剤となるバインダーと混練され、
磁場中でプレス成形されて成形体ができあがる。成形体
はアルゴン中で1100℃前後の温度で1時間焼結され、そ
の後室温まで急冷される。焼結後、600℃前後の温度で
後処理すると保磁力はさらに向上する。
(2)は、まず急冷薄帯製造装置の最適な回転数でR−
Fe−B合金の急冷薄帯を作る。得られた薄帯は厚さ30μ
mのリボン状をしており、直径が1000Å以下の多結晶が
集合している。薄帯は脆くて割れやすく、結晶粒は等方
的に分布しているので磁気的にも等方性である。この薄
帯を適度な粒度にして、樹脂と混練してプレス成形すれ
ば7ton/cm2程度の圧力で、約85体積%の充填が可能とな
る。
(3)の製造方法は、始めにリボン状の急冷薄帯あるい
は薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約700
℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用のプ
レス型に入れる。該リボンが所望の温度に到達したとき
一軸の圧力が加えられる。温度、時間は特定しないが、
充分な塑性が出る条件としてT=725±25℃、圧力はP
〜1.4ton/cm2程度が適している。この段階では磁石はわ
ずかにプレス方向に配向しているとはいえ全体的には等
方性である。次のホットプレスは、大面積を有する型で
行なわれる。最も一般的には700℃で0.7ton/cm2で数秒
間プレスする。すると試料は最初の厚みの1/2になりプ
レス方向と平行に磁化容易軸が配向してきて、合金は異
方性化する。これらの工程は、二段階ホットプレス法
(two−stage hot−press procedure)と呼ばれている
この方法により緻密で異方性を有するR−Fe−B磁石が
製造できる。なお、最初のメルトスピニング法で作られ
るリボン薄帯の結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時
の粒径よりも小さめにしておき、後にホットプレス中に
結晶粒の粗大化が生じて最適の粒径になるようにしてお
く。
[発明が解決しようとする問題点] 上述した従来技術で、R−Fe−B系の磁石は一応作製で
きるのであるが、これらの技術を利用した製造方法は次
のような欠点を有している。(1)の焼結法は、合金を
粉末にするのが必須であるが、R−Fe−B系合金はたい
へん酸素に対して活性であるので、粉末化すると余計酸
化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどうしても高く
なってしまう。また粉末を成形するときに、例えばステ
アリン酸亜鉛のような成形助剤を使用しなければなら
ず、これは焼結工程で前もって取り除かれるのである
が、数割は磁石体の中に炭素の形で残ってしまう。この
炭素は著しくR−Fe−Bの磁気性能を低下させる。成形
助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン体と
言われる。これはたいへん脆く、ハンドリングが難し
い。従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当
の手間がかかることも大きな欠点である。これらの欠点
があるので一般的に言ってR−Fe−B系の焼結磁石の製
造には、高価な設備が必要になるばかりでなく、生産効
率が悪く、磁石の製造費が高くなってしまう。従って、
R−Fe−B系磁石の原料費の安さを充分に引き出せる製
造法とは言い難い。
(2)と(3)の製造法は、真空メルトスピニング装置
を使う。この装置は現在では、たいへん生産性が悪く、
しかも高価である。(2)では原理的に等方性であるの
で低エネルギー積であり、ヒステリシスループの角形性
もよくないので温度特性に対しても、使用する面におい
ても不利である。(3)の方法は、ホットプレスを2段
階に使うというユニークな方法であるが、実際に量産を
考えるとたいへん非効率になることは否めないであろ
う。さらに(1)と(3)磁石の欠点として、機械的強
度の低いことが挙げられる。これらの磁石は本来、粉末
またはリボンの状態にあったものを、高温で焼結あるい
は圧縮接合した磁石である。そのため、取り扱う上でチ
ッピングが起こり易く、ハンドリングが非常に困難とな
る。
本発明によるR−Fe−B系磁石の製造方法はこれらの欠
点を解決するものであり、その目的とするところは、低
コストでしかも高性能な磁石を提供するところにある。
[問題点を解決するための手段] 本発明は、鋳造希土類−鉄系永久磁石の製造方法に関す
るものであり、具体的にはRが8〜25原子%、Bが2か
ら8原子%、残部が鉄及びその他の製造上不可避な不純
物から成る合金を溶解し、その鋳造マクロ組織が柱状晶
となるように鋳造した後、該鋳造インゴットを500℃以
上の温度で熱処理することにより、磁気的に硬化させる
ことを特徴とする。
前記のように現存の希土類−鉄系永久磁石の製造方法で
ある焼結法・急冷法は、それぞれ粉砕による粉末管理の
困難さ、生産性の悪さ、機械的強度の低さといった大き
な欠点を有している。本発明者らは、これらの欠点を改
良するため、バルクの状態で保磁力を得ることができる
ような合金の研究に着手し、前記のような組成において
バルク状態での保磁力の獲得が可能であり、このとき鋳
造組織が柱状晶となるようにすると、保磁力が得やす
く、かつ柱状晶の異方性を利用することにより異方性磁
石となるので、等軸晶を用いるよりも、より高性能な永
久磁石が得られることを発明した。この方法では、鋳造
インゴットを粉砕する必要がないので、焼結法ほどの厳
密な雰囲気管理を行なう必要はなく、設備費が大きく低
減される。さらに、鋳造状態のまま磁化することによ
り、粉末状態を経ることがなくなった結果、結晶粒相互
の結合が非常に強くなり、機械的強度が大幅に向上す
る。同系統の研究には、三保広晃他(日本金属学会、昭
和60年度秋期講演会、講演番号(544))があるが、同
研究は本発明と組成域を異にするのみならず、マクロ組
織による性能変化については一切、言及しておらず性能
的にも本発明に大きく劣っている。また磁気的に硬化せ
しめた後、求める形状を得るための二次加工も、本系の
場合は従来のサマリウムコバルト系希土類磁石に比して
曲げ強さ・圧縮強さ等が大きいので非常にやりやすい。
従来のR−Fe−B系磁石の組成は、参考文献1に代表さ
れるように、R15Fe77B8が最適組成とされていた。この
組成はR−Fe−B系磁石の主相R2Fe14B化合物を原子百
分率で表わした組成R11.7Fe82.45.9に比してR・B
両元素に富む側に移行している。これは保磁力を得るた
めには、主相のみでなくRrich系・Brich相と呼ばれる非
磁性相が必要であるという点から説明されている。とこ
ろが本発明による組成では、これとは逆にBが少ない側
に移行したところにピーク値が存在する。これは、本合
金の特徴として、第一にB量を低減すると結晶粒が微細
化すること、第二に良好な柱状晶を形成させるための溶
湯を急冷したことにより、結晶粒が微細化すること、に
より核生成タイプの保磁力機構を有する本発明による磁
石に特有の組成域となったものと考えられる。
永久磁石材料に柱状晶を用いることはアルニコ磁石を初
め、希土類磁石系のサマリウム−コバルト磁石でも行な
われており、本発明者のひとりはすでに1981年、樹脂結
合型サマリウムコバルト磁石への応用として発表してい
る。(T.Shimoda他、Proceedings of the fifth intern
ational Workshop on Rare Earth−Cobalt Permanent M
agrets.1981.P595) 本発明においても鋳造状態で柱状晶を得ることは高性能
磁石化の重要点となっている。すなわち熱処理によって
保磁力を得る過程が拡散によるものであり、サマリウム
コバルトと同様、柱状晶による方が保磁力が得やすい。
さらに本系磁石は、柱状晶に垂直な面に磁化容易軸が配
向する性質があるので、柱状晶を利用すれば面内異方性
磁石を作成することができる。
以下、本発明による永久磁石の組成限定理由を説明す
る。希土類としては、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、G
d、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luが候補として挙げら
れ、これらのうちの1種あるいは1種以上を組み合わせ
て用いられる。最も高い磁気特性はPrで得られる。従っ
て実用的にはPr、Pr−Nd合金・Ce−Pr−Nd合金等が用い
られる。また少量の添加元素、例えば重希土元素のDy、
Tb等やAl、Mo、Si等は保磁力の向上に有効である。R−
Fe−B系磁石の主相はR2Fe14Bである。従ってRが8原
子%未満では、もはや上記化合物を形成せず、α−鉄と
同一構造の立方晶組織となるため高磁気特性は得られな
い。一方Rが25原子%を越えると非磁性のRrich相が多
くなり磁気特性は著しく低下する。よってRの範囲は、
8〜25原子%が適当である。
Bは、R2Fe14B相を形成するための必須元素であり、2
原子%未満では菱面体のR−Fe系になるため高保磁力は
望めない。しかし従来の焼結法による磁石のように8原
子%以上も添加すると、逆に鋳造状態での保磁力は得ら
れなくなってしまう。従ってBの量は2〜8原子%が範
囲として適している。
[実施例1] 本発明による製造工程図を第1図に示す。まず所望の組
成の合金を誘導炉で溶解し、鉄鋳型に鋳造し、柱状晶を
形成せしめる。次に面内異方性磁石とするために柱状晶
に垂直な面が測定方向となるように2次加工して、サン
プルを作成する。さらに熱処理を施し磁気的に硬化させ
る。本実施例では代表組成としてPr14Fe82B4組成を取り
あげ、熱処理温度・時間・マクロ組織による、保磁力iH
cの変化をとらえた。第2図に示すように、800〜1000℃
まで温度・時間が増加するに従ってiHcも増加してい
る。このことはiHcの機構が特定相の析出ではなく、拡
散支配的であることを示す。さらに比較例としてかかげ
た、等軸晶のサンプルは1000℃で熱処理を施しているの
にかかわらず、保磁力は非常に小さい。本系磁石の主相
はR2Fe14Bは溶湯から鉄相を初晶とする包晶反応 Fe+L→R2Fe14B で生じ、初晶サイズは冷却速度に大きく依存する。その
ため冷却速度の遅い等軸晶は初晶が大きく粗大化し、主
相中への拡散に時間を要するものと思われる。
[実施例2] 第1表のような組成を溶解し、第1図に示す方法で磁石
を作製した。ただしアニール処理はすべて1000℃×24時
間で行った。
得られた結果を第2表に示す。
[実施例3] 次に実施例2のサンプルNo.2と6と7の合金を用いて、
参考文献1に基づいて焼結磁石を作製しJIS R1601に基
づき、長さ36mm、幅4mm、厚さ3mmのサンプルを切り出
し、曲げ強さを本発明品と比較した。結果を第3表に示
す。No.2は本発明による代表組成,No.7は参考文献1に
よる焼結法の最適組成の近傍の組成、さらにNo.6は中間
組成である。第3表より、組成にかかわらず、本発明に
よる方が機械的強度の優れることがわかる。
[発明の効果] 以上、本発明によれば、従来の焼結法では保磁力の得に
くかった組成域で、バルク状態のまま保磁力を得ること
が可能となり、機械的強度に優れ、製造工程も単純化さ
れた鋳造希土類−鉄系磁石を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明のR−Fe−B系磁石の製造工程図。 第2図は、Pr14Fe82B4合金の熱処理による保磁力変化
図。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】原子百分率においてR8〜25%(但しRはY
    を含む希土類元素の少なくとも1種)、B2〜8%、及び
    残部が鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなる合
    金を溶解し、その鋳造マクロ組織が柱状晶となるように
    鋳造した後、該鋳造インゴットを500℃以上の温度で熱
    処理することにより、磁気的に硬化させて合金塊よりな
    る鋳造磁石を得ることを特徴とする鋳造希土類−鉄系永
    久磁石の製造方法。
JP61045873A 1986-03-03 1986-03-03 鋳造希土類―鉄系永久磁石の製造方法 Expired - Lifetime JPH07123083B2 (ja)

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