JPH068501B2 - Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH068501B2 JPH068501B2 JP63130483A JP13048388A JPH068501B2 JP H068501 B2 JPH068501 B2 JP H068501B2 JP 63130483 A JP63130483 A JP 63130483A JP 13048388 A JP13048388 A JP 13048388A JP H068501 B2 JPH068501 B2 JP H068501B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- substrate
- gas
- cathode
- superconductor thin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims description 40
- 229910009203 Y-Ba-Cu-O Inorganic materials 0.000 title claims description 26
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 title claims description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 20
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 34
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 22
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 19
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 229910002480 Cu-O Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 18
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 11
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 11
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 8
- 239000010408 film Substances 0.000 description 6
- 229910002367 SrTiO Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明はＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方
法に関する。
法に関する。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系化合物は1987年１月に発見され
た、超伝導温度が９０°Ｋに達する超伝導体材料であ
る。セラミックス超伝導体として、薄膜型が製造しやす
いので、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法
が注目されて、今までスパッタリング法、電子ビーム蒸
着法、レーザー蒸着法、分子線エピタキシー法、スプレ
ーバイロリシス法などいくつもの方法が提案されてい
る。これらの方法は、概して、薄膜を低温で形成するの
で、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系薄膜が非晶形で電気抵抗が大
になり、そのために、基板の表面にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ
系薄膜を形成してなるものを、800℃位の高温と酸素ガ
スの雰囲気の下においてアニール処理しなければ超伝導
体にならない。例として、1987年８月21日に発表された
米国ノースウェスターン大学の直流電流マグネトロンス
パッタリング法（Appl.Phys.Lett.Vol.51(15),12Octobe
r1987）は、スパッタリングガスとして、３ｍTorr〜４
０ｍTorrの圧力範囲に維持するようにアルゴンガスを充
満させた反応室に、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ材とMgO基板を
それぞれ、距離を３センチメートル位に保持した陰極と
陽極に固定し、そして100℃以下ないし常温の温度範囲
において、両極間でグロー放電をおこさせて陰極からＹ
−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ物質を飛び出せ、基板に150オングス
トローム／分の成長速度でＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏの薄膜が
厚さ１μｍ程度になるまで堆積させて成膜し、そして、
次に必ず、この薄膜を酸素ガスの雰囲気中で800℃以上
の温度でアニール処理しなければ超伝導体を得ることが
できない。そのために、基板として、アニール処理の高
温において、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系物質と相互に反応し
ないMgO，SrTiO3，ZrO2などの材料を使用しなければな
らない。しかしながら、これらの材料は、製作過程が困
難であるから値段が高いのみならず、超伝導量子干渉分
析器やジョセフソン接合素子などの超伝導薄膜型デバイ
スをつくる場合に、超伝導薄膜と半導体薄膜とを順番に
積層する必要があることがあるが、そのような時、アニ
ール処理の高温は半導体薄膜に対して有害であり、デバ
イス製作を困難にさせる欠点がある。又、方法の面から
みて、前記直流電流マグネトロンスパッタリング法はス
パッタリングと高温アニール処理とからなる二工程であ
るため複雑すぎるという欠点もある。
た、超伝導温度が９０°Ｋに達する超伝導体材料であ
る。セラミックス超伝導体として、薄膜型が製造しやす
いので、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法
が注目されて、今までスパッタリング法、電子ビーム蒸
着法、レーザー蒸着法、分子線エピタキシー法、スプレ
ーバイロリシス法などいくつもの方法が提案されてい
る。これらの方法は、概して、薄膜を低温で形成するの
で、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系薄膜が非晶形で電気抵抗が大
になり、そのために、基板の表面にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ
系薄膜を形成してなるものを、800℃位の高温と酸素ガ
スの雰囲気の下においてアニール処理しなければ超伝導
体にならない。例として、1987年８月21日に発表された
米国ノースウェスターン大学の直流電流マグネトロンス
パッタリング法（Appl.Phys.Lett.Vol.51(15),12Octobe
r1987）は、スパッタリングガスとして、３ｍTorr〜４
０ｍTorrの圧力範囲に維持するようにアルゴンガスを充
満させた反応室に、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ材とMgO基板を
それぞれ、距離を３センチメートル位に保持した陰極と
陽極に固定し、そして100℃以下ないし常温の温度範囲
において、両極間でグロー放電をおこさせて陰極からＹ
−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ物質を飛び出せ、基板に150オングス
トローム／分の成長速度でＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏの薄膜が
厚さ１μｍ程度になるまで堆積させて成膜し、そして、
次に必ず、この薄膜を酸素ガスの雰囲気中で800℃以上
の温度でアニール処理しなければ超伝導体を得ることが
できない。そのために、基板として、アニール処理の高
温において、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系物質と相互に反応し
ないMgO，SrTiO3，ZrO2などの材料を使用しなければな
らない。しかしながら、これらの材料は、製作過程が困
難であるから値段が高いのみならず、超伝導量子干渉分
析器やジョセフソン接合素子などの超伝導薄膜型デバイ
スをつくる場合に、超伝導薄膜と半導体薄膜とを順番に
積層する必要があることがあるが、そのような時、アニ
ール処理の高温は半導体薄膜に対して有害であり、デバ
イス製作を困難にさせる欠点がある。又、方法の面から
みて、前記直流電流マグネトロンスパッタリング法はス
パッタリングと高温アニール処理とからなる二工程であ
るため複雑すぎるという欠点もある。
本発明は、上記の如き欠点がないＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系
超伝導体薄膜の製造方法を提供しようとするものであ
る。
超伝導体薄膜の製造方法を提供しようとするものであ
る。
即ち、本発明は、超伝導体薄膜の製作過程において高温
アニール処理が不要なように、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超
伝導体薄膜の製造方法を改善することを目的とする。
アニール処理が不要なように、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超
伝導体薄膜の製造方法を改善することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕 上記目的を達成するために、本発明は、スパッタリング
ガスとして酸素容積百分率が20〜80％であるアルゴンガ
スと酸素ガスとの混合ガスを0.5〜2.5トルの圧力範囲に
充満させた反応室において、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ源と基
板をそれぞれ陰極と陽極に固定し、両極間でグロー放電
を起こさせて陰極から基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ物質
を所定の膜厚に堆積させ、次いで密閉室の圧力が300〜7
50トルの範囲になるように酸素ガスを充満させ、この酸
素ガス雰囲気中で100℃まで冷却することを特徴とする
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法を提供す
る。
ガスとして酸素容積百分率が20〜80％であるアルゴンガ
スと酸素ガスとの混合ガスを0.5〜2.5トルの圧力範囲に
充満させた反応室において、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ源と基
板をそれぞれ陰極と陽極に固定し、両極間でグロー放電
を起こさせて陰極から基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ物質
を所定の膜厚に堆積させ、次いで密閉室の圧力が300〜7
50トルの範囲になるように酸素ガスを充満させ、この酸
素ガス雰囲気中で100℃まで冷却することを特徴とする
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法を提供す
る。
この方法ではスパッタリングを好ましくは350〜700℃の
範囲で行なって、アニール処理なしで超伝導体薄膜を得
ることができる。350℃より低い温度、特に200℃より低
い温度でスパッタリングすると、薄膜は非晶質になり、
抵抗が高くなるため、アニール処理が必要になる。高温
側では、基板との反応が起きるため、基板の種類に制約
が生ずる不都合があり、700℃以下が好ましい。
範囲で行なって、アニール処理なしで超伝導体薄膜を得
ることができる。350℃より低い温度、特に200℃より低
い温度でスパッタリングすると、薄膜は非晶質になり、
抵抗が高くなるため、アニール処理が必要になる。高温
側では、基板との反応が起きるため、基板の種類に制約
が生ずる不都合があり、700℃以下が好ましい。
スパッタリングガスは酸素が20〜80％のアルゴンガスと
の混合ガスを用いる。酸素含有量が少ないと、堆積され
るＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系物質の酸素量が少なくなり、望
ましい超伝導物質が得られない。８０％より多いと、ア
ルゴン量が減り、ターゲット原子や分子が陽イオンに衝
突される確率が大きく減るため、蒸着速度が遅くなる。
の混合ガスを用いる。酸素含有量が少ないと、堆積され
るＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系物質の酸素量が少なくなり、望
ましい超伝導物質が得られない。８０％より多いと、ア
ルゴン量が減り、ターゲット原子や分子が陽イオンに衝
突される確率が大きく減るため、蒸着速度が遅くなる。
極間距離を２〜６cmにするのは、６cmを超えると飛散し
たターゲット原子や分子が高圧の分子に反発されて基板
に到達するターゲット材の量が大きく減少し、蒸着速度
が遅くなる。一方、２cmより小さい距離では薄膜中の組
成分布が不均一になる。
たターゲット原子や分子が高圧の分子に反発されて基板
に到達するターゲット材の量が大きく減少し、蒸着速度
が遅くなる。一方、２cmより小さい距離では薄膜中の組
成分布が不均一になる。
薄膜の成長速度が速すぎると得られる結晶（斜方晶）が
粗くなり、また薄膜が厚すぎても結晶が不均一になりま
す。そのため、成長速度と薄厚を制御する。成長速度と
しては１〜３Å／秒、膜厚としては0.5〜２μｍが好ま
しい。そして、この成長速度を実現するために電圧と電
流を200〜400ボルト及び30〜50mA／cm2にする。
粗くなり、また薄膜が厚すぎても結晶が不均一になりま
す。そのため、成長速度と薄厚を制御する。成長速度と
しては１〜３Å／秒、膜厚としては0.5〜２μｍが好ま
しい。そして、この成長速度を実現するために電圧と電
流を200〜400ボルト及び30〜50mA／cm2にする。
上記基板として、Si、SiO2、Al2O3、MgO、SrTiO3、Zr
O2、Au、Ag、Pt、Niとのいずれを使用しても良い。
O2、Au、Ag、Pt、Niとのいずれを使用しても良い。
上記ターゲット材として、一般式は、YBaxCuyO7-zであ
る化合物を使用するのが望ましい。式中、ｘはと２〜３
で、ｙは0.8〜３で、ｚは不定数値である。例として、Y
Ba2Cu3O7-zとYBa2Cu1.5O7-zとのいずれを使用しても良
い。
る化合物を使用するのが望ましい。式中、ｘはと２〜３
で、ｙは0.8〜３で、ｚは不定数値である。例として、Y
Ba2Cu3O7-zとYBa2Cu1.5O7-zとのいずれを使用しても良
い。
上記製造方法によると、本発明は、アニール処理の必要
がなしで、スパッタリングの一工程だけでＹ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系超伝導体薄膜を直接に形成することができるの
みならず、又、基板の材質について、製作過程における
最高温度を350〜700℃にすることができるのでSiやSi
O2、金属材など、高温においてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系物
質と互いに作用する恐れがある多種類の材料を使用する
ことができるようにさせる。
がなしで、スパッタリングの一工程だけでＹ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系超伝導体薄膜を直接に形成することができるの
みならず、又、基板の材質について、製作過程における
最高温度を350〜700℃にすることができるのでSiやSi
O2、金属材など、高温においてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系物
質と互いに作用する恐れがある多種類の材料を使用する
ことができるようにさせる。
第１図に示すのは本発明者が本発明を実施したスパッタ
リング装置である。図において、１は反応室で、反応室
であり、その天板はＯリング３を介して反応室を密封す
るように着脱自在にとりつけられ、２は気体をイオン化
するための直流電源供給器であり、４は陽極で、その上
に基板６を支持するための固定座が形成されており、７
は基板６を加熱するためのヒーターであり、８は基板６
の温度を測定するためのＫ型熱電対であり、９は陽極４
と反応室１との間を密封するためのＯリングであり、１
０は陰極で、テフロンリング１１を介して反応室と電気
絶縁するように密封されており、１２はターゲット材
で、Agペーストで陰極の上端部に接着固定されており、
１３は陰極１０とターゲット材１２を保護するために陰
極１０の回りを囲むように取り付けられた遮蔽板で、接
地されており、１４は陰極１０と陽極４との間に開閉自
在に取り付けられているシャッタであり、１５はスパッ
タリングガスの入り口であり、１６はスパッタリングガ
スの出口で、図に示していないが、この出口１６と連通
するように真空ポンプが取り付けられている。
リング装置である。図において、１は反応室で、反応室
であり、その天板はＯリング３を介して反応室を密封す
るように着脱自在にとりつけられ、２は気体をイオン化
するための直流電源供給器であり、４は陽極で、その上
に基板６を支持するための固定座が形成されており、７
は基板６を加熱するためのヒーターであり、８は基板６
の温度を測定するためのＫ型熱電対であり、９は陽極４
と反応室１との間を密封するためのＯリングであり、１
０は陰極で、テフロンリング１１を介して反応室と電気
絶縁するように密封されており、１２はターゲット材
で、Agペーストで陰極の上端部に接着固定されており、
１３は陰極１０とターゲット材１２を保護するために陰
極１０の回りを囲むように取り付けられた遮蔽板で、接
地されており、１４は陰極１０と陽極４との間に開閉自
在に取り付けられているシャッタであり、１５はスパッ
タリングガスの入り口であり、１６はスパッタリングガ
スの出口で、図に示していないが、この出口１６と連通
するように真空ポンプが取り付けられている。
玉入り粉砕機でY2O3とBaCO3とCuOとの混合粉末を均一に
細かく研磨してから焼結成型してなるYBa2Cu3O7-zとYBa
2Cu1.5O7-xとをそれぞれターゲット材として、また、Ｓ
ｉを基板として実験製作をした。
細かく研磨してから焼結成型してなるYBa2Cu3O7-zとYBa
2Cu1.5O7-xとをそれぞれターゲット材として、また、Ｓ
ｉを基板として実験製作をした。
実験１：この実験は、YBa2Cu3O7-xをターゲット材と
し、Ｓｉを基板とし、また、ターゲットと基板との間に
２cmをおき、そして、スパッタリングガスとして、容積
５０対５０の、アルゴンガスと酸素ガスの混合ガスを使
用した。
し、Ｓｉを基板とし、また、ターゲットと基板との間に
２cmをおき、そして、スパッタリングガスとして、容積
５０対５０の、アルゴンガスと酸素ガスの混合ガスを使
用した。
次に、真空ポンプで反応室を１×１０−３トルの圧力ま
で減圧し、そして、1.５トルの圧力に維持するように真
空ポンプを調整しながらスパッタリングガスを導入し、
そして、スパッタリングをする前に、先にヒーターで基
板を350℃まで加熱し、そして、陰極をグロー放電させ
るように、電圧を200ボルトに、又、表面電流密度を5mA
／cm2に調整し、そして、グロー放電が穏やかになるま
でまってから、ターゲットと基板との間を遮蔽するシャ
ッタをあけ、電圧と表面電流密度をそれぞれ240ボルト
と４５mA／cm2に徐々にあげ、そして、薄膜の成長速率
を約３オングストローム／秒にさせるように調整し、基
板の表面に形成された薄膜が１μｍの厚さに到達した
後、電源２とヒーターの電源を遮蔽する同時に真空ポン
プを停止し、次に、圧力を300トルにあげるように酸素
ガスを導入してから、この酸素ガスの雰囲気の下におい
て基板を100℃まで自然冷却させ、表面に薄膜が形成さ
れた基板を取りだして４深針法で電気抵抗を測定した。
で減圧し、そして、1.５トルの圧力に維持するように真
空ポンプを調整しながらスパッタリングガスを導入し、
そして、スパッタリングをする前に、先にヒーターで基
板を350℃まで加熱し、そして、陰極をグロー放電させ
るように、電圧を200ボルトに、又、表面電流密度を5mA
／cm2に調整し、そして、グロー放電が穏やかになるま
でまってから、ターゲットと基板との間を遮蔽するシャ
ッタをあけ、電圧と表面電流密度をそれぞれ240ボルト
と４５mA／cm2に徐々にあげ、そして、薄膜の成長速率
を約３オングストローム／秒にさせるように調整し、基
板の表面に形成された薄膜が１μｍの厚さに到達した
後、電源２とヒーターの電源を遮蔽する同時に真空ポン
プを停止し、次に、圧力を300トルにあげるように酸素
ガスを導入してから、この酸素ガスの雰囲気の下におい
て基板を100℃まで自然冷却させ、表面に薄膜が形成さ
れた基板を取りだして４深針法で電気抵抗を測定した。
実験２：この実験は、YBa2Cu1.5O7-xをターゲット材と
し、Ｓｉを基板とし、また、ターゲットと基板との間に
３cmをおき、そして、スパッタリングガスとして、容積
４０対６０の、アルゴンガスと酸素ガスの混合ガスを使
用した。
し、Ｓｉを基板とし、また、ターゲットと基板との間に
３cmをおき、そして、スパッタリングガスとして、容積
４０対６０の、アルゴンガスと酸素ガスの混合ガスを使
用した。
次に、真空ポンプで反応室を１×１０−３トルの圧力ま
で減圧し、そして、1.０トルの圧力に維持するように真
空ポンプを調整しながらスパッタリングガスを導入し、
そして、スパッタリングをする前に、先にヒーターで基
板を350℃まで加熱し、そして、陰極をグロー放電させ
るように、電圧を210ボルトに、又、表面電流密度を5mA
/cm2に調整し、そして、グロー放電が穏やかになるまで
まってから、ターゲットと基板との間を遮蔽するシャッ
タをあけ、電圧と表面電流密度をそれぞれ220ボルトと
３０mA/cm2に徐々にあげ、そして、薄膜の成長速率を２
オングストローム／秒にさせるように調整し、基板の表
面に形成された薄膜が１μｍの厚さに到達した後、電源
２とヒーターの電源を遮断する同時に真空ポンプを停止
し、次に、圧力を600トルにあげるように酸素ガスを導
入してから、この酸素ガスの雰囲気の下において基板を
100℃まで自然冷却させ、表面に薄膜が形成された基板
を取りだして４深針法で電気抵抗を測定した。
で減圧し、そして、1.０トルの圧力に維持するように真
空ポンプを調整しながらスパッタリングガスを導入し、
そして、スパッタリングをする前に、先にヒーターで基
板を350℃まで加熱し、そして、陰極をグロー放電させ
るように、電圧を210ボルトに、又、表面電流密度を5mA
/cm2に調整し、そして、グロー放電が穏やかになるまで
まってから、ターゲットと基板との間を遮蔽するシャッ
タをあけ、電圧と表面電流密度をそれぞれ220ボルトと
３０mA/cm2に徐々にあげ、そして、薄膜の成長速率を２
オングストローム／秒にさせるように調整し、基板の表
面に形成された薄膜が１μｍの厚さに到達した後、電源
２とヒーターの電源を遮断する同時に真空ポンプを停止
し、次に、圧力を600トルにあげるように酸素ガスを導
入してから、この酸素ガスの雰囲気の下において基板を
100℃まで自然冷却させ、表面に薄膜が形成された基板
を取りだして４深針法で電気抵抗を測定した。
第２図から第４図に示すのは、上記実験製作に得たＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ超伝導体薄膜の電気抵抗−温度特性カー
ブである。
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ超伝導体薄膜の電気抵抗−温度特性カー
ブである。
第２図に示すように、カーブ（ａ）とカーブ（ｂ）はそ
れぞれ実験１と実験２に得たＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝
導体薄膜電気抵抗−温度の特性カーブである。カーブ
（ａ）のTonsetは92Ｋで、Ｔｏは68Ｋであり、カーブ
（ｂ）のTonsetは94Ｋで、Ｔｏは70Ｋであり、いずれ
も、約93°Ｋで抵抗が降下し始め、約69°Ｋで抵抗が０
になった。十分に超伝導体現象を示している。
れぞれ実験１と実験２に得たＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝
導体薄膜電気抵抗−温度の特性カーブである。カーブ
（ａ）のTonsetは92Ｋで、Ｔｏは68Ｋであり、カーブ
（ｂ）のTonsetは94Ｋで、Ｔｏは70Ｋであり、いずれ
も、約93°Ｋで抵抗が降下し始め、約69°Ｋで抵抗が０
になった。十分に超伝導体現象を示している。
第３図に示すのは、実験１の手順に基づいて製作した３
つのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜のそれぞれの電
気抵抗−温度特性カーブであり、三つのカーブ、特にTo
nsetもＴｏも互いに近似して十分に再現性が良いことを
示している。
つのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜のそれぞれの電
気抵抗−温度特性カーブであり、三つのカーブ、特にTo
nsetもＴｏも互いに近似して十分に再現性が良いことを
示している。
第４図に示すのは、実験２の手順に基づいて製作された
２つのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜のそれぞれの
電気抵抗−温度特性カーブであり、二つのカーブのTons
etもＴｏも近似して十分に超伝導現象の再現性が良いこ
とを示している。
２つのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜のそれぞれの
電気抵抗−温度特性カーブであり、二つのカーブのTons
etもＴｏも近似して十分に超伝導現象の再現性が良いこ
とを示している。
即ち、本発明の製造方法は、アニール処理をしないで、
スパッタリングの一工程だけで直接に薄膜を形成する
が、超伝導現象のある、且つ、再現性が良いＹ−Ｂａ−
Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜を製作することができる。
スパッタリングの一工程だけで直接に薄膜を形成する
が、超伝導現象のある、且つ、再現性が良いＹ−Ｂａ−
Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜を製作することができる。
図面の簡単な説明 第１図は本発明の製造方法を実験製作するためのスパッ
タリング装置で、第２図はＳｉを基板とし、また、YBa2
Cu3O7-xとYBa2Cu1.5O7-xをそれぞれターゲット材とする
実験で製作したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の電
気抵抗−温度特性カーブで、第３図はYBa2Cu3O7-xをタ
ーゲット材とする実験で製作したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系
超伝導体薄膜の再現性を示すためのカーブで、第４図YB
a2Cu1.5O7-xをターゲット材とする実験で製作したＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の再現性を示すためのカ
ーブである。
タリング装置で、第２図はＳｉを基板とし、また、YBa2
Cu3O7-xとYBa2Cu1.5O7-xをそれぞれターゲット材とする
実験で製作したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の電
気抵抗−温度特性カーブで、第３図はYBa2Cu3O7-xをタ
ーゲット材とする実験で製作したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系
超伝導体薄膜の再現性を示すためのカーブで、第４図YB
a2Cu1.5O7-xをターゲット材とする実験で製作したＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の再現性を示すためのカ
ーブである。
１…反応室、２…電源、 ４…陽極、６…基板、 ７…ヒーター、１０…陰極、 １２…ターゲット材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ＨＣＵ Ｚ 7244−5Ｇ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｂ 8728−4Ｍ
Claims (4)
- 【請求項１】スパッタリングガスとして酸素容積百分率
が20〜80％であるアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス
を0.5〜2.5トルの圧力範囲に充満させた反応室におい
て、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ源と基板をそれぞれ陰極と陽極
に固定し、両極間でグロー放電を起こさせて陰極から基
板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ物質を所定の膜厚に堆積さ
せ、次いで密閉室の圧力が300〜750トルの範囲になるよ
うに酸素ガスを充満させ、この酸素ガス雰囲気中で100
℃まで冷却することを特徴とするＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系
超伝導体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】上記Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ物質薄膜の厚さを
0.5μｍ〜２μｍに成長させ、また、成長速率を１オン
グストローム／秒〜３オングストローム／秒にさせるよ
うに、両極間の距離を２センチメートル〜６センチメー
トルにし、また、陰極の電流密度を３０mA／cm2ないし
５０mA／cm2に、電圧を200ボルト〜400ボルトに制御す
る特許請求の範囲第１項に記載のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系
超伝導体薄膜の製造方法。 - 【請求項３】上記Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ源は、一般式がYB
axCuyO7-z（式中、ｘは２〜３、ｙは0.8〜３、ｚは不定
数値である）である化合物を使用する特許請求の範囲第
２項に記載のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造
方法。 - 【請求項４】上記基板は、Si、SiO2、Al2O3、MgO、SrTi
O3、ZrO2、Au、Ag、Pt、Niから選ばれた材料からなるも
のを使用する特許請求の範囲第３項に記載のＹ−Ｂａ−
Ｃｕ−Ｏ超伝導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63130483A JPH068501B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63130483A JPH068501B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01319667A JPH01319667A (ja) | 1989-12-25 |
| JPH068501B2 true JPH068501B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=15035333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63130483A Expired - Lifetime JPH068501B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068501B2 (ja) |
-
1988
- 1988-05-30 JP JP63130483A patent/JPH068501B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01319667A (ja) | 1989-12-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4912087A (en) | Rapid thermal annealing of superconducting oxide precursor films on Si and SiO2 substrates | |
| US5316585A (en) | Method for fabricating superconducting materials and superconductive thin films | |
| DE68918489T2 (de) | Herstellung von supraleitenden Oxidfilmen durch eine pre-Sauerstoff-Stickstoffglühbehandlung. | |
| JPH068501B2 (ja) | Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体薄膜の製造方法 | |
| JPH0825742B2 (ja) | 超電導材料の作製方法 | |
| EP0349341A2 (en) | Method of improving and/or producing oxide superconductor | |
| JP2583552B2 (ja) | 酸化物超電導薄膜の製造方法 | |
| JP2523785B2 (ja) | 超電導体薄膜の製造方法 | |
| JP2742418B2 (ja) | 酸化物超電導薄膜の製造方法 | |
| JP2529347B2 (ja) | 超電導薄膜の作製方法 | |
| JP2557446B2 (ja) | 複合酸化物系超電導薄膜の製造方法 | |
| DE2021868B2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Aufsprühen dünner, einkristalliner metallischer Filme mittels Kathodenzerstäubung | |
| JPH03197306A (ja) | 酸化物超電導薄膜を作製する装置および方法 | |
| JP2501615B2 (ja) | 超電導薄膜の作製方法 | |
| JP2611332B2 (ja) | 薄膜超電導体の製造方法 | |
| JP2525852B2 (ja) | 超電導薄膜の作製方法 | |
| JPH0238310A (ja) | 酸化物高温超電導薄膜の製造方法 | |
| JP2501616B2 (ja) | 超電導薄膜の作製方法 | |
| JPS63299019A (ja) | 薄膜超電導体の製造方法 | |
| JPH06140675A (ja) | Ｂｉ系酸化物高温超伝導体の超薄膜とその製造法 | |
| JP2501614B2 (ja) | 超電導薄膜の作製方法 | |
| Foley et al. | Comparison of YBCO thin films and SQUIDs prepared by ion beam deposition and RF and DC unbalanced magnetron sputtering | |
| JPH01112614A (ja) | 超電導薄膜の製造方法 | |
| Lin et al. | Large-area growth of superconducting Y-Ba-Cu-O films by hot-wall sputtering method | |
| JPH0337104A (ja) | 超電導体薄膜の製造方法および装置 |