JPH068524Y2

JPH068524Y2 - 水分測定装置

Info

Publication number: JPH068524Y2
Application number: JP1987025965U
Authority: JP
Inventors: 要一所; 敬二佐藤; 正信 ▲吉▼川
Original assignee: Shimadzu Corp; Toshiba Corp
Current assignee: Shimadzu Corp; Toshiba Corp
Priority date: 1987-02-24
Filing date: 1987-02-24
Publication date: 1994-03-02
Anticipated expiration: 2002-02-24
Also published as: JPS63135144U

Description

【考案の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本考案は、タングステンナトリウム粉末やプルトニウム
原料粉末などの試料に含まれる水分量の測定装置に関す
る。

（ロ）従来技術上記試料の水分量を測定する従来の技術では、第５図に
示されるように、窒素ガス供給源１から供給されるキャ
リアガスが減圧弁２、流量調整弁３を経てガス乾燥器４
で乾燥され、更に流量計６および流路切換弁７を通って
試料加熱炉１０に送られ、該炉内で試料から分離された
水分が前記キャリアガスによって水分検出器３０へ運ば
れて水分量が測定されていた。

（ハ）考案が解決しようとする問題点併し、上記技術によると、試料を加熱炉１０にセットす
るために該炉の扉が開けられたとき、大気とともに水分
が多量に炉内に混入する。しかも、これらの作業は手作
業によっていたので、水分混入量は測定の度毎に変り、
混入水分と見なされて測定結果から差し引かれる、いわ
ゆるブランク値を定めることができず、結局、正確な水
分量を知ることができなかった。

上記のような外部空気の混入を防ぐ方法として、測定装
置全体を乾燥窒素ガスが充満した雰囲気中において測定
する方法があるが、装置が極めて大がかりとなり、ま
た、操作上でも難点があった。

本考案は上記問題点を除き、従来の装置に僅かの改良を
加えただけで、炉外からの水分の混入を阻止し、ブラン
ク値を安定させ、もって、正確な水分量測定を可能とし
た装置を提供することを目的とする。

（ニ）問題点を解決するための手段上記目的を達成するための本考案の構成は次の通りとす
る。すなわち、供給源から供給されるキャリアガスを第
１流量調整弁、第１流量計および第１流路切換弁を経て
試料加熱炉に導入し、該炉内で試料から分離される水分
をキャリアガスとともに水分検出器に送って水分量を測
定するようにした水分測定装置において、キャリアガス
供給路は前記第１流量調整弁の下流側で主路と補助路と
に分岐し、前記主路を第２流量調整弁、前記第１流量計
および第１流路切換弁を介して前記試料加熱炉の試料挿
入口側の炉頭に接続し、前記補助路を第２流量計、第２
流路切換弁を経て前記試料加熱炉の上記試料挿入口と反
対側の炉尻に接続するとともに、上記試料加熱炉の試料
挿入口を開閉する扉に固着され、その扉の開閉方向の移
動を案内するガイド棒と、そのガイド棒の外周面に対向
して設置され、上記ガイド棒の移動によって作動し、上
記扉を全開位置に停止させる第１リミットスイッチ、扉
を密閉位置で停止させる第２リミットスイッチ、および
扉を密閉位置直前位置に一旦停止させる第３リミットス
イッチとを設けたことを特徴とする。

（ホ）作用水分測定時には、キャリアガスは主路へ導かれ、試料加
熱炉の炉頭から供給される。試料加熱炉に試料を設置す
る場合は、キャリアガスが補助路を経て試料加熱炉に炉
尻から導入され、該ガスは開扉中の試料挿入口から外気
へ流出されるので、炉外の空気および水分の炉内への進
入が阻止される。

（ト）実施例以下本考案を図面に示す一実施例にもとづいて説明す
る。第１図において、供給源から供給されるキャリアガ
スの供給路は、減圧弁２、第１流量調整弁３を経て主路
Ａと補助路Ｂとに分岐されるが、前記第１流量調整弁３
の下流側で主路Ａと補助路Ｂの分岐点との間にガス乾燥
器４が設置される。前記主路Ａには第２流量調整弁５が
設けられ、その下流側に第１流量計６、第１流路切換電
磁弁７が設けられる。主路Ａは試料加熱路１０の試料挿
入口側の炉頭においてガス入口継手１８（第２図）に接
続される。

一方、補助炉Ｂには第２流量計９および第２流路切換電
磁弁８が設けられる。補助路Ｂは加熱炉１０の試料挿入
口と反対側の炉尻において出口継手１９（第２図）に接
続される。そして前記第２流路切換弁８は接続管Ｃを経
て水分検出器３０へ接続される。また、前記接続管Ｃ
は、その途中から分岐されて前記第１流路切換弁７とも
接続されている。キャリアガスとして窒素ガスが用いら
れ、ボンベ１から供給される。

試料加熱炉１０としては第２図に示す公知の電気炉が用
いられる。該炉は、炉頭が水管１１ａを内蔵する水冷ジ
ャケット１１で構成され、該ジャケットに、前記キャリ
アガスが導入されるガス入口継手１８が設けられる。水
冷ジャケット１１の試料挿入口１３は開閉自在な水冷扉
１２によって密閉される。水冷扉には水管１２ａが内蔵
される。水冷ジャケット１１の炉尻側に保護管１４がと
りつけられ、更にその内部に試料ホルダ１５が設けられ
る。試料ホルダ１５の炉尻側先端部には試料台１５ａが
設けられている。試料ホルダ１５には温度測定用の熱電
対１６が配設される。前記保護管１４の炉尻端部には水
路１７ａを内蔵した水冷蓋１７が取りつけられ、該水冷
蓋からガス出口継手１９が突設されている。

試料加熱炉１０の前記水冷扉１２は、扉開閉装置２０に
よって水平方向へ移動可能とされ、自動的に開閉され
る。扉開閉装置２０は、水冷扉１２の下端部分を貫通
し、該扉に一方端が固定ボルト２１ａで固着されたガイ
ド棒２１と、該ガイド棒に係止ブラケット２４を介して
組付けられたピストンシリンダ機構２３と、前記ガイド
棒２１をその長さ方向に沿って摺動自在に支承する軸受
２２と、ガイド棒２１の外周面に対向して設置された第
１、第２および第３のリミットスイッチ２５，２６，２
７とからなる。水冷扉１２は前記ガイド棒２１が第２図
において右進または左進することにより開放または閉止
される。ガイド棒２１の他方端に鍔状のストッパ２２ａ
が設けられる。そして、前記第１リミットスイッチ２５
は、扉１２が開放されたとき、前記ストッパ２２ａと当
接する位置に、第２リミットスイッチ２６は扉１２が密
閉状態になったときストッパ２２ａと当接する位置に、
また、第３リミットスイッチ２７は扉１２が閉じる直前
にストッパ２２ａと当接する位置にそれぞれ配設され
る。

次に水分検出器３０として、第３，４図に示される如
く、保護管３１に内蔵されて入口側ポート３２ａ、出口
側ポート３２ｂに夫々入口、出口が開口されたＵ字状の
ガラスチューブ３３が設けられた公知のものが用いられ
る。該ガラスチューブ３３の内面には五酸化燐による薄
いコーテイング層３３ａが形成され、該層内に２本の螺
旋白金電極３３ｂが配置されている。該螺旋電極は、ポ
ート３２に引き出され、図外の電源に接続される。

該水分検出器３０のガラスチューブ３３内には水分を含
んだキャリアガスが導入されるが、コーテイング層３３
ａを形成する五酸化燐はガス中の水分を捕捉吸着して導
電性が付与され、電極３３ｂに負荷された直流電圧によ
って前記水分がＨ_２とＯ_２とに電気分解される。これに
より電極間を電荷が移動し電流が生ずる。この電流は水
の質量、流量に比例するので、前記キャリアガス中の水
分量が電流値に変換されて図外の計器に表示される。

次に本考案の装置の使用態様を説明する。試料の水分測
定時には、窒素ガスボンベ１から供給されるキャリアガ
スがガス乾燥器４で乾燥されたのち主路Ａへ導かれ、第
２流量調整弁５を通り、第１流路切換弁７を経て試料加
熱炉１０へ導入され、ここで試料から分離された水分を
ともなって第２流路切換弁８を通って水分検出器３０へ
入り、水分量が測定される。キャリアガスは水分検出器
３０中で乾燥された後大気へ放出される。若し、キャリ
アガス中に含まれる水分量が検出器３０の検出能力をオ
ーバーする場合には、第１流路切換弁７の流路を切換
え、該ガスを、試料加熱炉１０を通さないで直接水分検
出器３０に送り大気へ放出する。

試料加熱炉１０に試料を設置する場合には、扉開閉装置
２０のピストンシリンダ機構２３が作動されてガイド棒
２１が右進を始め、水冷扉１２が開放されると同時に、
スイッチ２６からの信号をうけて、第２流路切換弁８の
流路が切換ってキャリアガスが補助路Ｂへ導入され、第
２流路計９、第２流路切換弁８を経て試料加熱炉１０の
炉尻に設けられたガス出口継手１９より該炉内に導入さ
れる。そして、このキャリアガスは開扉中の試料挿入口
１３から流出する。このため、炉外の大気が炉内に進入
することがなく、大気中の水分が連れこまれることもな
い。ガイド棒が更に右進すると、ストッパ２２ａが第１
リミットスイッチ２５に当接し、ピストンシリンダ機構
２３が停止する。

試料台１５ａに試料がのせられると、ピストンシリンダ
機構２３が前記と逆方向に作動して扉の閉鎖が開始す
る。水冷扉１２は密閉される直前（数mm手前）において
第３リミットスイッチ２７の感知によって一旦停止す
る。この停止中に、引き続き送給中のキャリアガスによ
り、試料挿入棒等に付着して炉内にもち込まれた空気お
よび水分を所定時間（１５〜３０秒）のあいだ炉外へ追
い出す。

その後、ストッパ２２ａが第２リミットスイッチ２６に
当接して扉が閉鎖され、ピストンシリンダ機構２３が停
止し定常な水分測定状態に復帰する。

なお、前記試料加熱炉として前記以外の形式のものも適
用される。

（ト）考案の効果本考案の水分測定装置によると、キャリアガス供給炉は
前記第１流量調整弁の下流側で主路と補助路とに分岐
し、前記主路を第２流量調整弁、前記第１流量計および
第１流路切換弁を介して前記試料加熱炉の試料挿入口側
の炉頭に接続し、前記補助路を第２流量計、第２流路切
換弁を経て前記試料加熱炉の上記試料挿入口と反対側の
炉尻に接続するとともに、上記試料加熱炉の試料挿入口
を開閉する扉に固着され、その扉の開閉方向の移動を案
内するガイド棒と、そのガイド棒の外周面に対向して設
置され、上記ガイド棒の移動によって作動し、上記扉を
全開位置に停止させる第１リミットスイッチ、扉を密閉
位置で停止させる第２リミットスイッチ、および扉を密
閉位置直前位置に一旦停止させる第３リミットスイッチ
とを設けたので、試料装填時においては気流は常に炉尻
から炉頭方向、すなわち炉内部から外部に向かうものの
みとすることができるので、外気の巻込みもなく外気湿
分の進入を十分阻止できる。

しかも本考案は前述のように水冷扉の開閉位置を制御す
るため、扉開放位置用の第１リミットスイッチと扉密閉
位置用の第２リミットスイッチに加えて扉を完全密閉直
前位置に停止させるための第３リミットスイッチを設け
ているので、試料充填時に試料台に試料が載せられ、扉
の閉鎖が開始されるとき、第３リミットスイッチの作用
により水冷扉１２が密閉される直前で一旦停止し、この
時にも試料挿入口と反対側の炉尻側からキャリアガスを
流し続けることで、試料ホルダ等に付着して炉内に持ち
込まれた外気湿分を短時間で効果的に炉外に追い出すこ
とができ、一層外気湿分の進入を低減化できる等の効果
を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例を示す系統図、第２図は試料
加熱炉の縦断面図、第３図は水分検出器の縦断面図、第
４図は第３図の要部拡大切欠図、第５図は従来装置の系
統図である。１……窒素ガスボンベ、３……第１流量調整弁、５……
第２流量調整弁、６……第１流量計、７……第１流路切
換弁、８……第２流路切換弁、９……第２流量計、１０
……試料加熱炉、２０……扉開閉装置、３０……水分検
出器、Ａ……主路、Ｂ……補助路。

フロントページの続き (72)考案者 ▲吉▼川正信京都府京都市右京区西院追分町25番地株式会社島津製作所五条工場内 (56)参考文献特開昭54−143197（ＪＰ，Ａ) 実開昭55−97550（ＪＰ，Ｕ)

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】供給源から供給されるキャリアガスを第１
流量調整弁、第１流量計および第１流路切換弁を経て試
料加熱炉に導入し、該炉内で試料から分離される水分を
キャリアガスとともに水分検出器に送って水分量を測定
するようにした水分測定装置において、キャリアガス供
給路は前記第１流量調整弁の下流側で主路と補助路とに
分岐し、前記主路を第２流量調整弁、前記第１流量計お
よび第１流路切換弁を介して前記試料加熱炉の試料挿入
口側の炉頭に接続し、前記補助路を第２流量計、第２流
路切換弁を経て前記試料加熱炉の上記試料挿入口と反対
側の炉尻に接続するとともに、上記試料加熱炉の試料挿
入口を開閉する扉に固着され、その扉の開閉方向の移動
を案内するガイド棒と、そのガイド棒の外周面に対向し
て設置され、上記ガイド棒の移動によって作動し、上記
扉を全開位置に停止させる第１リミットスイッチ、扉を
密閉位置で停止させる第２リミットスイッチ、および扉
を密閉位置直前位置に一旦停止させる第３リミットスイ
ッチとを設けたことを特徴とする水分測定装置。