JPH0687764A - フィッシャ・トロプシュ生成物の蒸留方法 - Google Patents
フィッシャ・トロプシュ生成物の蒸留方法Info
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- JPH0687764A JPH0687764A JP5195223A JP19522393A JPH0687764A JP H0687764 A JPH0687764 A JP H0687764A JP 5195223 A JP5195223 A JP 5195223A JP 19522393 A JP19522393 A JP 19522393A JP H0687764 A JPH0687764 A JP H0687764A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
- B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
- B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
- B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon
-
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- C10G2/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon
- C10G2/30—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen
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- C10G2/332—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen with the use of catalysts characterised by the catalyst used containing group VIII-metals of the iron-group
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ワックスの蒸留方法に関する
【構成】 フィッシャ・トロプシュ合成により製造され
た炭化水素混合物の蒸留方法は、この炭化水素混合物を
ワイプト薄膜蒸発器にかけると共に、軽質生成物として
低沸点範囲および狭い融点範囲を有する第１フラクショ
ンを蒸発器から回収し、蒸発器の重質生成物として高沸
点範囲および広い融点範囲を有する第２フラクションを
回収することからなっている。この方法は、Ｃ20もしく
はそれ以上の炭素数を有する炭化水素の蒸留に特に適し
ている。
た炭化水素混合物の蒸留方法は、この炭化水素混合物を
ワイプト薄膜蒸発器にかけると共に、軽質生成物として
低沸点範囲および狭い融点範囲を有する第１フラクショ
ンを蒸発器から回収し、蒸発器の重質生成物として高沸
点範囲および広い融点範囲を有する第２フラクションを
回収することからなっている。この方法は、Ｃ20もしく
はそれ以上の炭素数を有する炭化水素の蒸留に特に適し
ている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ワックス（特に、たと
えばフィッシャ・トロプシュ合成により製造されるパラ
フィンワックスのような炭化水素ワックス）の蒸留方法
に関するものである。
えばフィッシャ・トロプシュ合成により製造されるパラ
フィンワックスのような炭化水素ワックス）の蒸留方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一酸化炭素と水素との混合物を高められ
た温度および圧力にて適する触媒と接触させるフィッシ
ャ・トロプシュ合成により炭化水素を製造しうることは
当業界で周知されている。最近、フィッシャ・トロプシ
ュ合成にて活性である或る種の触媒は高分子量を有する
炭化水素（特にパラフィン系炭化水素）の製造に際し極
めて選択性であることが判明した。触媒活性金属として
コバルトを含むフィッシャ・トロプシュ触媒は、上記パ
ラフィン系炭化水素の製造に際し特に選択性であること
が判明した。フィッシャ・トロプシュ合成の炭化水素流
出液から市販製品を製造する際、蒸留を用いて流出液の
各成分を分離すると共に精製するのが最も便利である。
炭化水素流出液における低分子量成分は、大気圧または
加圧下で操作される慣用の蒸留技術により分離および精
製することができる。しかしながら、炭化水素流出液の
高分子量成分は、慣用の大気圧蒸留操作で遭遇する高温
度にて熱分解を受けることがある。この種の分解が生ず
るのを防止するため、これら高分子量成分の分離および
生成に際し減圧蒸留技術を用いる必要がある。
た温度および圧力にて適する触媒と接触させるフィッシ
ャ・トロプシュ合成により炭化水素を製造しうることは
当業界で周知されている。最近、フィッシャ・トロプシ
ュ合成にて活性である或る種の触媒は高分子量を有する
炭化水素（特にパラフィン系炭化水素）の製造に際し極
めて選択性であることが判明した。触媒活性金属として
コバルトを含むフィッシャ・トロプシュ触媒は、上記パ
ラフィン系炭化水素の製造に際し特に選択性であること
が判明した。フィッシャ・トロプシュ合成の炭化水素流
出液から市販製品を製造する際、蒸留を用いて流出液の
各成分を分離すると共に精製するのが最も便利である。
炭化水素流出液における低分子量成分は、大気圧または
加圧下で操作される慣用の蒸留技術により分離および精
製することができる。しかしながら、炭化水素流出液の
高分子量成分は、慣用の大気圧蒸留操作で遭遇する高温
度にて熱分解を受けることがある。この種の分解が生ず
るのを防止するため、これら高分子量成分の分離および
生成に際し減圧蒸留技術を用いる必要がある。
【０００３】感熱性物質を分離および精製するには各種
の減圧蒸留技術および装置が知られている。たとえば従
来の原油の精製で実施されているような減圧下における
慣用の蒸留カラムの操作がある。さらに、多くの特殊な
減圧蒸留技術（たとえば短パス減圧蒸留技術）が開発さ
れている。極く最近、慣用の原油精製操作から回収され
た感熱性の高分子量炭化水素を精製する際に使用するた
め、特定の蒸留装置（すなわちワイプト薄膜蒸発器）の
使用が提案された。たとえば米国特許第５，０３２，２
４９号（米国特許出願第５，０３２，２４９号）は、石
油ワックス（特に重質中間石油ワックス）をワイプト薄
膜蒸発器で２つのフラクションに分離して、狭い融点範
囲を有する低沸点フラクションと広い融点範囲を有する
高沸点フラクションとを得る方法を開示している。特に
驚くことに今回、フィッシャ・トロプシュ合成の炭化水
素生成物（特に生成物の高分子量炭化水素成分）を分離
および精製する際にワイプト薄膜蒸発器を有利に用いう
ることが判明した。
の減圧蒸留技術および装置が知られている。たとえば従
来の原油の精製で実施されているような減圧下における
慣用の蒸留カラムの操作がある。さらに、多くの特殊な
減圧蒸留技術（たとえば短パス減圧蒸留技術）が開発さ
れている。極く最近、慣用の原油精製操作から回収され
た感熱性の高分子量炭化水素を精製する際に使用するた
め、特定の蒸留装置（すなわちワイプト薄膜蒸発器）の
使用が提案された。たとえば米国特許第５，０３２，２
４９号（米国特許出願第５，０３２，２４９号）は、石
油ワックス（特に重質中間石油ワックス）をワイプト薄
膜蒸発器で２つのフラクションに分離して、狭い融点範
囲を有する低沸点フラクションと広い融点範囲を有する
高沸点フラクションとを得る方法を開示している。特に
驚くことに今回、フィッシャ・トロプシュ合成の炭化水
素生成物（特に生成物の高分子量炭化水素成分）を分離
および精製する際にワイプト薄膜蒸発器を有利に用いう
ることが判明した。
【０００４】
【発明の要点】したがって本発明は、フィッシャ・トロ
プシュ合成により製造された炭化水素混合物を蒸留する
に際し、炭化水素混合物をワイプト薄膜蒸発器に供給す
ると共に、軽質生成物として低沸点範囲および狭い融点
範囲を有する第１フラクションを蒸発器から回収し、蒸
発器の重質生成物として高沸点範囲および広い融点範囲
を有する第２フラクションを回収することからなる炭化
水素混合物の蒸留方法を提供する。本発明の方法は、フ
ィッシャ・トロプシュ合成の炭化水素生成物を実質的な
生成物の分解が生ずることなく分離および精製しうると
いう利点を与え、その生成物は市販の炭化水素製品に必
要とされる基準を満たすべく殆どまたは全く仕上処理を
必要としない。特に、色および臭気の優秀な基準を達成
する炭化水素ワックス製品を製造しうることが判明し
た。本発明の方法に供給物として使用するための炭化水
素混合物はフィッシャ・トロプシュ合成により製造され
る。フィッシャ・トロプシュ合成においては、一酸化炭
素と水素との混合物を高められた温度および圧力にて適
する合成触媒と接触させる。合成のための典型的な操作
条件は１２５〜３５０℃、好ましくは１７５〜２５０℃
の範囲の温度および５〜１００バールの範囲、好ましく
は１０〜５０バールの範囲の圧力である。
プシュ合成により製造された炭化水素混合物を蒸留する
に際し、炭化水素混合物をワイプト薄膜蒸発器に供給す
ると共に、軽質生成物として低沸点範囲および狭い融点
範囲を有する第１フラクションを蒸発器から回収し、蒸
発器の重質生成物として高沸点範囲および広い融点範囲
を有する第２フラクションを回収することからなる炭化
水素混合物の蒸留方法を提供する。本発明の方法は、フ
ィッシャ・トロプシュ合成の炭化水素生成物を実質的な
生成物の分解が生ずることなく分離および精製しうると
いう利点を与え、その生成物は市販の炭化水素製品に必
要とされる基準を満たすべく殆どまたは全く仕上処理を
必要としない。特に、色および臭気の優秀な基準を達成
する炭化水素ワックス製品を製造しうることが判明し
た。本発明の方法に供給物として使用するための炭化水
素混合物はフィッシャ・トロプシュ合成により製造され
る。フィッシャ・トロプシュ合成においては、一酸化炭
素と水素との混合物を高められた温度および圧力にて適
する合成触媒と接触させる。合成のための典型的な操作
条件は１２５〜３５０℃、好ましくは１７５〜２５０℃
の範囲の温度および５〜１００バールの範囲、好ましく
は１０〜５０バールの範囲の圧力である。
【０００５】フィッシャ・トロプシュ合成に使用するの
に適した触媒組成物は当業界で周知されている。フィッ
シャ・トロプシュ触媒に使用する触媒活性金属は典型的
には元素周期律表第ＶＩＩＩ族から選択される。特に
鉄、コバルト、ニッケルおよびルテニウムから選択され
る金属が高分子量炭化水素を製造するのに特に適すると
判明した。コバルト含有触媒が、高分子量パラフィン系
炭化水素を高収率で製造する際使用するのに特に適する
と判明した。触媒活性金属は好ましくは多孔質キャリヤ
に支持される。多孔質キャリヤは、当業界で知られた任
意適する耐火性金属酸化物もしくは珪酸塩またはその組
合せから選択することができる。好適な多孔質キャリヤ
の特定例はシリカ、アルミナ、チタニアおよびその混合
物を包含し、シリカが特に好適なキャリヤ材料である。
キャリヤに対する触媒活性金属の量は好ましくはキャリ
ヤ材料１００重量部当り３〜１０重量部の範囲、より好
ましくは１０〜８０重量部である。
に適した触媒組成物は当業界で周知されている。フィッ
シャ・トロプシュ触媒に使用する触媒活性金属は典型的
には元素周期律表第ＶＩＩＩ族から選択される。特に
鉄、コバルト、ニッケルおよびルテニウムから選択され
る金属が高分子量炭化水素を製造するのに特に適すると
判明した。コバルト含有触媒が、高分子量パラフィン系
炭化水素を高収率で製造する際使用するのに特に適する
と判明した。触媒活性金属は好ましくは多孔質キャリヤ
に支持される。多孔質キャリヤは、当業界で知られた任
意適する耐火性金属酸化物もしくは珪酸塩またはその組
合せから選択することができる。好適な多孔質キャリヤ
の特定例はシリカ、アルミナ、チタニアおよびその混合
物を包含し、シリカが特に好適なキャリヤ材料である。
キャリヤに対する触媒活性金属の量は好ましくはキャリ
ヤ材料１００重量部当り３〜１０重量部の範囲、より好
ましくは１０〜８０重量部である。
【０００６】さらにフィッシャ・トロプシュ合成に使用
するための触媒は１種もしくはそれ以上の助触媒もしく
は促進剤をも含むことができる。適する促進剤は元素周
期律表第ＩＩＡ、ＩＩＩＢ、ＩＶＢ、ＶＢおよびＶＩＢ
族から選択される金属の酸化物、またはアクチニドもし
くはランタニドを包含する。周期律表第ＩＶＢ族からの
金属、特にチタンおよびジルコニウムの酸化物が好適で
ある。適する金属促進剤は周期律表第ＶＩＩＩ族の金属
を包含し、白金およびパラジウムが好適である。触媒中
に存在させる促進剤の量はキャリヤ材料１００重量部当
り０．１〜１５０重量部の程度である。適するフィッシ
ャ・トロプシュ触媒の製造方法は、たとえばヨーロッパ
特許出願ＥＰ ０ １０４ ６７２号、ＥＰ ０ １１
０ ４４９号、ＥＰ ０ １２７ ２２０号、ＥＰ ０
１６７ ２１５号、ＥＰ ０ １８０ ２６９号、Ｅ
Ｐ ０ ２２１ ５９８号およびＥＰ ０ ４２８ ２
２３号に記載されたように当業界にて公知である。
するための触媒は１種もしくはそれ以上の助触媒もしく
は促進剤をも含むことができる。適する促進剤は元素周
期律表第ＩＩＡ、ＩＩＩＢ、ＩＶＢ、ＶＢおよびＶＩＢ
族から選択される金属の酸化物、またはアクチニドもし
くはランタニドを包含する。周期律表第ＩＶＢ族からの
金属、特にチタンおよびジルコニウムの酸化物が好適で
ある。適する金属促進剤は周期律表第ＶＩＩＩ族の金属
を包含し、白金およびパラジウムが好適である。触媒中
に存在させる促進剤の量はキャリヤ材料１００重量部当
り０．１〜１５０重量部の程度である。適するフィッシ
ャ・トロプシュ触媒の製造方法は、たとえばヨーロッパ
特許出願ＥＰ ０ １０４ ６７２号、ＥＰ ０ １１
０ ４４９号、ＥＰ ０ １２７ ２２０号、ＥＰ ０
１６７ ２１５号、ＥＰ ０ １８０ ２６９号、Ｅ
Ｐ ０ ２２１ ５９８号およびＥＰ ０ ４２８ ２
２３号に記載されたように当業界にて公知である。
【０００７】フィッシャ・トロプシュ合成で製造される
炭化水素混合物は、広範囲の分子量を有する広範囲の炭
化水素成分からなっている。低分子量もしくは軽質成分
は、本発明の方法に供給物として混合物を使用する前
に、慣用の蒸留技術にこの混合物から除去することがで
きる。本発明の方法は、Ｃ20もしくはそれ以上の炭素数
を有するフィッシャ・トロプシュ炭化水素生成物の分離
および精製に特に適することが判明した。この方法は、
この範囲の炭素数を有する実質的にパラフィン系炭化水
素を精製するのに特に適することが判明した。Ｃ20もし
くはそれ以上の炭素数を有しかつフィッシャ・トロプシ
ュ合成により製造されたパラフィン系炭化水素は周囲温
度および圧力の条件下で固体として存在することに注目
すべきである。本発明の蒸留方法に使用するためのワイ
プト薄膜蒸発器（撹拌薄膜蒸発器とも呼ばれる）は当業
界で知られ、かつ市販されている。この点に関し、これ
ら蒸発器の操作原理の一般的説明については、「撹拌薄
膜蒸発器：３部報告」、部１〜３；Ａ．Ｂ．ムッツェン
バーグ、Ｎ．パーカーおよびＲ．フィッシャー；ケミカ
ル・エンジニアリング、１９６５年９月１３日発行が参
照される。
炭化水素混合物は、広範囲の分子量を有する広範囲の炭
化水素成分からなっている。低分子量もしくは軽質成分
は、本発明の方法に供給物として混合物を使用する前
に、慣用の蒸留技術にこの混合物から除去することがで
きる。本発明の方法は、Ｃ20もしくはそれ以上の炭素数
を有するフィッシャ・トロプシュ炭化水素生成物の分離
および精製に特に適することが判明した。この方法は、
この範囲の炭素数を有する実質的にパラフィン系炭化水
素を精製するのに特に適することが判明した。Ｃ20もし
くはそれ以上の炭素数を有しかつフィッシャ・トロプシ
ュ合成により製造されたパラフィン系炭化水素は周囲温
度および圧力の条件下で固体として存在することに注目
すべきである。本発明の蒸留方法に使用するためのワイ
プト薄膜蒸発器（撹拌薄膜蒸発器とも呼ばれる）は当業
界で知られ、かつ市販されている。この点に関し、これ
ら蒸発器の操作原理の一般的説明については、「撹拌薄
膜蒸発器：３部報告」、部１〜３；Ａ．Ｂ．ムッツェン
バーグ、Ｎ．パーカーおよびＲ．フィッシャー；ケミカ
ル・エンジニアリング、１９６５年９月１３日発行が参
照される。
【０００８】典型的には、ワイプト薄膜蒸発器は一般に
円筒蒸発容器からなっている。この容器は垂直型でも水
平型でもよく、垂直配置された容器が好適である。蒸発
器はさらに、円筒蒸発容器内に装着されると共に多数の
ワイパーブレードを設けたロータを備える。モータを設
けてロータを駆動させる。ロータは円筒蒸発容器内に配
置されて、モータによる回転に際しワイパーブレードを
円筒容器の内表面上に移動させる。ワイパーブレードは
円筒容器の内表面と接触することができる。或いは、空
隙部もしくはクリアランスをワイパーブレードの先端と
円筒容器の内表面との間に設けることもできる。操作に
際し、分離もしくは精製すべき炭化水素混合物を蒸発器
に供給すると共に、円筒容器の内表面上に薄膜を形成さ
せる。この薄膜を典型的には間接的熱交換により加熱
し、加熱媒体（たとえば水蒸気）を円筒容器の壁部に流
過させる。表面上を通過する際のワイパーブレードの作
用は炭化水素の薄膜を撹拌して薄膜に乱流を生ぜしめ、
これにより熱移動および物質移動を向上させることであ
る。さらに、ワイパーブレードは容器の内表面に対する
炭化水素の均一分配を確保すると共に、表面を通過する
際の液体のチャンネリングを防止する。ワイパーブレー
ドおよび熱の作用の下で、炭化水素混合物の軽質成分を
蒸発させる。
円筒蒸発容器からなっている。この容器は垂直型でも水
平型でもよく、垂直配置された容器が好適である。蒸発
器はさらに、円筒蒸発容器内に装着されると共に多数の
ワイパーブレードを設けたロータを備える。モータを設
けてロータを駆動させる。ロータは円筒蒸発容器内に配
置されて、モータによる回転に際しワイパーブレードを
円筒容器の内表面上に移動させる。ワイパーブレードは
円筒容器の内表面と接触することができる。或いは、空
隙部もしくはクリアランスをワイパーブレードの先端と
円筒容器の内表面との間に設けることもできる。操作に
際し、分離もしくは精製すべき炭化水素混合物を蒸発器
に供給すると共に、円筒容器の内表面上に薄膜を形成さ
せる。この薄膜を典型的には間接的熱交換により加熱
し、加熱媒体（たとえば水蒸気）を円筒容器の壁部に流
過させる。表面上を通過する際のワイパーブレードの作
用は炭化水素の薄膜を撹拌して薄膜に乱流を生ぜしめ、
これにより熱移動および物質移動を向上させることであ
る。さらに、ワイパーブレードは容器の内表面に対する
炭化水素の均一分配を確保すると共に、表面を通過する
際の液体のチャンネリングを防止する。ワイパーブレー
ドおよび熱の作用の下で、炭化水素混合物の軽質成分を
蒸発させる。
【０００９】軽質生成物は蒸発器から蒸気として除去さ
れ、次いで凝縮される。凝縮は便利には冷却媒体（たと
えば水）との間接的熱交換によって行なわれる。凝縮器
は蒸発容器とは別途とすることができ、或いは容器内に
位置せしめることもできる。後者の場合、容器はロータ
とワイパーブレードとが配置された第１蒸発セクション
と、凝縮器が収容された第２凝縮セクションとを備え
る。所望ならば、分離セクションを蒸発セクションと凝
縮セクションとの間に配置して、凝縮前の蒸気中に包蔵
された液滴を除去することもできる。重質生成物は蒸発
器から液体として除去され、円筒容器の内表面から流出
する。ワイプト薄膜蒸発器は減圧下で操作される。減圧
を発生および維持するのに適するポンプは当業界で周知
されている。適するポンプの典型例は水蒸気エゼクタポ
ンプおよび拡散減圧ポンプを包含する。
れ、次いで凝縮される。凝縮は便利には冷却媒体（たと
えば水）との間接的熱交換によって行なわれる。凝縮器
は蒸発容器とは別途とすることができ、或いは容器内に
位置せしめることもできる。後者の場合、容器はロータ
とワイパーブレードとが配置された第１蒸発セクション
と、凝縮器が収容された第２凝縮セクションとを備え
る。所望ならば、分離セクションを蒸発セクションと凝
縮セクションとの間に配置して、凝縮前の蒸気中に包蔵
された液滴を除去することもできる。重質生成物は蒸発
器から液体として除去され、円筒容器の内表面から流出
する。ワイプト薄膜蒸発器は減圧下で操作される。減圧
を発生および維持するのに適するポンプは当業界で周知
されている。適するポンプの典型例は水蒸気エゼクタポ
ンプおよび拡散減圧ポンプを包含する。
【００１０】本発明の方法を操作する際、分離すべき炭
化水素混合物は先ず最初にこの混合物を軟化および溶融
させるのに充分な温度まで、必要に応じ加熱され、混合
物の粘度を低下させてこれを流動させる。次いで、炭化
水素混合物を蒸発器中へ導入して、円筒蒸発容器の内表
面に薄膜を形成させる。ワイプト薄膜蒸発器の操作圧力
は正確な炭化水素供給原料に応じて変化する。典型的な
操作圧力は絶対圧０．０２〜１０ミリバール、より好ま
しくは絶対圧０．０５〜７．５ミリバールの範囲であ
る。ワイプト薄膜蒸発器の操作温度も、処理する特定の
供給原料に依存する。典型的には、ワイプト薄膜蒸発器
の操作温度は１００〜３５０℃の範囲、より好ましくは
１５０〜３００℃の範囲である。蒸発器内のワックスの
滞留時間は、慣用の減圧蒸留装置と比較して相対的に極
めて低い。典型的な滞留時間は、供給原料および用いる
蒸発器の設計に応じ、約２０秒〜約５分間の範囲であ
る。しかしながら操作温度は、特定の滞留時間にて処理
される炭化水素混合物の相当程度の熱分解もしくはクラ
ッキングを生ぜしめるほど高くなく、しかも温度および
圧力の操作条件はこのような高温度が必要とされないよ
う確保すべく選択することが重要である。
化水素混合物は先ず最初にこの混合物を軟化および溶融
させるのに充分な温度まで、必要に応じ加熱され、混合
物の粘度を低下させてこれを流動させる。次いで、炭化
水素混合物を蒸発器中へ導入して、円筒蒸発容器の内表
面に薄膜を形成させる。ワイプト薄膜蒸発器の操作圧力
は正確な炭化水素供給原料に応じて変化する。典型的な
操作圧力は絶対圧０．０２〜１０ミリバール、より好ま
しくは絶対圧０．０５〜７．５ミリバールの範囲であ
る。ワイプト薄膜蒸発器の操作温度も、処理する特定の
供給原料に依存する。典型的には、ワイプト薄膜蒸発器
の操作温度は１００〜３５０℃の範囲、より好ましくは
１５０〜３００℃の範囲である。蒸発器内のワックスの
滞留時間は、慣用の減圧蒸留装置と比較して相対的に極
めて低い。典型的な滞留時間は、供給原料および用いる
蒸発器の設計に応じ、約２０秒〜約５分間の範囲であ
る。しかしながら操作温度は、特定の滞留時間にて処理
される炭化水素混合物の相当程度の熱分解もしくはクラ
ッキングを生ぜしめるほど高くなく、しかも温度および
圧力の操作条件はこのような高温度が必要とされないよ
う確保すべく選択することが重要である。
【００１１】本発明の方法は、供給炭化水素混合物を狭
い融点範囲を有する軽質フラクションと広い融点範囲を
有する重質フラクションとに分離する際に用いられる。
一般に、所定のフラクションもしくはグレードの炭化水
素は広範囲の融点および沸点を有する炭化水素で構成さ
れる。したがって、最軽質もしくは最低融点成分から最
重質もしくは最高融点成分に至る融点範囲をフラクショ
ンに割当るのが通常である。炭化水素フラクションの融
点範囲を決定するのに適する方法は当業界で周知されて
おり、たとえばザ・ケミストリー・アンド・テクノロジ
ー・オブ・ワックス［Ａ．Ｈ．ワース、第２版、ライン
ホールド・パブリッシング・コーポレーション社、第６
０２〜６０５頁］に記載されている。本発明の方法は、
フィッシャ・トロプシュ合成により製造された、たとえ
ばＣ18〜Ｃ40もしくはそれ以上の範囲の炭素数を有する
化合物で構成された炭化水素混合物を蒸留すべく使用す
ることができる。実質的にパラフィン系炭化水素よりな
り、Ｃ18〜Ｃ40 + 化合物からなる炭化水素混合物は、典
型的には約２８℃〜８３℃を越える融点範囲を有する。
ワイプト薄膜蒸発器からの典型的な軽質生成物は、約２
８〜約３８℃の融点範囲と約３１５〜約３４５℃の沸点
範囲（大気圧条件下）を有する化合物で構成することが
できる。
い融点範囲を有する軽質フラクションと広い融点範囲を
有する重質フラクションとに分離する際に用いられる。
一般に、所定のフラクションもしくはグレードの炭化水
素は広範囲の融点および沸点を有する炭化水素で構成さ
れる。したがって、最軽質もしくは最低融点成分から最
重質もしくは最高融点成分に至る融点範囲をフラクショ
ンに割当るのが通常である。炭化水素フラクションの融
点範囲を決定するのに適する方法は当業界で周知されて
おり、たとえばザ・ケミストリー・アンド・テクノロジ
ー・オブ・ワックス［Ａ．Ｈ．ワース、第２版、ライン
ホールド・パブリッシング・コーポレーション社、第６
０２〜６０５頁］に記載されている。本発明の方法は、
フィッシャ・トロプシュ合成により製造された、たとえ
ばＣ18〜Ｃ40もしくはそれ以上の範囲の炭素数を有する
化合物で構成された炭化水素混合物を蒸留すべく使用す
ることができる。実質的にパラフィン系炭化水素よりな
り、Ｃ18〜Ｃ40 + 化合物からなる炭化水素混合物は、典
型的には約２８℃〜８３℃を越える融点範囲を有する。
ワイプト薄膜蒸発器からの典型的な軽質生成物は、約２
８〜約３８℃の融点範囲と約３１５〜約３４５℃の沸点
範囲（大気圧条件下）を有する化合物で構成することが
できる。
【００１２】他の典型的な工程方式においては、実質的
にパラフィン系炭化水素よりなり、Ｃ21〜Ｃ40もしくは
それ以上の範囲の炭素数と約４０〜８３℃以上の融点範
囲および約３５５〜３９０℃以上（大気圧下）の沸点範
囲とを有する化合物からなる炭化水素供給物をワイプト
薄膜蒸発器で蒸留して、Ｃ21〜Ｃ27の範囲の約４０〜約
６０℃の融点範囲と約３５５〜４４２℃の沸点範囲（大
気圧下）とを有する化合物からなる軽質生成物を生成さ
せることができる。種々異なる融点範囲および沸点範囲
を有する他の軽質フラクションも製造することができ
る。炭化水素混合物は複数の段階で広範囲のフラクショ
ンに精製することもでき、１つもしくはそれ以上のワイ
プト薄膜蒸発器を各段階で用いる。本発明による方法の
炭化水素生成物は、当業界で知られた慣用の仕上工程に
かけて産業上許容しうる物質を生成させることができ
る。この種の仕上工程は緩和な水素化処理もしくは水素
化仕上処理を包含する。水素化仕上処理方は、ワイプト
薄膜蒸発器から流出する炭化水素フラクションに存在し
うる全ての酸素化物、オレフィンまたは芳香族炭化水素
を除去する。適する水素化仕上処理方、特に接触水素化
仕上処理法は当業界で周知されている。しかしながら、
本発明の方法はフィッシャ・トロプシュ合成法により製
造された炭化水素混合物を供給物の顕著な分解もしくは
クラッキングなしに所要のフラクションもしくはグレー
ドまで蒸留しうることが判明した。その結果、たとえば
仕上げた炭化水素フラクションの色および臭気の要件を
満たすのに、殆どまたは全く仕上処理を必要としない。
にパラフィン系炭化水素よりなり、Ｃ21〜Ｃ40もしくは
それ以上の範囲の炭素数と約４０〜８３℃以上の融点範
囲および約３５５〜３９０℃以上（大気圧下）の沸点範
囲とを有する化合物からなる炭化水素供給物をワイプト
薄膜蒸発器で蒸留して、Ｃ21〜Ｃ27の範囲の約４０〜約
６０℃の融点範囲と約３５５〜４４２℃の沸点範囲（大
気圧下）とを有する化合物からなる軽質生成物を生成さ
せることができる。種々異なる融点範囲および沸点範囲
を有する他の軽質フラクションも製造することができ
る。炭化水素混合物は複数の段階で広範囲のフラクショ
ンに精製することもでき、１つもしくはそれ以上のワイ
プト薄膜蒸発器を各段階で用いる。本発明による方法の
炭化水素生成物は、当業界で知られた慣用の仕上工程に
かけて産業上許容しうる物質を生成させることができ
る。この種の仕上工程は緩和な水素化処理もしくは水素
化仕上処理を包含する。水素化仕上処理方は、ワイプト
薄膜蒸発器から流出する炭化水素フラクションに存在し
うる全ての酸素化物、オレフィンまたは芳香族炭化水素
を除去する。適する水素化仕上処理方、特に接触水素化
仕上処理法は当業界で周知されている。しかしながら、
本発明の方法はフィッシャ・トロプシュ合成法により製
造された炭化水素混合物を供給物の顕著な分解もしくは
クラッキングなしに所要のフラクションもしくはグレー
ドまで蒸留しうることが判明した。その結果、たとえば
仕上げた炭化水素フラクションの色および臭気の要件を
満たすのに、殆どまたは全く仕上処理を必要としない。
【００１３】
【実施例】以下、限定はしないが実施例により本発明を
さらに説明する。炭化水素の製造 次の方法を用いてフィッシャ・トロプシュ合成により炭
化水素混合物を作成した：ヨーロッパ特許出願第０ ４
２８ ２２３号公報に記載された手順に従い、コバルト
／ジルコニウム／シリカ触媒を作成した。この触媒を反
応容器に充填すると共に、この触媒を水素と窒素との混
合物に対し２５０℃の温度、５バールの圧力および５０
０〜６００Ｎｌ／ｌ／ｈのガス空時速度にて接触させる
ことにより還元した。次いで活性化した触媒を１．１の
水素／一酸化炭素比を有する一酸化炭素と水素との混合
物に対し３７〜３９バールのガス入口圧力、２１０〜２
２０℃の温度および１１１０〜１１３０Ｎｌ／ｌ／ｈの
ガス空時速度にて接触させた。反応の生成物は実質的に
パラフィン系炭化水素の混合物であった。炭化水素フラ
クションを慣用の蒸留にかけてＣ20成分を除去し、Ｃ21
+ 炭化水素混合物を残した。
さらに説明する。炭化水素の製造 次の方法を用いてフィッシャ・トロプシュ合成により炭
化水素混合物を作成した：ヨーロッパ特許出願第０ ４
２８ ２２３号公報に記載された手順に従い、コバルト
／ジルコニウム／シリカ触媒を作成した。この触媒を反
応容器に充填すると共に、この触媒を水素と窒素との混
合物に対し２５０℃の温度、５バールの圧力および５０
０〜６００Ｎｌ／ｌ／ｈのガス空時速度にて接触させる
ことにより還元した。次いで活性化した触媒を１．１の
水素／一酸化炭素比を有する一酸化炭素と水素との混合
物に対し３７〜３９バールのガス入口圧力、２１０〜２
２０℃の温度および１１１０〜１１３０Ｎｌ／ｌ／ｈの
ガス空時速度にて接触させた。反応の生成物は実質的に
パラフィン系炭化水素の混合物であった。炭化水素フラ
クションを慣用の蒸留にかけてＣ20成分を除去し、Ｃ21
+ 炭化水素混合物を残した。
【００１４】炭化水素混合物の蒸留 上記のように作成したＣ21 + 炭化水素混合物をＳＡＭＶ
ＡＣ型の垂直ワイプト薄膜蒸発器に供給した。このワイ
プト薄膜蒸発器を１９０〜１９５℃の温度および絶対圧
０．１ミリバールにて操作した。ワイプト薄膜蒸発器か
ら流出する蒸気を集め、凝縮させて軽質炭化水素フラク
ションを得た。ワイプト薄膜蒸発器から出る液体を重質
フラクションとして集めた。回収した軽質および重質フ
ラクションの炭素数分布を表１に示す。
ＡＣ型の垂直ワイプト薄膜蒸発器に供給した。このワイ
プト薄膜蒸発器を１９０〜１９５℃の温度および絶対圧
０．１ミリバールにて操作した。ワイプト薄膜蒸発器か
ら流出する蒸気を集め、凝縮させて軽質炭化水素フラク
ションを得た。ワイプト薄膜蒸発器から出る液体を重質
フラクションとして集めた。回収した軽質および重質フ
ラクションの炭素数分布を表１に示す。
【００１５】
【表１】 表 １ 軟質フラクション 重質フラクション （重量％） （重量％） Ｃ20- ０．２ ０．０ Ｃ21〜Ｃ27 ６７．３ １．７ Ｃ28〜Ｃ40 ３２．５ ３９．２ Ｃ40 + 微量 ５９．１
【００１６】回収された軽質炭化水素フラクションは＋
３０より大のセイボルトカラーと３４の浸透値（２５
℃）と５３℃の融点とを有した。軽質炭化水素フラクシ
ョンはさらに仕上処理を必要としなかった。
３０より大のセイボルトカラーと３４の浸透値（２５
℃）と５３℃の融点とを有した。軽質炭化水素フラクシ
ョンはさらに仕上処理を必要としなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シツツエ・アベル・ポスツマ オランダ国 2596 エイチ・アール、 ハ ーグ、カレル・ウアン・ビラントラーン 30 (72)発明者 ヘンドリクス・ヘートヴエルト オランダ国 2596 エイチ・アール、 ハ ーグ、カレル・ウアン・ビラントラーン 30 (72)発明者 ヘルマヌス・マリー・ヘンリクス・ヴア ン・ヴエツシエム オランダ国 2596 エイチ・アール、 ハ ーグ、カレル・ウアン・ビラントラーン 30
Claims (9)
- 【請求項１】 フィッシャ・トロプシュ合成により製造
された炭化水素混合物を蒸留するに際し、炭化水素混合
物をワイプト薄膜蒸発器に供給すると共に、軽質生成物
として低沸点範囲および狭い融点範囲を有する第１フラ
クションを蒸発器から回収し、蒸発器の重質生成物とし
て高沸点範囲および広い融点範囲を有する第２フラクシ
ョンを回収することを特徴とする炭化水素混合物の蒸留
方法。 - 【請求項２】 炭化水素混合物が実質的にＣ20およびそ
れ以上の範囲の炭素数を有する炭化水素よりなることを
特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 炭化水素混合物が実質的にパラフィン系
炭化水素よりなることを特徴とする請求項１または２に
記載の方法。 - 【請求項４】 炭化水素混合物がコバルト含有触媒を用
いるフィッシャ・トロプシュ合成により製造されたもの
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に
記載の方法。 - 【請求項５】 ワイプト薄膜蒸発器を１５０〜３００℃
の範囲の温度で操作することを特徴とする請求項１〜４
のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項６】 ワイプト薄膜蒸発器を０．０２〜１０ミ
リバールの範囲の絶対圧で操作することを特徴とする請
求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項７】 ワイプト薄膜蒸発器を、蒸発器における
炭化水素混合物の滞留時間を２０秒〜５分間にするよう
操作することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項
に記載の方法。 - 【請求項８】 ワイプト薄膜蒸発器から回収された炭化
水素混合物を水素化仕上工程にかける工程をさらに含む
ことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の
方法。 - 【請求項９】 ワイプト薄膜蒸発器から回収された重質
生成物を水素化仕上工程にかけることを特徴とする請求
項８に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL92202165.4 | 1992-07-14 | ||
| EP92202165 | 1992-07-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687764A true JPH0687764A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=8210783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5195223A Pending JPH0687764A (ja) | 1992-07-14 | 1993-07-13 | フィッシャ・トロプシュ生成物の蒸留方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0579330B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0687764A (ja) |
| AT (1) | ATE138409T1 (ja) |
| AU (1) | AU659947B2 (ja) |
| CA (1) | CA2100012A1 (ja) |
| DE (1) | DE69302770T2 (ja) |
| DK (1) | DK0579330T3 (ja) |
| ES (1) | ES2087645T3 (ja) |
| MY (1) | MY108946A (ja) |
| ZA (1) | ZA935034B (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002523553A (ja) * | 1998-08-21 | 2002-07-30 | シューマン サソル （サウス アフリカ）（プロプライエタリイ）リミテッド | フィッシャー−トロプシュ反応誘導パラフィン系炭化水素の蒸留法 |
| JP2004532280A (ja) * | 2001-06-22 | 2004-10-21 | ソルヴェイ | 有機化合物の製造反応からの副生成物の処理方法 |
| JP2018505268A (ja) * | 2014-12-31 | 2018-02-22 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイＳｈｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｍａａｔｓｃｈａｐｐｉｊ Ｂｅｓｌｏｔｅｎ Ｖｅｎｎｏｏｔｓｈａｐ | 重質パラフィン蝋を製造するプロセス |
| JP2018508600A (ja) * | 2014-12-31 | 2018-03-29 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイＳｈｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｍａａｔｓｃｈａｐｐｉｊ Ｂｅｓｌｏｔｅｎ Ｖｅｎｎｏｏｔｓｈａｐ | パラフィンワックスを調製する方法 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5486542A (en) * | 1994-01-28 | 1996-01-23 | Shell Oil Company | Process for the distillation of Fisher-Tropsch products |
| US5939350A (en) * | 1997-02-10 | 1999-08-17 | Energy International Corporation | Processes and catalysts for conducting fischer-tropsch synthesis in a slurry bubble column reactor |
| US6080301A (en) | 1998-09-04 | 2000-06-27 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Premium synthetic lubricant base stock having at least 95% non-cyclic isoparaffins |
| US6475960B1 (en) | 1998-09-04 | 2002-11-05 | Exxonmobil Research And Engineering Co. | Premium synthetic lubricants |
| US6262132B1 (en) | 1999-05-21 | 2001-07-17 | Energy International Corporation | Reducing fischer-tropsch catalyst attrition losses in high agitation reaction systems |
| US6100304A (en) * | 1999-05-26 | 2000-08-08 | Energy International Corportion | Processes and palladium-promoted catalysts for conducting Fischer-Tropsch synthesis |
| US6695965B1 (en) | 2000-04-04 | 2004-02-24 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Process for adjusting the hardness of Fischer-Tropsch wax by blending |
| US6776898B1 (en) | 2000-04-04 | 2004-08-17 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Process for softening fischer-tropsch wax with mild hydrotreating |
| US8022108B2 (en) | 2003-07-02 | 2011-09-20 | Chevron U.S.A. Inc. | Acid treatment of a fischer-tropsch derived hydrocarbon stream |
| US7150823B2 (en) | 2003-07-02 | 2006-12-19 | Chevron U.S.A. Inc. | Catalytic filtering of a Fischer-Tropsch derived hydrocarbon stream |
| US7332073B2 (en) | 2004-03-31 | 2008-02-19 | Chevron U.S.A. Inc. | Process for removing contaminants from Fischer-Tropsch feed streams |
| PL400139A1 (pl) * | 2012-07-25 | 2014-02-03 | Terra Trade Spólka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia | Sposób otrzymywania wosków parafinowych oraz zastosowanie wosków parafinowych |
| SG10201907001WA (en) | 2014-12-31 | 2019-09-27 | Shell Int Research | Process to prepare paraffin wax |
| EP3040402A1 (en) * | 2014-12-31 | 2016-07-06 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Process to prepare a paraffin wax |
| EP3040403A1 (en) * | 2014-12-31 | 2016-07-06 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Process to prepare a paraffin wax |
| CN107551584A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-09 | 山西翔宇化工有限公司 | 一种防老剂提纯的处理方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8527549D0 (en) * | 1985-11-08 | 1985-12-11 | Shell Int Research | Supported metal catalysts |
| US5032249A (en) * | 1990-08-28 | 1991-07-16 | Conoco Inc. | Fractionation process for petroleum wax |
-
1993
- 1993-07-06 MY MYPI93001312A patent/MY108946A/en unknown
- 1993-07-07 CA CA002100012A patent/CA2100012A1/en not_active Abandoned
- 1993-07-12 EP EP93202056A patent/EP0579330B1/en not_active Revoked
- 1993-07-12 AT AT93202056T patent/ATE138409T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-07-12 DE DE69302770T patent/DE69302770T2/de not_active Revoked
- 1993-07-12 DK DK93202056.3T patent/DK0579330T3/da active
- 1993-07-12 AU AU41887/93A patent/AU659947B2/en not_active Ceased
- 1993-07-12 ES ES93202056T patent/ES2087645T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-07-13 JP JP5195223A patent/JPH0687764A/ja active Pending
- 1993-07-13 ZA ZA935034A patent/ZA935034B/xx unknown
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|---|---|---|---|---|
| JP2002523553A (ja) * | 1998-08-21 | 2002-07-30 | シューマン サソル （サウス アフリカ）（プロプライエタリイ）リミテッド | フィッシャー−トロプシュ反応誘導パラフィン系炭化水素の蒸留法 |
| JP2004532280A (ja) * | 2001-06-22 | 2004-10-21 | ソルヴェイ | 有機化合物の製造反応からの副生成物の処理方法 |
| JP2018505268A (ja) * | 2014-12-31 | 2018-02-22 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイＳｈｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｍａａｔｓｃｈａｐｐｉｊ Ｂｅｓｌｏｔｅｎ Ｖｅｎｎｏｏｔｓｈａｐ | 重質パラフィン蝋を製造するプロセス |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| EP0579330B1 (en) | 1996-05-22 |
| CA2100012A1 (en) | 1994-01-15 |
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