JPH0687938B2 - 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 - Google Patents

雰囲気ガス中の残存水分除去方法

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JPH0687938B2
JPH0687938B2 JP63192037A JP19203788A JPH0687938B2 JP H0687938 B2 JPH0687938 B2 JP H0687938B2 JP 63192037 A JP63192037 A JP 63192037A JP 19203788 A JP19203788 A JP 19203788A JP H0687938 B2 JPH0687938 B2 JP H0687938B2
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atmosphere
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亨 山口
幸男 稲月
英雄 中沢
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石川島播磨重工業株式会社
有限会社石川島マスターメタル
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、雰囲気ガス中の残存水分除去方法に係わり、
時に水酸化化合物を生成する活性金属の高純度微粉末
(IIa、IIIa、IVa、IVb族金属)を製造するにあたり、
雰囲気ガス中の残存微量水分を除去する工程において使
用する方に関するものである。
[従来の技術] 一般に、活性金属の酸化等を防止すべく、その金属のさ
らされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にすることは
周知の如くである。
近年、超電導材料等の発達による要請から活性金属の中
でも水酸化化合物を生成する活性金属(IIa、IIIa、IV
a、IVb族金属)の高純度微粉末の製造が注目されてい
る。
このような水酸化化合物を生成する活性金属は、その金
属のさらされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にして
も、その雰囲気中に微量でも水分が残存していると上記
水酸化化合物を生成してしまうため、空孔等の欠陥が発
生する原因となっていた。
このような欠陥を防止すべく水分除去を行う従来技術と
しては、シリカゲル、硫酸、水酸化ナトリウム及び無水
過塩素酸マグネシウム等の薬物を使用して水分を吸着す
る高濃度水分除去方法や、除湿機による水分除去があっ
た。
[発明が解決しようとする課題] しかし、これらの従来技術では雰囲気ガス中の残存水分
を極低濃度(10〜100W/Vppb)まで除去することはでき
なかった。
また、薬物による吸着法にあっては、雰囲気温度が上昇
したり、雰囲気圧力が減圧した場合に、吸着された水分
が再放出されるという問題があった。
上述の如き課題に鑑みて本発明は、水酸化化合物を生成
する活性金属(IIa、IIIa、IVa、IVb族金属)の高純度
微粉末を得るべき雰囲気ガス中の残存水分を極低濃度
(10〜100W/Vppb)まで除去することができる雰囲気ガ
ス中の残存水分除去方法を提供することを目的とするも
のである。
[課題を解決するための手段] 上記目的を達成すべく本発明は、水酸化化合物を生成す
る活性金属の高純度微粉末を製造するための密閉容器内
を不活性ガスからなる雰囲気ガスで置換し、その雰囲気
ガス中の残存水分を除去する方法において、上記雰囲気
ガスで満たされた密閉容器を、沸点が−150℃以下の極
低温冷媒で外部から冷却して雰囲気ガス中の残存水分を
上記密閉容器内壁に露結させた後、この露結水分に金属
ナトリウム塊を接触させて分解除去し、その後、金属ナ
トリウムを約600℃で加熱溶融して上記密閉容器内に金
属ナトリウム蒸気を発生させ、その雰囲気ガス中の残り
の残存微量水分を分解除去するようにしたものである。
[作用] 本発明は上述したように、水酸化化合物を生成する活性
金属の高純度微粉末を密閉容器内で生成するに際して、
先ず、その密閉容器内を不活性ガスからなる雰囲気ガス
で置換することで、空気などの汚染ガスを除去した後、
この密閉容器に、液体窒素等の沸点が−150℃以下の極
低温冷媒で外部から冷却して雰囲気ガス中の水分を上記
密閉容器内壁に露結させる。そして、この露結水分に金
属ナトリウム塊を接触させると、いわゆる固相ゲッタと
して作用し、水酸化ナトリウムが生成され、上記露結水
分は水酸基として分解・除去される。これによって、上
記雰囲気ガス中の水分の殆どは除去されることになる
が、雰囲気ガス中には未だ露結しない残存微量水分が依
然として含まれている。そこで、次に、金属ナトリウム
を、これが蒸発する約600℃で加熱溶融して上記密閉容
器内に金属ナトリウム蒸気を発生させ、この金属ナトリ
ウム蒸気をその雰囲気ガス中の残りの残存微量水分に分
散接触させることで、これがいわゆる気相ゲッタとして
作用し、水酸化ナトリウムが生成され、上記固相ゲッタ
では除去しきれなかった残存微量水分が水酸基として10
〜100W/Vppb程度まで分解・除去されることになる。
[実施例] 以下に本発明の好適一実施例を詳述する。
まず、水酸化化合物を生成する活性金属(IIa、IIIa、I
Va、IVb族金属)の高純度微粉末を生成するための密閉
容器内を排気して真空雰囲気にする。その後、当該容器
内に不活性ガスを供給して置換する。このように水酸化
化合物を生成する活性金属のさらされる雰囲気を真空や
不活性ガス雰囲気にしても、その雰囲気中には微量の水
分が残存している。次に、この密閉容器の一側壁に極低
温冷媒を接触させる。この極低温冷媒には例えば液体窒
素を使用し−150℃以下に冷却する。すると、上記雰囲
気ガス中の残存水分はその容器の内壁に露結する。そし
て、この露結した水分に棒状の金属ナトリウム塊を接触
させる。この棒状の金属ナトリウム塊は上記不活性ガス
雰囲気下で使用されるため発火することなく、いわゆる
固相ゲッタとして作用する。この金属ナトリウム塊は発
火を防止すべく例えば石油等の油に浸漬させた状態で上
記容器内に収容する。上記露結した水分(H2O)に金属
ナトリウム塊(Na)が固相ゲッタとして作用すると、 2Na+2H2O→2NaOH+H2 の如く反応が起こり水酸化ナトリウム(NaOH)が生成さ
れ、上記残存水分は水酸基として分解・除去されるもの
である。
尚、この金属ナトリウム塊(Na)を固相ゲッタとして作
用させる水分除去方法は、別途出願した「活性金属の高
純度微粉末製造容器」にて開示した密閉容器及びこれに
備えられた極低温露結装置を使用して行うものである。
しかしながら、雰囲気ガス中には極低温冷却しても露結
しない微量の水分が残存している。固相ゲッタでは露結
した水分した除去することはできない。
そこで、次に上記容器内で金属ナトリウムを約600℃で
加熱・溶解してナトリウム蒸気を発生させる。この金属
ナトリウムは同様に発火を防止すべく例えば石油等の油
に浸漬させた状態で上記容器内に収容し、不活性ガス中
で取り出す。このナトリウム蒸気は密閉容器に分散し、
水分除去のための気相ゲッタとして作用する。雰囲気ガ
ス中の残存微量水分(H2O)にナトリウム蒸気(Na)が
気相ゲッタとして作用すると、 2Na+2H2O→2NaOH+H2 の如く反応して水酸化ナトリウム(NaOH)が生成し、上
記残存水分は水酸基として極低濃度(10〜100W/Vppb)
まで分解・除去するこになる。
尚、このナトリウム蒸気(Na)を気相ゲッタとして作用
させる水分除去方法は、別途出願した「活性金属の高純
度微粉末製造容器」及び「ナトリウム蒸気発生装置」に
て開示した夫々の装置を使用して行うものである。
このように本発明は、水酸化化合物を生成する活性金属
の高純度微粉末を製造する工程において雰囲気を増加す
べく残存水分を除去するものであり、その特徴は水酸化
化合物を生成する活性金属(IIa、IIIa、IVa、IVb族金
属)の中でも最も水酸化化合物を生成しやすい金属ナト
リウムを固相ゲッタ或いは気相ゲッタとして採用したこ
とにある。これらの方法は所望の水分除去度合いに応じ
て金属ナトリウムを固相ゲッタ或いは気相ゲッタとし
て、又はこれらの両作用を利用してなされるものであ
る。本発明の雰囲気ガス中の残存水分除去方法は簡単な
方法ではあるが従来方法と比較するならば、極微量の水
分を敏感に分解・除去することが可能であり、雰囲気の
温度変化や圧力変化が生じても水分を再放出することが
ない。
尚、本発明は水酸化化合物を生成する活性金属の高純度
微粉末を製造することを目的として雰囲気ガス中の残存
水分を除去するのに活用しているが、一般的には多目的
用途に使用することが可能である。
[発明の効果] 以上要するに本発明の請求項1、請求項2及び請求項3
によれば、水酸化化合物を生成する活性金属(IIa、III
a、IVa、IVb族金属)の高純度微粉末を得るべく雰囲気
ガス中の残存水分を極低濃度(10〜100W/Vppb)まで水
分除去することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中沢 英雄 東京都江東区豊洲3丁目1番15号 有限会 社石川島マスターメタル内 (56)参考文献 特開 昭61−74641(JP,A) 特開 昭52−78800(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】水酸化化合物を生成する活性金属の高純度
    微粉末を製造するための密閉容器内を不活性ガスからな
    る雰囲気ガスで置換し、その雰囲気ガス中の残存水分を
    除去する方法において、上記雰囲気ガスで満たされた密
    閉容器を、沸点が−150℃以下の極低温冷媒で外部から
    冷却して雰囲気ガス中の残存水分を上記密閉容器内壁に
    露結させた後、この露結水分に金属ナトリウム塊を接触
    させて分解除去し、その後、金属ナトリウムを約600℃
    で加熱溶融して上記密閉容器内に金属ナトリウム蒸気を
    発生させ、その雰囲気ガス中の残りの残存微量水分を分
    解除去するようにしたことを特徴とする雰囲気ガス中の
    残存水分除去方法。
JP63192037A 1988-07-25 1988-08-02 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 Expired - Lifetime JPH0687938B2 (ja)

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DE1989614213 DE68914213T2 (de) 1988-07-25 1989-07-24 Methode und Apparat zum Reinigen von Atmosphärengas, das für die Herstellung hochreiner feiner Partikel von reaktiven Metallen verwendet wird.
EP93106256A EP0564000B1 (en) 1988-07-25 1989-07-24 Method and apparatus for detecting moisture present in atmosphere gas
EP89113587A EP0356698B1 (en) 1988-07-25 1989-07-24 Method and apparatus for cleaning atmosphere gas used in making high-purity fine particles of reactive metals
DE1989627741 DE68927741T2 (de) 1988-07-25 1989-07-24 Methode und Apparat zur Feststellung von Feuchtigkeit in der Gasatmosphäre
US07/737,121 US5180554A (en) 1988-07-25 1991-07-29 Method of detecting the presence of moisture in a gas

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