JPH0687938B2 - 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 - Google Patents
雰囲気ガス中の残存水分除去方法Info
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- JPH0687938B2 JPH0687938B2 JP63192037A JP19203788A JPH0687938B2 JP H0687938 B2 JPH0687938 B2 JP H0687938B2 JP 63192037 A JP63192037 A JP 63192037A JP 19203788 A JP19203788 A JP 19203788A JP H0687938 B2 JPH0687938 B2 JP H0687938B2
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Landscapes
- Drying Of Gases (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、雰囲気ガス中の残存水分除去方法に係わり、
時に水酸化化合物を生成する活性金属の高純度微粉末
(IIa、IIIa、IVa、IVb族金属)を製造するにあたり、
雰囲気ガス中の残存微量水分を除去する工程において使
用する方に関するものである。
時に水酸化化合物を生成する活性金属の高純度微粉末
(IIa、IIIa、IVa、IVb族金属)を製造するにあたり、
雰囲気ガス中の残存微量水分を除去する工程において使
用する方に関するものである。
[従来の技術] 一般に、活性金属の酸化等を防止すべく、その金属のさ
らされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にすることは
周知の如くである。
らされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にすることは
周知の如くである。
近年、超電導材料等の発達による要請から活性金属の中
でも水酸化化合物を生成する活性金属(IIa、IIIa、IV
a、IVb族金属)の高純度微粉末の製造が注目されてい
る。
でも水酸化化合物を生成する活性金属(IIa、IIIa、IV
a、IVb族金属)の高純度微粉末の製造が注目されてい
る。
このような水酸化化合物を生成する活性金属は、その金
属のさらされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にして
も、その雰囲気中に微量でも水分が残存していると上記
水酸化化合物を生成してしまうため、空孔等の欠陥が発
生する原因となっていた。
属のさらされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にして
も、その雰囲気中に微量でも水分が残存していると上記
水酸化化合物を生成してしまうため、空孔等の欠陥が発
生する原因となっていた。
このような欠陥を防止すべく水分除去を行う従来技術と
しては、シリカゲル、硫酸、水酸化ナトリウム及び無水
過塩素酸マグネシウム等の薬物を使用して水分を吸着す
る高濃度水分除去方法や、除湿機による水分除去があっ
た。
しては、シリカゲル、硫酸、水酸化ナトリウム及び無水
過塩素酸マグネシウム等の薬物を使用して水分を吸着す
る高濃度水分除去方法や、除湿機による水分除去があっ
た。
[発明が解決しようとする課題] しかし、これらの従来技術では雰囲気ガス中の残存水分
を極低濃度(10〜100W/Vppb)まで除去することはでき
なかった。
を極低濃度(10〜100W/Vppb)まで除去することはでき
なかった。
また、薬物による吸着法にあっては、雰囲気温度が上昇
したり、雰囲気圧力が減圧した場合に、吸着された水分
が再放出されるという問題があった。
したり、雰囲気圧力が減圧した場合に、吸着された水分
が再放出されるという問題があった。
上述の如き課題に鑑みて本発明は、水酸化化合物を生成
する活性金属(IIa、IIIa、IVa、IVb族金属)の高純度
微粉末を得るべき雰囲気ガス中の残存水分を極低濃度
(10〜100W/Vppb)まで除去することができる雰囲気ガ
ス中の残存水分除去方法を提供することを目的とするも
のである。
する活性金属(IIa、IIIa、IVa、IVb族金属)の高純度
微粉末を得るべき雰囲気ガス中の残存水分を極低濃度
(10〜100W/Vppb)まで除去することができる雰囲気ガ
ス中の残存水分除去方法を提供することを目的とするも
のである。
[課題を解決するための手段] 上記目的を達成すべく本発明は、水酸化化合物を生成す
る活性金属の高純度微粉末を製造するための密閉容器内
を不活性ガスからなる雰囲気ガスで置換し、その雰囲気
ガス中の残存水分を除去する方法において、上記雰囲気
ガスで満たされた密閉容器を、沸点が−150℃以下の極
低温冷媒で外部から冷却して雰囲気ガス中の残存水分を
上記密閉容器内壁に露結させた後、この露結水分に金属
ナトリウム塊を接触させて分解除去し、その後、金属ナ
トリウムを約600℃で加熱溶融して上記密閉容器内に金
属ナトリウム蒸気を発生させ、その雰囲気ガス中の残り
の残存微量水分を分解除去するようにしたものである。
る活性金属の高純度微粉末を製造するための密閉容器内
を不活性ガスからなる雰囲気ガスで置換し、その雰囲気
ガス中の残存水分を除去する方法において、上記雰囲気
ガスで満たされた密閉容器を、沸点が−150℃以下の極
低温冷媒で外部から冷却して雰囲気ガス中の残存水分を
上記密閉容器内壁に露結させた後、この露結水分に金属
ナトリウム塊を接触させて分解除去し、その後、金属ナ
トリウムを約600℃で加熱溶融して上記密閉容器内に金
属ナトリウム蒸気を発生させ、その雰囲気ガス中の残り
の残存微量水分を分解除去するようにしたものである。
[作用] 本発明は上述したように、水酸化化合物を生成する活性
金属の高純度微粉末を密閉容器内で生成するに際して、
先ず、その密閉容器内を不活性ガスからなる雰囲気ガス
で置換することで、空気などの汚染ガスを除去した後、
この密閉容器に、液体窒素等の沸点が−150℃以下の極
低温冷媒で外部から冷却して雰囲気ガス中の水分を上記
密閉容器内壁に露結させる。そして、この露結水分に金
属ナトリウム塊を接触させると、いわゆる固相ゲッタと
して作用し、水酸化ナトリウムが生成され、上記露結水
分は水酸基として分解・除去される。これによって、上
記雰囲気ガス中の水分の殆どは除去されることになる
が、雰囲気ガス中には未だ露結しない残存微量水分が依
然として含まれている。そこで、次に、金属ナトリウム
を、これが蒸発する約600℃で加熱溶融して上記密閉容
器内に金属ナトリウム蒸気を発生させ、この金属ナトリ
ウム蒸気をその雰囲気ガス中の残りの残存微量水分に分
散接触させることで、これがいわゆる気相ゲッタとして
作用し、水酸化ナトリウムが生成され、上記固相ゲッタ
では除去しきれなかった残存微量水分が水酸基として10
〜100W/Vppb程度まで分解・除去されることになる。
金属の高純度微粉末を密閉容器内で生成するに際して、
先ず、その密閉容器内を不活性ガスからなる雰囲気ガス
で置換することで、空気などの汚染ガスを除去した後、
この密閉容器に、液体窒素等の沸点が−150℃以下の極
低温冷媒で外部から冷却して雰囲気ガス中の水分を上記
密閉容器内壁に露結させる。そして、この露結水分に金
属ナトリウム塊を接触させると、いわゆる固相ゲッタと
して作用し、水酸化ナトリウムが生成され、上記露結水
分は水酸基として分解・除去される。これによって、上
記雰囲気ガス中の水分の殆どは除去されることになる
が、雰囲気ガス中には未だ露結しない残存微量水分が依
然として含まれている。そこで、次に、金属ナトリウム
を、これが蒸発する約600℃で加熱溶融して上記密閉容
器内に金属ナトリウム蒸気を発生させ、この金属ナトリ
ウム蒸気をその雰囲気ガス中の残りの残存微量水分に分
散接触させることで、これがいわゆる気相ゲッタとして
作用し、水酸化ナトリウムが生成され、上記固相ゲッタ
では除去しきれなかった残存微量水分が水酸基として10
〜100W/Vppb程度まで分解・除去されることになる。
[実施例] 以下に本発明の好適一実施例を詳述する。
まず、水酸化化合物を生成する活性金属(IIa、IIIa、I
Va、IVb族金属)の高純度微粉末を生成するための密閉
容器内を排気して真空雰囲気にする。その後、当該容器
内に不活性ガスを供給して置換する。このように水酸化
化合物を生成する活性金属のさらされる雰囲気を真空や
不活性ガス雰囲気にしても、その雰囲気中には微量の水
分が残存している。次に、この密閉容器の一側壁に極低
温冷媒を接触させる。この極低温冷媒には例えば液体窒
素を使用し−150℃以下に冷却する。すると、上記雰囲
気ガス中の残存水分はその容器の内壁に露結する。そし
て、この露結した水分に棒状の金属ナトリウム塊を接触
させる。この棒状の金属ナトリウム塊は上記不活性ガス
雰囲気下で使用されるため発火することなく、いわゆる
固相ゲッタとして作用する。この金属ナトリウム塊は発
火を防止すべく例えば石油等の油に浸漬させた状態で上
記容器内に収容する。上記露結した水分(H2O)に金属
ナトリウム塊(Na)が固相ゲッタとして作用すると、 2Na+2H2O→2NaOH+H2 の如く反応が起こり水酸化ナトリウム(NaOH)が生成さ
れ、上記残存水分は水酸基として分解・除去されるもの
である。
Va、IVb族金属)の高純度微粉末を生成するための密閉
容器内を排気して真空雰囲気にする。その後、当該容器
内に不活性ガスを供給して置換する。このように水酸化
化合物を生成する活性金属のさらされる雰囲気を真空や
不活性ガス雰囲気にしても、その雰囲気中には微量の水
分が残存している。次に、この密閉容器の一側壁に極低
温冷媒を接触させる。この極低温冷媒には例えば液体窒
素を使用し−150℃以下に冷却する。すると、上記雰囲
気ガス中の残存水分はその容器の内壁に露結する。そし
て、この露結した水分に棒状の金属ナトリウム塊を接触
させる。この棒状の金属ナトリウム塊は上記不活性ガス
雰囲気下で使用されるため発火することなく、いわゆる
固相ゲッタとして作用する。この金属ナトリウム塊は発
火を防止すべく例えば石油等の油に浸漬させた状態で上
記容器内に収容する。上記露結した水分(H2O)に金属
ナトリウム塊(Na)が固相ゲッタとして作用すると、 2Na+2H2O→2NaOH+H2 の如く反応が起こり水酸化ナトリウム(NaOH)が生成さ
れ、上記残存水分は水酸基として分解・除去されるもの
である。
尚、この金属ナトリウム塊(Na)を固相ゲッタとして作
用させる水分除去方法は、別途出願した「活性金属の高
純度微粉末製造容器」にて開示した密閉容器及びこれに
備えられた極低温露結装置を使用して行うものである。
用させる水分除去方法は、別途出願した「活性金属の高
純度微粉末製造容器」にて開示した密閉容器及びこれに
備えられた極低温露結装置を使用して行うものである。
しかしながら、雰囲気ガス中には極低温冷却しても露結
しない微量の水分が残存している。固相ゲッタでは露結
した水分した除去することはできない。
しない微量の水分が残存している。固相ゲッタでは露結
した水分した除去することはできない。
そこで、次に上記容器内で金属ナトリウムを約600℃で
加熱・溶解してナトリウム蒸気を発生させる。この金属
ナトリウムは同様に発火を防止すべく例えば石油等の油
に浸漬させた状態で上記容器内に収容し、不活性ガス中
で取り出す。このナトリウム蒸気は密閉容器に分散し、
水分除去のための気相ゲッタとして作用する。雰囲気ガ
ス中の残存微量水分(H2O)にナトリウム蒸気(Na)が
気相ゲッタとして作用すると、 2Na+2H2O→2NaOH+H2 の如く反応して水酸化ナトリウム(NaOH)が生成し、上
記残存水分は水酸基として極低濃度(10〜100W/Vppb)
まで分解・除去するこになる。
加熱・溶解してナトリウム蒸気を発生させる。この金属
ナトリウムは同様に発火を防止すべく例えば石油等の油
に浸漬させた状態で上記容器内に収容し、不活性ガス中
で取り出す。このナトリウム蒸気は密閉容器に分散し、
水分除去のための気相ゲッタとして作用する。雰囲気ガ
ス中の残存微量水分(H2O)にナトリウム蒸気(Na)が
気相ゲッタとして作用すると、 2Na+2H2O→2NaOH+H2 の如く反応して水酸化ナトリウム(NaOH)が生成し、上
記残存水分は水酸基として極低濃度(10〜100W/Vppb)
まで分解・除去するこになる。
尚、このナトリウム蒸気(Na)を気相ゲッタとして作用
させる水分除去方法は、別途出願した「活性金属の高純
度微粉末製造容器」及び「ナトリウム蒸気発生装置」に
て開示した夫々の装置を使用して行うものである。
させる水分除去方法は、別途出願した「活性金属の高純
度微粉末製造容器」及び「ナトリウム蒸気発生装置」に
て開示した夫々の装置を使用して行うものである。
このように本発明は、水酸化化合物を生成する活性金属
の高純度微粉末を製造する工程において雰囲気を増加す
べく残存水分を除去するものであり、その特徴は水酸化
化合物を生成する活性金属(IIa、IIIa、IVa、IVb族金
属)の中でも最も水酸化化合物を生成しやすい金属ナト
リウムを固相ゲッタ或いは気相ゲッタとして採用したこ
とにある。これらの方法は所望の水分除去度合いに応じ
て金属ナトリウムを固相ゲッタ或いは気相ゲッタとし
て、又はこれらの両作用を利用してなされるものであ
る。本発明の雰囲気ガス中の残存水分除去方法は簡単な
方法ではあるが従来方法と比較するならば、極微量の水
分を敏感に分解・除去することが可能であり、雰囲気の
温度変化や圧力変化が生じても水分を再放出することが
ない。
の高純度微粉末を製造する工程において雰囲気を増加す
べく残存水分を除去するものであり、その特徴は水酸化
化合物を生成する活性金属(IIa、IIIa、IVa、IVb族金
属)の中でも最も水酸化化合物を生成しやすい金属ナト
リウムを固相ゲッタ或いは気相ゲッタとして採用したこ
とにある。これらの方法は所望の水分除去度合いに応じ
て金属ナトリウムを固相ゲッタ或いは気相ゲッタとし
て、又はこれらの両作用を利用してなされるものであ
る。本発明の雰囲気ガス中の残存水分除去方法は簡単な
方法ではあるが従来方法と比較するならば、極微量の水
分を敏感に分解・除去することが可能であり、雰囲気の
温度変化や圧力変化が生じても水分を再放出することが
ない。
尚、本発明は水酸化化合物を生成する活性金属の高純度
微粉末を製造することを目的として雰囲気ガス中の残存
水分を除去するのに活用しているが、一般的には多目的
用途に使用することが可能である。
微粉末を製造することを目的として雰囲気ガス中の残存
水分を除去するのに活用しているが、一般的には多目的
用途に使用することが可能である。
[発明の効果] 以上要するに本発明の請求項1、請求項2及び請求項3
によれば、水酸化化合物を生成する活性金属(IIa、III
a、IVa、IVb族金属)の高純度微粉末を得るべく雰囲気
ガス中の残存水分を極低濃度(10〜100W/Vppb)まで水
分除去することができる。
によれば、水酸化化合物を生成する活性金属(IIa、III
a、IVa、IVb族金属)の高純度微粉末を得るべく雰囲気
ガス中の残存水分を極低濃度(10〜100W/Vppb)まで水
分除去することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中沢 英雄 東京都江東区豊洲3丁目1番15号 有限会 社石川島マスターメタル内 (56)参考文献 特開 昭61−74641(JP,A) 特開 昭52−78800(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】水酸化化合物を生成する活性金属の高純度
微粉末を製造するための密閉容器内を不活性ガスからな
る雰囲気ガスで置換し、その雰囲気ガス中の残存水分を
除去する方法において、上記雰囲気ガスで満たされた密
閉容器を、沸点が−150℃以下の極低温冷媒で外部から
冷却して雰囲気ガス中の残存水分を上記密閉容器内壁に
露結させた後、この露結水分に金属ナトリウム塊を接触
させて分解除去し、その後、金属ナトリウムを約600℃
で加熱溶融して上記密閉容器内に金属ナトリウム蒸気を
発生させ、その雰囲気ガス中の残りの残存微量水分を分
解除去するようにしたことを特徴とする雰囲気ガス中の
残存水分除去方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63192037A JPH0687938B2 (ja) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 |
| DE1989614213 DE68914213T2 (de) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Methode und Apparat zum Reinigen von Atmosphärengas, das für die Herstellung hochreiner feiner Partikel von reaktiven Metallen verwendet wird. |
| EP93106256A EP0564000B1 (en) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Method and apparatus for detecting moisture present in atmosphere gas |
| EP89113587A EP0356698B1 (en) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Method and apparatus for cleaning atmosphere gas used in making high-purity fine particles of reactive metals |
| DE1989627741 DE68927741T2 (de) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Methode und Apparat zur Feststellung von Feuchtigkeit in der Gasatmosphäre |
| US07/737,121 US5180554A (en) | 1988-07-25 | 1991-07-29 | Method of detecting the presence of moisture in a gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63192037A JPH0687938B2 (ja) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0243918A JPH0243918A (ja) | 1990-02-14 |
| JPH0687938B2 true JPH0687938B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=16284554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63192037A Expired - Lifetime JPH0687938B2 (ja) | 1988-07-25 | 1988-08-02 | 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0687938B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH062664A (ja) * | 1992-06-22 | 1994-01-11 | Nippon Soken Inc | ダイアフラム式ポンプ |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5278800A (en) * | 1975-12-26 | 1977-07-02 | Japan Atom Energy Res Inst | Drying of ammonia gas flow |
| JPS6174641A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-04-16 | Tatsuo Ido | 金属ナトリウム被覆体の製造方法 |
-
1988
- 1988-08-02 JP JP63192037A patent/JPH0687938B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0243918A (ja) | 1990-02-14 |
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