JPH0243918A - 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 - Google Patents
雰囲気ガス中の残存水分除去方法Info
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- JPH0243918A JPH0243918A JP63192037A JP19203788A JPH0243918A JP H0243918 A JPH0243918 A JP H0243918A JP 63192037 A JP63192037 A JP 63192037A JP 19203788 A JP19203788 A JP 19203788A JP H0243918 A JPH0243918 A JP H0243918A
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Landscapes
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、雰囲気ガス中の残存水分除去方法に係わり、
特に水酸化化合物を生成する活性金属の高純度微粉末（
ＩＩａ、Ｉ［［ａ、ＩＶａ、ＩＶｂ族金属）を製造する
にあたり、雰囲気ガス中の残存Ｒ量水分を除去する工程
において使用する方法に関するものである。
特に水酸化化合物を生成する活性金属の高純度微粉末（
ＩＩａ、Ｉ［［ａ、ＩＶａ、ＩＶｂ族金属）を製造する
にあたり、雰囲気ガス中の残存Ｒ量水分を除去する工程
において使用する方法に関するものである。
［従来の技術］
一般に、活性金属の酸化等を防止すべく、その金属のさ
らされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にすることは
周知の如くである。
らされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にすることは
周知の如くである。
近年、超電導材料等の発達による要請から活性金属の中
でも水酸化化合物を生成する活性金属（Ｉｌａ、１ｉｒ
ａ、ＩＶａ、■ｂ族金属）の高純度微粉末の製造が注目
されている。
でも水酸化化合物を生成する活性金属（Ｉｌａ、１ｉｒ
ａ、ＩＶａ、■ｂ族金属）の高純度微粉末の製造が注目
されている。
このような水酸化化合物を生成する活性金属は、その金
属のさらされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にして
も、その雰囲気中に微量でも水分が残存していると上記
水酸化化合物を生成してし、ようなめ、空孔等の欠陥が
発生する原因となっていた。
属のさらされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にして
も、その雰囲気中に微量でも水分が残存していると上記
水酸化化合物を生成してし、ようなめ、空孔等の欠陥が
発生する原因となっていた。
このような欠陥を防止すべく水分除去を行う従来技術と
しては、シリカゲル、硫酸、水酸化ナトリウム及び無水
過塩素酸マグネシウム等の薬物を使用し、て水分を吸着
する高濃度水分除去方法や、除湿機による水分除去があ
った。
しては、シリカゲル、硫酸、水酸化ナトリウム及び無水
過塩素酸マグネシウム等の薬物を使用し、て水分を吸着
する高濃度水分除去方法や、除湿機による水分除去があ
った。
［発明が解決しようとする課題］
し、かじ、これらの従来技術では雰囲気ガス中の残存水
分を極低濃度（１０〜１００１４／Ｖｌ）ｒｌｌ） ）
まで除去することはできなかった。
分を極低濃度（１０〜１００１４／Ｖｌ）ｒｌｌ） ）
まで除去することはできなかった。
また、薬物による吸着法にあっては、雰囲気温度が上昇
し、たり、雰囲気圧力が減圧した場合に、吸着された水
分が再放出されるという問題があった。
し、たり、雰囲気圧力が減圧した場合に、吸着された水
分が再放出されるという問題があった。
上述の如き課題に鑑みて本発明は、水酸化化合物を生成
する活性金属（ｎａ、Ｉ［［ａ、ＩＶａ、ｒＶｂ族金属
）の高純度微粉末を得るべく雰囲気ガス中の残存水分を
極低濃度（１０〜１００Ｗ／Ｖｒｌｌ）ｂ ） （ｔで
除去することができる雰囲気ガス中の残存水分除去方法
を提供することを目的とするものである。
する活性金属（ｎａ、Ｉ［［ａ、ＩＶａ、ｒＶｂ族金属
）の高純度微粉末を得るべく雰囲気ガス中の残存水分を
極低濃度（１０〜１００Ｗ／Ｖｒｌｌ）ｂ ） （ｔで
除去することができる雰囲気ガス中の残存水分除去方法
を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成すべく本発明は、雰囲気ガス中の残存水
分を極低温で露結させ、該露結水分に金属ナトリウムを
接触させて上記残存水分を分解・除去するようにし、な
ものである。
分を極低温で露結させ、該露結水分に金属ナトリウムを
接触させて上記残存水分を分解・除去するようにし、な
ものである。
また、雰囲気ガス中に金属ナトリウムの蒸気を発生させ
上記雰囲気ガス中に含まれる残存水分に分散接触させて
該残存水分を分解・除去するようにしたものである。
上記雰囲気ガス中に含まれる残存水分に分散接触させて
該残存水分を分解・除去するようにしたものである。
更に、雰囲気ガス中の残存水分を極低温で露結させ、該
露結水分に金属ナトリウムを接触させて上記残存水分を
分解・除去した後、雰囲気ガス中に金属ナトリウムの蒸
気を発生させ上記雰囲気ガス中に依然とし、て含まれる
残存微量水分に分散接触させて該残存微量水分を分解・
除去するようにしたものである。
露結水分に金属ナトリウムを接触させて上記残存水分を
分解・除去した後、雰囲気ガス中に金属ナトリウムの蒸
気を発生させ上記雰囲気ガス中に依然とし、て含まれる
残存微量水分に分散接触させて該残存微量水分を分解・
除去するようにしたものである。
［作用］
雰囲気ガスを収容する容器に極低温冷媒を接触させると
上記雰囲気ガス中の残存水分はその容器の内壁に露結す
る。この露結した水分に金属ナトリウム塊を接触させる
と、いわゆる固相ゲッタとして作用し水酸化ナトリウム
が生成され、上記残存水分は水酸基として分解・除去さ
れるものである。
上記雰囲気ガス中の残存水分はその容器の内壁に露結す
る。この露結した水分に金属ナトリウム塊を接触させる
と、いわゆる固相ゲッタとして作用し水酸化ナトリウム
が生成され、上記残存水分は水酸基として分解・除去さ
れるものである。
また、雰囲気ガス中で金属ナトリウムを加熱してナトリ
ウム蒸気を発生させ分散させると、ナトリウム蒸気は上
記雰囲気ガス中に含まれる残存水分に分散接触し、いわ
ゆる気相ゲッタとして作用し、水酸化ナトリウムが生成
され、上記残存水分は水酸基として分解・除去されるも
のである。
ウム蒸気を発生させ分散させると、ナトリウム蒸気は上
記雰囲気ガス中に含まれる残存水分に分散接触し、いわ
ゆる気相ゲッタとして作用し、水酸化ナトリウムが生成
され、上記残存水分は水酸基として分解・除去されるも
のである。
更に、雰囲気ガスを収容する容器に極低温冷媒を接触さ
せると上記雰囲気ガス中の残存水分はその容器の内壁に
露結する。この露結した水分に金属ナトリウム塊を接触
させると、いわゆる固相ゲッタとして作用し水酸化ナト
リウムが生成され、上記残存水分は水酸基として分解・
除去されるものである。しかし１、上記雰囲気ガス中に
は露結しない残存微量水分が依然として含まれている。
せると上記雰囲気ガス中の残存水分はその容器の内壁に
露結する。この露結した水分に金属ナトリウム塊を接触
させると、いわゆる固相ゲッタとして作用し水酸化ナト
リウムが生成され、上記残存水分は水酸基として分解・
除去されるものである。しかし１、上記雰囲気ガス中に
は露結しない残存微量水分が依然として含まれている。
そこで、この残存微量水分が含まれている雰囲気ガス中
で金属ナトリウムを加熱してナトリウム蒸気を発生させ
分散させると、ナトリウム蒸気は上記雰囲気ガス中に含
まれる残存微量水分に分散接触し、いわゆる気相ゲッタ
として作用し、水酸化ナトリウムが生成され、上記固相
ゲッタで除去できなかった残存微量水分は水酸基とし、
て極低濃度（１０〜１００Ｗ／Ｖｐｐｂ ）まで分解・
除去されるものである。
で金属ナトリウムを加熱してナトリウム蒸気を発生させ
分散させると、ナトリウム蒸気は上記雰囲気ガス中に含
まれる残存微量水分に分散接触し、いわゆる気相ゲッタ
として作用し、水酸化ナトリウムが生成され、上記固相
ゲッタで除去できなかった残存微量水分は水酸基とし、
て極低濃度（１０〜１００Ｗ／Ｖｐｐｂ ）まで分解・
除去されるものである。
［実施例］
以下に本発明の好適一実施例を詳述する。
まず、水酸化化合物を生成する活性金属（Ｉ［ａ、ｎ［
ａ、ＩＶａ、ｒＶｂ族金属）の高純度微粉末を生成する
ための密閉容器内を排気して真空雰囲気にする。その後
、当該容器内に不活性ガスを供給して置換する。このよ
うに水酸化化合物を生成する活性金属のさらされる雰囲
気を真空や不活性ガス雰囲気にし、ても、その雰囲気中
には微量の水分が残存している。次に、この密閉容器の
一側壁に極低温冷媒を接触させる。この極低温冷媒には
例えば液体窒素を使用し、−１５０°Ｃ以下に冷却する
。すると、上記雰囲気ガス中の残存水分はその容器の内
壁に露結する。そして、この露結しまた水分に棒状の金
属ナトリウム塊を接触させる。この棒状の金属ナトリウ
ム壇は上記不活性ガス雰囲気下で使用されるため発火す
ることなく、いわゆる固相ゲッタとして作用する。この
金属ナトリウム塊は発火を防止すべく例えば石油等の油
に浸漬させた状態で上記容器内に収容する。上記露結し
、た水分（Ｈ２Ｏ）に金属ナトリウム境（Ｎａ）が固相
ゲッタとして作用すると、 ２Ｎａ＋２Ｈ２０→２ＮａＯＨ＋Ｈ２ の如く反応が起こり水酸化すｌ・リウム（ＮａＯ旧が生
成され、上記残存水分は水酸基として分解・除去される
ものである。
ａ、ＩＶａ、ｒＶｂ族金属）の高純度微粉末を生成する
ための密閉容器内を排気して真空雰囲気にする。その後
、当該容器内に不活性ガスを供給して置換する。このよ
うに水酸化化合物を生成する活性金属のさらされる雰囲
気を真空や不活性ガス雰囲気にし、ても、その雰囲気中
には微量の水分が残存している。次に、この密閉容器の
一側壁に極低温冷媒を接触させる。この極低温冷媒には
例えば液体窒素を使用し、−１５０°Ｃ以下に冷却する
。すると、上記雰囲気ガス中の残存水分はその容器の内
壁に露結する。そして、この露結しまた水分に棒状の金
属ナトリウム塊を接触させる。この棒状の金属ナトリウ
ム壇は上記不活性ガス雰囲気下で使用されるため発火す
ることなく、いわゆる固相ゲッタとして作用する。この
金属ナトリウム塊は発火を防止すべく例えば石油等の油
に浸漬させた状態で上記容器内に収容する。上記露結し
、た水分（Ｈ２Ｏ）に金属ナトリウム境（Ｎａ）が固相
ゲッタとして作用すると、 ２Ｎａ＋２Ｈ２０→２ＮａＯＨ＋Ｈ２ の如く反応が起こり水酸化すｌ・リウム（ＮａＯ旧が生
成され、上記残存水分は水酸基として分解・除去される
ものである。
尚、この金属ナトリウム塊（Ｎａ）を固相ゲッタとして
作用させる水分除去方法は、別途出願した［活性金属の
高純度微粉末製造容器」にて開示した密閉容器及びこれ
に備えられた極低温露結装置を使用し、て行うものであ
る。
作用させる水分除去方法は、別途出願した［活性金属の
高純度微粉末製造容器」にて開示した密閉容器及びこれ
に備えられた極低温露結装置を使用し、て行うものであ
る。
しかしながら、雰囲気ガス中には極低温冷却しても露結
しない微量の水分が残存している。固相ゲッタでは露結
した水分しか除去することはできない。
しない微量の水分が残存している。固相ゲッタでは露結
した水分しか除去することはできない。
そこで、次に上記容器内で金属ナトリウムを約６００″
Ｃで加熱・溶解してナトリウム蒸気を発生させる。この
金属ナトリウムは同様に発火を防止すべく例えば石油等
の油に浸漬させた状態で上記容器内に収容し、不活性ガ
ス中で取り出す。このナトリウム蒸気は密閉容器に分散
し、水分除去のための気相ゲッタとし、て作用する。雰
囲気ガス中の残存微量水分（Ｈ２Ｏ）にナトリウム蒸気
（Ｈａ）が気相ゲッタとして作用すると、 ２Ｎａ＋２Ｈ２０−２ＮａＯＨ−１−Ｈ２の如く反応し
て水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を生成し、上記残存水
分は水酸基として極低濃度（１０〜１００１４／Ｖｌｌ
ｌ）ｂ ）まで分解・除去することになる。
Ｃで加熱・溶解してナトリウム蒸気を発生させる。この
金属ナトリウムは同様に発火を防止すべく例えば石油等
の油に浸漬させた状態で上記容器内に収容し、不活性ガ
ス中で取り出す。このナトリウム蒸気は密閉容器に分散
し、水分除去のための気相ゲッタとし、て作用する。雰
囲気ガス中の残存微量水分（Ｈ２Ｏ）にナトリウム蒸気
（Ｈａ）が気相ゲッタとして作用すると、 ２Ｎａ＋２Ｈ２０−２ＮａＯＨ−１−Ｈ２の如く反応し
て水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を生成し、上記残存水
分は水酸基として極低濃度（１０〜１００１４／Ｖｌｌ
ｌ）ｂ ）まで分解・除去することになる。
尚、このナトリウム蒸気（Ｎａ）を気相ゲッタとして作
用させる水分除去方法は、別途出願した「活性金属の高
純度微粉末製造容器」及び「ナトリウム蒸気発生装置」
にて開示した夫々の装置を使用して行うものである。
用させる水分除去方法は、別途出願した「活性金属の高
純度微粉末製造容器」及び「ナトリウム蒸気発生装置」
にて開示した夫々の装置を使用して行うものである。
二のように本発明は、水酸化化合物を生成する活性金属
の高純度微粉末を製造する工程において雰囲気を浄化す
べく残存水分を除去するものであり、その特徴は水酸化
化合物を生成する活性金属（ＩＩａ、Ｉｌ［ａ、ＩＶａ
、ＩＶｂ族金属）の中でも最も水酸化化合物を生成しや
すい金属ナトリウムを固相ゲ／り或いは気相ゲッタとし
、て採用し、たことにある、これらの方法は所望の水分
除去度合いに応じて金属ナトリウムを固相ゲッタ或いは
気相ゲッタとして、又はこれらの両作用を利用し、てな
されるものである９本発明の雰囲気ガス中の残存水分除
去方法は簡単な方法ではあるが従来方法と比較するなら
ば、極微量の水分を敏感に分解・除去することが可能で
あり、雰囲気の温度変化や圧力変化が生じても水分を再
放出することがない。
の高純度微粉末を製造する工程において雰囲気を浄化す
べく残存水分を除去するものであり、その特徴は水酸化
化合物を生成する活性金属（ＩＩａ、Ｉｌ［ａ、ＩＶａ
、ＩＶｂ族金属）の中でも最も水酸化化合物を生成しや
すい金属ナトリウムを固相ゲ／り或いは気相ゲッタとし
、て採用し、たことにある、これらの方法は所望の水分
除去度合いに応じて金属ナトリウムを固相ゲッタ或いは
気相ゲッタとして、又はこれらの両作用を利用し、てな
されるものである９本発明の雰囲気ガス中の残存水分除
去方法は簡単な方法ではあるが従来方法と比較するなら
ば、極微量の水分を敏感に分解・除去することが可能で
あり、雰囲気の温度変化や圧力変化が生じても水分を再
放出することがない。
尚、本発明は水酸化化合物を生成する活性金属の高純度
微粉末を製造することを目的として雰囲気ガス中の残存
水分を除去するのに活用しているが、一般的には多目的
用途に使用することが可能である。
微粉末を製造することを目的として雰囲気ガス中の残存
水分を除去するのに活用しているが、一般的には多目的
用途に使用することが可能である。
［発明の効果コ
以上要するに本発明の請求項１、請求項２及び請求項３
によれば、水酸化化合物を生成す、る活性金属（Ｉｌａ
、Ｉ［Ｉａ、Ｎａ、ｒｖｂ族金属）の高純度微粉末を得
るべく雰囲気ガス中の残存水分を除去する、二とができ
る。
によれば、水酸化化合物を生成す、る活性金属（Ｉｌａ
、Ｉ［Ｉａ、Ｎａ、ｒｖｂ族金属）の高純度微粉末を得
るべく雰囲気ガス中の残存水分を除去する、二とができ
る。
その除去度合いは、請求項３〉請求項２〉請求項１の順
に優れており、上記請求項３にあっては極低濃度（１０
〜１００１４／Ｖｒ］１１１１ ＞まで水分除去するこ
とができる９ 特許出願人 石川島播磨重工業株式会社有限会社石川
島マスターメタル
に優れており、上記請求項３にあっては極低濃度（１０
〜１００１４／Ｖｒ］１１１１ ＞まで水分除去するこ
とができる９ 特許出願人 石川島播磨重工業株式会社有限会社石川
島マスターメタル
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、雰囲気ガス中の残存水分を極低温で露結させ、該露
結水分に金属ナトリウムを接触させて上記残存水分を分
解・除去するようにしたことを特徴とする雰囲気ガス中
の残存水分除去方法。 ２、雰囲気ガス中に金属ナトリウムの蒸気を発生させ上
記雰囲気ガス中に含まれる残存水分に分散接触させて該
残存水分を分解・除去するようにしたことを特徴とする
雰囲気ガス中の残存水分除去方法。 ３、請求項１の水分除去の後に、雰囲気ガス中に依然と
して含まれる残存微量水分を除去すべく請求項２の水分
除去を行うようにしたことを特徴とする雰囲気ガス中の
残存水分除去方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63192037A JPH0687938B2 (ja) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 |
| DE1989614213 DE68914213T2 (de) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Methode und Apparat zum Reinigen von Atmosphärengas, das für die Herstellung hochreiner feiner Partikel von reaktiven Metallen verwendet wird. |
| EP93106256A EP0564000B1 (en) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Method and apparatus for detecting moisture present in atmosphere gas |
| EP89113587A EP0356698B1 (en) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Method and apparatus for cleaning atmosphere gas used in making high-purity fine particles of reactive metals |
| DE1989627741 DE68927741T2 (de) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Methode und Apparat zur Feststellung von Feuchtigkeit in der Gasatmosphäre |
| US07/737,121 US5180554A (en) | 1988-07-25 | 1991-07-29 | Method of detecting the presence of moisture in a gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63192037A JPH0687938B2 (ja) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0243918A true JPH0243918A (ja) | 1990-02-14 |
| JPH0687938B2 JPH0687938B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=16284554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63192037A Expired - Lifetime JPH0687938B2 (ja) | 1988-07-25 | 1988-08-02 | 雰囲気ガス中の残存水分除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0687938B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5520523A (en) * | 1992-06-22 | 1996-05-28 | Nippondenso Co., Ltd. | Diaphragm-type pump |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5278800A (en) * | 1975-12-26 | 1977-07-02 | Japan Atom Energy Res Inst | Drying of ammonia gas flow |
| JPS6174641A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-04-16 | Tatsuo Ido | 金属ナトリウム被覆体の製造方法 |
-
1988
- 1988-08-02 JP JP63192037A patent/JPH0687938B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5278800A (en) * | 1975-12-26 | 1977-07-02 | Japan Atom Energy Res Inst | Drying of ammonia gas flow |
| JPS6174641A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-04-16 | Tatsuo Ido | 金属ナトリウム被覆体の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5520523A (en) * | 1992-06-22 | 1996-05-28 | Nippondenso Co., Ltd. | Diaphragm-type pump |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0687938B2 (ja) | 1994-11-09 |
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