JPH0688764B2 - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPH0688764B2 JPH0688764B2 JP29085A JP29085A JPH0688764B2 JP H0688764 B2 JPH0688764 B2 JP H0688764B2 JP 29085 A JP29085 A JP 29085A JP 29085 A JP29085 A JP 29085A JP H0688764 B2 JPH0688764 B2 JP H0688764B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は高い熱伝導性、電気絶縁性、耐食性を有し、機
械的強度も大であるところから高温耐熱材料や電子機器
材料等多くの用途を有する窒化アルミニウムの製造方法
に関するのである。
械的強度も大であるところから高温耐熱材料や電子機器
材料等多くの用途を有する窒化アルミニウムの製造方法
に関するのである。
〈従来の技術〉 従来の窒化アルミニウム製造方法としては金属アルミニ
ウム粉末を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法とア
ルミナと炭素の混合粉末を窒素又はアンモニアガス中で
反応させる方法とがある。
ウム粉末を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法とア
ルミナと炭素の混合粉末を窒素又はアンモニアガス中で
反応させる方法とがある。
前者の方法では高温反応の際に金属アルミニウムが焼結
を起こし窒化反応が十分になされず金属アルミニウムが
不純物として残る事がある。この欠点を除く為に金属ア
ルミニウムをフレーク状の粉末として用いる方法もある
が、フレーク状とすると原料アルミニウム粉末の表面積
が増し表面酸化物の量が増加する。この表面酸化物は熱
化学的に非常に安定である為に窒化反応後もそのままの
形で残る事が多く、それが不純物として製品の混入する
し、更にはフレーク状とする為の粉砕工程からも不純物
ん混入があり、結果として製品の純度が低下する。
を起こし窒化反応が十分になされず金属アルミニウムが
不純物として残る事がある。この欠点を除く為に金属ア
ルミニウムをフレーク状の粉末として用いる方法もある
が、フレーク状とすると原料アルミニウム粉末の表面積
が増し表面酸化物の量が増加する。この表面酸化物は熱
化学的に非常に安定である為に窒化反応後もそのままの
形で残る事が多く、それが不純物として製品の混入する
し、更にはフレーク状とする為の粉砕工程からも不純物
ん混入があり、結果として製品の純度が低下する。
又後者の方法であるアルミナ粉末を用いる方法として
は、例えば特開昭59−50008号公報に示されている様な
方法があるが、この方法ではアルミナを完全に窒化させ
る事は難しく、未反応のアルミナが不純物として残ると
いう問題と、窒化反応を生起させる為には1700℃位の高
温に維持する必要がある為に容器その他の反応設備上の
問題点があった。
は、例えば特開昭59−50008号公報に示されている様な
方法があるが、この方法ではアルミナを完全に窒化させ
る事は難しく、未反応のアルミナが不純物として残ると
いう問題と、窒化反応を生起させる為には1700℃位の高
温に維持する必要がある為に容器その他の反応設備上の
問題点があった。
更に又特公昭59−43403号公報にて示される様に、アル
ミニウム箔と炭素の薄膜とを酸素と窒化とが共存する様
な雰囲気中で反応させる方法も提供されているが、この
方法によるときはアルミニウム箔は窒化と共に酸化をも
受けて酸化アルミニウムあるいは窒化アルミニウム中に
酸素が結合したAl−Ｏ−Ｎの如き化合物が生じこれが製
品中に不純物として混入する事がある。
ミニウム箔と炭素の薄膜とを酸素と窒化とが共存する様
な雰囲気中で反応させる方法も提供されているが、この
方法によるときはアルミニウム箔は窒化と共に酸化をも
受けて酸化アルミニウムあるいは窒化アルミニウム中に
酸素が結合したAl−Ｏ−Ｎの如き化合物が生じこれが製
品中に不純物として混入する事がある。
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は上述の諸問題を解決し、比較的低い温度で反応
を生起させる事が出来、しかも金属アルミニウムや酸化
アルミニウム等を不純物の混入が少ない窒化アルミニウ
ムを得る方法を提供せんとするものである。
を生起させる事が出来、しかも金属アルミニウムや酸化
アルミニウム等を不純物の混入が少ない窒化アルミニウ
ムを得る方法を提供せんとするものである。
〈問題点を解決するための手段〉 本発明はアルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末
とをアルミニウム：炭素のモル比で4:3よりも炭素が過
剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて900℃以
上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭素の混合物と
なし、同混合物を大気中にて600℃以上の温度下に保持
することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法並び
にアルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末とをア
ルミニウム：炭素のモル比で4:3よりも炭素が過剰とな
るべく混合し、これを窒素雰囲気中にて800℃以上の温
度下に保持し炭化アルミニウムと少量の残存炭素との混
合物となし、同混合物を粉砕混練の後再度窒化雰囲気中
にて1000℃以上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭
素の混合物となし、この窒化アルミニウムと炭素との混
合物を大気中にて600℃以上の温度下に保持することを
特徴とする窒化アルミニウムの製造方法に係るものであ
る。
とをアルミニウム：炭素のモル比で4:3よりも炭素が過
剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて900℃以
上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭素の混合物と
なし、同混合物を大気中にて600℃以上の温度下に保持
することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法並び
にアルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の粉末とをア
ルミニウム：炭素のモル比で4:3よりも炭素が過剰とな
るべく混合し、これを窒素雰囲気中にて800℃以上の温
度下に保持し炭化アルミニウムと少量の残存炭素との混
合物となし、同混合物を粉砕混練の後再度窒化雰囲気中
にて1000℃以上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭
素の混合物となし、この窒化アルミニウムと炭素との混
合物を大気中にて600℃以上の温度下に保持することを
特徴とする窒化アルミニウムの製造方法に係るものであ
る。
〈作用〉 本発明では通常粒径が50μｍ以下の金属アルミニウム粉
末と200メッシュ以下の炭素粉末とをそのモル比が4:3よ
りも炭素が多い状態で混合する。この金属アルミニウム
と炭素との量的割合は金属アルミニウムをそのままの形
で残存させない為であり通常は炭素をモル比でアルミニ
ウムと同量から２倍強の範囲で添加混合する。
末と200メッシュ以下の炭素粉末とをそのモル比が4:3よ
りも炭素が多い状態で混合する。この金属アルミニウム
と炭素との量的割合は金属アルミニウムをそのままの形
で残存させない為であり通常は炭素をモル比でアルミニ
ウムと同量から２倍強の範囲で添加混合する。
この混合物を窒素雰囲気中で800℃以上の高温下で数時
間保持すると、まず 4Al＋3C→Al4C3……（１） なる反応が起こり、この（１）で表わされる反応は発熱
反応であり、反応の進行と共に温度が上昇する。
間保持すると、まず 4Al＋3C→Al4C3……（１） なる反応が起こり、この（１）で表わされる反応は発熱
反応であり、反応の進行と共に温度が上昇する。
この反応（１）が進行しているところへ窒素ガスを流す
と、 なる反応が起こり、この（２）で表わされる反応も発熱
反応であるので試料温度は更に上昇し、その後の反応は
スムーズに進行する。
と、 なる反応が起こり、この（２）で表わされる反応も発熱
反応であるので試料温度は更に上昇し、その後の反応は
スムーズに進行する。
ここで上記（１）、（２）式で示される反応の進行中に
酸素が存在していると得られるAIN中に酸素が結合した
状態の化合物や又はAl2O3の形で不純物として残るので
酸素の混入は極力避ける様にする必要がある。
酸素が存在していると得られるAIN中に酸素が結合した
状態の化合物や又はAl2O3の形で不純物として残るので
酸素の混入は極力避ける様にする必要がある。
又アルミニウム粉末と炭素粉末との混合物を最初から90
0℃以上の高温度に保持すれば（１）式と（２）式との
反応が連続的に進行し、結果として窒化アルミニウムと
炭素との混合物の形態が得られるが、（１）の反応がほ
ぼ完了したと思われる段階で一度取出し、粉砕混練の後
に再度窒素ガスを通し、上記（２）式の反応を進行させ
る方が試料全域に渡って（２）式の反応が進み未反応の
ままの炭化アルミニウムが残存しないので好ましい。も
し未反応のままの炭化アルミニウムが残存していると、
その後の大気中加熱処理の段階で なる反応が生じ、製品中にAl2O3の形で混入する事があ
るので上記（２）式で示す反応中には窒素ガス試料全体
に行渡る様にすべきであり、その為には第１図あるいは
第２図に示す様な装置を用いると便利である。
0℃以上の高温度に保持すれば（１）式と（２）式との
反応が連続的に進行し、結果として窒化アルミニウムと
炭素との混合物の形態が得られるが、（１）の反応がほ
ぼ完了したと思われる段階で一度取出し、粉砕混練の後
に再度窒素ガスを通し、上記（２）式の反応を進行させ
る方が試料全域に渡って（２）式の反応が進み未反応の
ままの炭化アルミニウムが残存しないので好ましい。も
し未反応のままの炭化アルミニウムが残存していると、
その後の大気中加熱処理の段階で なる反応が生じ、製品中にAl2O3の形で混入する事があ
るので上記（２）式で示す反応中には窒素ガス試料全体
に行渡る様にすべきであり、その為には第１図あるいは
第２図に示す様な装置を用いると便利である。
第１図中（１）は窒素ガス入口、（２）は窒素ガス出
口、（３）はステンレスジャケット、（４）はヒータ
ー、（５）は黒鉛るつぼ、（６）は試料を示し、又第２
図中（７）は窒素ガス出口、（８）はヒーター、（９）
はステンレスジャケット、（10）は黒鉛るつぼ、（11）
は試料、（12）は黒鉛フィルター、（13）は窒素ガス入
口を示す。
口、（３）はステンレスジャケット、（４）はヒータ
ー、（５）は黒鉛るつぼ、（６）は試料を示し、又第２
図中（７）は窒素ガス出口、（８）はヒーター、（９）
はステンレスジャケット、（10）は黒鉛るつぼ、（11）
は試料、（12）は黒鉛フィルター、（13）は窒素ガス入
口を示す。
上述した様な工程を経て得られた窒化アルミニウムと炭
素との混合物はその後大気中600〜800℃に保持する事に
より未反応の炭素を酸化除去し窒化アルミニウムのみを
得る。この場合に用いる空気は出来る限り水分（水蒸気
分）が少ない空気が好ましいので例えば硫酸等で除湿し
た空気を使う事が好ましい。又この場合の焼成温度は低
すぎると未反応の炭素が残り、逆に高すぎる場合には窒
化アルミニウム表面が酸化される事があるので600〜800
℃の適温とかつ適当な保持時間とを選択するものとす
る。「 なお本発明に用いられる金属アルミニウム粉末は比較的
粗粒子（50mesh）から微粒子（−300mesh）まで、ある
いは金属アルミニウム細線でもその目的を達する。原料
の金属アルミニウム粉末には微粒子を用いた方が生成物
の粉砕が容易になるが、欠点として表面積が増す為に金
属アルミニウム表面の酸化皮膜量が増し、これが生成物
中に残存する事が考えられる。
素との混合物はその後大気中600〜800℃に保持する事に
より未反応の炭素を酸化除去し窒化アルミニウムのみを
得る。この場合に用いる空気は出来る限り水分（水蒸気
分）が少ない空気が好ましいので例えば硫酸等で除湿し
た空気を使う事が好ましい。又この場合の焼成温度は低
すぎると未反応の炭素が残り、逆に高すぎる場合には窒
化アルミニウム表面が酸化される事があるので600〜800
℃の適温とかつ適当な保持時間とを選択するものとす
る。「 なお本発明に用いられる金属アルミニウム粉末は比較的
粗粒子（50mesh）から微粒子（−300mesh）まで、ある
いは金属アルミニウム細線でもその目的を達する。原料
の金属アルミニウム粉末には微粒子を用いた方が生成物
の粉砕が容易になるが、欠点として表面積が増す為に金
属アルミニウム表面の酸化皮膜量が増し、これが生成物
中に残存する事が考えられる。
〈実施例〉 実施例１ −350meshのアルミニウム粉末500gと−200meshの炭素粉
末500gとを混合し、黒鉛るつぼに充填した。この黒鉛る
つぼを密閉したステンレス製ジャケットにセットし電気
炉内で加熱した。炉内温度が900℃に達したとき、供給
窒素量を10l/minとし、そのまま1000℃で３時間保持し
た。窒素ガス供給パイプは第１図に示す様にるつぼの底
に挿入されており、窒素ガスが試料全域に充分供給され
る様に設計されている。
末500gとを混合し、黒鉛るつぼに充填した。この黒鉛る
つぼを密閉したステンレス製ジャケットにセットし電気
炉内で加熱した。炉内温度が900℃に達したとき、供給
窒素量を10l/minとし、そのまま1000℃で３時間保持し
た。窒素ガス供給パイプは第１図に示す様にるつぼの底
に挿入されており、窒素ガスが試料全域に充分供給され
る様に設計されている。
生成物は黒色の粉末であり、粉砕はきわめて容易であ
る。Ｘ線回折によりこれは窒化アルミニウムと炭素であ
ると同定された。
る。Ｘ線回折によりこれは窒化アルミニウムと炭素であ
ると同定された。
この生成物を大気中で700℃で５時間保持したところ、
炭素が大気中の酸素と反応し、除去された。残った粉末
は灰白色の窒化アルミニウムである事がＸ線回折パター
ンにより確認された。
炭素が大気中の酸素と反応し、除去された。残った粉末
は灰白色の窒化アルミニウムである事がＸ線回折パター
ンにより確認された。
実施例２ −350meshのアルミニウム粉末500gと−200meshの炭素粉
末300gとを混合し、黒鉛るつぼに充填した、この黒鉛る
つぼを密閉したステンレスジャケットにセットし、電気
炉内で加熱した。窒化ガス供給量を2l/minとし900℃で
５時間保持した。るつぼの周囲には黄黒色の又同中央部
には黒色の粉体が生成した。Ｘ線回折による同定の結
果、黄黒色部には炭化アルミニウムと少量の窒化アルミ
ニウムと炭素とが確認され、黒色部には窒化アルミニウ
ムと炭素と少量の炭化アルミニウムが確認された。これ
らの生成物を粉砕、混合し再び黒鉛るつぼ内に充填し、
密閉したステンレスジャケット内で窒素を2l/minの割合
で供給しつつ1000℃で８時間保持した。この結果、炭化
アルミニウムは窒化され、窒化アルミニウムと炭素の混
合物が得られた。炭素は実施例１と同様に酸化除去され
た。
末300gとを混合し、黒鉛るつぼに充填した、この黒鉛る
つぼを密閉したステンレスジャケットにセットし、電気
炉内で加熱した。窒化ガス供給量を2l/minとし900℃で
５時間保持した。るつぼの周囲には黄黒色の又同中央部
には黒色の粉体が生成した。Ｘ線回折による同定の結
果、黄黒色部には炭化アルミニウムと少量の窒化アルミ
ニウムと炭素とが確認され、黒色部には窒化アルミニウ
ムと炭素と少量の炭化アルミニウムが確認された。これ
らの生成物を粉砕、混合し再び黒鉛るつぼ内に充填し、
密閉したステンレスジャケット内で窒素を2l/minの割合
で供給しつつ1000℃で８時間保持した。この結果、炭化
アルミニウムは窒化され、窒化アルミニウムと炭素の混
合物が得られた。炭素は実施例１と同様に酸化除去され
た。
実施例３ 50〜100meshの金属アルミニウム粉末500gと−200meshの
炭素粉末300gを混合し、黒鉛るつぼに充填した。実施例
１と同じ方法でこの混合物を窒素気流中で処理したとこ
ろ窒化アルミニウムと炭素の混合物を得た。この混合物
は実施例１で得た窒化アルミニウムと炭素の混合物と比
べやや固く凝固していた。
炭素粉末300gを混合し、黒鉛るつぼに充填した。実施例
１と同じ方法でこの混合物を窒素気流中で処理したとこ
ろ窒化アルミニウムと炭素の混合物を得た。この混合物
は実施例１で得た窒化アルミニウムと炭素の混合物と比
べやや固く凝固していた。
実施例４ 直径50μｍの金属アルミニウム細線の長さ1cm程に切断
したもの500gを−200meshの炭素粉末と混合し黒鉛るつ
ぼに充填した。実施例１と同じ方法でこの混合物を窒素
気流中で処理したところ、窒化アルミニウムと炭素の混
合物を得た。この混合物は実施例３で得たもの同様やや
固く凝固していた。−200meshの金属アルミニウム粉末5
00gと−200meshの炭素粉末300gとを第２図に示す反応容
器に充填した。反応容器内は窒素ガス雰囲気に保ってい
る。炉内温度が800℃以上に達した時窒素ガスを10l/min
の割合で供給し始め、そのまま1000℃まで昇温し、３時
間保持した。窒素ガスは第２図に示す様に反応容器の底
のフィルターから導入されているので、効率的に試料全
域に充分に供給される。
したもの500gを−200meshの炭素粉末と混合し黒鉛るつ
ぼに充填した。実施例１と同じ方法でこの混合物を窒素
気流中で処理したところ、窒化アルミニウムと炭素の混
合物を得た。この混合物は実施例３で得たもの同様やや
固く凝固していた。−200meshの金属アルミニウム粉末5
00gと−200meshの炭素粉末300gとを第２図に示す反応容
器に充填した。反応容器内は窒素ガス雰囲気に保ってい
る。炉内温度が800℃以上に達した時窒素ガスを10l/min
の割合で供給し始め、そのまま1000℃まで昇温し、３時
間保持した。窒素ガスは第２図に示す様に反応容器の底
のフィルターから導入されているので、効率的に試料全
域に充分に供給される。
生成物は黒色の粉末であり、実施例１と同様に大気中で
炭素分を700℃で焼き除去する事に依って灰白色の窒化
アルミニウムが得られた。
炭素分を700℃で焼き除去する事に依って灰白色の窒化
アルミニウムが得られた。
〈発明の効果〉 以上述べて来た様に本発明では金属アルミニウム粉若し
くは線を用いているが従来のこの種の方法で起こってい
た金属アルミニウムの焼結という問題は無い。即ち本発
明にあっては共存する炭素が反応に関与し、中間生成物
として炭化アルミニウムが生じる為に金属アルミニウム
の焼結及び残存が回避され、その為に比較的粗粒のアル
ミニウム粉末を原料として用いる事が可能なので酸化物
濃度が少なくなり、しかも最終段階で未反応の炭素を酸
化除去させる時以外は酸素を全く触れさせないので窒化
アルミニウム中への酸素の侵入あるいはAl2O3の混入が
極力少なく純度が高い窒化アルミニウムがえられる。
くは線を用いているが従来のこの種の方法で起こってい
た金属アルミニウムの焼結という問題は無い。即ち本発
明にあっては共存する炭素が反応に関与し、中間生成物
として炭化アルミニウムが生じる為に金属アルミニウム
の焼結及び残存が回避され、その為に比較的粗粒のアル
ミニウム粉末を原料として用いる事が可能なので酸化物
濃度が少なくなり、しかも最終段階で未反応の炭素を酸
化除去させる時以外は酸素を全く触れさせないので窒化
アルミニウム中への酸素の侵入あるいはAl2O3の混入が
極力少なく純度が高い窒化アルミニウムがえられる。
またこの本発明方法は上記した通り入手し易い比較的粗
粒のアルミニウム粉末を原料と出来、その一連の反応を
生起させる為に維持すべき温度がさほど高温である必要
が無い等の特長を有し、製造工程がその分だけ簡単とな
るという効果もある。
粒のアルミニウム粉末を原料と出来、その一連の反応を
生起させる為に維持すべき温度がさほど高温である必要
が無い等の特長を有し、製造工程がその分だけ簡単とな
るという効果もある。
第１図及び第２図はそれぞれ本発明方法で用いる反応装
置の断面説明図。
置の断面説明図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 化学大辞典編集委員会編「化学大辞典 （第５巻）」（昭54−11−10）共立出版 Ｐ．692，Ｐ．878
Claims (2)
- 【請求項１】アルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の
粉末とをアルミニウム：炭素のモル比で4:3よりも炭素
が過剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて900
℃以上の温度下に保持し窒化アルミニウムと炭素の混合
物となし、同混合物を大気中にて600℃以上の温度下に
保持することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方
法。 - 【請求項２】アルミニウムの粉末若しくは細線と炭素の
粉末とをアルミニウム：炭素のモル比で4:3よりも炭素
が過剰となるべく混合し、これを窒素雰囲気中にて800
℃以上の温度下に保持し炭化アルミニウムと少量の残存
炭素との混合物となし、同混合物を粉砕混練の後再度窒
素雰囲気中にて1000℃以上の温度下に保持し窒化アルミ
ニウムと炭素の混合物となし、この窒化アルミニウムと
炭素との混合物を大気中にて600℃以上の温度下に保持
することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29085A JPH0688764B2 (ja) | 1985-01-04 | 1985-01-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29085A JPH0688764B2 (ja) | 1985-01-04 | 1985-01-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61158805A JPS61158805A (ja) | 1986-07-18 |
| JPH0688764B2 true JPH0688764B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=11469773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29085A Expired - Lifetime JPH0688764B2 (ja) | 1985-01-04 | 1985-01-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688764B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI864486B (zh) * | 2022-11-11 | 2024-12-01 | 國家中山科學研究院 | 基於鋁金屬製備氮化鋁粉體的方法 |
| TWI895868B (zh) * | 2023-12-05 | 2025-09-01 | 國家中山科學研究院 | 製備氮化鋁粉體的方法 |
-
1985
- 1985-01-04 JP JP29085A patent/JPH0688764B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 化学大辞典編集委員会編「化学大辞典（第５巻）」（昭５４−１１−１０）共立出版Ｐ．６９２，Ｐ．８７８ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61158805A (ja) | 1986-07-18 |
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