JPH0689476B2 - 微小電極の製造方法 - Google Patents
微小電極の製造方法Info
- Publication number
- JPH0689476B2 JPH0689476B2 JP62229711A JP22971187A JPH0689476B2 JP H0689476 B2 JPH0689476 B2 JP H0689476B2 JP 62229711 A JP62229711 A JP 62229711A JP 22971187 A JP22971187 A JP 22971187A JP H0689476 B2 JPH0689476 B2 JP H0689476B2
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- JP
- Japan
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- tip
- microelectrode
- curvature
- radius
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- Measuring Leads Or Probes (AREA)
- Measurement And Recording Of Electrical Phenomena And Electrical Characteristics Of The Living Body (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、筋肉活動電流測定用微小電極や、STM（Scann
ing Tunneling Microscope;走査型トンネル顕微鏡）の
探針などの微小電極、さらに詳しくは、電解研摩、切
削、塑性加工等により形成した微小電極よりもさらに微
細な先端径をもつ微小電極の製造方法に関する。
ing Tunneling Microscope;走査型トンネル顕微鏡）の
探針などの微小電極、さらに詳しくは、電解研摩、切
削、塑性加工等により形成した微小電極よりもさらに微
細な先端径をもつ微小電極の製造方法に関する。
［開示の概要］ 本明細書および図面は、先鋭な導電性基体表面上に更に
電解めっきを施すことで、筋肉活動電流の測定や、STM
の探針などに適した微小電極を提供する技術を開示する
ものである。
電解めっきを施すことで、筋肉活動電流の測定や、STM
の探針などに適した微小電極を提供する技術を開示する
ものである。
［従来の技術］ 人体などの筋肉の微小電流を測定するには、人体の単細
胞の大きさが約２μｍであるため、電極先端部の曲率半
径は１μｍ以下が要求される。また、STMの探針におい
ては、電極先端に１原子があることが理想であり、先端
部曲率半径は原子レベルの曲率半径をもつことが必要と
なってくる。これは、先端部曲率半径が小さいほど面内
分解能が向上するからである。このような微細先端部を
もつ電極の作製には、切削、塑性加工および電解研摩が
考えられている。その中で、例えば切削については時計
旋盤を用いて繊維状結晶の線材を切削し、５〜10μｍの
先端曲率半径が可能である。
胞の大きさが約２μｍであるため、電極先端部の曲率半
径は１μｍ以下が要求される。また、STMの探針におい
ては、電極先端に１原子があることが理想であり、先端
部曲率半径は原子レベルの曲率半径をもつことが必要と
なってくる。これは、先端部曲率半径が小さいほど面内
分解能が向上するからである。このような微細先端部を
もつ電極の作製には、切削、塑性加工および電解研摩が
考えられている。その中で、例えば切削については時計
旋盤を用いて繊維状結晶の線材を切削し、５〜10μｍの
先端曲率半径が可能である。
電解研摩法については、例えば電解研摩液（シアン化ナ
トリウム10g、黄血塩10g、水100gの混合液）中に、直径
0.28mmの銀線を真直に矯正したものを入れ、銀線を陽
極、対向電極を陰極として、その極間に2.5〜3.0Vの直
流電圧を与える。すると電解研摩液中に浸されている銀
線は研摩されていき、やがて銀線の最大剪断応力と液中
部分の銀線重量の関係から、数分後に切断され微小電極
が形成される。
トリウム10g、黄血塩10g、水100gの混合液）中に、直径
0.28mmの銀線を真直に矯正したものを入れ、銀線を陽
極、対向電極を陰極として、その極間に2.5〜3.0Vの直
流電圧を与える。すると電解研摩液中に浸されている銀
線は研摩されていき、やがて銀線の最大剪断応力と液中
部分の銀線重量の関係から、数分後に切断され微小電極
が形成される。
このような電解研摩法による銀製微小電極の製作におい
ては、先端半径２μｍ以下のものが得られている。〔マ
イクロ加工技術（マイクロ加工技術編集委員会、第343
〜345頁）〕。
ては、先端半径２μｍ以下のものが得られている。〔マ
イクロ加工技術（マイクロ加工技術編集委員会、第343
〜345頁）〕。
しかしながら、上記切削、塑性、電解研摩により従来例
では、原子レベルの先端径への適用には限度がある。
では、原子レベルの先端径への適用には限度がある。
［本発明が解決しようとする問題点］ 本発明は以上の問題点に鑑みなされたもので、先端の曲
率半径が小さく、人体の筋肉活動電流測定や、STMの探
針に適した微小電極を提供することを目的としている。
率半径が小さく、人体の筋肉活動電流測定や、STMの探
針に適した微小電極を提供することを目的としている。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、先端が十数μｍ以下の曲率をもった円錐形状
を有する導電性基材表面上に電解めっき法により金属原
子を析出させることを特徴とする微小電極の製造方法で
ある。
を有する導電性基材表面上に電解めっき法により金属原
子を析出させることを特徴とする微小電極の製造方法で
ある。
さらには、上記の電解めっき法が、パルス電圧、好まし
くは極性の異なる交番するパルス電圧を加える電解めっ
き法であることを特徴とする微小電極の製造方法であ
る。
くは極性の異なる交番するパルス電圧を加える電解めっ
き法であることを特徴とする微小電極の製造方法であ
る。
［作用］ 本発明の作用を第１図を用いて説明する。
第１図（ａ）において、１は金属の導電体であり、この
先端２は、ある曲率半径ρ1をもった円錐形状をしてい
る。この導電体１の表面に、電解めっき法により電析物
を生成させる。すると第１図（ｂ）に示すように、この
導電体１の先端部４には、ある曲率半径ρ2をもって電
析物３が析出する。ここでρ1が十数μｍ〜数μｍ以下
であると、ρ1とρ2を比較するとρ1＞ρ2という先端曲
率半径の関係をもつ微小電極を得られることとなる。
先端２は、ある曲率半径ρ1をもった円錐形状をしてい
る。この導電体１の表面に、電解めっき法により電析物
を生成させる。すると第１図（ｂ）に示すように、この
導電体１の先端部４には、ある曲率半径ρ2をもって電
析物３が析出する。ここでρ1が十数μｍ〜数μｍ以下
であると、ρ1とρ2を比較するとρ1＞ρ2という先端曲
率半径の関係をもつ微小電極を得られることとなる。
［実施例］ 次に本発明を実施例に基づいて説明する。
第３図は本発明に用いられる電解めっき装置の模式図で
ある。ここで、11は陽極で、電析物となるタングステ
ン、白金、プラチナ等を用いる。この陽極11の形状は板
状、球状等でも実施可能であるが、点電極であることが
より好ましい。従って、陽極11には先端の曲率半径を数
μｍ程度に加工したものを用いる。12は陰極、即ち被加
工微小電極である。この被加工微小電極は、先端の曲率
半径が１μｍ程度になるように前加工する必要がある。
本発明が適用できる被加工微小電極の材質としては導電
性があれば限定されないが、タングステン、白金、プラ
チナ、等の微小電極に顕著な効果が得られる。13は電解
浴で、例えば亜硫酸金水溶液等が好ましい。14は直流電
源装置である。
ある。ここで、11は陽極で、電析物となるタングステ
ン、白金、プラチナ等を用いる。この陽極11の形状は板
状、球状等でも実施可能であるが、点電極であることが
より好ましい。従って、陽極11には先端の曲率半径を数
μｍ程度に加工したものを用いる。12は陰極、即ち被加
工微小電極である。この被加工微小電極は、先端の曲率
半径が１μｍ程度になるように前加工する必要がある。
本発明が適用できる被加工微小電極の材質としては導電
性があれば限定されないが、タングステン、白金、プラ
チナ、等の微小電極に顕著な効果が得られる。13は電解
浴で、例えば亜硫酸金水溶液等が好ましい。14は直流電
源装置である。
ここで、陽極11と陰極12は液面と水平で、さらに両者が
陽極の中心線上におかれ、先端が向かい合う形で設置さ
れるのが好ましい。
陽極の中心線上におかれ、先端が向かい合う形で設置さ
れるのが好ましい。
このような構成で陽極11と陰極12に電流を流すと、陽極
11の金属イオン化して電解浴13中にとけ出し、陰極12の
表面に電析していく。
11の金属イオン化して電解浴13中にとけ出し、陰極12の
表面に電析していく。
電極に印加する電力については第４図（ａ）〜（ｃ）に
示すような直流が用いられるが、この中で特に、第４図
（ｂ）または（ｃ）に示すようなパルス電圧を印加する
のがより好ましい。さらに好ましくは、（ｃ）に示す極
性の異なるパルス電圧を印加するのがよい。
示すような直流が用いられるが、この中で特に、第４図
（ｂ）または（ｃ）に示すようなパルス電圧を印加する
のがより好ましい。さらに好ましくは、（ｃ）に示す極
性の異なるパルス電圧を印加するのがよい。
実施前の陰極12の先端の様子を第２図（ａ）に示す。５
は金属のワイヤーであり、前加工によって先端部６は１
μｍ程度の曲率半径を有している。この金属ワイヤー６
の先端部には、本発明の実施の結果、第２図（ｂ）に示
すような状態となる。ここで７は本発明の実施の結果析
出した電析物であり、その先端部８は第２図（ａ）の先
端６の曲率半径よりも小さな曲率半径を持つに至る。
は金属のワイヤーであり、前加工によって先端部６は１
μｍ程度の曲率半径を有している。この金属ワイヤー６
の先端部には、本発明の実施の結果、第２図（ｂ）に示
すような状態となる。ここで７は本発明の実施の結果析
出した電析物であり、その先端部８は第２図（ａ）の先
端６の曲率半径よりも小さな曲率半径を持つに至る。
実施例１ 本実施例は、電解研摩法によって得られたタングステン
ワイヤーの微小電極に本発明を適用した例である。本実
施例に用いた電解めっき装置は、基本的には第３図に示
したものと同一である。ここで、陰極12の被加工微小電
極には、0.5φのタングステンワイヤーを電解研摩法に
より先端曲率半径を0.1μｍ程度としたものを、陽極11
には白金の点電極を用いた。電解浴13としては亜硫酸金
水溶液を用い、温度は55℃、pH3.7であった。電極には
第４図（ｃ）に示すような電圧波形をもった50V、デュ
ーティー比60％、オフセットプラスマイナス50％のパル
ス電圧を印加した。通電時間は約３分である。通電の
間、マグネティックスターラーで電解浴を攪拌した。
ワイヤーの微小電極に本発明を適用した例である。本実
施例に用いた電解めっき装置は、基本的には第３図に示
したものと同一である。ここで、陰極12の被加工微小電
極には、0.5φのタングステンワイヤーを電解研摩法に
より先端曲率半径を0.1μｍ程度としたものを、陽極11
には白金の点電極を用いた。電解浴13としては亜硫酸金
水溶液を用い、温度は55℃、pH3.7であった。電極には
第４図（ｃ）に示すような電圧波形をもった50V、デュ
ーティー比60％、オフセットプラスマイナス50％のパル
ス電圧を印加した。通電時間は約３分である。通電の
間、マグネティックスターラーで電解浴を攪拌した。
この結果得られた陰極12の先端部は、曲率半径が0.05μ
ｍとなり、電解研摩法よりもさらに50％程度微小な微小
電極を短時間のうちに得ることができた。
ｍとなり、電解研摩法よりもさらに50％程度微小な微小
電極を短時間のうちに得ることができた。
さらに実験条件を適宜選択し実施することにより、最小
で0.01μｍ程度の先端部曲率半径をもった微小電極の製
造が可能であった。
で0.01μｍ程度の先端部曲率半径をもった微小電極の製
造が可能であった。
実施例２ 本実施例は、グラインダーを用いた機械研摩により得ら
れたタングステン、銀ワイヤー微小電極に本発明を適用
した例である。
れたタングステン、銀ワイヤー微小電極に本発明を適用
した例である。
陰極12にグラインダーを用いて機械研摩したタングステ
ンおよび銀ワイヤーを用いた以外は、電解装置および条
件は実施例１と同様に行った。
ンおよび銀ワイヤーを用いた以外は、電解装置および条
件は実施例１と同様に行った。
実施前と実施後の陰極12の先端形状を顕微鏡観察した模
式図を第５図（ａ）および（ｂ）に示す。第５図（ｂ）
に示すように、ワイヤー51の先端部の凸凹の電析物の白
金52が析出して、先端形状がなめらかとなった。即ち本
発明を用いることにより、従来、機械研摩のみでは先端
形状凸凹であった微小電極の表面をなめらかにすること
が可能となった。
式図を第５図（ａ）および（ｂ）に示す。第５図（ｂ）
に示すように、ワイヤー51の先端部の凸凹の電析物の白
金52が析出して、先端形状がなめらかとなった。即ち本
発明を用いることにより、従来、機械研摩のみでは先端
形状凸凹であった微小電極の表面をなめらかにすること
が可能となった。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、従来の微小電極
の製造方法に比較して、さらに先端の曲率半径の小さ
な、またなめらかな先端部をもつ微小電極を得ることが
できる。また、本発明の微小電極は、生物細胞などの微
小領域の電流測定や、STMの探針などに極めて有用であ
ると言える。
の製造方法に比較して、さらに先端の曲率半径の小さ
な、またなめらかな先端部をもつ微小電極を得ることが
できる。また、本発明の微小電極は、生物細胞などの微
小領域の電流測定や、STMの探針などに極めて有用であ
ると言える。
第１図（ａ）および（ｂ）は本発明の作用の説明図、第
２図（ａ）および（ｂ）は本発明の一実施例図、第３図
は本発明の実施例に用いた電解めっき装置の模式図、第
４図は実施例で印加した電圧波形図、第５図は本発明の
一実施例図である。 １…金属の導電体、2,6…先端部、 3,7,52…電析物、 4,8…電析物の先端部、 5,51…ワイヤー、11…陽極、 12…陰極、13…電解浴、 14…電源装置。
２図（ａ）および（ｂ）は本発明の一実施例図、第３図
は本発明の実施例に用いた電解めっき装置の模式図、第
４図は実施例で印加した電圧波形図、第５図は本発明の
一実施例図である。 １…金属の導電体、2,6…先端部、 3,7,52…電析物、 4,8…電析物の先端部、 5,51…ワイヤー、11…陽極、 12…陰極、13…電解浴、 14…電源装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｒ 1/067 Ｍ
Claims (3)
- 【請求項１】先端が十数μｍ以下の曲率をもった円錐形
状を有する導電性基材表面上に電解めっき法により金属
原子を析出させることを特徴とする微小電極の製造方
法。 - 【請求項２】前記電解めっき法が、パルス電圧を加える
電解めっき法であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の微小電極の製造方法。 - 【請求項３】前記パルス電圧は極性の異なる交番するパ
ルス電圧であることを特徴とする特許請求の範囲第２項
記載の微小電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62229711A JPH0689476B2 (ja) | 1987-09-16 | 1987-09-16 | 微小電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62229711A JPH0689476B2 (ja) | 1987-09-16 | 1987-09-16 | 微小電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6473097A JPS6473097A (en) | 1989-03-17 |
| JPH0689476B2 true JPH0689476B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=16896500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62229711A Expired - Lifetime JPH0689476B2 (ja) | 1987-09-16 | 1987-09-16 | 微小電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0689476B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5917860U (ja) * | 1982-07-24 | 1984-02-03 | 日本電子材料株式会社 | 測定用探針 |
-
1987
- 1987-09-16 JP JP62229711A patent/JPH0689476B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6473097A (en) | 1989-03-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |