JPH0569441B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0569441B2 JPH0569441B2 JP24189288A JP24189288A JPH0569441B2 JP H0569441 B2 JPH0569441 B2 JP H0569441B2 JP 24189288 A JP24189288 A JP 24189288A JP 24189288 A JP24189288 A JP 24189288A JP H0569441 B2 JPH0569441 B2 JP H0569441B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- probe
- platinum
- tip
- polishing
- electrolytic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 82
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 54
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 12
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 12
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000002659 electrodeposit Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 150000003057 platinum Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、STMに利用する鋭い先端を有する
白金探針の製造方法に関するものである。
白金探針の製造方法に関するものである。
本発明は、鋭い先端を有する白金探針の加工に
おいて、白金探針材料をまず、機械研磨、電解研
磨などの加工により探針としての巨視的形状に整
えた後、電析法により探針先端部に微細な島状突
起物の白金析出物を析出させ、探針先端部に微細
な凹凸を形成させるという加工法をとることによ
り微細に先端Rをもつ白金探針の製造を可能にし
たものである。
おいて、白金探針材料をまず、機械研磨、電解研
磨などの加工により探針としての巨視的形状に整
えた後、電析法により探針先端部に微細な島状突
起物の白金析出物を析出させ、探針先端部に微細
な凹凸を形成させるという加工法をとることによ
り微細に先端Rをもつ白金探針の製造を可能にし
たものである。
従来、鋭い先端を有する探針を作る方法として
機械研磨、電解研磨があつた。電解研磨法は、
W,TiC,Taなどの探針材料で行われており、
また白金については、一部シアン化溶液での電解
研磨が知られていた。
機械研磨、電解研磨があつた。電解研磨法は、
W,TiC,Taなどの探針材料で行われており、
また白金については、一部シアン化溶液での電解
研磨が知られていた。
しかしながら、白金の研磨については、機械研
磨では、先端の微細な形状(先端鋭利度)が得ら
れにくく再現性に乏しいこと。また電解研磨につ
いては、シアン化溶液での電解研磨の他、各種混
酸での電解を試みても白金材料の結晶粒に影響さ
れ先端部の鋭利化に限界があるなどの問題点があ
つた。
磨では、先端の微細な形状(先端鋭利度)が得ら
れにくく再現性に乏しいこと。また電解研磨につ
いては、シアン化溶液での電解研磨の他、各種混
酸での電解を試みても白金材料の結晶粒に影響さ
れ先端部の鋭利化に限界があるなどの問題点があ
つた。
本発明は、これらの欠点を除去し、微細な先端
Rを有する白金探針の製造方法を提供することを
目的とする。
Rを有する白金探針の製造方法を提供することを
目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明では、従来の機械研磨、電解研磨法では
先端部の鋭利化に限界があることから、電析法に
着目したものである。すなわち、白金探針材料を
機械研磨、電解研磨法などで探針としての巨視的
な形状に加工した後、先端部に電析法により電解
初期に生ずる白金の島状析出物を析出させ、微細
な凹凸を有する探針先端部を形成することにより
従来の問題を解決したものである。
先端部の鋭利化に限界があることから、電析法に
着目したものである。すなわち、白金探針材料を
機械研磨、電解研磨法などで探針としての巨視的
な形状に加工した後、先端部に電析法により電解
初期に生ずる白金の島状析出物を析出させ、微細
な凹凸を有する探針先端部を形成することにより
従来の問題を解決したものである。
このような白金探針の製造方法において、探針
先端部の白金電析は、電解初期に生ずる島状析出
物を利用することで、探針先端部に微細な凹凸を
形成することを可能にするものである。
先端部の白金電析は、電解初期に生ずる島状析出
物を利用することで、探針先端部に微細な凹凸を
形成することを可能にするものである。
本発明における白金電解初期に探針先端部に形
成される白金の島状析出物は、電解研磨及び機械
研磨で形成される探針先端部の形状に比べ、微細
な形状であり、大幅な鋭利度を達成することがで
きるものである。
成される白金の島状析出物は、電解研磨及び機械
研磨で形成される探針先端部の形状に比べ、微細
な形状であり、大幅な鋭利度を達成することがで
きるものである。
本発明による電解研磨及び機械研磨の少なくと
も一方の加工方法により巨視的な探針形状を形成
した後、該探針先端部に白金電解を施し、電解初
期に生ずる島状析出物を析出させる白金探針の加
工方法は、探針先端部の鋭利度が要求される
STM用探針を形成するに、特に効果的な加工方
法である。
も一方の加工方法により巨視的な探針形状を形成
した後、該探針先端部に白金電解を施し、電解初
期に生ずる島状析出物を析出させる白金探針の加
工方法は、探針先端部の鋭利度が要求される
STM用探針を形成するに、特に効果的な加工方
法である。
以下実施例により本発明を詳細に説明する。
〔実施例 1〕
0.3mmφの純白金線を用い機械研磨にて、研磨
角度30°の探針としての巨視的な形状に加工した。
この探針先端部の拡大概略図を第1図Aに示す。
次に探針を脱脂水洗した後、探針先端部1にめつ
きにより微細な島状の白金析出物2を形成した。
この白金析出物2は、白金めつきの電解初期に生
ずる島状析出物であり、第1図Bに示す様に探針
先端部1上に微細な突起物として析出され、微細
な凹凸を有する探針先端部を有する白金探針を得
た。
角度30°の探針としての巨視的な形状に加工した。
この探針先端部の拡大概略図を第1図Aに示す。
次に探針を脱脂水洗した後、探針先端部1にめつ
きにより微細な島状の白金析出物2を形成した。
この白金析出物2は、白金めつきの電解初期に生
ずる島状析出物であり、第1図Bに示す様に探針
先端部1上に微細な突起物として析出され、微細
な凹凸を有する探針先端部を有する白金探針を得
た。
(めつき条件)
白金めつき液 (EEJA製 プラタネツクスス
リーL.S) 液温 80℃ 電圧 1.9V 時間 5秒 このようにして得られた探針は、先端部に微細
な白金電析物が形成されており、機械研磨のみで
加工されたものに比べ、STM用白金探針として
性能が高くかつ安定したものであつた。
リーL.S) 液温 80℃ 電圧 1.9V 時間 5秒 このようにして得られた探針は、先端部に微細
な白金電析物が形成されており、機械研磨のみで
加工されたものに比べ、STM用白金探針として
性能が高くかつ安定したものであつた。
〔実施例 2〕
0.3mmφの純白金線を用い、まず、実施例−1
と同様機械研磨した。次に下記に示す電解液にて
電解研磨を行い探針先端部の表面を整えより鋭利
化させた。
と同様機械研磨した。次に下記に示す電解液にて
電解研磨を行い探針先端部の表面を整えより鋭利
化させた。
(電解研磨条件)
電解液 硫酸:硝酸:リン酸(1:1:1)
電解電圧 2〜10V(AC)
電解時間 30分
次に水洗後、探針先端部にめつきにより微細な
白金析出物を形成した。
白金析出物を形成した。
(めつき条件)
白金めつき液 (EEJA製 プラタネツクス
スリーL.S) 液温 80℃ 電圧 2.0V 時間 5秒 このようにして得た探針は、巨視的な先端鋭利
度が高く、かつ、先端部に微細な白金電析物が形
成されており、STM用白金探針として機能が高
く安定したものであつた。
スリーL.S) 液温 80℃ 電圧 2.0V 時間 5秒 このようにして得た探針は、巨視的な先端鋭利
度が高く、かつ、先端部に微細な白金電析物が形
成されており、STM用白金探針として機能が高
く安定したものであつた。
〔実施例 3〕
0.3mmφの純白金線を用いて下記の二段電解研
磨法により先端R(500Å程度)の探針を得た。
磨法により先端R(500Å程度)の探針を得た。
(一回目電解研磨)
電解研磨液 1M KCM
電解電圧 2〜10V(AC)
電解時間 3〜20分
(二回目電解研磨)
電解研磨液硫酸:硝酸:リン酸(1:1:1)
電解電圧 2〜20V(AC)
電解時間 1〜60分
水洗後、更に探針先端部にめつきにより微細な
白金析出物を形成した。
白金析出物を形成した。
(めつき条件)
めつき液 (EEJA製 プラタネツクススリ
ーL.S) 温度 85℃ 電解電圧 2.2V 電解時間 5秒 このようにして得た探針は、巨視的な先端鋭利
度が高く、かつ、先端部に微細な白金電析物が形
成されており、上記電解研磨のみのものに比べ、
STM用白金探針として性能が高く安定したもの
であつた。
ーL.S) 温度 85℃ 電解電圧 2.2V 電解時間 5秒 このようにして得た探針は、巨視的な先端鋭利
度が高く、かつ、先端部に微細な白金電析物が形
成されており、上記電解研磨のみのものに比べ、
STM用白金探針として性能が高く安定したもの
であつた。
以上述べてきたように本発明によれば、機械研
磨、電解研磨であらかじめ巨視的な探針形状に加
工した後、電析法により探針先端部に微細な白金
電析物を形成するとにより、微視的な先端鋭利度
を一段と向上せしめ、かつ、再現性よく白金探針
を製造することができものである。
磨、電解研磨であらかじめ巨視的な探針形状に加
工した後、電析法により探針先端部に微細な白金
電析物を形成するとにより、微視的な先端鋭利度
を一段と向上せしめ、かつ、再現性よく白金探針
を製造することができものである。
更に、探針先端の鋭利度が要求されるSTM用
探針として、本発明による白金探針は、特に効果
を発揮するものである。
探針として、本発明による白金探針は、特に効果
を発揮するものである。
尚、本発明での白金の電析につていは、上述実
施例以外のパルス電解、断続電解、高電圧電解な
どによつても微細な析出物を得ることが可能であ
る。
施例以外のパルス電解、断続電解、高電圧電解な
どによつても微細な析出物を得ることが可能であ
る。
第1図A,Bは、本発明方法による加工工程の
一実施例を示すものであり、第1図Aは、機械研
磨加工後の探針先端の拡大断面概略図、第1図B
は、電析法により白金析出物を形成した探針先端
の拡大断面概略図である。 1……探針先端部、2……白金析出物。
一実施例を示すものであり、第1図Aは、機械研
磨加工後の探針先端の拡大断面概略図、第1図B
は、電析法により白金析出物を形成した探針先端
の拡大断面概略図である。 1……探針先端部、2……白金析出物。
Claims (1)
- 1 白金探針材料を、機械研磨と電解研磨の少な
くとも一方の加工方法により探針としての巨視的
形状に加工した後、電析法により探針先端部に微
細な島状突起物の白金析出物を析出させ、微細な
凹凸を有する探針先端部を形成することを特徴と
する白金探針の加工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24189288A JPH0288904A (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | 白金探針の加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24189288A JPH0288904A (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | 白金探針の加工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0288904A JPH0288904A (ja) | 1990-03-29 |
| JPH0569441B2 true JPH0569441B2 (ja) | 1993-10-01 |
Family
ID=17081105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24189288A Granted JPH0288904A (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | 白金探針の加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0288904A (ja) |
-
1988
- 1988-09-27 JP JP24189288A patent/JPH0288904A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0288904A (ja) | 1990-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Schneeweiss et al. | Oxide formation on Au (111) an in situ STM study | |
| CN105420805B (zh) | 电解质溶液和电抛光方法 | |
| DE102006036084B4 (de) | Elektrode für die Elektrolyse und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| CN109470728A (zh) | 一种钛合金摆碾件金相试样的制备方法 | |
| Han et al. | Investigation of electropolishing characteristics of tungsten in eco-friendly sodium hydroxide aqueous solution: W. Han, F.-Z. Fang | |
| CN113584552B (zh) | 一种纳米复合薄膜的制备方法及应用 | |
| JPH0569441B2 (ja) | ||
| DE4033355C2 (de) | Verfahren zum elektrolytischen Ätzen von Siliziumcarbid | |
| US5035780A (en) | Method of manufacturing a platinum tip | |
| JP2673695B2 (ja) | 白金探針の電解研磨方法 | |
| US2695872A (en) | Electrolytic polishing method | |
| CN114935597B (zh) | 一种松果状Ni/Au双金属纳米合金修饰针灸针的无酶葡萄糖电化学传感器 | |
| CN113186589B (zh) | 一种选择性激光熔化AlSi10Mg合金热处理制品的电化学表面处理方法 | |
| CN109632903A (zh) | 一种在玻碳电极表面原位合成单层均匀金纳米颗粒的方法 | |
| MacNevin et al. | Reproducible Platinized Platinum Electrode for Anodic Polarography | |
| JP3222437B2 (ja) | 走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法 | |
| JPS63313000A (ja) | 探針の製造方法 | |
| JP4354548B2 (ja) | 走査トンネル顕微鏡の銀探針製作方法 | |
| JPH01299731A (ja) | 白金探針の加工方法 | |
| JPH0352977B2 (ja) | ||
| CN115787027B (zh) | 一种Ti-13Nb-13Zr合金表面二氧化钛纳米管阵列制备方法 | |
| JPH0689476B2 (ja) | 微小電極の製造方法 | |
| JPH0448099A (ja) | 局所析出皮膜形成方法 | |
| JPH02138499A (ja) | 白金探針の加工方法 | |
| SU1006144A1 (ru) | Способ размерной электрической обработки |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |