JPH0692545B2

JPH0692545B2 - カーボンブラックのプロセス制御方法及び装置

Info

Publication number: JPH0692545B2
Application number: JP2177681A
Authority: JP
Inventors: アール．ブレイロックチャールズ; シー．デニスメルビン; ジェー．カウルデビッド; エル．ライスジェイムズ; エル．ウェーバートーマス
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1989-07-06
Filing date: 1990-07-06
Publication date: 1994-11-16
Anticipated expiration: 2009-11-16
Also published as: GB9014759D0; PL285962A1; ES2025399A6; JPH0345661A; IT9020868A1; GB2235553A; IE902436A1; BR9003201A; IL94626A0; CN1050032A; SE9002215L; FR2649513B1; HUT57914A; AU5869190A; LU87762A1; CA2020594A1; HU904101D0; KR910003037A; NZ234044A; KR960001745B1

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、プロセス制御、よりとくにカーボンブラック
の生成を制御するプロセス制御に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕

カーボンブラックの生成において、カーボンブラックの
ある種の出力変数を制御して、実質的に一定した量のカ
ーボンブラックを生成することは望ましい。しばしば制
御の焦点となるカーボンブラック出力変数は、ヨウ素価
およびDBPである。カーボンブラックの生成のプロセス
の入力変数および他の物理学的パラメーターは、カーボ
ンブラックが生成される間に、しばしば変化するので、
実質的に一定した量のカーボンブラックを生成すること
は困難であることが証明された。カーボンブラックの生
成プロセスの間しばしば変動する入力変数は、例えば、
空気の湿度および燃料の品質である。入力変数の変動
は、カーボンブラックの入力変数、例えば、ヨウ素価お
よび／またはDBPに有意に影響を及ぼすことがある。同
様に、他の測定不可能な物理学的パラメーターはカーボ
ンブラックの生成プロセスの間にしばじば変化しそし
て、また、カーボンブラックの出力変数、例えば、ヨウ
素価および／またはDBPに影響を与える。

いくつかの既知のカーボンブラックの生成システムにお
いて、生成されるカーボンブラックの試料を、間隔をお
いた間隔で、例えば、操業の数時間毎に１回採取する。
次いで、出力変数、例えば、ヨウ素価および／またはDB
Pを各々試料について測定する。次いで、各々試料を試
験した後、１または２以上の入力変数、例えば、フィー
ドストックの流速を調節する。この調節は特定のカーボ
ンブラックの生成システムを使用する主観的な実験に通
常に基づいて、出力変数、例えば、ヨウ素価および／ま
たはDBPをそれらの目標値に戻すようにする。

カーボンブラックの生成を制御するこのような既知の方
法を使用するときの１つの問題は、カーボンブラックの
出力変数、ヨウ素価および／またはDBPは試料の間の時
間間隔に制御されないことである。したがって、カーボ
ンブラック生成システムの入力変数または他の物理学的
パラメーターは、出力変数、例えば、ヨウ素価および／
またはDBPの値の所望の値の範囲外に動かし、この変化
は通常次の試料が採取されるまで認められないであろ
う。結局、生成されるカーボンブラックの実質的な量の
顧客の規格内に入らないことがある。カーボンブラック
の生成を制御するこのような既知の方法を使用するとき
のなお他の問題は、実験室で測定される出力変数の値に
基づいて、１または２以上の出力変数を調節するため
に、オペレーターの主権的分析にのような方法は頼るこ
とである。結局、入力変数の調節はしばしばオペレータ
ーの間で変化することがあり、したがって生成されるカ
ーボンブラックの量は一定ではなくなる。

したがって、本発明の目的は、既知のカーボンブラック
生成システムの問題および欠点を克服することである。

〔課題を解決するための手段、作用及び発明の効果〕

本発明は、カーボンブラック反応器におけるカーボンブ
ラックの生成を制御する方法に関し、この方法は、工程
（ａ）間隔をおいた間隔で、カーボンブラック反応器が
作動している間、カーボンブラックの生成において利用
される少なくとも１つの入力変数を測定し、（ｂ）少な
くとも１つのアルゴリズムを使用して、前記間隔をおい
た間隔の間測定した前記少なくとも１つの入力変数に基
づいて少なくとも１つのカーボンブラックの出力変数を
間隔をおいた予測間隔で予測し、（ｃ）間隔をおいた平
均間隔で、前記少なくとも２つの予測される出力の平均
値を決定し、そして（ｄ）間隔をおいた間隔で、前記少
なくとも１つの予測された出力変数の前記平均値と前記
反応器が作動している間の前記少なくとも１つの出力変
数の目標値との間の差を利用して、調節アルゴリズムに
従い少なくとも１つの前記入力変数を調節して、実質的
に一定した量のカーボンブラックを得るためにその出力
変数の目標値を達成する、からなる。

本発明の方法は、好ましくはさらに、工程、（ａ）間隔
をおいたサンプリング間隔で、カーボンブラック反応器
が作動している間生成されるカーボンブラックをサンプ
リングし、（ｂ）カーボンブラック反応器が作動してい
る間、前記カーボンブラックの試料から前記アルゴリズ
ムにより予測される前記少なくとも１つの出力変数を測
定し、そして（ｃ）前記少なくとも１つの出力変数の前
記測定値に基づいて前記少なくとも１つのアルゴリズム
を調節して、前記少なくとも１つの出力変数をより正し
く予測する、からなる。

本発明の１つの実施態様において、少なくとも１つの予
測される出力変数はヨウ素価であり、そして少なくとも
１つの調節される入力変数はフィードストックの流速で
ある。本発明の他の実施態様において、少なくとも１つ
の予測される出力変数はDBPであり、そして調節される
入力変数はカリウム添加溶液の流速である。

本発明の他の実施態様、少なくとも１つのアルゴリズム
は、カーボンブラックの試料を採取する期間の間のカー
ボンブラックの出力変数の予測値の誤差の分散の重みつ
き平均、およびその出力変数の測定値の誤差の分散を利
用することによって調節される。出力変数の最適な推定
は、誤差の分散のエチルメタクリレートおよび出力変数
の測定値と試料を採取する期間の間の予測される出力変
数の平均値との間の差に基づく。

本発明は、また、カーボンブラック反応器におけるカー
ボンブラックの生成を制御する装置に関する。この装置
は、カーボンブラック反応器が作動している間、カーボ
ンブラックの生成において利用される少なくとも１つの
入力変数を間隔をおいた間隔で測定する計量手段からな
る。この装置の計算手段は、計量手段に結合されてお
り、間隔をおいた間隔の間に測定される前記少なくとも
１つの入力変数を使用する少なくとも１つのアルゴリズ
ムに従い、カーボンブラックの少なくとも１つの出力変
数を間隔をおいた間隔で予測する。計算手段は、さら
に、少なくとも１つの予測される出力変数の平均値を間
隔をおいた平均間隔で決定する。装置は、さらに、調節
手段からなり、この調節手段は、計算手段に結合されて
おり、調節アルゴリズムに従い、間隔をおいた間隔でカ
ーボンブラックの少なくとも１つの入力変数を調節す
る。この調節は、間隔をおいた平均間隔にわたる少なく
とも１つの予測される出力変数の平均値と出力変数の目
標値との間の差に基づいて、反応器が作動している間の
目標値を達成して、実質的に一定した量のカーボンブラ
ックを得る。

本発明の他の実施態様において、装置は、さらに、カー
ボンブラック反応器が作動している間生成されるカーボ
ンブラックを間隔をおいた間隔でサンプリングし、こう
して前記の少なくとも１つの出力変数をカーボンブラッ
クの試料から測定できるようにするサンプリング手段か
らなる。計算手段は少なくとも１つの出力変数の測定値
に対して応答して、少なくとも１つの出力変数の前記測
定値を利用することによって少なくとも１つのアルゴリ
ズムを調節して、出力変数をより正しく予測する。

したがって、本発明の方法および装置は、カーボンブラ
ック反応器が作動している間のカーボンブラック生成シ
ステムの入力変数および他の物理学的パラメーターの変
化を補償して、実質的に一定した量のカーボンブラック
を生成する。間隔をおいた間隔で少なくとも１つの入力
変数を測定し、間隔をおいた間隔で少なくとも１つの入
力変数を利用するアルゴリズムで少なくとも１つの出力
変数を予測し、間隔をおいた平均間隔で予測した出力変
数を平均し、次いで出力変数の平均の予測値を利用して
間隔をおいた間隔で少なくとも１つの入力変数を調節す
ることによって、本発明の方法および装置は実質的に一
定した量のカーボンブラックを生成する。同様に、間隔
をおいた間隔で生成されるカーボンブラックをサンプリ
ングし、サンプリングしたカーボンブラックから少なく
とも１つの出力変数を測定し、そしてその測定した値を
利用して少なくとも１つのアルゴリズムを調節すること
によって、本発明の装置および方法は正確に出力変数を
予測し、こうしてさらに実質的に一定した量のカーボン
ブラックを生成する。

本発明の他の利点および特徴は、以下の詳細な説明およ
びそれと組み合わせて図面にかんがみて明らかとなるで
あろう。

〔実施例〕

本発明のカーボンブラックのプロセス制御システムは、
このプロセスの１または２以上の入力変数を調節するこ
とによってカーボンブラック反応器における物理学的パ
ラメーターにおける変数を補償して、このプロセスの１
または２以上の出力変数を制御し、こうして実質的に一
定した量のカーボンブラックを生成する。制御されるカ
ーボンブラックの出力変数は、例えば、ヨウ素価および
／またはDBPである。

第１図において、本発明のプロセス制御システムを使用
することができる、ファーネスカーボンブラックの反応
器の１例が概略的に示されている。示すカーボンブラッ
ク反応器３段階の反応器であり、バーナーゾーン、フィ
ードストック注入ゾーン、および反応器ゾーンを含む。
しかしながら、本発明のプロセス制御システムは、炭化
水素のフィードストックを熱燃焼ガスで熱分解して粒状
カーボンブラックを含有する燃焼生成物を生成する、他
の型のカーボンブラック反応器またはプロセスとともに
使用することができる。第１図における反応器のバーナ
ーゾーンにおいて、液体または気体の燃料を任意のタイ
プのオキシダント、好ましくは空気と反応させて熱燃焼
ガスを形成する。生ずる燃焼ガスはバーナーゾーンの下
流端から排出し、そしてフィードストック注入ゾーンを
通して高い速度で流れさせる。気体、蒸気または液体の
形態の炭化水素のフィードストックは、燃焼ガスの流れ
の形成に利用する燃料と同一であるか、あるいは異なる
ことができ、フィードストック注入ゾーンにおいて燃焼
ガスの流れの中に注入し、この炭化水素のフィードスト
ックの時熱分解が起こる。次いで、フィードストックお
よび燃焼ガスの反応混合物を反応ゾーンの中に排出し、
ここでカーボンブラックの粒子の形成は完結する。次い
で、反応混合物を反応ゾーンの終わりにおいて適当な流
体、通常水で急冷して、カーボンブラックの粒子の形成
反応を停止する。次いで、反応混合物をさらに冷却し、
そして固体カーボンブラックの粒子をこの分野において
知られている方法で集める。

本発明のカーボンブラックのプロセス制御システムによ
り分析される入力変数は、また、第１図に概略的に示さ
れている。入力変数の各々は、バーナーゾーンまたはフ
ィードストック注入ゾーン中への注入前に測定される。
入力変数は、次のものを包含する：フィードストックの
流速、燃料の流速、空気の流速、空気の予熱温度、空気
の湿度、ガスまたは他の第１段階の燃料の品質、フィー
ドストックの品質、および／またはカリウム添加溶液の
流速。通常、入力変数のあるもののみを精確に制御し
て、カーボンブラックの１または２以上の出力変数、例
えば、ヨウ素価および／またはDBPを制御することがで
きる。典型的な制御される変数は、フィードストックの
流速、燃料の流速、空気の流速、および／またはカリウ
ム添加溶液の流速である。

本発明の１つの実施態様において、プロセス制御システ
ムは、予測されるヨウ素価（I₂No._P）を間隔をおいた間
隔で、例えば、１〜10秒毎に計算する。予測されるヨウ
素価はアルゴリズムにより計算され、このアルゴリズム
はプロセス制御システムを使用する所定のカーボンブラ
ック反応器の形状寸法についての実験結果に、一部分、
基づく。次いで、予測されるヨウ素価を、間隔をおいて
間隔にわたって、例えば、２分毎に、平均する（I₂No.
_AVG）。平均の予測されるヨウ素価に基づいて、制御さ
れる入力変数、例えば、フィードストックの流速を自動
的に調節して目標のヨウ素価（I₂No._GOAL）を達成す
る。したがって、実質的に一定した量のカーボンブラッ
クは、カーボンブラック反応器の測定可能な入力変数、
例えば、空気の湿度の変化および／またた計算した入力
変数、例えば、燃料の品質の変化に無関係に生成するこ
とができる。

本発明の実施例に従い、プロセス制御システムは第１図
に概略的に示されているようにして３段階の反応ととも
に使用する。例示的反応は炭化水素質の油のフィードス
トックおよび天然ガスの燃料を使用する。しかしなが
ら、本発明のプロセス制御システムは、他の型の反応器
の形状寸法、および他のタイプのフィードストックおよ
び／または燃料とともに同様によく使用することができ
る。予測されるヨウ素価（I₂No._P）は、次のヨウ素価の
アルゴリズムに従い計算することができる：（１）I₂No._P＝KC＊OAC＋KP＊PC＋KA＊AIR＋KT＊CAT＋K
H＊AH＋KO アルゴリズムの定数は、所定のカーボンブラック反応器
の形状寸法について実験的に決定される。例えば、第１
図に示すように、３段階の反応器についてのアルゴリズ
ムは２段階の反応器（図示せず）についてのアルゴリズ
ムの定数と異なる値を有することができる。アルゴリズ
ムの定数は、次のように定義される： KC−全体の燃焼の定数 KP−一次燃焼の定数 KA−空気の流速の定数 KT−空気の予熱温度の定数 KH−空気の湿度の定数 KO−システムの概念の定数前方供給の入力変数は、次のように定義される： OAC−全体の燃焼［％］ PC−一次燃焼［％］ AIR−燃焼空気の速度［KSCFH］ CAT−燃焼空気の予熱温度［゜F］ AH−空気の絶対湿度［ポンドの水/1000ポンドの乾燥空
気］前方供給の入力変数は、カーボンブラック反応器のある
種の入力変数を、反応器が作動している間に、計量装置
で測定することによって決定される。それぞれの入力変
数を測定するとすぐに、前方供給の入力変数を次の方程
式に基づいて計算する：ここで AIRは空気の流速［KSCFH］（標準の立方フィート／時
間、1000）であり、 GASはガスの流速［KSCFH］であり、そして ATBGは空気対燃焼ガスの比［SCF空気/SCFガス］であ
り、これは対応する体積のガスを完全に燃焼させるため
に要求される空気の量の化学量論的値である。

カーボンブラック反応器がガス以外のタイプの燃料、例
えば、液状炭化水素の燃料を使用する場合、その燃料の
流速をガスの流速（GAS）の代わりに方程式（２）、お
よびこの頃がまた現れる後述する他の方程式において示
されるであろう。同様に、ATBGは使用するタイプの燃料
の対応する量を完全に燃焼させるために要求される量の
空気の化学量論的値の比と同一方程式において置換され
るであろう。同様に、カーボンブラック反応器が空気以
外の適当なオキシダントを使用する場合、そのオキシダ
ントの流速は方程式（２）において、およびその頃がま
た現れる後述する他の方程式において空気の流速（AI
R）の代わりに示されるであろう。

ここで： AIRは空気の流速［KSCFH］（標準の立方フィート／時
間、1000）であり、 GASはガスの流速［KSCFH］であり、 ATBGは空気対燃焼ガスの比［SCF空気/SCFガス］であ
り、 OILは液状炭化水素のフィードストックの流速［ガロン
／時間］であり、そして ATBOは空気対燃焼油の比［KSCF空気／ガロン油］であ
り、これは対応する体積の油を完全に燃焼させるために
要求される空気の量の化学量論的値である（典型的な値
は約1.54KSCF/ガロン油である）。

カーボンブラック反応器が液状炭化水素質フィードスト
ック以外のフィードストック、例えば、気体の炭化水素
のフィードストックを使用する場合、そのフィードスト
ックの流速を油のフィードストックの流速（OIL）の代
わりに、この頃がまた現れる後述する他の方程式におい
て示されるであろう。同様に、ATBOは使用するタイプの
フィードストックの対応する量を完全に燃焼させるため
に要求される量の空気の化学量論的値の比と同一方程式
において置換されるであろう。

空気の流速（AIR）およびガスの流速（GAS）は、カーボ
ンブラック反応器のバーナーゾーン中への注入前に、既
知の計器によりオンラインで測定する。空気およびガス
のメーターは、好ましくは、流速の信号を発生させると
き流れる圧力および温度の変数を補償する、オリフィス
型のメーターである。ATBGは、好ましくは、ガスクロマ
トグラフ（図示せず）により測定される入力ガス組成に
基づいて計算される。ガスクロマトグラフは、周期的に
オンラインであるいは周期的にオフラインでガス組成を
決定するために使用することができる。最新のガス組成
に基づいて、ATBG値は相応して調節される。同様に、ガ
スメーターにより使用されるガスの比重は、また、ガス
クロマトグラフのガス組成の読みに基づいて相応して調
節される。ガスクロマトグラフがガス組成をオンライン
で測定する場合、それは通常少なくとも約２〜10分の範
囲内でATBG値を更新する能力を有する。他方において、
ATBOは、通常測定されず、そしてオンラインで更新され
得ない。したがって、ATBO値は、好ましくは、各々特定
の等級のフィードストックまたはフィードストックのブ
レンドについて実験室で測定される。ATBO値は、例え
ば、生成操業前にまたは数カ月毎に１回更新することが
できる。

フィードストックの流速（OIL）は、好ましくは、コリ
オリス（Coriolis）型のフローメーターにより測定し、
このフローメーターはフィードストックの質量流速、通
常ポンド／時間で、およびフィードストックの密度を、
反応器の注入ゾーンの中に注入する前に測定する。フィ
ードストックの流速は、好ましくは、補正された体積流
速に変換され、ガロン／時間で表される。燃焼空気の予
熱温度（CAT）は、反応器のバーバーゾーンの中に入る
直前に、熱電対により測定される。空気の絶対湿度（A
H）は、この分野において知られている型の湿度センサ
ーにより測定され、そしてポンドの水/100ポンドの乾燥
空気の単位で表される。空気の絶対湿度の測定値は、好
ましくは、２つの目的で使用される。１つの目的は、ヨ
ウ素価のアルゴリズムについて更新された前方供給の入
力変数（AH）を提供することである。他の目的は、測定
した空気の絶対湿度（AH）に依存して空気の流速（AI
R）を調節して、反応器のバーナーゾーンに入る実質的
に一定した乾燥空気の流速を維持することである。好ま
しくは、この分野において知られている型のPIDアルゴ
リズム（比例、積分、誘導制御のアルゴリズム）を使用
して、更新された空気の絶対湿度の読みに依存して空気
の流速を調節して、空気中の湿度の量を補償し、こうし
て実質的に一定した乾燥空気の流速を維持する。

ヨウ素価のアルゴリズムのアルゴリズム定数（方程式
（１））は、回帰分析を使用して既知のプロセスの同定
手順に従い決定し、そして所定のタイプのカーボンブラ
ック反応器の形状寸法について決定する。したがって、
定数の値は実質的に異なる反応器の形状寸法について異
なるように思われる。既知のソフトウェアのパッケージ
（次の構成成分を包含する：「RS/1」，「RS/Explor
e」、および「RS/Discover」,BBN Sftware Products Co
rporation、マサチュセッツ州ケンブリッジから販売さ
れている）を、好ましくは、使用して、回帰分析手順を
実施する。BBNソフトウェアをVAXマイクロコンピュータ
ー（Digital Equipment Corporation、マサチュセッツ
州マイナード、製）とともに使用することができる。BB
Nソフトウェアは、この分野において知られている実験
設計手順、ならびに、また、この分野において知られて
いる回帰分析手順の実施を促進し、そして必ずしも必要
でないが、このような手順の実施のための便利な手段を
単に提供する。

回帰分析手順を実施するとき、カーボンブラック生成プ
ロセスにおいて入力および出力の変数を同定する。ヨウ
素価に関する入力変数は、例えば、第１図に示されてい
るものであり、フィードストックの流速、空気の流速、
燃料の流速、空気の予熱温度および湿度、燃料の品質
（ATBG）、およびフィードストックの品質（ATBO）を包
含する。出力変数はヨウ素価（I₂No.）である。同定さ
れる入力変数および出力変数に基づいて、１系列の実験
を設計して、VAXミニコンピューターにおいて好ましく
はBBNソフトウェアを使用することによってアルゴリズ
ムのパラメーターを同定する。次いで、この系列の実験
を、アルゴリズムを使用するためのタイプの反応器の形
状寸法を有するカーボンブラック反応器で実施する。し
たがって、回帰分析手段は、異なる型の反応器の形状寸
法について異なる値を有する定数を提供するであろう。
実験の間の異なる段階において、設計した実験により規
定される方法で入力変数を変化させる。実験に基づい
て、１組の入力および対応する出力のデータを集める。
次いで、回帰分析手順をその組のデータについて実施し
て、ヨウ素価のアルゴリズム（方程式（１））の実験的
に決定された定数を同定する。

本発明の１つの実施例において、前述の回帰分析手順に
従い、次の定数が第１図に概略的に示されているものに
類似する３段階の反応器の形状寸法について実験的に決
定された： KC＝12.5 KT＝0.094 KP＝−0.123 KH＝−0.238 KA＝−0.184 KO＝−201（概算）したがって、本発明の１つの実施態様に従い、ヨウ素価
のアルゴリズム（方程式（１））の前方供給の入力変数
の決定に必要な入力変数を毎秒約１回測定する。次い
で、それらの測定値に基づいて、ヨウ素価のアルゴリズ
ムを毎秒約１回解いて、新しい予測されたヨウ素価（I₂
No._P）を発生させる。次いで、間隔をおいた平均間隔
で、例えば、約２分毎に、その間隔にわたてって計算さ
れる予測されるヨウ素価を平均する（I₂No._AVG）。次い
で、制御された入力変数、例えば、フィードストックの
流速（OIL）は、平均の予測されたヨウ素価（I₂N
o._AVG）とヨウ素価の設定点までは目標のヨウ素価（I₂N
o._GOAL）との間の差に依存する各平均の間隔の終わりに
おいて自動的に調節されて、目標のヨウ素価を達成す
る。しかしながら、１または２以上の他の入力変数、例
えば、AIRおよび／またはGASをフィードストックの流速
（OIL）の代わりに調節して、目標のヨウ素価（I₂No.
_GOAL）を達成することができる。

ヨウ素価とOACとの間の関係は一次の調節関係である。O
ACは測定した制御変数と反対に計算した制御変数であ
る。後述するように、OACを定義する方程式は、その頃
として、AIR,GAS、およびOILを包含する。したがって、
ヨウ素価およびOACの間の関係に基づいて、好ましい測
定された制御変数、OILの適当な変化を誘導した目標の
ヨウ素価（I₂No._GOAL）を達成することができる。フィ
ードストックの流速（OIL）は制御するために好ましい
入力変数である。なぜなら、１つの理由で、それはヨウ
素価のアルゴリズムのただ１つの頃で現れ、したがって
調節手順は比較的簡単かつ直接的であるからである。

目標のヨウ素価I₂No._GOALの達成に要求される、新しい
フィードストックの流速（OIL_NEW）は、次のヨウ素価と
OACとの間の関係に基づいて推定される：（４）ΔI₂No.＝KC＊ΔOAC ここで： ΔI₂No.はI₂No._GOAL−I₂No._Pの２分の平均（または他の
間隔をおいた間隔）（I₂No._AVG）であり、 ΔOACは、I₂No._GOAL−測定したOACの２分の平均（OAC
_AVG）の達成に要求される新しいOAC（OAC_NEW）であり、
そして KCはヨウ素価のアルゴリズムの全体の燃焼定数である。

方程式（４）な、OACに関してヨウ素価のアルゴリズム
（方程式（１））の部分的誘導から適応される。次い
で、新しいフィードストックの流速（OIL_NEW）を、次の
方程式の基づいて決定される：次いで、方程式（５）および方程式（６）を次のように
してOIL_NEWについて解く：したがって、OIL_NEWはその平均間隔にわたって計算した
予測されるヨウ素価の平均（I₂No._AVG）を利用して２分
毎に（または他の間隔をおいた間隔で）計算し、次いで
フィードストックの流速（OIL）を自動的に調節してI₂N
o._GOALを達成することができる。

本発明のカーボンブラックのプロセス制御システムは、
追加の特徴として、オフラインの実験室測定手順を有す
る。間隔をおいた間隔で、カーボンブラック反応器が作
動している間、生成するカーボンブラックの試料を採取
し、そして各試料のヨウ素価を既知の技術により測定す
る（I₂No._LAB）。測定されたヨウ素価（I₂No._LAB）およ
びその既知の標準偏差（SD_LAB）を、試料を採取した期
間の間に予測されるヨウ素価（I₂No._P）の平均および標
準偏差（SD_P）と一緒に決定する。次いで、測定したヨ
ウ素価（I₂No._LAB）の値、その試験の標準偏差（S
D_LAB）、および予測されるヨウ素価（I₂No._P）の平均お
よび標準偏差（SD_P）に依存して、ヨウ素価のアルゴリ
ズム（方程式（１））のシステムのインターセプト定数
（KO）を、以後さらに詳細に記載するように、調節して
より精確な予測されるヨウ素価（I₂No._P）を計算する。
こうして、本発明に従い、ヨウ素価制御のアルゴリズム
（方程式（１））の精度は、実験室で測定したヨウ素価
（I₂No._LAB）に対して系統的にチェックし、そしてカー
ボンブラック反応器が作動している間に改良される。し
たがって、本発明のオフラインのサンプリングの特徴
は、精確に測定されないカーボンブラック反応器への測
定されない混乱について補償するか、あるいは、前述し
たように、測定可能な入力変数と反対に、測定すること
ができない。

本発明に従い、フィルターのアルゴリズム、好ましくは
カールマン（Kalman）フィルターのアルゴリズムを、ヨ
ウ素価のアルゴリズムのシステムのインターセプト（K
O）を変化させるために適用する。システムのインター
セプト（KO）は、カーボンブラックの試料を採取する間
隔の間の決定される測定したヨウ素価（I₂No._LAB）およ
び予測されるヨウ素価（I₂No._P）に基づいて変化させ
て、より正確にヨウ素を予測するヨウ素価のアルゴリズ
ムをつくる。カーボンブラックの試料のヨウ素価（I₂N
o._LAB）を、この分野において知られている方法で、例
えば、カーボンブラックの試料をヨウ素溶液で滴定する
体積測定方法により測定する。ヨウ素価の試験は、好ま
しくは、ASTM表示:D1510-85により与えられたヨウ素吸
着数に従い実施する。カーボンブラック反応器が作動し
ている間のサンプリング間隔は、通常約２〜20分の範囲
内である。

本発明のサンプリング特徴に従い、現在の予測されるヨ
ウ素価の誤差の分散の最良の推定値（V_IP）および実験
室で測定されたヨウ素価の誤差の分散（V_IL）を決定す
る。誤差の分散はヨウ素価の標準偏差の平方である。し
たがって、V_ILはカーボンブラックの試料について実験
室で測定されたヨウ素価の標準偏差（SD_LAB）の平方で
ある。通常１つのみの実験室で測定されたヨウ素価（I₂
No._LAB）は各試料期間の間に採取するので、V_ILは本質
的に定数であり、この定数はこの分野において知られて
いるタイプの別の実験室で測定されたヨウ素価の精度は
または再現性の研究により決定される。したがって、V
_ILは通常周期的に、例えば、数カ月毎に１回、あるいは
実験室で測定されたヨウ素価（I₂No._LAB）を決定する手
順において変化が依存するとき更新される。さらに下に
詳細に記載するように、V_ILは現在の予測されるヨウ素
価（I₂No._P）の最良の推定値である。こうして、V_IPお
よびV_ILは各々それぞれのヨウ素価の決定値それら自体
における不確かさの指示である。

誤差の分散V_IPおよびvvilに基づいて、ヨウ素価のカル
マン（Kalman）フィルターの増加（K_I）を次いで使用し
て、ヨウ素価のアルゴリズムのシステムのインターセプ
ト（KO）を更新し、次のようにして決定する：したがって、カルマンフィルターの増加（K_I）は本質的
に誤差の分散（V_IPおよびV_IL）の重みつき平均であり、
これは各々２つの通常雑音を伴う測定値（I₂No._Pおよび
I₂No._LAB）において変動の程度を反映する。I₂No._Pおよ
びI₂No._LABは通常異なる。したがって、カルマンのフィ
ルターの増加（K_I）は、事実、どの測定値がより正確で
あるかを示す、２つの異なる測定値I₂No._PおよびI₂No.
_LABの信頼性に関する統計の情報に基づく重みづけ係数
である。例えば、K₁＝１である場合、I₂No._LAB中に無視
できる誤差の分散が存在し、そして、K_I＝０である場
合、I₂No._P中に無視できる誤差の分散が存在する。

カルマンフィルターの増加（K_I）に基づいて、カルマン
フィルターのアルゴリズムを使用して、次のようにし
て、新しい最適な推定されるヨウ素価（I₂No._FILTER）
を決定する：（９）I₂No._FILTER＝I₂No._AVG＋K_I＊（I₂No._LAB−I₂No.
_AVG）ここでI₂No._AVGは試料を採取する期間の間の予測される
ヨウ素価（I₂No._P）の平均である。

次いで、新しい最適な推定されるヨウ素価（I₂No.
_FILTER）に基づいて、ヨウ素価のアルゴリズムについて
の新しいシステムのインターセプト定数（KO_NEW）を次
のようにして計算する：（10）KO_NEW＝KO_OLD＋I₂No._FILTER−I₂No._AVG １点の変化は、例えば、システムのインターセプト定数
（KO）において、ヨウ素価において１点の変化に相当
し、したがって、数は直接方程式（10）に代入してKO
_NEWについて解くことができる。したがって、システム
のインターセプト定数（KO）を調節し、各回実験室で測
定されたヨウ素価（I₂No._LAB）を利用してヨウ素価のア
ルゴリズム（方程式（１））をより正確にすることがで
きるようになる。

誤差の分散に再び関すると、時間の間隔（ｋ＋１）にお
ける予測されるヨウ素価の真の現在の誤差の分散の最良
の推定値（V_IP（ｋ＋１））は、後述するように、カル
マンフィルターの増加（K_I）の決定に使用され、次のよ
うにして決定される：（11）V_IP（ｋ＋１）＝V_IE（ｋ）＋V_IM（ｋ＋１）ここで： V_IP（ｋ＋１）は、時間の間隔（ｋ＋１）における現在
の予測されるヨウ素価（I₂No._P）の最良の推測値であ
り、 V_IE（ｋ）は、時間の間隔（ｋ）における前の最適なヨ
ウ素価推定値（I₂No._FILTERの誤差の分散であり、そし
て V_IM（ｋ＋１）は、最後の試料期間にわたって測定した
時間の間隔（ｋ＋１）における予測されるヨウ素価（I₂
No._P）の誤差の分散である。

次いで、新しいカルマンフィルターの増加（K₁（ｋ＋
１））を、次のようにして、現在の予測されるヨウ素価
（I₂No._P）および現在の実験室で測定されたヨウ素価
（I₂No._LAB）の誤差の分散から決定する： V_IL（ｋ＋１）は現在の実験室で測定されたヨウ素価（I
₂No._LAB）の誤差の分散であり、そして次のようにして
定義される：（13）V_IL（ｋ＋１）＝［PSD_LAB/100］²*I₂NO._GOAL PSD_LABは、この分野において知られている精度または再
現性の研究により決定される、ヨウ素価の試験標準偏差
％である。したがって、新しい最適なカルマンフィルタ
ーの増加（K_I（ｋ＋１））を上の方程式（９）に代入し
て、新しい最適な予測されるヨウ素価（I₂No._LAB）につ
いて解く。次いで、I₂No._LABを上の方程式（10）に代入
して、新しいシステムのインターセプト定数（KO_NEW）
について解いて、ヨウ素価のアルゴリズムがヨウ素価よ
り正確に予測するようにする。

次いで、次の試料の期間の終わりにおいて（上の方程式
（11）におけるV_IE（ｋ） V_IP（ｋ＋１）の決定におい
て使用すべき新しい最適な推定されるヨウ素価の誤差の
分散（V_IE（ｋ＋１））を、次のようにして決定する：本発明の他の実施態様に従い、プロセス制御システムを
使用してカーボンブラックの構造を制御する。カーボン
ブラックの構造は、通常実験室で、ASTM表示:D2414-86
により与えられるジブチルフタレートの吸収価（「DB
P」）により測定する。したがって、DBP値はカーボンブ
ラックの構造の指示である。しかしながら、本発明のプ
ロセス制御システムにより等しく制御することができ
る、カーボンブラックの構造の他の適当な測定が存在す
る。DBP制御する１つの方法は、この分野において知ら
れているカリウム添加溶液（K⁺S）を、好ましくはフィ
ードストック中に、フィードストックを反応器のフィー
ドストック注入ゾーン中に注入する前に、注入すること
による。次いで、カリウム添加溶液（K⁺S）を反応ゾー
ンにおいて反応混合物中に分散させ、こうして形成され
るカーボンブラックの粒子へのイオン電荷の作用を有す
る。したがって、通常、より高い濃度のカリウム添加溶
液（K⁺S）をフィードストック中に注入する場合、形成
されるカーボンブラックの粒子の間の凝集の傾向は少な
いであろう。

本発明に従い、予測されるDBP値（DBP_P）は、間隔をお
いた間隔で、例えば、１〜10秒毎に計算する。予測され
るDBP値（DBP_P）はDBPアルゴリズムにより計算し、この
アルゴリズムは、一部分、プロセス制御システムを使用
する所定のカーボンブラック反応器の形状寸法について
の実験の試験結果に基づく。次いで、予測されるDBP値
を間隔をおいた間隔にわたって、例えば、２カ月毎に平
均する（DBP_AVG）。平均の予測されるDBP値（DBP_AVG）
に基づいて、制御された入力変数、例えば、カリウム添
加溶液の流速（K⁺S）を自動的に調節して、目標のDBP値
（DBP_GOAL）を達成する。

予測されるDBP値（DBP_P）は、次のDBPアルゴリズムに従
い計算することができる：（15）DBP_P＝（164.9−17.3＊Ｘ）＊Ｆ［Ｏ＜Ｘ＜１に
ついて］および（16）DBP_P＝（147.6−17.3＊In（Ｘ））＊Ｆ［Ｘ＞１
について］ここで：Ｘはフィードストック中のカリウムイオン（K⁺）の濃度
［ｇのK⁺/100ガロンの油］であり、そして、Ｆは、カーボンブラック反応器における測定しない混乱
についてか、あるいは反応の間の差について、アルゴリ
ズムを調節するために計算した目盛りファクターである
（Ｆは通常約0.7〜約1.2の範囲内である）。

DBPアルゴリズムにおいて定数は、ヨウ素価のアルゴリ
ズムについてのアルゴリズムの定数の決定について前述
の方法と同一の方法で、所定のカーボンブラック反応器
の形状寸法について、既知のプロセスの同定手順に従い
回帰分析を使用して実験的に決定する。したがって、定
数の値は異なる型の反応器の形状寸法について異なるよ
うである。DBPに関する測定される入力変数は、好まし
くは、カリウム添加溶液の流速およびフィードストック
の流速である。出力変数はDBPまたはカーボンブラック
の構造の他の適当な測度である。ヨウ素価のアルゴリズ
ムについて前述したように、次いでアルゴリズムを使用
する型の反応器の形状寸法を有するカーボンブラック反
応器で、１系列の実験を実施する。実験に基づいて、１
組の入力および反応する出力のデータを集める。次い
で、回帰分析手順をその組のデータについて実施してDB
Pのアルゴリズムの定数を同定する。方程式（15）およ
び方程式（16）において定められるDBPのアルゴリズム
における定数を、前述の回帰分析手順に従い、第１図に
概略的に示すものに類似する３段階の反応器について実
験的に決定した。

DBPのアルゴリズム、方程式（15）および方程式（16）
を使用して、間隔をおいた間隔で、例えば、１秒毎に１
回DBP値（DBP_P）を予測する。次いで、予測されるDBP値
を間隔をおいた平均間隔にわたって、例えば、２カ月毎
に１回平均する（DBP_AVG）。次いで、平均のDBP値（DBP
_AVG）を使用して、次のように定義するDBP調節アルゴリ
ズムで新しいカリウム添加溶液の流速の設定点（K
⁺S_NEW）を計算する：（17）K⁺S_NEW［ポンド／時］＝RATIO［ポンドのK⁺S／ガ
ロンの油］＊OIL_NEW［ガロン／時］ここで： X_NEWはフィードストック中のカリウムイオン濃度（Ｘ）
に関してDBPのアルゴリズム（方程式（15）および方程
式（16））の部分的誘導から誘導され、そして次のよう
に定義される： K_MIXはカリウム添加溶液（K⁺S）の混合物の強度であ
り、カリウム添加溶液（K⁺S）の１ポンド当たりのカリ
ウムイオン（K⁺）のｇ数である。X_NEWはDBP_GOAL達成に
要求されるフィードストック中のカリウムイオン（K⁺）
の新しい濃度である。

K⁺S_AVGは２カ月の間隔の間の平均のカリウム添加溶液の
流速であり、そしてOIL_AVGは２カ月の間隔の間の平均の
フィードストックの流速である。OIL_NEWはフィードスト
ックについての現在の流速の設定点であり、これは好ま
しくは前述したようにヨウ素価のアルゴリズムに従い調
節する。したがって、２分の間隔にわたって平均の予測
されるDBP値（DBP_AVG）を利用することによって、新し
いカリウム添加溶液の流速（K⁺S_NEW）は方程式（17）に
従い決定して、目標のDBP値（DBP_GOAL）を達成すること
ができる。

本発明のプロセス制御システムは、追加の特徴、オフラ
インのDBPの実験室測定手順を有する。間隔をおいた間
隔で、カーボンブラック反応器が作動している間、生成
されるカーボンブラックの試料を採取しそして、この分
野において知られている方法で、各試料についてのDBP
値を測定する（DBP_LAB）。カーボンブラックの試料を採
取するときのサンプリング間隔は、通常約２〜20分の範
囲内である。DBP_LABは、好ましくは、前述のように、AS
TM表示:D2414−86に従い測定する。

測定したDBP値（DBP_LAB）およびその既知の標準偏差（S
D_LAB）は、試料を採取する期間の間予測されるDBP値（D
BP_P）の平均および標準偏差（SD_P）と一緒に決定する。
次いで、測定したDBP値（DBP_LAB）、その標準偏差（SD
_LAB）、および予測されるDBP値（DBP_P）の平均および標
準偏差に依存して、DBPのアルゴリズム（方程式（15）
および（16））の目盛りのファクター（Ｆ）を調節し
て、より正確なDBP値を計算する。こうして、本発明に
従い、DBPのアルゴリズムそれ自体の精度は、カーボン
ブラック反応器が作動している間、実験室で測定したDB
P値（DBP_LAB）に対して系統的に検査しそして改良する
ことができる。

本発明のサンプリングの特徴に従い、予測されるDBP値
の誤差の分散（V_DP）および実験室で測定したたDBP値の
誤差の分散（V_DL）を決定する。V_DLは実験室で測定した
DBP値（DBP_LAB）の標準偏差の平方である。好ましくは
ただ１つの実験室で測定したDBP値は各試料期間の間に
採取されるので、V_DLは本質的に定数であり、この定数
はこの分野において知られている型のDBP_LAB測定手順の
別の精度または再現性により決定される。したがって、
V_DLは通常周期的に、例えば、数カ月毎に１回か、ある
いはDBP_LABの決定手順に変化が存在するときはいつで
も、更新される。V_DPは、下にさらに詳細に記載するよ
うに、現在の予測されるDBP値（DBP_P）の誤差の分散の
最良の推定値である。

誤差の分散V_DPおよびV_DLに基づいて、フィルターのアル
ゴリズム、好ましくはカルマンフィルターのアルゴリズ
ムを使用して、試料を採取する期間の間の真のDBP値の
最良の推定値（DBP_FILTER）を決定する。DBP_FILTERは、
DBP_LABと試料を採取する期間の間の予測されるDBP値の
平均との間の重みつき平均として発生される。（DBP
_FILTER）についてのDBPのカルマンフィルターのアルゴ
リズムは、次のように定義される：（22）DBP_FILTER＝DBP_AVG＋K_D＊（DBP_LAB−DBP_AVG） K_DはDBPのカルマンフィルターの増加であり、これは本
質的に誤差の分散V_DPおよびV_DLの重みつき平均であり、
そして次のように定義される：次いで、DBP_FILTERに基づいて、DBPのアルゴリズム、方
程式（15）および（16）の目盛りのファクター（Ｆ）を
調節して（F_NEW）、次のようにして、DBPのアルゴリズ
ムがDBPをより正確に予測するようにさせる： V_AVGは、試料を採取する期間の間の、方程式（21）にお
いて定義されるように、フィードストック中のカリウム
添加溶液（K⁺S）の平均の濃度である。次いで、新しい
目盛りのファクター（F_NEW）をDBPのアルゴリズム（方
程式（15）および（16））に代入して前の目盛りのファ
クター（Ｆ）を置換し、こうしてアルゴリズムを調節し
てDBPより正確に予測する。

時間の間隔（ｋ＋１）において予測されるDBP_valueの真
の現在の誤差の分散の最良の推定値（V_DP（ｋ＋１））
は、方程式（23）において使用して現在のDBPのカルマ
ンフィルターの増加（K_D）を決定し、次のように定義さ
れる：（26）V_DP（ｋ＋１）＝V_DE（ｋ）＋V_DM（ｋ＋１）ここで： V_DP（ｋ＋１）は時間の間隔（ｋ＋１）における真の現
在の予測されるDBP値最良の推定値であり、 V_DEは時間の間隔（ｋ）における前の最適なDBPの推定値
（DBP_FILTER）の誤差の分散であり、そして V_DM（ｋ＋１）は最後の同一期間にわたって測定された
時間の間隔（ｋ＋１）における予測されるDBP値（DB
P_P）の誤差の分散である。

次いで、新しいDBPのカルマンフィルターの増加（K
_D（ｋ＋１））は、次のように、現在の予測されるDBP値
（DBP_P）および現在の実験室で測定したDBP値（DB
P_LAB）の誤差の分散の重みつき平均として決定される： V_DL（ｋ＋１）は現在の実験室で測定したDBP値（DB
P_LAB）の誤差の分散であり、そして次のように定義され
る：（28）V_DL（ｋ＋１）＝［PSD_LAB/100］²*DBP_GOAL ここで、PSD_LABは、この分野において知られている精度
または再現性の研究により決定される、実験室のDBPの
存在する標準偏差である。したがって、新しいDBPのカ
ルマンフィルターの増加（K_D（ｋ＋１））を上の方程式
（22）に代入して、新しい最適な推定されるDBP値（DBP
_FILTER）について解く。次いで、DBP_FILTERを上の方程
式（24）または（25）に代入して、DBPのアルゴリズム
（方程式（15）および（16）がDBPをより正確に予測す
るようにさせる。

次いで、次の試料の期間（上の方程式（26）におけるV
_DE（ｋ））においてV_DP（ｋ＋１）を決定するとき使用
すべき新しい最適な推定されるDBP値の誤差の分散（V_DE
（ｋ＋１））を、次のように決定する：本発明の他の実施態様において、プロセス制御システム
は、さらに、制御される出力変数、例えば、ヨウ素価お
よび／またはDBPを監視するためのCUSUM（「累積合
計」）を有する。CUSUMは、ヨウ素価のアルゴリズム、D
BPのアルゴリズムまたはそれぞれのカルマンフィルター
のアルゴリズムにより完全には補償されない。カーボン
ブラック反応器における測定されない混乱の結果であり
うる、ヨウ素価またはDBPの傾向を補償する。したがっ
て、CUSUMはI₂No._LABを監視し、そして各出力変数を測
定して、このプロセスにおいてそれ以上の調節を必要と
するために十分な値の平均においてシフトが存在するか
どうかを決定する毎に、CUSUMはDBP_LABを監視する。

各CUSUMは２つの累積合計の高い側の合計（S_H(i)）およ
び低い側の合計（S_L(i)）を使用して、それぞれ、I₂No.
_LABおよびDBP_LABを試験して、望ましくない傾向が存在
するかどうかを決定する。累積合計がリセットされると
き、各累積合計（S_H(i)）および（S_L(i)）を０に等しく
セットする。２つの合計は次のようにして決定する：（30）S_H(i)＝Max［O,S_H(i-1)＋Y_i−（GOAL＋ｋ）］（31）S_L(i)＝Min［O,S_L(i-1)＋Y_i−（GOAL−ｋ）］ここで： S_H(i-1)は、最後の累積合計はリセットされるので、す
べての前の高い側面の合計の合計であり、 S_L(i-1)は、最後の累積合計はリセットされるので、す
べての前の低い側面の合計の合計であり、 Y_iは制御される出力変数の現在の実験室で測定した値で
あり、したがって、前の実施態様に従い、それはI₂No.
_LABまたはDBP_LABであることができ、 GOALは制御される出力変数の目標値であり、したがっ
て、前の実施態様に従い、それはI₂No._GOALまたはDBP
_GOALであることができ、そしてｋは制御される出力変数における許され得るゆるみ（sl
ack）であり、これは通常約１の標準偏差の範囲内であ
るか、あるいはそれぞれの制御される出力変数（I₂No.
_LABまたはDBP_LAB）の実験室で測定した値の約68％がそ
の中に入る。

決定間隔（−h,h）を各制御される出力変数についてセ
ットし、その正確な値は使用する特定のカーボンブラッ
ク反応器において経験に基づいて選択されるが、それは
通常その出力変数についてセットされる許容限界付近で
ある。例えば、ヨウ素価またはDBPについてのｈの典型
的な値は５であることができる。したがって、決定間隔
ｈは、それぞれ、I₂No._GOALまたはDBP_GOALの値のいずれ
かの側において５ヨウ素価単位またはDBP単位であろ
う。

カーボンブラックの各試料を採取し、そして実験室で測
定したヨウ素価の値（I₂No._LAB）および／またはDBPの
値（DBP_LAB）を決定した後、それらの値は（Y_i）につい
て各方程式（30）および（31）に代入する。次いで、２
つの累積合計のS_H(i)およびS_L(i)をI₂No._LABおよびDBP
_LABの両者について計算する。次いで、ヨウ素価またはD
BPについてS_H(i)≧ｈまたはS_L(i)≦−ｈである場合、ア
ラーム信号をそれぞれの出力変数について発生させる。
アラーム信号が発生したとき、生成されるカーボンブラ
ックのサンプリングの頻度を増加する、通常少なくとも
２倍にすることをオペレーターは指示される。アラーム
信号が、それぞれ、ヨウ素価および／またはDBPについ
て発生したとき、ヨウ素価のアルゴリズムについてのカ
ルマン増加（K_I）および／またはDBPのアルゴリズムに
ついてのDBPカルマンフィルターの増加（K_D）を、それ
ぞれ、各々０に等しくセットする。次のカーボンブラッ
クの試料を採取した後、I₂No._LABまたはDBP_LABがI₂No.
_GOALまたはDBP_GOALの±ｋ内に入る場合、累積合計をそ
れぞれの変化について累積合計S_H(i-1)およびS_L(i-1)を
ゼロにセットすることによってリセットする。しかしな
がら、アラーム信号が発生し続ける場合、それぞれの出
力変数についてのカルマンフィルターの増加（K_Iまたは
K_D）を、実験室で測定した値がその変数についての目標
値の±ｋの範囲内に入るまで、１に等しくセットする。

第２図において、本発明のプロセス制御システムのハー
ドウェアー成分が概略的に示されている。プロセス制御
システムは、一般に10で示すシステムコントローラーか
らなる。システムコントローラー10は、この分野におい
て知られている型であり、そして、好ましくはミニコン
ピューター、例えば、前述のVAXミニコンピューターで
ある。システムコントローラー10をバス12を通して分布
した制御システム14に結合されている。分布した制御シ
ステム14は、また、この分野において知られている型、
例えば、フィッシャー（Fisher）PRoVOXインスツルメン
テイション・システム（Fisher Conrols Internationa
l,Inc.,アイオワ州マーシャルタウン、製）である。分
布した制御システム14は、順次に、PIDアルゴリズム（P
ID）を通して油フローメーター16および自動的に調節可
能な流れ弁18に結合されている。前述したように、油フ
ローメーター16は好ましくはコリオリス型のフローメー
ターである。油流れ弁18は、カーボンブラック反応器の
フィードストックのライン20中の油フローメーター16か
ら上流または下流に設置されている。したがって、分布
した制御システム14は流れ弁18の作動を制御して、さら
に下に詳述するように、目標のヨウ素価（I₂No._GOAL）
を達成する。分布した制御システム14は、また、PIDア
ルゴリズム（PID）を通してカリウム添加溶液のフロー
メーター22および自動的に調節可能な流れ弁24に結合さ
れている。フローメーター22は、好ましくは、油フロー
メータ16に類似するコリオリス型のフローメーターであ
る。流れ弁24はカーボンブラック反応器のカリウム添加
溶液のライン24中のフローメーター22から上流または下
流に設置されている。したがって、分布した制御システ
ム14は、また、さらに下に詳述するように、弁22の作動
を制御して、カリウム添加溶液の流速（K⁺S）を自動的
に調節して、目標のDBP値（DBP_GOAL）を達成する。

第３図を参照すると、本発明のカーボンブラックのプロ
セス制御システムの手順を概念的に記載するフローチャ
ートが示されている。表示S₁〜S₁₂は工程１〜12を示
す。プロセス制御システムをS₁に示すように実施すると
き、分布した制御システム14は、前述したように、それ
ぞれ、ヨウ素価のアルゴリズムおよびDBPのアルゴリズ
ムに従い、予測されるヨウ素価（I₂No._P）および予測さ
れるDBP値（DBP_P）をS₂に示すように発生する。好まし
くは、ヨウ素価のアルゴリズムおよび、したがって、前
方供給の入力変数についての方程式は、分布した制御シ
ステム14におけるサブルーチンとして具体化される。同
様に、DBPのアルゴリズムの方程式は、また、好ましく
はサブルーチンおける分布した制御システム14により実
施される。該I₂No._PおよびDBP_Pが計算された後、それら
は各々次いでシステムコントローラー10においてコンピ
ューターのメモリー内に保存される。分布した制御シス
テム14は、S₃に示すように、現在の入力変数の読みに基
づいて毎秒約１回でI₂No._PおよびDBP_Pの両者を計算す
る。次いで、各更新されたI₂No._PおよびDBP_Pをシステム
コントローラー10におけるメモリー中に保存する。次い
で、S₄に示すように、各２カ月の間隔にわたってコンピ
ューターのメモリー中に保存されたI₂No._PおよびDBP_Pの
値を分布した制御システム14により平均し、I₂No._AVGお
よびDBP_ANG、そしてコンピューターのメモリー中に保存
する。

２カ月の間隔にわたるI₂No._AVGに基づいて、新しいフィ
ードストックの流速（OIL_NEW）を次いで分布した制御シ
ステム14により、S₅に示すように、決定する。同様に、
２カ月にわたるDBP_AVGに基づいて、新しいカリウム添加
溶液の流速（K⁺S_AVG）をまた決定する。前述したよう
に、方程式（５）〜（７）、および方程式（17）〜（2
1）は、好ましくは、それぞれ、新しいフィードストッ
クの流速（OIL_NEW）および新しいカリウム添加溶液の流
速（K⁺S_NEW）の両者を決定するための分布した制御シス
テム14においてサブルーチンとして具体化される。新し
いフィードストックの流速（OIL_NEW）および新しいカリ
ウム添加溶液の流速（K⁺S_NEW）に基づいて、次いで分布
した制御システム14は、さらに下に詳述するように、PI
Dアルゴリズムを使用することによって、弁18および弁2
4を調節する程度を決定する。次いで、新しいフィード
ストックの流速（OIL_NEW）および新しいカリウム添加溶
液の流速（K⁺S_NEW）の各々は２カ月毎に更新される。次
いで、弁18および弁24は、順番に、それぞれ、新しいI₂
No._AVGおよびDBP_AVGに基づいて調節されて、S₇に示すよ
うに、新しい流速を達成する。

本発明のオフラインの実験室の測定の特徴における第１
工程はS₈に示されており、これはシステムコントローラ
ー10が、カーボンブラックの試料を採取する期間の間毎
秒（または他の間隔をおいた間隔で）計算されるI₂No._P
およびDBP_Pの両者の平均および標準偏差を計算する。生
成されるカーボンブラックを間隔をおいた間隔で、例え
ば、通常約１〜４時間以内でサンプリングし、そして、
S₉に示すように、試料のヨウ素価およびDBPの両者を実
験室において測定する（I₂No._LABおよびDBP_LAB）。前述
のように、カーボンブラックのサンプリングの間隔は約
２〜20分の範囲内である。次いで、ヨウ素価のアルゴリ
ズムについての新しいシステムのインターセプト（KO）
を、システムコントローラー10により、S₁₀に示すよう
に、試料を採取する期間の間に計算したI₂No._LABおよび
I₂No._AVGに基づいて更新する。好ましくは、方程式
（８）〜（14）は、前述したように、システムコントロ
ーラー10におけるサブルーチンとして具体化される。同
様に、目盛りのファクター（Ｆ）を、また、試料を採取
する期間の間DBP_LABおよびDBP_AVGに基づいて調節する。
好ましくは、方程式（22）〜（29）は、前述したよう
に、分布した制御システム14におけるサブルーチンとし
て実施する。次いで、新しいシステムのインターセプト
（KO_NEW）を使用して、S₁₁に示すように、次のカーボン
ブラックの試料を採取するまで、より正確な予測される
ヨウ素価（I₂No._P）を決定するためにヨウ素価のアルゴ
リズムを更新する。同様に、新しい目盛りのファクター
（F_NEW）を使用して、S₁₁に示すように、次のカーボン
ブラックの試料を採取するまで、より正確なDBP値を決
定するためにDBPのアルゴリズムを更新する。S₁₂に示す
ように、ヨウ素価のアルゴリズムおよびDBPのアルゴリ
ズムの各々は、カーボンブラックの試料を採取するとき
はいつでも、したがって約１〜４時間毎の範囲内に更新
される。

第４図を参照すると、ヨウ素価のアルゴリズムに従いヨ
ウ素価（I₂No._P）およびDBPのアルゴリズムに従いDBP_P
の両者を予測するときの分布した制御システム14の手順
を概念的に記載するフローチャートが示されている。分
布した制御システム14は、まず、S₁に示すように、ヨウ
素価のアルゴリズムについて前方供給の入力変数および
DBPのアルゴリズムについて入力変数を計算するために
必要な入力データを読む。ヨウ素価のアルゴリズムにつ
いての入力変数は、フィードストックの流速、ガスの流
速、空気の流速、空気の予熱温度、および空気の湿度を
包含する。前述したように、ATBG（燃料の品質）は計算
された制御変数であり、そしてATBO（フィードストック
の品質）は本質的に一定の制御変数である。DBPのアル
ゴリズムについての入力変数は、カリウム添加溶液の流
速およびフィードストックの流速である。

入力のデータを読んだ後、S₂に示すように、分布した制
御システムは、次いで、入力データを各変数について許
容されうる値の範囲と比較する。値がその許容されうる
範囲（BAD）の範囲外である場合、ディジタル信号であ
る悪いデータのフラッグを、S₃に示すように、セットす
る。悪いデータのフラッグがセットされると、I₂No._Pお
よび／またはDBP_Pはそのデータに基づいて計算されな
い。すべてのデータが許容範囲内に入る場合は、S₄に示
すように、I₂No._PおよびDBP_Pの両者は、それぞれ、ヨウ
素価のアルゴリズムおよびDBPのアルゴリズムを使用す
ることによって、その組の入力データに基づいて計算さ
れる。次いで、I₂No._PおよびDBP_Pの両者は、S₅に示すよ
うに、各出力変数が入るであろう、現実の範囲と比較さ
れる。I₂No._PまたはDBP_Pが許容範囲内に入らない場合、
悪いデータのフラッグをセットし、そしてI₂No._Pおよび
／またはDBP_Pについての現在の値は、一方または双方が
そのそれぞれの許容範囲の外にあるかどうかに依存して
使用されない。I₂No._PまたはDBP_Pはそれらの許容範囲内
に入る場合、それらの値は、S₆に示すように、システム
コントローラー10のコンピューターのメモリーに保存さ
れ、そして後に（間隔をおいた間隔の終わりにおいて）
各々使用して、それぞれ、フィードストックの流速およ
びカリウム添加溶液の流速を更新する。

第５図を参照すると、フィードストックの流速およびカ
リウム添加溶液の流速の両者を調節するための分布した
制御システム14の手順を概念的に記載するフローチャー
トが示されている。S₁に示すように、悪いデータのフラ
ッグを、第４図においてS₃に示すように、ヨウ素価およ
び／またはDBPの予測手順（BAD）の間にセットされた場
合、悪いデータのフラッグをクリアーし、そして第５図
に示す調節の手順は、どららのアルゴリズムが悪い入力
データを有したかについて、その間隔をおいた間隔の間
に実施されない。しかしながら、悪いデータのフラッグ
が２分の間隔の間にセットされない場合、S₂に示すよう
に、分布した制御システム14は新しいフィードストック
の設定点（OIL_NEW）および／またはカリウム添加溶液の
設定点（K⁺S_NEW）を決定するために入力データを読む。
OIL_NEWについての入力データは、方程式（７）において
定義されるように、AIR_AVG，GAS_AVG,ATBGおよびOAC_AVG
を包含する。K⁺S_NEWについての入力データは、方程式
（21）において定義されるように、K⁺S_AVG，OIL_AVG，DB
P_AVG、およびX_AVGを包含する。

次いで、入力データを、S₃に示すように、各項について
値の許容範囲と比較する。値がそれらの許容範囲外に入
る場合、悪いデータのフラッグはセットされる（BA
D）。したがって、フィードストックの流速の設定点（O
IL_NEW）およびカリウム添加溶液の設定点（K⁺S_NEW）
は、一方および／または双方が悪い場合、その間隔をお
いた間隔について調節されない。値のすべてがそれらの
許容範囲内に入る場合、S₄に示すように、OIL_NEWおよび
K⁺S_NEWの各々は前述したように更新される。次いで、OI
L_NEWおよびK⁺S_NEWの両者を、S₅に示すように、許容範囲
の値と比較する。OIL_NEWまたはK⁺S_NEWがそのそれぞれの
許容範囲内に入らない場合（BAD）、それぞれの項およ
びその流速の手順の終わりは調節されない。OIL_NEWおよ
びK⁺S_NEWがそれらの許容範囲内に入る場合、OIL_NEWおよ
びK⁺S_NEWの各々はPIDアルゴリズムにより処理されて、S
₆に示すように、それぞれ、フィードストックの流速お
よびカリウム添加溶液の流速を更新する。

第６図を参照すると、新しいフィードストックの流速
（OIL_NEW）を調節するか、あるいは新しいカリウム添加
溶液の流速（K⁺S_NEW）を調節するために使用することが
好ましい、典型的なアルゴリズムが概略的に示されてい
る。フィードストックのフローメーター16およびカリウ
ム添加溶液のフローメーター22の各々を、それぞれ、流
れトランスミッター（FT）に結合されている。各流れト
ランスミッター（FT）は、順番に、分布した制御システ
ム14に結合されており、そしてそのそれぞれのフローメ
ーターにより感知され測定された流速に相当する信号
（F_m）を伝送する。次いで、フィードストックおよびカ
リウム添加溶液についての新しい流速の設定点について
の信号（F_SP）の各々を、フローメーターにより発生し
たそれぞれの測定された流速の信号（F_m）と比較する。
それぞれの比較に基づいて、それぞれの流速の設定点の
信号（F_SP）−それぞれの測定された流速の信号（F_m）
に等しい、誤差信号（ｅ（ｔ））を、各それぞれの流速
について発生させる。次いで、それぞれの誤差信号（ｅ
（ｔ））に基づいて、この分野において知られている、
それぞれのDBPのアルゴリズムは、流速の設定点を達成
するためにそれぞれの流れ弁18または24になすべき調節
に相当する、出力信号（ｃ（ｔ））を発生させる。次い
で、出力信号を空気コンバーター（I/P）へのそれぞれ
の電流に送る。空気コンバーター（I/P）への電流の各
々は、それぞれ、油流れ弁18およびカリウム添加溶液の
流れ弁24へ結合して各それぞれの弁を調節する。したが
って、空気コンバーター（I/P）への電流の各々は、そ
れぞれのPID出力信号（ｃ（ｔ））に相当する加圧され
た出力を発生し、次いでPID出力信号（ｃ（ｔ））はそ
のそれぞれの弁を調節して流速の設定点を達成する。し
たがって、各PIDアルゴリズムは、誤差の信号（ｅ
（ｔ））がもはや存在せず、こうして流速の設定点が達
成されるまで、出力信号（ｃ（ｔ））を発生し続ける。

第７図を参照すると、各カーボンブラックの試料の期間
の終わりにおいて、ヨウ素価のアルゴリズムのシステム
のインターセプト（KO）および／またはDBPのアルゴリ
ズムの目盛りのファクター（Ｆ）を更新するためのシス
テムコントローラー10の手順を概念的に記載するフロー
チャートが示されている。S₁に示すように、システムコ
ントローラーは、試料を採取する期間の間に計算しそし
て保存したI₂No._PおよびDBP_Pをメモリーから呼び戻す。
システムコントローラーが適切にデータを呼び戻すこと
ができない（不成功）場合、アルゴリズムは調節されな
い。次いで、システムコントローラー10現在のI₂No._LAB
およびDBP_LABについての値を読み、そしてそれらを許容
範囲の値と比較する。いずれかの値が範囲外である場
合、そのそれぞれのアルゴリズムは調節されない。次い
で、システムコントローラー10は累積合計手順を使用
し、この累積合計手順は、S₃に示すように、現在のI₂N
o._LABおよびDBP_LAB値について現在の合計S_H(i)および／
またはS_L(i)を決定する。いずれかの測定された出力変
数（I₂No._LABまたはDBP_LAB）についてS_H(i)≧ｈまたはS
_L(i)≦−ｈである場合、システムコントローラーはアラ
ーム信号を発生する。アラーム信号が発生される場合、
ヨウ素価のアルゴリズムについてのカルマンフィルター
の増加（K_I）および／またはDBPのアルゴリズムについ
てのDBPのカルマンフィルターの増加（K_D）を、アラー
ム信号が一方または双方の出力変数について発生される
かどうかに依存して、１に等しくセットする。したがっ
て、ヨウ素価のアルゴリズムについての新しいシステム
のインターセプト（KO_NEW）および／またはDBPのアルゴ
リズムについての新しい目盛りのファクター（F_NEW）
は、両者共、それぞれ、I₂No._LABおよびDBP_LABの実験室
で測定した値にのみに基づく。しかしながら、アラーム
信号が発生されない場合、システムコントローラーは新
しい濾過された分析の性質、I₂No._FILTERおよびDBP
_FILTERを決定し、次いで、S₄に示すように、システムの
インターセプト定数（KO）および目盛りのファクター
（Ｆ）を調節して、それぞれ、ヨウ素価のアルゴリズム
およびDBPのアルゴリズムを更新する。次いで、S₅に示
すように、新しいシステムのインターセプトについての
値（KO_NEW）および目盛りのファクターについての値（F
_NEW）各値について許容範囲と比較する。いずれかの値
が範囲外である場合、それはそれぞれのアルゴリズムの
更新に使用されない。KO_NEWおよびF_NEWについての値の
各々が範囲内である場合、それらは、S₆に示すように、
メモリー中に保存される。値がメモリー中に保存される
と、システムコントローラー10は、S₇に示すように、次
に試料期間の終わりまで、データの入口フラッグをクリ
アーする。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の制御システムを使用することができ
る。ファーネスカーボンブラックの反応器の１例を概略
的に示す。第２図は、本発明のプロセス制御システムのハードウェ
アー成分を概略的に示す。第３図は、ヨウ素価および／またはDBPを制御する本発
明のプロセス制御システムの手順を概念的に示すフロー
チャートである。第４図は、本発明に従いヨウ素価およびDBPを予測する
ときの第２図のプロセス制御システムの手順を概念的に
示すフローチャートである。第５図は、本発明に従い、それぞれ、目標のヨウ素価お
よび目標のDBPを達成するためにフィードストックの流
速およびカリウム添加溶液の流速を調節する、第２図の
分布した制御システムの手順を概念的に示すフローチャ
ートである。第６図は、それぞれ、目標のヨウ素価および目標のDBP
を達成するためにフィードストックの流速およびカリウ
ム添加溶液の流速を調節するとき、本発明に従い使用す
るPIDアルゴリズムを概略的に示す。第７図は、各々カーボンブラックの試料の期間の終わり
においてヨウ素価のアルゴリズムおよびDBPのアルゴリ
ズムを調節する、第２図のシステムコントローラーの手
順を概略的に示す。 10…システムコントローラー、 12…バス、 14…分布した制御システム、 16…油フローメーター、 18…流れ弁、 20…フィードストックのライン、 22…カリウム添加溶液のフローメーター、 24……自動的に調節可能な流れ弁、 26…カリウム添加溶液のライン、 S₁〜S₁₂…工程１〜12。

フロントページの続き (72)発明者メルビンシー．デニスアメリカ合衆国，テキサス 79065，パンパ，ピー．オー．ボックス 5001，３マイルズウェストハイウェイ 60，パンパアールアンドデー，キャボットコーポレーション (72)発明者デビッドジェー．カウルアメリカ合衆国，テキサス 79065，パンパ，ピー．オー．ボックス 5001，３マイルズウェストハイウェイ 60，パンパアールアンドデー，キャボットコーポレーション (72)発明者ジェイムズエル．ライスアメリカ合衆国，ジョージア 30328，アトランタ，ピーチツリーダンウッディロード 6600，エイバシィロー，ビルディング 300，スート 500，キャボットコーポレーション (72)発明者トーマスエル．ウェーバーアメリカ合衆国，マサチューセッツ 01821，ビレリカ，コンコードロード 157，ビレリカテクニカルセンター, キャボットコーポレーション

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】次の工程：間隔をおいた間隔で、カーボンブラック反応器が作動し
ている間、カーボンブラックの生成において利用される
少なくとも１つの入力変数を測定し、少なくとも１つのアルゴリズムを使用して、前記間隔を
おいた間隔の間測定した前記少なくとも１つの入力変数
に基づいて少なくとも１つのカーボンブラックの出力変
数を間隔をおいた予測間隔で予測し、間隔をおいた平均間隔で、前記少なくとも１つの予測さ
れる出力の平均値を前記平均間隔にわたって決定し、そ
して間隔をおいた間隔で、前記少なくとも１つの予測された
出力変数の前記平均値と前記反応器が作動している間の
前記少なくとも１つの出力変数の目標値との間の差を利
用して、調節アルゴリズムに従い少なくとも１つの前記
入力変数を調節して、実質的に一定した量のカーボンブ
ラックを得るためにその出力変数の目標値を達成する、からなる、カーボンブラック反応器におけるカーボンブ
ラックの生成を制御する方法。
【請求項２】さらに、次の工程：間隔をおいたサンプリング間隔で、カーボンブラック反
応器が作動している間生成されるカーボンブラックをサ
ンプリングし、カーボンブラック反応器が作動している間、前記カーボ
ンブラックの試料から前記アルゴリズムにより予測され
る前記少なくとも１つの出力変数を測定し、そして前記少なくとも１つの出力変数の前記測定値に基づいて
前記少なくとも１つのアルゴリズムを調節して、前記少
なくとも１つの出力変数をより正しく予測する、からなる、請求項第１項記載のカーボンブラックの生成
を制御する方法。
【請求項３】さらに、次の工程：前記少なくとも１つのカーボンブラックの出力変数の前
記測定値を監視して、前記少なくとも１つの出力変数の
平均における望ましくないシフトを検出する、からなる、請求項２に記載のカーボンブラックの生成を
制御する方法。
【請求項４】構成成分：カーボンブラック反応器が作動している間、カーボンブ
ラックの生成において利用される少なくとも１つの入力
変数を間隔をおいた間隔で測定する計量手段、前記計量手段に結合されており、前記間隔をおいた間隔
の間に測定される前記少なくとも１つの入力変数を使用
する少なくとも１つのアルゴリズムに従い、カーボンブ
ラックの少なくとも１つの出力変数を間隔をおいた間隔
で予測する計算手段、前記計算手段は、さらに、前記少
なくとも１つの予測される出力変数の平均値を間隔をお
いた平均間隔で決定する、および前記計算手段に結合されており、前記少なくとも１つの
予測される出力変数の前記平均値と前記少なくとも１つ
の出力変数の目標値との間の差を利用して、前記反応器
が作動している間その出力変数の目標値を達成する調節
アルゴリズムに従い前記少なくとも１つの入力変数を間
隔をおいた間隔で調節して、実質的に一定した量のカー
ボンブラックを得る、調節手段、からなる、カーボンブラック反応器におけるカーボンブ
ラックの生成を制御する装置。
【請求項５】さらに、構成成分：カーボンブラック反応器が作動している間生成されるカ
ーボンブラックを間隔をおいた間隔でサンプリングし、
こうして前記の少なくとも１つの出力変数をカーボンブ
ラックの試料から測定できるようにするサンプリング手
段、ここで前記計算手段は前記少なくとも１つの出力変
数の前記測定値に対して応答して、前記少なくとも１つ
の出力変数の前記測定値を利用することによって前記少
なくとも１つのアルゴリズムを調節して、前記出力変数
をより正しく予測する、からなる、請求項４記載のカーボンブラック反応器にお
けるカーボンブラックの生成を制御する装置。