JPH0693006A - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
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- JPH0693006A JPH0693006A JP27118392A JP27118392A JPH0693006A JP H0693006 A JPH0693006 A JP H0693006A JP 27118392 A JP27118392 A JP 27118392A JP 27118392 A JP27118392 A JP 27118392A JP H0693006 A JPH0693006 A JP H0693006A
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- vinyl chloride
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 塩化ビニル又は塩化ビニルを含む単量体混合
物を懸濁重合するに際し、重合器内の反応混合物を昇温
して重合反応を行う工程を有する塩化ビニル系重合体の
製造方法において、前記昇温時に前記重合器中にスチー
ムを吹き込むことを特徴とする重合体製造方法。 【効果】 昇温に要する時間を短縮することができるの
で、生産性が向上する。しかも、重合体中の粗粒の発生
も抑制され、得られる重合体を成形した場合のフィッシ
ュアイが少なく、重合器内の重合体スケールの付着も防
止される。
物を懸濁重合するに際し、重合器内の反応混合物を昇温
して重合反応を行う工程を有する塩化ビニル系重合体の
製造方法において、前記昇温時に前記重合器中にスチー
ムを吹き込むことを特徴とする重合体製造方法。 【効果】 昇温に要する時間を短縮することができるの
で、生産性が向上する。しかも、重合体中の粗粒の発生
も抑制され、得られる重合体を成形した場合のフィッシ
ュアイが少なく、重合器内の重合体スケールの付着も防
止される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塩化ビニル又は塩化ビ
ニルを含む単量体混合物の懸濁重合による塩化ビニル系
重合体の製造方法に関する。
ニルを含む単量体混合物の懸濁重合による塩化ビニル系
重合体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、塩化ビニル又は塩化ビニルを含
む単量体混合物（以下、塩化ビニル等という）の懸濁重
合は、ジャケット及び還流コンデンサを備えた重合器中
に水性媒体及び分散剤を仕込み、続いて重合開始剤を仕
込み、次に重合器内を排気した後、単量体を仕込み、更
に必要に応じてその他の添加剤を加えた後、ジャケット
に温水を通すことにより重合器中の反応混合物を昇温
し、所定温度に保ちながら重合反応を行わせる方法によ
り実施されている。
む単量体混合物（以下、塩化ビニル等という）の懸濁重
合は、ジャケット及び還流コンデンサを備えた重合器中
に水性媒体及び分散剤を仕込み、続いて重合開始剤を仕
込み、次に重合器内を排気した後、単量体を仕込み、更
に必要に応じてその他の添加剤を加えた後、ジャケット
に温水を通すことにより重合器中の反応混合物を昇温
し、所定温度に保ちながら重合反応を行わせる方法によ
り実施されている。
【０００３】近年、生産性向上の方法の一つとして、反
応混合物の昇温に要する時間の短縮化が図られている。
昇温時間の短縮化の方法として、例えば、水性媒体及び
塩化ビニル等の単量体の少なくとも１種を予め加熱して
仕込む方法（所謂ホットチャージ法）が提案されている
（特公昭62−39601 号）。このホットチャージ法は、重
合器の大型化、還流コンデンサの使用に伴う重合器の加
熱能力不足を補う点からも優れている。
応混合物の昇温に要する時間の短縮化が図られている。
昇温時間の短縮化の方法として、例えば、水性媒体及び
塩化ビニル等の単量体の少なくとも１種を予め加熱して
仕込む方法（所謂ホットチャージ法）が提案されている
（特公昭62−39601 号）。このホットチャージ法は、重
合器の大型化、還流コンデンサの使用に伴う重合器の加
熱能力不足を補う点からも優れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】然しながら、このホッ
トチャージ方法によれば、重合開始剤の仕込みと同時に
その重合開始剤が急激に分解するため、得られる重合体
をシート等に成形した場合のフィッシュアイが著しく増
大し、かつ粗粒が発生するという問題がある。更に、重
合器内壁等への重合体スケールの付着が増大するという
問題もある。
トチャージ方法によれば、重合開始剤の仕込みと同時に
その重合開始剤が急激に分解するため、得られる重合体
をシート等に成形した場合のフィッシュアイが著しく増
大し、かつ粗粒が発生するという問題がある。更に、重
合器内壁等への重合体スケールの付着が増大するという
問題もある。
【０００５】従って、本発明の目的は、昇温に要する時
間を短縮することができるとともに、得られる重合体を
成形した場合のフィッシュアイが少なく、粗粒の発生を
防止することができ、更に、重合器内の重合体スケール
付着を効果的に防止することができる、塩化ビニル系重
合体の製造方法を提供することにある。
間を短縮することができるとともに、得られる重合体を
成形した場合のフィッシュアイが少なく、粗粒の発生を
防止することができ、更に、重合器内の重合体スケール
付着を効果的に防止することができる、塩化ビニル系重
合体の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究を
重ねた結果、上記課題を解決した。本発明は、塩化ビニ
ル又は塩化ビニルを含む単量体混合物を懸濁重合するに
際し、重合器内の反応混合物を昇温して重合反応を行う
工程を有する塩化ビニル系重合体の製造方法において、
前記昇温時に前記重合器中にスチームを吹き込むことを
特徴とする重合体製造方法を提供するものである。
重ねた結果、上記課題を解決した。本発明は、塩化ビニ
ル又は塩化ビニルを含む単量体混合物を懸濁重合するに
際し、重合器内の反応混合物を昇温して重合反応を行う
工程を有する塩化ビニル系重合体の製造方法において、
前記昇温時に前記重合器中にスチームを吹き込むことを
特徴とする重合体製造方法を提供するものである。
【０００７】本発明の重合体製造方法による重合体の製
造は、例えば以下の方法で行われる。まず、重合器に水
性媒体、分散剤、重合開始剤、その他助剤を仕込み、重
合器内を脱気した後単量体を仕込み、攪拌して重合器内
の反応混合物を均一に混合する。前記の水性媒体の温度
は、40℃以下が好ましい。また、仕込み時間を短縮する
ために、水性媒体と単量体を同時に仕込むことも可能で
ある。次に、前記重合器中に直接スチームを吹き込むこ
とにより前記反応混合物を昇温する。所定の反応温度に
到達したらスチームの吹き込みを中止し、ジャケットに
冷却水を通水して重合反応熱を除去しながら重合を行
う。尚、重合中、スチーム吹き込みを中止した後におい
ては、スチーム吹き込み用ノズルへの重合体スケール付
着や重合体の詰まり等を防止するため、該ノズルを通し
て水を注入し、フラッシングを行うことが好ましい。
造は、例えば以下の方法で行われる。まず、重合器に水
性媒体、分散剤、重合開始剤、その他助剤を仕込み、重
合器内を脱気した後単量体を仕込み、攪拌して重合器内
の反応混合物を均一に混合する。前記の水性媒体の温度
は、40℃以下が好ましい。また、仕込み時間を短縮する
ために、水性媒体と単量体を同時に仕込むことも可能で
ある。次に、前記重合器中に直接スチームを吹き込むこ
とにより前記反応混合物を昇温する。所定の反応温度に
到達したらスチームの吹き込みを中止し、ジャケットに
冷却水を通水して重合反応熱を除去しながら重合を行
う。尚、重合中、スチーム吹き込みを中止した後におい
ては、スチーム吹き込み用ノズルへの重合体スケール付
着や重合体の詰まり等を防止するため、該ノズルを通し
て水を注入し、フラッシングを行うことが好ましい。
【０００８】スチームは、重合器中に均一に分散される
ように吹き込めばよく、例えば、重合器に取り付けられ
たスチーム吹き込み用ノズルから重合器中に均一に分散
されるように吹き込む。スチーム吹き込み用ノズルは、
重合器内の液相部に通じる位置に取り付けられているの
が好ましく、更に、重合器の底部に取り付けられている
のが好ましい。前記ノズルとしては、スチームサイレン
サ、ミキシングノズル、タンクミキシングエダクター等
を使用するのが好適である。一般に使用されるスプレー
ノズル等も使用可能であるが、使用時の騒音が大きいの
であまり好ましくない。
ように吹き込めばよく、例えば、重合器に取り付けられ
たスチーム吹き込み用ノズルから重合器中に均一に分散
されるように吹き込む。スチーム吹き込み用ノズルは、
重合器内の液相部に通じる位置に取り付けられているの
が好ましく、更に、重合器の底部に取り付けられている
のが好ましい。前記ノズルとしては、スチームサイレン
サ、ミキシングノズル、タンクミキシングエダクター等
を使用するのが好適である。一般に使用されるスプレー
ノズル等も使用可能であるが、使用時の騒音が大きいの
であまり好ましくない。
【０００９】スチームの吹き込みは、上記したように重
合器中に水性媒体、分散剤、重合開始剤、単量体及びそ
の他の添加剤を仕込んだ後に開始する。また、スチーム
吹き込みと平行して、重合器に備えられたジャケットに
熱水を通して昇温を行うと、更に昇温時間を短縮するこ
とができる。また、スチームの吹き込みは、重合器内温
度が所定の反応温度に到達するまでの任意の時に終了す
ればよく、好ましくは、所定反応温度の５℃手前から所
定反応温度に到達する間に終了する。スチームの吹き込
み速度は、重合条件によって異なるが、目安としては仕
込まれた反応混合物総量 100kg当たり、１kg/min以下の
速度であり、昇温中その範囲内で増減させてもよい。ス
チーム圧力は、重合器内の最大圧力よりも高ければよ
く、安全上、重合器内最大圧力より１kgf/cm2 以上高い
ことが好ましい。
合器中に水性媒体、分散剤、重合開始剤、単量体及びそ
の他の添加剤を仕込んだ後に開始する。また、スチーム
吹き込みと平行して、重合器に備えられたジャケットに
熱水を通して昇温を行うと、更に昇温時間を短縮するこ
とができる。また、スチームの吹き込みは、重合器内温
度が所定の反応温度に到達するまでの任意の時に終了す
ればよく、好ましくは、所定反応温度の５℃手前から所
定反応温度に到達する間に終了する。スチームの吹き込
み速度は、重合条件によって異なるが、目安としては仕
込まれた反応混合物総量 100kg当たり、１kg/min以下の
速度であり、昇温中その範囲内で増減させてもよい。ス
チーム圧力は、重合器内の最大圧力よりも高ければよ
く、安全上、重合器内最大圧力より１kgf/cm2 以上高い
ことが好ましい。
【００１０】また、重合器内温度が所定の反応温度に達
した後においても、重合器内温度を調節する等必要に応
じてスチームの吹き込みを行ってもよい。更に、重合終
了後、未反応単量体を回収する時にスチームを吹き込む
ことにより未反応単量体の回収効率を向上させることも
できる。
した後においても、重合器内温度を調節する等必要に応
じてスチームの吹き込みを行ってもよい。更に、重合終
了後、未反応単量体を回収する時にスチームを吹き込む
ことにより未反応単量体の回収効率を向上させることも
できる。
【００１１】本発明の製造方法を適用して重合を行う単
量体は、塩化ビニル単独のほか、塩化ビニルを主成分と
する単量体混合物（通常、塩化ビニル50重量％以上）が
包含され、この塩化ビニルと共重合されるコモノマーと
しては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエ
ステル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等のアク
リル酸エステル若しくはメタクリル酸エステル、エチレ
ン、プロピレン等のオレフィン、無水マレイン酸、アク
リロニトリル、スチレン、塩化ビニリデン、その他塩化
ビニルと共重合可能な単量体が例示される。
量体は、塩化ビニル単独のほか、塩化ビニルを主成分と
する単量体混合物（通常、塩化ビニル50重量％以上）が
包含され、この塩化ビニルと共重合されるコモノマーと
しては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエ
ステル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等のアク
リル酸エステル若しくはメタクリル酸エステル、エチレ
ン、プロピレン等のオレフィン、無水マレイン酸、アク
リロニトリル、スチレン、塩化ビニリデン、その他塩化
ビニルと共重合可能な単量体が例示される。
【００１２】また、上記単量体を用いて水性媒体中で懸
濁重合する場合には、一般に分散剤が使用される。この
分散剤の種類は特に制限されず、従来一般に使用されて
いるものを使用することができ、例えば、メチルセルロ
ース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルセルロース等の水溶性セルロースエステル；水溶性及
び油溶性の部分ケン化ポリビニルアルコール；アクリル
酸重合体；ゼラチン等の水溶性ポリマー；ソルビタンモ
ノラウレート、ソルビタントリオレート、グリセリント
リスステアレート、エチレンオキシド／プロピレンオキ
シドブロックコポリマー等の油溶性乳化剤；ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレ
ングリセリンオレート、ラウリン酸ナトリウム等の水溶
性乳化剤等が挙げられ、これらは単独又は二種以上の組
み合わせで使用される。
濁重合する場合には、一般に分散剤が使用される。この
分散剤の種類は特に制限されず、従来一般に使用されて
いるものを使用することができ、例えば、メチルセルロ
ース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルセルロース等の水溶性セルロースエステル；水溶性及
び油溶性の部分ケン化ポリビニルアルコール；アクリル
酸重合体；ゼラチン等の水溶性ポリマー；ソルビタンモ
ノラウレート、ソルビタントリオレート、グリセリント
リスステアレート、エチレンオキシド／プロピレンオキ
シドブロックコポリマー等の油溶性乳化剤；ポリオキシ
エチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレ
ングリセリンオレート、ラウリン酸ナトリウム等の水溶
性乳化剤等が挙げられ、これらは単独又は二種以上の組
み合わせで使用される。
【００１３】重合開始剤も、従来塩化ビニル等の重合に
使用されているものでよく、例えば、ジイソプロピルパ
ーオキシジカーボネート、ジ−２−エチルヘキシルパー
オキシジカーボネート、ジエトキシエチルパーオキシジ
カーボネート等のパーオキシカーボネート化合物、ｔ−
ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシ
ネオデカネート、α−クミルパーオキシネオデカネー
ト、ｔ−ブチルパーオキシネオデカネート、ｔ−ヘキシ
ルパーオキシネオデカネート等のパーオキシエステル化
合物、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイ
ド、 2,4,4−トリメチルペンチル−２−パーオキシフェ
ノキシアセテート等の過酸化物、アゾビス− 2,4−ジメ
チルバレロニトリル、アゾビス（４−メトキシ− 2,4−
ジメチルバレロニトリル）等のアゾ化合物、過硫酸カリ
ウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素等が挙げられ、
これらは単独又は弐首位上の組み合わせで使用される。
重合開始剤は、水又は単量体の仕込中、或いは仕込終了
後に添加すればよく、予め単量体に均一に混合して単量
体とともに仕込んでもよい。また、水性エマルジョンと
して水性媒体とともに仕込んでもよい。さらに、塩化ビ
ニル等の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移動
剤、ｐＨ調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、重合体ス
ケール付着防止剤等を添加することも任意である。
使用されているものでよく、例えば、ジイソプロピルパ
ーオキシジカーボネート、ジ−２−エチルヘキシルパー
オキシジカーボネート、ジエトキシエチルパーオキシジ
カーボネート等のパーオキシカーボネート化合物、ｔ−
ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシ
ネオデカネート、α−クミルパーオキシネオデカネー
ト、ｔ−ブチルパーオキシネオデカネート、ｔ−ヘキシ
ルパーオキシネオデカネート等のパーオキシエステル化
合物、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイ
ド、 2,4,4−トリメチルペンチル−２−パーオキシフェ
ノキシアセテート等の過酸化物、アゾビス− 2,4−ジメ
チルバレロニトリル、アゾビス（４−メトキシ− 2,4−
ジメチルバレロニトリル）等のアゾ化合物、過硫酸カリ
ウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素等が挙げられ、
これらは単独又は弐首位上の組み合わせで使用される。
重合開始剤は、水又は単量体の仕込中、或いは仕込終了
後に添加すればよく、予め単量体に均一に混合して単量
体とともに仕込んでもよい。また、水性エマルジョンと
して水性媒体とともに仕込んでもよい。さらに、塩化ビ
ニル等の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移動
剤、ｐＨ調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、重合体ス
ケール付着防止剤等を添加することも任意である。
【００１４】以下、本発明の製造方法による塩化ビニル
等の一般的な懸濁重合を具体的に説明する。まず、水性
媒体、分散剤を仕込む。次に、重合器内を排気して減圧
した後、単量体を仕込み、攪拌しながら重合開始剤を仕
込む。その後、重合器内にスチームを吹き込みながら所
定の反応温度（通常、30〜80℃）に到達するまで昇温
し、該反応温度に保ちながら重合する。重合中には、必
要に応じて、水、分散剤及び重合開始剤の一種又は二種
以上を添加する。重合器の内圧が０〜７kgf/cm2 ・Ｇに
低下した時に、或いは重合器外周に装備されたジャケッ
ト内に流入、流出させる冷却水の入口温度と出口温度と
の差がほぼ等しくなった時（即ち、重合反応による発熱
がなくなった時）に、完了したと判断される。重合の際
に仕込まれる水性媒体、分散剤及び重合開始剤は、通
常、単量体 100重量部に対して、水性媒体20〜500 重量
部、分散剤0.01〜３重量部、重合開始剤0.01〜５重量部
である。
等の一般的な懸濁重合を具体的に説明する。まず、水性
媒体、分散剤を仕込む。次に、重合器内を排気して減圧
した後、単量体を仕込み、攪拌しながら重合開始剤を仕
込む。その後、重合器内にスチームを吹き込みながら所
定の反応温度（通常、30〜80℃）に到達するまで昇温
し、該反応温度に保ちながら重合する。重合中には、必
要に応じて、水、分散剤及び重合開始剤の一種又は二種
以上を添加する。重合器の内圧が０〜７kgf/cm2 ・Ｇに
低下した時に、或いは重合器外周に装備されたジャケッ
ト内に流入、流出させる冷却水の入口温度と出口温度と
の差がほぼ等しくなった時（即ち、重合反応による発熱
がなくなった時）に、完了したと判断される。重合の際
に仕込まれる水性媒体、分散剤及び重合開始剤は、通
常、単量体 100重量部に対して、水性媒体20〜500 重量
部、分散剤0.01〜３重量部、重合開始剤0.01〜５重量部
である。
【００１５】
【実施例】内容積が 2.1ｍ3 のステンレススチール製重
合器（攪拌装置及びジャケット付き）に、脱イオン水 8
50kgと、部分けん化ポリビニルアルコール 210ｇとセル
ロースエーテル 140ｇを水溶液にして投入した。重合器
内を50mmHgになるまで脱気した後、塩化ビニル単量体 6
85kgを仕込み、攪拌しながら、更に、ジ−２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート 380ｇをポンプで圧入
した。全ての仕込みが終了した時の重合器内の温度は32
℃であった。その後、重合器の底部に取り付けられたノ
ズルから重合器内液相部に 3.0kg/minの速度でスチーム
を吹き込み、昇温を開始した。重合器内温度が54℃を示
した時点でスチームの吹き込みを徐々に減少させ、重合
器内温度が57℃となる直前にスチーム吹き込みを終了し
た。ジャケットに冷水を通じ、重合器内を57℃に保ちな
がら重合を続けた。重合器内圧が 6.0kgf/cm2 ・Ｇに達
した時点で重合を停止して未反応の単量体を回収し、得
られた重合体をスラリー状で重合器外に抜き出し、脱水
乾燥した。
合器（攪拌装置及びジャケット付き）に、脱イオン水 8
50kgと、部分けん化ポリビニルアルコール 210ｇとセル
ロースエーテル 140ｇを水溶液にして投入した。重合器
内を50mmHgになるまで脱気した後、塩化ビニル単量体 6
85kgを仕込み、攪拌しながら、更に、ジ−２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート 380ｇをポンプで圧入
した。全ての仕込みが終了した時の重合器内の温度は32
℃であった。その後、重合器の底部に取り付けられたノ
ズルから重合器内液相部に 3.0kg/minの速度でスチーム
を吹き込み、昇温を開始した。重合器内温度が54℃を示
した時点でスチームの吹き込みを徐々に減少させ、重合
器内温度が57℃となる直前にスチーム吹き込みを終了し
た。ジャケットに冷水を通じ、重合器内を57℃に保ちな
がら重合を続けた。重合器内圧が 6.0kgf/cm2 ・Ｇに達
した時点で重合を停止して未反応の単量体を回収し、得
られた重合体をスラリー状で重合器外に抜き出し、脱水
乾燥した。
【００１６】得られた塩化ビニル重合体について、嵩比
重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイを下記
の方法で測定した。その結果を表１に示す。 (1) 嵩比重 ：JIS K 6721に従って測定した。 (2) 粒度分布：JIS Z 8801に準じた #60、 #80、#100、
#120、#150、#200の各篩を用いて篩分けし、通過量（重
量％）を計量した。 (3) 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム
合金製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料の塩化
ビニル重合体10ｇを採取して投入する。これにジオクチ
ルフタレート（以下、ＤＯＰという）15ccを加え、30分
放置してＤＯＰを重合体に充分浸透させる。その後、15
00Ｇの加速度下に過剰のＤＯＰを遠心分離し、重合体10
ｇに吸収されたＤＯＰの量を測定して、重合体 100ｇ当
たりに換算した。 (4) フィッシュアイ：試料の塩化ビニル重合体を 100重
量部、三塩基製硫酸鉛を１重量部、ステアリン酸鉛を
1.5重量部、酸化チタンを 0.2重量部、カーボンブラッ
クを 0.1重量部及びＤＯＰを50重量部の割合で調製した
混合物をロールを用いて 145℃で５分間混練した後、厚
さ 0.2mmのシートに成形し、シート 100cm2当たりに含
まれるフィッシュアイの個数を計数した。 また、上記の重合器内温度昇温に要した時間、及び、重
合終了後の重合器内のスケール付着状況を観察した結果
を表１に示す。
重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイを下記
の方法で測定した。その結果を表１に示す。 (1) 嵩比重 ：JIS K 6721に従って測定した。 (2) 粒度分布：JIS Z 8801に準じた #60、 #80、#100、
#120、#150、#200の各篩を用いて篩分けし、通過量（重
量％）を計量した。 (3) 可塑剤吸収量：内径25mm、深さ85mmのアルミニウム
合金製容器の底にグラスファイバーを詰め、試料の塩化
ビニル重合体10ｇを採取して投入する。これにジオクチ
ルフタレート（以下、ＤＯＰという）15ccを加え、30分
放置してＤＯＰを重合体に充分浸透させる。その後、15
00Ｇの加速度下に過剰のＤＯＰを遠心分離し、重合体10
ｇに吸収されたＤＯＰの量を測定して、重合体 100ｇ当
たりに換算した。 (4) フィッシュアイ：試料の塩化ビニル重合体を 100重
量部、三塩基製硫酸鉛を１重量部、ステアリン酸鉛を
1.5重量部、酸化チタンを 0.2重量部、カーボンブラッ
クを 0.1重量部及びＤＯＰを50重量部の割合で調製した
混合物をロールを用いて 145℃で５分間混練した後、厚
さ 0.2mmのシートに成形し、シート 100cm2当たりに含
まれるフィッシュアイの個数を計数した。 また、上記の重合器内温度昇温に要した時間、及び、重
合終了後の重合器内のスケール付着状況を観察した結果
を表１に示す。
【００１７】比較例１ 昇温中に重合器中へのスチーム吹き込みを行わず、ジャ
ケットに熱水を通じることにより昇温を行った以外は実
施例１と同様にして重合を行い、塩化ビニル重合体を得
た。得られた重合体について、実施例１と同様にして嵩
比重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイを測
定した。その結果を表１に示す。また、上記の重合器内
温度昇温に要した時間、及び、重合終了後の重合器内の
スケール付着状況を観察した結果を表１に示す。
ケットに熱水を通じることにより昇温を行った以外は実
施例１と同様にして重合を行い、塩化ビニル重合体を得
た。得られた重合体について、実施例１と同様にして嵩
比重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイを測
定した。その結果を表１に示す。また、上記の重合器内
温度昇温に要した時間、及び、重合終了後の重合器内の
スケール付着状況を観察した結果を表１に示す。
【００１８】比較例２ 重合器内を50mmHgになるまで脱気した後、70℃に加熱し
た脱イオン水 856kg、部分けん化ポリビニルアルコール
210ｇ、セルロースエーテル 140ｇの水溶液、及び塩化
ビニル単量体 685kgを同時に仕込んだ（ホットチャージ
法）。仕込み途中より攪拌を開始し、仕込み終了後、引
き続きジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネー
ト 380ｇをポンプで圧入した。全ての仕込みが終了した
時の重合器内温度は56℃であった。重合器内温度が上昇
するのを確認しながら徐々にジャケットに冷水を通じは
じめ、重合器内温度を57℃に保ちながら重合を続けた。
以下、実施例１と同様の操作を行い、塩化ビニル重合体
を得た。重合器内圧が 6.0kgf/cm2 ・Ｇに達した時点で
重合を停止して未反応の単量体を回収し、得られた重合
体をスラリー状で重合器外に抜き出し、脱水乾燥した。
得られた塩化ビニル重合体について、実施例１と同様に
嵩比重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイを
測定した。その結果を表１に示す。また、重合終了後の
重合器内のスケール付着状況を観察した結果を表１に示
す。
た脱イオン水 856kg、部分けん化ポリビニルアルコール
210ｇ、セルロースエーテル 140ｇの水溶液、及び塩化
ビニル単量体 685kgを同時に仕込んだ（ホットチャージ
法）。仕込み途中より攪拌を開始し、仕込み終了後、引
き続きジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネー
ト 380ｇをポンプで圧入した。全ての仕込みが終了した
時の重合器内温度は56℃であった。重合器内温度が上昇
するのを確認しながら徐々にジャケットに冷水を通じは
じめ、重合器内温度を57℃に保ちながら重合を続けた。
以下、実施例１と同様の操作を行い、塩化ビニル重合体
を得た。重合器内圧が 6.0kgf/cm2 ・Ｇに達した時点で
重合を停止して未反応の単量体を回収し、得られた重合
体をスラリー状で重合器外に抜き出し、脱水乾燥した。
得られた塩化ビニル重合体について、実施例１と同様に
嵩比重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイを
測定した。その結果を表１に示す。また、重合終了後の
重合器内のスケール付着状況を観察した結果を表１に示
す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明の塩化ビニル系重合体製造方法に
よれば、昇温に要する時間を短縮することができるの
で、生産性が向上する。しかも、重合体中の粗粒の発生
も抑制され、得られる重合体をシート等に成形した場合
のフィッシュアイも少なく、重合器内の重合体スケール
の付着も防止される。
よれば、昇温に要する時間を短縮することができるの
で、生産性が向上する。しかも、重合体中の粗粒の発生
も抑制され、得られる重合体をシート等に成形した場合
のフィッシュアイも少なく、重合器内の重合体スケール
の付着も防止される。
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化ビニル又は塩化ビニルを含む単量体
混合物を懸濁重合するに際し、重合器内の反応混合物を
昇温して重合反応を行う工程を有する塩化ビニル系重合
体の製造方法において、 前記昇温時に前記重合器中にスチームを吹き込むことを
特徴とする重合体製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27118392A JPH0693006A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27118392A JPH0693006A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0693006A true JPH0693006A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=17496510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27118392A Pending JPH0693006A (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0693006A (ja) |
-
1992
- 1992-09-14 JP JP27118392A patent/JPH0693006A/ja active Pending
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