JPH0694703A - 金属中の介在物浮上分離法 - Google Patents
金属中の介在物浮上分離法Info
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- JPH0694703A JPH0694703A JP4243508A JP24350892A JPH0694703A JP H0694703 A JPH0694703 A JP H0694703A JP 4243508 A JP4243508 A JP 4243508A JP 24350892 A JP24350892 A JP 24350892A JP H0694703 A JPH0694703 A JP H0694703A
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- JP
- Japan
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- metal
- target metal
- tellurium
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 電子ビーム溶解により目的金属中の光金属介
在物を浮上分離させる方法において、溶融した目的金属
の粘性および目的金属と介在物の界面エネルギーを低下
させる元素を目的金属および／または浴材に添加して、
この元素と共に目的金属を電子ビームにより溶解するこ
とを特徴とする。 【効果】 非金属介在物を速やかに浮上分離させること
ができ、しかも介在物の分解を回避できるので、金属中
の介在物の迅速で正確な測定が可能となる。
在物を浮上分離させる方法において、溶融した目的金属
の粘性および目的金属と介在物の界面エネルギーを低下
させる元素を目的金属および／または浴材に添加して、
この元素と共に目的金属を電子ビームにより溶解するこ
とを特徴とする。 【効果】 非金属介在物を速やかに浮上分離させること
ができ、しかも介在物の分解を回避できるので、金属中
の介在物の迅速で正確な測定が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子ビーム溶解法によ
り、金属中の非金属介在物を分解させることなく速やか
に分離浮上させる方法に関する。この方法は、金属中の
非金属介在物の定性および定量分析に有用である。
り、金属中の非金属介在物を分解させることなく速やか
に分離浮上させる方法に関する。この方法は、金属中の
非金属介在物の定性および定量分析に有用である。
【０００２】
【従来の技術】金属中の非金属介在物を分析する際の介
在物分離方法として、電子ビーム溶解法がある。この方
法は、高真空下水冷銅ハース上で金属を溶解し、溶融金
属の比重差や熱対流によって、金属中の非金属介在物を
外部からの汚染を受けることなく浮上分離させることが
可能である。この従来法としては特開昭１−70134 号に
示す方法がある。電子ビーム溶解法では、ドリップ溶解
あるいはボタン溶解にかかわらず、介在物の浮上凝集
は、溶鋼と介在物の比重差と界面エネルギーに起因し、
さらに浮上速度は溶鋼の粘性に依存する。そのため、介
在物の浮上を促進するのに、単に溶解条件の変更だけで
は本質的な解決にならなかった。
在物分離方法として、電子ビーム溶解法がある。この方
法は、高真空下水冷銅ハース上で金属を溶解し、溶融金
属の比重差や熱対流によって、金属中の非金属介在物を
外部からの汚染を受けることなく浮上分離させることが
可能である。この従来法としては特開昭１−70134 号に
示す方法がある。電子ビーム溶解法では、ドリップ溶解
あるいはボタン溶解にかかわらず、介在物の浮上凝集
は、溶鋼と介在物の比重差と界面エネルギーに起因し、
さらに浮上速度は溶鋼の粘性に依存する。そのため、介
在物の浮上を促進するのに、単に溶解条件の変更だけで
は本質的な解決にならなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、目的
金属中の非金属介在物を分解することなく浮上促進する
ことができる電子ビーム溶解方法を提供することにあ
る。
金属中の非金属介在物を分解することなく浮上促進する
ことができる電子ビーム溶解方法を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、電子ビーム
溶解による金属中の非金属介在物浮上分離の際に、目的
金属中および／または浴材中に、目的金属の粘性および
目的金属と介在物との界面エネルギーを低下させる物質
を微量添加しておくことによって、介在物の浮上と凝集
を促進できることを見いだし、本発明を完成した。
溶解による金属中の非金属介在物浮上分離の際に、目的
金属中および／または浴材中に、目的金属の粘性および
目的金属と介在物との界面エネルギーを低下させる物質
を微量添加しておくことによって、介在物の浮上と凝集
を促進できることを見いだし、本発明を完成した。
【０００５】本発明は、電子ビーム溶解法により目的金
属中の非金属介在物を浮上分離させる方法において、溶
融した目的金属の粘性および目的金属と介在物の界面エ
ネルギーを低下させる元素と共に目的金属を電子ビーム
により溶解することを特徴とする、目的金属中の非金属
介在物の浮上分離方法を要旨とする。
属中の非金属介在物を浮上分離させる方法において、溶
融した目的金属の粘性および目的金属と介在物の界面エ
ネルギーを低下させる元素と共に目的金属を電子ビーム
により溶解することを特徴とする、目的金属中の非金属
介在物の浮上分離方法を要旨とする。
【０００６】上記元素としてはセレンまたはテルルが好
ましく、これらは単体、合金または化合物の形態で使用
すればよい。この方法は、目的金属中の非金属介在物の
分析に有用である。
ましく、これらは単体、合金または化合物の形態で使用
すればよい。この方法は、目的金属中の非金属介在物の
分析に有用である。
【０００７】
【作用】本発明方法の対象となる目的金属には、炭素
鋼、ステンレス鋼、高合金鋼（マンガン、ニッケル、コ
バルト）、珪素鋼、鋳鉄等の全ての鉄鋼材料、ニッケル
基超合金、コバルト基超合金等の、主成分が鉄、ニッケ
ル、コバルト、マンガンである金属が挙げられる。
鋼、ステンレス鋼、高合金鋼（マンガン、ニッケル、コ
バルト）、珪素鋼、鋳鉄等の全ての鉄鋼材料、ニッケル
基超合金、コバルト基超合金等の、主成分が鉄、ニッケ
ル、コバルト、マンガンである金属が挙げられる。
【０００８】本発明では、目的金属の電子ビーム溶解中
に、目的金属の粘性および目的金属と非金属介在物の界
面エネルギーを低下させる元素を存在させることによ
り、溶融した目的金属の粘性および表面エネルギーを低
下させて非金属介在物を速やかに目的金属から排出す
る、すなわち浮上を促進することができる。目的金属
が、上記のような主成分を鉄、ニッケル、コバルト、マ
ンガンとする金属である場合は、目的金属の粘性および
表面エネルギーを低下させる元素としては、セレンまた
はテルルが好適に使用できる。セレンまたはテルルは、
表面活性元素であり、少量の添加であっても例えば溶鋼
の表面張力に影響することが報告されている（K. Nogi
and K. Ogino : Canadian Metal Quart., 22(1983), p1
9)。図１は、溶鉄中の添加元素が溶鉄の表面張力に及ぼ
す影響を示したものである。
に、目的金属の粘性および目的金属と非金属介在物の界
面エネルギーを低下させる元素を存在させることによ
り、溶融した目的金属の粘性および表面エネルギーを低
下させて非金属介在物を速やかに目的金属から排出す
る、すなわち浮上を促進することができる。目的金属
が、上記のような主成分を鉄、ニッケル、コバルト、マ
ンガンとする金属である場合は、目的金属の粘性および
表面エネルギーを低下させる元素としては、セレンまた
はテルルが好適に使用できる。セレンまたはテルルは、
表面活性元素であり、少量の添加であっても例えば溶鋼
の表面張力に影響することが報告されている（K. Nogi
and K. Ogino : Canadian Metal Quart., 22(1983), p1
9)。図１は、溶鉄中の添加元素が溶鉄の表面張力に及ぼ
す影響を示したものである。
【０００９】目的金属の粘性および表面エネルギーを低
下させる元素は、単体として用いてもよいが、該金属を
含み目的金属に速やかに溶解する合金として用いること
もできる。例えば、目的金属と同一組成の金属に該元素
を高濃度で含有させた合金を予め作製して用いれば、目
的金属との合金化が速やかに起こり、かつ該元素の蒸発
を最小限に抑えることができる点で好ましい。また、セ
レナイドやテルライド等の化合物の形態で用いることも
できる。
下させる元素は、単体として用いてもよいが、該金属を
含み目的金属に速やかに溶解する合金として用いること
もできる。例えば、目的金属と同一組成の金属に該元素
を高濃度で含有させた合金を予め作製して用いれば、目
的金属との合金化が速やかに起こり、かつ該元素の蒸発
を最小限に抑えることができる点で好ましい。また、セ
レナイドやテルライド等の化合物の形態で用いることも
できる。
【００１０】本発明において、上記表面活性元素を目的
金属中に添加する方法は、特に限定されない。該元素
が、電子ビーム溶解の際に目的金属中に存在して、溶融
した目的金属の粘性を下げ、目的金属と介在物の界面エ
ネルギーを低下させるようにすればよい。そのために
は、例えば、試料の一部に孔をあけてセレン、テルル等
の元素を純物質、合金あるいはセレナイド、テルライド
等の化合物の形態で埋め込み、水冷銅ハース上で電子ビ
ームにより溶解する方法がある。この方法は、ドリップ
方式、ボタン方式のいずれの電子ビーム溶解法において
も行える。なお、セルナイド、テルライドのような化合
物の形態で埋め込み、溶解した場合にも、本発明に関し
ては同一の効果が得られる。
金属中に添加する方法は、特に限定されない。該元素
が、電子ビーム溶解の際に目的金属中に存在して、溶融
した目的金属の粘性を下げ、目的金属と介在物の界面エ
ネルギーを低下させるようにすればよい。そのために
は、例えば、試料の一部に孔をあけてセレン、テルル等
の元素を純物質、合金あるいはセレナイド、テルライド
等の化合物の形態で埋め込み、水冷銅ハース上で電子ビ
ームにより溶解する方法がある。この方法は、ドリップ
方式、ボタン方式のいずれの電子ビーム溶解法において
も行える。なお、セルナイド、テルライドのような化合
物の形態で埋め込み、溶解した場合にも、本発明に関し
ては同一の効果が得られる。
【００１１】また、本発明方法は、特願平４−6931号お
よび特願平４−11347 号に示したような、目的金属と同
一組成を有する金属あるいは目的金属中介在物に不活性
な金属を浴材として用いて、電子ビーム溶解を行う場合
にも適用できる。その場合、上記のようにして目的金属
試料の一部にSeやTeを埋め込む方法の他に、浴材の目的
金属と合金化する部分に埋め込む方法がある。また、浴
材にSeやTeを添加して予備溶解等を行って、あらかじめ
SeやTeを含む浴材を用意してもよい。
よび特願平４−11347 号に示したような、目的金属と同
一組成を有する金属あるいは目的金属中介在物に不活性
な金属を浴材として用いて、電子ビーム溶解を行う場合
にも適用できる。その場合、上記のようにして目的金属
試料の一部にSeやTeを埋め込む方法の他に、浴材の目的
金属と合金化する部分に埋め込む方法がある。また、浴
材にSeやTeを添加して予備溶解等を行って、あらかじめ
SeやTeを含む浴材を用意してもよい。
【００１２】セレン、テルル等の表面活性金属の添加量
は、目的金属の物性値を変化させ得る量で、しかも介在
物と化学的に反応しない程度の量とするために、0.005
〜0.5 重量％の範囲が望ましい。セレン、テルルを用い
る場合、両者とも蒸気圧が高く、電子ビーム溶解が高真
空中で行われることも考慮して、必要量以上に添加しな
いことが装置の都合上望ましい。
は、目的金属の物性値を変化させ得る量で、しかも介在
物と化学的に反応しない程度の量とするために、0.005
〜0.5 重量％の範囲が望ましい。セレン、テルルを用い
る場合、両者とも蒸気圧が高く、電子ビーム溶解が高真
空中で行われることも考慮して、必要量以上に添加しな
いことが装置の都合上望ましい。
【００１３】本発明における電子ビーム溶解法としては
従来法が使用でき、いわゆるドリップ溶解方式やボタン
溶解方式のいずれによってもよい。また、金属浴を用い
る場合、ドリップ溶解方式では、まず水冷銅ハース上に
金属浴を形成し溶解した後、上方の金属試料に電子ビー
ムを照射し、目的金属を液滴として金属浴に滴下する。
金属液滴を、固体状態の金属浴に滴下した後、金属浴と
ともに再溶解を行ってもよい。ボタン溶解方式では、水
冷銅ハース上に金属浴を形成した後、その上に目的金属
試料を置き、電子ビームにより溶解させる。この場合、
電子ビームを浴の方に照射することによって、試料を直
接加熱することなく試料を溶解することができ、この方
法によれば試料の過熱を防ぎ、介在物の分解等を避ける
という利点がある。また、表面に凝集した介在物をボー
ル盤で削り取った金属浴の、その削られた部分に試料を
埋め込んで、電子ビームを照射する方法もある。
従来法が使用でき、いわゆるドリップ溶解方式やボタン
溶解方式のいずれによってもよい。また、金属浴を用い
る場合、ドリップ溶解方式では、まず水冷銅ハース上に
金属浴を形成し溶解した後、上方の金属試料に電子ビー
ムを照射し、目的金属を液滴として金属浴に滴下する。
金属液滴を、固体状態の金属浴に滴下した後、金属浴と
ともに再溶解を行ってもよい。ボタン溶解方式では、水
冷銅ハース上に金属浴を形成した後、その上に目的金属
試料を置き、電子ビームにより溶解させる。この場合、
電子ビームを浴の方に照射することによって、試料を直
接加熱することなく試料を溶解することができ、この方
法によれば試料の過熱を防ぎ、介在物の分解等を避ける
という利点がある。また、表面に凝集した介在物をボー
ル盤で削り取った金属浴の、その削られた部分に試料を
埋め込んで、電子ビームを照射する方法もある。
【００１４】本発明によれば、従来浮上に多大な時間を
要した小径の介在物についても、短時間で浮上させるこ
とが期待でき、小径介在物の迅速評価にも適用できる。
本発明方法により浮上分離させた非金属介在物の量は、
光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡、ＥＰＭＡ（Ｘ線マイク
ロアナライザ) 等の既存の表面解析法により分析するこ
とができ、正確な評価が可能である。
要した小径の介在物についても、短時間で浮上させるこ
とが期待でき、小径介在物の迅速評価にも適用できる。
本発明方法により浮上分離させた非金属介在物の量は、
光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡、ＥＰＭＡ（Ｘ線マイク
ロアナライザ) 等の既存の表面解析法により分析するこ
とができ、正確な評価が可能である。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を示す。実施例中、％はすべて
重量％を意味する。 ( 粘性係数の測定)介在物浮上実験に先立って、溶鋼中
にテルルを添加したときの融体の粘性係数について測定
した。測定結果を図２に示す。測定装置上の問題から測
定値にばらつきがあるが、テルル添加による溶鋼の粘性
の低下が認められた。
重量％を意味する。 ( 粘性係数の測定)介在物浮上実験に先立って、溶鋼中
にテルルを添加したときの融体の粘性係数について測定
した。測定結果を図２に示す。測定装置上の問題から測
定値にばらつきがあるが、テルル添加による溶鋼の粘性
の低下が認められた。
【００１６】
【実施例１】目的金属として軸受け用の高炭素鋼 (C:1.
0 ％、Mn:0.3％、Si:0.18 ％、Cr:1.0％) 10ｇ中の非金
属介在物量を、セレンまたはテルルを図３に示す範囲で
添加して、電子ビーム溶解法により測定した。溶解はボ
タン溶解法によった。セレンおよびテルルの添加は、そ
れぞれ、Fe-1.2％Se合金、およびFe-1.3％Te合金を予め
作製し、これを各成分が所定濃度になるように測定試料
に埋め込んで電子ビームにより溶解して行った。セレン
およびテルルの濃度に対する、浮上介在物量の関係を図
３に示す。セレン添加については、溶融保持時間２分、
テルルについては１分と２分の２水準について電子ビー
ム溶解を実施した。図３に示す結果から明らかなよう
に、セレン、テルルとも0.01％以上の添加では、介在物
浮上量0.16mm2/ｇ付近と、良好な再現性を示している。
0 ％、Mn:0.3％、Si:0.18 ％、Cr:1.0％) 10ｇ中の非金
属介在物量を、セレンまたはテルルを図３に示す範囲で
添加して、電子ビーム溶解法により測定した。溶解はボ
タン溶解法によった。セレンおよびテルルの添加は、そ
れぞれ、Fe-1.2％Se合金、およびFe-1.3％Te合金を予め
作製し、これを各成分が所定濃度になるように測定試料
に埋め込んで電子ビームにより溶解して行った。セレン
およびテルルの濃度に対する、浮上介在物量の関係を図
３に示す。セレン添加については、溶融保持時間２分、
テルルについては１分と２分の２水準について電子ビー
ム溶解を実施した。図３に示す結果から明らかなよう
に、セレン、テルルとも0.01％以上の添加では、介在物
浮上量0.16mm2/ｇ付近と、良好な再現性を示している。
【００１７】
【参考例１】実施例１と同様の目的金属について、テル
ル0.02％になるよう添加した場合と無添加の場合の介在
物浮上量を、溶融保持時間を変えて測定した。テルルの
添加方法は実施例１と同様にした。結果を図４に示す。
図４より、テルルを添加した試料の方が無添加の試料に
比べ安定した浮上介在物量を示している。テルルを添加
した試料では、溶融保持時間が３０秒でも平均値に近い
値を示している。なお、保持時間４分では、両試料とも
低値を示す傾向があるのは、目的金属である高炭素鋼中
の炭素が、介在物を還元するためではないかと推測され
る。このことからもテルルを添加して短時間で介在物を
浮上させる方法が有用であると考えられる。
ル0.02％になるよう添加した場合と無添加の場合の介在
物浮上量を、溶融保持時間を変えて測定した。テルルの
添加方法は実施例１と同様にした。結果を図４に示す。
図４より、テルルを添加した試料の方が無添加の試料に
比べ安定した浮上介在物量を示している。テルルを添加
した試料では、溶融保持時間が３０秒でも平均値に近い
値を示している。なお、保持時間４分では、両試料とも
低値を示す傾向があるのは、目的金属である高炭素鋼中
の炭素が、介在物を還元するためではないかと推測され
る。このことからもテルルを添加して短時間で介在物を
浮上させる方法が有用であると考えられる。
【００１８】
【実施例２】実施例１と同様にして、目的金属をステン
レス鋼 (Cr:18.3 ％、Ni:8.2％、C:0.07％) 10ｇ中の非
金属介在物を測定した結果を図５に示す。図５は、セレ
ンまたはテルルの濃度に対する介在物浮上量の変化を示
したものである。溶解時間はセレンについては２分、テ
ルルについては１分と２分の２水準である。図５より明
らかなように、実施例１と比較してばらつきは大差な
く、セレン、テルルとも濃度0.02％以上では、介在物浮
上量は0.32mm2/ｇ付近で良好な再現性を示している。
レス鋼 (Cr:18.3 ％、Ni:8.2％、C:0.07％) 10ｇ中の非
金属介在物を測定した結果を図５に示す。図５は、セレ
ンまたはテルルの濃度に対する介在物浮上量の変化を示
したものである。溶解時間はセレンについては２分、テ
ルルについては１分と２分の２水準である。図５より明
らかなように、実施例１と比較してばらつきは大差な
く、セレン、テルルとも濃度0.02％以上では、介在物浮
上量は0.32mm2/ｇ付近で良好な再現性を示している。
【００１９】
【参考例２】実施例２と同様の目的金属について、テル
ル0.03％添加の場合と無添加の場合の介在物浮上量を、
溶融保持時間を変えて測定した。テルルの添加方法は実
施例２と同様にした。結果を図６に示す。図６より、テ
ルルを添加した試料の方が無添加の試料に比べ安定した
浮上介在物量を示している。参考例１と同様、テルルを
添加した試料では、溶融保持時間が３０秒でも平均値に
近い値を示している。
ル0.03％添加の場合と無添加の場合の介在物浮上量を、
溶融保持時間を変えて測定した。テルルの添加方法は実
施例２と同様にした。結果を図６に示す。図６より、テ
ルルを添加した試料の方が無添加の試料に比べ安定した
浮上介在物量を示している。参考例１と同様、テルルを
添加した試料では、溶融保持時間が３０秒でも平均値に
近い値を示している。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、電子ビーム溶解により
金属試料中の非金属介在物を浮上分離させる際に、介在
物の浮上を促進して短時間での分離が可能となる。従っ
て、長時間の電子ビーム照射による介在物の分解を回避
することができる。従って、本発明の介在物浮上分離方
法を利用すれば、目的金属中の非金属介在物の迅速で正
確な評価を行うことが可能となる。
金属試料中の非金属介在物を浮上分離させる際に、介在
物の浮上を促進して短時間での分離が可能となる。従っ
て、長時間の電子ビーム照射による介在物の分解を回避
することができる。従って、本発明の介在物浮上分離方
法を利用すれば、目的金属中の非金属介在物の迅速で正
確な評価を行うことが可能となる。
【図１】溶鉄中への添加元素が溶鉄の表面張力に及ぼす
影響を示す図である。
影響を示す図である。
【図２】溶鋼中のテルル量の溶鋼の粘性に与える影響を
示す図である。
示す図である。
【図３】セレンおよびテルルの添加濃度と高炭素軸受け
鋼中の介在物浮上量との関係を示す図である。
鋼中の介在物浮上量との関係を示す図である。
【図４】溶融保持時間に対する高炭素軸受け鋼中の介在
物浮上量の変化とテルル添加の効果を示す図である。
物浮上量の変化とテルル添加の効果を示す図である。
【図５】セレンおよびテルルの添加濃度と18-8ステンレ
ス鋼中の介在物浮上量との関係を示す図である。
ス鋼中の介在物浮上量との関係を示す図である。
【図６】溶融保持時間に対する18-8ステンレス鋼中の介
在物浮上量の変化とテルル添加の効果を示す図である。
在物浮上量の変化とテルル添加の効果を示す図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 電子ビーム溶解法により目的金属中の非
金属介在物を浮上分離させる方法において、溶融した目
的金属の粘性および目的金属と介在物の界面エネルギー
を低下させる元素と共に、目的金属を電子ビームにより
溶解することを特徴とする、目的金属中の非金属介在物
の浮上分離方法。 - 【請求項２】 前記元素として、セレンまたはテルルの
単体、合金または化合物を用いる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の方法を用いて、
目的金属中の非金属介在物を分析する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4243508A JPH0694703A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 金属中の介在物浮上分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4243508A JPH0694703A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 金属中の介在物浮上分離法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0694703A true JPH0694703A (ja) | 1994-04-08 |
Family
ID=17104948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4243508A Withdrawn JPH0694703A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 金属中の介在物浮上分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694703A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112095019A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-12-18 | 大连理工大学 | 一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法 |
-
1992
- 1992-09-11 JP JP4243508A patent/JPH0694703A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112095019A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-12-18 | 大连理工大学 | 一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法 |
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