JPH10318947A - 金属中の非金属介在物分析方法 - Google Patents
金属中の非金属介在物分析方法Info
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- JPH10318947A JPH10318947A JP9127136A JP12713697A JPH10318947A JP H10318947 A JPH10318947 A JP H10318947A JP 9127136 A JP9127136 A JP 9127136A JP 12713697 A JP12713697 A JP 12713697A JP H10318947 A JPH10318947 A JP H10318947A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明方法は、金属中の非金属介在物を迅速
かつ、正確に分析する方法を提供する。 【解決手段】 金属片を加熱溶解し、含有非金属介在物
を表面へ移動せしめ、次いで凝固した後、非金属介在物
が存在する表面へＸ線発生管電圧を５〜２５ＫＶとして
発生させたＸ線を照射して、蛍光Ｘ線分析を施し、非金
属介在物の構成元素を測定する金属中の非金属介在物分
析方法である。
かつ、正確に分析する方法を提供する。 【解決手段】 金属片を加熱溶解し、含有非金属介在物
を表面へ移動せしめ、次いで凝固した後、非金属介在物
が存在する表面へＸ線発生管電圧を５〜２５ＫＶとして
発生させたＸ線を照射して、蛍光Ｘ線分析を施し、非金
属介在物の構成元素を測定する金属中の非金属介在物分
析方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明方法は、金属中の非金
属介在物分析方法に関するものである。
属介在物分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】特開平７−２８６９７３号公報には、金
属片を電子ビームによって溶解し、金属表面に浮上した
介在物をその色別に面積を測定することによって、アル
ミナとスラグの介在物種類別に介在物量を評価する方法
が開示されている。また、金属中の非金属介在物の評価
方法としてＴｕｒｋｄｏｇａｎ ＳｙｍｐｏｓｉｕｍＰ
ｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、ｐ１０５−１１２（１９９４）
にコールドクルーシブル浮揚溶解法で金属片を溶解し、
表面に排出させた介在物を電子顕微鏡で観察する方法が
開示されている。さらに、特開平７−２３９３２７号公
報には、コールドクルーシブル浮遊溶解法で、溶解・凝
固させた金属片の表面に排出した介在物集合体の面積の
大きさによって、金属の清浄度を評価する方法が開示さ
れている。
属片を電子ビームによって溶解し、金属表面に浮上した
介在物をその色別に面積を測定することによって、アル
ミナとスラグの介在物種類別に介在物量を評価する方法
が開示されている。また、金属中の非金属介在物の評価
方法としてＴｕｒｋｄｏｇａｎ ＳｙｍｐｏｓｉｕｍＰ
ｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、ｐ１０５−１１２（１９９４）
にコールドクルーシブル浮揚溶解法で金属片を溶解し、
表面に排出させた介在物を電子顕微鏡で観察する方法が
開示されている。さらに、特開平７−２３９３２７号公
報には、コールドクルーシブル浮遊溶解法で、溶解・凝
固させた金属片の表面に排出した介在物集合体の面積の
大きさによって、金属の清浄度を評価する方法が開示さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】例えば、連続鋳造した
鋼の中に存在する介在物の種類としては脱酸・再酸化生
成物であるアルミナとともに、スラグ、モールドパウダ
ーや耐火物系といった外来性の介在物があり、これらの
介在物を種類毎に量を評価することが、欠陥低減のため
の対策を検討するために必要である。特に、パウダー系
介在物はしばしば欠陥の原因となることがあり、この量
を測定分析することは重要である。しかして、上記特開
平７−２８６９７３号公報のごとく色で区別する方法に
おいては、パウダー系介在物の分離（色別）が困難であ
る。また、特開平７−２３９３２７号公報のように表面
に、排出した介在物集合体の面積によって、金属の清浄
度を評価する方法では、介在物の種類別の分析評価がで
きない。さらに、Ｔｕｒｋｄｏｇａｎ Ｓｙｍｐｏｓｉ
ｕｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、ｐ１０５−１１２（１
９９４）のような表面に排出させた介在物を、電子顕微
鏡で観察する方法では、個々の介在物の組成を分析する
ことで、介在物の種類別の分析は可能であるが、 測定面
積が限られるために、総量を分析評価しようとすると長
時間を要し、迅速な分析評価ができない等の課題があ
る。本発明方法は、このような課題を有利に解決するた
めなされたものであり、介在物の総量および構成主成分
の量を精度よく、迅速に分析する方法を提供することを
目的とするものである。
鋼の中に存在する介在物の種類としては脱酸・再酸化生
成物であるアルミナとともに、スラグ、モールドパウダ
ーや耐火物系といった外来性の介在物があり、これらの
介在物を種類毎に量を評価することが、欠陥低減のため
の対策を検討するために必要である。特に、パウダー系
介在物はしばしば欠陥の原因となることがあり、この量
を測定分析することは重要である。しかして、上記特開
平７−２８６９７３号公報のごとく色で区別する方法に
おいては、パウダー系介在物の分離（色別）が困難であ
る。また、特開平７−２３９３２７号公報のように表面
に、排出した介在物集合体の面積によって、金属の清浄
度を評価する方法では、介在物の種類別の分析評価がで
きない。さらに、Ｔｕｒｋｄｏｇａｎ Ｓｙｍｐｏｓｉ
ｕｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、ｐ１０５−１１２（１
９９４）のような表面に排出させた介在物を、電子顕微
鏡で観察する方法では、個々の介在物の組成を分析する
ことで、介在物の種類別の分析は可能であるが、 測定面
積が限られるために、総量を分析評価しようとすると長
時間を要し、迅速な分析評価ができない等の課題があ
る。本発明方法は、このような課題を有利に解決するた
めなされたものであり、介在物の総量および構成主成分
の量を精度よく、迅速に分析する方法を提供することを
目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明方法の特徴とする
ところは、金属片を非酸化性雰囲気中で加熱溶解し、含
有非金属介在物を表面へ移動せしめ、次いで凝固した
後、非金属介在物が存在する表面へＸ線を照射して、非
金属介在物の構成元素を蛍光Ｘ線分析する金属中の非金
属介在物分析方法において、Ｘ線発生管電圧を５〜２５
ＫＶとして発生させたＸ線を照射することを特徴とする
金属中の非金属介在物分析方法である。
ところは、金属片を非酸化性雰囲気中で加熱溶解し、含
有非金属介在物を表面へ移動せしめ、次いで凝固した
後、非金属介在物が存在する表面へＸ線を照射して、非
金属介在物の構成元素を蛍光Ｘ線分析する金属中の非金
属介在物分析方法において、Ｘ線発生管電圧を５〜２５
ＫＶとして発生させたＸ線を照射することを特徴とする
金属中の非金属介在物分析方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明方法において、非金属介在
物を分析する金属の溶解方法としては、例えば真空容器
内に設けた電子ビーム発生装置により、金属片に電子ビ
ームを照射して溶解させ、内部に含有する介在物を溶解
金属表面に浮上移動せしめた後、 冷却凝固させた試料の
表面あるいは、溶解金属の周方向に分割したセグメント
で構成され上面が解放、下面を閉塞した水冷金属るつぼ
と、それを取り囲むように配置した高周波電流を導通す
る誘導コイルと、非酸化性雰囲気（例えば真空、減圧、
不活性ガス、還元等の雰囲気）容器により構成した金属
の浮揚溶解装置によって、金属片を一定時間浮揚溶解
し、 該金属片内に存在する非金属介在物を溶融体表面に
移動させる。しかる後凝固させ、その非金属介在物表面
を、または、更に凝固金属表面を蛍光Ｘ線分析法により
直接分析して、非金属介在物の構成元素量を計測し、非
金属介在物を分析する。
物を分析する金属の溶解方法としては、例えば真空容器
内に設けた電子ビーム発生装置により、金属片に電子ビ
ームを照射して溶解させ、内部に含有する介在物を溶解
金属表面に浮上移動せしめた後、 冷却凝固させた試料の
表面あるいは、溶解金属の周方向に分割したセグメント
で構成され上面が解放、下面を閉塞した水冷金属るつぼ
と、それを取り囲むように配置した高周波電流を導通す
る誘導コイルと、非酸化性雰囲気（例えば真空、減圧、
不活性ガス、還元等の雰囲気）容器により構成した金属
の浮揚溶解装置によって、金属片を一定時間浮揚溶解
し、 該金属片内に存在する非金属介在物を溶融体表面に
移動させる。しかる後凝固させ、その非金属介在物表面
を、または、更に凝固金属表面を蛍光Ｘ線分析法により
直接分析して、非金属介在物の構成元素量を計測し、非
金属介在物を分析する。
【０００６】通常、蛍光Ｘ線分析では、一次Ｘ線が透過
する表面近傍の平均組成の分析を行うので、金属中に散
在している低濃度の介在物の定量評価は困難であるが、
溶解により金属中の介在物を表面に集めることによっ
て、蛍光Ｘ線分析で鋼金属中介在物量の分析（定量評
価）が正確にできる。蛍光Ｘ線分析においては、１次Ｘ
線を試料に照射して、その照射面積内にある金属中の元
素より、発生する特性Ｘ線の強度を検出器で測定するこ
とにより、特性Ｘ線の強度から介在物量を定量できるの
で、従来の映像解析装置による測定のように、介在物部
分と金属部分の境界を人間の目で分離する必要はなく、
自動での定量が可能となり、誤差も少なく、迅速に分析
することができる。その結果、製造ラインへのオンライ
ン組み込みによる品質評価・判定も迅速かつ正確にでき
る。
する表面近傍の平均組成の分析を行うので、金属中に散
在している低濃度の介在物の定量評価は困難であるが、
溶解により金属中の介在物を表面に集めることによっ
て、蛍光Ｘ線分析で鋼金属中介在物量の分析（定量評
価）が正確にできる。蛍光Ｘ線分析においては、１次Ｘ
線を試料に照射して、その照射面積内にある金属中の元
素より、発生する特性Ｘ線の強度を検出器で測定するこ
とにより、特性Ｘ線の強度から介在物量を定量できるの
で、従来の映像解析装置による測定のように、介在物部
分と金属部分の境界を人間の目で分離する必要はなく、
自動での定量が可能となり、誤差も少なく、迅速に分析
することができる。その結果、製造ラインへのオンライ
ン組み込みによる品質評価・判定も迅速かつ正確にでき
る。
【０００７】また、蛍光Ｘ線分析では一次Ｘ線が透過す
る範囲（面積、深さ）に存在する元素の量そのものを測
定するので、介在物の凝集の仕方や形状に影響されず、
電子ビーム溶解時に変形や合体を起こし易いスラグ系や
パウダー系の介在物量を評価することもでき、さらに、
アルミナにおいても溶解条件によって生じる介在物凝集
の差による測定誤差が生じず、従来の介在物面積測定法
に比べて精度を著しく向上させることができる。
る範囲（面積、深さ）に存在する元素の量そのものを測
定するので、介在物の凝集の仕方や形状に影響されず、
電子ビーム溶解時に変形や合体を起こし易いスラグ系や
パウダー系の介在物量を評価することもでき、さらに、
アルミナにおいても溶解条件によって生じる介在物凝集
の差による測定誤差が生じず、従来の介在物面積測定法
に比べて精度を著しく向上させることができる。
【０００８】さらに、 スラグやパウダーを区別するに
は、スラグやパウダーに含まれる特有のＦ、Ｎａ、Ｎｇ
等の元素量を測定することが必要であるが、従来の映像
解析装置による方法では、元素量の分析ができないが、
蛍光Ｘ線分析によって元素量を分析することによって、
スラグ系やパウダー系の介在物量を評価することが可能
となる。しかし、これらの元素は軽元素であるために感
度が悪く、金属中に含まれ溶解によって表面に移動し
た、微量の非金属介在物を精度よく測定することが困難
であるが、金属中に存在する介在物の種類を区別して評
価するにあたっては、金属（Ｆｅ等）より上の重元素を
分析する必要がないので、金属より上の重元素の感度を
落として軽元素の感度を向上させることを見出した。そ
こで、電子ビーム溶解およびコールドクルーシブル溶解
したサンプルを蛍光Ｘ線で測定する実験を繰り返した結
果、図１に示すように１次Ｘ線管の管電圧を下げるに従
って、軽元素から発生する特性Ｘ線の強度が強くなるこ
とが判明した。これによって、軽元素を含む介在物の分
析感度を向上することができた。
は、スラグやパウダーに含まれる特有のＦ、Ｎａ、Ｎｇ
等の元素量を測定することが必要であるが、従来の映像
解析装置による方法では、元素量の分析ができないが、
蛍光Ｘ線分析によって元素量を分析することによって、
スラグ系やパウダー系の介在物量を評価することが可能
となる。しかし、これらの元素は軽元素であるために感
度が悪く、金属中に含まれ溶解によって表面に移動し
た、微量の非金属介在物を精度よく測定することが困難
であるが、金属中に存在する介在物の種類を区別して評
価するにあたっては、金属（Ｆｅ等）より上の重元素を
分析する必要がないので、金属より上の重元素の感度を
落として軽元素の感度を向上させることを見出した。そ
こで、電子ビーム溶解およびコールドクルーシブル溶解
したサンプルを蛍光Ｘ線で測定する実験を繰り返した結
果、図１に示すように１次Ｘ線管の管電圧を下げるに従
って、軽元素から発生する特性Ｘ線の強度が強くなるこ
とが判明した。これによって、軽元素を含む介在物の分
析感度を向上することができた。
【０００９】さらに、実験を行った結果、図１のごとく
管電圧が５ｋＶ未満では、特性Ｘ線の強度が弱くなり、
精度よく分析することが困難になることがある。また、
管電圧が２５ｋＶ超になると、重元素の影響が強くな
り、軽元素の分析精度が不十分になることがあり好まし
くない。また、蛍光Ｘ線分析装置のＸ線検出器として
は、分光結晶を用いた波長分散型と、Ｓｉ半導体等を用
いたエネルギー分散型とがあり、どちらを用いても精度
よく分析することができる。
管電圧が５ｋＶ未満では、特性Ｘ線の強度が弱くなり、
精度よく分析することが困難になることがある。また、
管電圧が２５ｋＶ超になると、重元素の影響が強くな
り、軽元素の分析精度が不十分になることがあり好まし
くない。また、蛍光Ｘ線分析装置のＸ線検出器として
は、分光結晶を用いた波長分散型と、Ｓｉ半導体等を用
いたエネルギー分散型とがあり、どちらを用いても精度
よく分析することができる。
【００１０】このような本発明方法によれば、例えば
鋼、アルミニウム等の金属中のＦ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等
の軽元素の量を精度よく迅速に分析評価することが可能
となり、アルミナのみならずパウダーやスラグ系の介在
物量の分析を迅速に行うことができる。
鋼、アルミニウム等の金属中のＦ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等
の軽元素の量を精度よく迅速に分析評価することが可能
となり、アルミナのみならずパウダーやスラグ系の介在
物量の分析を迅速に行うことができる。
【００１１】次に、金属片の溶解装置例を挙げる。図２
において、真空ベッセル３内には円形の水冷銅製ハース
７を設け、その上に試料（金属）８を載置する。ハース
７上方には試料溶解用の電子ビーム発生部４を設け、こ
の電子ビーム発生部４には、フィラメント５を付設し、
発生させた電子ビーム１０はスキャンニング磁極６によ
って、その太さをコントロールして試料８へ照射し、溶
解することにより、金属８中の非金属介在物９は、金属
８（溶解体表面）に移動する。かくして、電子ビーム１
０照射を停止し、冷却媒体供給管１１へ冷却媒体を供給
してハース７を冷却することによって、溶解金属８を凝
固・冷却させた後、溶解装置の蓋１を開けて取り出し、
蛍光Ｘ線分析装置（図示せず）に搬送する。蛍光Ｘ線分
析装置に搬送した凝固金属は、非金属介在物の移動位置
に上記のごとく、１次Ｘ線を照射して照射された部分よ
り発生する特性Ｘ線を分光器により測定、分析する。
において、真空ベッセル３内には円形の水冷銅製ハース
７を設け、その上に試料（金属）８を載置する。ハース
７上方には試料溶解用の電子ビーム発生部４を設け、こ
の電子ビーム発生部４には、フィラメント５を付設し、
発生させた電子ビーム１０はスキャンニング磁極６によ
って、その太さをコントロールして試料８へ照射し、溶
解することにより、金属８中の非金属介在物９は、金属
８（溶解体表面）に移動する。かくして、電子ビーム１
０照射を停止し、冷却媒体供給管１１へ冷却媒体を供給
してハース７を冷却することによって、溶解金属８を凝
固・冷却させた後、溶解装置の蓋１を開けて取り出し、
蛍光Ｘ線分析装置（図示せず）に搬送する。蛍光Ｘ線分
析装置に搬送した凝固金属は、非金属介在物の移動位置
に上記のごとく、１次Ｘ線を照射して照射された部分よ
り発生する特性Ｘ線を分光器により測定、分析する。
【００１２】図３において、非酸化雰囲気として、不活
性ガスあるいは減圧の雰囲気１４を制御できる容器１２
内に、周方向に分割された金属セグメント２０で構成さ
れ、上面が解放、下面が閉塞された水冷機構１５を有す
る金属るつぼ（コールドクルーシブル) ２１を配置す
る。この金属るつぼ２１は高周波発信機１７で与えられ
る高周波電流が流される水冷コイル１６によって取り囲
まれている。予め重量を測定した金属８を金属るつぼ２
１内に置き、コイル１６に高周波発信機１７から電流を
流すと、発生した電磁力により金属８は溶融し、金属る
つぼ２１内で浮揚し、金属８中の非金属介在物は、溶解
金属８より比重が軽く、かつ誘導された電磁力が溶解金
属８を内側に押す力に対する反作用が、溶解金属８中の
非金属介在物１９に作用し、浮揚体外周の表面部に移動
する。一定時間後、コイル１６に流す電流を切ると溶解
金属８は、冷却コイル１６によって冷却されて凝固し、
溶解金属８表面に移動した非金属介在物１９は、表面に
移動固定される。溶解金属８を冷却後、溶解装置１２の
蓋１３を開け、金属るつぼ２１内から取り出し、るつぼ
近傍に設置された蛍光Ｘ線分析装置（図示せず）に搬送
する。蛍光Ｘ線分析装置に搬送された凝固金属は、非金
属介在物の移動位置に１次Ｘ線を照射して照射された部
分より発生する特性Ｘ線を分光器により測定、分析す
る。
性ガスあるいは減圧の雰囲気１４を制御できる容器１２
内に、周方向に分割された金属セグメント２０で構成さ
れ、上面が解放、下面が閉塞された水冷機構１５を有す
る金属るつぼ（コールドクルーシブル) ２１を配置す
る。この金属るつぼ２１は高周波発信機１７で与えられ
る高周波電流が流される水冷コイル１６によって取り囲
まれている。予め重量を測定した金属８を金属るつぼ２
１内に置き、コイル１６に高周波発信機１７から電流を
流すと、発生した電磁力により金属８は溶融し、金属る
つぼ２１内で浮揚し、金属８中の非金属介在物は、溶解
金属８より比重が軽く、かつ誘導された電磁力が溶解金
属８を内側に押す力に対する反作用が、溶解金属８中の
非金属介在物１９に作用し、浮揚体外周の表面部に移動
する。一定時間後、コイル１６に流す電流を切ると溶解
金属８は、冷却コイル１６によって冷却されて凝固し、
溶解金属８表面に移動した非金属介在物１９は、表面に
移動固定される。溶解金属８を冷却後、溶解装置１２の
蓋１３を開け、金属るつぼ２１内から取り出し、るつぼ
近傍に設置された蛍光Ｘ線分析装置（図示せず）に搬送
する。蛍光Ｘ線分析装置に搬送された凝固金属は、非金
属介在物の移動位置に１次Ｘ線を照射して照射された部
分より発生する特性Ｘ線を分光器により測定、分析す
る。
【００１３】
【実施例】次に、本発明方法の実施例を挙げる。 実施例１ 分析金属として、低炭素Ａｌキルド鋼を連続鋳造し、タ
ンディッシュ内より採取した溶鋼サンプルより２ｇの溶
解試料を切り出した。この溶解試料を真空ベッセルの上
蓋を持ち上げて水冷下銅製ハースの上に溶解試料を置
き、真空ベッセルの上蓋をした後、真空ベッセル内を１
０-5Ｔｏｒｒ台の真空度に保ち、照射エネルギー１０ｈ
Ｗの電子ビームを照射し、試料を溶解し、試料の表面に
介在物を浮上させた。試料凝固後、冷却するのを待って
真空ベッセルの上蓋を持ち上げ、溶解後の試料を取り出
し、この試料の介在物部分をエネルギー分散型の蛍光Ｘ
線分析装置のＸ線照射方向に向けてセットし、分析時間
６０秒で分析した。
ンディッシュ内より採取した溶鋼サンプルより２ｇの溶
解試料を切り出した。この溶解試料を真空ベッセルの上
蓋を持ち上げて水冷下銅製ハースの上に溶解試料を置
き、真空ベッセルの上蓋をした後、真空ベッセル内を１
０-5Ｔｏｒｒ台の真空度に保ち、照射エネルギー１０ｈ
Ｗの電子ビームを照射し、試料を溶解し、試料の表面に
介在物を浮上させた。試料凝固後、冷却するのを待って
真空ベッセルの上蓋を持ち上げ、溶解後の試料を取り出
し、この試料の介在物部分をエネルギー分散型の蛍光Ｘ
線分析装置のＸ線照射方向に向けてセットし、分析時間
６０秒で分析した。
【００１４】Ａｌ，Ｃａの特性Ｘ線強度から試料中のア
ルミナ、カルシアの存在量を測定した。また、測定後の
サンプルを１０％アセチルアセトン系電解溶液中で電流
密度５〜５０ｍＡ／ｃｍ2 の条件で電解し、抽出した非
金属介在物をフィルター上に残査として集め、残査を含
むフィルターを加熱灰化、融解、溶解した後に原子吸光
法で分析した。図４、５に蛍光Ｘ線分析値と原子吸光法
による分析値の比較を示す。本発明方法によるＸ線管電
圧５〜２５ＫＶの蛍光Ｘ線で分析した結果においては、
原子吸光法で分析した結果とよい相関を示している。な
お、図４、図５のアルミナ量、カルシア量は最大値を１
０としたときの相対値を示した。
ルミナ、カルシアの存在量を測定した。また、測定後の
サンプルを１０％アセチルアセトン系電解溶液中で電流
密度５〜５０ｍＡ／ｃｍ2 の条件で電解し、抽出した非
金属介在物をフィルター上に残査として集め、残査を含
むフィルターを加熱灰化、融解、溶解した後に原子吸光
法で分析した。図４、５に蛍光Ｘ線分析値と原子吸光法
による分析値の比較を示す。本発明方法によるＸ線管電
圧５〜２５ＫＶの蛍光Ｘ線で分析した結果においては、
原子吸光法で分析した結果とよい相関を示している。な
お、図４、図５のアルミナ量、カルシア量は最大値を１
０としたときの相対値を示した。
【００１５】実施例２ 分析金属として、幅１４００ｍｍ、厚み２４５ｍｍの鋳
型により、 鋳造速度１．８ｍ／分で鋳造した低炭素アル
ミキルド鋼の鋳片より、鋳片幅方向１／４および１／２
部より、鋳造方向に２０ｍｍ、厚み方向に２０ｍｍ、幅
方向に３０ｍｍのサンプルを採取し、 内径４０ｍｍ、深
さ４０ｍｍ、上端より２０ｍｍから４０ｍｍまでは半球
状の断面形状をもつコールドクルーシブルを用いて大気
圧Ａｒ雰囲気下で溶解し、溶解後５分保持し、非金属介
在物を溶解金属の表面へ移動させた後、凝固させた。凝
固した金属表面に島状に集合移動した非金属介在物を波
長分散型の蛍光Ｘ線装置で分析時間６０秒で分析した。
Ａｌ、Ｃａ、Ｎａの蛍光Ｘ線強度から試料中のアルミ
ナ、カルシア、酸化ナトリウム等の存在量を測定した。
型により、 鋳造速度１．８ｍ／分で鋳造した低炭素アル
ミキルド鋼の鋳片より、鋳片幅方向１／４および１／２
部より、鋳造方向に２０ｍｍ、厚み方向に２０ｍｍ、幅
方向に３０ｍｍのサンプルを採取し、 内径４０ｍｍ、深
さ４０ｍｍ、上端より２０ｍｍから４０ｍｍまでは半球
状の断面形状をもつコールドクルーシブルを用いて大気
圧Ａｒ雰囲気下で溶解し、溶解後５分保持し、非金属介
在物を溶解金属の表面へ移動させた後、凝固させた。凝
固した金属表面に島状に集合移動した非金属介在物を波
長分散型の蛍光Ｘ線装置で分析時間６０秒で分析した。
Ａｌ、Ｃａ、Ｎａの蛍光Ｘ線強度から試料中のアルミ
ナ、カルシア、酸化ナトリウム等の存在量を測定した。
【００１６】また、測定後のサンプルを１０％アセチル
アセトン系電解溶液中で電流密度５〜５０ｍＡ／ｃｍ２
の条件で電解し、抽出した非金属介在物をフィルター上
に残査として集め、残査を含むフィルターを加熱灰化、
融解、溶解した後に原子吸光法で分析した。図６〜８に
蛍光Ｘ線分析値と原子吸光法による分析値の比較を示
す。本発明方法によるＸ線管電圧５〜２５ＫＶの蛍光Ｘ
線で分析した結果においては、原子吸光法で分析した結
果とよい相関を示している。なお、図６〜図８のアルミ
ナ量、カルシア量、酸化ナトリウム量は最大値を１０と
したときの相対値を示した。
アセトン系電解溶液中で電流密度５〜５０ｍＡ／ｃｍ２
の条件で電解し、抽出した非金属介在物をフィルター上
に残査として集め、残査を含むフィルターを加熱灰化、
融解、溶解した後に原子吸光法で分析した。図６〜８に
蛍光Ｘ線分析値と原子吸光法による分析値の比較を示
す。本発明方法によるＸ線管電圧５〜２５ＫＶの蛍光Ｘ
線で分析した結果においては、原子吸光法で分析した結
果とよい相関を示している。なお、図６〜図８のアルミ
ナ量、カルシア量、酸化ナトリウム量は最大値を１０と
したときの相対値を示した。
【００１７】
【発明の効果】本発明方法によれば、金属中の介在物の
組成・量の定量化を精度高く、かつ迅速に分析すること
ができる。従って、適切な介在物減少対策を効率よく実
施することができるので、金属製品の品質を向上するこ
とができる。また、製造ラインへのオンライン組み込み
による品質評価・判定が可能となり、一層品質を向上す
ることができるとともに、製造工程の効率化ができる等
の優れた効果が得られ、工業的な効果はきわめて大きい
ものである。
組成・量の定量化を精度高く、かつ迅速に分析すること
ができる。従って、適切な介在物減少対策を効率よく実
施することができるので、金属製品の品質を向上するこ
とができる。また、製造ラインへのオンライン組み込み
による品質評価・判定が可能となり、一層品質を向上す
ることができるとともに、製造工程の効率化ができる等
の優れた効果が得られ、工業的な効果はきわめて大きい
ものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｘ線管電圧と特性Ｘ線強度との関係を示す図表
である。
である。
【図２】金属の溶解装置の一例を示す側面図である。
【図３】金属の溶解装置の一例を示す側面図である。
【図４】蛍光Ｘ線分析と原子吸光法による金属中のアル
ミナ量の分析関係を示す図表である。
ミナ量の分析関係を示す図表である。
【図５】蛍光Ｘ線分析と原子吸光法による金属中のカル
シア量の分析関係を示す図表である。
シア量の分析関係を示す図表である。
【図６】蛍光Ｘ線分析と原子吸光法による金属中のアル
ミナ量の分析関係を示す図表である。
ミナ量の分析関係を示す図表である。
【図７】蛍光Ｘ線分析と原子吸光法による金属中のカル
シア量の分析関係を示す図表である。
シア量の分析関係を示す図表である。
【図８】蛍光Ｘ線分析と原子吸光法による金属中の酸化
ナトリウム量の関係を示す図表である。
ナトリウム量の関係を示す図表である。
１ 真空ベッセル上蓋 ２ 真空ベッセル底部 ３ 真空ベッセル ４ 電子ビーム発生部 ５ フィラメント ６ スキャニング磁極 ７ ハース ８ 金属試料 ９ 介在物の島状集合体 １０ 電子ビーム １１ 水冷機構 １２ 雰囲気容器 １３ 雰囲気容器上蓋 １４ 雰囲気 １５ 水冷機構 １６ 誘導コイル １７ 高周波発信器 １８ 金属試料 １９ 介在物の島状集合体 ２０ 周方向に分割された金属セグメント ２１ 金属るつぼ
Claims (1)
- 【請求項１】 金属片を非酸化性雰囲気中で加熱溶解
し、含有非金属介在物を表面へ移動せしめ、次いで凝固
した後、非金属介在物が存在する表面へＸ線を照射し
て、非金属介在物の構成元素を蛍光Ｘ線分析する金属中
の非金属介在物分析方法において、Ｘ線発生管電圧を５
〜２５ＫＶとして発生させたＸ線を照射することを特徴
とする金属中の非金属介在物分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9127136A JPH10318947A (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 金属中の非金属介在物分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9127136A JPH10318947A (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 金属中の非金属介在物分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10318947A true JPH10318947A (ja) | 1998-12-04 |
Family
ID=14952515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9127136A Withdrawn JPH10318947A (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 金属中の非金属介在物分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10318947A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010008099A (ja) * | 2008-06-24 | 2010-01-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 液体または溶融材料の光学測定装置および光学測定方法 |
| CN103123329A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| CN111551576A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-08-18 | 中国航发北京航空材料研究院 | 定量评价真空度和氧化产物对高温合金性能影响的方法 |
| CN113252642A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-08-13 | 燕山大学 | 一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置及测定方法 |
| CN115420743A (zh) * | 2022-09-15 | 2022-12-02 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种钢中夹杂物的分析方法 |
-
1997
- 1997-05-16 JP JP9127136A patent/JPH10318947A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010008099A (ja) * | 2008-06-24 | 2010-01-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 液体または溶融材料の光学測定装置および光学測定方法 |
| CN103123329A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| CN103123329B (zh) * | 2012-12-31 | 2015-07-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| CN111551576A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-08-18 | 中国航发北京航空材料研究院 | 定量评价真空度和氧化产物对高温合金性能影响的方法 |
| CN113252642A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-08-13 | 燕山大学 | 一种钢中非金属夹杂物成分快速测定装置及测定方法 |
| CN115420743A (zh) * | 2022-09-15 | 2022-12-02 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种钢中夹杂物的分析方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040803 |