JPH0695090B2

JPH0695090B2 - 擬似移動床式液体クロマト分離装置

Info

Publication number: JPH0695090B2
Application number: JP2253944A
Authority: JP
Inventors: 賀敬梶畠; 速水伊東; 正雄林谷; 達哉井村; 誠一中西; 裕泰江渡
Original assignee: Kawasaki Jukogyo KK
Current assignee: Kawasaki Motors Ltd
Priority date: 1990-09-21
Filing date: 1990-09-21
Publication date: 1994-11-24
Anticipated expiration: 2009-11-24
Also published as: JPH04131761A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、循環ポンプの数が少ないにもかからず、制御
機構の簡単な擬似移動床式液体クロマト分離装置に関す
るものである。

〔従来の技術〕第６図は、従来の移動床による２成分分離の概念図であ
る。充填剤（固体収着剤）との親和力の強い成分Ａ（収
着質）と、充填剤との親和力の弱い成分Ｂ（非収着質）
とを分離する場合、充填剤の詰まった充填床内の成分Ａ
と成分Ｂとの移動速度を、それぞれVa、Vbとする。第６
図に示すように、この中間の速度Vsで充填剤を流体の流
れ方向と逆方向に移動させると、成分ＢはVb−Vsの速度
で流体移動方向に、成分ＡはVs−Vaの速度で充填剤移動
方向にそれぞれ移動するから、Ａ、Ｂの２成分の連続分
離が可能となる。これは移動床式としてよく知られてい
る。

しかし、充填剤を実際に移動させることは、充填剤の摩
耗、空隙率の変化等を起こすので困難である。

擬似移動床式では、１本の単位充填床を数本ないし十数
本に分割し、それぞれの単位充填床の入口、出口を一定
周期で液流れ方向に移動させることにより、実際に充填
剤を移動させることなしに、上述の機能を達成できるの
で、移動床式の欠点を取り除き２成分（又は２成分とみ
なせる多成分）の連続分離が可能になる。

擬似移動床は、第７図に示すように、通常４つの帯域
（ゾーン）からなっている。一次精製帯域（ゾーン１）
は充填材との親和力の弱い成分Ｂ（非収着質）を回収し
溶離液（脱着剤流体）を再生するために、吸着帯域（ゾ
ーン２）は充填材との親和力の強い成分Ａ（収着質）と
成分Ｂとを分離しラフィネート（非収着質に富む流体）
として成分Ｂを回収するために、二次精製帯域（ゾーン
３）は成分Ｂを脱着させ成分Ａを精製するために、脱着
帯域（ゾーン４）は精製された成分Ａを脱着させエクス
トラクト（収着質に富む流体）として回収するために設
けられている。

従来、擬似移動床としては、第８図に示すものが知られ
ている。11〜22は固体収着剤が充填されている単位充填
床で、これらの単位充填床の前端と後端とが流路で連結
されて無端状になっている。充填床内には循環ポンプ31
により流体が一方向に循環し、この循環している流体に
原料液ポンプ41により原料液を、溶離液ポンプ42により
溶離液を導入し、同時に、充填床から非収着質に富む流
体（ラフィネート）を流量弁44を介して抜き出すととも
に、収着質に富む流体（エクストラクト）をエクストラ
クトポンプ43により抜き出す。

そして、充填床内に導入され、又は充填床から抜き出さ
れる上記の流体の導入口及び抜出口を、循環している流
体の流れ方向に沿って交互に配置し、かつ、充填床を循
環している流体の流れ方向に充填床の導入口及び抜出口
の位置を間欠的に移動させることができるように構成さ
れている。VF₁〜VF₁₂は原料液の供給を切り替えるため
の二方電磁弁、VD₁〜VD₁₂は溶離液の供給を切り替える
ための二方電磁弁、VR₁〜VR₁₂はラフィネートの抜出し
を切り替えるための二方電磁弁、VE₁〜VE₁₂はエクスト
ラクトの抜出しを切り替えるための二方電磁弁である。

また、特開昭55-70336号公報には、第９図に示すよう
に、第８図に示す構成において循環ラインに１台の循環
ポンプを設ける代りに、単位充填床間の２個所以上に複
数台の定量ポンプ51、52、53を設置し、一時に１個所の
ポンプだけが作動するように、これらのポンプを順次切
替作動させるようにした擬似移動床が記載されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

第８図に示す従来の擬似移動床では、循環ポンプ31を一
定の単位充填床間に設置しているので、周期的に循環ポ
ンプ31の吐出流量を変化させなければならない。この循
環流量が設置値からずれると、擬似移動床の分離効率が
大きく低下するので、この流量は精度良く制御すること
が必要である。一方、循環ポンプに流入する流体の組成
も逐次変化するので、それにつれて流体の比重、粘性等
の物性も変化する。

このような物性の変化及び設定値の変更に合わせて、プ
ログラム制御機器により流量を自動的に制御すること
は、高価な制御機器を必要とするとともに、通常の往復
動式定量ポンプで安定した流量が確保しにくい欠点があ
る。

また、特開昭55-70336号公報に記載された擬似移動床に
おいては、運転中に循環ポンプ（定量ポンプ51、52、5
3）の流量を変化させないようにしているので、制御機
構はきわめて簡単である。

しかし、循環ポンプ（定量ポンプ51、52、53）に流入す
る流体の組成も逐次変化するので、それにつれて流体の
比重、粘性等の物性も変化する。特に糖の分離等で、原
料の粘度が大きいときは、その変化が激しく、通常の往
復動式定量ポンプで安定した流量が確保しにくい欠点が
ある。

本発明は上記の諸点に鑑みなされたもので、循環ポンプ
が常に一定の位置にくるように、単位充填床を１個ずつ
ずらして切り替えて４つの帯域（ゾーン）を形成し、循
環ポンプに導入される液の物性変化が小さくなるように
構成することにより、通常の往復動式定量ポンプで、安
定した運転を行うことができる擬似移動床式液体クロマ
ト分離装置を提供することを目的とするものである。

〔課題を解決するための手段及び作用〕

上記の目的を達成するために、本発明の擬似移動床式液
体クロマト分離装置は、第１図を参照して説明すれば、
固体収着剤が充填されていて、直列に配列されている４
個以上の単位充填床11〜22からなっており、これらの単
位充填床の前端と後端とが流路で連結されて無端状にな
っている充填床内に流体を一方向に循環させ、この循環
している流体に原料液及び溶離液を導入し、同時に、単
位充填床から非収着質に富む流体及び収着質に富む流体
を抜き出し（充填床内に導入され、又はこれから抜き出
される上記４種の流体を以下の説明では側流と称するこ
ともある）、充填床内に導入され又は充填床から抜き出
される上記の流体の導入口及び抜出口（以下、これらを
側流口と称することがある）を、循環している流体の流
れ方向に沿って交互に配置し、かつ、充填床を循環して
いる流体の流れ方向に充填床の導入口及び抜出口の位置
を間欠的に移動させるように構成されている擬似移動床
式液体クロマト分離装置において、１台の循環ポンプ46を設け、この循環ポンプ46が常に一
次精製帯域（ゾーン１）と脱着帯域（ゾーン４）との間
にくるように流路を切り替えるための電磁弁を配置した
ことを特徴としている。

また、循環ポンプ46の背圧を、溶離液ポンプと背圧弁と
により、又は第５図に示すように、溶離液ヘッドタンク
により制御できるように、循環ポンプ46の入口側に溶離
液ポンプ47及び背圧弁48を、又は溶離液ヘッドタンク49
を接続する。

擬似移動床では、同時に４個の側流口が作動し、充填床
はその機能上、これらの側流口により４個の帯域（ゾー
ン）、すなわち、原料液導入口から非収着質に富む流体
（ラフィネート）の抜出口までの間を占める吸着帯域
（ゾーン２）、非収着質に富む流体の抜出口から脱着剤
流体（溶離液）導入口までの間を占める一次精製帯域
（ゾーン１）、脱着剤流体導入口から収着質に富む流体
（エクストラクト）の抜出口までの間を占める脱着帯域
（ゾーン４）、収着質に富む流体の抜出口から原料液導
入口までの間を占める二次精製帯域（ゾーン３）の４個
の帯域（ゾーン）からなっている。

〔実施例〕

以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を詳細に説
明する。ただしこの実施例に記載されている構成機器の
形状、その相対配置などは、とくに特定的な記載がない
限りは、本発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のも
のではなく、単なる説明例にすぎない。

第１図は、一例として12個の単位充填床11〜22を備えた
擬似移動床式液体クロマト分離装置を示している。単位
充填床間は循環導管601〜612で連絡されている。原料液
は原料液ポンプ41、原料液導管807及びこれに連絡して
いる原料液導入分岐管401〜412を経て各単位充填床に導
入される。

原料液導入分岐管401〜412には二方電磁弁VF₁〜VF₁₂が
設けられている。脱着剤流体（溶離液）は溶離液ポンプ
47、溶離液導管808、循環ポンプ46、循環導管810、溶離
液導入分岐管501〜512を経て各単位充填床に導入され
る。この分岐管501〜512にも二方電磁弁VD₁〜VD₁₂が設
けられている。

収着質に富む流体（エクストラクト）は、エクストラク
ト抜出分岐管201〜212、エクストラクト導管805、エク
ストラクトポンプ43を経て各単位充填床から抜き出され
る。これらの分岐管201〜212には二方電磁弁VE₁〜VE₁₂
が設けられている。一方、非収着質に富む流体（ラフィ
ネート）は、ラフィネート抜出分岐管301〜312、ラフィ
ネート導管806、ラフィネートポンプ45を経て各単位充
填床から抜き出される。これらの分岐管301〜312にも二
方電磁弁VR₁〜VR₁₂が設けられている。

エクストラクト抜出分岐管201〜212とラフィネート抜出
分岐管301〜312とをそれぞれ接続する導管には、それぞ
れ三方電磁弁VT₁〜VT₁₂が設けられ、これらの三方電磁
弁VT₁〜VR₁₂の一方は、導管901〜912を介して溶離液ポ
ンプ47が接続された循環導管810に接続されている。

ラフィネートポンプ45、エクストラクトポンプ43、原料
液ポンプ41及び循環ポンプ46は、いずれも流量が設定値
（一定）となるように制御される。また、循環ポンプ46
の背圧が設置値（一定）となるように、溶離液ポンプ47
及び背圧弁48が制御される。

つぎに、本発明における電磁弁の開閉サイクルの一例に
ついて、単位充填床が12本の場合について説明する。分
離パターンは、一次精製帯域（ゾーン１）、吸着帯域
（ゾーン２）、二次精製帯域（ゾーン３）、脱着帯域
（ゾーン４）がいずれも３本ずつとなる。

単位充填床が12本であるので、12通りのステップが行わ
れることになる。一例として、ステップ１を第２図に、
ステップ２を第３図に、ステップ３を第４図に示す。こ
の場合の各電磁弁の開閉状態は第１表に示す通りであ
る。

第２図のステップ１において、原料液は単位充填床17に
供給され、単位充填床18、19を循環する。この間に収着
質に富む物質は充填剤に吸着され、非収着質に富む流体
が単位充填床19からラフィネートとして抜き出される。
すなわち、単位充填床17〜19は吸着帯域（ゾーン２）と
なる。

一方、溶離液を含む循環流体は単位充填床11に供給さ
れ、単位充填床12、13を循環する。この間に充填剤に吸
着されていた吸着質は脱着し、収着質に富む流体が単位
充填床13からエクストラクトとして抜き出される。すな
わち、単位充填床11〜13は脱着帯域（ゾーン４）とな
る。

単位充填床20〜22へは循環流体が循環され、この間に非
収着質は充填剤に吸着され、収着質も非収着質も含まな
い流体となり、単位充填床22から抜き出される。すなわ
ち、単位充填床20〜22は一次精製帯域（ゾーン１）とな
る。

単位充填床14〜16へは循環流体が循環され、この間に充
填剤が吸着されていた非収着質は脱着され、一方、収着
質は充填剤に吸着され精製される。すなわち、単位充填
床14〜16は二次精製帯域（ゾーン３）となる。

第３図のステップ２においては、ステップ１における状
態が単位充填床１本分左側にずれて切り替えられ、単位
充填床12〜14が脱着帯域（ゾーン４）、単位充填床15〜
17が二次精製帯域（ゾーン３）、単位充填床18〜20が吸
着帯域（ゾーン２）、単位充填床21、22、11が一次精製
帯域（ゾーン１）となる。

第４図のステップ３においては、ステップ２における状
態がさらに単位充填床１本分左側にずれて切り替えら
れ、単位充填床13〜15が脱着帯域（ゾーン４）、単位充
填床16〜18が二次精製帯域（ゾーン３）、単位充填床19
〜21が吸着帯域（ゾーン２）、単位充填床22、11、12が
一次精製帯域（ゾーン１）となる。

以下、図示していないが、単位充填床１本分づつ左側に
ずれて切り替えられ、ステップ12まで行われ、これらの
動作が繰り返される。

いずれのステップにおいても、循環ポンプ46の吸引導管
は一次精製帯域（ゾーン１）の最終段単位充填床の出口
に接続され、循環ポンプ46の吐出導管は脱着帯域（ゾー
ン４）の第１段単位充填床の入口に接続されることにな
る。このため、循環ポンプ46に導入される液の物性変化
か小さくなり、安定運転を行うことができる。特に、一
次精製帯域（ゾーン１）と脱着帯域（ゾーン４）との間
は、粘度が最も低くなり好適である。

なお、本発明においては、特開昭55-70336の装置に比べ
て電磁弁の数が増えるが、ポンプの数は少なくなり、電
磁弁は定量ポンプに比べて安価なこと、及び制御系が簡
単なことから、全体の装置コストは低減される。

第５図は本発明の装置の他の実施例を示している。本例
は循環導管810に溶離液ポンプ及び背圧弁を接続する代
りに、循環導管810に溶離液ヘッドタンク49を接続した
ものである。このタンク49に常に一定深さとなるように
溶離液を供給する。他の構成、作用は第１図〜第４図の
場合と同様である。

〔発明の効果〕

本発明は上記のように構成されているので、つぎのよう
な効果を奏する。

（１）運転中に循環ポンプの流量を変化させないように
しているので、制御機構がきわめて簡単となり、安価に
製作することができる。

（２）循環ポンプが常に一次精製帯域（ゾーン１）と脱
着帯域（ゾーン４）との間にくるので、循環ポンプに導
入される液の物性変化が小さく、このため、通常の往復
動式定量ポンプで安定した流量を確保することができ
る。特に、粘度が最も低く好適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の擬似移動床式液体クロマト分離装置の
一実施例を示す概念説明図、第２図は第１図に示す装置
におけるステップ１の状態を示す概念説明図、第３図は
ステップ２の状態を示す概念説明図、第４図はステップ
３の状態を示す概念説明図、第５図は本発明の装置の他
の実施例を示す概念説明図、第６図は一般の移動床によ
る２成分分離の概念図、第７図は擬似移動床式連続液体
クロマト分離装置の一般的な構成を示す説明図、第８図
及び第９図は従来の擬似移動床を示す概念説明図であ
る。 11〜12…単位充填床、31…循環ポンプ、41…原料液ポン
プ、42…溶離液ポンプ、43…エクストラクトポンプ、44
…流量弁、45…ラフィネートポンプ、46…循環ポンプ、
47…溶離液ポンプ、48…背圧弁、49…溶離液ヘッドタン
ク、51、52、53…定量ポンプ、VF₁〜VF₁₂…原料液用の
二方電磁弁、VD₁〜VD₁₂…溶離液用の二方電磁弁、VR₁〜
VR₁₂…ラフィネート用の二方電磁弁、VE₁〜VE₁₂…エク
ストラクト用の二方電磁弁、VT₁〜VT₁₂…三方電磁弁、2
01〜212…エクストラクト抜出分岐管、301〜312…ラフ
ィネート抜出分岐管、401〜412…原料液導入分岐管、50
1〜512…溶離液導入分岐管、601〜612…循環導管、805
…エクストラクト導管、806…ラフィネート導管、807…
原料液導管、808…溶離液導管、810…循環導管、901〜9
12…導管

フロントページの続き (72)発明者井村達哉兵庫県明石市川崎町１番１号川崎重工業株式会社明石工場内 (72)発明者中西誠一兵庫県神戸市中央区東川崎町３丁目１番１号川崎重工業株式会社神戸工場内 (72)発明者江渡裕泰兵庫県神戸市中央区東川崎町３丁目１番１号川崎重工業株式会社神戸工場内 (56)参考文献特開平２−49159（ＪＰ，Ａ) 特開昭55−70336（ＪＰ，Ａ) 特開昭62−190463（ＪＰ，Ａ) 特開昭64−83152（ＪＰ，Ａ) 実開昭62−199674（ＪＰ，Ｕ) 特開平１−165953（ＪＰ，Ａ) 特開平２−64453（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体収着剤が充填されていて、直列に配列
されている４個以上の単位充填床（11〜22）からなって
おり、これらの単位充填床の前端と後端とが流路で連結
されて無端状になっている充填床内に流体を一方向に循
環させ、この循環している流体に原料液及び溶離液を導
入し、同時に、単位充填床から非収着質に富む流体及び
収着質に富む流体を抜き出し、充填床内に導入され又は
充填床から抜き出される上記の流体の導入口及び抜出口
を、循環している流体の流れ方向に沿って交互に配置
し、かつ、充填床を循環している流体の流れ方向に充填
床の導入口及び抜出口の位置を間欠的に移動させるよう
に構成されている擬似移動床式液体クロマト分離装置に
おいて、１台の循環ポンプ（46）を設け、この循環ポンプ（46）
が常に一次精製帯域と脱着帯域との間にくるように流路
を切り替えるための電磁弁を配置したことを特徴とする
擬似移動床式液体クロマト分離装置。
【請求項２】循環ポンプ（46）の背圧を、溶離液ポンプ
と背圧弁とにより、又は溶離液ヘッドタンクにより制御
できるように、循環ポンプ（46）の入口側に溶離液ポン
プ（47）及び背圧弁（48）を、又は溶離液ヘッドタンク
（49）を接続したことを特徴とする請求項１記載の擬似
移動床式液体クロマト分離装置。