JPH0696115B2 - 不活性液体の製造装置 - Google Patents
不活性液体の製造装置Info
- Publication number
- JPH0696115B2 JPH0696115B2 JP63076180A JP7618088A JPH0696115B2 JP H0696115 B2 JPH0696115 B2 JP H0696115B2 JP 63076180 A JP63076180 A JP 63076180A JP 7618088 A JP7618088 A JP 7618088A JP H0696115 B2 JPH0696115 B2 JP H0696115B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inert liquid
- perfluoro
- based inert
- ejector
- fluorine gas
- Prior art date
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、特に毒性、腐食性或いは引火性等を有するフ
ッ素ガスの供給装置と組合せたパーフルオロ系不活性液
の製造装置に関する。
ッ素ガスの供給装置と組合せたパーフルオロ系不活性液
の製造装置に関する。
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点） フッ素原子によって分子中の水素原子がすべて置換され
たフッ素化合物であるパーフルオロ有機化合物の不活性
液体（以下、パーフルオロ系不活性液体という）は、電
子部品の試験浴媒体、気相ハンダ付け用熱媒体、電子機
器の絶縁冷却剤、人工血液の酸素担体、ヒートパイプの
作動液等として用いられている。
たフッ素化合物であるパーフルオロ有機化合物の不活性
液体（以下、パーフルオロ系不活性液体という）は、電
子部品の試験浴媒体、気相ハンダ付け用熱媒体、電子機
器の絶縁冷却剤、人工血液の酸素担体、ヒートパイプの
作動液等として用いられている。
このようなパーフルオロ系不活性液体を製造する方法と
しては種々の方法が知られている。これらの方法の内、
パーフルオロ系不活性液体の収率が比較的高い方法とし
て電解フッ素化方法が知られている。しかしながら、こ
の電解フッ素化方法にしても、分子中にまだ水素原子を
結合した不完全フッ素化物が生成物中に残存したり、ま
た完全にフッ素化されてはいるが目的とするパーフルオ
ロ系不活性液体の分解物が生成したりする。これらの副
生成物の中でも、不完全フッ素化物は上記の各種の用途
に使用する場合に、たとえ微量であっても重大な支障を
ひき起こす。例えば、パーフルオロ系有機化合物を人工
血液の酸素担体等に使用する場合には、不完全フッ素化
物の生体に対する毒性等の理由から、不完全フッ素化物
を完全に除去しなければならない。また、その他の用途
の場合にも、不完全フッ素化合物は、高温、酸、アルカ
リ等の環境下で分解して、フッ化水素やその他の有害物
質の生成原因となる。
しては種々の方法が知られている。これらの方法の内、
パーフルオロ系不活性液体の収率が比較的高い方法とし
て電解フッ素化方法が知られている。しかしながら、こ
の電解フッ素化方法にしても、分子中にまだ水素原子を
結合した不完全フッ素化物が生成物中に残存したり、ま
た完全にフッ素化されてはいるが目的とするパーフルオ
ロ系不活性液体の分解物が生成したりする。これらの副
生成物の中でも、不完全フッ素化物は上記の各種の用途
に使用する場合に、たとえ微量であっても重大な支障を
ひき起こす。例えば、パーフルオロ系有機化合物を人工
血液の酸素担体等に使用する場合には、不完全フッ素化
物の生体に対する毒性等の理由から、不完全フッ素化物
を完全に除去しなければならない。また、その他の用途
の場合にも、不完全フッ素化合物は、高温、酸、アルカ
リ等の環境下で分解して、フッ化水素やその他の有害物
質の生成原因となる。
そこで、フッ素化によって得られたパーフルオロ系有機
化合物中に含まれる不完全フッ素化物を除去する方法が
種々試みられている。例えば、蒸留により不完全フッ素
化物をパーフルオロ系不活性液体から分離する方法、或
いはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む塩基で処
理することによって不完全フッ素化物と上記の塩基との
反応物を生成させ、次いでこの反応物を除去する方法が
挙げられる。しかしながら、前者の蒸留による方法で
は、不完全フッ素化物を選択的に分離することは極めて
困難である。また、後者の方法では、塩基による処理条
件として高温や長時間の処理が必要となったり、また、
塩基による処理操作に伴って目的とするパーフルオロ系
不活性液体の損失が避けられず、これによる収率低下と
いう問題があった。
化合物中に含まれる不完全フッ素化物を除去する方法が
種々試みられている。例えば、蒸留により不完全フッ素
化物をパーフルオロ系不活性液体から分離する方法、或
いはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む塩基で処
理することによって不完全フッ素化物と上記の塩基との
反応物を生成させ、次いでこの反応物を除去する方法が
挙げられる。しかしながら、前者の蒸留による方法で
は、不完全フッ素化物を選択的に分離することは極めて
困難である。また、後者の方法では、塩基による処理条
件として高温や長時間の処理が必要となったり、また、
塩基による処理操作に伴って目的とするパーフルオロ系
不活性液体の損失が避けられず、これによる収率低下と
いう問題があった。
これに対して、上記の得られた不完全フッ素化物を含む
パーフルオロ系不活性液体をそのまま、次いでフッ素ガ
スを用いてフッ素化する反応により、効率よく完全にフ
ッ素化されたパーフルオロ系不活性液体を得ることがで
きる。
パーフルオロ系不活性液体をそのまま、次いでフッ素ガ
スを用いてフッ素化する反応により、効率よく完全にフ
ッ素化されたパーフルオロ系不活性液体を得ることがで
きる。
上記のフッ素化する反応器中にフッ素ガスを供給する装
置としては、ブロアや圧縮機等の装置が知られている。
これらの装置でフッ素ガスを供給する場合には、装置選
定に当ってフッ素ガスの漏洩防止に特段の配慮を必要と
する。また、日常の運転や維持管理にも細心の注意が必
要である。そこで上記のようなフッ素ガスを安全に供給
する装置とともに、パーフルオロ系不活性液体を良好に
製造する装置が望まれていた。
置としては、ブロアや圧縮機等の装置が知られている。
これらの装置でフッ素ガスを供給する場合には、装置選
定に当ってフッ素ガスの漏洩防止に特段の配慮を必要と
する。また、日常の運転や維持管理にも細心の注意が必
要である。そこで上記のようなフッ素ガスを安全に供給
する装置とともに、パーフルオロ系不活性液体を良好に
製造する装置が望まれていた。
（問題を解決するための手段） 本発明者らは、鋭意開発した。その結果、エジェクター
によりパーフルオロ系不活性液体を用いるフッ素ガスの
供給機と反応器とを連絡することにより、該反応器にお
いて該エジェクターから排出されるパーフルオロ系不活
性液体とフッ素ガスとを分離するとともに該フッ素ガス
により別途供給する不完全フッ素化物をフッ素化してパ
ーフルオロ系不活性液体を製造する装置を開発して、上
記した課題を解決したものである。
によりパーフルオロ系不活性液体を用いるフッ素ガスの
供給機と反応器とを連絡することにより、該反応器にお
いて該エジェクターから排出されるパーフルオロ系不活
性液体とフッ素ガスとを分離するとともに該フッ素ガス
により別途供給する不完全フッ素化物をフッ素化してパ
ーフルオロ系不活性液体を製造する装置を開発して、上
記した課題を解決したものである。
パーフルオロ系不活性液体を噴射させてフッ素ガスを吸
引するエジェクターと、該エジェクターから排出される
パーフルオロ系不活性液体とフッ素ガスとを分離し且つ
該フッ素ガスにより別途供給する原料の不完全フッ素化
物を含むパーフルオロ系不活性液体をフッ素化して完全
にフッ素化したパーフルオロ系不活性液体を製造する反
応器と、該反応器で分離又は製造されたパーフルオロ系
不活性液体の一部を抜出し、残部を上記のエジェクター
に供給する供給機とが互に連結されて閉回路を形成して
なるパーフルオロ系不活性液体の製造装置である。
引するエジェクターと、該エジェクターから排出される
パーフルオロ系不活性液体とフッ素ガスとを分離し且つ
該フッ素ガスにより別途供給する原料の不完全フッ素化
物を含むパーフルオロ系不活性液体をフッ素化して完全
にフッ素化したパーフルオロ系不活性液体を製造する反
応器と、該反応器で分離又は製造されたパーフルオロ系
不活性液体の一部を抜出し、残部を上記のエジェクター
に供給する供給機とが互に連結されて閉回路を形成して
なるパーフルオロ系不活性液体の製造装置である。
以下、本発明を添付図面に従って説明する。
第１図は、パーフルオロ系不活性液体の製造装置の概略
図を示す。第１図において、エジェクター１には気体の
吸引管４が接続されている。供給機３によってエジェク
ター１に供給されたパーフルオロ系不活性液体は、エジ
ェクター１内で噴射され、それによって吸引管４からフ
ッ素ガスが吸引される。反応器７は、エジェクター１か
ら排出されるパーフルオロ系不活性液体とフッ素ガスと
を分離する機能を有する。また、該反応器７では分離さ
れたフッ素ガスと別途供給される不完全フッ素化物を含
むパーフルオロ系不活性液体との反応により不活性液体
が製造される。反応器で分離又は製造されたパーフルオ
ロ系不活性液体は、供給機３によって再びエジェクター
１に供給される。必要に応じて、還流冷却器６を有して
いてもよい。閉回路内を循環するパーフルオロ系不活性
液体は、適宜系外に取出される。系外への取出し口８
は、反応器７から供給機３を経由してエジェクター１ま
での間に設けることが好ましい。
図を示す。第１図において、エジェクター１には気体の
吸引管４が接続されている。供給機３によってエジェク
ター１に供給されたパーフルオロ系不活性液体は、エジ
ェクター１内で噴射され、それによって吸引管４からフ
ッ素ガスが吸引される。反応器７は、エジェクター１か
ら排出されるパーフルオロ系不活性液体とフッ素ガスと
を分離する機能を有する。また、該反応器７では分離さ
れたフッ素ガスと別途供給される不完全フッ素化物を含
むパーフルオロ系不活性液体との反応により不活性液体
が製造される。反応器で分離又は製造されたパーフルオ
ロ系不活性液体は、供給機３によって再びエジェクター
１に供給される。必要に応じて、還流冷却器６を有して
いてもよい。閉回路内を循環するパーフルオロ系不活性
液体は、適宜系外に取出される。系外への取出し口８
は、反応器７から供給機３を経由してエジェクター１ま
での間に設けることが好ましい。
本発明に於いて好適に使用し得るパーフルオロ系不活性
液体としては、パーフルオロトリブチルアミン、パーフ
ルオロトリペンチルアミン、パーフルオロアルキルイオ
ウ化合物、各種のパーフルオロオリゴエーテル等が挙げ
られる。
液体としては、パーフルオロトリブチルアミン、パーフ
ルオロトリペンチルアミン、パーフルオロアルキルイオ
ウ化合物、各種のパーフルオロオリゴエーテル等が挙げ
られる。
（効果） 本発明のパーフルオロ系不活性液体の製造装置では、製
造されるパーフルオロ系不活性液体が、該不活性液体の
原料となる気体の供給に使用され、危険性気体を安全に
且つ長期にわたって安定に供給し得る他、パーフルオロ
系不活性液体の製造も安定に行なうことができる。
造されるパーフルオロ系不活性液体が、該不活性液体の
原料となる気体の供給に使用され、危険性気体を安全に
且つ長期にわたって安定に供給し得る他、パーフルオロ
系不活性液体の製造も安定に行なうことができる。
（実施例） 以下に本発明をさらに詳細に説明するために実施例を掲
げるが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
げるが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
実施例１ 第１図に示す装置でフッ素ガスを供給し、トリブチルア
ミンの電解フッ素化で得られた部分（不完全）フッ素化
物のフッ素化を行った。
ミンの電解フッ素化で得られた部分（不完全）フッ素化
物のフッ素化を行った。
約300のパーフルオロトリブチルアミンを、エジェク
ター、及び供給機の間を2.5m3/時間の速度で循環させる
ことにより、常温・常圧のフッ素ガスを吸引して気体の
排出管よりフッ素ガスを吐出圧3kg/cm2Gで0.75kg/時間
の速度で供給することができた。なお、エジェクターに
おけるパーフルオロトリブチルアミンの温度は40℃であ
った。この時、供給機の吐出圧は７〜8kg/cm2G、エジェ
クターのガス入口側の圧力は−0.15kg/cm2Gであった。
ター、及び供給機の間を2.5m3/時間の速度で循環させる
ことにより、常温・常圧のフッ素ガスを吸引して気体の
排出管よりフッ素ガスを吐出圧3kg/cm2Gで0.75kg/時間
の速度で供給することができた。なお、エジェクターに
おけるパーフルオロトリブチルアミンの温度は40℃であ
った。この時、供給機の吐出圧は７〜8kg/cm2G、エジェ
クターのガス入口側の圧力は−0.15kg/cm2Gであった。
また、反応器としては上部に還流冷却器を有し、ニッケ
ル製のラシヒリングを充填したニッケル製の充填塔を用
いた。この塔の下部には容量250の槽を直結して設
け、ここにたまってくるパーフルオロトリブチルアミン
を上記した条件で冷却器、エジェクターを通して循環さ
せ、常温・常圧のフッ素ガスを吸引して反応塔の下側よ
り供給し、又上側より上記電解フッ素化生成物を定量供
給した。なお、反応塔の中央部よりチッ素ガスを吹き込
んで反応混合物の希釈を行なった。反応塔の温度は外部
より加熱を行い140℃になるように調節した。
ル製のラシヒリングを充填したニッケル製の充填塔を用
いた。この塔の下部には容量250の槽を直結して設
け、ここにたまってくるパーフルオロトリブチルアミン
を上記した条件で冷却器、エジェクターを通して循環さ
せ、常温・常圧のフッ素ガスを吸引して反応塔の下側よ
り供給し、又上側より上記電解フッ素化生成物を定量供
給した。なお、反応塔の中央部よりチッ素ガスを吹き込
んで反応混合物の希釈を行なった。反応塔の温度は外部
より加熱を行い140℃になるように調節した。
その結果、槽より目的生成物であるパーフルオロトリブ
チルアミンを得ることができた。また、長時間安定に運
転できた。
チルアミンを得ることができた。また、長時間安定に運
転できた。
第１図は、本発明のパーフルオロ系不活性液体の製造装
置の概略図である。 図中、１はエジェクター、３は供給機、４は気体の吸引
管、６は冷却器、７は反応器、８は不活性液体の取出口
を夫々示す。
置の概略図である。 図中、１はエジェクター、３は供給機、４は気体の吸引
管、６は冷却器、７は反応器、８は不活性液体の取出口
を夫々示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−143913（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−16003（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−101693（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】パーフルオロ系不活性液体を噴射させてフ
ッ素ガスを吸引するエジェクターと、該エジェクターか
ら排出されるパーフルオロ系不活性液体とフッ素ガスと
を分離し且つ該フッ素ガスにより別途供給する原料の不
完全フッ素化物を含むパーフルオロ系不活性液体をフッ
素化して完全にフッ素化したパーフルオロ系不活性液体
を製造する反応器と、該反応器で分離又は製造されたパ
ーフルオロ系不活性液体の一部を抜出し、残部を上記の
エジェクターに供給する供給機とが互に連結されて閉回
路を形成してなるパーフルオロ系不活性液体の製造装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63076180A JPH0696115B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 不活性液体の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63076180A JPH0696115B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 不活性液体の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249131A JPH01249131A (ja) | 1989-10-04 |
| JPH0696115B2 true JPH0696115B2 (ja) | 1994-11-30 |
Family
ID=13597915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63076180A Expired - Fee Related JPH0696115B2 (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | 不活性液体の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0696115B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51101693A (en) * | 1975-03-04 | 1976-09-08 | Hitachi Ltd | Genshirono hasonnenryokenshutsusochi |
| JPS51143913A (en) * | 1975-06-06 | 1976-12-10 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Method of transpoting compressed gas containing vapor of hydrocarbon s ystem compound |
| JPS6316003A (ja) * | 1986-07-09 | 1988-01-23 | Daicel Chem Ind Ltd | 減圧方法 |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP63076180A patent/JPH0696115B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01249131A (ja) | 1989-10-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |