JPH0696721B2 - 金属予備成形体の稠密化方法 - Google Patents

金属予備成形体の稠密化方法

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JPH0696721B2 JP63500699A JP50069988A JPH0696721B2 JP H0696721 B2 JPH0696721 B2 JP H0696721B2 JP 63500699 A JP63500699 A JP 63500699A JP 50069988 A JP50069988 A JP 50069988A JP H0696721 B2 JPH0696721 B2 JP H0696721B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属および非金属の粉末ならびにその組合せを
固めて予め定めた密度の固めた成形体を製造する方法に
関する。
凝固させた、または理論密度の％として高密度の、セラ
ミツク含有成形体は岩石および超合金のような硬質材料
の切断、孔あけ及び成形に有用である。また、これらの
セラミツク含有体はすぐれた硬度、強度および摩耗抵抗
をもち、このような性質が望まれる多くの用途に有用で
ある。
粉末を固めるためのいくつかの方法が知られている。代
表的にはこれらの方法には粉末を冷間圧縮して固めるこ
とによつて予備成形体を作ること、あるいはまた固める
べき粉末を使用して罐を充てんし次いでこれを密封シー
ルすること、が包含される。粉末を固めるには多くの場
合、圧力が必要であり、この圧力は代表的には機械的手
段たとえば鍛造プレス、あるいはガス的手段たとえば予
備成形体を超大気圧ガスにかけること、によつて与えら
れる。
それぞれの方法はそれに特有の問題をもつ。米国特許第
4,446,100号には不活性ガス圧を使用して予備成形体を
固める方法が記載されているが、この方法においては予
備成形体は頂部開放の容器に入れられ、次いで予備成形
体はガラス粉末の中に埋め込まれる。容器はグラフアイ
トから成り、内部には窒化ホウ素の剥離層が備えてあ
る。１つ又はそれ以上の容器が高圧炉に入れられて容器
内で予備成形体が高められる。この米国特許には、溶融
ガラス含有容器をガス圧力媒質による圧力にかけ、鋳型
空洞中のピストンによる圧力にかけないことが重要であ
ると記載されており、その理由としてガスは圧力にかけ
るときにピストンと鋳型空洞との間から洩れるためであ
ると記載されている。
頂部密閉の容器を使用するときはピストンを圧力源とし
て使用することができる。たとえば、米国特許第4,428,
906号には予備成形体として、あるいはシールされた容
器内に配置した粉末として、粉末を固めることが記載さ
れている。固めるべき材料は特別の一体構造の圧力伝達
用溶媒中にカプセルされ、この媒質がプレスのポツト・
ダイ内に置かれ、そしてプレスのピストンを使用して材
料を固める。圧力伝達用媒質は流動化材料（たとえばガ
ラス）と剛性の相互連結のセラミツク骨格構造物との混
合物であり、この構造物は予め定めた力に応答してつぶ
れる。ガラスはこの骨格構造物によつて支持されその中
に保持される。ピストンによつて外圧を加えると、セラ
ミツク骨格構造物はつぶれて流動化ガラス中にセラミツ
ク骨格構造物破片が分散した複合物を生じる。この方法
において、複合体圧力伝達用媒質の固体容器を予備成形
体のまわりに鋳造することによつて予備成形体を固める
操作が行なわれる。この米国特許には、圧力伝達用媒質
からのガラスがピストンとポツト・ダイとの間の空隙を
満たしピストンとダイの金属（高い熱伝達係数をもつ）
によつて冷却されると記載されている。冷却されたガラ
スはピストンとポツト・ダイとの間の空隙を通してガラ
スが押し出されるのを防ぐシールを形成し、これによつ
てピストンが容器の内容物を加圧することが可能にな
る。然しながら、この方法は頂部開放の容器を使用せ
ず、固めた部品をとりまく鋳造複合体圧力伝達用媒質か
ら成る一体構造の容器は製品回収のためハンマーで完全
に砕いて破片にしなければならない。ハンマーで砕く作
業は固めた固体を回収するための古くからある方法であ
る。たとえば米国特許第3,469,976号、同第4,428,906号
および同第3,455,682号参照。不幸なことに、固体媒質
を破壊するのに使用する力はしばしば脆い固めた物質た
とえばセラミツク体を破損し、固体化したカプセル材料
と共に亀裂を生ずる傾向がある。従つて、米国特許第4,
428,906号の方法はガラス押し出しの問題は解決する
が、脆い製品をどのようにして回収するかという問題を
提起する。
回収問題の１つの解決手段は溶融状態のあいだにガラス
または他の圧力伝達用媒質を単に除くことである。米国
特許第4,478,626号参照。この特許は頂部開放容器の使
用およびガス圧力の使用を述べており、従つて米国特許
第4,446,100号に類似している。然しこの方法は１つの
カプセル用物体であり回収のため固化しなければならな
い一体構造容器たとえば米国特許第4,428,906号に記載
の単一カプセル体について使用するには適していない。
要約すれば、従来技術はピストン誘起圧力を使用すると
きにはシールした変形可能な容器を使用を必要とする。
従来技術の方法は圧力が加圧ガスによつて供給されると
きには頂部開放の容器を使用することができる。圧力源
として加圧ガスを使用する固める操作は長いサイクル時
間を必要とするという点で不利であり、設備投資が大き
いという点が費用が嵩み、そして圧縮ガスとして貯蔵さ
れる大量のエネルギーを使用するという事実のためにや
ゝ危険である。シールした容器の使用はこの容器を開放
せねばならず、追加の処理工程を必要とし、そしてしば
しば固めた製品の損傷をもたらすという事実のために不
利である。従つて、ガス圧を必要とせず、溶融圧力伝達
用媒質を包むためのシールした容器を必要とせず、そし
て脆い固めた成形体を構造的損傷なしに容易に回収しう
る方法をもつことは望ましいことである。
本発明は固めた成形体の製造法である。。本発明の方法
は、流体圧力伝達用媒質によつて囲まれた予備成形体か
ら成り該媒質と予備成形体が頂部開放のシエル（shel
l）中に収容されている平衡ダイ組立体中に予備成形体
を置き、そしてこの平衡ダイ組立体を鍛造プレス中で所
望形状の密な固めた成形体が生成される温度、時間およ
び圧力の条件下で圧縮することから成る。本発明の方法
は次いで流体圧力伝達用媒質から該成形体を分離するこ
とによつて予備成形体を回収することを必要とする。有
利には、この方法は回収過程において破壊される部分が
少ないので改良された効率をもつ。この方法は媒質を暖
かくて流動性のある間に物体から除去しうるのでエネル
ギー効率がよくなりうるという点で更に改良をもたら
す。従つて媒質は流体としてリサイクルすることがで
き、これによつてエネルギーの多くが保持される。固め
た物体は別に冷却することができる。驚くべきことに、
頂部開放容器を使用すること、従つて熱い溶融ガラスを
高圧において絶縁することなしにピストンの比較的冷め
たい（300〜400゜F）鋼面に露出することは、熱的な衝撃
または化学的攻撃によるピストンの劣化をもたらさな
い。
本発明の方法は粉末を固めて予め定めた密度の密な固め
た成形体を製造する改良法である。固めることのでき
る、または稠密化することのできる、すべての粉末材料
を使用することができ、若干は当業者に知られている。
たとえば、固めるべき粉末は金属、非金属またはその混
合物でありうる。粉末の例として金属、セラミツク、ポ
リマー粉末、またはその混合物たとえばサーメツトがあ
げられる。固めるべき粉末は純粋な又は実質的に純粋な
分室であることができ、あるいは他の物質たとえば安定
剤または構成要素（たとえば耐火性炭化物の場合の炭
素）を含むこともできる。本発明の方法は所望の予め定
めた密度において脆い固めた成形体をもたらす材料につ
いて使用するのに特に適している。本発明の目的のため
に、「脆い」とは降伏強度と究極強度との間の数学的差
が材料の伸びの0.2％より小さい材料をいう。セラミツ
ク含有粉末が好ましい。セラミツク含有粉末は純粋にセ
ラミツクすなわち無機非金属材料であることができ、あ
るいはセラミツクと金属または他の材料を含む材料であ
つてもよい。
本発明の方法に使用されるセラミツク材料は代表的には
粒状耐火材料である。一般に、耐火特性をもつ任意のセ
ラミツク材料が本発明において有用である。耐火材料に
はシアロンのような混合結晶が包含される。代表的な耐
火セラミツク材料として次のものがあげられる：耐火酸
化物、耐火炭化物，耐火窒化物、耐火リン化物、耐火ケ
イ化物、耐火ホウ化物、耐火硫化物およびそれらの混合
物。好ましい耐火セラミツク材料の例として次のものが
あげられる。耐火アルミナ、ジルコニア、マグネシア、
ムライト、ジルコン、トリア、ベリリア、ウラニア、ス
ピネル、炭化タングステン、炭化タンタル、炭化チタ
ン、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、炭化ホウ素、炭化
ハフニウム、炭化ケイ素、炭化ニオブホウ素、窒化アル
ミニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化タンタ
ル、窒化ハフニウム、窒化ニオブ、窒化ホウ素、窒化ケ
イ素、ホウ化チタン、ホウ化クロム、ホウ我ジルコニウ
ム、ホウ化タンタル、ホウ化モリブデン、ホウ化タング
ステン、硫化セリウム、硫化モリブデン、硫化カドミウ
ム、硫化亜鉛、硫化チタン、硫化マグネシウム、硫化ジ
ルコニウム、およびそれらの混合物。更に好ましいセラ
ミツク材料としてZrO2、Al2O3、Si3N4、SiC、ムライ
ト、コルデイアライト、スピネル、ZnO、BaTiO3、TiCお
よびそれらの混合物があげられる。更に好ましいセラミ
ツク材料の例はジルコニアであり、これは純粋であつて
もよく、あるいは他の材料たとえばY2O3、CeO3、MgO、C
aOおよびその混合物のような安定剤を含んでいてもよ
い。セラミツク材料にはセラミツク複合体たとえば炭化
ケイ素ウイスカーとアルミナとの複合体も包含される。
本発明において単独で又はセラミツク材料と共に使用す
ることのできる金属材料として金属、メタロイド、合金
およびそれらの混合物があげられる。代表的な金属材料
としてコバルト、ニツケル、鉄、タングステン、レニウ
ム、鋼、ステンレス鋼、超合金、モリブデン、タンタ
ル、チタン、クロム、ニオブ、ホウ素、ジルコニウム、
バナジウム、パラジウム、ハフニウム、アルミニウム、
銅、それらの合金、およびそれらの混合物があげられ
る。好ましい金属材料としてコバルト、ニツケル、チタ
ン、クロム、ニオブ、ホウ素、パラジウム、ハフニウ
ム、タンタル、モリブデン、ジルコニウム、バナジウ
ム、銅、それらの合金、およびそれらの混合物があげら
れる。使用しうる追加の好ましい例としてマグネシウ
ム、Ti3Al、Ni3Al、シリコン、ベリリウム、ゲルマニウ
ム、およびこれらの混合物と合金があげられる。更に好
ましい金属材料としてコバルト、クロム、ニツケル、チ
タン、ニオブ、パラジウム、ハフニウム、タンタル、ア
ルミニウム、およびそれらの混合物があげられる。更に
なお好ましい金属材料としてコバルト、ニオブ、チタン
およびそれらの混合物があげられる。最も好ましい金属
材料としてモリブデン、タングステン、タンタル、レニ
ウム、ニオブ、バナジウム、クロム、コバルトおよびこ
れら相互の及びこれらと他の元素または成分との混合物
および合金があげられる。
セラミツク材料と共に使用するとき、金属材料は代表的
にはセラミツク／金属混合物の０〜90容量％である。好
ましくは、金属材料は該混合物の0.5〜85容量％であ
る。最も好ましくは、固めるべき又は稠密化すべき材料
は全部がセラミツクである。
好ましいポリマー材料の例としてポリエチレン、ポリテ
トラフルオロエチレン、およびこれら相互の又はこれら
と他のポリマーとの混合物である。
稠密化する又は固める方法は、固める条件において液体
である圧力伝達用媒質たとえばガラスに機械的に誘起さ
れる圧力を加えて材料を無方向に固める手段を使用する
任意の周知方法でありうる。ガス圧に対して、機械的に
誘起される圧力を使用することは当業技術において周知
である。たとえば米国特許第4,428,906号および同第4,3
89,362号参照。好ましくは、圧力は鍛造用プレスによつ
て供給される。
本発明の顕著な特徴は固めた部品を回収する回収法であ
る。たとえば、鍛造の従来技術の回収工程は脆い固化材
料を単にハンマーで砕いてその中に埋まつている部品を
回収することであつた。然しながら、ハンマー操作はし
ばしば脆い部品を損傷してそれらを使用しえないものに
する。本発明の回収工程は液体の圧力伝達用媒質を固め
た部品から排出されることを含み、これによつてハンマ
ー操作の必要をなくす。ガラスは代表的な圧力伝達用媒
質である。たとえば米国特許第3,469,976号および同第
4,446,100号参照。技術的にいえばガラスは常に流動性
の状態にあるけれども、実際の目的にとつてそれは室温
において固体である。従つて、固めた部品から排出され
るガラスの流れは圧力伝達用媒質が流動性流体である昇
温において起る。
この流体媒質は種々の方法によつて排出させることがで
きる。たとえば、媒質は媒質と固めた部品を含むシエル
中に孔をあけ、それによつて媒質を重力によつて孔から
流出させることによつて排出させることができる。この
排出は差圧または力を使用することによつて加速するこ
とができる。好ましい具体例において、頂部開放のシエ
ルはスクリーンのようなフイルタ部材上に逆にして置く
ことができる。フイルタは流体圧力伝達用媒質はフイル
タを通過するけれども固めた物体はフイルタ上に保持さ
れるような寸法のものである。たとえば第４図参照。
フイルタは流体圧力伝達用媒質を固めた成形体から実質
的に分離することのできる任意のフイルタ部材でありう
る。フイルタの例として格子、スクリーン、網格子など
があげられる。スクリーンはスクリーンにめその機能を
果させる任意の材料から構成させることができる。フイ
ルタまたはスクリーンを構成させるのに好適な材料の例
として、型304ステンレス鋼;RA−330（米国ミシガン州
デトロイトのロールド・アロイから入手しうる）；耐火
金属たとえばＷ、Ta、Mo、それらの合金など；およびジ
ルコニア、アルミナ、石英、グラフアイト、および耐火
セラミツク組成物たとえば耐火レンガがあげられる。
回収した流体媒質を固化し、これを粉砕して粉砕媒質た
とえば粉砕ガラスをリサイクルさせることができる。本
発明の別の好ましい具体例において、流体媒質を流体と
してリサイクルさせる。たとえば予備成形体の稠密化の
準備において予備成形体を含むシエルに流体媒質を導入
する。この「流体リサイクル」は媒質中にあるエネルギ
ーが実質的に保持されるので有利である。
予備成形体を埋め込む圧力伝達用媒質は、固める条件に
おいて液体または流体である任意の材料または材料混合
物でありうる。これらのうちのいくつかは当業技術にお
いて知られている。代表的な媒質としてガラスおよびあ
る種の塩類があげられるが、ガラスが好ましい。ホウ素
含有ガラスは更に好ましい。米国特許第4,446,100号、
同第3,469,976号および同第3,455,682号はガラス、塩
類、およびその他の圧力伝達用媒質が記載されており、
該媒質は固める条件において流動性であつて、その中に
予備成形体が埋め込まれる。これらの米国特許の教示を
引用によつてここにくみ入れる。パイレツクスNo.7740
なる商品名のガラスは最も好ましい。このガラスは米国
特許第3,469,976号に記載されているように化学的に処
理してもよい。
所望の固める作業を行ないうる圧力、温度および時間の
任意の組合せを使用することができる。所望の結果を達
成するのに必要な特定の圧力、温度および時間は使用す
る特定の材料によりきまる。当業者は周知の基準をもと
にして特定の圧力、温度および時間をえらぶことができ
る。
代表的には、固める操作に使用する温度は400〜2900℃
である。代表的には圧力は10,000〜５×105psi（68.9〜
3.45×103Mpa）であり、容積の永久的減少すなわち予備
成形体の稠密化が起る圧力である。好ましくは圧力は平
衡状態で供給される。結合させ稠密化させるべき材料に
平衡圧力を伝達する１つの好ましい方法は米国特許第4,
428,906号に記載されている。水圧プレスを使用して所
望の圧力を達成させるのが最も好ましい。好ましくは圧
力は10,000psi（68.9MPa）と成形体の破砕点との間にあ
る。更に好ましくは、圧力は50,000psi（3.45×102MP
a）と成形体の破砕点との間にある。更になお好ましく
は圧力は70000psi（4.82×102MPa）と破砕点との間にあ
り、最も好ましくは圧力は100,000psi（6.89×102MPa）
と破砕点との間にある。加える最大の圧力は好ましくは
500,000psi（3.45×103MPa）未満である。圧力は粉末の
冷間成形体を１時間未満に、好ましくは成形すべき材料
の液化温度より低い温度において、少なくとも85％密度
に稠密化するに十分でなければならない。好ましくは、
圧力は30分未満で、更に好ましくは１分未満で、なお更
に好ましくは10秒未満で上記の稠密化を達成するに十分
なものである。1,000psi/sec（68.9MPa/sec）より大き
い圧力増加率が好ましく、10,000psi/sec（68.9MPa/se
c）より大きい圧力増加率が更に好ましい。使用する圧
力が高すぎると、製造される耐火成形体は破砕すること
があり、使用する圧力が低すぎると、製造される耐火成
形体は所望の最終用途には低すぎる密度をもつと信ぜら
れる。
使用する時間は耐火成形体が所望の予め定めた密度に稠
密化されるに十分な時間である。耐火成形体はセラミツ
ク複合体がその理論密度の少なくとも85％に到達するに
十分な時間と稠密化された材料が同じ温度で焼結を受け
るに十分な時間との間の時間、所望の圧力をさらされ
る。0.01秒〜１時間の時間が所望の稠密化を達成させる
のに一般に適していることが発見された。所望の稠密化
の達成のための更に好ましい時間は30分未満であり、更
に好ましくは10分未満であり、なお更に好ましくは１分
未満であり、最も好ましくは20秒未満である。
本発明による適切な時間、温度および圧力の可変因子の
選択を定める実用的な考慮があることを認識すべきであ
る。一般に、プレス圧力はプレス工具を設計によつて限
定され、この工具を損傷することなしにできる高くある
ようにえらばれる。プレス時間は熱い平衡ダイ組立体か
らプレス工具への熱移動によつて限定され、工具を過熱
することなしにできるだけ長くあるようにえらばれる。
その結果として、プレス温度は固めた部品に所望の密度
を達成するという要件に適応して最小にされる。過度に
高い温度は製品の機械的性質に有害な効果をもつセラミ
ツク材料中の過度の粒子生長を生ぜしめることがある。
粒子成長抑制剤を使用して本発明の範囲をのばしうるこ
とが当業者にとつて明らかであろう。
本発明の高密度耐火成形体は一般に理論密度の85％また
はそれ以上の、好ましくは90％以上の、更に好ましくは
95％以上の、そして最も好ましくは100％の密度をも
つ。ここでいう高密度とは理論値の90％以上の密度をい
う。
添付の図面は本発明の種々の具体例を示すものである。
第１図は本発明の具体例のプロセス・ブロツク・ダイヤ
グラムである。
第２図は平衡ダイ組立体の断面図である。
第３図はポツト・ダイ工具を備えた鍛造用プレス中の平
衡ダイ組立体の断面図である。
第４図は本発明の方法の分離工程における逆にした頂部
開放の平衡ダイ組立体の断面である。
これらの図面中の数字で示す符号の意味は次のとおりで
ある。
第１図は本発明の好ましい方法のフロー・ダイヤグラム
である。それぞれの工程はこのセクシヨンに詳細に記載
してある。
予備成形体の製造 予備成形体を使用するのが好ましい。予備成形体は粉末
の金属またはセラミツクの工業に常用の技術を使用して
製造される。予備成形体の製造は周知である。たとえば
米国特許第4,446,100号参照。代表的には、粒状物質
（補強材、充てん材、稠密化助剤、バインダー、滑剤、
分散剤、凝集剤などを含むことができる）を単軸プレ
ス、平衡プレス、スリツプ鋳造、押し出し、射出成形ま
たは任意の類似技術を使用して所望の形状に成形する。
生成する物品は熱的または化学的な脱バインダー処理、
予備焼結、グリーン機械焼結、再平衡プレスなどによつ
て稠密化の準備をする。保護被覆を生成物品に塗布して
周囲環境との反応を防ぐことができる。極端な場合、物
品は不浸透性容器中に「罐詰め」して大気汚染なしに取
扱うこともできる。
圧力伝達用媒質およびそのシエルの製造 稠密化すべき物品を、操作温度において粘稠性液体とし
て働き且つ物品と圧力伝達用媒質の双方をピストンによ
り閉鎖空洞中にとじこめ圧縮するとき物品を平衡的に稠
密化するのに役立つ材料中に埋め込む。好適な液体およ
び凝似液体は米国特許第4,446,100号、同第3,469,976
号、同第3,455,682号および3,700,435号に記載されてい
る。代表的な圧力伝達用媒質として例えば金属、塩類、
ガラス、オイル、グリースおよびこれらの混合物があげ
られる。好ましい圧力伝達用媒質は稠密化温度における
粘度が十分に高く、稠密化の期間中に埋め込み物品に目
だつて浸透することのない組成をもつガラスである。許
容しうる溶融粘度をもつガラスは高鉛ガラス（600〜800
℃において有用）からコーニング型7740（1,100〜1,400
以上において有用）までの範囲のものである。イオン性
塩を圧力伝達用媒質として使用することは殆んどの塩に
ついて好ましくない。融点よりごく僅か上の温度におい
て低い溶融粘度を示すからである。有機グリースを低温
で使用することもでき、好適な特性をもつ他の有機材料
も同様に使用することができる。圧力伝達用媒質をえら
ぶとき、化学的不活性を考慮することも重要である。媒
質と反応性のある又は媒質によつて湿潤される埋込み物
品は被覆する又は罐に入れる必要がある。大気制御化合
物たとえば炭素を圧力伝達用媒質に混合することがで
き、これは周知のように望ましくない化学反応を防ぐ機
能を果す。米国特許第4,428,906号に記載されているよ
うなチキソトロピー性の一体となつて圧力伝達用媒質は
稠密化操作中にデリケートな包囲物品を剪断および破砕
することがある。
圧力伝達用媒質は稠密化温度において液体または凝似液
体であるため、該媒質と埋め込み物品はシエル中に収容
されなければならない。シエルは好ましくは次の特性を
もつ。
ａ）シエル／媒質／物品の組立て体は包囲された物品の
稠密化を行なうために好ましくはピストンによつて閉鎖
工具中で圧縮される。好ましくは、ポツト・ダイ工具と
して知られている一端がエゼクターによつて他端が円筒
形ピストンによつて閉鎖されている円筒形空洞を使用し
てシエル／媒質／物品の組立体を圧縮する。この場合、
シエルはパンチによつて軸方向に圧縮されるとき径方向
に広がつてポツト・ダイに嵌合する。このプロセス期間
中、シエルは予見どおりに変形しなければならず、亀裂
または洩れがあつてはならない。シエルは包囲物品に対
して分裂状に変化してはならず、そして圧縮後は最大の
非妨害容積をもつべきである。
ｂ）シエルの重要な特性は圧縮中のポツト・ダイ工具と
相互作用する仕方を包含する。パンチとポツト・ダイと
の間の間隙は圧縮中のプレス工具の破損をを防ぐために
必要である。シエル材料はシールを形成して媒質がピス
トンによつて加圧される際に流体圧力伝達用媒質が逃げ
ないようにしなければならない。パンチまたはポツトの
いづれかを損傷することなしにパンチ走行の際にこのシ
ールを作る能力は、好ましいシエル材料の重要な特徴で
ある。工具に粘着することなしに又は工具を損傷するこ
となしに、圧縮後にポツト・ダイから排出させることの
容易さは望ましい特性である。
ｃ）好ましくは、シエル材料はその内容物と非反応性で
あり、含まれる媒質に対して実質的に非孔質であつて洩
れ又は実質的な吸収を起こさないものである。
ｄ）好ましくは、シエルはすべての使用温度において十
分に強くて工具の洩れ又は誤つた嵌合を生じないように
処理中に取扱うことができて亀裂または変形を生じない
ものである。
ｅ）シエルの他の望ましい特性として次のことがあげら
れる： 1.プレス工具を熱いシエル内容物から絶縁させるに十分
な低い熱伝達係数。
2.組立て体の過熱に使用する輻射エネルギーを吸収しう
る能力。輻射エネルギーの例として赤外線、マイクロ
波、放射線周波数、などがあげられる。
3.圧縮後および内容物からの分離後の変形シエルの安価
なリサイクルまたは廃棄の能力。好ましいシエル材料と
して鋼、他の金属、プラスチツク、およびセラミツクが
あげられる。通常のポツト・ダイ工具中でガラス媒質を
使用する際の〜300゜F（〜150℃）から〜3000゜F（〜1650
℃）までの温度範囲に対して最も好ましいのは、米国特
許第4,428,906号に記載のチキソトロピー性セラミツク
のシエル鋳造物である。この材料は安全に廃棄しうるシ
エル材料であり且つリサイクルも可能なので経済的に有
効である。
シエル／媒質／物品の組立体 完成されたシエル／媒質／物品の組立体がプレス工具に
挿入される熱的、化学的および物理的な条件にあると
き、これを熱間平衡ダイ組立体または略して熱間IDAと
呼ぶ。本発明の主題である方法の経済的に有効な使用
は、それぞれが稠密化すべき物品に適する広範囲の平衡
ダイ組立体を操作するに適する装置の開発を必要とす
る。ある与えられた粒状物質からのある与えられた物品
を固めるための好ましいIDAは、シエルと媒質の要件、
物品を固める要件、加熱方法の要件、部品回収の要件、
他の前述の要件、および現存する設備装置の使用、につ
いての考慮を必要とする。「熱間」条件における代表的
な平衡ダイは第２図に示してある。
予備稠密化；熱的、化学的および物理的処理 代表的には、IDAは室温で組立てられ、そし熱間IDAを作
るため最適な割合で所望の稠密化温度にまで加熱されな
ければならない。加熱は伝導、対流または輻射の手段に
よつて行なわれ、そのすべての組合せが個々のIDAにと
つて最適である。赤外線、誘導、放射線（マイクロ波を
包含）などのすべての形体の輻射加熱が意図される。ID
Aの構成要素は種々の温度にあることができ、必要とす
る熱的、化学的および物理的な処理の種類に最も良く適
する順序で組立ることができる。
IDAは真空下で、または種々のガス状雰囲気下で組立お
よび処理することができる。圧力伝達用媒質は、米国特
許第3,992,200号に記載されているように物品のまわり
の化学環境を制御するために、ゲツタ（getters）、炭
素、または他の化合物を含むことができる。好ましい具
体例は媒質としての粉砕ガラスの使用を包含する。IDA
が加熱されるにつれてガラスは溶融して物品をこの溶融
物中に密封し、次の処理中に物品を周囲の雰囲気から保
護する。
IDAは稠密化前に物理的処理を必要とすることがある。
孔を防ぎ、絶縁材を加え、センサを除く等の物理的処理
を行なつてからIDAを稠密化工程に付することができ
る。
稠密化 熱間平衡ダイ組立体中に含まれる物品の稠密化は閉鎖空
洞中のピストンにより組立体を圧縮することによつて行
なわれる。第３図は鋳造用プレス中の熱間IDAを示す。
代表的には、第３図に示すように、ポツト・ダイ型の工
具を備える水圧鋳造用プレスを使用して稠密化を行な
う。ピストンが空洞中のIDAを圧縮すると、媒質は大き
な水圧を物品に及ぼして該物品を稠密化する。IDAのシ
エル材料はピストンとポツト・ダイとの間の間隙に流れ
て圧力シールを行ない、稠密化操作中に液体媒質がこの
間隙を通つて逃げないようにする。その結果として、50
0,000psi（3.45×103MPs）ほど大きな圧力をピストンに
よつてIDA中に発生させることができる。ピストンによ
つて発生させた圧力は制御された速度で加え、そして解
放しなければならない。ダイの滑剤たとえばグラフアイ
ト、窒化ボロン、または金属基材の抗固着性化合物を使
用して工具の損傷を防ぐことができる。
IDAの解体 包囲された稠密化物品の損傷なしに平衡ダイ組立体を解
体することは経済的興味のあるカプセル化型の稠密化法
の決定的に重要な工程である。
本発明は物品およびシエルから熱い液体媒質を排出する
ことによつて平衡ダイ組立体の３つの要素を分離するこ
とを含む。代表的には稠密化後にプレスから熱いIDAを
除き、炉中の平皿およびスクリーン上に逆にして置いて
媒質をスクリーンを通して平皿に排出させる。稠密な物
品はスクリーン上に保持される。これは次の処理のため
に稠密物品を回収する簡単で経済的に有利な方法であ
る。この方法はまた、経済的に有利な温度で再使用のた
め媒質を回収する。排出はたとえば圧力または遠心力に
よつて促進されうる。IDAのシエルは孔をあけ又は栓を
つけることができ、これによつて所望ならば逆にするこ
となしに媒質を排出させることができる。分離した物品
は別の地域に移動させてから熱シヨツクによる悪影響を
受けない速度で冷却することができる。分離したシエル
は捨てることができ、あるいは再使用のため再処理する
こともできる。
最終の処理 最終の処理は当業者にとつて周知である。IDAの分離後
に、稠密化物品は媒質の薄いフイルムで覆われている。
このフイルムは代表的には該物品の冷却後に除かれる。
代表的にはこのフイルムは該物品を損傷しない軽いサン
ドプラスチングによつて除かれる。冷却中の又はその他
の熱シヨツクを使用して被覆をひび割れさせ、除去を助
けることもできる。化学的攻撃を使用して除去を助ける
こともできる。この工程の後に、稠密化物品は販売に供
するために必要なとき仕上げ機械加工、表面処理等に付
される。
特定の具体例 下記の実施例は本発明を更に具体的に説明するためのも
のであつて、その範囲を限定するものと解すべきではな
い。すべての部および％は他の特別の記載のない限り重
量基準である。
実施例1. 直径１インチ（2.5cm）、長さ４インチ（10cm）の部分
的に密な円筒状の棒を、60ksi（413.7MPa）の圧力でゴ
ム鋳型中で等方向プレスすることによつて商業的に入手
しうる部分安定化ジルコニア粉末（米国ジヨージア州ア
トランタのジルコニア・セールスを介して大阪の第一希
元素化学工業から入手しうる型HSY−３）から製造す
る。
外径6.3インチ（16cm）、内径５インチ（12.7cm）、高
さ９インチ（22.9cm）、底部の厚さ3/4インチ（1.9cm）
の頂部開放円筒状シエルを米国特許第4,428,906号に記
載のように鋳造する。このシエルは耐火セメント（米国
オハイオ州トルドのランソン・アンド・ランドルフから
入手）２部をガラス（米国オハイオ州クリーブランドの
ザ・ブラシチス・カンパニーから入手−20＋50U.S.メツ
シユに粉砕された型7740「パイレツクス」）と混合し、
水を加えてスラリにしたものから鋳造される。このスラ
リを２分間混合してシエルを鋳造するに必要な寸法をも
つゴム鋳型に注入する。このシエルを20分間硬化させて
鋳型から分離する。鋳型から分離した後、シエルを450゜
F（232℃）で一夜硬化させて使用に供する。
上記のシエルに深さ１インチ（2.5cm）までのガラスの
圧力伝達用媒質（米国オハイオ州クリーブランドのザ・
ブラシチス・カンパニーから入手の−20＋50U.S.メツシ
ユに粉砕された型7740「パイレツクス」を充てんし、該
媒質の頂部に上述の部分的に密な棒を置き、そしてシエ
ルの容積の残部に該媒質を充てんすることによつて平衡
ダイを組立て、この組立体を処理に供する。
組立てたIDAをN2パージの2,280゜F（1,250℃）の箱炉に
入れる。これは30分でガラスを溶融させ棒をカプセル状
に包む。IDAと内部の部品を2,250゜F（1230℃）の温度に
加熱するために上記の時間を越えて更に11/2時間を要
す。
通常のエゼクタを備える長さ10インチ（25.4cm）、内径
6.5インチ（16.51cm）のポツト・ダイを水圧鍛造プレス
に装備する。6.45インチ（16.38cm）の孔径、長さ８イ
ンチのパンチをこのプレスに取付ける。加熱したIDAを
火ばしにつかみ、ポツト・ダイに置く。プレスを作動さ
せてピストンを徐々に下降させてからポツト中に含まれ
る頂部開放IDAに最大のピストン圧を加える。これはIDA
中に約120,000psi（827MPa）の圧力を生ぜしめる。この
力を２秒保持してから15秒間にわたつて解放する。つい
でIDAをポツトから除く。
このIDAを火ばしでつかんで2,200゜F（1,205℃）の温度
の箱炉中のドレイン装置に置く。第４図参照。炉を2,20
0゜F（1,205℃）に１時間保持し、この時間棒をスクリー
ン上に置いてガラスをトレイ中に流す。解体炉を棒への
熱シヨツクを防ぐために200゜F／時（93.3℃／時）の割
合で室温まで冷却する。この棒をサンドプラスト処理し
て棒に付着しているガラスを除く。トレイ中にガラスを
粉砕して再使用に供する。使用済みのシエルは捨てる。
固められた回収棒は実質的に孔および亀裂をもたない。
実施例2. 外径１インチ（2.5cm）、長さ４インチ（10cm）の部分
的に密な円筒状棒を、2.25％のワツクスを含む商業的に
入手しうる等級WC/6％Co粉末（米国アラバマ州ハンツビ
ルのテレダイン・ワ・チヤング・ハンツビル・インコー
ポレーテツトから入手しうる型Ｈ−６等級WC/Co粉末）
から30,000psi（207MPa）の圧力でゴム鋳型中に平衡プ
レスすることによつて製造する。この棒を熱的に脱ワツ
クスしてから稠密化に供する。
頂部開放の円筒状シエルを実施例１のようにしてチキソ
トロピー性ガラス耐火材料から鋳造する。この材料を2,
250゜F（1,232℃）の温度を使用して実質的に可塑性にな
るように配合する。
コーニング・グラス・ワークスから入手しうるパイレツ
クス・ガラス・ブランドNo.7740ガラスから成る圧力伝
達用媒質を−20＋50U.S.メツシユに粉砕し、洗浄し乾燥
して使用に供する。
シエルに深さ１インチ（2.5cm）まで粉砕ガラスを充て
んする。上記の棒をシエル中の媒質の上に置く。取付具
を使用して棒を配列してもよい。シエルの粉砕媒質を頂
部まで充てんする。シエルの頂部は開放のままである。
実施例１の方法を使用してIDAを処理する。回収した棒
は実質的に孔および亀裂をもたない。
実施例3. 圧力伝達用媒質がリサイクル用に実施例１で粉砕したガ
ラスである以外は実施例１の方法をくりかえす。回収し
た棒は実質的に孔および亀裂をもたない。
実施例4. 回収した圧力伝達用媒体を固化させない以外は実施例１
の方法をくりかえす。圧力伝達用媒体を溶融状態のまゝ
この実施例の第１の操作からリサイクルさせる以外は実
施例１の方法を再びくりかえす。回収した棒は実質的に
孔および亀裂をもたない。

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】予備成形体から予め定めた密度の稠密な固
    めた成形体を製造する方法であつて、鍛造用プレス中で
    頂部が開放のセラミツク含有シエルと予備成形体を包囲
    する流体圧力伝達用媒質とから成り該媒質と予備成形体
    がシエル中に収納されている平衡ダイ組立体中の予備成
    形体を配置し；該プレス中で該ダイ組立体を圧縮して該
    プレス内で所望の形状の稠密な固めた成形体を生成さ
    せ、そして成形体を流体圧力伝達用媒質から分離する；
    ことから成ることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】該流体媒質がガラス、金属、塩、オイル、
    グリース、またはそれらの混合物から成る請求の範囲第
    １項記載の方法。
  3. 【請求項３】該媒質の少なくとも一部をリサイクルさせ
    る請求の範囲第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】該媒質の少なくとも一部を液体としてリサ
    イクルさせる請求の範囲第３項記載の方法。
  5. 【請求項５】該流体媒質を集め且つリサイクル中に脆い
    相を通過させる請求の範囲第３項記載の方法。
  6. 【請求項６】該媒質が500℃〜2,500℃の融点をもつガラ
    スである請求の範囲第２項記載の方法。
  7. 【請求項７】成形体が実質的に金属、プラスチツクまた
    はセラミツクの物質またはそれらの混合物から成る請求
    の範囲第２項記載の方法。
  8. 【請求項８】成形体が金属である請求の範囲第７項記載
    の方法。
  9. 【請求項９】成形体がセラミツクである請求の範囲第７
    項記載の方法。
  10. 【請求項１０】成形体がジルコニア、炭化ケイ素、窒化
    ケイ素およびアルミナの少なくとも１つから成る請求の
    範囲第２項記載の方法。
  11. 【請求項１１】シエルが、予め定めた力に応答してつぶ
    れうる剛性の相互連結した骨格構造体；および流動しう
    る且つ該骨格構造体によつて支持され該骨格構造体内に
    保持されて、上記の予め定めた力において該骨格構造体
    のつぶれに応答して流動化用部材中に分散した骨格構造
    体の破片の複合体を形成する、そして該複合体を実質的
    に十分に稠密に及び非圧縮性にして、固める条件におい
    て流動の流れになしうる流動化用部材；から成る複合体
    シエルである請求の範囲第１項記載の方法。
  12. 【請求項１２】シエルが、予め定めた力に応答してつぶ
    れうる剛性の相互連結した骨格構造体；および固める条
    件下で可塑性の流れになりうるガラス；から成る複合体
    シエルである請求の範囲第１項記載の方法。
  13. 【請求項１３】複合体シエルのガラスがポロシリケート
    ・ガラスから成る請求の範囲第12項記載の方法。
  14. 【請求項１４】流動化用部材が金属またはポリマーある
    いは両者から成る請求の範囲第11項記載の方法。
  15. 【請求項１５】粉末状物質を固める方法であって、 （ａ）頂部開放のセラミツク含有シエル中に含まれる圧
    力伝達用媒質中に予備成形体を配置してダイ組立体を作
    り； （ｂ）このダイ組立体を圧力伝達用媒質が流動性の流れ
    になりうる温度に加熱し； （ｃ）このダイ組立体を鍛造用プレス中で無方向圧力下
    で固めて所望の形状の稠密な固めた成形体となし；そし
    て （ｄ）流体圧力伝達用媒質を固めた成形体から分離す
    る； ことから成ることを特徴とする方法。
  16. 【請求項１６】工程（ｄ）が、固めた成形体がフイルタ
    上に回収され且つ流体媒質がフイルタを通過するような
    方法でダイ組立体をフイルタ上で逆にすることから成る
    請求の範囲第15項記載の方法。
  17. 【請求項１７】流体媒質を回収してリサイクルさせる請
    求の範囲第16項記載の方法。
  18. 【請求項１８】流体媒質を流体としてリサイクルさせる
    請求の範囲第17項記載の方法。
  19. 【請求項１９】流体媒質がガラスから成る請求の範囲第
    18項記載の方法。
  20. 【請求項２０】シエルと流体圧力伝達用媒質とから成る
    ダイ組立体を鍛造プレス中で圧力にかけることから成る
    金属および非金属の粉末ならびにそれらの混合物を固め
    て予め定めた密度の脆い固めた成形体を製造する方法に
    おいて；頂部開放のセラミツク含有シエルを使用するこ
    と及び脆い固めた成形体を流体圧力伝達用媒質から回収
    することから成る改良を特徴とする方法。
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