JPH0697502B2 - 強磁性記録媒体 - Google Patents

強磁性記録媒体

Info

Publication number
JPH0697502B2
JPH0697502B2 JP60284535A JP28453585A JPH0697502B2 JP H0697502 B2 JPH0697502 B2 JP H0697502B2 JP 60284535 A JP60284535 A JP 60284535A JP 28453585 A JP28453585 A JP 28453585A JP H0697502 B2 JPH0697502 B2 JP H0697502B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
layer
cobalt
chromium
recording medium
magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP60284535A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS61151830A (ja
Inventor
デニス モー カーメン
スコージヤネツク ジヨセフ
Original Assignee
ミネソタ マイニング アンド マニユフアクチユアリング コンパニー
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ミネソタ マイニング アンド マニユフアクチユアリング コンパニー filed Critical ミネソタ マイニング アンド マニユフアクチユアリング コンパニー
Publication of JPS61151830A publication Critical patent/JPS61151830A/ja
Publication of JPH0697502B2 publication Critical patent/JPH0697502B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/64Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/725Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
    • G11B5/7253Fluorocarbon lubricant
    • G11B5/7257Perfluoropolyether lubricant
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/90Magnetic feature
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/922Static electricity metal bleed-off metallic stock
    • Y10S428/9265Special properties
    • Y10S428/928Magnetic property
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12465All metal or with adjacent metals having magnetic properties, or preformed fiber orientation coordinate with shape
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12493Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
    • Y10T428/12771Transition metal-base component
    • Y10T428/12861Group VIII or IB metal-base component
    • Y10T428/12931Co-, Fe-, or Ni-base components, alternative to each other
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/3154Of fluorinated addition polymer from unsaturated monomers
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/3154Of fluorinated addition polymer from unsaturated monomers
    • Y10T428/31544Addition polymer is perhalogenated

Landscapes

  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明はデータ、オーデイオおよびビデオ記録の分野に
有用な薄膜磁気記録媒体に関する。本発明は特にそのよ
うな金属薄膜磁気媒体を腐食および記録と再生の装置に
おけるトランスジユーサとの接触によつて生ずる摩滅か
ら保護するための手段に関する。
背景の技術 高密度情報記憶に対する要求の増加に刺激されて、改良
された高密度磁気記録媒体を開発する努力が拡大されて
きた。その結果として、顔料/結合剤媒体よりも高い記
録密度の可能な金属薄膜磁気記録媒体に可成の関心が集
中してきた。金属薄膜媒体は、記録層の表面に対して垂
直な磁化の容易な軸を有する場合には垂直記録に使用す
ることもできる(米国特許第4,210,946号参照)。
既知の金属薄膜磁気記録媒体に共通な問題はそれらが摩
滅と摩損を受け易いことにある。金属薄膜に接触するト
ランスジユーサのヘッドはそれを侵食するかまたはその
他の損害を与える傾向を有する。僅かの侵食でも、高ビ
ツト密度記録が使用される場合にはデータの可成な損失
を生ずる。金属薄膜媒体の侵食と激しい摩滅を伴う用途
は増加しており、ビデオテープと電子カメラがその2つ
の例である。
米国特許第4,210,946号の薄膜媒体はコバルト/クロム
合金である。しかし、コバルト/クロムの表面は硬くて
ざらざらなので、記録/再生ヘツドの表面をひつかいて
媒体とヘツド両方の損傷を生ずる可能性がある。
薄膜強磁性媒体用の有機保護トツプコートまたは潤滑剤
がその媒体の十分な保護を達成するために研究されてき
た。そのような被覆材に含まれるのは脂肪酸エステル型
のワツクス類(例えば、カルナバワツクス)である。磁
気記録技術関係で知られているその他の潤滑剤はシリコ
ーン、液体パラウイン、直鎖脂肪酸、例えばミリスチン
酸、パルミチン酸およびステアリン酸である。若干のそ
のような保護トツプコートの有する欠点は記録/再生過
程の間にトランスジユーサ上に潤滑物質が堆積すること
で、それは記録または再生のトランスジユーサの性能の
低下と多分詰まりを生じさせる。
本発明の目的はそのような媒体の表面を改質することに
より金属薄膜磁気媒体の耐久性を改良することである。
発明の開示 上記の目的は、記録媒体の表面に有機潤滑剤の接着を促
進する金属薄膜自身の改質から成る保護層を導入してト
ランスジユーサのヘツドと記録媒体の寿命を著しく増加
させることにより実現された。
本発明を要約すると、 (A) 非磁性基材、 (B) 前記基材のコバルト/クロム合金から成る磁性
層、 (C) 前記(B)部の磁性層上の、コバルトとクロム
の酸化物、窒化物および炭化物、またはそのような酸化
物、窒化物および炭化物の組合せから成る群より選択さ
れるコバルトとクロムの反応生成物から成る結合層であ
つて、その結合層に金属のコバルトとクロムが実質的に
存在しないことを特徴とするもの、および (D) 前記(C)部の結合層の上の潤滑剤層 から成る強磁性記録媒体である。
酸化物層の化学種は本質において結合性であることが判
明した。酸化コバルトが存在する場合には、その実質上
すべてがスピネル構造のCo3O4結晶性酸化物であつた。
以下の議論の大部分は、クロムとコバルトの酸化物であ
る結合層を取扱うことになる。しかし、酸化物に関して
述べられることは、特に指摘されなければ、酸化物およ
び窒化物に同等に適用される。
結合層は記録媒体の表面を完全に酸化された(窒化され
たまたは炭化された)表面に変え、その表面は潤滑剤と
一様にそして完全に結合して後者が容易に除かれること
を防ぐ。金属の媒体表面を反応性酸素スパツタリング処
理することによつてこの層が形成される。
本発明の記録媒体は上記の他の層を有することもある。
例えば、磁気記録層(B)と非磁性基材(A)との間に
挿入された低い保磁力(すなわち、B部の層より低い)
の磁性材料(例えば、ニツケル‐鉄‐モリブデン合金)
の層が存在することもある。この低保磁力層は適当な合
金を基材上にスパツタリングすることにより形成するこ
とができる。この種の媒体は米国特許第4,210,946号に
記載されており、そしてその低保磁力層は(B)部のコ
バルト/クロム合金の保磁力の5分の1より大きくない
保磁力を有するもの、例えば、鉄、ニツケルおよびモリ
ブデンの合金、として述べられている。従つて、磁性層
は基材と直接接触している必要がない。
この開示の製品は終始一貫して優れた耐摩耗性を示し、
そして記録/再生の特性は低下しない。これらの改良さ
れた薄膜磁気記録媒体は非常に高い記録密度において極
めて良好な信号と雑音の比(SN比)を示す。
詳細な説明 本発明の強磁性記録媒体の基材は、記録媒体として使用
するために便利な形に製造することのできるものであれ
ばいかなる非磁性材料であつてもよい。その基材は高分
子材料、例えば二軸配向ポリエステル、ポリイミド、ポ
リカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルス
ルホン、ポリスルホン、またはポリプロピレンオキシ
ド、の薄い柔軟なウエブの形をした支持体から成るもの
でよい。ポリイミドは特に滑らかな表面を与えるようで
ある。またその代りに、基材は非磁性の金属または合
金、例えば、アルミニウム、銅、黄銅、またはベリリウ
ム‐銅合金、のものでもよい。それはまたガラス、ケイ
素、またはセラミツクから作られたものであつてもよ
い。
基材の厚さは、硬質デイスク、フロツピイデイスクおよ
びテープのような用途に使用されるものと同じ位でよ
い。基材はまた硬い板またはシートであつてもよい。本
発明の1つの態様において、基材は厚さ約25〜125μm
の柔軟な2軸配向ポリエチレンテレフタレートフイルム
である。
磁性層におけるコバルト対クロムの原子比は一般に約75
/25〜90/10の範囲であり、84/16が代表的である。その
他の元素(例えば、タンタル)は、媒体の磁気特性を妨
害しない限り、コバルトおよびクロムと合金にしてもよ
い。磁性層の厚さは代表的には約200〜10,000オングス
トロームの範囲にある。本発明の1つの態様において
は、磁性層はCoCrの柱状結晶から成り、その結果は結晶
成長方向に平行な六方最密充填C軸を有する。柱状結晶
は基材表面に対して垂直または実質上法線方向に関して
実質的に90゜以下の角度に配向されている。後者の場合
には、磁化の容易軸は同様に基材表面に対し法線方向で
あり、そしてそのような媒体は垂直磁化を支持すること
により高密度記録用の手段を提供する。
結合層は通常約40〜300オングストローム、好ましくは
約40〜150オングストロームの厚さを有する。厚過ぎる
結合層は結果としてスペーシングロスを生じることがあ
る。スペーシングロスとはトランスジユーサまたは記録
ヘツドと磁性層または記録媒体の間に何らかの被覆があ
る場合に起る出力信号の損失である。本発明の酸化物結
合層の粒子の大きさは約30オングストローム(Å)であ
ると測定された。
磁性層は種々な技法、例えば電気めつき、真空蒸着、ス
パツタリング、およびイオンめつきなど、によつて調製
することができる。真空蒸着は一般に速やかな蒸着速度
の効用として長さ方向の薄膜磁気媒体を発生させる場合
に使用される。一方スパツタリング技法は垂直方向の薄
膜磁気媒体を提供するためにより多く応用することがで
きる。一般に、垂直品質の媒体は良好な結晶化度(θ50
<16゜)と約30〜1500エルステツドの垂直保磁力を有す
るものである。
陰極スパツタリング法では、アルゴンガスイオンがスパ
ツタリング室内の固体合金ターゲツト陰極に衝突して、
そのターゲツトの表面近くの金属原子に加速イオンのモ
ーメントを転移することによつて金属原子を追い出す。
基材は陽極に置かれ、合金の原子(CoCr)は陽極と陰極
の間の空間を横切つて基材の上に蒸着または凝縮する。
本発明の実施において、既知のスパツタリング技法が磁
性層を発生させるために使用される。
コバルト‐クロム(強磁性)層形成の完了近くの時に、
調節した量の適当なガスが、既知の方法で、スパツタリ
ング室内へ導入される。例えば、高純度の酸素ガスが蒸
着の最後の約3分間にスパツタリング室に導入され、同
時にスパツタリング室の圧は約6〜約12ミリトル増加す
る。結合層を成長させるためのスパツタリング工程のこ
の部分の間、スパツタリングガスは必ずしもアルゴンで
なくてもよい。例えば、純酸素であつてもよい。反応性
酸素イオンはターゲツト区域に向つて加速され、そこで
強磁性層に結合し、かくして結合層を形成する。表面を
炭素化するためには、上記の工程中で酸素をメタンまた
はアセチレンガスと置換すればよい。窒化物結合層を造
るためには、その代りに窒素またはアンモニアのような
窒素源を置換する。また酸素、炭素源および窒素源を同
時にスパツタリング室中へ導入して、酸化物、炭化物お
よび窒化物を同時に形成させることも可能である。
スパツタリングによる結合層の蒸着は強磁性層上にスパ
ツタリングの直後にその工程の1段階として必ずしも行
なわなくてもよいし、またその層を蒸着するために使用
した同じスパツタリング装置内で行う必要もない。結合
層の酸化物、窒化物または炭化物を別の装置の中で別の
工程として蒸着させることができるし、強磁性層が形成
されてしまつた後のある時に蒸着させてもよい。
大抵の金属膜の表面は大気暴露の結果として自然酸化を
受けることが認められるが、そのような手段は金属酸化
物の均一同質の分布を与えない。コバルトとクロムの反
応生成物(例えば、酸化物)は潤滑剤層の潤滑剤のため
の結合の部位を構成する。そして酸化されないまたは反
応されずに残されている表面上の点は潤滑剤が効果的に
結合しない点になる。X線光電子分光法(XPS)分析
は、本発明の媒体の表面上のすべての金属種が反応生成
物(例えば、酸化物)になつていることを示した。一
方、本発明の結合層を有しないコバルト/クロム媒体の
対照用資料は表面の可成の部分が酸化されていないこと
を示した。
スパツタリング方法には数種のものがある。すなわち、
直流スパツタリング、マグネトロンスパツタリング、ト
リオードスパツタリングおよびラジオフリーケンシー
(Rf)スパツタリングなどがある。これらの種類のスパ
ツタリング方法のいずれも本発明の記録媒体の製造に使
用することができると信じられる。陰極ターゲツトは取
付板を通して水を循環させることにより冷却することが
望ましい。
コバルト‐クロム合金をスパツタリングすると、その上
にスパツタリングを受ける高分子基材を波打たせること
が発見された。この問題を軽減するために、基材の両側
をコーテイングすることにより基材のいずれかの側の波
打ち効果が他の側の同効果を相殺するようにできる。
所望の結合層を得ることは反応性スパツタリング工程の
間の膜成長速度に依存する。例えば、約25Å/分の膜成
長速度でスパツタリングされる保護層は本発明によつて
求められる有益な結果を与えない。一方、50Å/分また
はそれ以上の膜成長速度はそのような結果(例えば、改
良された耐久性と潤滑剤の結合)を与える。
潤滑剤またはトツプコート(本発明のD部)の種類は決
定的に重要ではなく、金属薄膜記録媒体用に使用されて
いる大抵の有機潤滑剤は適当である。使用できる潤滑剤
の代表的な例はミリスチン酸と米国特許第4,404,247号
(第3-7欄参照)に記載の低表面エネルギー被覆材であ
る。一般に、前記引用特許は、内部層またはプライマー
とパーフルオロポリエーテルのモノマーセグメントの外
部層から成る保護層を開示している。内部および外部の
層材料は、媒体上に被覆させた後、次にその場で重合さ
せ、内部層を介してパーフルオロオリエーテル潤滑剤を
記録媒体に結合する。本発明の保護層における酸化物ま
たは炭化物の部位はこの種の潤滑剤のために優れた結合
部位を提供する。
上記の潤滑剤に適するパーフルオロポリエーテルは次の
一般式を有するものが好ましい。
Q(Rf)kCaF2a−Z (A) 上式中、QはRfに接続した重合性の基から成り、Rfは多
数の無作為に分布したパーフルオロアルキレンオキシド
の反復単位を表わし、その単位は一般式(CaF2aO)で表
わされる枝分れまたは直鎖構造であつてよく、上式中各
単位のaは独立に1〜4の整数であり、kはそのような
単位の数であつて1〜300の値を有し、従つてセグメン
トRfは好ましくは500〜20,000の数平均分子量を有し、
そしてZは−OCaF2a+1またはQである。
米国特許第4,404,247号に記載の内部層組成物の他に、
また少なくとも1つの芳香族、脂環式またはヘテロ原子
部分を含む重合性ホスホリル化モノマーまたはオリゴマ
ーの普通の有機溶媒(例えば、メチルエチルケトン)中
溶液を使用することもできる。そのような組成物の例は
ヒドロキシプロポキシル化ビスフエノールAのホスホリ
ル化ジメタクリレートである。
潤滑剤は多種の技法によつて塗布することができる。例
えば、はり塗り、ワイヤーまたはナイフコーテイング、
吹き付け、グラビヤコーテイング、スピンコーテイング
およびデイツプコーテイングなどである。スピンコーテ
イングでは、コーテイング材料の溶液が勢いよく回る記
録媒体円板に塗布されてから、次に溶媒が蒸発させられ
て薄い層を残す。前記のパーフルオロポリエーテルを塗
布する場合には、前記のようにA,BおよびCの各部から
成る磁気記録媒体はまずプライマー溶液で被覆され、数
秒間乾燥されてから、パーフルオロポリエーテルの溶液
中で被覆される。プライマー溶液の代表的濃度は約0.05
〜1.0wt/vol%であり、パーフルオロポリエーテルの代
表的濃度はフツ素化溶媒中約0.05〜4.0wt/vol%であ
る。
被覆した記録媒体が乾燥した後、それは真空中で紫外線
に露出される。5〜6分が代表的露出時間である。光重
合の間、その系は真空中または不活性雰囲気中に保持す
ることにより酸素のない状態に維持しなければならな
い。光重合開始剤または増感剤(例えば、ベンゾフエノ
ンまたはベンゾイン)を潤滑剤組成物に混入することも
ある。その他の方法(例えば、電子線硬化)もパーフル
オロポリエーテル潤滑剤を重合させるために使用するこ
とができる。その複合被覆の厚さは2種の溶液(プライ
マーとパーフルオロポリエーテル)を作るために使用さ
れる溶媒の割合によつて調節することができる。
本発明は次の実施例によつてさらに明瞭にされるが、そ
れらの実施例は純粋に例証を意図されたものである。
実施例I 厚さ約0.05mmのポリイミド基材デイスクを無線周波数ダ
イオードスパツタリング装置(パーキン・エルマー・モ
デル4400)の陽極基材ホルダー上に置いた。スパツタリ
ング陰極ターゲツトはCoCr合金(83原子%のCoと17原子
%のCr)から成つていた。スパツタリング室は約1.5〜
1.7×10-7トルのバツクグランド圧まで排気した。アル
ゴンガスを約6ミリトルの圧で毎分約38.9標準立方cm
(scc/min.)の流速で導入した。スパツタリングの間、
基材を外部の駆動手段によつて廻転させ、そしてターゲ
ツトの電力レベルは約1100ワツトでターゲツト電位は約
1800ボルトであつた。基材上に約87分間のコバルト/ク
ロム合金のスパツター蒸着の後、酸素ガスを約47.4scc/
min.の流速と約6ミリトルの圧でスパツタリング装置の
中へ導入した。スパツタリングをさらに3分間ターゲツ
ト電圧を約1800ボルトに維持して続け、その間にターゲ
ツト電力レベル約1250ワツトに上げた。その結果得られ
た薄膜は約5000オングストロームの厚さを有していた。
X線光電子分光法(XPS)表面分析を強磁性膜の一部
(最外層の30〜60Å)について行なつた。XPSスペクト
ルはアルゴンイオンビームスパツタリングの後試料の表
面でそして不連続なサンプリング深さで行なつた。その
結果は、表面はコバルトとクロームの酸化物から成り、
本質的にいずれの金属種も存在しないことを示してい
る。深さのプロフイールは、酸化コバルトが約100オン
グストロームの厚さにあり、その下のコバルト金属に急
激に転移しており、約150オングストローム以上の深さ
にあるコバルトはすべてコバルト金属として存在するこ
とを示した。酸化クロムもまた記録媒体中約100オング
ストロークで支配的にクロム金属への転移を明示した。
しかし、クロムの転移領域はコバルトほど急激な変化を
見せなかつた。
XPS表面分析をさらに対照用資料について行なつた。こ
の資料は前記のように調製したが、ただ蒸着の最後の3
分間に酸素の導入を行なわなかつた。(分析は新鮮な試
料と周囲条件で熟成した試料の両方について行なつ
た。)その結果は、クロムは熟成および非熟成両試料に
おいて殆ど100%酸化されることを示している。コバル
トは初めに約45%コバルト金属と55%酸化コバルトであ
り、6週間の熟成の後では30%金属と70%酸化コバルト
である。
本発明の強磁性薄膜は、膜中へ少なくとも100オングス
トロームまで達する殆ど純粋な酸化クロムと酸化コバル
トの領域を有し、次のような保護層により被覆されてい
る。
0.15wt/vol%のプライマー溶液が得られたが、これは15
0gのヒドロキシプロポキシル化ビスフエノールAのホス
ホリル化ジメタクリレートを100mlのメチルエチルケト
ンのような普通の有機溶媒に溶解して調製したものであ
つた。そのヒドロキシプロポキシル化ビスフエノールA
のジメタクリレートはビスフエノールAとグリシジルメ
タクリレートの反応生成物であり、その合成法は米国特
許第3,066,112号に教示されている。それは次のように
してホスホイル化することができる。
試 薬 10.0部(重量)ヒドロキシフロポキシル化ビスフエノー
ルAのジメタクリレート 1.6部(重量) N,N-ジエチルアミドジクロロリン酸(1
5.0部の乾燥ベンゼン中) 1.7部(重量) トリエチルアミン(40部の乾燥ベンゼ
ン中) 40.0部(重量)乾燥ベンゼン 上記の成分の反応混合物を約40℃で約12時間撹拌して、
ホスホリル化生成物を得た。次にその生成物を濾過する
ことによりトリエチルアミン塩酸塩を除去した。その濾
液から減圧中にベンゼンとその他の揮発物を除いた。残
留物をベンゼン中で洗つてから、次にベンゼンを、例え
ば、60-65゜で20mmHgの圧の下に除き、粘稠なプライマ
ーを得た。
パーフルオロポリエーテル溶液は0.1gの を100gのフツ素化溶媒(ミネソタ・マイニング・アンド
・マニユフアクチユアリング・カンパニー製のフルオリ
ナート(Fluorinert)FC-77溶媒)に溶解することによ
り調製した。
前記の薄膜強磁性媒体をプライマーで被覆させ、乾燥さ
せ、次にパーフルオロポリエーテル溶液で被覆させ、そ
して再び乾燥させた。被覆した記録媒体を次にM-218ダ
ブルサイデツド・エクスポージユア・システム(M-218
Double-sided Exposure System,Colight,Inc.,Minneapo
lis,Minnesota)を使用して真空中で、2個の400ワツト
中圧水銀ランプを使用して紫外線照射を受けさせた。こ
の処理は潤滑剤被覆を重合させて厚さ約7〜30nmを有す
るトツプコートまたは潤滑剤を得た。
実施例II 潤滑剤を施さない他は実施例Iと同様にして製造した薄
膜コバルトクロム記録媒体にミリスチン酸型の潤滑剤溶
液をスピンコーテイングしてから、次に乾燥させて、約
130nmの潤滑剤の厚さを得た。
本発明の記録媒体を次の装置と手順を使用して試験し
た。試験される媒体を半径方向に引伸して、固定した円
形の枠に貼り付けてぴんと張つたデイスクを形成させた
(引伸ばされた表面の記録媒体)。VHSビデオのリング
ヘツドがそのデイスク上の読み出しと書込みに使用され
た。このヘツドを蓄音器のピツクアツプアームの配置と
類似した釣合いのとれたアームの上に取付けた。良好な
読み出し/書込み性能が、過度の媒体摩損を生ずること
なしに、得られることを認めた。その場合ヘツドは媒体
上に約3.5gの力を作用していた。
一般的試験の手順は次の段階から成つていた。
1. 試料の記録性能の高密度試験を基線を確定するため
に行なう。そのような試験では、単一のトラツクを媒体
上に、0から約220,000フラツクス変化/インチ(また
は220kfci)の段階で増加させて種々の記録密度で記録
する。出力をデシベル(dB)で各記録密度において測定
する。
2. 1本のトラツクを中位の密度(30kfci)でデイスク
上に書込む。記録された信号の振幅を次に周期的に(30
秒毎が代表的である)測定して信号振幅の著しい損失
(それは媒体の摩損を示す)が起るかどうかを決定す
る。そのような損失が検出されるならば、試験を停止す
る。さもなくば、予め決めた時間間隔の後に試験を停止
する。
3. なお1回の高密度記録試験を行なつてから、その結
果を初めの試験で得られた結果と比較する。もし試料の
寿命が到達していなければ、前記第2段階を反復しても
よい。デイスクの寿命は、(1)視覚(顕微鏡)検査で
媒体および/またはヘツドに物理的損傷が観察されるま
で、または(2)高密度読み出し/書込み性能に、通常
他の良好な試料の試験と結び付けられる、約5dBより大
なる変化を観察するまでに要する時間として定義され
る。寿命はその試料が行き残る通貨回数によつて記録さ
れる。ある場合にはそれは分で記録される。それらの2
つの値は媒体の回転速度と関連する。その速度は通常約
75インチ/秒(1.9m/min.)である。
このような試験を実施する際に、リングヘツドに潤滑剤
の堆積が起るかどうかを観察するよう注意しなければな
らない。そのような堆積はスペーシングロス、すなわ
ち、ヘツド上に堆積された潤滑剤の厚さのために生ずる
信号強度の損失を起し得る。そのような信号の損失は、
若干の潤滑剤の損失の他は、直接に記録媒体の損傷また
は劣化のために生ずるものではない。もし潤滑剤の堆積
をヘツドから拭い去れば、信号の振幅は増加し得る。本
発明は特定の潤滑剤に特定されないで、改良された結合
層と潤滑剤との組合せに依存する。これらの耐久性試験
の目的は、他の層によつて影響される強磁性記録層
(B)の耐久性を測定することである。従つて、潤滑剤
の堆積による信号損失は試験されている媒体について誤
解させる印象を与えることがあり得る。
実施例Iのポリイミド基材およびパーフルオロポリエー
テルとプライマー潤滑剤システムを使用して、本発明の
記録媒体および(C)部の結合層がない他はすべての点
で同じ対照用試料について耐久性試験を行なつた。対照
用試験の寿命は一般に非常に短いものであつた。可成の
変動はあるが、30分を超す寿命はまれであつた。一方、
本発明の媒体の寿命は大いに改良されて、一般に3〜10
時間の範囲にあり、若干の試料は10時間の後もまだ走行
していた。2つの典型的試料の比較を下記の第1表に示
す。
本発明のその他の態様は本明細書またはそこに開示され
た本発明の実施例から当業者には明らかであろう。ここ
に述べられた原理に対する種々の省略、修正および変更
は当業者によつて前記の特許請求の範囲により示される
本発明の真の範囲と精神から逸脱することなくなし得る
ことである。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(A) 非磁性基材、 (B) 前記基材上のコバルト/クロム合金から成る磁
    性層、 (C) 前記(B)部の磁性層上の、コバルトとクロム
    の酸化物、窒化物および炭化物ならびにそのような酸化
    物、窒化物および炭化物の組合せから成る群より選択さ
    れるコバルトとクロムの反応生成物から成る結合層で、
    その保護する層に金属のコバルトとクロムが実質的に存
    在しないもの、および (D) 前記(C)部の結合層の上の潤滑剤層、 から成る強磁性記録媒体。
  2. 【請求項2】前記(C)部の反応生成物がコバルトとク
    ロムの酸化物である、特許請求の範囲第1項に記載の記
    録媒体。
  3. 【請求項3】結合層が酸化コバルトを含有し、その酸化
    コバルトの実質上すべてが立方スピネル型構造のCo3O4
    である、特許請求の範囲第2項に記載の記録媒体。
  4. 【請求項4】前記(B)部の磁性層が約75/25と90/10の
    間のコバルト対クロムの比を有し、そして磁性層の厚さ
    が約200と10,000オングストロームの間である、特許請
    求の範囲第1項に記載の記録媒体。
  5. 【請求項5】前記(C)部の結合層が約40から約300オ
    ングストロームまでの厚さを有する、特許請求の範囲第
    1項の記録媒体。
  6. 【請求項6】強磁性記録媒体の製造に際して、 (i) 非磁性基材を、コバルト/クロム合金から成る
    磁性層でその合金を基材にスパツタリングすることによ
    り被覆する工程、 (ii) 基材上に十分な厚さのコバルト/クロム合金を
    被覆させた後、炭化水素、窒素、アンモニアおよび酸素
    から成る群より選択されるガスをスパツタリング工程に
    導入して、そのガスによりコバルトとクロムの反応生成
    物の層を蒸着させ、そしてスパツタリング工程を次の条
    件、すなわち (a) 少なくとも毎分50オングストロームのフイルム
    成長速度、および (b) ガスと共にスパツタされるコバルトとクロムを
    完全に反応させるように設定されたスパツタリング条
    件、 において実施する工程、 (iii) コバルトとクロムの反応生成物の層を、記録
    媒体を潤滑にするために役立つ潤滑剤で被覆する工程、 から成ることを特徴とする、強磁性記録媒体を製造する
    方法。
  7. 【請求項7】前記工程(iii)がまた次の諸工程、すな
    わち、 (イ) 工程(ii)から得られた反応生成物の層を、少
    なくとも1つの芳香族、脂環式またはヘテロ原子部分を
    含む重合性のホスホリル化モノマーまたはオリゴマー
    の、普通の有機溶媒中の希薄溶液から成る第1層により
    被覆させる工程、 (ロ) 前記第1層を乾燥させる工程、 (ハ) 第1層の上に一般式 Q(Rf)kCaF2a−Z を有するパーフルオロポリエーテルの第2の希薄溶液を
    被覆させる工程 〔上式中、QはRfに接続した重合性の基から成り、Rfは
    多数の無作為に分布したパーフルオロアルキレンオキシ
    ドの反復単位を表わし、その単位は一般式(CaF2aO)で
    表わされる枝分れまたは直鎖構造であつてよく、上式中
    各単位のaは独立に1〜4の整数であり、kはそのよう
    な単位の数であつて1〜300の値を有し、従つてセグメ
    ントRfは500〜20,000の数平均分子量を有し、そしてZ
    は−OCaF2a+1とQから選択される〕、 (ニ) 前記パーフルオロポリエーテルを乾燥させる工
    程、および (ホ) 乾燥したプライマーとパーフルオロポリエーテ
    ル被覆材を重合させる工程、 から成る、特許請求の範囲第6項に記載の方法。
JP60284535A 1984-12-21 1985-12-19 強磁性記録媒体 Expired - Lifetime JPH0697502B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/684,735 US4729924A (en) 1984-12-21 1984-12-21 Metallic thin film magnetic recording medium having a hard protective layer
US684735 1984-12-21

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61151830A JPS61151830A (ja) 1986-07-10
JPH0697502B2 true JPH0697502B2 (ja) 1994-11-30

Family

ID=24749342

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60284535A Expired - Lifetime JPH0697502B2 (ja) 1984-12-21 1985-12-19 強磁性記録媒体

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4729924A (ja)
EP (1) EP0186356B1 (ja)
JP (1) JPH0697502B2 (ja)
KR (1) KR940002327B1 (ja)
DE (1) DE3581718D1 (ja)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4994321A (en) * 1986-01-24 1991-02-19 Fuji Photo Film Co., Ltd. Perpendicular magnetic recording medium and the method for preparing the same
JPS62229519A (ja) * 1986-03-29 1987-10-08 Canon Inc 磁気記録媒体
JPH0675287B2 (ja) * 1987-10-07 1994-09-21 富士写真フイルム株式会社 磁気記録媒体
US5219651A (en) * 1988-05-17 1993-06-15 Hitachi, Ltd. Magnetic recording apparatus comprising a magnetic recording medium and a magnetic head each coated with a coating of a binder and a specified fluorolubricant
JP2554277B2 (ja) * 1989-03-31 1996-11-13 富士写真フイルム株式会社 磁気記録媒体
GB8916739D0 (en) * 1989-07-21 1989-09-06 Minnesota Mining & Mfg Protective layer for magnetic recording media
US5055359A (en) * 1989-12-14 1991-10-08 Nippon Sheet Glass Co., Ltd. Magnetic recording medium with an intermediate protective layer of silicon dioxide and a perfluoroalkylpolyether lubricant layer
KR940006358B1 (ko) * 1990-04-04 1994-07-18 마쯔시다덴기산교 가부시기가이샤 테이프 카세트
US5178916A (en) * 1991-06-21 1993-01-12 At&T Bell Laboratories Process for making corrosion-resistant articles
JP2772896B2 (ja) * 1991-11-07 1998-07-09 株式会社日立製作所 カルボン酸アンモニウム塩を有する含フッ素化合物及び表面改質剤、これを用いた磁気記録媒体
US5589263A (en) * 1993-12-28 1996-12-31 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Magnetic recording medium having a ferromagnetic metal thin film, a dry etched layer, a carbonaceous film, and a lubricant film
US5663127A (en) * 1994-07-29 1997-09-02 Minnesota Mining And Manufacturing Company Perfluoropolyether lubricating compositions
US6265060B1 (en) * 1995-03-15 2001-07-24 Imation Corp. Magnetic recording medium incorporating fluorine-containing, solvent-soluble vinyl copolymer having no vinyl chloride or vinylidene chloride components
US6753060B1 (en) 2001-05-04 2004-06-22 Seagate Technology Llc Method for improving performance of thin film recording media and media obtained thereby
US6808741B1 (en) * 2001-10-26 2004-10-26 Seagate Technology Llc In-line, pass-by method for vapor lubrication
JP2004247408A (ja) * 2003-02-12 2004-09-02 Sony Precision Technology Inc 磁気検出センサ
US7081268B2 (en) * 2003-06-03 2006-07-25 Seagate Technology Llc In-situ post-deposition oxidation treatment for improved magnetic recording media
JP4214522B2 (ja) * 2004-01-28 2009-01-28 富士電機デバイステクノロジー株式会社 垂直磁気記録媒体、および、その製造方法
JP5835874B2 (ja) * 2010-06-22 2015-12-24 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 磁気ディスクの製造方法

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3353166A (en) * 1963-10-23 1967-11-14 Ibm Oxide coated magnetic recording medium
US3466156A (en) * 1966-12-01 1969-09-09 Ncr Co Magnetic record members
US3531322A (en) * 1966-12-28 1970-09-29 Honeywell Inc Plated super-coat and electrolyte
US4124736A (en) * 1974-10-29 1978-11-07 Poly-Disc Systems, Inc. Surface protected magnetic recording members
JPS5255603A (en) * 1975-10-31 1977-05-07 Nec Corp Magnetic memory element and production of same
GB1599161A (en) * 1976-07-15 1981-09-30 Matsushita Electric Industrial Co Ltd Magnetic recording medium and method of making the same
JPS5891B2 (ja) * 1977-09-30 1983-01-05 俊一 岩崎 磁気記録媒体
DE2839378B1 (de) * 1978-09-11 1979-11-15 Basf Ag Magnetischer Aufzeichnungstraeger
US4268556A (en) * 1979-01-08 1981-05-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Rigid magnetic recording disks lubricated with fluorinated telechelic polyether
US4267238A (en) * 1979-12-18 1981-05-12 Minnesota Mining And Manufacturing Company Flexible magnetic recording media lubricated with fluorinated telechelic polyether polymer
JPS56153534A (en) * 1980-04-24 1981-11-27 Fuji Photo Film Co Ltd Magnetic recording medium
JPS57135442A (en) * 1981-02-16 1982-08-21 Fuji Photo Film Co Ltd Magnetic recording medium and its manufacture
JPS57158033A (en) * 1981-03-24 1982-09-29 Nec Corp Magnetic storage body
US4495242A (en) * 1981-04-02 1985-01-22 Fuji Photo Film Co., Ltd. Magnetic recording medium
JPS57164432A (en) * 1981-04-02 1982-10-09 Fuji Photo Film Co Ltd Magnetic recording medium
JPS57176537A (en) * 1981-04-21 1982-10-29 Canon Inc Magnetic recording medium
JPS5897133A (ja) * 1981-12-04 1983-06-09 Matsushita Electric Ind Co Ltd 磁気記録媒体
JPS58111127A (ja) * 1981-12-24 1983-07-02 Ulvac Corp 耐摩耗性磁気記録体の製造法
JPS58130439A (ja) * 1982-01-29 1983-08-03 Seiko Epson Corp 磁気記録媒体
JPS58130438A (ja) * 1982-01-29 1983-08-03 Seiko Epson Corp 磁気記録媒体
JPS58133627A (ja) * 1982-02-01 1983-08-09 Seiko Epson Corp 垂直磁気記録媒体
JPS58133628A (ja) * 1982-02-01 1983-08-09 Seiko Epson Corp 磁気記録媒体
JPS58189823A (ja) * 1982-04-30 1983-11-05 Hitachi Ltd 磁気記録媒体及びその製造方法
US4404247A (en) * 1982-07-02 1983-09-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Protective covering for magnetic recording medium
JPH0766528B2 (ja) * 1983-03-18 1995-07-19 富士写真フイルム株式会社 磁気記録媒体
JPS59203238A (ja) * 1983-04-30 1984-11-17 Tdk Corp 磁気記録媒体の製造方法
US4526833A (en) * 1983-10-03 1985-07-02 Minnesota Mining And Manufacturing Company Magnetic recording medium having a perfluoropolyether polymer protective coating
JPS60109028A (ja) * 1983-11-17 1985-06-14 Hitachi Maxell Ltd 磁気記録媒体
JPS60127528A (ja) * 1983-12-13 1985-07-08 Matsushita Electric Ind Co Ltd 磁気記録媒体
JPS60138720A (ja) * 1983-12-27 1985-07-23 Sharp Corp 垂直磁気記録媒体
US4554217A (en) * 1984-09-20 1985-11-19 Verbatim Corporation Process for creating wear and corrosion resistant film for magnetic recording media

Also Published As

Publication number Publication date
DE3581718D1 (de) 1991-03-14
KR940002327B1 (ko) 1994-03-23
US4729924A (en) 1988-03-08
JPS61151830A (ja) 1986-07-10
EP0186356B1 (en) 1991-02-06
EP0186356A3 (en) 1988-07-13
EP0186356A2 (en) 1986-07-02
KR860005336A (ko) 1986-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4729924A (en) Metallic thin film magnetic recording medium having a hard protective layer
US5567512A (en) Thin carbon overcoat and method of its making
US4414287A (en) Magnetic recording medium and its manufacture
US4789598A (en) Thin film medium for horizontal magnetic recording having an improved cobalt-based alloy magnetic layer
US5178954A (en) Magnetic recording medium having a metallic magnetic thin film layer, a primer layer comprising an amino alkoxysilane and a lubricant layer comprising a functional perfluoropolyether
US4900397A (en) Production of magnetic recording media
US5104709A (en) Magnetic recording medium which includes a protective layer, an adhesion strengthening substance and a lubricant layer
US4803130A (en) Reactive sputtering process for recording media
JPH0669033A (ja) コバルトプラチナ磁性膜およびその製造方法
JP2851898B2 (ja) 潤滑剤及び磁気記録媒体
US6986954B2 (en) Perpendicular magnetic recording media
JPS62103823A (ja) 磁気デイスク
US6045931A (en) Magnetic recording medium comprising a cobalt-samarium magnetic alloy layer and method
US20050074636A1 (en) Magnetic recording medium and method for producing the same
JPS61220119A (ja) 磁気デイスク
JPS62236116A (ja) 磁気記録媒体
JPS61222024A (ja) 磁気デイスク
JPS61210521A (ja) 磁気デイスクの製造方法
JPS63168831A (ja) 磁気記録担体及びその製造方法
JP2785276B2 (ja) 磁気記録媒体
JP2001060305A (ja) 磁気記録再生装置
JP2625652B2 (ja) メモリ装置
JP2626051B2 (ja) 磁気記録媒体
JPH0697499B2 (ja) 磁気記録媒体
JPH0757261A (ja) 磁気記録媒体及び磁気ヘッド並びにその製造方法及び製造装置