JPH0699215B2 - 遷移金属炭化物単結晶の製造法 - Google Patents
遷移金属炭化物単結晶の製造法Info
- Publication number
- JPH0699215B2 JPH0699215B2 JP31612788A JP31612788A JPH0699215B2 JP H0699215 B2 JPH0699215 B2 JP H0699215B2 JP 31612788 A JP31612788 A JP 31612788A JP 31612788 A JP31612788 A JP 31612788A JP H0699215 B2 JPH0699215 B2 JP H0699215B2
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- rod
- transition metal
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、フローティング・ゾーン法による、転位およ
び副微結晶の少ない遷移金属炭化物単結晶の製造法に関
する。
び副微結晶の少ない遷移金属炭化物単結晶の製造法に関
する。
（従来技術及びその問題点） 遷移金属炭化物は高い硬度を有しており、これまで種々
の用途に利用されてきた。例えば、サーメットとしての
各種の切削工具、耐磨耗部品などが挙げられる。また、
フィードエミッターのような電子部品としても有用であ
ると言われている。
の用途に利用されてきた。例えば、サーメットとしての
各種の切削工具、耐磨耗部品などが挙げられる。また、
フィードエミッターのような電子部品としても有用であ
ると言われている。
前記遷移金属炭化物の単結晶育成法としては、以下の方
法が一般に良く知られている。
法が一般に良く知られている。
（１）遷移金属炭化物の棒状焼結体の一部を加熱溶融し
ながらこの焼結体を移動して単結晶を育成するフローテ
ィング・ゾーン法。
ながらこの焼結体を移動して単結晶を育成するフローテ
ィング・ゾーン法。
（２）ニッケル等のフラックスと遷移金属炭化物の混合
物を加熱し、フラックス中に単結晶を育成するフラック
ス法。
物を加熱し、フラックス中に単結晶を育成するフラック
ス法。
特に、遷移金属炭化物の大型単結晶を得るためには、
（１）の方法が採用されている（Journal of Less Comm
on Metal,1981年,82巻,63ページ）。しかしながら、こ
の方法で単結晶を育成させた場合、育成方位が角度にし
て数十分異なる副微結晶が生成することがある。この角
度にして数十分異なる副微結晶が存在すると、単結晶の
利用可能な面積が極めて小さいという問題点がある。
（１）の方法が採用されている（Journal of Less Comm
on Metal,1981年,82巻,63ページ）。しかしながら、こ
の方法で単結晶を育成させた場合、育成方位が角度にし
て数十分異なる副微結晶が生成することがある。この角
度にして数十分異なる副微結晶が存在すると、単結晶の
利用可能な面積が極めて小さいという問題点がある。
従って、転位および副微結晶の少ない遷移金属炭化物単
結晶を再現性良く製造する方法の確率が望まれている。
結晶を再現性良く製造する方法の確率が望まれている。
（問題点解決のための技術的手段） 本発明者等は、蒸気問題点を解決するために鋭意研究を
行った結果、フローティング・ゾーン法によって単結晶
を製造する際に、棒状焼結体および育成単結晶の酸素含
有量を制御することにより転位および副微結晶の少ない
均一な大型単結晶が再現性良く得られることを見出し
た。
行った結果、フローティング・ゾーン法によって単結晶
を製造する際に、棒状焼結体および育成単結晶の酸素含
有量を制御することにより転位および副微結晶の少ない
均一な大型単結晶が再現性良く得られることを見出し
た。
本発明は、棒状焼結体の一部を加熱溶融しながらこの焼
結体を移動して単結晶を製造するフローティング・ゾー
ン法において、酸素含有量が0.10〜0.50％である前記の
棒状焼結体を使用し、２〜100気圧の不活性ガス雰囲気
下で棒状焼結体の一部を加熱溶融しながら、酸素含有量
が0.03〜0.10％である単結晶を育成することを特徴とす
る遷移金属炭化物単結晶の製造法に関する。
結体を移動して単結晶を製造するフローティング・ゾー
ン法において、酸素含有量が0.10〜0.50％である前記の
棒状焼結体を使用し、２〜100気圧の不活性ガス雰囲気
下で棒状焼結体の一部を加熱溶融しながら、酸素含有量
が0.03〜0.10％である単結晶を育成することを特徴とす
る遷移金属炭化物単結晶の製造法に関する。
本発明における遷移金属炭化物としては、例えば、NaCl
型結晶構造を有するTiC、ZrC、VC、NbC、HfCおよびTaC
を挙げることができる。
型結晶構造を有するTiC、ZrC、VC、NbC、HfCおよびTaC
を挙げることができる。
本発明においては、酸素含有量が0.10〜0.50％である前
記遷移金属炭化物よりなる棒状焼結体3Aと3Bを使用し、
酸素含有量が0.03〜0.10％であり、転位および副微結晶
の少ない均一な遷移金属炭化物の大型単結晶を育成する
ことができる。酸素含有量が0.10〜0.50％である前記の
棒状焼結体を製造するためには、焼結体の製造原料とし
ての遷移金属炭化物粉体の酸素含有量に基づいて、減圧
下、1500〜2200℃、10〜120分間の範囲で遷移金属炭化
物よりなる棒状成形体の焼結温度、時間を適宜選択す
る。
記遷移金属炭化物よりなる棒状焼結体3Aと3Bを使用し、
酸素含有量が0.03〜0.10％であり、転位および副微結晶
の少ない均一な遷移金属炭化物の大型単結晶を育成する
ことができる。酸素含有量が0.10〜0.50％である前記の
棒状焼結体を製造するためには、焼結体の製造原料とし
ての遷移金属炭化物粉体の酸素含有量に基づいて、減圧
下、1500〜2200℃、10〜120分間の範囲で遷移金属炭化
物よりなる棒状成形体の焼結温度、時間を適宜選択す
る。
本発明の実施例で採用するフローティング・ゾーン法
を、第１図および第２図に示す装置、製造の概念図に基
づいて説明する。
を、第１図および第２図に示す装置、製造の概念図に基
づいて説明する。
第１図において、不活性ガス雰囲気下に保たれた容器内
で、シャフト１に取りつけられたホルダー２に棒状焼結
体3Aおよび3Bが支持されている。棒状焼結体3Aおよび3B
の間に溶融帯組成制御用黒鉛円板４を挟み、棒状焼結体
3Aの黒鉛円板４との接触面側の端部および黒鉛円板４
を、高周波コイル５から発生させた高周波で誘導加熱す
ることによって加熱溶融する。
で、シャフト１に取りつけられたホルダー２に棒状焼結
体3Aおよび3Bが支持されている。棒状焼結体3Aおよび3B
の間に溶融帯組成制御用黒鉛円板４を挟み、棒状焼結体
3Aの黒鉛円板４との接触面側の端部および黒鉛円板４
を、高周波コイル５から発生させた高周波で誘導加熱す
ることによって加熱溶融する。
第２図において示されたように、棒状焼結体3Aと3Bの間
には、溶融帯６とともに棒状単結晶７が形成される。こ
の棒状単結晶７はホルダー２に保持された棒状焼結体3A
と3Bをゆっくり下方に移動させることによって成長させ
ることができる。
には、溶融帯６とともに棒状単結晶７が形成される。こ
の棒状単結晶７はホルダー２に保持された棒状焼結体3A
と3Bをゆっくり下方に移動させることによって成長させ
ることができる。
ホルダー２の移動速度は、３〜30mm/時間であることが
好ましい。
好ましい。
単結晶を育成させる際に、上下のシャフト１を回転する
ことによって溶融帯を混合攪拌し、単結晶の育成を容易
にすることが出来る。
ことによって溶融帯を混合攪拌し、単結晶の育成を容易
にすることが出来る。
単結晶の育成は、２〜100気圧の不活性ガス雰囲気下で
行うことが好ましく、不活性ガスとしてはヘリウム、ア
ルゴン、ネオン、窒素及びそれらの混合物などが挙げら
れる。
行うことが好ましく、不活性ガスとしてはヘリウム、ア
ルゴン、ネオン、窒素及びそれらの混合物などが挙げら
れる。
（実施例） 以下に本発明の実施例を示す。
実施例１ 酸素含有量が0.662％のTiC粉末及び黒鉛粉末を混合した
後、混合物を直径12mm、長さ130mm及び50mmの二種類の
円柱に成形し、さらにラバープレス成形した。二種類の
円柱を真空中1800℃で30分間焼結して、酸素含有量が0.
183％、C/Ti原子比が0.99の長さの異なる棒状焼結体3A
と3Bを得た。
後、混合物を直径12mm、長さ130mm及び50mmの二種類の
円柱に成形し、さらにラバープレス成形した。二種類の
円柱を真空中1800℃で30分間焼結して、酸素含有量が0.
183％、C/Ti原子比が0.99の長さの異なる棒状焼結体3A
と3Bを得た。
長い方の棒状焼結体3Aを上部、短い棒状焼結体3Bを下部
にしてホルダー２で支持し、両焼結体の接触面に厚さ1m
mの黒鉛円板を挟んだ。
にしてホルダー２で支持し、両焼結体の接触面に厚さ1m
mの黒鉛円板を挟んだ。
全圧８気圧のヘリウムガス雰囲気中、高周波加熱にて棒
状焼結体3A、黒鉛円板、棒状焼結体3Bの接触部を加熱し
て溶融帯６を形成し、溶融帯６を6mm/時間で下方に移動
させながら、5rpmで回転させた。
状焼結体3A、黒鉛円板、棒状焼結体3Bの接触部を加熱し
て溶融帯６を形成し、溶融帯６を6mm/時間で下方に移動
させながら、5rpmで回転させた。
棒状焼結体3Aは徐々に溶融帯６に溶け込み、溶融帯６の
下部には、酸素含有量が0.035％、C/Ti原子比が0.96のT
iC単結晶が育成された。
下部には、酸素含有量が0.035％、C/Ti原子比が0.96のT
iC単結晶が育成された。
得られた直径10.5mm、長さ60mmの単結晶棒の終端部付近
から（100）面を切り出し分析したところ、育成方位が
角度にして数十分異なる副微結晶は存在しなかった。
から（100）面を切り出し分析したところ、育成方位が
角度にして数十分異なる副微結晶は存在しなかった。
実施例２ 酸素含有両が0.524％のNbC粉末を使用して、焼結時の温
度を2000℃、30分間で酸素含有量が0.205％の棒状焼結
体3Aと3Bを製造した。
度を2000℃、30分間で酸素含有量が0.205％の棒状焼結
体3Aと3Bを製造した。
全圧15気圧のヘリウムガス雰囲気中、実施例１と同様に
NbCの単結晶を育成した。得られた単結晶の酸素含有量
が0.059％で副微結晶は存在しなかった。
NbCの単結晶を育成した。得られた単結晶の酸素含有量
が0.059％で副微結晶は存在しなかった。
実施例３ 酸素含有量が0.341％のZrC粉末を使用して、焼結時の温
度を2000℃、30分間で酸素含有量が0.158％の棒状焼結
体3Aと3Bを製造した。
度を2000℃、30分間で酸素含有量が0.158％の棒状焼結
体3Aと3Bを製造した。
全圧10気圧のヘリウムガス雰囲気中、実施例１と同様に
ZrCの単結晶を育成した。得られた単結晶の酸素含有量
が0.033％で副微結晶は存在しなかった。
ZrCの単結晶を育成した。得られた単結晶の酸素含有量
が0.033％で副微結晶は存在しなかった。
比較例１ 実施例１で焼結時の温度を1600℃にしたところ、酸素含
有量が0.555％の棒状焼結体3Aと3Bが得られた。これら
の棒状焼結体から単結晶を育成したところ、酸素含有量
が0.117％のTiC単結晶が得られ、育成方位が角度にして
数十分異なる副微結晶が10個存在した。
有量が0.555％の棒状焼結体3Aと3Bが得られた。これら
の棒状焼結体から単結晶を育成したところ、酸素含有量
が0.117％のTiC単結晶が得られ、育成方位が角度にして
数十分異なる副微結晶が10個存在した。
比較例２ 実施例１で焼結時の温度を2000℃にしたところ、酸素含
有量が0.057％の棒状焼結体3Aと3Bが得られた。これら
の棒状焼結体から単結晶を育成したところ、酸素含有量
が0.002％のTiC単結晶が得られ、育成方位が角度にして
数十分異なる副微結晶が６個存在した。
有量が0.057％の棒状焼結体3Aと3Bが得られた。これら
の棒状焼結体から単結晶を育成したところ、酸素含有量
が0.002％のTiC単結晶が得られ、育成方位が角度にして
数十分異なる副微結晶が６個存在した。
第１図、および第２図は、フローティング・ゾーン法に
よる単結晶の製造における、装置、製造を示す概念図で
ある。 １はシャフト、 ２はホルダー、 3Aは棒状焼結体、 3Bは棒状焼結体、 ４は溶融帯組成制御用黒鉛円板、 ５は高周波コイル、 ６は溶融帯、 ７は棒状単結晶。
よる単結晶の製造における、装置、製造を示す概念図で
ある。 １はシャフト、 ２はホルダー、 3Aは棒状焼結体、 3Bは棒状焼結体、 ４は溶融帯組成制御用黒鉛円板、 ５は高周波コイル、 ６は溶融帯、 ７は棒状単結晶。
Claims (1)
- 【請求項１】棒状焼結体の一部を加熱溶融しながらこの
焼結体を移動して単結晶を製造するフローティング・ゾ
ーン法において、酸素含有量が0.10〜0.50％の棒状焼結
体を使用し、２〜100気圧の不活性ガス雰囲気下で前記
棒状焼結体の一部を加熱溶融しながら、酸素含有量が0.
03〜0.10％である単結晶を育成することを特徴とする遷
移金属炭化物単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31612788A JPH0699215B2 (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 遷移金属炭化物単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31612788A JPH0699215B2 (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 遷移金属炭化物単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02164787A JPH02164787A (ja) | 1990-06-25 |
| JPH0699215B2 true JPH0699215B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=18073551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31612788A Expired - Lifetime JPH0699215B2 (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 遷移金属炭化物単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699215B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100476321B1 (ko) * | 2002-01-24 | 2005-03-10 | 조성래 | 전이금속이 치환된 강자성반도체 단결정 |
-
1988
- 1988-12-16 JP JP31612788A patent/JPH0699215B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02164787A (ja) | 1990-06-25 |
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