JPH0699226B2 - 単結晶棒の製造方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、融液から単結晶を成長させて、長さ方向の成
分が均一な単結晶棒を効率的に製造する方法及び装置に
関する。

〔従来の技術〕

シリコン半導体等の単結晶棒を製造するとき、チョクラ
ルスキー法が広く採用されている。この方法において
は、坩堝内で原料を溶解し、原料融液の液面上方から種
結晶を融液に接触させ、種結晶から成長する単結晶を引
き上げる。このとき、単結晶に所要の物性値を持たせる
ため、不純物含有量を制御したり、またドーパントと呼
ばれる特殊な元素を添加して電気的特性等を付与するこ
とも行われている。

チョクラルスキー法によってシリコン単結晶棒を製造す
るには、石英製の椀状坩堝内に多結晶シリコンを装入し
て、アルゴンガス雰囲気に維持した炉内で加熱溶融し、
液面の中央部から単結晶を引き上げている。主な製造工
程は、第３図（ａ）に示すように、炉清掃，多結晶積込
み，溶解，均熱，結晶引上げ，炉内徐冷，結晶取出しで
あり、これらが順に繰り返される。シリコン単結晶にお
ける不純物としては、坩堝の石英から溶け込む酸素があ
り、ドーパントとしては電気抵抗値を調整するための燐
などがある。

〔発明が解決しようとする課題〕

融液から単結晶が成長するとき、融液中の純粋な物質か
ら選択的に凝固が進むので、引上げが進行するにつれて
融液中の不純物濃度が高くなる。この融液の不純物濃度
の上昇に伴って、単結晶の不純物濃度も高くなる。ま
た、融液はドーパントを添加した場合、たとえばシリコ
ン融液に対する燐のようにドーパントの偏析係数が１未
満のときは、結晶成長につれて単結晶のドーパント濃度
が高くなる。このため、従来のチョクラルスキー法によ
って製造された単結晶棒は、長さ方向に不純物濃度やド
ーパント濃度が変化しており、所要の物性値を有する単
結晶の製造歩留りが低い。

シリコン単結晶を製造する場合には、融液と石英坩堝と
の接触面から石英が融液中に溶け込み、融液の液面から
SiOが蒸発すると共に、融液中の酸素濃度が高くなる。
このため、得られた単結晶棒は長さ方向に酸素濃度が変
化し、所要の物性値を有する単結晶の製造歩留りが低
い。

蒸発したSiOは固化して炉内に付着し、そのパーティク
ルが落下すると、結晶引上げ時に単結晶化を阻害する。
そのため、炉清掃を念入りに行う必要があり、その負荷
が大きい。この炉清掃工程のように、結晶引上げ以外の
工程に時間を要するので、単結晶製造の効率が低い。

また、多結晶シリコンの溶解工程において、塊状の多結
晶シリコンが融液中に崩壊する際に雰囲気ガスのアルゴ
ンを巻き込み、その気泡が結晶引上げ時の単結晶化を著
しく阻害することもある。

そこで、本発明は、単結晶引上げ中における固液界面近
傍の融液中の成分組成の変動を抑えることにより、単結
晶棒の長さ方向の成分変動を抑えて、所要の物性値を有
する単結晶の製造歩留りを著しく向上させると共に、全
製造工程に占める結晶引上げ工程の割合を大幅に高め
て、単結晶製造の効率を著しく向上させることを目的と
する。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の単結晶棒製造方法は、その目的を達成するため
に、鉛直に支持された管状坩堝内に収容した融液の液面
を、前記管状坩堝を中心として巻かれた電磁コイルの磁
気作用によってほぼ放物線状に盛り上げ、該放物線状の
液面の頂点に種結晶を接触させ、該種結晶を前記融液の
液面から相対的に上昇させることにより、前記融液から
単結晶を前記管状坩堝の内壁と非接触状態で成長させる
ことを特徴とする。

また、本発明の単結晶棒製造装置は、融液を収容する管
状坩堝と、該管状坩堝を鉛直に支持して昇降させる坩堝
昇降機構と、該管状坩堝を囲んで設けられたヒータと、
該ヒータの上方に設けられ前記融液の液面を磁気作用に
よってほぼ放物線状に盛り上げる電磁コイルと、該盛り
上げられた融液の液面の頂点に接触させた種結晶から成
長する単結晶を上昇させる結晶昇降機構とを有すること
を特徴とする。

〔作用〕

以下、図面を参照しながら、本発明の方法をその作用と
共に具体的に説明する。

第１図において、内部に単結晶棒の原料が収容されてい
る管状坩堝１が坩堝昇降機構８により鉛直に支持されて
いる。管状坩堝１に収容された原料は、ヒータ２によっ
て加熱・溶融されて、融液３となっている。ヒータ２の
上方には電磁コイル４が設けられている。この電磁コイ
ル４の設置位置は、一点鎖線で示す位置まで管状坩堝１
を上昇させたときに、電磁コイル４が管状坩堝１を中心
として取り巻くような位置に設定している。これによ
り、融液３が磁気作用を受け、その液面がほぼ放物線状
に盛り上がる。このような状態で、上方から種結晶５を
下降させ、形成された放物線の頂点で融液３に接触させ
る。すると、種結晶５から単結晶６が成長する。そし
て、種結晶５を上昇させると共に管状坩堝１を上昇させ
ることより、単結晶棒が製造される。このとき、融液３
の単結晶６との間の固液界面が一定の位置となるよう
に、種結晶５及び管状坩堝１の上昇を制御する。第１図
は、このようにして単結晶６を成長させている状態を示
している。

融液３と単結晶６との界面は、電磁コイル４により放物
線状に盛り上がっているので、単結晶６は、管状坩堝１
の内壁と非接触状態で成長させることができる。すなわ
ち、電磁コイル４の電流条件によって融液３の盛り上げ
形状を調整すると共に、固液界面近傍における融液３の
温度を調整することにより、管状坩堝１の内壁と単結晶
６との間隙を調整することができる。したがって、シリ
コンのように凝固時に膨張する原料から単結晶を製造す
る場合にも、確実に非接触状態で結晶引上げを行うこと
が可能となる。

本発明法によれば、電磁コイル４の磁力により融液３の
流れが抑制され、また放物線状に盛り上げられた部分の
融液３の量が少ないので、電磁力を制御して融液３の対
流抑制及び適正な攪拌を行うことにより、単結晶成長時
における融液３内の物質移動が抑えられる。その結果、
単結晶６の成長初期から終期まで、固液界面近傍におけ
る融液３の成分変動が抑えられ、長さ方向に均一な成分
の単結晶棒を製造することができる。

また、単結晶６が管状坩堝１の内壁と非接触状態で成長
するので、接触応力等による多結晶化を防止することが
できる。更に、結晶引上げ中に融液３がほとんど雰囲気
に曝されないので、融液３中の成分の蒸発量が抑えら
れ、炉内の汚れが著しく抑制される。その結果、従来の
炉清掃工程を省略することも可能となる。また、管状坩
堝１を長尺化できるため、全工程に占める結晶引上げ工
程の割合が増し、生産性が向上する。しかも、単結晶を
強制冷却することもできるので、結晶引上げ時間が短縮
され、製造効率を著しく高めることができる。

なお、第１図において、管状坩堝１及び／又は種結晶５
を、必要に応じて回転させることもできる。また、単結
晶６の成長時における固液界面近傍の融液４の温度を適
性範囲に維持すると共に、単結晶６の冷却を促進させる
ために、電磁コイル４内の上部にシールド板７を設けて
もよい。

第１図の例において結晶引上げが終了すると、炉内を徐
冷し単結晶棒及び管状坩堝１を取り出した後、新たに管
状坩堝を装填して原料を装入し、加熱溶融して再び前述
のように結晶引上げを行う。しかし、系外において別の
管状坩堝内で原料を溶解し、均熱しておき、結晶引上げ
終了後に管状坩堝１と交換するカートリッジ方式を採用
することにより、一層効率的な製造を行うことができ
る。更に、第２図に示すように、管状坩堝１を連通管に
して、連通管の一端から単結晶６を引き上げ、他端から
原料を装入することにより、より一層効率的な連続式製
造を行うこともできる。

次に、本発明装置の構成を、第１図を参照しながら具体
的に説明する。

単結晶６の原料となる融液３を収容した管状坩堝１は、
坩堝昇降機構８によって鉛直に支持された状態で上下動
する。この管状坩堝１を取り囲んでヒータ２が設けられ
ており、ヒータ２の上方に電磁コイル４が配置されてい
る。そして、融液３の液面が電磁コイル４内に位置する
ように一点鎖線で示した位置まで、管状坩堝１を上昇さ
せたとき、磁気作用を受けて融液３の液面がほぼ放物線
状に盛り上がるようになっている。電磁コイル４の上方
には結晶昇降機構９が設けられており、盛り上がられた
融液３の液面の頂点に接触させた種結晶５から成長する
単結晶６を引き上げるようになっている。

なお、第１図において、10は管状坩堝１を保護するため
に、その外側に配置されている黒鉛坩堝10であり、７は
結晶引上げ時における固液界面近傍の融液３の温度を適
正範囲に維持すると共に、単結晶６の冷却を促進させる
ために、電磁コイル４の内周側に配置されたシールド板
７である。

第１図の装置を使用して単結晶棒を製造する場合を説明
する。

先ず、管状坩堝１をヒータ２内に保持した状態すなわち
実線で示す位置に保持して、管状坩堝１に原料を装入す
る。装入された原料は、ヒータ２によって加熱・溶解さ
れて融液３となり、均熱される。

次いで、坩堝昇降機構８を作動させて、融液３の液面が
電磁コイル４内の所定位置に配置されるように、一点鎖
線で示す位置まで管状坩堝１を上昇させる。この液面位
置で融液３が電磁コイル４の磁気作用を受けて、液面が
ほぼ放物線状に盛り上がる。この状態で結晶昇降機構９
を作動させ、上方から種結晶５を下降させ、放物線状液
面の頂点で融液３に接触させると、種結晶５を起点とし
た単結晶６の成長が開始される。

結晶昇降機構９を作動させて単結晶６を上昇させると共
に管状坩堝１を上昇させることにより、単結晶棒を製造
することができる。このとき、融液３と単結晶６との間
の固液界面を一定の位置に維持させるように、結晶昇降
機構９及び坩堝昇降機構８の作動を制御する。第１図
は、このようにして単結晶６を成長させている状態を示
している。管状坩堝１内の融液３の単結晶化が完了する
と、炉内を徐冷し、単結晶棒の下端が電磁コイル４外に
出るように結晶昇降機構９により単結晶６を上昇させて
系外に取り出す。そして、新たに管状坩堝を装填し、前
述の工程を繰り返す。

第１図の本発明装置例において、管状坩堝１をカートリ
ッジ方式で取り替え可能にすることもできる。たとえ
ば、２本の管状坩堝１を鉛直に支持した状態で載置して
両者の位置関係を逆転させることのできる坩堝交換テー
ブルをヒータ２の下方に設け、融液３を収容した管状坩
堝１を載せておく。そして、結晶引上げが終了して空に
なった管状坩堝１を坩堝昇降機構８により該交換テーブ
ル上に下降させて交換した後、坩堝昇降機構８により融
液を収容した管状坩堝１を上昇させて、上述の工程を繰
り返す。

このとき、引き上げた単結晶棒は系外に取り出し、新た
な種結晶を結晶昇降機構９に取り付けて下降させ、次の
結晶引上げを行う。系外に取り出した単結晶棒は、雰囲
気中で徐冷して大気中に取り出す。そして、系外にて新
たな管状坩堝に原料を装入し加熱溶融しておき、交換テ
ーブル上の空の管状坩堝１と交換しておく。このような
カートリッジ方式の装置においては、第１図で示したヒ
ータ２は、融液３を保温できるものであればよい。ま
た、第１図で示した管状坩堝1,黒鉛坩堝10,ヒータ２及
び坩堝昇降機構８を回転テーブルに載せて交換可能にし
てもよい。

第２図は、Ｕ字型に成形した管状坩堝１を使用する場合
を示す。

この管状坩堝１は、連通管を構成し、少なくとも連通管
の一方が鉛直となるように、坩堝昇降機構８により支持
されて上下動することができる。そして、管状坩堝１の
鉛直に支持された側の一端から単結晶６が引上げられ、
他端から原料投入機11によって原料が装入される。

装入された原料は、第２図の実線で示した位置に管状坩
堝１を下降させた状態で溶解される。溶解した融液３を
均熱した後、坩堝昇降機構８を作動させて管状坩堝１を
一点鎖線で示した位置まで上昇させ、第１図の場合と同
様に単結晶６を成長させる。

成長した単結晶６を引き上げている間、融液３の液面が
一定の位置に維持されるように、管状坩堝１の他端から
原料投入機11により連続的に原料を装入する。所定量の
単結晶棒が得られた後、単結晶棒の下端が電磁コイル４
外に出るように、結晶昇降機構９により単結晶６を上昇
させて系外に取り出す。このとき、得られた単結晶棒を
上昇させつつ適宜手段により切断して系外に取り出すこ
とにより、連続的に多量の単結晶棒を製造することがで
きる。

以上に説明した装置によるとき、前記本発明法に関連し
て述べたとおり、長さ方向に均一な成分の単結晶棒を効
率的に製造することができると共に、得られた単結晶棒
の多結晶化を防止することができる。

〔実施例〕

従来法及び本発明法によるシリコン単結晶棒の製造工程
の例を、第３図に示す。

第３図（ａ）は、従来法に従った製造工程を示す。すな
わち、従来の製造工程では、炉内に付着したSiOを除去
して椀状坩堝を装填し〔炉清掃〕、この椀状坩堝に多結
晶シリコン原料を装入し〔多結晶積込み〕、原料を加熱
・溶解して融液とし〔溶解〕、融液を所定の温度に均一
化し〔均熱〕、融液から単結晶を成長させて引き上げ
〔結晶引上げ〕、引き上げた単結晶棒を炉内で徐冷し
〔炉内徐冷〕、単結晶棒を炉内から取り出す〔結晶取出
し〕工程を経て単結晶棒が製造される。そして、所要量
の単結晶棒が得られるまで、これらの各工程が繰り返し
行われる。結晶引上げ工程では、融液の液面に種結晶を
接触させるコンタクト、種結晶を精整するダッシュ、種
結晶を引上げつつ単結晶を所定の径まで太くするショル
ダー、所定径を維持して引上げる直胴、径を細くするテ
イルが順に行われる。

第３図（ｂ）は、第１図の装置を使用した場合の本発明
による製造工程を示す。

この場合には、管状坩堝１を炉内に装填し〔坩堝装
填〕、管状坩堝１に多結晶シリコン原料を装入し〔多結
晶積込み〕、原料を加熱・溶解して融液３とし〔溶
解〕、融液３を所定の温度に均一化し〔均熱〕、坩堝昇
降機構８により管状坩堝１を上昇させ電磁コイル４の作
用により融液３の液面を盛り上げ〔磁気浮上〕、融液３
から単結晶６を成長させて引き上げ〔結晶引上げ〕、引
き上げた単結晶棒を炉内で徐冷し〔炉内徐冷〕、単結晶
棒を取り出す〔結晶取出し〕工程を経て、単結晶棒が製
造される。そして、所要量の単結晶棒が得られるまで、
これら各工程が繰り返される。結晶引上げ工程は、第３
図（ａ）の場合と同じである。本例によれば、所定の酸
素濃度を有するシリコン単結晶の歩留りが高い。また、
炉清掃工程が省略されるので、製造効率がよい。

第３図（ｃ）は、第１図に示した装置において管状坩堝
１をカートリッジ方式で交換可能にした場合の本発明に
よる製造工程を示す。

この場合には、結晶引上げ工程中に別の管状坩堝１を別
の炉内に装填し〔坩堝装填〕、第３図（ｂ）と同様に多
結晶積込み工程、溶解工程及び均熱工程を行う。結晶引
上げ工程が終了すると、この別の管状坩堝と空になった
管状坩堝１を交換し〔坩堝交換〕、第３図（ｂ）と同様
に磁気浮上工程及び結晶引上げ工程を行う。一方、引き
上げた単結晶棒は、系外の炉内に移動させ〔結晶移
動〕、第３図（ｂ）と同様に炉内徐冷工程及び結晶取出
し工程を行う。結晶引上げ工程は、第３図（ａ）の場合
と同じである。本例は、坩堝装填工程から坩堝交換工程
までと、坩堝交換工程から結晶引上げ工程までとを分離
して繰り返し行うので、第３図（ｂ）の製造工程よりも
更に製造効率が向上する。

第３図（ｄ）は、第２図で示した装置を使用したときの
本発明による製造工程を示す。

この場合には、Ｕ字型の管状坩堝１を炉内に装填し〔坩
堝装填〕、管状坩堝１に多結晶シリコンおよびドーパン
トからなる原料を装入し〔多結晶積込み〕、製造工程
（ｂ）と同様に溶解工程、均熱工程、磁気浮上工程を行
う。結晶引上げ工程中の直胴工程において、融液３の液
面が一定に維持されるように、原料投入機11から多結晶
シリコンとドーパントを濃度調整しつつ投入し、単結晶
棒は引き上げつつ切断して系外の炉内に移動させ〔結晶
移動〕、製造工程（ｂ）と同様に炉内徐冷工程及び結晶
取出し工程を行う。本例においては、単結晶棒の連続引
上げが行われるため、製造工程（ｃ）よりも更に製造効
率が向上する。

〔発明の効果〕

以上に説明したように、本発明においては、長さ方向の
成分変動を抑えた単結晶棒を製造することができ、所要
の物性値を有する単結晶の製造歩留りが著しく向上す
る。製造に際しては、炉内の汚れが著しく減少するの
で、従来法において大きな負荷を占めていた炉清掃工程
を大幅に短縮することができ、製造効率が著しく向上す
る。更に、原料の溶解及び成分調整を系外で行うことも
できるので、機能の分化、単純化が図られ、操業が機械
化され容易になる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明法を実施するための装置例を
示すと共に本発明装置の例を示す図、第３図（ａ）〜
（ｄ）は従来法及び本発明法の製造工程例を示す図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 篠山 誠二 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式會社第１技術研究所内 (72)発明者 栗林 久雄 山口県光市大字島田3434番地 新日本製鐵 株式會社光製鐵所内 (72)発明者 加藤 正彦 福岡県北九州市八幡東区枝光１丁目１番１ 号 新日本製鐵株式會社設備技術本部内 (56)参考文献 特開 昭63−270379（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−288195（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】鉛直に支持された管状坩堝内に収容した融
   液の液面を、前記管状坩堝を中心として巻かれた電磁コ
   イルの磁気作用によってほぼ放物線状に盛り上げ、該放
   物線状の液面の頂点に種結晶を接触させ、該種結晶を前
   記融液の液面から相対的に上昇させることにより、前記
   融液から単結晶を前記管状坩堝の内壁と非接触状態で成
   長させることを特徴とする単結晶棒の製造方法。
2. 【請求項２】融液を収容する管状坩堝と、該管状坩堝を
   鉛直に支持して昇降させる坩堝昇降機構と、該管状坩堝
   を囲んで設けられたヒータと、該ヒータの上方に設けら
   れ前記融液の液面を磁気作用によってほぼ放物線状に盛
   り上げる電磁コイルと、該盛り上げられた融液の液面の
   頂点に接触させた種結晶から成長する単結晶を上昇させ
   る結晶昇降機構とを有することを特徴とする単結晶棒の
   製造装置。