JPH01263131A - 封止樹脂充填用シリカ - Google Patents
封止樹脂充填用シリカInfo
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- JPH01263131A JPH01263131A JP9124888A JP9124888A JPH01263131A JP H01263131 A JPH01263131 A JP H01263131A JP 9124888 A JP9124888 A JP 9124888A JP 9124888 A JP9124888 A JP 9124888A JP H01263131 A JPH01263131 A JP H01263131A
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- Japan
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- silica
- average particle
- particle size
- filling
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- Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、ＩＣ封止樹脂充填用シリカに係り、特に熱
硬化性樹脂に対して優れた充填性及び流動性を有するＩ
Ｃ封止材フィラー用シリカに関する。
硬化性樹脂に対して優れた充填性及び流動性を有するＩ
Ｃ封止材フィラー用シリカに関する。
［従来の技術］
従来、この種の封止樹脂充填用シリカとしては、平均粒
径７〜３０μｓの破砕又は球状シリカが一般に使用され
ている。
径７〜３０μｓの破砕又は球状シリカが一般に使用され
ている。
しかしながら、このような粒径を有する破砕又は球状シ
リカは、これを樹脂中にフィラーとして充填する場合、
３虜以下の粒子間空隙が約２０容量％存在し、この樹脂
中へのフィラー充填率が必然的に８０容量％以下に制限
されてしまうほか、同じフィラー充填率でも粒子間空隙
の大ぎいものは樹脂とシリカのコンパウンドの良好な流
動性が得られず、高添加率でシリカを添加することがで
きず、ＩＣ封止材とした場合にその熱膨張係数や吸水率
の低下を図り、耐湿性の向上を図ることが難しくなる。
リカは、これを樹脂中にフィラーとして充填する場合、
３虜以下の粒子間空隙が約２０容量％存在し、この樹脂
中へのフィラー充填率が必然的に８０容量％以下に制限
されてしまうほか、同じフィラー充填率でも粒子間空隙
の大ぎいものは樹脂とシリカのコンパウンドの良好な流
動性が得られず、高添加率でシリカを添加することがで
きず、ＩＣ封止材とした場合にその熱膨張係数や吸水率
の低下を図り、耐湿性の向上を図ることが難しくなる。
また、平均粒径１ｐ以上の溶融石英粉末２０〜９７重量
％に平均粒径１０〜８００ｍμの球状珪酸質粉末８０〜
３弔量％を混合することも提案されており（特開昭５９
−２０４ 、６３３号公報）、具体的にはその実施例と
して平均粒径２５ｐの溶融石英粉末と平均粒径２０ｍμ
のアエロジル（球状珪酸質粉末）とを混合使用すること
が行われている。
％に平均粒径１０〜８００ｍμの球状珪酸質粉末８０〜
３弔量％を混合することも提案されており（特開昭５９
−２０４ 、６３３号公報）、具体的にはその実施例と
して平均粒径２５ｐの溶融石英粉末と平均粒径２０ｍμ
のアエロジル（球状珪酸質粉末）とを混合使用すること
が行われている。
しかしながら、この方法においても、平均粒径２０Ｔｒ
Ｌμのアエロジルではその粒径か小さづぎ、このために
これら微粒子間に働くノアンデルヮルス力の影響が大き
くなりすき゛、かえってその充填性が低下するという問
題が必り、しがも、この７１０ジルについては、その製
法上の理由から粒径が１００ｍμ以上のものが得られな
い。
Ｌμのアエロジルではその粒径か小さづぎ、このために
これら微粒子間に働くノアンデルヮルス力の影響が大き
くなりすき゛、かえってその充填性が低下するという問
題が必り、しがも、この７１０ジルについては、その製
法上の理由から粒径が１００ｍμ以上のものが得られな
い。
ところで、充填シリカとして破砕シリカを使用する場合
、その粉砕の程度が異なるものを適宜混合して粒度調整
を行うことにより、ある程度の充填ｆｔを得ることかで
きるが、この場合においても充分に満足できるものでは
なかった。
、その粉砕の程度が異なるものを適宜混合して粒度調整
を行うことにより、ある程度の充填ｆｔを得ることかで
きるが、この場合においても充分に満足できるものでは
なかった。
［発明か解決しようとする課題Ｊ
本発明者らは、かかる観点に鑑みて鋭意研究を重ねた結
果、村上樹脂充填用シリカとしである特定の粒度分布と
粒子形状とを有するシリカを選択することにより、樹脂
中、特に熱硬化性樹脂中への充填性及び流動性を顕著に
改善できることを見出し、本発明に到達した。
果、村上樹脂充填用シリカとしである特定の粒度分布と
粒子形状とを有するシリカを選択することにより、樹脂
中、特に熱硬化性樹脂中への充填性及び流動性を顕著に
改善できることを見出し、本発明に到達した。
従って、本発明の目的は、封止樹脂に対して侵れた充填
性と流動性とを有する封止（か１脂充唄用シリカを提供
することにある。
性と流動性とを有する封止（か１脂充唄用シリカを提供
することにある。
［課題を解決するための手段］
すなわち、本発明は、平均粒径りが７〜３０虜の範囲の
破砕若しくは球状の粗粒シリカに、平均粒径ｄが０．１
〜３１Ｕの範囲の単分散球状微粒シリカを全体の５〜４
０重呈％小窩してなる封止）が１脂充填用シリカである
。
破砕若しくは球状の粗粒シリカに、平均粒径ｄが０．１
〜３１Ｕの範囲の単分散球状微粒シリカを全体の５〜４
０重呈％小窩してなる封止）が１脂充填用シリカである
。
本発明で使用する粗粒シリカとしては、それか粉砕シリ
カであっても、また、球状シリカて必ってもよいが、そ
の平均粒径りについては７〜３０即、好ましくは８〜１
５虜の範囲のものであり、平均粒径が７韓より小さいと
樹脂コンパウンドの流動性が急激に低下し、また、３０
岬を越えるとこの粗粒シリカが被封止物の表面（！！−
傷付は易く、特にＩＣ封止の場合にはＩＣの細密なパタ
ーンをシリカ粒子の角で損傷し、ホンディングワイヤー
のワイヤー流れやワイヤーオープンを引起こす場合がお
る。なお、粉砕シリカの場合には、上述したようにその
粒度調整を行っておる程度の充填性を達成することがで
きるが、球状シリカの場合には、このような粒度調整が
困難なので、本発明の効果がより効果的に発揮される。
カであっても、また、球状シリカて必ってもよいが、そ
の平均粒径りについては７〜３０即、好ましくは８〜１
５虜の範囲のものであり、平均粒径が７韓より小さいと
樹脂コンパウンドの流動性が急激に低下し、また、３０
岬を越えるとこの粗粒シリカが被封止物の表面（！！−
傷付は易く、特にＩＣ封止の場合にはＩＣの細密なパタ
ーンをシリカ粒子の角で損傷し、ホンディングワイヤー
のワイヤー流れやワイヤーオープンを引起こす場合がお
る。なお、粉砕シリカの場合には、上述したようにその
粒度調整を行っておる程度の充填性を達成することがで
きるが、球状シリカの場合には、このような粒度調整が
困難なので、本発明の効果がより効果的に発揮される。
このような平均粒径Ｄ（７〜３０／ｆｆｉ＞の粗粒シリ
カに配合される単分散球状微粒シリカは、その平均粒径
ｄが０．１〜３μｓ、好ましくは０．２〜１１１Ｒの範
囲でおることが必要であり、また、その配合割合が全体
の５〜４０ｆｆｌ量％、好ましくは１０〜３０重量％で
ある。平均粒径ｄが０．１岬より小さいと微粒子間の凝
集傾向が増して充填率が低下し、反対に、平均粒径ｄが
３μｓより大きいと粗粒シリカが形成する空隙よりも大
きくなって空隙充填効果が損なわれるという問題が生じ
る。また、配合割合が５重量％より少ないと粗粒シリカ
の空隙を埋める上で量的に不足し、反対に、配合割合が
４０重量％より多くなると粗粒シリカの空隙より必要以
上に過剰になるという問題が生じる。
カに配合される単分散球状微粒シリカは、その平均粒径
ｄが０．１〜３μｓ、好ましくは０．２〜１１１Ｒの範
囲でおることが必要であり、また、その配合割合が全体
の５〜４０ｆｆｌ量％、好ましくは１０〜３０重量％で
ある。平均粒径ｄが０．１岬より小さいと微粒子間の凝
集傾向が増して充填率が低下し、反対に、平均粒径ｄが
３μｓより大きいと粗粒シリカが形成する空隙よりも大
きくなって空隙充填効果が損なわれるという問題が生じ
る。また、配合割合が５重量％より少ないと粗粒シリカ
の空隙を埋める上で量的に不足し、反対に、配合割合が
４０重量％より多くなると粗粒シリカの空隙より必要以
上に過剰になるという問題が生じる。
さらに、本発明においては、より一層の高充填性と高流
動性を達成するために、上記粗粒シリカの平均粒径りと
微粒シリカの平均粒径ｄの間に、０．０２Ｄ＜ｄ＜０．
１Ｄの関係、より好ましくは０．０３Ｄ＜ｄ＜０．０７
０の関係が存在するのがよい。このような関係を有する
粗粒シリカと微粒シリカとを使用し、その配合割合を上
記範囲内から選択することにより、粗粒シリカの充填の
際に形成される空隙を単分散球状微粒シリカで密に埋め
ることができ、封止樹脂、好ましくは熱硬化性樹脂中に
ＩＣ封止材用フィラーとしてシリカを高密度充填するこ
とができ、しかも、得られたコンパウンドの高流動性を
可能と覆ることかできる。
動性を達成するために、上記粗粒シリカの平均粒径りと
微粒シリカの平均粒径ｄの間に、０．０２Ｄ＜ｄ＜０．
１Ｄの関係、より好ましくは０．０３Ｄ＜ｄ＜０．０７
０の関係が存在するのがよい。このような関係を有する
粗粒シリカと微粒シリカとを使用し、その配合割合を上
記範囲内から選択することにより、粗粒シリカの充填の
際に形成される空隙を単分散球状微粒シリカで密に埋め
ることができ、封止樹脂、好ましくは熱硬化性樹脂中に
ＩＣ封止材用フィラーとしてシリカを高密度充填するこ
とができ、しかも、得られたコンパウンドの高流動性を
可能と覆ることかできる。
なお、空隙充填の目的で不定形の破砕微粒シリカを用い
ることも考えられるか、単分散球状微粒シリカに比べて
その充填性に劣り、また、同じ球状微粒シリカでも広い
分布を持ったシリカを使用することも考えられるが、そ
の粒度弁イ５により粗粒シリカとの最適配合割合を決定
するのが難しくなる。
ることも考えられるか、単分散球状微粒シリカに比べて
その充填性に劣り、また、同じ球状微粒シリカでも広い
分布を持ったシリカを使用することも考えられるが、そ
の粒度弁イ５により粗粒シリカとの最適配合割合を決定
するのが難しくなる。
そして、本発明で使用するこのような単分散球状微粒シ
リカの製造法としては、例えば、シリコンアルコラート
をアルコール−水−アン−しニア溶液中で加水分解し、
得られた球状シリカ粒子を乾燥し焼成して製造する方法
（唱５ｔｏｂｅｒ等、Ｊ。
リカの製造法としては、例えば、シリコンアルコラート
をアルコール−水−アン−しニア溶液中で加水分解し、
得られた球状シリカ粒子を乾燥し焼成して製造する方法
（唱５ｔｏｂｅｒ等、Ｊ。
Ｃｏ１１ｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉ、、Ｖｏ
ｌ、２６． ｐ６２（１９６８））かあり、この方法に
より平均粒径０．１〜３μｍで比表面積３０ ｒｒｔ／
ｑ以下の単分散球状微粒シリカを′＃！ｊ告すること
ができる。このようにして得られた単分散球状微粒シリ
カは、それ自体ではたとえ六方最密充填しても、なお約
２５％の空隙率が存在して高充填性は得られないが、粗
粒シリカと適当な割合、すなわち粗粒シリカに対してこ
の微粒シリカを５〜４０Φ蟻％の範囲で配合することに
より、優れた充填性と流動性とを得ることができる。
ｌ、２６． ｐ６２（１９６８））かあり、この方法に
より平均粒径０．１〜３μｍで比表面積３０ ｒｒｔ／
ｑ以下の単分散球状微粒シリカを′＃！ｊ告すること
ができる。このようにして得られた単分散球状微粒シリ
カは、それ自体ではたとえ六方最密充填しても、なお約
２５％の空隙率が存在して高充填性は得られないが、粗
粒シリカと適当な割合、すなわち粗粒シリカに対してこ
の微粒シリカを５〜４０Φ蟻％の範囲で配合することに
より、優れた充填性と流動性とを得ることができる。
また、上記粗粒シリカと単分散球状微粒シリカの混合に
際しては、ボールミルやヘンシエルミギサーが適してい
るが、ボールミルを使用する場合には単分散球状シリカ
の破砕が起らないようにホールとしてブラッスチックボ
ールを使用する必要がある。
際しては、ボールミルやヘンシエルミギサーが適してい
るが、ボールミルを使用する場合には単分散球状シリカ
の破砕が起らないようにホールとしてブラッスチックボ
ールを使用する必要がある。
本発明の充填用シリカは、種々の樹脂、例えばエポキシ
樹脂、ポリイミド樹脂等にそのＩＣ封止材用フィラーと
して配合することができ、また、その配合方法としては
、従来公λ０の封止材用シリカと同様に、加熱ロール等
の手段で混練する方法等を採用することができる。
樹脂、ポリイミド樹脂等にそのＩＣ封止材用フィラーと
して配合することができ、また、その配合方法としては
、従来公λ０の封止材用シリカと同様に、加熱ロール等
の手段で混練する方法等を採用することができる。
［実施例］
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明を具体的に
説明する。
説明する。
実施例１〜６並びに比較例１及び２
エポキシ当量２００のオルソクレゾールノホラックエポ
キシ樹脂（エポキシ樹脂Ａ＞８０重量部、臭素化フェノ
ールノホラックエポキシ樹脂（エポキシ樹脂Ｂ）２０重
量部、フェノール当量１０５のフェノールノボラック樹
脂（硬化剤＞５０重量部、２−メチルイミダゾール（硬
化促進剤）０．５車量部、カルナバワックス（離型剤）
１重量部、三酸化アンチモン（難燃剤）４重量部、γ−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（カップリン
グ剤）１重湯部及びカーボンブラック（着色剤）１重量
部と、平均粒径１６虜の破砕シリカ（シリカＡ）、平均
粒径７μｍの破砕シリカ（シリカＢ）、平均粒径１．０
μｍの単分散球状シリカ（シリカＣ）及び平均粒径０．
２虜の単分散球状シリカ（シリカＤ）とを第１表に示す
割合で配合し、加熱ロールで混練し、冷却した後扮砕し
、各実施例及び比較例のエポキシ樹脂組成物を１ｑだ。
キシ樹脂（エポキシ樹脂Ａ＞８０重量部、臭素化フェノ
ールノホラックエポキシ樹脂（エポキシ樹脂Ｂ）２０重
量部、フェノール当量１０５のフェノールノボラック樹
脂（硬化剤＞５０重量部、２−メチルイミダゾール（硬
化促進剤）０．５車量部、カルナバワックス（離型剤）
１重量部、三酸化アンチモン（難燃剤）４重量部、γ−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（カップリン
グ剤）１重湯部及びカーボンブラック（着色剤）１重量
部と、平均粒径１６虜の破砕シリカ（シリカＡ）、平均
粒径７μｍの破砕シリカ（シリカＢ）、平均粒径１．０
μｍの単分散球状シリカ（シリカＣ）及び平均粒径０．
２虜の単分散球状シリカ（シリカＤ）とを第１表に示す
割合で配合し、加熱ロールで混練し、冷却した後扮砕し
、各実施例及び比較例のエポキシ樹脂組成物を１ｑだ。
これら各実施例及び比較例のエポキシ樹脂組成物につい
て、そのスパイラルフローとゲルタイムを測定し、樹、
脂中へのシリカの充填性と得られたエポキシ樹脂組成物
の流動性とを評価した。結果を第′１表に示す。
て、そのスパイラルフローとゲルタイムを測定し、樹、
脂中へのシリカの充填性と得られたエポキシ樹脂組成物
の流動性とを評価した。結果を第′１表に示す。
なお、スパイラルフローは１旧−１−６６法に従って測
定し、また、ゲルタイムは月Ｓ Ｋ−６９１１法に従つ
−（１７５°Ｃで測定した。
定し、また、ゲルタイムは月Ｓ Ｋ−６９１１法に従つ
−（１７５°Ｃで測定した。
実施例１及び３は平均粒径１６／７１１＋の粗粒シリカ
に平均粒径１μｍの単分散球状微粒シリカをブレンドし
た場合であり、比較例１よりもスパイラルフローが長い
が、実施例２ではブレンドした単分散球状微粒シリカが
小さすぎるために効果が少ない。
に平均粒径１μｍの単分散球状微粒シリカをブレンドし
た場合であり、比較例１よりもスパイラルフローが長い
が、実施例２ではブレンドした単分散球状微粒シリカが
小さすぎるために効果が少ない。
また、実施例４は平均粒径７虜の粗粒シリカに平均粒径
１μｍの単分散球状微粒シリカをブレンドした場合であ
り、微粒シリカが大きすぎて効果が少ない。実施例５及
び６は同じ平均粒径７μｍの粗粒シリカに平均粒径０．
３岬の単分散球状微粒シリカをブレンドしているが、比
較例２と比へ流動性が向上している。流動性の向上はシ
リカの充填性が向上したことによる。
１μｍの単分散球状微粒シリカをブレンドした場合であ
り、微粒シリカが大きすぎて効果が少ない。実施例５及
び６は同じ平均粒径７μｍの粗粒シリカに平均粒径０．
３岬の単分散球状微粒シリカをブレンドしているが、比
較例２と比へ流動性が向上している。流動性の向上はシ
リカの充填性が向上したことによる。
なお、粗粒シリカ、すなわちシリカＡ及びシリカＢと単
分散球状微粒シリカ、すなわちシリカＣ及びシリカＤと
を種々の組合ばて配合した場合について、そのブレンド
による流動性向上効果の有無を調べた。結果を第２表に
示す。なお、第２表において、ブレンドによる流動性向
上効果がある場合を○、少ない場合を△として表した。
分散球状微粒シリカ、すなわちシリカＣ及びシリカＤと
を種々の組合ばて配合した場合について、そのブレンド
による流動性向上効果の有無を調べた。結果を第２表に
示す。なお、第２表において、ブレンドによる流動性向
上効果がある場合を○、少ない場合を△として表した。
［発明の効果１
本発明の封止樹脂充填用シリカは、封止樹脂中への充填
性及びこれを使用して調製された封止（カ１脂組成物の
成形時の流動性が著しく向上し、これによって未充填、
ボイド発生等の成形性の問題を解決でき、また、シリカ
の高密度充填ににり熱膨張係数や吸水率を小さくし、熱
応力や水分の問題を解決することができる。
性及びこれを使用して調製された封止（カ１脂組成物の
成形時の流動性が著しく向上し、これによって未充填、
ボイド発生等の成形性の問題を解決でき、また、シリカ
の高密度充填ににり熱膨張係数や吸水率を小さくし、熱
応力や水分の問題を解決することができる。
持直出願人 新日鐵化学株式会社
Claims (2)
- （１）平均粒径Ｄが７〜３０μｍの範囲の破砕若しくは
球状の粗粒シリカに、平均粒径ｄが０．１〜３μｍの範
囲の単分散球状微粒シリカを全体の５〜４０重量％混合
してなることを特徴とする封止樹脂充填用シリカ。 - （２）粗粒シリカの平均粒径Ｄと単分散球状微粒シリカ
の平均粒径ｄとの間に０．０２Ｄ＜ｄ＜０．１Ｄの関係
がある請求項１記載の封止樹脂充填用シリカ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091248A JPH07103263B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 封止樹脂充填用シリカ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091248A JPH07103263B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 封止樹脂充填用シリカ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01263131A true JPH01263131A (ja) | 1989-10-19 |
| JPH07103263B2 JPH07103263B2 (ja) | 1995-11-08 |
Family
ID=14021121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63091248A Expired - Lifetime JPH07103263B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 封止樹脂充填用シリカ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07103263B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5618872A (en) * | 1992-06-12 | 1997-04-08 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Inorganic fillers and organic matrix materials with refractive index adaptation |
| JP2001048521A (ja) * | 1999-08-13 | 2001-02-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 微細球状シリカ粉末とその製造方法および用途 |
| JP2002201339A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-19 | Toagosei Co Ltd | 粒状シリカ組成物及びこれを含有するエポキシ樹脂組成物 |
| US7327039B2 (en) | 2002-05-23 | 2008-02-05 | 3M Innovative Properties Company | Nanoparticle filled underfill |
| CN100412699C (zh) * | 2004-03-23 | 2008-08-20 | 精工爱普生株式会社 | 调色剂、使用其的显影设备 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5922955A (ja) * | 1982-07-29 | 1984-02-06 | Toshiba Chem Corp | 半導体封止用樹脂組成物 |
| JPS61254619A (ja) * | 1985-05-07 | 1986-11-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
-
1988
- 1988-04-15 JP JP63091248A patent/JPH07103263B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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| US7482201B2 (en) | 2002-05-23 | 2009-01-27 | 3M Innovative Properties Company | Nanoparticle filled underfill |
| CN100412699C (zh) * | 2004-03-23 | 2008-08-20 | 精工爱普生株式会社 | 调色剂、使用其的显影设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07103263B2 (ja) | 1995-11-08 |
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