JPH07106909B2 - Ｂｉ‐Ｐｂ‐Ｓｒ‐Ｃａ‐Ｃｕ‐Ｏ超伝導体合成方法 - Google Patents
Ｂｉ‐Ｐｂ‐Ｓｒ‐Ｃａ‐Ｃｕ‐Ｏ超伝導体合成方法Info
- Publication number
- JPH07106909B2 JPH07106909B2 JP2189977A JP18997790A JPH07106909B2 JP H07106909 B2 JPH07106909 B2 JP H07106909B2 JP 2189977 A JP2189977 A JP 2189977A JP 18997790 A JP18997790 A JP 18997790A JP H07106909 B2 JPH07106909 B2 JP H07106909B2
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- Japan
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- solution
- superconductor
- triethylamine
- present
- oxalic acid
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型の高温酸化物超伝
導体の粉末を作製する方法に係わる。
導体の粉末を作製する方法に係わる。
通常方法では、高温金属酸化物超伝導体は通常の固相反
応によって作製する。即ち、最終的な金属酸化物超伝導
体中に存在させたい金属成分の酸化物または炭化物を適
当比率で混合し、粉砕し、焼し、かつ焼結して酸化物
超伝導材料を得る。しかし、この通常方法で得られる最
終生成物は粗大粉末（粒径が１μｍより大）で、かつ均
質性に乏しく、このことは該生成物の利用に重大な悪影
響を及ぼす。
応によって作製する。即ち、最終的な金属酸化物超伝導
体中に存在させたい金属成分の酸化物または炭化物を適
当比率で混合し、粉砕し、焼し、かつ焼結して酸化物
超伝導材料を得る。しかし、この通常方法で得られる最
終生成物は粗大粉末（粒径が１μｍより大）で、かつ均
質性に乏しく、このことは該生成物の利用に重大な悪影
響を及ぼす。
上記方法の欠点は、より均一な粒径を有し、かつより微
細である先駆粉末粒子をもたらし得る金属共沈法を用い
ることによって改善可能である。金属共沈法では、所望
金属の可溶塩を含有する水溶液に蓚酸塩沈澱剤を添加す
る。溶液のpH値を調節してBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ混合
物の蓚酸塩共沈物を生成させるべく、溶液に水酸化ナト
リウム（または水酸化カリウム）を添加する。得られた
共沈物を過し、乾燥し、かつ焼結する。水酸化ナトリ
ウム及び／または水酸化カリウムを溶液に添加すると、
同時に溶液のpHが変化する。共沈物は、迅速に生成する
が均質でない。そのうえ、ナトリウム及び／またはカリ
ウムイオンが残留することにより、上記のようにして得
られる生成物の超伝導性は悪影響を受ける。沈澱剤とし
て時に蓚酸アンモニウムを用いるが、この場合溶液のpH
を調節することはできない。即ち、この従来方法におい
て共沈物の個々の成分の比率を制御することは困難であ
り、この方法は大量生産に用いるには不適当である。
細である先駆粉末粒子をもたらし得る金属共沈法を用い
ることによって改善可能である。金属共沈法では、所望
金属の可溶塩を含有する水溶液に蓚酸塩沈澱剤を添加す
る。溶液のpH値を調節してBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ混合
物の蓚酸塩共沈物を生成させるべく、溶液に水酸化ナト
リウム（または水酸化カリウム）を添加する。得られた
共沈物を過し、乾燥し、かつ焼結する。水酸化ナトリ
ウム及び／または水酸化カリウムを溶液に添加すると、
同時に溶液のpHが変化する。共沈物は、迅速に生成する
が均質でない。そのうえ、ナトリウム及び／またはカリ
ウムイオンが残留することにより、上記のようにして得
られる生成物の超伝導性は悪影響を受ける。沈澱剤とし
て時に蓚酸アンモニウムを用いるが、この場合溶液のpH
を調節することはできない。即ち、この従来方法におい
て共沈物の個々の成分の比率を制御することは困難であ
り、この方法は大量生産に用いるには不適当である。
発明の概要 従って、本発明は、上述の従来方法の欠点を軽減し得る
Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝導体作製方法を提
供することを目的とする。
Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝導体作製方法を提
供することを目的とする。
即ち本発明は、個々の金属成分の比率を容易に制御でき
るBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝導体の作製方法
の提供を目的とする。
るBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝導体の作製方法
の提供を目的とする。
本発明はまた、超伝導臨界温度が110KであるBi−Pb−Sr
−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝導体の作製方法の提供を目的
とする。
−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝導体の作製方法の提供を目的
とする。
更に本発明は、非常に微細で、しかも均一な粒径を有す
る超伝導材料が得られるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化
物超伝導体作製方法の提供も目的とする。
る超伝導材料が得られるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化
物超伝導体作製方法の提供も目的とする。
溶液の濃度を制御できるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化
物超伝導体作製方法を提供することも、本発明の目的で
ある。
物超伝導体作製方法を提供することも、本発明の目的で
ある。
本発明の上記その他の目的、利点及び特徴は、本明細書
の記述を参照することによってより良く理解及び認識さ
れよう。
の記述を参照することによってより良く理解及び認識さ
れよう。
本発明を、添付図面を参照しつつ以下に詳述する。
好ましい具体例の説明 本発明は、最終的な超伝導体組成物中に存在させたいB
i、Pb、Sr、Ca及びCu金属成分の硝酸塩を硝酸溶液に溶
解させ、得られた溶液を、予め混合したトリエチルアミ
ン／蓚酸を適当量含有させた溶液に注ぎ込んで共沈物を
生成させるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝導体作
製方法に係わる。共沈物過後、得られた生成物を800
〜860℃の温度で焼及び焼結する。非常に微細で、か
つ均一な粒径を有する酸化物超伝導体粉末が得られる。
i、Pb、Sr、Ca及びCu金属成分の硝酸塩を硝酸溶液に溶
解させ、得られた溶液を、予め混合したトリエチルアミ
ン／蓚酸を適当量含有させた溶液に注ぎ込んで共沈物を
生成させるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝導体作
製方法に係わる。共沈物過後、得られた生成物を800
〜860℃の温度で焼及び焼結する。非常に微細で、か
つ均一な粒径を有する酸化物超伝導体粉末が得られる。
本発明によれば、Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型酸化物超伝
導体を作製する方法は次の諸工程を含む。
導体を作製する方法は次の諸工程を含む。
（１）金属硝酸塩水溶液の製造 1.698gのBi（NO3）３・5H2O、0.4971gのPb（NO3）２、
1.059のSr（NO3）２及び1.182gのCu（NO3）２・3H2Oを
1.6M硝酸溶液10mlに混入する。溶液を、諸成分が完全に
溶解するまで撹拌する。
1.059のSr（NO3）２及び1.182gのCu（NO3）２・3H2Oを
1.6M硝酸溶液10mlに混入する。溶液を、諸成分が完全に
溶解するまで撹拌する。
（２）トリエチルアミン／蓚酸溶液の製造 4.098gの蓚酸を水50mlに溶解させる。溶液にトリエチル
アミンを次の比率で添加する。比率 トリエチルアミン（ml） １ 4.5 1.5 6.8 1.8 8.1 2.0 9.1 2.2 9.9 2.5 11.4 3.0 13.5 （３）共沈 金属硝酸塩溶液をトリエチルアミン／蓚酸溶液にゆっく
り添加する。溶液を撹拌し、淡青色の沈澱物を生成させ
る。混合が十分に完了した後、懸濁液を過する。固形
の青色沈澱物を集めて炉に入れ、120℃で６時間乾燥す
ると、沈澱物は粉末状となる。
アミンを次の比率で添加する。比率 トリエチルアミン（ml） １ 4.5 1.5 6.8 1.8 8.1 2.0 9.1 2.2 9.9 2.5 11.4 3.0 13.5 （３）共沈 金属硝酸塩溶液をトリエチルアミン／蓚酸溶液にゆっく
り添加する。溶液を撹拌し、淡青色の沈澱物を生成させ
る。混合が十分に完了した後、懸濁液を過する。固形
の青色沈澱物を集めて炉に入れ、120℃で６時間乾燥す
ると、沈澱物は粉末状となる。
（４）焼 上述のようにして得られた生成物を高温炉に入れ、800
℃で10時間焼する。
℃で10時間焼する。
焼後、黒色の固体を粉砕し、かつ圧縮して0.5gのディ
スク形ペレットとする。
スク形ペレットとする。
（５）焼結 上記ディスク形ペレットを860℃で72時間焼結して、非
常に微細な粉末状の金属酸化物超伝導材料を作製する。
常に微細な粉末状の金属酸化物超伝導材料を作製する。
本発明によれば、Bi、Pb、Sr、Ca及びCu金属の硝酸塩を
硝酸溶液に溶解させて水溶液を製造する。この水溶液
に、トリエチルアミンと蓚酸とを様々なモル比（１〜
３）で十分に混合した混合溶液を徐々に添加する。混合
溶液添加直後に、上記水溶液のpHが変化する。第１図に
示したように、トリエチルアミン対蓚酸のモル比が１〜
２である時、pHの変化が僅かである。トリエチルアミン
／蓚酸比が2.1を上回ると、pHは激しく変化する。ICP−
AES（高周波誘導結合プラズマ原子発光分析法）を用い
て残留金属イオン濃度を検出し、残留金属イオンの、開
始重量に関して算出した重量比率をトリエチルアミン／
蓚酸比の関数として第２図に示す。第２図から、残留金
属イオンの量はトリエチルアミン／蓚酸比次第で異なる
が、この比が1.8〜2.2付近の時にいずれの残留金属イオ
ンの量も最少となることが明らかである。このことによ
って、諸成分を開始比率に近い比率で含有する均質な共
沈物が生成し得ることが分かる。得られた沈澱物を140
℃で乾燥して、非常に微細な粉末（粒径約0.3μｍ）を
製造する。
硝酸溶液に溶解させて水溶液を製造する。この水溶液
に、トリエチルアミンと蓚酸とを様々なモル比（１〜
３）で十分に混合した混合溶液を徐々に添加する。混合
溶液添加直後に、上記水溶液のpHが変化する。第１図に
示したように、トリエチルアミン対蓚酸のモル比が１〜
２である時、pHの変化が僅かである。トリエチルアミン
／蓚酸比が2.1を上回ると、pHは激しく変化する。ICP−
AES（高周波誘導結合プラズマ原子発光分析法）を用い
て残留金属イオン濃度を検出し、残留金属イオンの、開
始重量に関して算出した重量比率をトリエチルアミン／
蓚酸比の関数として第２図に示す。第２図から、残留金
属イオンの量はトリエチルアミン／蓚酸比次第で異なる
が、この比が1.8〜2.2付近の時にいずれの残留金属イオ
ンの量も最少となることが明らかである。このことによ
って、諸成分を開始比率に近い比率で含有する均質な共
沈物が生成し得ることが分かる。得られた沈澱物を140
℃で乾燥して、非常に微細な粉末（粒径約0.3μｍ）を
製造する。
本発明によって得られた共沈物の熱特性を、熱重量分析
装置及び示差熱分析装置で測定する。第３図に示したよ
うに、甚だしい重量損失が400℃において観察される。
対応する発熱反応の高いピークが、有機成分の大部分が
分解したことを示唆している。次に、生成物を、選択し
た４種の温度（140℃、200℃、450℃及び800℃）で２時
間加熱し、IR吸収スペクトルを測定して第４図に示す
（a:140℃、b;200℃、c;450℃、d;800℃）。第４図は蓚
酸塩の吸収特性を示している。図中、1650cm-1、1300cm
-1及び800cm-1において蓚酸塩に関する信号を認めるこ
とができる。トリエチルアミンに関するIR吸収信号は認
められず、このことはトリエチルアミンのカチオンが共
沈物中に残存しないことを示している。沈澱物を200℃
で２時間加熱した場合（第４図の曲線ｂ）、金属蓚酸塩
は徐々に分解する。その結果、1650cm-1での吸収が次第
に弱まる。温度を450℃に高めると（第４図の曲線
ｃ）、蓚酸塩は徐々に分解してビスマス酸化物、銅酸化
物、鉛酸化物、カルシウム炭酸塩及びストロンチウム炭
酸塩となる。カルシウム炭酸塩及びストロンチウム炭酸
塩の存在は1450cm-1及び850cm-1において確認できる。
温度を800℃に高めると、個々の酸化物及び炭酸塩同士
が徐々に反応して超伝導酸化物を生成し、従ってピーク
は消滅する。結論として、上述の諸操作によって得られ
る共沈物は金属蓚酸塩である。450℃で、上記共沈物は
分解して酸化物または炭酸塩を生成し、800℃で粉末状
の酸化物超伝導材料が得られる。
装置及び示差熱分析装置で測定する。第３図に示したよ
うに、甚だしい重量損失が400℃において観察される。
対応する発熱反応の高いピークが、有機成分の大部分が
分解したことを示唆している。次に、生成物を、選択し
た４種の温度（140℃、200℃、450℃及び800℃）で２時
間加熱し、IR吸収スペクトルを測定して第４図に示す
（a:140℃、b;200℃、c;450℃、d;800℃）。第４図は蓚
酸塩の吸収特性を示している。図中、1650cm-1、1300cm
-1及び800cm-1において蓚酸塩に関する信号を認めるこ
とができる。トリエチルアミンに関するIR吸収信号は認
められず、このことはトリエチルアミンのカチオンが共
沈物中に残存しないことを示している。沈澱物を200℃
で２時間加熱した場合（第４図の曲線ｂ）、金属蓚酸塩
は徐々に分解する。その結果、1650cm-1での吸収が次第
に弱まる。温度を450℃に高めると（第４図の曲線
ｃ）、蓚酸塩は徐々に分解してビスマス酸化物、銅酸化
物、鉛酸化物、カルシウム炭酸塩及びストロンチウム炭
酸塩となる。カルシウム炭酸塩及びストロンチウム炭酸
塩の存在は1450cm-1及び850cm-1において確認できる。
温度を800℃に高めると、個々の酸化物及び炭酸塩同士
が徐々に反応して超伝導酸化物を生成し、従ってピーク
は消滅する。結論として、上述の諸操作によって得られ
る共沈物は金属蓚酸塩である。450℃で、上記共沈物は
分解して酸化物または炭酸塩を生成し、800℃で粉末状
の酸化物超伝導材料が得られる。
様々な比率のトリエチルアミン／蓚酸を用いて生成させ
た共沈物を、800℃で焼してから粉砕及び圧縮してペ
レットに成形する。ペレットを860℃で72時間焼結し、
その後室温に冷却する。四点プローブ法によって、温度
に関連する抵抗変化を測定する。第５図に示したよう
に、トリエチルアミン／蓚酸比が1.5〜2.2（グラフa;1.
5、グラフb;1.8、グラフc;2.0、グラフd;2.2）である場
合、得られた共沈物を焼結して得た酸化物超伝導体の臨
界温度は105〜110Kである。次に、得られた酸化物超伝
導体をＸ線回折によって調べる。第６図に示したよう
に、金属酸化物の主要成分が（2223）相であり、微少成
分は（2212）で、Ca2PbO4であることが判明する。続い
て、上記超伝導体をSQUID（超伝導量子干渉装置）で測
定し、結果を第７図に示す。最初、超伝導体を5Kに冷却
してから100ガウスの磁場を付与する。次いで温度を130
Kまで上昇させ、磁場変化を測定する。第７図に示した
曲線（ａ）はゼロ磁場冷却（ZFC）曲線である、次に、
超伝導体を、100ガウスの磁場を付与したまま130Kから5
Kに冷却し、磁場変化を測定する。第７図の曲線（ｂ）
は磁場冷却（FC）曲線である。結論として、第７図は、
本発明の超伝導体が100Kで反磁性を有することを示して
いる。
た共沈物を、800℃で焼してから粉砕及び圧縮してペ
レットに成形する。ペレットを860℃で72時間焼結し、
その後室温に冷却する。四点プローブ法によって、温度
に関連する抵抗変化を測定する。第５図に示したよう
に、トリエチルアミン／蓚酸比が1.5〜2.2（グラフa;1.
5、グラフb;1.8、グラフc;2.0、グラフd;2.2）である場
合、得られた共沈物を焼結して得た酸化物超伝導体の臨
界温度は105〜110Kである。次に、得られた酸化物超伝
導体をＸ線回折によって調べる。第６図に示したよう
に、金属酸化物の主要成分が（2223）相であり、微少成
分は（2212）で、Ca2PbO4であることが判明する。続い
て、上記超伝導体をSQUID（超伝導量子干渉装置）で測
定し、結果を第７図に示す。最初、超伝導体を5Kに冷却
してから100ガウスの磁場を付与する。次いで温度を130
Kまで上昇させ、磁場変化を測定する。第７図に示した
曲線（ａ）はゼロ磁場冷却（ZFC）曲線である、次に、
超伝導体を、100ガウスの磁場を付与したまま130Kから5
Kに冷却し、磁場変化を測定する。第７図の曲線（ｂ）
は磁場冷却（FC）曲線である。結論として、第７図は、
本発明の超伝導体が100Kで反磁性を有することを示して
いる。
本発明がより良く理解されるように次の実施例を提示す
るが、この実施例は本発明の範囲を限定するものではな
い。時に断らないかぎり、部及びパーセンテージは総て
重量に基づく。
るが、この実施例は本発明の範囲を限定するものではな
い。時に断らないかぎり、部及びパーセンテージは総て
重量に基づく。
本発明によるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型高温金属酸化物
超伝導体作製方法では、原料としてBi、Pb、Sr、Ca及び
Cuの硝酸塩を用い、これらの硝酸塩を硝酸溶液に溶解さ
せて水溶液を製造する。この水溶液に適当比率のトリエ
チルアミン／蓚酸を添加して共沈物を生成させる。得ら
れた共沈物を860℃で焼結して、臨界温度110Kの金属酸
化物超伝導体を作製する。このように作製した金属酸化
物は、非常に微細な粉末状である。
超伝導体作製方法では、原料としてBi、Pb、Sr、Ca及び
Cuの硝酸塩を用い、これらの硝酸塩を硝酸溶液に溶解さ
せて水溶液を製造する。この水溶液に適当比率のトリエ
チルアミン／蓚酸を添加して共沈物を生成させる。得ら
れた共沈物を860℃で焼結して、臨界温度110Kの金属酸
化物超伝導体を作製する。このように作製した金属酸化
物は、非常に微細な粉末状である。
本明細書には本発明のただ一つの具体例しか説明しなか
ったが、それでもなお、先に言及したものも含めて本発
明の変形例は当業者により直ちに実現され得ると理解さ
れる。従って、特許請求の範囲には、先に言及したもの
も含めて本発明の真の精神及び範囲を逸脱しないあわゆ
る変形例が包含されるものとする。
ったが、それでもなお、先に言及したものも含めて本発
明の変形例は当業者により直ちに実現され得ると理解さ
れる。従って、特許請求の範囲には、先に言及したもの
も含めて本発明の真の精神及び範囲を逸脱しないあわゆ
る変形例が包含されるものとする。
第１図は金属イオン沈澱後の残留液のpH値の、トリエチ
ルアミン／蓚酸比に対する変化を示すグラフ、第２図は
溶液過後に残留液中に存在する残留金属イオンの比率
を示すグラフ、第３図は本発明によって得られた沈澱物
の熱重量分析及び示差熱分析の結果を示すグラフ、第４
図は様々な温度で２時間焼結した沈澱物のIR吸収スペク
トルを示す図、第５図は本発明により様々なトリエチル
アミン／蓚酸比で作製した超伝導体における温度と抵抗
との関係を示すグラフ、第６図は本発明方法による超伝
導体のＸ線回折パターンを示す図、第７図はSQUIDで測
定した磁化のグラフである。
ルアミン／蓚酸比に対する変化を示すグラフ、第２図は
溶液過後に残留液中に存在する残留金属イオンの比率
を示すグラフ、第３図は本発明によって得られた沈澱物
の熱重量分析及び示差熱分析の結果を示すグラフ、第４
図は様々な温度で２時間焼結した沈澱物のIR吸収スペク
トルを示す図、第５図は本発明により様々なトリエチル
アミン／蓚酸比で作製した超伝導体における温度と抵抗
との関係を示すグラフ、第６図は本発明方法による超伝
導体のＸ線回折パターンを示す図、第７図はSQUIDで測
定した磁化のグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ型の高温酸化物超
伝導体を合成する方法であって、 （ａ） Bi、Pb、Sr、Ca及びCuの硝酸塩を硝酸溶液（≧
1.5M）に溶解させ、 （ｂ） （ａ）で得られた溶液を、十分な混合を行なっ
たトリエチルアミン／蓚酸（モル比１〜３）水溶液にゆ
っくり添加して、淡青色を呈する均質な五成分沈澱物を
得、 （ｃ） （ｂ）で得られた生成物を750〜800℃で10時間
焼して、後の利用に供される粉末状の超伝導材料を得
る ことを含むBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ超伝導体合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2189977A JPH07106909B2 (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | Ｂｉ‐Ｐｂ‐Ｓｒ‐Ｃａ‐Ｃｕ‐Ｏ超伝導体合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2189977A JPH07106909B2 (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | Ｂｉ‐Ｐｂ‐Ｓｒ‐Ｃａ‐Ｃｕ‐Ｏ超伝導体合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0474719A JPH0474719A (ja) | 1992-03-10 |
| JPH07106909B2 true JPH07106909B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=16250341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2189977A Expired - Lifetime JPH07106909B2 (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | Ｂｉ‐Ｐｂ‐Ｓｒ‐Ｃａ‐Ｃｕ‐Ｏ超伝導体合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106909B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2767283B2 (ja) * | 1988-07-01 | 1998-06-18 | 財団法人生産開発科学研究所 | Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｂａ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 |
| JPH0234502A (ja) * | 1988-07-22 | 1990-02-05 | Ube Ind Ltd | 薄片状酸化物系高温超電導粉体およびその製造法 |
| JPH02153701A (ja) * | 1988-12-06 | 1990-06-13 | Asahi Glass Co Ltd | ビスマス系超電導体線材の製造方法 |
-
1990
- 1990-07-18 JP JP2189977A patent/JPH07106909B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0474719A (ja) | 1992-03-10 |
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