JPH07106925B2 - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造方法Info
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- JPH07106925B2 JPH07106925B2 JP2645087A JP2645087A JPH07106925B2 JP H07106925 B2 JPH07106925 B2 JP H07106925B2 JP 2645087 A JP2645087 A JP 2645087A JP 2645087 A JP2645087 A JP 2645087A JP H07106925 B2 JPH07106925 B2 JP H07106925B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多孔質母材を用いた光フアイバーの母材の製
造方法に関するもので、特にフツ素（Ｆ）を添加剤とし
て多量かつ高速で添加する光フアイバー用母材の製造方
法に関する。
造方法に関するもので、特にフツ素（Ｆ）を添加剤とし
て多量かつ高速で添加する光フアイバー用母材の製造方
法に関する。
従来、光フアイバはVAD法、OVPO法など様々な製法で製
造されているが、生産性・品質などの点で注目されてい
る。これらの方法は、まず火炎加水分解反応により、ガ
ラス微粒子を生成し、回転する出発材上に次々と堆積さ
せ、棒状の多孔質プリフオームを作る。次にプリフオー
ムを様々なガス雰囲気中で加熱処理し、脱水・溶融ガラ
ス化し、光フアイバ母材を得る。さらにこの母材を紡糸
して光フアイバを得るという方法である。
造されているが、生産性・品質などの点で注目されてい
る。これらの方法は、まず火炎加水分解反応により、ガ
ラス微粒子を生成し、回転する出発材上に次々と堆積さ
せ、棒状の多孔質プリフオームを作る。次にプリフオー
ムを様々なガス雰囲気中で加熱処理し、脱水・溶融ガラ
ス化し、光フアイバ母材を得る。さらにこの母材を紡糸
して光フアイバを得るという方法である。
光フアイバは、主として光の伝搬されるコア部と、その
周囲のクラツド部から構成されており、コア部の屈折率
をn1、クラツド部の屈折率をn2とすると、N.A（開口
数）は で定義される（n1,n2は平均値）。シリカ（SiO2）をベ
ースとすると光フアイバでは、（ｉ）コアに屈折率を上
げる添加剤を添加する方式、（ii）クラツドに屈折率を
下げる添加剤を添加する方式、（iii）（ｉ）と（ii）
の方式の合体方式、のいずれかの方式が用いられる。言
うまでもなく、（ｉ）ではクラツド部が（ii）ではコア
部がシリカである。
周囲のクラツド部から構成されており、コア部の屈折率
をn1、クラツド部の屈折率をn2とすると、N.A（開口
数）は で定義される（n1,n2は平均値）。シリカ（SiO2）をベ
ースとすると光フアイバでは、（ｉ）コアに屈折率を上
げる添加剤を添加する方式、（ii）クラツドに屈折率を
下げる添加剤を添加する方式、（iii）（ｉ）と（ii）
の方式の合体方式、のいずれかの方式が用いられる。言
うまでもなく、（ｉ）ではクラツド部が（ii）ではコア
部がシリカである。
通常よく用いられる添加剤としては、GeO2,P2O5,Al2O3,
TiO2（以上屈折率上昇用）、またB2O3,F（以上屈折率下
降用）等が挙げられる。第２図に波長0.59μｍにおける
石英系ガラスの屈折率を示す。横軸はシリカ中の酸化物
重量％を、縦軸を屈折率（ｎα）および屈折率△ｎ％を
あらわす。〔出典：熊丸、黒崎：“光伝送用材料”工業
材料27（1979）,P39〕 これらの添加剤のうち、フツ素は最近になつて注目され
だした添加剤であつて、VAD法や他の製法においても添
加する方法が検討、開発されている。
TiO2（以上屈折率上昇用）、またB2O3,F（以上屈折率下
降用）等が挙げられる。第２図に波長0.59μｍにおける
石英系ガラスの屈折率を示す。横軸はシリカ中の酸化物
重量％を、縦軸を屈折率（ｎα）および屈折率△ｎ％を
あらわす。〔出典：熊丸、黒崎：“光伝送用材料”工業
材料27（1979）,P39〕 これらの添加剤のうち、フツ素は最近になつて注目され
だした添加剤であつて、VAD法や他の製法においても添
加する方法が検討、開発されている。
コア・クラツド間で同じ屈折率差を得たい場合に、一般
的クラツドで屈折率を下げた、前述の（ii）および（ii
i）の方式は、コア部に添加する添加剤量が全く無い
か、あるいは（ｉ）の方式によるよりも少なくてすむ、
という利点を有してている。このことは、高NA光フアイ
バにとつて、コア部の添加剤による吸収損失が低減され
るという意味で有利である。また、放射線照射下での伝
送損失に優れた純シリカコア光フアイバは（ii）の方式
でしか作成できない。
的クラツドで屈折率を下げた、前述の（ii）および（ii
i）の方式は、コア部に添加する添加剤量が全く無い
か、あるいは（ｉ）の方式によるよりも少なくてすむ、
という利点を有してている。このことは、高NA光フアイ
バにとつて、コア部の添加剤による吸収損失が低減され
るという意味で有利である。また、放射線照射下での伝
送損失に優れた純シリカコア光フアイバは（ii）の方式
でしか作成できない。
このように、クラツド部の屈折率を下げる方式は有利な
特性をもつ。
特性をもつ。
特に、VAD法の焼結工程において、フツ素を添加するこ
との利点は、 均一に添加でき、平坦な屈折率分布を与えることが
できる。
との利点は、 均一に添加でき、平坦な屈折率分布を与えることが
できる。
処理速度が速い。すなわち数100〜1kg程度の多孔質
プリフオームを数時間以内で処理・ガラス化できる。
プリフオームを数時間以内で処理・ガラス化できる。
の２点において特に他方式よりすぐれている。
しかしながら、従来技術においては、常圧下フツ素系ガ
ス100％雰囲気で多孔質プリフオームを加熱処理して
も、屈折率差で最大−0.75％程度しか添加されなかつ
た。また、他の製法、例えばプラズマ外付法と呼ばれる
方法では、熱プラズマによる火炎を用いてガラス原料を
出発棒上に吹き付け、堆積させ直接ガラス化させるが、
この際に同時にフツ素系ガスを添加させて、フツ素を添
加しようとしても、屈折率差−１％を与えるフツ素系ガ
スを含有させた場合、その堆積速度はせいぜい0.1g/分
であり、かつ、添加量を増加させると堆積速度が下がる
ことが知られている。
ス100％雰囲気で多孔質プリフオームを加熱処理して
も、屈折率差で最大−0.75％程度しか添加されなかつ
た。また、他の製法、例えばプラズマ外付法と呼ばれる
方法では、熱プラズマによる火炎を用いてガラス原料を
出発棒上に吹き付け、堆積させ直接ガラス化させるが、
この際に同時にフツ素系ガスを添加させて、フツ素を添
加しようとしても、屈折率差−１％を与えるフツ素系ガ
スを含有させた場合、その堆積速度はせいぜい0.1g/分
であり、かつ、添加量を増加させると堆積速度が下がる
ことが知られている。
加えて、VAD法においてもプラズマ法においてもフツ素
を屈折率差で−0.5％以上添加しようとした場合、得ら
れたガラス母材中に気泡を残存せしめ、フツ素の添加量
を多くすればするほどこの傾向は大きくなるという問題
があつた。
を屈折率差で−0.5％以上添加しようとした場合、得ら
れたガラス母材中に気泡を残存せしめ、フツ素の添加量
を多くすればするほどこの傾向は大きくなるという問題
があつた。
これに対し、石英を主成分とするガラス微粒子体の透明
ガラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時期、
実質的にSiF4ガスからなるガス雰囲気中で加熱処理する
工程を有し、かつ該ガスを１気圧以上とし、さらには、
上記においてSiF4ガスを吹き流しつつ加熱処理するフツ
素を含んだ光フアイバー用ガラス母材の製造方法は、上
述の欠点を解消すること、すなわち、気泡を残すことな
くフツ素の添加量を向上すること、またフツ素添加を高
速で行えるようにすることを実現した。
ガラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時期、
実質的にSiF4ガスからなるガス雰囲気中で加熱処理する
工程を有し、かつ該ガスを１気圧以上とし、さらには、
上記においてSiF4ガスを吹き流しつつ加熱処理するフツ
素を含んだ光フアイバー用ガラス母材の製造方法は、上
述の欠点を解消すること、すなわち、気泡を残すことな
くフツ素の添加量を向上すること、またフツ素添加を高
速で行えるようにすることを実現した。
しかしながら、上述の方法は、反応性の高いフッ素系の
ガスを大気圧より高い圧力で使用するに加えて、比較的
高温での熱処理を行なうために、熱処理容器として金属
等を用いることは困難であつた。そのために金属以外の
ものを用いるが、ガスのリーク特に加熱処理用容器の劣
化に伴うリークの対策が要望されている。
ガスを大気圧より高い圧力で使用するに加えて、比較的
高温での熱処理を行なうために、熱処理容器として金属
等を用いることは困難であつた。そのために金属以外の
ものを用いるが、ガスのリーク特に加熱処理用容器の劣
化に伴うリークの対策が要望されている。
本発明の目的はフツ素系ガスのリークの問題が解決され
ており、不純物の混入なく、しかもフツ素を効率良く添
加できる光フアイバ母材の製造方法を提供することにあ
る。また本発明の別の目的は、従来より安価な装置を用
いることができる低コストの製造方法を提供することで
ある。
ており、不純物の混入なく、しかもフツ素を効率良く添
加できる光フアイバ母材の製造方法を提供することにあ
る。また本発明の別の目的は、従来より安価な装置を用
いることができる低コストの製造方法を提供することで
ある。
本発明は加熱処理用容器を二重構造にし、かつガラス微
粒子体を保持する第１の容器の内圧P1と該第１の容器を
保持する第２の容器の内圧P2を P1＞P2＞P1−0.3kg/cm2かつP2＞１気圧 となる様に調整し、更に第２の容器内雰囲気を希ガス及
び／又はチツ素ガス雰囲気とすることにより、第１の容
器内のフツ素系ガスのリークによる周辺環境の直接的な
汚染を防止するとともに、フツ素を添加した高品質の光
フアイバ用ガラス母材を製造する方法を提供するもので
ある。
粒子体を保持する第１の容器の内圧P1と該第１の容器を
保持する第２の容器の内圧P2を P1＞P2＞P1−0.3kg/cm2かつP2＞１気圧 となる様に調整し、更に第２の容器内雰囲気を希ガス及
び／又はチツ素ガス雰囲気とすることにより、第１の容
器内のフツ素系ガスのリークによる周辺環境の直接的な
汚染を防止するとともに、フツ素を添加した高品質の光
フアイバ用ガラス母材を製造する方法を提供するもので
ある。
すなわち本発明は石英を主成分とするガラス微粒子体の
透明ガラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時
期、実質的にSiF4ガスからなるガス雰囲気の第１の容器
内に保持しておき、この第１の容器をさらに、その内部
が希ガス及び／又はN2ガスを含有する雰囲気である第２
の容器内に保持すると共に、該第１の容器の内圧をP1、
該第２の容器の内圧をP2としたときに、P1＞P2＞P1−0.
3kg/cm2であつて、かつP2＞１気圧となるようにP1及びP
2を調整して加熱処理を行う工程を有することを特徴と
する光フアイバ用母材の製造方法である。
透明ガラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時
期、実質的にSiF4ガスからなるガス雰囲気の第１の容器
内に保持しておき、この第１の容器をさらに、その内部
が希ガス及び／又はN2ガスを含有する雰囲気である第２
の容器内に保持すると共に、該第１の容器の内圧をP1、
該第２の容器の内圧をP2としたときに、P1＞P2＞P1−0.
3kg/cm2であつて、かつP2＞１気圧となるようにP1及びP
2を調整して加熱処理を行う工程を有することを特徴と
する光フアイバ用母材の製造方法である。
本発明においては、上記第１の容器内のSiF4ガス及び第
２の容器内の希ガス及び／又はN2ガスを吹き流しつつ加
熱処理することが特に好ましい。また、本発明において
は第１の容器が高純度カーボン又は高純度石英ガラスか
らなるもの、第２の容器が高純度石英ガラスからなるも
のにて行なうことが好結果を得られるので好ましい。
２の容器内の希ガス及び／又はN2ガスを吹き流しつつ加
熱処理することが特に好ましい。また、本発明において
は第１の容器が高純度カーボン又は高純度石英ガラスか
らなるもの、第２の容器が高純度石英ガラスからなるも
のにて行なうことが好結果を得られるので好ましい。
以下図面を参照して本発明を具体的に説明する。第１図
は本発明の実施に用いられる加熱処理装置の１例を示す
もので、１はガラス微粒子体、２は第１の圧力容器、３
は第２の圧力容器、４及び５はハツチ、６は加熱装置、
７及び８は圧力計、９及び10はバルブ、11〜14はガス配
管を示し、図中の矢印はガスの流れの方向を示す。
は本発明の実施に用いられる加熱処理装置の１例を示す
もので、１はガラス微粒子体、２は第１の圧力容器、３
は第２の圧力容器、４及び５はハツチ、６は加熱装置、
７及び８は圧力計、９及び10はバルブ、11〜14はガス配
管を示し、図中の矢印はガスの流れの方向を示す。
ガラス微粒子体１を第１の圧力容器２、第２の圧力容器
３を有する二重構造の加熱処理用容器内にてフツ素添加
される。フツ素添加用ガスとしては実質的にSiF4ガスか
らなり圧力P1の雰囲気ガスを、バルブ７、ライン11を経
て第１の圧力容器２内に供給し、ライン13、バルブ９を
経て排気する。また第２の圧力容器３内には希ガス及び
／又はN2ガスからなり圧力P2の雰囲気ガスを、バルブ
８、ライン12を経て供給し、ライン14、バルブ10を経て
排気する。またこの間に加熱装置６により加熱する。こ
のときに、P1＞P2＞P1−0.3kg/cm2、かつP2＞大気圧の
範囲となるようにP1及びP2をバルブ7,8,9及び10にて調
製して行なう。このように加熱処理用容器を２重にする
ことによりフッ素系ガスのリークによる周辺環境の汚染
を防止しうることは容易に類推可能である。
３を有する二重構造の加熱処理用容器内にてフツ素添加
される。フツ素添加用ガスとしては実質的にSiF4ガスか
らなり圧力P1の雰囲気ガスを、バルブ７、ライン11を経
て第１の圧力容器２内に供給し、ライン13、バルブ９を
経て排気する。また第２の圧力容器３内には希ガス及び
／又はN2ガスからなり圧力P2の雰囲気ガスを、バルブ
８、ライン12を経て供給し、ライン14、バルブ10を経て
排気する。またこの間に加熱装置６により加熱する。こ
のときに、P1＞P2＞P1−0.3kg/cm2、かつP2＞大気圧の
範囲となるようにP1及びP2をバルブ7,8,9及び10にて調
製して行なう。このように加熱処理用容器を２重にする
ことによりフッ素系ガスのリークによる周辺環境の汚染
を防止しうることは容易に類推可能である。
しかしながら単に２重容器としただけでは例えば外側の
容器内の雰囲気ガスが内側の容器内のフツ素系ガスに混
入してガラス微粒子体へのフツ素添加が効率的に行われ
なかつたり、内側容器内の圧力と外側容器内の差圧によ
る内側容器の破損等の現象が発生し良好なガラス体を得
ることは困難である。
容器内の雰囲気ガスが内側の容器内のフツ素系ガスに混
入してガラス微粒子体へのフツ素添加が効率的に行われ
なかつたり、内側容器内の圧力と外側容器内の差圧によ
る内側容器の破損等の現象が発生し良好なガラス体を得
ることは困難である。
本発明者らはこの点について更に検討を重ねた。その結
果、第１の容器（内側容器）２内の実質的SiF4からなる
雰囲気ガスの圧力をP1の希ガス及び／又はN2ガスからな
る雰囲気ガスの圧力をP2とするときに、P2を単に１気圧
（大気圧）より大とすることのみによつてもSiF4ガスの
周辺ガスへのリークは防止できるが、P2≧P1の場合には
第２の容器内の雰囲気ガスが第１の容器内に混入して、
これにより第１の容器内のSiF4ガス分圧を低下するた
め、フツ素添加量が所定量に未たないガラス母材を得て
しまうという事態がしばしば発生することが分つた。
果、第１の容器（内側容器）２内の実質的SiF4からなる
雰囲気ガスの圧力をP1の希ガス及び／又はN2ガスからな
る雰囲気ガスの圧力をP2とするときに、P2を単に１気圧
（大気圧）より大とすることのみによつてもSiF4ガスの
周辺ガスへのリークは防止できるが、P2≧P1の場合には
第２の容器内の雰囲気ガスが第１の容器内に混入して、
これにより第１の容器内のSiF4ガス分圧を低下するた
め、フツ素添加量が所定量に未たないガラス母材を得て
しまうという事態がしばしば発生することが分つた。
これに対しP2をP1より小さくすることにより、第２の容
器内雰囲気ガスの第１の容器内への混入を防止できる
が、P2とP1の差圧を大きくとると、P1を所定圧力に保て
なかつたり、最悪の場合には第１の容器の破損を招く。
この点について本発明者らが詳細に実験、研究を続けた
結果、P1とP2が、P1＞P2＞P1−0.3kg/cm2なる関係を保
つように調製することにより外側容器内の雰囲気ガスの
内側容器内への混入を防止しつつ内側容器内の圧力を所
定の値に保持することが比較的容易であることを見出し
たのである。
器内雰囲気ガスの第１の容器内への混入を防止できる
が、P2とP1の差圧を大きくとると、P1を所定圧力に保て
なかつたり、最悪の場合には第１の容器の破損を招く。
この点について本発明者らが詳細に実験、研究を続けた
結果、P1とP2が、P1＞P2＞P1−0.3kg/cm2なる関係を保
つように調製することにより外側容器内の雰囲気ガスの
内側容器内への混入を防止しつつ内側容器内の圧力を所
定の値に保持することが比較的容易であることを見出し
たのである。
本発明においては第２の容器内の雰囲気ガスとしては希
ガス及び／又はN2ガスからなるガスを用いる。希ガスと
しては、例えばHe,Ar等が挙げられるが、Arがより好ま
しい。このような雰囲気ガスは原則として排ガス処理が
不要であるうえに比較的安価なため大流量で使用でき
る。これによつて、第２の容器はその耐圧性の範囲内で
大容量とすることができるため、蓋のシール部分を加熱
領域の外に置くような設計が容易となるので、第２の容
器つまり外側容器から周辺へのリークを防止して、内圧
の制御を容易に行うことも可能である。
ガス及び／又はN2ガスからなるガスを用いる。希ガスと
しては、例えばHe,Ar等が挙げられるが、Arがより好ま
しい。このような雰囲気ガスは原則として排ガス処理が
不要であるうえに比較的安価なため大流量で使用でき
る。これによつて、第２の容器はその耐圧性の範囲内で
大容量とすることができるため、蓋のシール部分を加熱
領域の外に置くような設計が容易となるので、第２の容
器つまり外側容器から周辺へのリークを防止して、内圧
の制御を容易に行うことも可能である。
さらに本発明においては、第１の容器すなわち内側容器
は、酸素雰囲気からは完全に遮断されており、かつ第１
と第２の容器間の差圧が極めて小さいので、高純度カー
ボンのように耐熱性が高く、かつ安価な材料を使用する
ことができる点も有利である。
は、酸素雰囲気からは完全に遮断されており、かつ第１
と第２の容器間の差圧が極めて小さいので、高純度カー
ボンのように耐熱性が高く、かつ安価な材料を使用する
ことができる点も有利である。
また本発明においては、第２の容器としては、耐熱性、
耐圧性、耐酸化性、気密性が要求されるので、カーボン
では耐酸化性と気密性（カーボンでは内外の圧力差が大
きいとガスが透過する）に問題があり、上記の要求され
る条件をすべて満すものとして石英ガラスを用いること
が好ましい。さらに耐熱性の点で高純度石英ガラスのも
のが特に好ましい。
耐圧性、耐酸化性、気密性が要求されるので、カーボン
では耐酸化性と気密性（カーボンでは内外の圧力差が大
きいとガスが透過する）に問題があり、上記の要求され
る条件をすべて満すものとして石英ガラスを用いること
が好ましい。さらに耐熱性の点で高純度石英ガラスのも
のが特に好ましい。
本発明の方法は、ガラス微粒子体を加圧したSiF4雰囲気
中で加熱処理を行うに際し、SiF4ガスの周辺へのリーク
を防止し、かつＦ添加を効率的に行うことができる。
中で加熱処理を行うに際し、SiF4ガスの周辺へのリーク
を防止し、かつＦ添加を効率的に行うことができる。
なお、第１図を用いて説明したが、本発明の方法はこれ
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
実施例１ 第１図に示したような装置を用いてVAD法により作成し
た100mmφ×400mmlの純粋石英ガラス微粒子体について
本発明によりフツ素添加と透明化を行つた。第１の容器
内をSiF4100％雰囲気第２の容器内をN2100％雰囲気とし
た。各々の容器の内圧は、第１の容器が4.0kg/cm2、第
２の容器内圧が3.95kg/cm2であつた。温度1200℃で２時
間加熱処理を行つた後、溶融ガラス化された。得られた
ガラスの負の屈折率は1.06％であつた。周辺環境へのガ
スリークもなく、所定値のフツ素添加ができた。
た100mmφ×400mmlの純粋石英ガラス微粒子体について
本発明によりフツ素添加と透明化を行つた。第１の容器
内をSiF4100％雰囲気第２の容器内をN2100％雰囲気とし
た。各々の容器の内圧は、第１の容器が4.0kg/cm2、第
２の容器内圧が3.95kg/cm2であつた。温度1200℃で２時
間加熱処理を行つた後、溶融ガラス化された。得られた
ガラスの負の屈折率は1.06％であつた。周辺環境へのガ
スリークもなく、所定値のフツ素添加ができた。
比較例１ 実施例１で用いたのと同様のガラス微粒子体について、
P1を4.0kg/cm2、P2を4.1kg/cm2とした以外は実施例と同
様に行つて溶融ガラス体を得た。得られたガラスの負の
屈折率は0.98％と実施例１の場合より0.08％小さい（絶
対値としては大きい）値であつた。又得られたガラス中
には何点かの気泡が見られた。これは第２の容器内のN2
ガスが第１の容器内に混入したためと思われる。
P1を4.0kg/cm2、P2を4.1kg/cm2とした以外は実施例と同
様に行つて溶融ガラス体を得た。得られたガラスの負の
屈折率は0.98％と実施例１の場合より0.08％小さい（絶
対値としては大きい）値であつた。又得られたガラス中
には何点かの気泡が見られた。これは第２の容器内のN2
ガスが第１の容器内に混入したためと思われる。
比較例２ 実施例１及び比較例１で用いたと同様のガラス微粒子体
について、P1を4.0kg/cm2、P2を3.5kg/cm2とした以外は
実施例１と同様に行つた。２時間に及ぶ熱処理中第１の
容器内圧をモニターとしたところ極めて不安定であり実
施例１と同じSiF4流量では平均して3.7気圧であつた。
得られたガラスの負屈折率は1.04％であつた。実施例１
の場合の−1.06％に比べると、フッ素の添加効率が低下
していることがわかる。
について、P1を4.0kg/cm2、P2を3.5kg/cm2とした以外は
実施例１と同様に行つた。２時間に及ぶ熱処理中第１の
容器内圧をモニターとしたところ極めて不安定であり実
施例１と同じSiF4流量では平均して3.7気圧であつた。
得られたガラスの負屈折率は1.04％であつた。実施例１
の場合の−1.06％に比べると、フッ素の添加効率が低下
していることがわかる。
以上の実施例、比較例から本発明の有効なことが明らか
である。なお本発明の上記実施例により限定されるもの
ではないことは言うまでもない。
である。なお本発明の上記実施例により限定されるもの
ではないことは言うまでもない。
以上の説明から明らかなように、本発明は次の効果を奏
する。
する。
（１） 容器を二重構造にして第１の容器内をSiF4ガス
雰囲気とし、第２の容器内を希ガス及び／又はN2ガスか
らなる雰囲気ガスを吹き流すことにより、SiF4ガスの周
辺のリークを防止しつつ加圧雰囲気でガス微粒子体を熱
処理することが可能である。
雰囲気とし、第２の容器内を希ガス及び／又はN2ガスか
らなる雰囲気ガスを吹き流すことにより、SiF4ガスの周
辺のリークを防止しつつ加圧雰囲気でガス微粒子体を熱
処理することが可能である。
（２） 第１の容器内圧力をP1、第２の容器内圧力をP2
とするとき、P1＞P2＞P1−0.3kg/cm2とすることにより
第１の容器内へのSiF4以外のガス混入を防止しかつ第１
の容器内圧を安定に保つことができる。
とするとき、P1＞P2＞P1−0.3kg/cm2とすることにより
第１の容器内へのSiF4以外のガス混入を防止しかつ第１
の容器内圧を安定に保つことができる。
（３） 第１の容器は酸素遮断された状態であり、第２
容器内圧力との差圧は0.3kg/cm2より小さいので、耐熱
性大で安価な高純度カーボン製容器を用いることができ
る。
容器内圧力との差圧は0.3kg/cm2より小さいので、耐熱
性大で安価な高純度カーボン製容器を用いることができ
る。
（４） 第２の容器はかなり容量が大きくてもよいの
で、上部蓋のシール部を加熱領域外に設計できるので、
リーク防止がより有効に行なえる。
で、上部蓋のシール部を加熱領域外に設計できるので、
リーク防止がより有効に行なえる。
第１図は本発明を実施するのに用いる装置の概念図であ
る。
る。
Claims (3)
- 【請求項１】石英を主成分とするガラス微粒子体の透明
ガラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時期、
実質的にSiF4ガスからなるガス雰囲気の第１の容器内に
保持しておき、この第１の容器をさらに、その内部が希
ガス及び／又はN2ガスを含有する雰囲気である第２の容
器内に保持すると共に、該第１の容器の内圧をP1、該第
２の容器の内圧をP2としたときに、P1＞P2＞P1−0.3kg/
cm2であつて、かつP2＞１気圧となるようにP1及びP2を
調整して加熱処理を行う工程を有することを特徴とする
光フアイバ用母材の製造方法。 - 【請求項２】第１の容器内のSiF4ガス及び第２の容器内
の希ガス及び／又はN2ガスを吹き流しつつ加熱処理する
特許請求の範囲の第（１）項に記載される光フアイバ用
母材の製造方法。 - 【請求項３】第１の容器として高純度カーボン又は高純
度石英ガラスからなるものを用いて、第２の容器が高純
度石英ガラスからなるものを用いて行なう特許請求の範
囲第（１）項に記載される光フアイバー用母材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2645087A JPH07106925B2 (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2645087A JPH07106925B2 (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63195141A JPS63195141A (ja) | 1988-08-12 |
| JPH07106925B2 true JPH07106925B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=12193839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2645087A Expired - Fee Related JPH07106925B2 (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106925B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6734724B2 (ja) * | 2016-07-29 | 2020-08-05 | 芝浦メカトロニクス株式会社 | 二重容器の破損検出装置及び破損検出方法、基板処理装置 |
-
1987
- 1987-02-09 JP JP2645087A patent/JPH07106925B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63195141A (ja) | 1988-08-12 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |