JPH07110551A - ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法

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JPH07110551A
JPH07110551A JP6618994A JP6618994A JPH07110551A JP H07110551 A JPH07110551 A JP H07110551A JP 6618994 A JP6618994 A JP 6618994A JP 6618994 A JP6618994 A JP 6618994A JP H07110551 A JPH07110551 A JP H07110551A
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JP
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silver halide
silver
sensitive material
tank
halide photographic
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JP6618994A
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Haruhiko Sakuma
晴彦 佐久間
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Konica Minolta Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 超迅速処理方法にて、定着液補充量を低減し
ても低カブリで、かつ残色汚染のないハロゲン化銀写真
感光材料の処理方法の提供。 【構成】 沃化銀が1.0モル％以下の沃臭化銀又は塩沃
臭化銀粒子で、全投影面積の50％以上が平均厚み0.40μ
m以下の粒子のハロゲン化銀写真感光材料を、下記式１
で表される搬送速度で現像機処理することを特徴とする
ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法。ＨD 0.75×Ｔ＝
9.0〜21.0 式１ ただし、式中のＨDはＨ1＋Ｈ2を表し、Ｈ1≦Ｈ2。ＨDは
現像槽現像液面突入から水洗槽の水洗水液面突入までの
感光材料搬送ライン長（ｍ）。Ｈ1は現像槽現像液面突
入から定着槽の定着液面突入までの感光材料の搬送ライ
ン長（ｍ）。Ｈ2は定着槽定着液面突入から水洗槽の水
洗水液面突入までの感光材料の搬送ライン長（ｍ）。Ｔ
は、 現像液面突入から水洗槽液面突入までに要する時
間（Sec）

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀写真感光材
料の現像処理方法に関し、詳しくは現像後に低補充量の
定着液で超迅速処理しても、残色汚染がなく、かつカブ
リの少ないハロゲン化銀写真感光材料の処理方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、写真技術の発達に伴い、ハロゲン
化銀写真感光材料は高感度化、高画質化と併せて短時間
処理が強く望まれている。
【０００３】例えば医療用Ｘ線診断の分野では、診断件
数の増加、１診断当たりの撮影枚数の増加、血管造影撮
影、手術中のＸ線撮影（実中撮影）などフィルムを短時
間で大量処理し、かつ高感度、高画質化の診断画像を得
る要望が強い。
【０００４】このような要請に対して、近年、平板状ハ
ロゲン化銀粒子を用いた感光材料が開発された。該粒子
は比表面積が大きいので、分光増感色素を多量に吸着で
きるため、増感性の向上と併せてクロスオーバー光を軽
減できる特徴を有している。しかし、平板状粒子は耐圧
性に劣る欠点を有している。そのため例えば特開昭59-9
9433号では、平板状粒子層の内側に高沃化銀粒子層を設
けて耐圧性を改良する提案、或いは特開昭61-14636号で
は平板状粒子の中心領域の沃化物含量を外領域より高く
することにより耐圧性を改良する方法などを開示してい
る。
【０００５】しかしながら、沃化物によるこれらの方法
は耐圧性の改良は認められる反面、現像速度や定着速度
に著しい影響を与え、例えば粒子全体の平均沃化銀含有
率を高めると現像進行性及び定着速度を遅らせる問題が
起きる。また水溶性が落ちるため増感色素或いは染料な
どによる残色汚染を増す問題が発生した。
【０００６】なお、本発明者は先に米国特許5,081,007
号にて現像槽の現像液面突入から乾燥出口突入までのハ
ロゲン化銀写真感光材料の搬送ライン長（以下ライン
長）の範囲を規定したハロゲン化銀写真感光材料の処理
方法を開示した。
【０００７】該発明では、現像槽の現像液面突入から定
着槽の定着液面までのライン長が、定着槽の定着液面突
入から水洗槽液面突入までのライン長に同一または大き
いと規定されている。即ち、定着時間が現像時間に比し
て同一又は短い方式が採用されているため超迅速処理
で、しかも定着液が低補充量化した場合には定着不良と
色素汚染を残すという欠点が見い出された。
【０００８】ハロゲン化銀写真感光材料の迅速処理化に
関しては、感光材料の処理性と併せて処理液用補充液の
削減も重要な課題とされている。
【０００９】即ち、1972年に採択されたロンドンダンピ
ング条約(LDC)では、廃棄物の海洋投棄処分についての
枠組みが示され、これに基いて規制が行われてきた。19
90年11月に開催されたLED第13回国協議会議において、
産業廃棄物の海洋投棄を1995年末までに禁止する旨の決
議が採択され、写真処理剤の処理廃液もこのカテゴリー
に含まれており補充量の削減は必須となっている。
【００１０】自動現像機における補充液は、 通常、ラン
ニング現像液と同一成分構成から成り、その補充は処理
剤疲労と酸化疲労相当分を補充される。補充法としては
例えば特開昭55-126243号に記載の幅、送り速度による
補充法、特開昭60-104946号記載の面積補充法、特開平1
-149156号記載の連続処理枚数によりコントロールされ
た面積補充法等が開示されているが、これらに開示され
ている補充量は500ミリリットル〜150ミリリットル／m2
であるため、環境保全の立場から補充量の削減も緊急の
課題とされている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、ハロゲン化銀写真感光材料の超迅速処理方法におい
て、定着液補充量を低減しても低カブリで、かつ残色汚
染のないハロゲン化銀写真感光材料の処理方法を提供す
ることである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の問題点は下記の本
発明によって解決された。即ち、 (1)沃化銀含有率が1.0モル％以下の沃臭化銀又は塩沃臭
化銀粒子からなるハロゲン化銀写真乳剤であって、該ハ
ロゲン化銀粒子の全投影面積の少なくとも50％以上が平
均厚みが0.40μm以下で占められているハロゲン化銀写
真感光材料を、下記式１で表される搬送速度でローラー
搬送する自動現像機で処理することを特徴とするハロゲ
ン化銀写真感光材料の処理方法。
【００１３】ＨD 0.75×Ｔ＝9.0〜21.0 式１ ただし、式中のＨDはＨ1＋Ｈ2を表し、Ｈ1≦Ｈ2であ
る。
【００１４】ＨDは、現像槽の現像液面突入から水洗槽
の水洗水液面突入までのハロゲン化銀写真感光材料搬送
ライン長（ｍ） Ｈ1は、現像槽の現像液面突入から定着槽の定着液面突
入までのハロゲン化銀写真 感光材料の搬送ラ
イン長（ｍ） Ｈ2は、定着槽の定着液面突入から水洗槽の水洗水液面
突入までのハロゲン化銀写真感光材料の搬送ライン長
（ｍ） Ｔは、 現像液面突入から水洗槽液面突入までに要する
時間（Sec) (2)上記自動現像機における処理において、１平方メー
トル当たりの定着液の補充量が300ミリリットル以下で
あることを特徴とする(1)項記載のハロゲン化銀写真感
光材料の処理方法により達成された。以下、本発明を詳
述する。
【００１５】本発明における処理条件の下記式１につい
て説明する。
【００１６】ＨD 0.75×Ｔ＝9.0〜21.0 式１ ただし、ＨDはＨ1＋Ｈ2を表し、Ｈ1≦Ｈ2である。
【００１７】ＨDは現像槽の現像液面突入から水洗槽の
水洗水液面突入までのライン長(ｍ)であり、Ｈ1は現像
槽の現像液面突入から定着槽の定着液面突入までのライ
ン長(ｍ)、Ｈ2は定着槽の定着液面突入から水洗槽の水
洗水液面突入までのライン長(ｍ)である。従ってＴは現
像液面突入から水洗槽液面突入までに要する時間(sec)
である。
【００１８】上記Ｈ1及びＨ2は、膨潤した乳剤によるス
リップなどの影響を防ぐため、厚さ175μmの長尺ポリエ
チレンテレフタレート支持体をハロゲン化銀写真感光材
料の処理と同様に搬送して各々の処理槽を通過せしめた
基準から求めた値である。
【００１９】また、Ｔは自動現像機の現像液面に突入
し、現像槽→渡り部→定着槽→渡り部を通過してフィル
ムの先端が水洗槽液面に到達するまでの時間を表す。
【００２０】ここで渡り部分を含める理由は、渡り部分
においてもその前のプロセスの処理液がゼラチン層中に
浸透しているため実質上処理工程が進行していると見な
せるからである。
【００２１】本発明に係る自動現像機の全搬送ローラー
の本数は、自動現像機のパス長ＨDに水洗槽突入から乾
燥部出口の最終ローラーの芯までの長さ(単位ｍ)をロー
ル本数で割った値が0.01〜0.04の範囲になることが好ま
しい。また各処理部の時間は次のような範囲が好まし
い。 現像＋渡り 10〜25％ 定着＋渡り 25〜40％ 水洗＋渡り 10〜25％ スクイズ＋乾燥 25〜45％ 合 計 100％ 使用されるローラーは搬送部の直径が12〜60mm、長さが
30〜110cmの間が好ましく材質は現像、定着、水洗、乾
燥の部分はベークライト系(ガラス粉、金属粉、プラス
チック粉を含んでもよい)のものや、ゴム系(ネオプレ
ン、イソプレン、シリコンゴム等）のものを使用するこ
とができる。渡り部やスクイズ部は撥水性で弾力性のあ
るシリコンゴム等や、吸水性の大きい合成皮革の商品名
「クラリーノ」（クラレ［株］製）を用いることが好ま
しい。
【００２２】本発明のローラー搬送式自動現像機の処理
長で、式１に示すＨ1よりＨ2が小さい場合、定着不良が
起き易く、特に分光増感したハロゲン化銀写真感光材料
の場合には色素残りを生じる。Ｈ1よりＨ2が大きい場合
は感度低下、コントラスト低下を発生する。特に感度を
高める為に増感色素をハロゲン化銀写真感光材料片面当
たり７mg／m2以上使用したり、クロスオーバー光カット
の目的で染料や色素を用いた場合も同様である。
【００２３】また搬送ローラーには搬送性を向上するた
めに凹凸を設けてもよく、例えば深さ0.05〜1.0mmの範
囲に凹凸を設けるのが好ましい。また、乾燥部での乾燥
負荷を減少するためスクイズラックまでのフィルムの含
水量が20ｇ／m2以下となるようにすることが好ましい。
例えば上記した撥水性のローラーを用いたり、逆に吸水
性の大きいローラーを用いることが効果を上げる。また
乾燥風の一部がスクイズローラーに回るように設計する
こともよい方法である。
【００２４】乾燥部では、迅速処理においてもフィルム
が充分乾燥するよう、例えば伝熱係数を大きくするため
に乾燥風の吹出口からフィルムまでの距離を１〜10mmの
範囲にすることが好ましく、乾燥風の温度は35〜55℃の
範囲が好ましく、同時に赤外ヒーターやマイクロ波によ
る乾燥を併用してもよい。
【００２５】本発明の図面で示した自動現像機は、実施
例で使用した自動現像機の断面図で図１、４は従来型の
比較用自動現像機を示し、図２、３及び図５は本発明に
係るハロゲン化銀写真感光材料の現像処理法に好ましく
用いられる自動現像機の断面図である。各図面にて４の
現像槽のパス長に対して６の定着槽のパス長が同一か若
しくは大きくすることにより、本発明が目的とする迅速
処理での残色汚染がないハロゲン化銀写真感光材料を得
られる特徴を有するものである。
【００２６】次に本発明のハロゲン化銀写真感光材料に
ついて説明する。本発明に於けるハロゲン化銀写真感光
材料の処理方法では、現像時間が定着時間より短い超迅
速処理にて良好な現像進行性を有するハロゲン化銀写真
感光材料を提供する必要がある。そのため以下のような
ハロゲン化銀粒子が望ましい。
【００２７】本発明におけるハロゲン化銀粒子は、正常
晶粒子であっても平板状粒子であってもよいが好ましく
は平板状粒子が用いられる。
【００２８】平板状粒子とは、(粒子直径／厚さ)の比で
あるアスペクト比の平均値(平均アスペクト比と呼ぶ)が
２以上であり、好ましくは2.5〜30であり、より好まし
くは３〜20、特に好ましくは４〜15である。
【００２９】粒子は正常晶粒子でも平板状粒子であって
もよく、転移線がｂ／ａ≧５以上の六角平板であっても
よい。粒子の平均厚さは0.40μm以下でよく、より好ま
しくは0.3μm以下、特に好ましくは0.05μm〜0.25μmで
ある。
【００３０】本発明に於ける沃臭化銀又は塩沃臭化銀粒
子は、平均沃化銀含有率が０モル％以上1.0モル％以下
で、より好ましくは0.1モル％〜0.8モル％でよい。本発
明に於ける塩沃臭化銀粒子の平均塩化銀含有率は０モル
％以上20モル％以下で好ましくは０モル％〜12モル％で
ある。
【００３１】本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料
は、ハロゲン化銀粒子の投影面積の少なくとも50％以
上、より好ましくは70％以上が沃臭化銀又は塩沃臭化銀
粒子からなる。これらハロゲン化銀粒子の投影面積の少
なくとも50％以上が、最小の長さを有する辺の長さに対
して、最大の長さを有する辺の長さの比が2.0以下の六
角形のハロゲン化銀粒子であり、かつ平行な２面を外表
面とした平板状ハロゲン化銀粒子からなる感光性ハロゲ
ン化銀粒子によって占められていることである。
【００３２】本発明の効果を充分発揮するためには、感
光材料は投影面積の50％以上が平均沃化銀含有率が０モ
ル％以上1.0モル％以下で、かつ平均塩化銀含有率が０
モル％以上〜20モル％以下の塩沃臭化銀であり、最小の
長さを有する辺の長さに対する最大の長さを有する辺の
長さの比が2.0以下である六角形であり、かつ平行な２
面の外表面として有する平板状ハロゲン化銀粒子で占め
られていることが好ましい。
【００３３】更に好ましくは感光材料は投影面積の70％
以上が平均沃化銀含有率が０モル％以上1.0モル％以下
で、かつ平均塩化銀含有率０モル％以上20モル％以下の
塩沃臭化銀であり、最小の長さを有する辺の長さに対す
る最大の長さを有する辺の長さの比が2.0以下である六
角形であり、かつ平行な２面の外表面として有する平板
状ハロゲン化銀粒子で占められていることである。
【００３４】本発明に係るハロゲン化銀乳剤層のハロゲ
ン化銀粒子は六角形であり、かつ平行な２面の外表面と
して有する平板状ハロゲン化銀粒子は単分散性であるこ
とが好ましい。ハロゲン化銀粒子内部のハロゲン組成
は、均一ではなく粒子体積の１／2より内部に固溶限界
から０モル％以上の沃化銀、０モル以上30モル％の塩化
銀を含有してもよい。また、粒子体積の1／2より外部に
固溶限界から０モル％以上の沃化銀、０モル％以上30モ
ル％以下の塩化銀を含有する層状構造を有してもよい。
【００３５】本発明に係るハロゲン化銀乳剤の平板状粒
子は、投影面積の直径が0.2μm以上2.0μm以下、好まし
くは0.3μm以上1.5μm以下の範囲が好ましい。平板状粒
子のアスペクト比は２以上が好ましく、その理由はアス
ペクト比が1.8以下であると正常晶粒子や双晶の球形粒
子と同様にアルミニウムイオンの少ない定着液で処理し
た場合、最高濃度の低下が大きく、また定着液のpＨを
5.0以上にしても銀色調の経時劣化が大きく改善されな
いからである。
【００３６】本発明において乳剤が六角平板状粒子を主
体とするときは、迅速処理、定着性の点から平均沃化銀
含有率が1.0モル％以下であることが必要である。
【００３７】本発明の感光材料は、従来の医療用自動現
像機システムで充分な写真性能を得るためには、平均塩
化銀含有率は20モル％を越えないことが好ましい。20モ
ル％を越えるとカブリが上昇したり、処理システム間の
写真性能変動が大きくなり好ましくない。
【００３８】本発明に該当するハロゲン化銀粒子が全ハ
ロゲン化銀粒子の投影面積の50％以上占めることが本発
明の残色性を改善する効果を得る為に重要である。より
好ましくは70％以上占めることである。
【００３９】本発明の写真感光材料には、特開昭59-994
33号、同60-147727号、同63-92942号、特開平1-152446
号、同2-12142号、同2-28638号、同4-107442号などで開
示されているようなハロゲン化銀粒子の内部沃化銀分布
を変化させた粒子を用いることができる。また本発明の
写真感光材料には特開昭63-151618号、特開平1-213639
号、同3-163433号などで開示されている単分散粒子を用
いることができる。
【００４０】本発明の写真感光材料に含まれる粒子は、
特開昭63-305343号公報に記載されているような現像開
始点を一定の部位に集中させた粒子や、特開昭63-22023
8号、特開平1-201649号、同3-175440号などに記載され
ている粒子に転移線を設けたもの、或いは特開平1-2792
37号、同1-273039号などに記載されている層状構造の粒
子であってもよい。
【００４１】本発明に係る平板状粒子は、特開昭63-163
451号に記載されているようにアスペクト比が10以下で
あれば通常の方法で得られる双晶面間隔(ａ)と粒子の厚
さ(ｂ)の比が(ｂ)／(ａ)≧５以上である粒子であること
が好ましい。
【００４２】本発明に於ける粒子厚みとは、平板状粒子
の互いに対向する２つの主平面の距離、即ち粒子の重心
を通る経の最短の長さを言う。粒子の厚みは電子顕微鏡
によって試料を斜めから観察することにより得ることが
できる。平均厚みとは、本発明に該当する粒子を含む乳
剤中の全粒子個数に対する本発明に該当する粒子の個数
の比率で求めたものである。
【００４３】本発明に於けるハロゲン化銀写真感光材料
は、上述した粒子厚みが平均0.40μm以下、好ましくは
0.38μm以下の粒子であることが、本発明の目的に対して
効果的に作用する。 本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用いる粒子は、単
分散粒子が好ましい。単分散乳剤とは、分布の広さ(％)
＝(粒径標準偏差／平均粒径)×100により定義した分布
の広さの値が30％未満、好ましくは20％以下であるハロ
ゲン化銀乳剤を指す。ここで粒径の測定は前述に従い、
平均粒径は単純平均とする。
【００４４】平均粒径＝Σｄiｎi／Σｎi 但し、式中のｄiｎiはｄi、ｎiの粒径を持つ粒子の個数
を表す。本発明の平板状乳剤を得る方法としては、公知
の方法を用いてよく、例えば種粒子を含むゼラチン水溶
液中に水溶性銀塩と水溶性ハライド溶液をダブルジェッ
ト法で混合する際、pAg値の制御、種粒子量或いはハラ
イド組成の変化などによって、粒径、厚みとその粒度分
布、アスペクト比及び写真特性などを適宜に変えること
ができる。また本発明の単分散乳剤を得る方法として
も、公知の方法を用いてもよく、例えば種粒子を含むゼ
ラチン水溶液中に水溶性銀塩溶液と水溶性ハライド溶液
をpAg及びpＨの制御下、ダブルジェット法によって得る
方法があり、これらの添加速度の決定にあたっては特開
昭54-48521号、同58-49938号などを参考にすることがで
きる。
【００４５】本発明に係るハロゲン化銀粒子は、特開平
3-213845号公報に開示されているハロゲン化銀の微粒子
を供給する方法で作成されていてもよい。
【００４６】本発明の好ましいもう一つの粒子として
は、平均粒径が0.40μm以下の正常晶粒子である。晶壁
は立方晶、14面体、正八面体、球状に丸まった形状でも
よい。平均粒径が0.40μmで、かつAgI含有率が1.0モル
％以下の塩沃臭化銀であれば平板状粒子でなくともよ
く、トリガー感光材料では内部カブリ核を有する微粒子
ハロゲン化銀を混合して用いてもよいし、該粒子を本発
明の平板状粒子の下層に用いてもよい。また、平板状粒
子含有層の下層に微粒子ハロゲン化銀粒子に色素を吸着
させてクロスオーバーカットやハレーション防止のため
に使用してもよい。
【００４７】また本発明のハロゲン化銀写真感光材料の
ハロゲン化銀付量は、支持体の片側当たり銀量換算で3.
3ｇ／m2以下が好ましい。この量が3.6ｇ／m2以上になる
ような場合は本発明の効果が得にくくなる。感光性ハロ
ゲン化銀粒子の個数としては２×1012個／m2以上５×10
15個／m2の範囲が好ましい。
【００４８】本発明の写真感光材料に用いられる上記の
乳剤は、公知の方法で製造できる。例えば、リサーチ・
ディスクロージャー（RD）No.17643（1978年12月）・22
〜23頁の１・乳剤製造法（Emulsion Preparation and t
ypes）、及び同（RD）No.18716（1979年11月）・648頁
に記載の方法で調製することができる。
【００４９】また、T.H.James著“The theory of the p
hotographic process”第４版、Macmillan社刊（1977
年）38〜104頁に記載の方法、G.F.Dauffin著「写真乳剤
化学」“Photographic Emulsion Chemistry”、Focal p
ress 社刊（1966年）、P.Glafkides著「写真の物理と化
学」“Chimie et physique photographique”Paul Mon
tel 社刊（1967年）、V.L.Zelikman 他著「写真乳剤の
製造と塗布」“Making and Coating photographic Emul
sion”Focal press 社刊（1964年）などに記載の方法に
より調製することができる。
【００５０】即ち、中性法、酸性法、アンモニア法など
の溶液条件にて順混合法、逆混合法、ダブルジェット
法、コントロールド・ダブルジェット法などの混合条
件、コンバージョン法、コア／シェル法などの粒子調製
条件及びこれらの組合わせ法を用いて製造することがで
きる。本発明の実施態様の１つとしては沃化銀を粒子内
部に局在させた単分散乳剤が挙げられる。
【００５１】乳剤は可溶性塩類を除去するためにヌード
ル水洗法、フロキュレーション沈降法などの水洗方法が
なされてよい。好ましい水洗法としては、例えば特公昭
35-16086号公報記載のスルホ基を含む芳香族炭化水素系
アルデヒド樹脂を用いる方法、又は特開平2-7037号公報
記載の凝集高分子剤例示Ｇ３，Ｇ８などを用いる方法が
特に好ましい脱塩法として挙げられる。
【００５２】本発明に係る乳剤は、物理熟成又は化学熟
成前後の工程において、各種の写真用添加剤を用いるこ
とができる。公知の添加剤としては、例えば RD No.176
43（1978年12月）、同No.18716（1979年11月）及び同N
o.308119（1989年12月）に記載された化合物が挙げられ
る。これら三つのリサーチ・ディスクロージャーに示さ
れている化合物種類と記載箇所を下記に掲載した。 添加剤 RD-17643 RD-18716 RD-308119 頁 分類 頁 分類 頁 分類 化学増感剤 23 III 648 右上 996 III 増感色素 23 IV 648〜649 996〜8 IV 減感色素 23 IV 998 Ｂ 染料 25〜26 VIII 649〜650 1003 VIII 現像促進剤 29 XXI 648 右上 カブリ抑制剤・安定剤 24 IV 649 右上 1006〜7 VI 増白剤 24 V 998 V 界面活性剤 26〜7 XI 650 右 1005〜6 XI 帯電防止剤 27 XII 650 右 1006〜7 XIII 可塑剤 27 XII 650 右 1006 XII スベリ剤 27 XII マット剤 28 XVI 650 右 1008〜9 XVI バインダー 26 XXII 1003〜4 IX 支持体 28 XVII 1009 XVII 本発明に係る感光材料に用いることのできる支持体とし
ては、例えば前述のRD-17643の28頁及びRD-308119の100
9頁に記載されているものが挙げられる。適当な支持体
として例えばポリエチレンテレフタレートフィルムなど
で、これら支持体の表面には塗布層の接着をよくするた
めに、下塗層を設けたり、コロナ放電、紫外線照射など
を施してもよい。
【００５３】本発明の感光材料が医用Ｘ線オルソフィル
ムである場合には、蛍光体としてGd2 O2 S：Tbを使用し
た蛍光増感紙を用いて露光した場合、医用Ｘ線オルソフ
ィルムとして標準的な感度を有するＳＲ−Ｈ（コニカ
〔株〕製）や、ＴＭＧ（イーストマン・コダック〔社〕
製）に対して、１／４から２倍の範囲が好ましい。両面
に同様特性を有する通常の医用Ｘ線オルソフィルムであ
る場合には、ＪＩＳのＡ光源を用い、最大透過率が545n
mで、半値幅が10nmの干渉フィルターを用いて片側から
露光し、コニカ〔株〕製自動現像器ＳＲＸ−502にコニ
カ(株)製処理剤ＸＤ−ＳＲとＸＦ−ＳＲをそれぞれ自動
現像機に入れて、現像温度35℃で現像処理した場合に
は、最低濃度＋0.50の濃度となる露光量が0.005ルクス
秒以上、0.050ルクス秒以下となる感度を有する感材で
あることが好ましい。またクロスオーバー量は15％以下
であることが好ましい。
【００５４】本発明の感光材料を露光するのに最適な蛍
光増感紙としては、蛍光体層全体に対して蛍光体の占め
る割合である充填率（特開平3-21898号記載）が70％以
上であることが好ましい。また保護層は１〜12μmの範
囲が好ましい。好ましい製品の例としては、ＸＧ−Ｓ
（コニカ〔株〕販売）やＨＧ−Ｍ（富士写真フィルム
〔株〕製）がある。
【００５５】発光輝度はこれら２種類のものに対して１
／４〜４倍の範囲のものが好ましい。
【００５６】本発明に於ける処理方法において、現像主
薬としては、特開平4-15641号、特開平4-16841号などに
記載のジヒドロキシベンゼン、例えばハイドロキノン、
パラアミノフェノール類、例えばp-アミノフェノール、
N-メチル-p-アミノフェノール、2,4-ジアミフェノール
など、3-ピラゾリドン類としては、例えば1-フェニル-3
-ピラゾリドン類、1-フェニル-3-ピラゾリドン、1-フェ
ニル-4-メチル-4-ヒドロキシメチル-3-ピラゾリドン、
5,5-ジメチル-1-フェニル-3-ピラゾリドン等で、またこ
れらを併用して用いることが好ましい。
【００５７】また、上記パラアミノフェノール類、3-ア
ミノピラゾロン類の好ましい使用量は、0.004モル／リ
ットルであり、より好ましくは0.04〜0.12モル／リット
ルである。また3-アミノピラゾリドン類の使用量は、好
ましくは0.001〜0.1モル／リットルであり、より好まし
くは0.005〜0.05モル／リットルである。
【００５８】また、これら全現像処理液構成成分中に含
まれるジハイドロオキシフェノール類、パラアミノフェ
ノール類、3-ピラゾリドン類の総モル数が0.1モル／リ
ットル以下が好ましい。
【００５９】現像液中には、感度の低下を伴わず処理性
能を向上する目的でアルデヒド系硬膜剤、例えばグルタ
ールアルデヒドなどが用いられるが該化合物は悪臭が強
く作業環境を悪化せしめるため無添加が好ましい。
【００６０】保恒剤としては、亜硫酸塩類、例えば亜硫
酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、レダクトン類、例えば
ピペリジノヘキソースレダクトンなどを含んでもよく、
これらは、好ましくは0.2〜１モル／リットル、より好
ましくは0.3〜0.6モル／リットル用いるのがよい。 ま
た、アスコルビン酸類を多量に添加することも処理安定
性につながる。
【００６１】アルカリ剤としては、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、第三
燐酸ナトリウム、第三燐酸カリウムの如きpＨ調節剤を
含む。さらに特開昭61-28708号明細書記載の硼酸塩、特
開昭60-93439号明細書記載のサッカローズ、アセトオキ
シム、5-スルホサリチル酸、燐酸塩、炭酸塩などの緩衝
剤を用いてもよい。これらの薬剤の含有量は現像液のp
Ｈを9.0〜13、好ましくはpＨ10〜12.5とするように選
ぶ。溶解助剤としてはポリエチレングリコール類、及び
これらのエステルなど、増感剤としては例えば四級アン
モニウム塩など、その他現像促進剤、界面活性剤などを
含有させることができる。
【００６２】さらに銀スラッジ防止剤として特開昭56-1
06244号、特開平3-51844号記載のスルフィド、ジスルフ
ィド化合物、特願平4-92947号システィン又はトリアジ
ン化合物などを用いてもよい。有機抑制剤としてはアゾ
ール系有機カブリ防止剤、例えばインダゾール系、 イミ
ダゾール系、ベンツイミダゾール系、 トリアゾール系、
ベンツトリアゾール系、テトラゾール系、チアジアゾー
ル系化合物が用いられる。又、無機抑制剤としては例え
ば臭化ナトリウム、臭化カリウム、沃化カリウムなどを
含有する。この他、L.F.A.メンソン著「フォトグラフィ
ック・プロセッシング・ケミストリー」フォーカルプレス
社刊(1966年)の226〜229頁、米国特許2,193,015号、同
2,592,364号、特開昭48-64933号明細書などに記載のも
のを用いてもよい。処理液に用いられる水道水中に混在
するカルシウムイオンを隠蔽するためのキレート剤に
は、有機キレート剤として特開平1-193853号明細書記載
の鉄とのキレート安定化定数が８以上のキレート剤が好
ましく用いられる。 無機キレート剤としてヘキサメタ燐
酸ナトリウム、ヘキサメタ燐酸カルシウム、ポリ燐酸塩
等がある。
【００６３】本発明に於ける現像処理温度は、好ましく
は25℃〜50℃でより好ましくは30℃〜40℃である。現像
時間は５〜90秒であり、より好ましくは８〜60秒であ
る。処理時間はDry to Dryで好ましくは15〜220秒、よ
り好ましくは25〜90秒である。本発明における補充液は、
後述の現像液と同一成分構成から成り、その補充量は
処理剤疲労と酸化疲労相当分を補充する。
【００６４】本発明に係る処理方法において、定着液は
感光材料１m2当たり300ミリリットル以下で、好ましい
補充量は感光材料１平方当たり50ミリリットル以上300
ミリリットル以下で、60ミリリットル以上190ミリリッ
トル以下であることが特に好ましい。補充方法は前述し
た特許を参考にすることができる。
【００６５】本発明に用いる定着液はイオン交換法や、
電気分解法で銀イオンやハロゲンイオンを除去する装置
で処理したもの、定着主薬を主に補充して再生したもの
を用いてもよい。
【００６６】本発明に使用される定着液は一般に用いら
れている定着素材でありチオ硫酸塩を含む水溶液であ
る。pＨは3.8以上、 好ましくは4.2〜5.5である。 定着剤
としてはチオ硫酸アンモニウム、チオ硫酸ナトリウムな
どのチオ硫酸塩であり、定着速度からチオ硫酸アンモニ
ウムが特に好ましい。定着液中で主として硬膜剤として
作用する水溶性アルミニウム塩は、一般に酸性硬膜定着
液の硬膜剤として知られている化合物であり、その他、
例えば塩化アルミニウム、カリ明礬などがあるが、これ
ら硬膜剤のアルミニウムイオンが水酸化アルミニウムの
形で沈殿し、定着能の低下をまねき本発明のような低補
充の処理では除くことが好ましく、どうしても使用した
いときはpＨは5.0を越えないことが好ましい。定着剤に
は所望により亜硫酸塩、重亜硫酸塩等の保恒剤、酢酸、
硝酸、硼酸等の緩衝剤、硫酸、水酸化ナトリウム等のp
Ｈ調整剤、硬水軟化能を有するキレート剤を含むことが
できる。定着液中には界面活性剤としては、例えば硫酸
エステル化物、スルホン化物などのアニオン性界面活性
剤、ポリエチレングリコール系、エステル系などのノニ
オン系界面活性剤、特開昭57-6840号公報記載の両性界
面活性剤などを用いてもよい。又、湿潤剤として例えば
アルカノールアミン、アルキレングリコールなどを用い
てもよい。
【００６７】また、定着促進剤として例えば特公昭45-3
5754号、同58-122535号、同58-122536号記載のチオ尿素
誘導体、米国特許4,126,459号記載のチオエーテルなど
を用いてもよい。
【００６８】本発明において定着液又は現像液の補充液
は、それぞれ同一組成のものが用いられる。
【００６９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は以下述べる実施例に限定されるものでは
ない。
【００７０】実施例１ ＜塩臭化銀乳剤の調製＞pＨ＝3.0、38℃に保ったゼラチ
ン水溶液に銀１モル当たり5.0×10-7モルの塩化イリヂ
ウム（III）の存在下で硝酸銀水溶液と塩化カリウム、
臭化カリウム水溶液を同時混合法により60分間で加え
た。この間pＨは5.8、 pAgは7.0に保った。添加終了後、p
Ｈを6.0に合わせ、赤外増感色素として3,3′-ジエチル-
5-メトキシ-9,11-ネオペンチレンチアトリカルボシアニ
ンアイオダイド500mg／モルAgX添加した。さらに40℃で
花王アトラス社製デモールＮ水溶液を用いて脱塩した
後、ゼラチン水溶液を加えて再分散した。この方法によ
り臭化銀／塩化銀比が95：15モル％を含む塩臭化銀乳剤
を調製した。得られた乳剤は平均粒径0.37μmの立方体
状単分散乳剤であり、これを乳剤I-１とした。
【００７１】また同一条件で沃化カリウムを臭化カリウ
ム水溶液に添加し、モル比で沃化カリウムと臭化カリウ
ムの比が1.26：98.74の比率とした水溶液を臭化カリウ
ム水溶液のかわりに用いて同一条件で沃化銀を1.2モル
％含有する塩沃臭化銀粒子を調製した。
【００７２】得られた粒子は平均粒径0.36μmの立方体
状で、変動係数11％の単分散粒子であった。この乳剤をI
-２とした。
【００７３】さらに温度42℃でpＨ3.2に保ち、他は乳剤
I-１及びI-２と同一条件で乳剤II-１、II-２を調製し
た。得られた乳剤II-１は平均粒径0.45μm、変動係数12
％の立方体状単分散乳剤で、II-２は平均粒径0.43μm、
変動系数13％の立方体単分散乳剤であった。
【００７４】次いで下記の添加剤をハロゲン化銀１モル
当たり下記のように添加して乳剤塗布液とした。
【００７５】 ニトロフェニルトリフェニルホスホニウムクロライド 30mg 1,3-ジヒドロキシベンゼン-4-スルホン酸アンモニウム １ｇ 2-メルカプトベンゾチアゾール 10mg トリメチロールプロパン ９ｇ １，１−ジメチロール-1-ブロム-1-ニトロメタン 10mg C4H9OCH2CH(OH)CH2N(CH2COOH)2 １ｇ
【００７６】
【化１】
【００７７】これらの乳剤をバッキング層としてゼラチ
ン400ｇ、平均粒径６μmのポリメタクリレート２ｇ、硝
酸カリウム24ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム６ｇ、下記ハレーション防止染料120ｇよりなる染料
乳化分散物２ｇ／１m2当たり、及びグリオキザールから
なるバッキング層液を調製し、グリシジルメタクリレー
ト、メチルアクリレート、ブチルメタクリレート共重合
体(50:10:40重量比)をその濃度が10％になるように希釈
して得た共重合体水性分散物を下引き液とし塗設したポ
リエチレンテレフタレートベースの片側の面にゼラチ
ン、マット剤、グリオキザール、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウムからなる保護層とともに塗布して得ら
れたバッキング済み支持体上に乳剤と保護層をスライド
ホッパーにて２層同時塗布し試料を得た。
【００７８】塗布量は、銀換算で3.0ｇ／m2、ゼラチン
量は乳剤層2.4ｇ／m2、保護層1.1ｇ／m2であった。ま
た、銀換算で3.65ｇ／m2、ゼラチン量は乳剤層が2.4ｇ
／m2、保護層1.18ｇ／m2で他は同様の試料No.35，36も
作成した。
【００７９】
【化２】
【００８０】＜残色及びカブリ値の求め方＞得られた試
料フィルムのうち、塩臭化銀乳剤を用いたフィルムを四
つ切りサイズに裁断した2000枚を、濃度1.0になるよう
に露光してから下記の現像液でランニング処理して使用
現像液とした。次いで実施例１で作成した試料を波長63
3nmのレーザー光を用いてウエッジ像を焼き付け表に示
した条件で処理した。
【００８１】また、未露光試料を同様に現像処理して下
記により残色性を求めた。
【００８２】評価基準 ５： 残色汚染なし ４： 残色汚染わずかにあり ３： 残色汚染ややあるが実用上問題はない ２； 残色汚染やや多いが実用範囲の限界 １： 残色汚染が多く実用不可 なお、現像液はグルタールアルデヒドを含まず、定着液
は硫酸アルミニウムを省いた下記処方で処理した。
【００８３】現像温度は35℃、定着温度が33℃、水洗水
は温度18℃で毎分3.5リットルを供給し、乾燥温度45℃
で全処理工程を表に示す速度で処理し、補充量は現像液
が１m2当たり160ミリリットルとし、 定着液は表に示す
よう補充した。なお、ランニング開始時にはスターター
を用いた。
【００８４】 現像液組成 亜硫酸カリウム 70ｇ ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸三ナトリウム 8ｇ 1,4-ジヒドロキシベンゼン 28ｇ 硼酸 10ｇ 5-メチルベンゾトリアゾール 0.04ｇ 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 0.01ｇ メタ重亜硫酸ナトリウム 5ｇ 酢酸（90％） 13ｇ トリエチレングリコール 15ｇ 1-フェニル-3-ピラゾリドン 1.2ｇ 5-ニトロインダゾール 0.2ｇ 臭化カリウム 4ｇ 5-ニトロベンゾイミダゾール 1ｇ １リットルの水に溶かし、水酸化ナトリウムでpＨ10.5
の液とした。
【００８５】 スターター液組成 臭化カリウム 300ｇ 氷酢酸 144ｇ １リットルの水溶液にして氷酢酸でpＨ4.2の液とした。 定着液組成 チオ硫酸ナトリウム５水塩 4.5ｇ エチレンジアミン四酢酸２ナトリウム 0.5ｇ チオ硫酸アンモニウム 150ｇ 無水亜硫酸ナトリウム 8ｇ 酢酸カリウム 16ｇ 硫酸（50wt％） 5ｇ クエン酸 1ｇ 硼酸 7ｇ 氷酢酸 5ｇ １リットルの水溶液にして氷酢酸でpＨ4.8の液とした。
【００８６】得られたカブリ及び残色性を表１及び表２
に示した。
【００８７】
【表１】
【００８８】
【表２】
【００８９】表から明らかなように本発明によればカブ
リが少なく、かつ残色汚染性のないクリアーな画像を有
するハロゲン化銀写真感光材料が得られることが分か
る。
【００９０】実施例２ ＜沃臭化銀乳剤の調製＞ （種乳剤Em-０の調製）以下の方法により六角平板状種
乳剤を調製した。
【００９１】溶液Ａ 以下の方法により六角平板状種乳剤を調製した。
【００９２】 溶液Ａ オセインゼラチン 60.2ｇ 蒸留水 20ｌ ポリイソプロピレン-ポリエチレンオキシ-ジ琥珀酸エステル ナトリウム塩(10％エタノール水溶液） 5.6ml ＫＢr 26.8ｇ 10％硫酸 144ml 溶液Ｂ 2.5N AgNO3水溶液 3500ml 溶液Ｃ ＫＢr 1029ｇ ＫＩ 29.3ｇ 蒸留水で3500mlにする 溶液Ｄ 1.75N ＫＢr水溶液 下記電位制御量 35℃で特公昭58-58288号、特公昭58-58289号に示される
混合撹拌機を用いて溶液Ａに溶液Ｂ及び溶液Ｃの各々6
4.1mlを同時混合法により２分を要して添加し、核形成
を行った。
【００９３】溶液Ｂ及び溶液Ｃの添加を停止した後、60
分の時間を要して溶液Ａの温度を60℃に上昇させ、再び
溶液Ｂと溶液Ｃを同時混合法により各々68.5ml／minの
流量で50分間添加した。この間の銀電位（飽和銀-塩化
銀電極を比較電極として銀イオン選択電極で測定）を溶
液Ｄを用いて＋６mVになるよう制御した。
【００９４】添加終了後３％KOHによってpＨを６に合わ
せ直ちに脱塩、水洗を行った。得られた乳剤を種乳剤Em
-０とする。この乳剤はハロゲン化銀粒子の全投影面積
の90％以上が最大隣接辺比が1.0〜2.0の六角平板粒子よ
りなり、六角平板粒子の平均厚さは0.07μm、平均直径
(円直径換算)は0.5μmであることが電子顕微鏡により判
明した。
【００９５】（平板状乳剤の調製）以下の４種類の溶液
を用いて1.20モル％のAgIを含有する平板状沃臭化銀乳
剤のEm-１を調製した。
【００９６】 溶液Ａ オセインゼラチン 29.4ｇ 種乳剤Em-０ 1.6モル相当 ポリイソロピレン-ポリエチレンオキシ-ジ琥珀酸エステル ナトリウム塩(10％エタノール水溶液） 3.0ml 蒸留水で1400mlとする 溶液Ｂ 3.5N AgNO3 2360ml 溶液Ｃ ＫＢr 970ｇ ＫＩ 22.8ｇ 蒸留水で2360mlにする 溶液Ｄ 1.75N KBr水溶液 下記、銀電位制御量 60℃において、前記同様に特公昭58-58288号、同58-582
89号に示される混合撹拌機を用いて溶液Ａに溶液Ｂ及び
溶液Ｃの全量を同時混合法により21.26ml／minの流速で
111分を要して添加し成長を行った。この間銀電位を溶液
Ｄを用いて＋28mVになるよう制御した。添加終了後、下
記の分光増感色素の（Ａ）と（Ｂ）をハロゲン化銀１モ
ル当たり各々300mgと15mg添加した。
【００９７】次いで過剰の塩類を除去するため、デモー
ルＮ(花王アトラス[株]製)の水溶液及び硫酸マグネシウ
ム水溶液を用いて沈殿脱塩を行い、オセインゼラチン9
2.2ｇを含むゼラチン水溶液を加えて撹拌分散した。Em-
１の粒子約3000個を電子顕微鏡で観察測定し形状を分析
した結果を表１に示す。
【００９８】増感色素(Ａ） 5,5′-ジクロロ-9-エチル-3,3′-ジ-(3-スルホプロピ
ル)オキサカルボシアニンナトリウム塩の無水物 増感色素(Ｂ） 5,5′-ジ-(ブトキシカルボニル)-1,1′-ジエチル-3,3′
-ジ-(4-スルホブチル)ベンゾイミダゾロカルボシアニン
ナトリウム塩の無水物 Em-１の調製条件において、溶液ＣのKIの量を70％に減
量することによりAgI含有量を0.84モル％に変化させた
平板状沃臭化銀乳剤Em-２を調製した。Em-１と同様に粒
子約3000個を電子顕微鏡で観察測定し形状を分析した結
果を表１に示す。
【００９９】Em-１、Em-２の調製条件のうち、溶液Ｄを
用いての銀電位制御を＋38mVとしたことで異なる平板状
沃臭化銀乳剤Em-３、Em-４を調製した。電子顕微鏡によ
る形状の分析結果を表３に示す。
【０１００】調製した乳剤のそれぞれに対し特開平2-30
1744号、95頁16行目〜96頁20行目に示された通りの添加
剤及び以下に記したルドックスＡＭをハロゲン化銀１モ
ル当たり10ｇ加えた。さらに下記に示す染料乳化分散液
1.2ｇを加え乳剤塗布液とした。
【０１０１】染料乳化分散液の調製法 下記の染料10Kgをトリクレジルホスヘイト28リットルと
酢酸エチル85リットルからなる溶媒に55℃で溶解した。
これをオイル系溶媒と称する。一方アニオン界面活性剤
（ＡＳ）を1.35Kg含む9.3％ゼラチン水溶液を水系溶媒
と称する。
【０１０２】次にオイル系溶剤と水系溶剤を分散釜に入
れ液温を40℃に保ちながら分散した。
【０１０３】
【化３】
【０１０４】また保護層に用いた添加剤は次の通りであ
る。添加量は塗布液１リットル当たりの量で示す。
【０１０５】 保護層用塗布液 石灰処理イナートゼラチン 68ｇ 酸処理ゼラチン 2ｇ ナトリウム-i-アミル-n-デシルスルホサクシネート 0.3ｇ ポリメチルメタクリレート(面積平均粒径5.0μmのマット剤) 1.1ｇ 二酸化ケイ素粒子(面積平均粒径3.0μmのマット剤) 0.5ｇ ルドックスＡＭ（デュポン社製コロイドシリカ） 30ｇ グリオキザール40％水溶液（硬膜剤） 1.5ml (CH2＝CHSO2CH2)2O（硬膜剤） 500mg HCHO 150mg
【０１０６】
【化４】
【０１０７】なお、乳剤層は片面当たり銀換算値で1.7
ｇ／m2、ゼラチン付量として2.5ｇ／m2、保護層はゼラチ
ン付量として0.99ｇ／m2となるように２台のスライドホ
ッパー型コーターで毎分90ｍのスピードでグリシジルメ
タクリレート-メチルアクリレート-ブチルメタクリレー
ト共重合体(50:10:40wt％)を濃度が10wt％になるように
希釈して得た共重合体水性分散液を下引き液として塗設
した175μmのポリエチレンテレフタレートベース上に乳
剤層、保護層を両面同時塗布し、２分15秒で乾燥して試
料を得た。
【０１０８】残色性の評価とカブリ値は実施例１と同一
の方法で求めた。それらの結果を表３に示した。
【０１０９】
【表３】
【０１１０】表３から明らかなように、ハロゲン化銀写
真感光材料を式１に該当するローラー搬送による自動現
像条件で処理することにより、式１で求めた価が21.0以
下の迅速処理でも、カブリ及び残色が少ない良好な画像
を得られることが分かる。
【０１１１】また本発明の方法によれば定着液の補充量
を少なくしても効果を有し、低補充の迅速処理に非常に
有効であることが分かる。
【０１１２】
【発明の効果】本発明によれば自動現像機による超迅速
処理で、カブリ及び残色汚染のないハロゲン化銀写真感
光材料が得られた。さらに環境保全の立場から定着液補
充量を低減しても上記の効果を得ることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に好ましく用いられる縦型自動現像機の
断面図
【図２】本発明に好ましく用いられる縦型自動現像機の
断面図
【図３】比較の従来型縦型自動現像機の断面図
【図４】本発明に好ましく用いられる横型自動現像機の
断面図
【図５】比較の従来型横型自動現像機の断面図
【符号の説明】 １ 感光材料挿入口 ２ フィルム ３ 入り口ローラー ４ 現像槽 ５ 現像液液面 ６ 定着槽 ７ 定着液液面 ８ 水洗槽 ９ 水洗水液面 10 渡り部 11 乾燥部 12 吹き出しノズル 13 出口ローラー 14 ブロアー

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 沃化銀含有率が1.0モル％以下の沃臭化
    銀又は塩沃臭化銀粒子からなるハロゲン化銀写真乳剤で
    あって、該ハロゲン化銀粒子の全投影面積の少なくとも
    50％以上が平均厚みが0.40μm以下で占められているハ
    ロゲン化銀写真感光材料を、下記式１で表される搬送速
    度でローラー搬送する自動現像機で処理することを特徴
    とするハロゲン化銀写真感光材料の処理方法。 ＨD 0.75×Ｔ＝9.0〜21.0 式１ ただし、式中のＨDはＨ1＋Ｈ2を表し、Ｈ1≦Ｈ2であ
    る。 ＨDは、現像槽の現像液面突入から水洗槽の水洗水液面
    突入までのハロゲン化銀写真感光材料搬送ライン長
    （ｍ） Ｈ1は、現像槽の現像液面突入から定着槽の定着液面突
    入までのハロゲン化銀写真 感光材料の搬送ラ
    イン長（ｍ） Ｈ2は、定着槽の定着液面突入から水洗槽の水洗水液面
    突入までのハロゲン化銀写真感光材料の搬送ライン長
    （ｍ） Ｔは、 現像液面突入から水洗槽液面突入までに要する
    時間（Sec)
  2. 【請求項２】 上記自動現像機における処理において、
    １平方メートル当たりの定着液の補充量が300ミリリッ
    トル以下であることを特徴とする請求項１記載のハロゲ
    ン化銀写真感光材料の処理方法。
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