JPH07110766B2 - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH07110766B2 JPH07110766B2 JP1321103A JP32110389A JPH07110766B2 JP H07110766 B2 JPH07110766 B2 JP H07110766B2 JP 1321103 A JP1321103 A JP 1321103A JP 32110389 A JP32110389 A JP 32110389A JP H07110766 B2 JPH07110766 B2 JP H07110766B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸化物超電導体の製造方法に関し、特に、Y,
Laを含む希土類、Ba及びCuをその一部として含む酸化物
超電導体を、有機酸及び無機酸を用いた化学液相法で製
造する酸化物超電導体の製造方法に適用して有効な技術
に関するものである。
Laを含む希土類、Ba及びCuをその一部として含む酸化物
超電導体を、有機酸及び無機酸を用いた化学液相法で製
造する酸化物超電導体の製造方法に適用して有効な技術
に関するものである。
また、本発明は、酸化物超電導体の製造とその製品に関
し、特に、高い遷移温度の酸化物超電導体粉末、バルク
体、テープ、線材（コイル等の形状変化も含む）、薄膜
及び厚膜の製造に適用して有効な技術に関するものであ
る。
し、特に、高い遷移温度の酸化物超電導体粉末、バルク
体、テープ、線材（コイル等の形状変化も含む）、薄膜
及び厚膜の製造に適用して有効な技術に関するものであ
る。
高温超電導体RBa2Cu3O7（123相,Rは、Y,Laを含む希土類
である）は、約90K近傍以下の温度で電気抵抗が零にな
ることが知られている。しかし、この超電導酸化物は、
大気中では、高温（例えば１気圧の空気中で約450℃以
上）になるとその中に存在する酸化の離脱、吸収が発生
するため、熱的に不安定である。更に、高温程度でも、
前記RBa2Cu3O7（123相）の表面近傍は不安定であるた
め、特に水蒸気や二酸化炭素に対して弱い。このような
化学的特性があるために、この超電導酸化物を実用化す
るにあたっては、プロセス加工が極めて困難である。
である）は、約90K近傍以下の温度で電気抵抗が零にな
ることが知られている。しかし、この超電導酸化物は、
大気中では、高温（例えば１気圧の空気中で約450℃以
上）になるとその中に存在する酸化の離脱、吸収が発生
するため、熱的に不安定である。更に、高温程度でも、
前記RBa2Cu3O7（123相）の表面近傍は不安定であるた
め、特に水蒸気や二酸化炭素に対して弱い。このような
化学的特性があるために、この超電導酸化物を実用化す
るにあたっては、プロセス加工が極めて困難である。
これに対して、RBa2Cu4O8（124相）は、850℃付近まで
酸素の吸収、放出が見られず安定であり、しかも、臨界
温度（超電導転移温度：以下Tcという）が80K付近にあ
り、液体窒素温度を上まわるため、実用上からも重要な
物質である。
酸素の吸収、放出が見られず安定であり、しかも、臨界
温度（超電導転移温度：以下Tcという）が80K付近にあ
り、液体窒素温度を上まわるため、実用上からも重要な
物質である。
前記RBa2Cu4O8（124相）の製造方法として、これまで以
下の二つの方法が使用されている。
下の二つの方法が使用されている。
（１）仮焼粉を純酸素の高圧雰囲気で熱処理（例えば93
0℃で８時間、酸素圧100atm）する方法（高圧酸素法:Tc
＝81K）（Nature336（1988）pp660〜662）。
0℃で８時間、酸素圧100atm）する方法（高圧酸素法:Tc
＝81K）（Nature336（1988）pp660〜662）。
（２）仮焼粉を炭酸ナトリウム等の触媒と混合し、これ
を長時間酸素気流中で熱処理する方法（常圧触媒法:Tc
＝77K）（Nature338（1989）pp328〜330）。
を長時間酸素気流中で熱処理する方法（常圧触媒法:Tc
＝77K）（Nature338（1989）pp328〜330）。
しかしながら、前記従来の高圧酸素法では、仮焼粉を純
酸素の高圧雰囲気中で熱処理しているため、薄膜材、線
材、テープ材等への実用的な量産性や、複雑な形状への
応用は極めて困難であった。
酸素の高圧雰囲気中で熱処理しているため、薄膜材、線
材、テープ材等への実用的な量産性や、複雑な形状への
応用は極めて困難であった。
また、前記従来の常圧触媒法では、仮焼粉を炭酸ナトリ
ウム等の触媒と混合し、これを長時間酸素気流中で熱処
理しているため、前記高圧酸素法と同様に、実用的な量
産性や複雑な形状への応用は極めて困難であった。
ウム等の触媒と混合し、これを長時間酸素気流中で熱処
理しているため、前記高圧酸素法と同様に、実用的な量
産性や複雑な形状への応用は極めて困難であった。
本発明は、前記問題点を解決するためになされたもので
ある。
ある。
本発明の目的は、0.1乃至10気圧程度の低圧で、何ら触
媒等の不純物を用いることなく、RBa2Cu4O8の酸化物超
電導体を製造することができる技術を提供することにあ
る。
媒等の不純物を用いることなく、RBa2Cu4O8の酸化物超
電導体を製造することができる技術を提供することにあ
る。
本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本
明細書の記述及び添付図面によって明らかになるであろ
う。
明細書の記述及び添付図面によって明らかになるであろ
う。
前記目的を達成するために、本発明は、Y,Laを含む希土
類（以後、Ｒと記述する）、Ba、Cu及びＯを構成元素と
して含み、前記希土類、Ba、Cuの組成が1:2:4の割合で
構成される酸化物超電導体の製造方法において、前記酸
化物超電導体を構成する金属のアルコキシド、水酸化
物、硝酸塩のうちの２種以上もしくは水酸化物、硝酸塩
のうちの１種以上を酸化物超電導体が生成するように組
合せる工程と、それら組合せられた物質が溶解または分
散する溶媒を加える工程と、それらの加えられた前駆体
ゾル又は超微粒子を攪拌混合させ混合物又は反応生成物
を生成する工程と、該混合物又は反応生成物を0.1乃至1
0気圧の酸化ガス気流中、700乃至850℃の温度範囲で焼
成する工程とからなることを特徴とする。
類（以後、Ｒと記述する）、Ba、Cu及びＯを構成元素と
して含み、前記希土類、Ba、Cuの組成が1:2:4の割合で
構成される酸化物超電導体の製造方法において、前記酸
化物超電導体を構成する金属のアルコキシド、水酸化
物、硝酸塩のうちの２種以上もしくは水酸化物、硝酸塩
のうちの１種以上を酸化物超電導体が生成するように組
合せる工程と、それら組合せられた物質が溶解または分
散する溶媒を加える工程と、それらの加えられた前駆体
ゾル又は超微粒子を攪拌混合させ混合物又は反応生成物
を生成する工程と、該混合物又は反応生成物を0.1乃至1
0気圧の酸化ガス気流中、700乃至850℃の温度範囲で焼
成する工程とからなることを特徴とする。
また、前記希土類元素の一部をCaで置換したことを特徴
とする。
とする。
また、前記Baの一部をSrで置換したことを特徴とする。
また、前記希土類元素の一部をCaで置換し、かつ、前記
Baの一部をSrで置換したことを特徴とする。
Baの一部をSrで置換したことを特徴とする。
前述した手段によれば、前記Ｒ、Ba、Cuの組成が1:2:4
の割合で構成されるRBa2Cu4O8型結晶構造、R1-xCaxBa2C
u4O8型結晶構造、Ｒ（Ba1-ySry）2Cu4O8型結晶構造また
はR1-xCax（Ba1-ySry）2Cu4O8型結晶構造の高温で安定
した酸化物超電導体を0.1乃至10気圧の酸素雰囲気下で
製造することができる。
の割合で構成されるRBa2Cu4O8型結晶構造、R1-xCaxBa2C
u4O8型結晶構造、Ｒ（Ba1-ySry）2Cu4O8型結晶構造また
はR1-xCax（Ba1-ySry）2Cu4O8型結晶構造の高温で安定
した酸化物超電導体を0.1乃至10気圧の酸素雰囲気下で
製造することができる。
以下、本発明の実施例を図面を用いて具体的に説明す
る。
る。
なお、実施例を説明するための全図において、同一機能
を有するものは同一符号を付け、その繰り返しの説明は
省略する。
を有するものは同一符号を付け、その繰り返しの説明は
省略する。
［実施例Ｉ］ 本実施例Ｉの酸化物超電導体の製造方法は、第１図に示
すフローチャートに従って、例えば、イットリウムブト
キサイドのキシレン溶液、バリウムエトキサイドのエタ
ノール溶液及び硝酸塩のエタノール溶液を、Y:Ba:Cu＝
1:2:4の割合で混合し（ステップ101,102）、20時間、60
℃の窒素雰囲気中で還流した後（ステップ103）、溶媒
を蒸発させて混合物あるいは反応生成物を合成した（ス
テップ104,105）。この混合物または反応生成物を、１
気圧酸素気流中、１℃／分（min）で800℃まで昇温し、
その温度で10時間焼成した（ステップ106）。
すフローチャートに従って、例えば、イットリウムブト
キサイドのキシレン溶液、バリウムエトキサイドのエタ
ノール溶液及び硝酸塩のエタノール溶液を、Y:Ba:Cu＝
1:2:4の割合で混合し（ステップ101,102）、20時間、60
℃の窒素雰囲気中で還流した後（ステップ103）、溶媒
を蒸発させて混合物あるいは反応生成物を合成した（ス
テップ104,105）。この混合物または反応生成物を、１
気圧酸素気流中、１℃／分（min）で800℃まで昇温し、
その温度で10時間焼成した（ステップ106）。
以上の工程により得られたＹ系酸化物超電導（124相）
の試料の焼結体の生成相を、Ｘ線回折を用いて確認して
そのＸ線回折の結果を、第２図に示す。第２図中の数字
は、RBa2Cu4O8型構造に基づいたピークの指数である。
第２図から分かるように、本実施例ＩのＹ系酸化物超電
導（124相）の試料は、YBa2Cu4O8型の結晶構造を有する
ことを確認した。
の試料の焼結体の生成相を、Ｘ線回折を用いて確認して
そのＸ線回折の結果を、第２図に示す。第２図中の数字
は、RBa2Cu4O8型構造に基づいたピークの指数である。
第２図から分かるように、本実施例ＩのＹ系酸化物超電
導（124相）の試料は、YBa2Cu4O8型の結晶構造を有する
ことを確認した。
また、この試料の超電導特性を、帯磁率測定により調べ
た。その結果を第３図に示す。なお、第３図において、
Tcは超電導転移点である。横軸（Ｘ軸）は、温度（絶対
温度:K）である。縦軸（Ｙ軸は、帯磁率であり、その単
位は任意単位である。この任意単位は、例えば電圧の単
位であるボルト（Ｖ）であっても良い。
た。その結果を第３図に示す。なお、第３図において、
Tcは超電導転移点である。横軸（Ｘ軸）は、温度（絶対
温度:K）である。縦軸（Ｙ軸は、帯磁率であり、その単
位は任意単位である。この任意単位は、例えば電圧の単
位であるボルト（Ｖ）であっても良い。
［実施例II］ 本実施例IIの酸化物超電導体の製造方法は、硝酸銅をエ
タノールに溶解させた溶液にアンモニアガスを吹き込み
水酸化銅を沈澱させる。更に、アルコールで溶液中の硝
塩イオンを十分に洗浄し、エタノール中に分散させる。
更に、前記実施例Ｉと同じ方法で得たイットリウムとバ
リウムの溶液を混合し、前記実施例Ｉと同様の方法によ
り混合、反応、還流し混合物または反応生成物を合成し
た。この粉末を前記実施例Ｉと同様の方法で焼成し、酸
化物超電導体を合成した。
タノールに溶解させた溶液にアンモニアガスを吹き込み
水酸化銅を沈澱させる。更に、アルコールで溶液中の硝
塩イオンを十分に洗浄し、エタノール中に分散させる。
更に、前記実施例Ｉと同じ方法で得たイットリウムとバ
リウムの溶液を混合し、前記実施例Ｉと同様の方法によ
り混合、反応、還流し混合物または反応生成物を合成し
た。この粉末を前記実施例Ｉと同様の方法で焼成し、酸
化物超電導体を合成した。
［実施例III］ 本実施例IIIの酸化物超電導体の製造方法は、硝酸イッ
トリウムをエタノール中に加え、水酸化イットリウムの
超微粉末のエタノール中分散溶液を得る。水酸化バリウ
ムも同様にして、超微粉末のエタノール中分散溶液を得
る。水酸化銅は、硝酸銅の水溶液にアンモニア水を加え
て沈澱させ、この沈澱物を濾過、洗浄後、エタノール中
に分散させた。これらの溶液を混合し、前記実施例Ｉと
同様の方法により混合、反応、還流し混合物または反応
生成物を合成した。この粉末を前記実施例Ｉと同様の方
法で焼成し、酸化物超電導体を合成した。
トリウムをエタノール中に加え、水酸化イットリウムの
超微粉末のエタノール中分散溶液を得る。水酸化バリウ
ムも同様にして、超微粉末のエタノール中分散溶液を得
る。水酸化銅は、硝酸銅の水溶液にアンモニア水を加え
て沈澱させ、この沈澱物を濾過、洗浄後、エタノール中
に分散させた。これらの溶液を混合し、前記実施例Ｉと
同様の方法により混合、反応、還流し混合物または反応
生成物を合成した。この粉末を前記実施例Ｉと同様の方
法で焼成し、酸化物超電導体を合成した。
［実施例IV］ 本実施例IVの酸化物超電導体の製造方法は、前記実施例
IIIと同様の方法で水酸化イットリウムと水酸化銅をエ
タノール中に分散させた溶液を得る。その溶液中に金属
バリウムを加え、前記実施例Ｉと同様の方法により混
合、反応、還流し混合物または反応生成物を合成した。
この粉末を前記実施例Ｉと同様の方法で焼成し酸化物超
電導体を合成した。
IIIと同様の方法で水酸化イットリウムと水酸化銅をエ
タノール中に分散させた溶液を得る。その溶液中に金属
バリウムを加え、前記実施例Ｉと同様の方法により混
合、反応、還流し混合物または反応生成物を合成した。
この粉末を前記実施例Ｉと同様の方法で焼成し酸化物超
電導体を合成した。
前記実施例II、III、IVで得られた試料についても、前
記実施例Ｉと同様に、各試料がＸ線回折法で、RBa2Cu4O
8型の結晶構造を有することを確認し、かつ、帯磁率測
定法で超電導特性を有することを確認した。
記実施例Ｉと同様に、各試料がＸ線回折法で、RBa2Cu4O
8型の結晶構造を有することを確認し、かつ、帯磁率測
定法で超電導特性を有することを確認した。
以上の説明から分かるように、本実施例Ｉ乃至IVによれ
ば、高圧装置を使用しなくても安定に酸化物超電導体を
製造できる。また、製造の作業において、極めて高い安
全性を得ることができる。
ば、高圧装置を使用しなくても安定に酸化物超電導体を
製造できる。また、製造の作業において、極めて高い安
全性を得ることができる。
なお、前記実施例Ｉ乃至IVにおいては、好ましい１気圧
（大気圧）の酸素気流中で熱処理を行なう例を説明した
が、本発明は、0.1乃至10気圧程度の低圧の酸素気流中
で熱処理を行なうこともできる。
（大気圧）の酸素気流中で熱処理を行なう例を説明した
が、本発明は、0.1乃至10気圧程度の低圧の酸素気流中
で熱処理を行なうこともできる。
また、本発明は、前記Ｒの一部をCaで置換した酸化物超
電導体、前記Baの一部をSrで置換した酸化物超電導体、
前記Ｒの一部をCaで置換しかつ前記Baの一部をSrで置換
した酸化物超電導体等のＲ系酸化物超電導体で、RBa2Cu
4O8（124相）型の結晶構造を有し、かつ、超電導特性を
示す物質にも適用できることは容易に理解できるであろ
う。すなわち、本発明は、124相結晶構造のすべての酸
化物超電導体の製造方法に適用できることは言うまでも
ない。
電導体、前記Baの一部をSrで置換した酸化物超電導体、
前記Ｒの一部をCaで置換しかつ前記Baの一部をSrで置換
した酸化物超電導体等のＲ系酸化物超電導体で、RBa2Cu
4O8（124相）型の結晶構造を有し、かつ、超電導特性を
示す物質にも適用できることは容易に理解できるであろ
う。すなわち、本発明は、124相結晶構造のすべての酸
化物超電導体の製造方法に適用できることは言うまでも
ない。
以上、本発明を実施例にもとづき具体的に説明したが、
本発明は、前記実施例に限定されるものではなく、その
要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であること
は言うまでもない。
本発明は、前記実施例に限定されるものではなく、その
要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であること
は言うまでもない。
以上、説明したように、本発明によれば、0.1乃至10気
圧程度の低圧の酸素雰囲気下で、RBa2Cu4O8型結晶構
造、R1-xCaxBa2Cu4O8型結晶構造、Ｒ（Ba1-ySry）2Cu4O
8型結晶構造またはR1-xCax（Ba1-ySry）2Cu4O8型結晶構
造の高温で安定した酸化物超電導体を化学液相法により
製造することができる。
圧程度の低圧の酸素雰囲気下で、RBa2Cu4O8型結晶構
造、R1-xCaxBa2Cu4O8型結晶構造、Ｒ（Ba1-ySry）2Cu4O
8型結晶構造またはR1-xCax（Ba1-ySry）2Cu4O8型結晶構
造の高温で安定した酸化物超電導体を化学液相法により
製造することができる。
第１図は、本発明の酸化物超電導体の製造方法の実施例
の製造方法のプロセスを示すフローチャート、 第２図は、実施例Ｉの酸化物超電導体のＸ線回折図、 第３図は、実施例Ｉの酸化物超電導体の帯磁率測定法に
よる超電導特性を示す図である。
の製造方法のプロセスを示すフローチャート、 第２図は、実施例Ｉの酸化物超電導体のＸ線回折図、 第３図は、実施例Ｉの酸化物超電導体の帯磁率測定法に
よる超電導特性を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 裕彦 東京都江東区東雲１丁目14番３号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター超電導 工学研究所内 (72)発明者 八重樫 誠司 東京都江東区東雲１丁目14番３号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター超電導 工学研究所内 (72)発明者 西野 順也 東京都江東区東雲１丁目14番３号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター超電導 工学研究所内 (72)発明者 塩原 融 東京都江東区東雲１丁目14番３号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター超電導 工学研究所内 (72)発明者 田中 昭二 東京都江東区東雲１丁目14番３号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター超電導 工学研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−260819（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−52658（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】Y,Laを含む希土類元素、Ba、Cu及びＯを構
成元素として含み、かつ、前記希土類元素、Ba、Cuの組
成が1:2:4の割合で構成される酸化物超電導体の製造方
法において、前記酸化物超電導体を構成する金属のアル
コキシド、水酸化物、硝酸塩のうちの２種以上もしくは
水酸化物、硝酸塩のうちの１種以上を酸化物超電導体が
生成するように組合せる工程と、それら組合せられた物
質が溶解または分散する溶媒を加える工程と、それらの
加えられた前駆体ゾル又は超微粒子を攪拌混合させ混合
物又は反応生成物を生成する工程と、該混合物又は反応
生成物を0.1乃至10気圧の酸化ガス気流中、700乃至850
℃の温度範囲で焼成する工程とからなることを特徴とす
る酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項２】前記希土類元素の一部をCaで置換したこと
を特徴とする前記請求項１に記載の酸化物超電導体の製
造方法。 - 【請求項３】前記Baの一部をSrで置換したことを特徴と
する前記請求項１に記載の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項４】前記希土類元素の一部をCaで置換し、か
つ、前記Baの一部をSrで置換したことを特徴とする前記
請求項１に記載の酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1321103A JPH07110766B2 (ja) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | 酸化物超電導体の製造方法 |
| US07/624,219 US5306696A (en) | 1989-12-11 | 1990-12-10 | Method of producing YBa2 Cu4 Ox -type superconducting metal oxides |
| EP90313417A EP0433006B1 (en) | 1989-12-11 | 1990-12-11 | Method of producing superconductor of metal oxides |
| DE69009413T DE69009413T2 (de) | 1989-12-11 | 1990-12-11 | Methode zur Herstellung von Metalloxid-Supraleitern. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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