JPH0711476A - パラジウムめっき液 - Google Patents
パラジウムめっき液Info
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Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ５μｍ以上の厚さを有していても、光沢性が
あると共に低応力であり、屈曲によるクラックの発生が
なく、展延性に優れた高純度の安定したパラジウム析出
物を得ることができるパラジウムめっき液を提供する。 【構成】 可溶性パラジウム塩をパラジウム量として
１．０〜４０．０ｇ／ｌ、ピリジンカルボン酸０．１〜
１０．０ｇ／ｌ、ピリジンカルボン酸のアミド系誘導体
０．１〜１０．０ｇ／ｌ及びアニオン系界面活性剤０．
００１〜０．１ｇ／ｌを含有することを特徴とするパラ
ジウムめっき液。
あると共に低応力であり、屈曲によるクラックの発生が
なく、展延性に優れた高純度の安定したパラジウム析出
物を得ることができるパラジウムめっき液を提供する。 【構成】 可溶性パラジウム塩をパラジウム量として
１．０〜４０．０ｇ／ｌ、ピリジンカルボン酸０．１〜
１０．０ｇ／ｌ、ピリジンカルボン酸のアミド系誘導体
０．１〜１０．０ｇ／ｌ及びアニオン系界面活性剤０．
００１〜０．１ｇ／ｌを含有することを特徴とするパラ
ジウムめっき液。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はパラジウムめっき用のめ
っき液に関し、特に装飾用材料として好適なパラジウム
析出物が得られる高純度パラジウムめっき液に関する。
っき液に関し、特に装飾用材料として好適なパラジウム
析出物が得られる高純度パラジウムめっき液に関する。
【０００２】
【従来の技術】パラジウムめっき液は、古くから広範囲
に研究されており、そのめっき析出物は、耐食性、耐光
性、耐摩耗性及び電気特性などに優れ、また、金めっき
などに比べて安価であるため装飾用材料、電気接点、コ
ネクター、回路基板などの用途に多く使用されている。
パラジウムめっき液から高純度のパラジウムを析出させ
る場合、析出物の内部応力が高くなり易いためにめっき
の厚付けが困難であったり、十分な展延性が得られなか
ったりする他に光沢がでなかったりするというような実
用的課題が残されており、その改良技術も既に特許とし
て開示されている。例えば、パラジウム析出物の内部応
力を低下するために、あるいは光沢性を改善するために
亜硫酸又は亜硫酸塩を添加したもの（特開平１−４７５
５７号）やセリウムを添加したもの（特開平２−４３３
９３号）が知られている。
に研究されており、そのめっき析出物は、耐食性、耐光
性、耐摩耗性及び電気特性などに優れ、また、金めっき
などに比べて安価であるため装飾用材料、電気接点、コ
ネクター、回路基板などの用途に多く使用されている。
パラジウムめっき液から高純度のパラジウムを析出させ
る場合、析出物の内部応力が高くなり易いためにめっき
の厚付けが困難であったり、十分な展延性が得られなか
ったりする他に光沢がでなかったりするというような実
用的課題が残されており、その改良技術も既に特許とし
て開示されている。例えば、パラジウム析出物の内部応
力を低下するために、あるいは光沢性を改善するために
亜硫酸又は亜硫酸塩を添加したもの（特開平１−４７５
５７号）やセリウムを添加したもの（特開平２−４３３
９３号）が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の技術にあっても、厚付けパラジウム析出物の
内部応力によるクラック発生問題或いは光沢性の維持と
いった実用的課題を十分に解決するものではなかった。
最近では、各種パラジウムめっき装飾材料もその形状
が、かなり複雑化してきており、そのために、加工に供
されるパラジウム析出物は、非常に展延性に富み且つ、
適度な曲げ加工において亀裂の生じないことが条件とさ
れている。そのためより高純度の安定した析出物を与え
るパラジウムめっき液の要求が強くなってきている。本
発明者らは、上記した従来のパラジウム析出物の欠陥を
解消し、高純度の安定した物性を示すパラジウム析出物
が得られるパラジウムめっき液について種々研究を進め
た結果、ピリジンカルボン酸、ピリジンカルボン酸のア
ミド系誘導体及びアニオン系界面活性剤をパラジウムめ
っき液に配合することによって、５μｍ以上の厚さを有
しても光沢があり、高純度の安定したパラジウム析出物
が得られ、優れた物性を与えることを知見して本発明に
到達した。
うな従来の技術にあっても、厚付けパラジウム析出物の
内部応力によるクラック発生問題或いは光沢性の維持と
いった実用的課題を十分に解決するものではなかった。
最近では、各種パラジウムめっき装飾材料もその形状
が、かなり複雑化してきており、そのために、加工に供
されるパラジウム析出物は、非常に展延性に富み且つ、
適度な曲げ加工において亀裂の生じないことが条件とさ
れている。そのためより高純度の安定した析出物を与え
るパラジウムめっき液の要求が強くなってきている。本
発明者らは、上記した従来のパラジウム析出物の欠陥を
解消し、高純度の安定した物性を示すパラジウム析出物
が得られるパラジウムめっき液について種々研究を進め
た結果、ピリジンカルボン酸、ピリジンカルボン酸のア
ミド系誘導体及びアニオン系界面活性剤をパラジウムめ
っき液に配合することによって、５μｍ以上の厚さを有
しても光沢があり、高純度の安定したパラジウム析出物
が得られ、優れた物性を与えることを知見して本発明に
到達した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、可
溶性パラジウム塩をパラジウム量として１．０〜４０．
０ｇ／ｌ、ピリジンカルボン酸０．１〜１０．０ｇ／
ｌ、ピリジンカルボン酸のアミド系誘導体０．１〜１
０．０ｇ／ｌ及びアニオン系界面活性剤０．００１ｇ〜
０．１ｇ／ｌを含有することを特徴とするパラジウムめ
っき液である。
溶性パラジウム塩をパラジウム量として１．０〜４０．
０ｇ／ｌ、ピリジンカルボン酸０．１〜１０．０ｇ／
ｌ、ピリジンカルボン酸のアミド系誘導体０．１〜１
０．０ｇ／ｌ及びアニオン系界面活性剤０．００１ｇ〜
０．１ｇ／ｌを含有することを特徴とするパラジウムめ
っき液である。
【０００５】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明に用いる可溶性パラジウム塩としては、例えば、ジニ
トロジアミンパラジウム、ジニトロテトラアンミンパラ
ジウム等が挙げられる。これらの塩は単独で用いてもよ
く、２種以上併用して用いてもよい。
明に用いる可溶性パラジウム塩としては、例えば、ジニ
トロジアミンパラジウム、ジニトロテトラアンミンパラ
ジウム等が挙げられる。これらの塩は単独で用いてもよ
く、２種以上併用して用いてもよい。
【０００６】次に、本発明に用いるピリジンカルボン酸
としては、たとえば、ピコリン酸、ニコチン酸、イソニ
コチン酸、２，３キノリン酸、２，４ルチジン酸、２，
６−ジピコリン酸等が挙げられる。上記のピリジンカル
ボン酸は、１種又は２種以上併用して使用することがで
きる。そして、めっき液中に０．１〜２０．０ｇ／ｌ好
ましくは１．０ｇ〜１０．０ｇ／ｌ配合される。０．１
ｇ／ｌ以下では光沢を向上させる効果がなく、２０．０
ｇ／ｌを越えると使用量は増加しても効果の増大は得ら
れない。
としては、たとえば、ピコリン酸、ニコチン酸、イソニ
コチン酸、２，３キノリン酸、２，４ルチジン酸、２，
６−ジピコリン酸等が挙げられる。上記のピリジンカル
ボン酸は、１種又は２種以上併用して使用することがで
きる。そして、めっき液中に０．１〜２０．０ｇ／ｌ好
ましくは１．０ｇ〜１０．０ｇ／ｌ配合される。０．１
ｇ／ｌ以下では光沢を向上させる効果がなく、２０．０
ｇ／ｌを越えると使用量は増加しても効果の増大は得ら
れない。
【０００７】次に、本発明に用いるピリジンカルボン酸
のアミド系誘導体としては、例えば、ニコチンアミド、
ピコリンアミド及びイソニコチン酸アミドなどが挙げら
れる。上記のピリジンカルボン酸のアミドは、１種又は
２種以上併用して使用することができる。そして、めっ
き液中に０．１〜１０．０ｇ／ｌ、好ましくは０．２〜
５．０ｇ／ｌの割合で配合される。０．１ｇ／ｌ以下で
は光沢を向上させる効果がなく、１０．０ｇ／ｌを越え
ると使用量は増加しても効果の増大は得られない。
のアミド系誘導体としては、例えば、ニコチンアミド、
ピコリンアミド及びイソニコチン酸アミドなどが挙げら
れる。上記のピリジンカルボン酸のアミドは、１種又は
２種以上併用して使用することができる。そして、めっ
き液中に０．１〜１０．０ｇ／ｌ、好ましくは０．２〜
５．０ｇ／ｌの割合で配合される。０．１ｇ／ｌ以下で
は光沢を向上させる効果がなく、１０．０ｇ／ｌを越え
ると使用量は増加しても効果の増大は得られない。
【０００８】更に本発明で用いられるアニオン系界面活
性剤は、ピットを防止するためのものであり、とくに形
状が複雑なものについては効果的である。具体的なもの
としては、例えば、スルホコハク酸ジ−２−エチルヘキ
シルナトリウムが好適である。上記のアニオン系界面活
性剤は、めっき液中に０．００１ｇ／ｌ〜０．１ｇ／ｌ
の割合で配合される。０．００１ｇ／ｌ以下では、ピッ
トを防止するのに十分でなく、また、０．１ｇ／ｌを越
えると使用量は増加しても効果の増大は得られない。
性剤は、ピットを防止するためのものであり、とくに形
状が複雑なものについては効果的である。具体的なもの
としては、例えば、スルホコハク酸ジ−２−エチルヘキ
シルナトリウムが好適である。上記のアニオン系界面活
性剤は、めっき液中に０．００１ｇ／ｌ〜０．１ｇ／ｌ
の割合で配合される。０．００１ｇ／ｌ以下では、ピッ
トを防止するのに十分でなく、また、０．１ｇ／ｌを越
えると使用量は増加しても効果の増大は得られない。
【０００９】また、本発明では、めっき液に導電性と緩
衝性を付与するためにリン酸水素アンモニウム、塩化ア
ンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、臭
化アンモニウム及びホウ酸等が添加される。これらの化
合物は、単独で用いてもよく２種以上併用して用いるこ
とができる。
衝性を付与するためにリン酸水素アンモニウム、塩化ア
ンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、臭
化アンモニウム及びホウ酸等が添加される。これらの化
合物は、単独で用いてもよく２種以上併用して用いるこ
とができる。
【００１０】そして、本発明のめっき液のｐＨは、７〜
１２、好ましくは７．５〜９に調整される。ｐＨ調整
は、アンモニア水または希硫酸によって行われる。めっ
き液の温度は３０〜６０℃、好ましくは４５〜５５℃で
ある。また、陰極電流密度は、ラック時０．５〜３Ａ／
ｄｍ2 、好ましくは１〜２Ａ／ｄｍ2 で行われる。
１２、好ましくは７．５〜９に調整される。ｐＨ調整
は、アンモニア水または希硫酸によって行われる。めっ
き液の温度は３０〜６０℃、好ましくは４５〜５５℃で
ある。また、陰極電流密度は、ラック時０．５〜３Ａ／
ｄｍ2 、好ましくは１〜２Ａ／ｄｍ2 で行われる。
【００１１】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。
明する。
【００１２】実施例１ ジニトロジアミンパラジウム １５ｇ／ｌ
（Ｐｄ量として） 硝酸アンモニウム １５０ｇ／ｌ 亜硝酸カリウム ５ｇ／ｌ ピコリン酸 ０．５ｇ／ｌ ニコチンアミド ０．５ｇ／ｌ スルホコハク酸ジ−２−エチルヘキシル ナトリウム ０．０１ｇ／ｌ アンモニア水にてｐＨ８．５に調整する。 上記のパラジウムめっき液を用いて、液温５０℃、電流
密度１Ａ／ｄｍ2 、めっき時間５０分の条件のもとで得
られたパラジウム析出物は、平均１０μｍの厚さを有
し、光沢があり、アンモニア暴気試験においてもクラッ
クの発生は見られなかった。
（Ｐｄ量として） 硝酸アンモニウム １５０ｇ／ｌ 亜硝酸カリウム ５ｇ／ｌ ピコリン酸 ０．５ｇ／ｌ ニコチンアミド ０．５ｇ／ｌ スルホコハク酸ジ−２−エチルヘキシル ナトリウム ０．０１ｇ／ｌ アンモニア水にてｐＨ８．５に調整する。 上記のパラジウムめっき液を用いて、液温５０℃、電流
密度１Ａ／ｄｍ2 、めっき時間５０分の条件のもとで得
られたパラジウム析出物は、平均１０μｍの厚さを有
し、光沢があり、アンモニア暴気試験においてもクラッ
クの発生は見られなかった。
【００１３】実施例２ ジニトロジアミンパラジウム １５ｇ／ｌ
（Ｐｄ量として） 硝酸アンモニウム １５０ｇ／ｌ 亜硝酸カリウム １０ｇ／ｌ ニコチン酸 ０．５ｇ／ｌ スルホコハク酸ジ−２−エチルヘキシル ナトリウム ０．０１ｇ／ｌ アンモニア水にてｐＨ８．５に調整する。 上記のパラジウムめっき液を用いて、液温５０℃、電流
密度１Ａ／ｄｍ2 、めっき時間３０分の条件のもとで得
られたパラジウム析出物は、平均６μｍの厚さを有し、
光沢があり、アンモニア暴気試験においてもクラックの
発生は見られなかった。
（Ｐｄ量として） 硝酸アンモニウム １５０ｇ／ｌ 亜硝酸カリウム １０ｇ／ｌ ニコチン酸 ０．５ｇ／ｌ スルホコハク酸ジ−２−エチルヘキシル ナトリウム ０．０１ｇ／ｌ アンモニア水にてｐＨ８．５に調整する。 上記のパラジウムめっき液を用いて、液温５０℃、電流
密度１Ａ／ｄｍ2 、めっき時間３０分の条件のもとで得
られたパラジウム析出物は、平均６μｍの厚さを有し、
光沢があり、アンモニア暴気試験においてもクラックの
発生は見られなかった。
【００１４】実施例３ ジニトロジアミンパラジウム １５ｇ／ｌ
（Ｐｄ量として） 硝酸アンモニウム １５０ｇ／ｌ 亜硝酸カリウム ５ｇ／ｌ ジピコリン酸 １ｇ／ｌ ニコチンアミド ０．５ｇ／ｌ スルホコハク酸ジ−２−エチルヘキシル ナトリウム ０．０１ｇ／ｌ アンモニア水にてｐＨ８．２に調整する。 上記のパラジウムめっき液を用いて、液温５０℃、電流
密度１Ａ／ｄｍ2 、めっき時間５０分の条件のもとで得
られたパラジウム析出物は、平均１０μｍの厚さを有
し、光沢があり、アンモニア暴気試験においてもクラッ
クの発生は見られなかった。
（Ｐｄ量として） 硝酸アンモニウム １５０ｇ／ｌ 亜硝酸カリウム ５ｇ／ｌ ジピコリン酸 １ｇ／ｌ ニコチンアミド ０．５ｇ／ｌ スルホコハク酸ジ−２−エチルヘキシル ナトリウム ０．０１ｇ／ｌ アンモニア水にてｐＨ８．２に調整する。 上記のパラジウムめっき液を用いて、液温５０℃、電流
密度１Ａ／ｄｍ2 、めっき時間５０分の条件のもとで得
られたパラジウム析出物は、平均１０μｍの厚さを有
し、光沢があり、アンモニア暴気試験においてもクラッ
クの発生は見られなかった。
【００１５】比較例１ 実施例１のめっき液からニコチンアミドを除きその代わ
りにＥＤＴＡを０．５ｇ／ｌ添加した組成のパラジウム
めっき液を用いて、実施例１と同様の条件でめっきを行
った。得られたパラジウム析出物は、光沢を有していた
が、アンモニア暴気試験でクラックが発生した。
りにＥＤＴＡを０．５ｇ／ｌ添加した組成のパラジウム
めっき液を用いて、実施例１と同様の条件でめっきを行
った。得られたパラジウム析出物は、光沢を有していた
が、アンモニア暴気試験でクラックが発生した。
【００１６】比較例２ 実施例２のめっき液からニコチン酸を除いた組成のパラ
ジウムめっき液を用いて実施例２と同様の条件でめっき
を行った。得られたパラジウム析出物は、むらがあり、
光沢を有しなかった。
ジウムめっき液を用いて実施例２と同様の条件でめっき
を行った。得られたパラジウム析出物は、むらがあり、
光沢を有しなかった。
【００１７】
【発明の効果】本発明のパラジウムめっき液を使用して
得たパラジウム析出物は、５μｍ以上の厚さを有してい
ても、光沢性があると共に低応力であり、屈曲によるク
ラックの発生がなく、展延性に優れている。また、アン
モニア暴気試験においてもクラックの発生がない優れた
ものである。
得たパラジウム析出物は、５μｍ以上の厚さを有してい
ても、光沢性があると共に低応力であり、屈曲によるク
ラックの発生がなく、展延性に優れている。また、アン
モニア暴気試験においてもクラックの発生がない優れた
ものである。
Claims (6)
- 【請求項１】 可溶性パラジウム塩をパラジウム量とし
て１．０〜４０．０ｇ／ｌ、ピリジンカルボン酸０．１
〜１０．０ｇ／ｌ、ピリジンカルボン酸のアミン系誘導
体０．１〜１０．０ｇ／ｌ及びアニオン系界面活性剤
０．００１ｇ／０．１ｇ／ｌを含有することを特徴とす
るパラジウムめっき液。 - 【請求項２】 可溶性パラジウム塩がジニトロジアミン
パラジウム又はジニトロテトラアンミンパラジウムの中
から選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする請
求項１記載のパラジウムめっき液。 - 【請求項３】 ピリジンカルボン酸がピコリン酸、ニコ
チン酸、イソニコチン酸、２，３キノリン酸、２，４ル
チジン酸、２，６−ジピコリン酸及びそれらのアンモニ
ウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩の中から選ばれた少
なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載のパ
ラジウムめっき液。 - 【請求項４】 ピリジンカルボン酸のアミド系誘導体が
ニコチンアミド、ピコリンアミド、イソニコチン酸アミ
ドの中から選ばれた少なくとも１種であることを特徴と
するパラジウムめっき液。 - 【請求項５】 アニオン系界面活性剤がスルホコハク酸
ジ−２−エチルヘキシルナトリウムであることを特徴と
するパラジウムめっき液。 - 【請求項６】 液が更にリン酸水素アンモニウム、硝酸
アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、
ホウ酸の中から選ばれた少なくとも１種を含有すること
を特徴とするパラジウムめっき液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17463093A JPH0711476A (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | パラジウムめっき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17463093A JPH0711476A (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | パラジウムめっき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0711476A true JPH0711476A (ja) | 1995-01-13 |
Family
ID=15981958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17463093A Pending JPH0711476A (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | パラジウムめっき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0711476A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002103084A1 (en) * | 1999-10-27 | 2002-12-27 | Kojima Chemicals Co., Ltd | Palladium plating solution |
| AU2001274534B2 (en) * | 2001-06-15 | 2004-10-07 | Kojima Chemicals Co., Ltd. | Palladium plating solution |
| KR100485762B1 (ko) * | 2001-12-13 | 2005-04-28 | 고지마 가가쿠 야쿠힌 가부시키가이샤 | 팔라듐 도금액 |
| JP4790191B2 (ja) * | 2000-04-06 | 2011-10-12 | メタロール テクノロジー フランス エス アー エス | パラジウム又はその合金を電気化学的に析出させるための電解浴 |
| DE112010000791T5 (de) | 2009-02-17 | 2012-07-26 | Kanto Kagaku K.K. | Gemischt-mikrokristallin-amorphe goldlegierung uind elektrochemisch abgeschiedener film sowiebadlösung, und verfahren zur erzeugung eines elektrochemisch abgeschiedenen films für diese |
| CN105316722A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-10 | 无锡市嘉邦电力管道厂 | 一种含四苯基溴化砷鎓的钯电镀液及其电镀方法 |
| CN105332024A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-17 | 无锡市嘉邦电力管道厂 | 一种含溴化异丙基三苯基磷鎓的钯电镀液及其电镀方法 |
| CN105332023A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-17 | 无锡市嘉邦电力管道厂 | 一种含四正丙基溴化铵的钯电镀液及其电镀方法 |
| CN105332021A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-02-17 | 无锡市嘉邦电力管道厂 | 含亚硝酸钠、四苯基溴化砷鎓的钯电镀液及其电镀方法 |
| CN105441998A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-03-30 | 无锡市嘉邦电力管道厂 | 含亚硝酸钠、四正丙基溴化铵的钯电镀镀及其电镀方法 |
| JP2023063215A (ja) * | 2021-10-22 | 2023-05-09 | 松田産業株式会社 | パラジウム皮膜 |
-
1993
- 1993-06-23 JP JP17463093A patent/JPH0711476A/ja active Pending
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