JPH07114939A - 高純度常温溶融塩の製造方法 - Google Patents
高純度常温溶融塩の製造方法Info
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- JPH07114939A JPH07114939A JP5258460A JP25846093A JPH07114939A JP H07114939 A JPH07114939 A JP H07114939A JP 5258460 A JP5258460 A JP 5258460A JP 25846093 A JP25846093 A JP 25846093A JP H07114939 A JPH07114939 A JP H07114939A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルミニウムハロゲン化物２０〜８０モル％
とオニウムハロゲン化物８０〜２０モル％とからなり、
水分由来の含酸素不純物を含有する常温溶融塩に、金属
塩化物を添加して処理することにより、溶融塩中に含ま
れる該不純物を除去する高純度常温溶融塩の製造方法。 【効果】 工業的規模で容易に高純度常温溶融塩を製造
することができる。
とオニウムハロゲン化物８０〜２０モル％とからなり、
水分由来の含酸素不純物を含有する常温溶融塩に、金属
塩化物を添加して処理することにより、溶融塩中に含ま
れる該不純物を除去する高純度常温溶融塩の製造方法。 【効果】 工業的規模で容易に高純度常温溶融塩を製造
することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムハロゲン
化物とオニウムハロゲン化物とからなる高純度常温溶融
塩を製造する方法に関する。
化物とオニウムハロゲン化物とからなる高純度常温溶融
塩を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウムハロゲン化物とオニウムハ
ロゲン化物とからなる常温溶融塩は常温で液状であり、
良好な導電性を示すことが知られており、特にＮ，Ｎ´
−ジアルキルイミダゾリウムハロゲン化物とアルミニウ
ムハロゲン化物からなる常温溶融塩は、従来使用されて
いる有機系又は無機系電解液と大幅に異なる新しい特性
を有する電解液として大いに期待されている。
ロゲン化物とからなる常温溶融塩は常温で液状であり、
良好な導電性を示すことが知られており、特にＮ，Ｎ´
−ジアルキルイミダゾリウムハロゲン化物とアルミニウ
ムハロゲン化物からなる常温溶融塩は、従来使用されて
いる有機系又は無機系電解液と大幅に異なる新しい特性
を有する電解液として大いに期待されている。
【０００３】例えば、特開昭６０−１３３６６９号及び
同１３３６７０号各公報には、１，２，３−トリアルキ
ルイミダゾリウムハロゲン化物とアルミニウムハロゲン
化物とからなる常温溶融塩を電解液とした２次電池が提
案され、更に、特開昭６２−１６５８７９号公報には、
１−メチル−３−エチルイミダゾリウムクロリドと三塩
化アルミニウムとからなる常温溶融塩を電解液とした２
次電池が提案されている。また、特開昭６０−１３６１
８０号公報には、１，３，−ジアルキルイミダゾリウム
ハロゲン化物と周期律表第III ａ族金属ハロゲン化物と
からなる常温溶融塩を電解液とした２次電池が提案され
ている。
同１３３６７０号各公報には、１，２，３−トリアルキ
ルイミダゾリウムハロゲン化物とアルミニウムハロゲン
化物とからなる常温溶融塩を電解液とした２次電池が提
案され、更に、特開昭６２−１６５８７９号公報には、
１−メチル−３−エチルイミダゾリウムクロリドと三塩
化アルミニウムとからなる常温溶融塩を電解液とした２
次電池が提案されている。また、特開昭６０−１３６１
８０号公報には、１，３，−ジアルキルイミダゾリウム
ハロゲン化物と周期律表第III ａ族金属ハロゲン化物と
からなる常温溶融塩を電解液とした２次電池が提案され
ている。
【０００４】従来、この溶融塩の製造法には、固体であ
るオニウムハロゲン化物とアルミニウムハロゲン化物を
窒素置換したグローブボックス内で徐々に混合する固体
混合法が知られている（例えば、電気化学、５４、
（３）、２５７頁参照）。また最近では、低沸点の不活
性溶媒中で、オニウムハロゲン化物とアルミニウムハロ
ゲン化物を反応させる方法が提案されている（特開平３
−２４０８８号公報）。しかしながら、これらの方法で
用いられる化学物質は吸湿性であるため工業的規模で容
易に高純度の常温溶融塩を製造することができなかっ
た。
るオニウムハロゲン化物とアルミニウムハロゲン化物を
窒素置換したグローブボックス内で徐々に混合する固体
混合法が知られている（例えば、電気化学、５４、
（３）、２５７頁参照）。また最近では、低沸点の不活
性溶媒中で、オニウムハロゲン化物とアルミニウムハロ
ゲン化物を反応させる方法が提案されている（特開平３
−２４０８８号公報）。しかしながら、これらの方法で
用いられる化学物質は吸湿性であるため工業的規模で容
易に高純度の常温溶融塩を製造することができなかっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を解決し、水分由来の含酸素不純物を除去し、工業的規
模で容易に高純度の常温溶融塩を製造する方法を提供す
ることを目的とする。
を解決し、水分由来の含酸素不純物を除去し、工業的規
模で容易に高純度の常温溶融塩を製造する方法を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このため
鋭意検討した結果、アルミニウムハロゲン化物とオニウ
ムハロゲン化物とからなる常温溶融塩に、金属塩化物を
添加して処理することによって、容易に高純度の常温溶
融塩が製造できることを見出し、本発明を完成した。す
なわち、本発明は、アルミニウムハロゲン化物２０〜８
０モル％とオニウムハロゲン化物８０〜２０モル％とか
らなり、水分由来の含酸素不純物を含有する常温溶融塩
に、金属塩化物処理した後、固形物を除去することを特
徴とする高純度常温溶融塩の製造方法である。
鋭意検討した結果、アルミニウムハロゲン化物とオニウ
ムハロゲン化物とからなる常温溶融塩に、金属塩化物を
添加して処理することによって、容易に高純度の常温溶
融塩が製造できることを見出し、本発明を完成した。す
なわち、本発明は、アルミニウムハロゲン化物２０〜８
０モル％とオニウムハロゲン化物８０〜２０モル％とか
らなり、水分由来の含酸素不純物を含有する常温溶融塩
に、金属塩化物処理した後、固形物を除去することを特
徴とする高純度常温溶融塩の製造方法である。
【０００７】本発明で使用するアルミニウムハロゲン化
物の例としては、三塩化アルミニウム、三臭化アルミニ
ウムなどが挙げられる。また本発明で使用するオニウム
ハロゲン化物の例としては、テトラエチルアンモニウム
ブロミド、トリメチルエチルアンモニウムクロリド等の
第四級アンモニウム塩；ブチルピリジニウムクロリド等
のピリジニウム塩；１−エチル−３−メチルイミダゾリ
ウムクロリド等のイミダゾリウム塩；エチルトリブチル
ホスホニウムブロミド等のホスホニウム塩などが挙げら
れる。
物の例としては、三塩化アルミニウム、三臭化アルミニ
ウムなどが挙げられる。また本発明で使用するオニウム
ハロゲン化物の例としては、テトラエチルアンモニウム
ブロミド、トリメチルエチルアンモニウムクロリド等の
第四級アンモニウム塩；ブチルピリジニウムクロリド等
のピリジニウム塩；１−エチル−３−メチルイミダゾリ
ウムクロリド等のイミダゾリウム塩；エチルトリブチル
ホスホニウムブロミド等のホスホニウム塩などが挙げら
れる。
【０００８】常温溶融塩は所定量のアルミニウムハロゲ
ン化物とオニウムハロゲン化物を混合することにより得
られる。混合方法としては、反応器を冷却しながらの固
体混合方法又は不活性溶媒を用いる混合方法等によって
行うことができる。このとき、原料、特にオニウムハロ
ゲン化物は吸湿性が高いため、水を不純物として含有す
るが、この水は混合操作時にハロゲン化水素及び含酸素
不純物を生成する。金属塩化物による処理は、常温溶融
塩に金属塩化物を添加し、反応させることによって行
う。
ン化物とオニウムハロゲン化物を混合することにより得
られる。混合方法としては、反応器を冷却しながらの固
体混合方法又は不活性溶媒を用いる混合方法等によって
行うことができる。このとき、原料、特にオニウムハロ
ゲン化物は吸湿性が高いため、水を不純物として含有す
るが、この水は混合操作時にハロゲン化水素及び含酸素
不純物を生成する。金属塩化物による処理は、常温溶融
塩に金属塩化物を添加し、反応させることによって行
う。
【０００９】金属塩化物としては、当該処理により酸化
アルミニウムより安定な酸化物を生成する金属の塩化物
が有効である。具体例として、三塩化チタン、四塩化チ
タン、三塩化バナジウム、五塩化ニオブ、五塩化タンタ
ル、六塩化タングステン、三塩化モリブデン、五塩化モ
リブデン、三塩化ランタン等が挙げられる。添加する金
属塩化物の量は、常温溶融塩中の含酸素不純物に対し
０．１〜２倍モルが好ましい。添加量が０．１倍モル未
満の場合には、含酸素不純物の除去が十分でないため好
ましくない。また、添加量が２倍モルを超える場合に
は、余剰の金属塩化物を除去するのに時間とエネルギー
を要し好ましくない。なお、常温溶融塩中の含酸素不純
物量は、赤外線分光分析により、ＯＨ伸縮振動（波数３
３６０cm-1）の吸収強度を測定することにより、一般に
混入する水分量と等モルの含酸素不純物が生成するとし
て、水分量に換算して定量できる。
アルミニウムより安定な酸化物を生成する金属の塩化物
が有効である。具体例として、三塩化チタン、四塩化チ
タン、三塩化バナジウム、五塩化ニオブ、五塩化タンタ
ル、六塩化タングステン、三塩化モリブデン、五塩化モ
リブデン、三塩化ランタン等が挙げられる。添加する金
属塩化物の量は、常温溶融塩中の含酸素不純物に対し
０．１〜２倍モルが好ましい。添加量が０．１倍モル未
満の場合には、含酸素不純物の除去が十分でないため好
ましくない。また、添加量が２倍モルを超える場合に
は、余剰の金属塩化物を除去するのに時間とエネルギー
を要し好ましくない。なお、常温溶融塩中の含酸素不純
物量は、赤外線分光分析により、ＯＨ伸縮振動（波数３
３６０cm-1）の吸収強度を測定することにより、一般に
混入する水分量と等モルの含酸素不純物が生成するとし
て、水分量に換算して定量できる。
【００１０】反応温度は、室温〜１００℃の範囲が好ま
しい。１００℃を超えると、温度上昇の効果があまり見
られないことと、常温溶融塩の分解等の可能性があるた
め好ましくない。反応は金属塩化物添加後５時間以内に
終了する。反応終了後、常温溶融塩中に含まれる固形物
を除去する。余剰の金属塩化物及び生成した金属酸化物
は、反応終了後にろ過することにより除去される。ろ過
は、直径０．５μm 程度の粒子をろ別できるフィルター
を用いることが好ましい。
しい。１００℃を超えると、温度上昇の効果があまり見
られないことと、常温溶融塩の分解等の可能性があるた
め好ましくない。反応は金属塩化物添加後５時間以内に
終了する。反応終了後、常温溶融塩中に含まれる固形物
を除去する。余剰の金属塩化物及び生成した金属酸化物
は、反応終了後にろ過することにより除去される。ろ過
は、直径０．５μm 程度の粒子をろ別できるフィルター
を用いることが好ましい。
【００１１】
実施例１ １−エチル−３−メチルイミダゾリウムクロリド１４７
ｇ（１モル）と三塩化アルミニウム２８９ｇ（２モル）
とを、シクロヘキサン１２０ｇを投入したガラス製反応
器に入れ混合した後、減圧下（１０mmHg）、６０℃に加
熱してシクロヘキサンを留去した。得られた三塩化アル
ミニウム濃度６７モル％の常温溶融塩４３６ｇは、赤外
線分光分析（３３６０cm-1）により１重量％（水換算）
の水分由来の含酸素不純物が混入していることがわかっ
た。このものに五塩化モリブデン８６ｇ（０．３モル）
を添加し、８０℃に加熱し、４時間反応処理を行った
後、０．５μm のフィルターにより、固形物をろ別し
た。上記の常温溶融塩を、赤外線分光分析（３３６０cm
-1）により水分由来の含酸素不純物の定量を行ったとこ
ろ、検出限界以下であった。
ｇ（１モル）と三塩化アルミニウム２８９ｇ（２モル）
とを、シクロヘキサン１２０ｇを投入したガラス製反応
器に入れ混合した後、減圧下（１０mmHg）、６０℃に加
熱してシクロヘキサンを留去した。得られた三塩化アル
ミニウム濃度６７モル％の常温溶融塩４３６ｇは、赤外
線分光分析（３３６０cm-1）により１重量％（水換算）
の水分由来の含酸素不純物が混入していることがわかっ
た。このものに五塩化モリブデン８６ｇ（０．３モル）
を添加し、８０℃に加熱し、４時間反応処理を行った
後、０．５μm のフィルターにより、固形物をろ別し
た。上記の常温溶融塩を、赤外線分光分析（３３６０cm
-1）により水分由来の含酸素不純物の定量を行ったとこ
ろ、検出限界以下であった。
【００１２】実施例２ 三塩化アルミニウム１２０ｇ（０．９モル）を使用した
以外は、実施例１と同様に実施して三塩化アルミニウム
濃度４７モル％の常温溶融塩２６７ｇを得た。このもの
は赤外線分光分析（３３６０cm-1）により２重量％（水
換算）の水分由来の含酸素不純物が混入していることが
わかった。このものに五塩化ニオブ１６９ｇ（０．６モ
ル）を添加し、実施例１と同様に処理し固形物をろ過し
た。得られた常温溶融塩を、赤外線分光分析（３３６０
cm-1）により水分由来の含酸素不純物の定量を行ったと
ころ、検出限界以下であった。
以外は、実施例１と同様に実施して三塩化アルミニウム
濃度４７モル％の常温溶融塩２６７ｇを得た。このもの
は赤外線分光分析（３３６０cm-1）により２重量％（水
換算）の水分由来の含酸素不純物が混入していることが
わかった。このものに五塩化ニオブ１６９ｇ（０．６モ
ル）を添加し、実施例１と同様に処理し固形物をろ過し
た。得られた常温溶融塩を、赤外線分光分析（３３６０
cm-1）により水分由来の含酸素不純物の定量を行ったと
ころ、検出限界以下であった。
【００１３】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、水分由
来の含酸素不純物の少ない高純度なアルミニウムハロゲ
ン化物とオニウムハロゲン化物とからなる高純度常温溶
融塩を工業的規模で容易に製造することができる。
来の含酸素不純物の少ない高純度なアルミニウムハロゲ
ン化物とオニウムハロゲン化物とからなる高純度常温溶
融塩を工業的規模で容易に製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 アルミニウムハロゲン化物２０〜８０モ
ル％とオニウムハロゲン化物８０〜２０モル％とからな
り、水分由来の含酸素不純物を含有する常温溶融塩に、
金属塩化物処理した後、固形物を除去することを特徴と
する高純度常温溶融塩の製造方法。 - 【請求項２】 金属塩化物が、処理生成物として酸化ア
ルミニウムより安定な酸化物を生成する金属の塩化物で
ある請求項１の常温溶融塩の製造方法。 - 【請求項３】 金属塩化物処理が、常温溶融塩中の含酸
素不純物に対し０．１〜２倍モルの金属塩化物を加え、
室温〜１００℃で反応させるものである請求項１の常温
溶融塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5258460A JPH07114939A (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | 高純度常温溶融塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5258460A JPH07114939A (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | 高純度常温溶融塩の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07114939A true JPH07114939A (ja) | 1995-05-02 |
Family
ID=17320537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5258460A Withdrawn JPH07114939A (ja) | 1993-10-15 | 1993-10-15 | 高純度常温溶融塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07114939A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002246661A (ja) * | 2001-02-20 | 2002-08-30 | Toshiba Corp | 熱電素子の処理システム |
| JP2014062278A (ja) * | 2012-09-20 | 2014-04-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | アルミニウム酸化物イオンの定量方法、溶融塩中の水分定量方法、アルミニウム構造体の製造方法 |
| JP2014237606A (ja) * | 2013-06-07 | 2014-12-18 | 住友電気工業株式会社 | 溶融塩の製造方法、溶融塩及びアルミニウムの製造方法 |
-
1993
- 1993-10-15 JP JP5258460A patent/JPH07114939A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002246661A (ja) * | 2001-02-20 | 2002-08-30 | Toshiba Corp | 熱電素子の処理システム |
| JP2014062278A (ja) * | 2012-09-20 | 2014-04-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | アルミニウム酸化物イオンの定量方法、溶融塩中の水分定量方法、アルミニウム構造体の製造方法 |
| JP2014237606A (ja) * | 2013-06-07 | 2014-12-18 | 住友電気工業株式会社 | 溶融塩の製造方法、溶融塩及びアルミニウムの製造方法 |
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