JPS63203731A - 高純度金属ビスマスの製造方法 - Google Patents
高純度金属ビスマスの製造方法Info
- Publication number
- JPS63203731A JPS63203731A JP62034547A JP3454787A JPS63203731A JP S63203731 A JPS63203731 A JP S63203731A JP 62034547 A JP62034547 A JP 62034547A JP 3454787 A JP3454787 A JP 3454787A JP S63203731 A JPS63203731 A JP S63203731A
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- JP
- Japan
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- bismuth
- trichloride
- purity
- hydrochloric acid
- purity metal
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- Pending
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は粗酸化ビスマスから純度９９．９９８９重量％
以上の高純度金属ビスマスを製造する方法に関するもの
である。
以上の高純度金属ビスマスを製造する方法に関するもの
である。
電気光学効果、光伝導特性機能を持っＢ１１２ＳｉＯｚ
。
。
や、シンチレータ用材料のＢ１４ＧｅｓＯｔ２、Ｂｉ
、、ＧｅＯ２゜なとの酸化物結晶の原料として、できる
だ客す高純度の酸化ビスマス（Ｂｉ１２：ｓ ）が必要
てあり、この酸化ビスマスの原料となる金属ビスマス（
Ｂｉ）の高純度化が求められている。
、、ＧｅＯ２゜なとの酸化物結晶の原料として、できる
だ客す高純度の酸化ビスマス（Ｂｉ１２：ｓ ）が必要
てあり、この酸化ビスマスの原料となる金属ビスマス（
Ｂｉ）の高純度化が求められている。
金属ビスマスは粗金属ビスマスの電解精製又は酸化ビス
マスの還元で得るのが一般的で、その純度は９９．９９
重量％程度が限度であり、さらに純度を高めるため従来
はゾーン精製法が用いられている。この方法によれば０
Ｌ９９９１１量％程度の金属ビスマスを得ることができ
るが、この方法ではコスト、量産などの面から難点があ
り、また分配係敢が１に近い元素や、１より大きい元素
については精製が困難で、さらに高純度のものを得るこ
とができなかった。
マスの還元で得るのが一般的で、その純度は９９．９９
重量％程度が限度であり、さらに純度を高めるため従来
はゾーン精製法が用いられている。この方法によれば０
Ｌ９９９１１量％程度の金属ビスマスを得ることができ
るが、この方法ではコスト、量産などの面から難点があ
り、また分配係敢が１に近い元素や、１より大きい元素
については精製が困難で、さらに高純度のものを得るこ
とができなかった。
本発明の目的は、上記従来法の欠点を解消し、電子材料
等の原料に使用される純度９９．９９９９重量％以上の
高純度の金属ビスマススを収串良（、巨つ低コストで得
ることができる高純度金属ビスマスの製造方法を提供す
ることにある。
等の原料に使用される純度９９．９９９９重量％以上の
高純度の金属ビスマススを収串良（、巨つ低コストで得
ることができる高純度金属ビスマスの製造方法を提供す
ることにある。
この目的を達成するために本発明の方法は、粗酸化ビス
マスを濃塩酸で溶解し、残渣を濾別して三塩化ビスマス
水溶液を回収し、該三塩化ビスマス水溶液を蒸留器又は
精留器に入れて水分、塩酸及び低沸点物を蒸発させた後
、三塩化ビスマスの沸点近くの温度で蒸留して精製三塩
化ビスマスを回収し、該精製三塩化ビスマスを加水分解
してオキシ塩化ビスマスとした後、該オキシ塩化ビスマ
スを７００〜９００℃の水素気流中で還元するように構
成したものである。
マスを濃塩酸で溶解し、残渣を濾別して三塩化ビスマス
水溶液を回収し、該三塩化ビスマス水溶液を蒸留器又は
精留器に入れて水分、塩酸及び低沸点物を蒸発させた後
、三塩化ビスマスの沸点近くの温度で蒸留して精製三塩
化ビスマスを回収し、該精製三塩化ビスマスを加水分解
してオキシ塩化ビスマスとした後、該オキシ塩化ビスマ
スを７００〜９００℃の水素気流中で還元するように構
成したものである。
本発明では粗酸化ビスマスを１．１・５〜１．３当量の
濃塩酸（約３５％）で攪拌溶解し、チーゲル等を用いて
吸引濾過を行い、不溶解残渣を除いて三塩化ビスマス水
溶液を得る。
濃塩酸（約３５％）で攪拌溶解し、チーゲル等を用いて
吸引濾過を行い、不溶解残渣を除いて三塩化ビスマス水
溶液を得る。
（Ｂｉａ０３＋ ６ ＨＣＩ→２ ＢｉＣｌ３＋ ３
Ｂ２０ ）この溶解工程で濃塩酸は１．１５〜１．３当
量使用するのが好ましい、！、３当量以上だと蒸留又は
精留工程で水、塩酸などを除去するため過剰の塩酸は効
率的に良くないからである。また１、１５当量以下だと
酸化ビスマスの未溶解分が残ったり、溶解に長時間かか
る。
Ｂ２０ ）この溶解工程で濃塩酸は１．１５〜１．３当
量使用するのが好ましい、！、３当量以上だと蒸留又は
精留工程で水、塩酸などを除去するため過剰の塩酸は効
率的に良くないからである。また１、１５当量以下だと
酸化ビスマスの未溶解分が残ったり、溶解に長時間かか
る。
この三塩化ビスマス水溶液を石英製の蒸留器、好ましく
は精留器を用い常圧で精製を行う、始めは１００〜ｌｌ
Ｏ℃で水、塩酸及び低沸点物を蒸発させ、温度が急激に
上昇し蒸留器又は精留器の塔頂温度が三塩化ビスマスの
沸点である約４５０℃になってから全還瀉させ、塔内を
平衡状態に到達させた後留出を開始し、三塩化ビスマス
重量の５〜ｌＯ％を初留として分離し、その後の留分８
０〜９０％を水留として回収する。
は精留器を用い常圧で精製を行う、始めは１００〜ｌｌ
Ｏ℃で水、塩酸及び低沸点物を蒸発させ、温度が急激に
上昇し蒸留器又は精留器の塔頂温度が三塩化ビスマスの
沸点である約４５０℃になってから全還瀉させ、塔内を
平衡状態に到達させた後留出を開始し、三塩化ビスマス
重量の５〜ｌＯ％を初留として分離し、その後の留分８
０〜９０％を水留として回収する。
蒸留又は精留で初留の量を三塩化ビスマス重量の５〜ｌ
Ｏ％とするのは低沸点物の混入を避けるためであり、１
０％以上とすると収率が悪くなるので好ましくない、ま
た水留を８０〜９０％に止めたのも高沸点物が混入しな
いようにしたためである。
Ｏ％とするのは低沸点物の混入を避けるためであり、１
０％以上とすると収率が悪くなるので好ましくない、ま
た水留を８０〜９０％に止めたのも高沸点物が混入しな
いようにしたためである。
得られた精製三塩化ビスマスは過剰の純水（５ＭΩ以上
）中に滴下しオキシ塩化ビスマスとする。
）中に滴下しオキシ塩化ビスマスとする。
（８ｉＣ１ａ ＋ １１２０ →Ｂ１０Ｃ１＋
２ ＨＣＩ ）三塩化ビスマスを加水分解してオキシ
塩化ビスマスとするのは、三塩化ビスマスのままで水素
還元を行うと回収率が悪いためである。
２ ＨＣＩ ）三塩化ビスマスを加水分解してオキシ
塩化ビスマスとするのは、三塩化ビスマスのままで水素
還元を行うと回収率が悪いためである。
得られたオキシ塩化ビスマスは洗浄乾燥後７００〜９０
０’ＩＣの水素気流中で水素還元を行い金属ビスマスを
得る。
０’ＩＣの水素気流中で水素還元を行い金属ビスマスを
得る。
＜２ Ｂ１０Ｃ１＋ ３ ＋１２→２ Ｂｉ” ＋ ２
ＨＣＩ ＋ ２ Ｈａｄ）ここで得た金属ビスマスは
酸洗して表面酸化物を除去することにより高純度金属ビ
スマスを得ることができる。オキシ塩化ビスマスの還元
温度を７００〜９００℃としたのは、７００℃以下では
還元速度が遅＜、９００℃以上では金属ビスマスの回収
率が悪くなるからである。
ＨＣＩ ＋ ２ Ｈａｄ）ここで得た金属ビスマスは
酸洗して表面酸化物を除去することにより高純度金属ビ
スマスを得ることができる。オキシ塩化ビスマスの還元
温度を７００〜９００℃としたのは、７００℃以下では
還元速度が遅＜、９００℃以上では金属ビスマスの回収
率が悪くなるからである。
実施例１
不純物を含有した純度９９．８％の醸化ビスマスｔｏｏ
ｏ ｇを試薬１級の濃塩酸１．８ Ｈ中に入れて攪拌溶
解し、チーゲルを用いて吸引減退を行い不溶解ＩＦＩＩ
ｔｆｉを除いて三塩化ビスマス水溶液を得る。この三
塩化ビスマス水溶液を石英製の内容量２ヰの精留フラス
コに入れ、高さ６０口の充填式カラム精留器を用いて精
製を行った。始めは１００ Ｎ１１０℃で水、塩酸及び
低沸点物を蒸発させ、温度が急激に上昇して塔頂温度が
約４５０℃になってから１０分間全還流を行い、次いで
１０分間初留を回収し、以後７０分間本水壷回収した。
ｏ ｇを試薬１級の濃塩酸１．８ Ｈ中に入れて攪拌溶
解し、チーゲルを用いて吸引減退を行い不溶解ＩＦＩＩ
ｔｆｉを除いて三塩化ビスマス水溶液を得る。この三
塩化ビスマス水溶液を石英製の内容量２ヰの精留フラス
コに入れ、高さ６０口の充填式カラム精留器を用いて精
製を行った。始めは１００ Ｎ１１０℃で水、塩酸及び
低沸点物を蒸発させ、温度が急激に上昇して塔頂温度が
約４５０℃になってから１０分間全還流を行い、次いで
１０分間初留を回収し、以後７０分間本水壷回収した。
得られた水留の三塩化ビスマスは９５０ｇであった。こ
の三塩化ビスマスを過剰の純水（５ＭΩ）中書と滴下し
、完全にオキシ塩化ビスマスにしてレバルプ洗浄、乾燥
を行って乾量７６０ｇのオキシ塩化ビスマスを得た。こ
れを高純度黒鉛ポートに入れ８００℃の水素気流中で３
時間水素還元を行い、１０％の硝酸で酸洗し金属ビスマ
ス ５４０ｇを得た。使用した原、料の分光分析結果及
び得られた高純度金属ビスマス中の不純物の含有量を第
１表に示すａｔ’た比較のためゾーン請製法によって得
たものの不純物の含有量も併せて第１表に示す。
の三塩化ビスマスを過剰の純水（５ＭΩ）中書と滴下し
、完全にオキシ塩化ビスマスにしてレバルプ洗浄、乾燥
を行って乾量７６０ｇのオキシ塩化ビスマスを得た。こ
れを高純度黒鉛ポートに入れ８００℃の水素気流中で３
時間水素還元を行い、１０％の硝酸で酸洗し金属ビスマ
ス ５４０ｇを得た。使用した原、料の分光分析結果及
び得られた高純度金属ビスマス中の不純物の含有量を第
１表に示すａｔ’た比較のためゾーン請製法によって得
たものの不純物の含有量も併せて第１表に示す。
この結果から高純度金属ビスマス中の不純物の合計は０
．８４ｐｐｍであり、最終収率は６００２％であった。
．８４ｐｐｍであり、最終収率は６００２％であった。
実施例２
不純物を含有した実施例１とは異なる純度９９．９％の
酸化ビスマスを実施例１と同様に処理をした結果を同じ
く第１表に示す、この結果から高純度金属ビスマス中の
不純物の合計は０．［ｌｐｐｍであり、最終収率は６２
．０％であった。
酸化ビスマスを実施例１と同様に処理をした結果を同じ
く第１表に示す、この結果から高純度金属ビスマス中の
不純物の合計は０．［ｌｐｐｍであり、最終収率は６２
．０％であった。
本発明によれば純度９９．９９９９重量％以上の高純度
金属ビスマスを安定して製造することができる。
金属ビスマスを安定して製造することができる。
また不純物含有量の多い粗酸化ビスマスを用いた場合に
も、当初の蒸留を繰り返すことにより高純度の金属ビス
マスを得ることが可能であり、その工業的価値は大なる
ものがある。
も、当初の蒸留を繰り返すことにより高純度の金属ビス
マスを得ることが可能であり、その工業的価値は大なる
ものがある。
Claims (1)
- 粗酸化ビスマスを濃塩酸で溶解し、残渣を濾別して三塩
化ビスマス水溶液を回収し、該三塩化ビスマス水溶液を
蒸留器又は精留器に入れて水分、塩酸及び低沸点物を蒸
発させた後、三塩化ビスマスの沸点近くの温度で蒸留し
て精製三塩化ビスマスを回収し、該精製三塩化ビスマス
を加水分解してオキシ塩化ビスマスとした後、該オキシ
塩化ビスマスを７００〜９００℃の水素気流中で還元す
ることを特徴とする高純度金属ビスマスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62034547A JPS63203731A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62034547A JPS63203731A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63203731A true JPS63203731A (ja) | 1988-08-23 |
Family
ID=12417335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62034547A Pending JPS63203731A (ja) | 1987-02-19 | 1987-02-19 | 高純度金属ビスマスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63203731A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100816424B1 (ko) | 2006-12-22 | 2008-03-25 | 인하대학교 산학협력단 | 산화비스무트-옥시할로겐화비스무트 접합 구조의 광촉매제및 이의 제조방법 |
| JP2013139594A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-18 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | ビスマス電解殿物の処理方法 |
| JP2013185214A (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | α線量が少ないビスマス又はビスマス合金及びその製造方法 |
| JP5903497B2 (ja) * | 2012-11-02 | 2016-04-13 | Ｊｘ金属株式会社 | 低α線ビスマスの製造方法並びに低α線ビスマス及びビスマス合金 |
-
1987
- 1987-02-19 JP JP62034547A patent/JPS63203731A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100816424B1 (ko) | 2006-12-22 | 2008-03-25 | 인하대학교 산학협력단 | 산화비스무트-옥시할로겐화비스무트 접합 구조의 광촉매제및 이의 제조방법 |
| JP2013139594A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-18 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | ビスマス電解殿物の処理方法 |
| JP2013185214A (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | α線量が少ないビスマス又はビスマス合金及びその製造方法 |
| JP5903497B2 (ja) * | 2012-11-02 | 2016-04-13 | Ｊｘ金属株式会社 | 低α線ビスマスの製造方法並びに低α線ビスマス及びビスマス合金 |
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