JPH07115908B2 - セメント押出成形用組成物 - Google Patents
セメント押出成形用組成物Info
- Publication number
- JPH07115908B2 JPH07115908B2 JP32879089A JP32879089A JPH07115908B2 JP H07115908 B2 JPH07115908 B2 JP H07115908B2 JP 32879089 A JP32879089 A JP 32879089A JP 32879089 A JP32879089 A JP 32879089A JP H07115908 B2 JPH07115908 B2 JP H07115908B2
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- JP
- Japan
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- cement
- cellulose
- extrusion molding
- binder
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Description
【発明の詳細な説明】 （従来の技術と問題点） 近年、セメントに対し20重量部程度のアスベスト繊維、
骨材等を添加した混合物に水を添加混練したものを所望
の形状のダイスによって押出成形し、セメント板体及
び、アスベスト／セメント板等としたものが建築物の外
壁材、屋根材、床材等に用いられている。アスベスト繊
維には独特の保水性のみならず、優れた潤滑性をセメン
ト押出成形組成物に付与する性能がある。
骨材等を添加した混合物に水を添加混練したものを所望
の形状のダイスによって押出成形し、セメント板体及
び、アスベスト／セメント板等としたものが建築物の外
壁材、屋根材、床材等に用いられている。アスベスト繊
維には独特の保水性のみならず、優れた潤滑性をセメン
ト押出成形組成物に付与する性能がある。
セメント押出成形において、押出成形時にはその成形用
組成物に多くの圧力がかかり、アスベスト繊維だけでは
成形体内に均一に水を保水させ良好な押出成形をするこ
とができず、押出成形体が凝結固化するまでの間、組成
物同士を粘着させ、押出成形ダイス形状で吐出した成形
体をその形状のまま保持することが困難であるためた
め、有機系のバインダーが使用される。これらバインダ
ーとして特公昭43−7134にあるようなメチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリエチレ
ンオキサイド、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキ
シメチルヒドロキシエチルセルロースなどの水溶性セル
ロースエーテル、ポリアクリル酸ソーダ、カゼイン等が
提唱され、なかでもセメント、骨材等の分散性能にすぐ
れ、保水性能と粘着性に優れるアルキルセルロース及び
／またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースがもっ
ぱら使用されている。
組成物に多くの圧力がかかり、アスベスト繊維だけでは
成形体内に均一に水を保水させ良好な押出成形をするこ
とができず、押出成形体が凝結固化するまでの間、組成
物同士を粘着させ、押出成形ダイス形状で吐出した成形
体をその形状のまま保持することが困難であるためた
め、有機系のバインダーが使用される。これらバインダ
ーとして特公昭43−7134にあるようなメチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリエチレ
ンオキサイド、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキ
シメチルヒドロキシエチルセルロースなどの水溶性セル
ロースエーテル、ポリアクリル酸ソーダ、カゼイン等が
提唱され、なかでもセメント、骨材等の分散性能にすぐ
れ、保水性能と粘着性に優れるアルキルセルロース及び
／またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースがもっ
ぱら使用されている。
一方近年アスベストの有する独特な繊維形状に起因する
とみられるところの発ガン性が問題となっており、アス
ベストを用いないでパルプなどのアスベスト代替繊維を
使用するか、あるいはアスベストの添加量を極力少なく
した系で良好な押出成形体を得る技術の完成が望まれて
いる。これらのノンアスベストないしはアスベストの添
加量の少ないセメント押出成形においては保水性、潤滑
性能の高いアスベストの添加がないか、もしくはその添
加量が少ないがゆえに、保形性、潤滑性を補助できる先
に示した有機系のバインダーを多量に使用することが必
要不可欠となる。その例としては特開昭55−51748では
ガラス繊維にパルプ繊維（セルロース繊維）を小量添加
しメチルセルロース等のバインダーを添加する旨の記載
があり、さらに特公昭63−1276にはパルプ繊維（セルロ
ース繊維）に一次発泡した球形樹脂を添加したセメント
押出成形をメチルセルロース等のバインダーを添加して
行うことで鋸りひき、釘うち可能な成形体を得る旨の記
載されている。
とみられるところの発ガン性が問題となっており、アス
ベストを用いないでパルプなどのアスベスト代替繊維を
使用するか、あるいはアスベストの添加量を極力少なく
した系で良好な押出成形体を得る技術の完成が望まれて
いる。これらのノンアスベストないしはアスベストの添
加量の少ないセメント押出成形においては保水性、潤滑
性能の高いアスベストの添加がないか、もしくはその添
加量が少ないがゆえに、保形性、潤滑性を補助できる先
に示した有機系のバインダーを多量に使用することが必
要不可欠となる。その例としては特開昭55−51748では
ガラス繊維にパルプ繊維（セルロース繊維）を小量添加
しメチルセルロース等のバインダーを添加する旨の記載
があり、さらに特公昭63−1276にはパルプ繊維（セルロ
ース繊維）に一次発泡した球形樹脂を添加したセメント
押出成形をメチルセルロース等のバインダーを添加して
行うことで鋸りひき、釘うち可能な成形体を得る旨の記
載されている。
しかしながら、例えばコストの低い木材より得られるウ
ッドパルプ繊維を添加するとパルプ繊維中に残存してい
るリグニン成分が溶出しセメントの凝結時間を著しく遅
延させるため、特開昭63−256558にはセメント硬化促進
剤を使用することが記載されている。一方メチルセルロ
ースまたはヒドロキシアルキルメチルセルロースはセメ
ント系における押出成形には前述のこどく保水性、保形
性、繊維分散のため必要不可欠のものであるが、これら
を添加するとセメントの凝結時間に遅れが生じることが
特開昭55−19581に記載されており、押出成形中に成形
組成物が硬化して成形困難となるのを防ぐためのセルロ
ースエーテルの使用が提唱されている。しかしながら、
特にパルプ含有のセメント押出成形ではかかるメチルセ
ルロースないしはヒドロキシアルキルメチルセルロース
の添加量を多くしないとパルプ／セメント系の押出成形
は不可能であり、そのためすでにパルプ繊維中のリグニ
ン等のセメント硬化遅延作用に加え多くのメチルセルロ
ースまたはヒドロキシアルキルメチルセルロースの添加
によるセメント硬化不良が生じるためかかるセルロース
エーテルの添加量を少なくして押出成形する方法の開発
が望まれていた。さらにこれらメチルセルロース及び／
またはヒドロキシプロピルメチルセルロースはセメント
系の押出成形組成物の単位当りのコストに対して高価で
あり、添加量がセメント押出成形組成物中１％を越える
と、コストに占めるこれらバインダーの割合は1/4以上
となることが多く製品コストダウンを図るためには極力
バインダーの添加量を少なくして押出成形する方法の開
発が望まれていた。
ッドパルプ繊維を添加するとパルプ繊維中に残存してい
るリグニン成分が溶出しセメントの凝結時間を著しく遅
延させるため、特開昭63−256558にはセメント硬化促進
剤を使用することが記載されている。一方メチルセルロ
ースまたはヒドロキシアルキルメチルセルロースはセメ
ント系における押出成形には前述のこどく保水性、保形
性、繊維分散のため必要不可欠のものであるが、これら
を添加するとセメントの凝結時間に遅れが生じることが
特開昭55−19581に記載されており、押出成形中に成形
組成物が硬化して成形困難となるのを防ぐためのセルロ
ースエーテルの使用が提唱されている。しかしながら、
特にパルプ含有のセメント押出成形ではかかるメチルセ
ルロースないしはヒドロキシアルキルメチルセルロース
の添加量を多くしないとパルプ／セメント系の押出成形
は不可能であり、そのためすでにパルプ繊維中のリグニ
ン等のセメント硬化遅延作用に加え多くのメチルセルロ
ースまたはヒドロキシアルキルメチルセルロースの添加
によるセメント硬化不良が生じるためかかるセルロース
エーテルの添加量を少なくして押出成形する方法の開発
が望まれていた。さらにこれらメチルセルロース及び／
またはヒドロキシプロピルメチルセルロースはセメント
系の押出成形組成物の単位当りのコストに対して高価で
あり、添加量がセメント押出成形組成物中１％を越える
と、コストに占めるこれらバインダーの割合は1/4以上
となることが多く製品コストダウンを図るためには極力
バインダーの添加量を少なくして押出成形する方法の開
発が望まれていた。
（問題点を解決するための手段） 本発明者はかかる事実に鑑み鋭意検討した結果、１％水
溶液の20℃での粘度が8000cps以上であり、かつ水溶液
がチキソトロピックな性質を有するアルキルセルロース
またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースをバイン
ダーとして押出成形用に使用することで従来より添加量
を10−50％削減でき大幅にセメント押出成形製品のコス
トダウンが図れるばかりでなく、未精製ウッドパルプ繊
維などのコストの安いパルプ繊維を補強繊維として使用
した場合でもセメント凝結硬化時間遅延による硬化不良
のない押出成形ができることをみいだし本発明を完成し
た。
溶液の20℃での粘度が8000cps以上であり、かつ水溶液
がチキソトロピックな性質を有するアルキルセルロース
またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースをバイン
ダーとして押出成形用に使用することで従来より添加量
を10−50％削減でき大幅にセメント押出成形製品のコス
トダウンが図れるばかりでなく、未精製ウッドパルプ繊
維などのコストの安いパルプ繊維を補強繊維として使用
した場合でもセメント凝結硬化時間遅延による硬化不良
のない押出成形ができることをみいだし本発明を完成し
た。
このようなアルキルセルロースまたはヒドロキシアルキ
ルアルキルセルロースは綿花の実綿から得られるリンタ
ー部分を水酸化ナトリウム溶液などで処理精製すること
なく、エーテル化剤によりアルキルまたはヒドロキシア
ルキルエーテル置換して水可溶のセルロースエーテルと
して得られるものである。
ルアルキルセルロースは綿花の実綿から得られるリンタ
ー部分を水酸化ナトリウム溶液などで処理精製すること
なく、エーテル化剤によりアルキルまたはヒドロキシア
ルキルエーテル置換して水可溶のセルロースエーテルと
して得られるものである。
通常使用されるアルキルセルロースまたはヒドロキシア
ルキルアルキルセルロースはリンター及びウッドパルプ
にエーテル化剤を作用させて製造される。リンターパル
プはつみとった種子のついている綿花（実綿と呼ぶ）か
らリントと呼ばれる長繊維をつみとった残りの短い繊維
（リンターと呼ぶ）をつみとり、このリンター繊維をア
ルコール、エーテル等で処理して脂肪等をとり除き水酸
化ナトリウム溶液で煮沸精製した精製リンターパルプに
水酸化ナトリウムを作用させアルカリセルロースとし、
メチルクロライド、エチルクロライド、プロピレンオキ
サイド、エチレンオキサイド等のエーテル化剤を作用せ
しめ置換反応して得られる。精製されたリンターパルプ
は精製段階で、アルカリ溶液で煮沸されたりするため本
来リンターが有していた高重合度セルロース部分はなく
なり、エーテル置換反応させる時には低重合度セルロー
ス部分だけで反応した水溶性高分子となる。一方、未精
製のリンター繊維は水酸化ナトリウム等のアルカリ溶液
で精製されていないので、重合度のきわめて高いセルロ
ースを含み、得られるエーテル置換セルロースは重合度
が高く、例えば１％水溶液を調製して20℃でJIS No.5ウ
ベローデ粘度計により測定される粘度が8000cps以上で
あるものである。また本発明で使用するセルロースエー
テルの１％水溶液を0.001rpmから1000rpmまで剪断速度
を変えて連続的に粘度測定を行ったのち、再び1000rpm
から0.1rpmまで剪断速度を低下して粘度を測定した時チ
キソトロピックな溶液特有のヒステリシスループを描く
特性を有する。上記のようにして製造されたアルキルま
たはヒドロキシアルキルアルキルセルロースは粘度が高
くチキソトロピックな特性を有するため、従来の同様な
セルロースエーテルより押出成形時の添加量を削減する
ことができる。このようなセルロースエーテルの製造方
法としては、先に記述した精製していない粗リンターを
密閉できる耐圧反応容器に仕込み真空中でアルカリ溶液
を滴下してかくはんして後、アルキル及びまたはヒドロ
キシアルキル置換用のエーテル化剤を仕込んで20℃−90
℃でかくはんしながら反応して後、熱水あるいは有機溶
剤／水の混合溶液で洗浄脱水してのち乾燥粉砕して得ら
れる。セルロースエーテルの置換度としては水溶解しう
る置換度範囲であれば問題なくアルキル置換度にして20
−35％、ヒドロキシアルキル置換度にして２−20％程度
が好ましい。特開昭55−19581に開示されるようにセメ
ントの凝結を遅延させないように置換度の高いセルロー
スエーテルの使用が好ましいと考えられるが、置換度を
高くしすぎると水不溶となり本来のセルロースエーテル
の押出成形性改善の機能を有しなくなる。
ルキルアルキルセルロースはリンター及びウッドパルプ
にエーテル化剤を作用させて製造される。リンターパル
プはつみとった種子のついている綿花（実綿と呼ぶ）か
らリントと呼ばれる長繊維をつみとった残りの短い繊維
（リンターと呼ぶ）をつみとり、このリンター繊維をア
ルコール、エーテル等で処理して脂肪等をとり除き水酸
化ナトリウム溶液で煮沸精製した精製リンターパルプに
水酸化ナトリウムを作用させアルカリセルロースとし、
メチルクロライド、エチルクロライド、プロピレンオキ
サイド、エチレンオキサイド等のエーテル化剤を作用せ
しめ置換反応して得られる。精製されたリンターパルプ
は精製段階で、アルカリ溶液で煮沸されたりするため本
来リンターが有していた高重合度セルロース部分はなく
なり、エーテル置換反応させる時には低重合度セルロー
ス部分だけで反応した水溶性高分子となる。一方、未精
製のリンター繊維は水酸化ナトリウム等のアルカリ溶液
で精製されていないので、重合度のきわめて高いセルロ
ースを含み、得られるエーテル置換セルロースは重合度
が高く、例えば１％水溶液を調製して20℃でJIS No.5ウ
ベローデ粘度計により測定される粘度が8000cps以上で
あるものである。また本発明で使用するセルロースエー
テルの１％水溶液を0.001rpmから1000rpmまで剪断速度
を変えて連続的に粘度測定を行ったのち、再び1000rpm
から0.1rpmまで剪断速度を低下して粘度を測定した時チ
キソトロピックな溶液特有のヒステリシスループを描く
特性を有する。上記のようにして製造されたアルキルま
たはヒドロキシアルキルアルキルセルロースは粘度が高
くチキソトロピックな特性を有するため、従来の同様な
セルロースエーテルより押出成形時の添加量を削減する
ことができる。このようなセルロースエーテルの製造方
法としては、先に記述した精製していない粗リンターを
密閉できる耐圧反応容器に仕込み真空中でアルカリ溶液
を滴下してかくはんして後、アルキル及びまたはヒドロ
キシアルキル置換用のエーテル化剤を仕込んで20℃−90
℃でかくはんしながら反応して後、熱水あるいは有機溶
剤／水の混合溶液で洗浄脱水してのち乾燥粉砕して得ら
れる。セルロースエーテルの置換度としては水溶解しう
る置換度範囲であれば問題なくアルキル置換度にして20
−35％、ヒドロキシアルキル置換度にして２−20％程度
が好ましい。特開昭55−19581に開示されるようにセメ
ントの凝結を遅延させないように置換度の高いセルロー
スエーテルの使用が好ましいと考えられるが、置換度を
高くしすぎると水不溶となり本来のセルロースエーテル
の押出成形性改善の機能を有しなくなる。
本発明に使用されるバインダーの添加量としてはセメン
トの凝結時間を特に遅延しないように、少ない添加量と
することが望ましいが、成形に使用される無機粉体に対
し0.1−0.5％の範囲で添加される。0.1％未満であると
バインダー効果が発揮できず押出成形は不能となる。0.
5％以上での押出成形はアスベスト添加量を多くするこ
とで従来の製法によって得られる高重合度のセルロース
エーテルでも押出成形が可能となるので本発明の目的に
かなわない。また本発明で言うアルキルセルロースとヒ
ドロキシアルキルアルキルセルロースを併用して添加す
ることも差し支えない。
トの凝結時間を特に遅延しないように、少ない添加量と
することが望ましいが、成形に使用される無機粉体に対
し0.1−0.5％の範囲で添加される。0.1％未満であると
バインダー効果が発揮できず押出成形は不能となる。0.
5％以上での押出成形はアスベスト添加量を多くするこ
とで従来の製法によって得られる高重合度のセルロース
エーテルでも押出成形が可能となるので本発明の目的に
かなわない。また本発明で言うアルキルセルロースとヒ
ドロキシアルキルアルキルセルロースを併用して添加す
ることも差し支えない。
押出成形に使用されるセメント材料としては、通常のポ
ルトランドセメントの他アルミナセメント等の特殊セメ
ントも使用できる。
ルトランドセメントの他アルミナセメント等の特殊セメ
ントも使用できる。
セメントに加えて添加する無機添加物としてはケイ砂、
ケイソウ土、レンガ質材料等の軽量化及び補強効果等目
的に見合う押出成形用の組成物のいずれも使用可能であ
り、添加量としてはセメント100重量部に対して10−60
重量部程度が好ましい。本発明で使用するアスベストな
いしはその他のノンアスベスト繊維としては無機粉体に
対して１％以上25％未満の範囲で添加する。これ以下の
添加量であると強度が弱く、添加効果がない。添加量が
多いとセメントペーストとの混練物の流動性が極めて悪
化するためかかるアルキルセルロースまたはヒドロキシ
アルキルメチルセルロースの添加量をを多く必要とする
ことになり本発明の目的を達成しなくなる。使用される
繊維の長さや径については目的とする補強効果が満足さ
れるものであればよいが、できるだけ長く分散性のよい
繊維の使用が好ましい。
ケイソウ土、レンガ質材料等の軽量化及び補強効果等目
的に見合う押出成形用の組成物のいずれも使用可能であ
り、添加量としてはセメント100重量部に対して10−60
重量部程度が好ましい。本発明で使用するアスベストな
いしはその他のノンアスベスト繊維としては無機粉体に
対して１％以上25％未満の範囲で添加する。これ以下の
添加量であると強度が弱く、添加効果がない。添加量が
多いとセメントペーストとの混練物の流動性が極めて悪
化するためかかるアルキルセルロースまたはヒドロキシ
アルキルメチルセルロースの添加量をを多く必要とする
ことになり本発明の目的を達成しなくなる。使用される
繊維の長さや径については目的とする補強効果が満足さ
れるものであればよいが、できるだけ長く分散性のよい
繊維の使用が好ましい。
（実施例） 以下本発明を実施例及び比較例により説明する。別表配
合による混合物を双腕型ニーダーにより混練し、石川時
（株）製真空押出成形機Ｙ−22型より幅75mm厚み6mmの
シートを押出成形し、成形性を比較した。
合による混合物を双腕型ニーダーにより混練し、石川時
（株）製真空押出成形機Ｙ−22型より幅75mm厚み6mmの
シートを押出成形し、成形性を比較した。
表中で記載されているバインダーの粘度は１％のバイン
ダー水溶液20℃での測定値である。
ダー水溶液20℃での測定値である。
表中のバインダー水溶液のチキソ性の有無は、使用バイ
ンダー１％水溶液を岩本製作所製チキソトロメーターに
て0.001rpmから1000rpmまで剪断速度を変えて連続的に
粘度測定を行ったのち、再び1000rpmから0.01rpmまで剪
断速度を低下して粘度を測定し、縦軸に測定粘性をとり
横軸に剪断速度をとったときにチキソトロピックな溶液
特有のヒステリシスループを描く場合をチキソ性ありと
する方法で判断した。
ンダー１％水溶液を岩本製作所製チキソトロメーターに
て0.001rpmから1000rpmまで剪断速度を変えて連続的に
粘度測定を行ったのち、再び1000rpmから0.01rpmまで剪
断速度を低下して粘度を測定し、縦軸に測定粘性をとり
横軸に剪断速度をとったときにチキソトロピックな溶液
特有のヒステリシスループを描く場合をチキソ性ありと
する方法で判断した。
バインダー１）メトキシ置換度24％ ヒドロキシプロピ
ル置換度９％のヒドロキシプロピルメチルセルロース バインダー２）メトキシ置換度30％メチルセルロース バインダー３）メトキシ置換度24％ ヒドロキシエチル
置換度10％のヒドロキシエチルメチルセルロース パルプ繊維：木材チップより得られた精製度の低いJIS1
6メッシュパスパルプ繊維 硬化時間測定法:25℃100％湿度で成形後放置し、成形体
表面が指で削れない程度に硬化する時間を測定 実施例１−４及び比較例１−６から本発明により、セル
ロースエーテル添加量を減らして、成形性が向上でき、
硬化時間遅延を少なくできることは明らかである。
ル置換度９％のヒドロキシプロピルメチルセルロース バインダー２）メトキシ置換度30％メチルセルロース バインダー３）メトキシ置換度24％ ヒドロキシエチル
置換度10％のヒドロキシエチルメチルセルロース パルプ繊維：木材チップより得られた精製度の低いJIS1
6メッシュパスパルプ繊維 硬化時間測定法:25℃100％湿度で成形後放置し、成形体
表面が指で削れない程度に硬化する時間を測定 実施例１−４及び比較例１−６から本発明により、セル
ロースエーテル添加量を減らして、成形性が向上でき、
硬化時間遅延を少なくできることは明らかである。
（発明の効果） 本発明により押出成形体に対するバインダーの添加量を
極力少なくし、低減されたコストで成形直後の保形性を
向上せしめ、成形体の凝結硬化を促進し、セメント押出
成形性品を能率よく製造することができる。
極力少なくし、低減されたコストで成形直後の保形性を
向上せしめ、成形体の凝結硬化を促進し、セメント押出
成形性品を能率よく製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】１％水溶液の20℃粘度が8000cps以上であ
り、かつ水溶液がチキソトロピックな性質を有する水溶
性セルロースエーテルを0.1−0.5％含むセメント押出成
形用組成物。 - 【請求項２】上記水溶性セルロースエーテルが実綿から
得られるリンターを精製することなくそのままエーテル
置換して得られるアルキルまたはヒドロキシアルキルセ
ルロースである請求項１記載のセメント押出成形用組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32879089A JPH07115908B2 (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | セメント押出成形用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32879089A JPH07115908B2 (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | セメント押出成形用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03187961A JPH03187961A (ja) | 1991-08-15 |
| JPH07115908B2 true JPH07115908B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=18214142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32879089A Expired - Fee Related JPH07115908B2 (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | セメント押出成形用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115908B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2635884B2 (ja) * | 1991-06-25 | 1997-07-30 | 日本国土開発株式会社 | コンクリート組成物 |
| JP5575728B2 (ja) * | 2010-12-22 | 2014-08-20 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された特性を有するセメント結合物品の押出しに好適なセルロースエーテル |
| KR20160026303A (ko) * | 2014-08-29 | 2016-03-09 | 삼성정밀화학 주식회사 | 압출성형용 시멘트 모르타르 첨가제, 압출성형용 시멘트 모르타르 및 압출성형품 |
| CN119707368B (zh) * | 2024-12-23 | 2025-09-30 | 山东鲁泰建筑产业化材料有限公司 | 一种掺杂脱脂短棉绒纤维的纤维水泥板及其制备方法 |
-
1989
- 1989-12-19 JP JP32879089A patent/JPH07115908B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03187961A (ja) | 1991-08-15 |
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