JPH07120069B2 - 熱定着用トナ−の製造方法 - Google Patents
熱定着用トナ−の製造方法Info
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0802—Preparation methods
- G03G9/0804—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
-
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、熱定着用トナーの製造方法に関するもので、
より詳細には、トナーの熱定着時に生ずるオフセットを
防止させるための離型剤を、少量でありながら外添によ
りトナー粒子の表面に均一且つ一様に添着させるための
改良に関する。
より詳細には、トナーの熱定着時に生ずるオフセットを
防止させるための離型剤を、少量でありながら外添によ
りトナー粒子の表面に均一且つ一様に添着させるための
改良に関する。
(従来の技術) 電子写真法等により複写紙上に形成される転写トナー像
を該複写紙に定着させるために、これを加熱ロール間に
通して熱定着を行わせる方法が広く利用されている。こ
の熱定着法では、加熱ロール表面にトナー粒子が付着移
行する所謂オフセット現象が屡々生じ、これを防止する
ために、トナー中に低分子量ポリプロピレン等の離型剤
を予じめ内添する手段が採用されている。
を該複写紙に定着させるために、これを加熱ロール間に
通して熱定着を行わせる方法が広く利用されている。こ
の熱定着法では、加熱ロール表面にトナー粒子が付着移
行する所謂オフセット現象が屡々生じ、これを防止する
ために、トナー中に低分子量ポリプロピレン等の離型剤
を予じめ内添する手段が採用されている。
しかしながら、この内添方式では、離型剤を、トナー中
に2乃至10重量%のような比較的多い量で含有させねば
オフセット防止の点で十分な効果が得られないこと、及
びトナー中に内添された離型剤は、オフセット防止性以
外の特性、例えばトナーの帯電性、トナーの耐ブロッキ
ング性乃至流動性、OHPトランスペアレンシー用トナー
の透光性等には悪影響を与えること等の欠点がある。
に2乃至10重量%のような比較的多い量で含有させねば
オフセット防止の点で十分な効果が得られないこと、及
びトナー中に内添された離型剤は、オフセット防止性以
外の特性、例えばトナーの帯電性、トナーの耐ブロッキ
ング性乃至流動性、OHPトランスペアレンシー用トナー
の透光性等には悪影響を与えること等の欠点がある。
一方、上記離型剤を外添によりトナーに加えることも既
に知られており、例えば特開昭57-168253号公報には、
通常のトナー100重量部に対して低分子量ポリプロピレ
ンの微粉末を0.2乃至1.0重量%添加したことを特徴とす
る乾式熱定着用トナーが記載されている。
に知られており、例えば特開昭57-168253号公報には、
通常のトナー100重量部に対して低分子量ポリプロピレ
ンの微粉末を0.2乃至1.0重量%添加したことを特徴とす
る乾式熱定着用トナーが記載されている。
(発明が解決しようとする問題点) 上記先行技術は、低分子量ポリプロピレンをトナー粒子
の表面に添着させることにより、速効性が得られ、また
配合量も少なくし得るという利点が得られるものである
が、未だ次の欠点を有している。
の表面に添着させることにより、速効性が得られ、また
配合量も少なくし得るという利点が得られるものである
が、未だ次の欠点を有している。
一般に、低分子量ポリプロピレン等のワックス類は微細
粒子に粉砕することが難かしく、仮に微細粒子に粉砕し
たとしても、粒子同士の相互凝集を生じ易い。
粒子に粉砕することが難かしく、仮に微細粒子に粉砕し
たとしても、粒子同士の相互凝集を生じ易い。
また、前述した乾式外添法では、トナーと離型剤微粉末
とをミキサー等で混合したとしても、個々のトナー粒子
に均一且つ一様に付着させることが困難であり、この傾
向は離型剤微粉末の配合量が少なくなればなる程、また
離型剤微粉末同士の凝集傾向が大きくなればなる程顕著
となる。
とをミキサー等で混合したとしても、個々のトナー粒子
に均一且つ一様に付着させることが困難であり、この傾
向は離型剤微粉末の配合量が少なくなればなる程、また
離型剤微粉末同士の凝集傾向が大きくなればなる程顕著
となる。
従来、2種類の粉体を一様に混合する手段としては、強
剪断撹拌混合があるが、このような方式を前述した系に
適用すると、トナー自体粒度特性に悪影響(再粉砕等)
がでるために、これを適用することは困難である。
剪断撹拌混合があるが、このような方式を前述した系に
適用すると、トナー自体粒度特性に悪影響(再粉砕等)
がでるために、これを適用することは困難である。
かくして、従来の離型剤外添トナーでは所期のオフセッ
ト防止効果を得ることが困難であるという欠点がある。
ト防止効果を得ることが困難であるという欠点がある。
従って、本発明の目的は、従来の外添方式における従来
の欠点を解消し、個々のトナー粒子の表面に離型剤を微
細粒子の形で均一且つ一様に付着させることができ、そ
の結果として、少ない離型剤の使用量で、しかもトナー
の諸特性に実質上悪影響を与えることなしに、オフセッ
ト防止効果が得られるような改良方法を提供するにあ
る。
の欠点を解消し、個々のトナー粒子の表面に離型剤を微
細粒子の形で均一且つ一様に付着させることができ、そ
の結果として、少ない離型剤の使用量で、しかもトナー
の諸特性に実質上悪影響を与えることなしに、オフセッ
ト防止効果が得られるような改良方法を提供するにあ
る。
(問題点を解決するための手段) 本発明者等は、エマルジョンワックスを使用し、このエ
マルジョン中のワックス粒子をトナー粒子表面に付着さ
せることにより上記課題が達成されることを見出した。
マルジョン中のワックス粒子をトナー粒子表面に付着さ
せることにより上記課題が達成されることを見出した。
即ち、本発明によれば、定着用樹脂及び染顔料或いは更
に電荷制御剤を含有するトナーと、エマルジョンワック
スとを混合し、トナー当り0.5乃至2重量%のワックス
類をトナー表面に付着させることを特徴とする熱定着用
トナーの製造方法が提供される。
に電荷制御剤を含有するトナーと、エマルジョンワック
スとを混合し、トナー当り0.5乃至2重量%のワックス
類をトナー表面に付着させることを特徴とする熱定着用
トナーの製造方法が提供される。
(作用) 本発明に使用されるエマルジョンワックスでは、ワック
ス類がエマルジョン粒子サイズに水性媒体中に安定に分
散されている。本発明は、このエマルジョンワックスと
トナー粒子とを混合すると、ワックス類が一次粒子の
形、即ちエマルジョン粒子サイズでトナー粒子表面に強
固に付着するという知見に基づくものである。即ち、第
1図は、本発明方法による熱定着用トナーの粒子構造を
電子顕微鏡観察の結果を図示したものであるが、トナー
粒子本体1の表面2にワックス類の微粒子3の複数個が
強固に付着していることがわかる。
ス類がエマルジョン粒子サイズに水性媒体中に安定に分
散されている。本発明は、このエマルジョンワックスと
トナー粒子とを混合すると、ワックス類が一次粒子の
形、即ちエマルジョン粒子サイズでトナー粒子表面に強
固に付着するという知見に基づくものである。即ち、第
1図は、本発明方法による熱定着用トナーの粒子構造を
電子顕微鏡観察の結果を図示したものであるが、トナー
粒子本体1の表面2にワックス類の微粒子3の複数個が
強固に付着していることがわかる。
トナーの熱定着に際しては、トナー粒子本体1の表面に
存在するワックス類の微粒子3が加熱ロール上で溶融
し、トナー粒子本体1の加熱ロールへのオフセットを防
止する。ワックス類の微粒子3の付着は強固であり、例
えば磁性キャリヤーの混合による摩擦帯電や、磁性スリ
ーブ上で磁気ブラシの形成や搬送の際にも、ワックス類
微粒子3がトナー粒子本体1から離脱することはない。
存在するワックス類の微粒子3が加熱ロール上で溶融
し、トナー粒子本体1の加熱ロールへのオフセットを防
止する。ワックス類の微粒子3の付着は強固であり、例
えば磁性キャリヤーの混合による摩擦帯電や、磁性スリ
ーブ上で磁気ブラシの形成や搬送の際にも、ワックス類
微粒子3がトナー粒子本体1から離脱することはない。
本発明方法に用いるエマルジョンワックスにおいて、ワ
ックス類微粒子は水性媒体中に電気二重層を形成して安
定に分散しており、トナーとの混合時にも微粒子相互が
凝集する傾向が全くなく、これは本発明の離型剤外添方
法の顕著な利点の一つである。エマルジョンワックスと
トナーとを混合したとき、エマルジョン中のワックス類
微粒子はトナー本体の表面に有効に吸着される。この吸
着は現像として見出されたものであり、その吸着機構等
については未だ十分解明されていないが、静電気的な吸
着やファンデル・バールスカによる物理的吸着が考えら
れる。
ックス類微粒子は水性媒体中に電気二重層を形成して安
定に分散しており、トナーとの混合時にも微粒子相互が
凝集する傾向が全くなく、これは本発明の離型剤外添方
法の顕著な利点の一つである。エマルジョンワックスと
トナーとを混合したとき、エマルジョン中のワックス類
微粒子はトナー本体の表面に有効に吸着される。この吸
着は現像として見出されたものであり、その吸着機構等
については未だ十分解明されていないが、静電気的な吸
着やファンデル・バールスカによる物理的吸着が考えら
れる。
(好適態様の説明) エマルジョンワックス エマルジョンワックスとしては、離型性を示すワックス
類のエマルジョンが全て使用できるが、かかる物質の内
特に好適なものとして、低分子オレフィン係重合体を挙
げることができる。
類のエマルジョンが全て使用できるが、かかる物質の内
特に好適なものとして、低分子オレフィン係重合体を挙
げることができる。
低分子量オレフィン係重合体としては、式 式中Rは水素原子又は炭素数4以下のアルキル基であ
る、 の低分子単独重合体、共重合体或いはその変性物、例え
ば低分子量のポリエチレン、ポリプロピレン、α又はβ
のポリプチレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリ
エチレンワックス、酸化ポリエチレンおよび塩素化物等
の他に、エチレン或いはプロピレンを主体とし、酢酸ビ
ニル、無水マレイン酸、アクリル酸又はそのエステル、
メタクリル酸又はそのエステル、アクリルアミド、メタ
クリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリル
等の他のエチレン系不飽和単量体の1種又は2種以上で
変性されたランダム共重合体、ブロック共重合体或いは
グラフト共重合体の内の低分子量のものが使用される。
これらオレフィン系共重合体の分子量は、一般に500乃
至10000、特に700乃至5000の範囲にあることが、本発明
の目的に望ましい。
る、 の低分子単独重合体、共重合体或いはその変性物、例え
ば低分子量のポリエチレン、ポリプロピレン、α又はβ
のポリプチレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリ
エチレンワックス、酸化ポリエチレンおよび塩素化物等
の他に、エチレン或いはプロピレンを主体とし、酢酸ビ
ニル、無水マレイン酸、アクリル酸又はそのエステル、
メタクリル酸又はそのエステル、アクリルアミド、メタ
クリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリル
等の他のエチレン系不飽和単量体の1種又は2種以上で
変性されたランダム共重合体、ブロック共重合体或いは
グラフト共重合体の内の低分子量のものが使用される。
これらオレフィン系共重合体の分子量は、一般に500乃
至10000、特に700乃至5000の範囲にあることが、本発明
の目的に望ましい。
軟質の離型性乃至は定着性の物質の他の例としては、例
えば、植物ロウ、動物ロウ、固体脂肪、鉱物ロウのよう
に天然に産出するものの他、高級脂肪酸或いはその誘導
体等を挙げることができ、これらは単独で、或いは前述
した低分子量オレフィン系重合体との組合せで使用され
る。
えば、植物ロウ、動物ロウ、固体脂肪、鉱物ロウのよう
に天然に産出するものの他、高級脂肪酸或いはその誘導
体等を挙げることができ、これらは単独で、或いは前述
した低分子量オレフィン系重合体との組合せで使用され
る。
他のワックス類の適当な例は、これに限定するものでは
ないが、次の通りである。
ないが、次の通りである。
カルナウバロウ、綿ロウ、カンデリラロウ、サトウキビ
ロウ、ミツロウ、鯨ロウ、セラツクロウ、羊毛ロウ等の
狭義のロウ;モンタンロウ、パラフィンロウ、ミクロク
リスタリンワックス等の鉱物あるいは石油系ロウ;パル
ミチン酸、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、ベ
ヘン酸等の炭素数6乃至22の固体高級脂肪酸;オレイン
酸アミド、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、
N−ヒドロキシエチル−ヒドロキシステアロアミド、N,
N′−エチレン−ビス−ステアロアミド、N,N′−エチレ
ン−ビス−リシノ−ルアミド、N,N′−エチレン−ビス
−ヒドロキシステアリルアミド等の炭素数6乃至22の高
級(以下、高級という用語は上述した炭素数6乃至22の
意味で使用するものとする)脂肪酸のアミド類;例えば
ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、
ステアリン酸マグネシウム、パルミチン酸カルシウムの
如き高級脂肪酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属
塩、亜鉛塩、アルミニウム塩等の金属塩;パルミチン酸
ヒドラジド、ステアリン酸ヒドラジド等の高級脂肪酸の
ヒドラジド;ミリスチレン酸のp−ヒドロキシアニリ
ド、ステアリン酸のp−ヒドロキシアニリドの如き高級
脂肪酸のp−ヒドロキシアニリド;ラウリン酸のβ−ジ
エチルアミノエチルエステル塩酸塩、ステアリン酸のβ
−ジエチルアミノエチルエステル塩酸塩の如き高級脂肪
酸のβ−ジエチルアミノエチルエステル塩酸塩;ステア
リン酸アミド−ホルムアルデヒド縮合物、パルミチン酸
アミド−ホルムアルデヒド縮合物の如き高級脂肪酸アミ
ド−ホルムアルデヒド縮合物;アスファルト、ギルソナ
イト等の石油系残査、ニトリルゴム、塩化ゴム等のゴム
類、フィッシャートロプシュワックスおよび誘導体、な
どの合成炭化水素、ポリエチレングリコール、ステアリ
ン酸ソルビトールなどの脂肪酸エステルとグリセライ
ド、塩素化パラフィン、塩素化プロピレンなどハロゲン
化炭化水素、硬化キャスター油、硬化牛脂油等が使用さ
れる。
ロウ、ミツロウ、鯨ロウ、セラツクロウ、羊毛ロウ等の
狭義のロウ;モンタンロウ、パラフィンロウ、ミクロク
リスタリンワックス等の鉱物あるいは石油系ロウ;パル
ミチン酸、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、ベ
ヘン酸等の炭素数6乃至22の固体高級脂肪酸;オレイン
酸アミド、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、
N−ヒドロキシエチル−ヒドロキシステアロアミド、N,
N′−エチレン−ビス−ステアロアミド、N,N′−エチレ
ン−ビス−リシノ−ルアミド、N,N′−エチレン−ビス
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級(以下、高級という用語は上述した炭素数6乃至22の
意味で使用するものとする)脂肪酸のアミド類;例えば
ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、
ステアリン酸マグネシウム、パルミチン酸カルシウムの
如き高級脂肪酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属
塩、亜鉛塩、アルミニウム塩等の金属塩;パルミチン酸
ヒドラジド、ステアリン酸ヒドラジド等の高級脂肪酸の
ヒドラジド;ミリスチレン酸のp−ヒドロキシアニリ
ド、ステアリン酸のp−ヒドロキシアニリドの如き高級
脂肪酸のp−ヒドロキシアニリド;ラウリン酸のβ−ジ
エチルアミノエチルエステル塩酸塩、ステアリン酸のβ
−ジエチルアミノエチルエステル塩酸塩の如き高級脂肪
酸のβ−ジエチルアミノエチルエステル塩酸塩;ステア
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アミド−ホルムアルデヒド縮合物の如き高級脂肪酸アミ
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イト等の石油系残査、ニトリルゴム、塩化ゴム等のゴム
類、フィッシャートロプシュワックスおよび誘導体、な
どの合成炭化水素、ポリエチレングリコール、ステアリ
ン酸ソルビトールなどの脂肪酸エステルとグリセライ
ド、塩素化パラフィン、塩素化プロピレンなどハロゲン
化炭化水素、硬化キャスター油、硬化牛脂油等が使用さ
れる。
これらワックス類は、一般にノニオン系界面活性剤、ア
ニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面
活性剤の1種又は2種以上の存在化に乳化分散されてい
る。ワックス類の分散粒径は、種々変化し得るが、一般
に0.1乃至1.0μm、特に0.3乃至0.5μmの範囲内にある
ことが望ましい。前述した界面活性剤は、一般にワック
ス類の重量基準で10乃至40重量%、特に20乃至30重量%
の量で存在するのが望ましい。
ニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面
活性剤の1種又は2種以上の存在化に乳化分散されてい
る。ワックス類の分散粒径は、種々変化し得るが、一般
に0.1乃至1.0μm、特に0.3乃至0.5μmの範囲内にある
ことが望ましい。前述した界面活性剤は、一般にワック
ス類の重量基準で10乃至40重量%、特に20乃至30重量%
の量で存在するのが望ましい。
エマルジョンワックスは、市販のものとして入手し得る
場合には、必要により濃度調節、pH調節等を行って本発
明の目的に用いることができる。しかしながら、特開昭
54-119928号公報に記載されている通り、前述したワッ
クス類は熱トルエンに可溶で冷トルエンに不溶な性質を
有することを利用してエマルジョン化することができ
る。例えば、ワックス類を熱トルエン中に溶解し、この
溶液をトルエンと混和性の有機溶媒、例えばアセトン中
に撹拌しながら混合し、これを急冷することにより、エ
マルジョン粒子を折出させることができる。これをメタ
ノール洗浄、水洗浄し、界面活性剤の存在下に水中に分
散させることにより、所望のエマルジョンワックスを得
ることができる。
場合には、必要により濃度調節、pH調節等を行って本発
明の目的に用いることができる。しかしながら、特開昭
54-119928号公報に記載されている通り、前述したワッ
クス類は熱トルエンに可溶で冷トルエンに不溶な性質を
有することを利用してエマルジョン化することができ
る。例えば、ワックス類を熱トルエン中に溶解し、この
溶液をトルエンと混和性の有機溶媒、例えばアセトン中
に撹拌しながら混合し、これを急冷することにより、エ
マルジョン粒子を折出させることができる。これをメタ
ノール洗浄、水洗浄し、界面活性剤の存在下に水中に分
散させることにより、所望のエマルジョンワックスを得
ることができる。
トナー トナーとしては、定着用樹脂及び染顔料或いは更に電荷
制御剤を含有する乾式トナーが使用されるが、このトナ
ーは勿論内添された離型剤を含有しないものである。
制御剤を含有する乾式トナーが使用されるが、このトナ
ーは勿論内添された離型剤を含有しないものである。
定着用樹脂は、熱定着性を有する天然、半合成或いは合
成樹脂である。これらは熱可塑性樹脂でも、或いは熱硬
化性樹脂の未硬化のもの乃至は初期縮合物であってよ
い。有用な天然樹脂は、バルサム樹脂、ロジン、シエラ
ック、コーパル等であり、これらの天然樹脂は、後述す
るビニル樹脂、アクリル樹脂、アルキド樹脂、フェノー
ル樹脂、エポキシ樹脂、オレオレジン(油性樹脂)等の
1種又は2種以上で変性されていることができる。合成
樹脂としては、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂、
塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルブチ
ラールの如きビニルアセタール樹脂、或いはビニルエー
テル重合体の如きビニル樹脂;ポリアクリル酸エステ
ル、ポリメタクリル酸エステル、アクリル酸共重合体、
メタクリル酸共重合体の如きアクリル樹脂;ポリスチレ
ン、スチレン共重合体の如きスチレン系樹脂;重合脂肪
酸変性ポリアミドの如きポリアミド樹脂;ポリエチレン
テレフタレート/イソフタレート/アジペート、ポリテ
トラメチレンテレフタレート/イソフタレート/アジペ
ートの如きポリエステル;フタル酸樹脂、マレイン酸樹
脂の如きアルキド樹脂;フェノールホルムアルデヒド樹
脂;ケトン樹脂;クマロン−インデン樹脂;尿素−ホル
ムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂等
のアミノ樹脂;エポキシ樹脂等を使用することができ、
これらの合成樹脂はフェノール−エポキシ樹脂、アミノ
−エポキシ樹脂の如く2種以上の組合せでも使用でき
る。
成樹脂である。これらは熱可塑性樹脂でも、或いは熱硬
化性樹脂の未硬化のもの乃至は初期縮合物であってよ
い。有用な天然樹脂は、バルサム樹脂、ロジン、シエラ
ック、コーパル等であり、これらの天然樹脂は、後述す
るビニル樹脂、アクリル樹脂、アルキド樹脂、フェノー
ル樹脂、エポキシ樹脂、オレオレジン(油性樹脂)等の
1種又は2種以上で変性されていることができる。合成
樹脂としては、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂、
塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルブチ
ラールの如きビニルアセタール樹脂、或いはビニルエー
テル重合体の如きビニル樹脂;ポリアクリル酸エステ
ル、ポリメタクリル酸エステル、アクリル酸共重合体、
メタクリル酸共重合体の如きアクリル樹脂;ポリスチレ
ン、スチレン共重合体の如きスチレン系樹脂;重合脂肪
酸変性ポリアミドの如きポリアミド樹脂;ポリエチレン
テレフタレート/イソフタレート/アジペート、ポリテ
トラメチレンテレフタレート/イソフタレート/アジペ
ートの如きポリエステル;フタル酸樹脂、マレイン酸樹
脂の如きアルキド樹脂;フェノールホルムアルデヒド樹
脂;ケトン樹脂;クマロン−インデン樹脂;尿素−ホル
ムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂等
のアミノ樹脂;エポキシ樹脂等を使用することができ、
これらの合成樹脂はフェノール−エポキシ樹脂、アミノ
−エポキシ樹脂の如く2種以上の組合せでも使用でき
る。
前記樹脂中に分散させる染顔料としては、着色用顔料、
染料、体質顔料、磁性顔料及び導電性顔料の1種或いは
2種以上の組合せを用いることができる。これらの顔料
は勿論、上述した機能の2種以上を兼備えた顔料でもよ
く、例えばカーボンブラックは黒色顔料と共に導電性顔
料としての機能をも備えており、四三酸化鉄は磁性顔料
としての性質と、鉄黒の名称からも明らかな通り、黒色
顔料としての性質をも備えている。
染料、体質顔料、磁性顔料及び導電性顔料の1種或いは
2種以上の組合せを用いることができる。これらの顔料
は勿論、上述した機能の2種以上を兼備えた顔料でもよ
く、例えばカーボンブラックは黒色顔料と共に導電性顔
料としての機能をも備えており、四三酸化鉄は磁性顔料
としての性質と、鉄黒の名称からも明らかな通り、黒色
顔料としての性質をも備えている。
着色顔料及び体質顔料の適当な例は次の通りである。
黒色顔料 カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラッ
ク、アニリンブラック。
ク、アニリンブラック。
黄色顔料 黄鉛、亜鉛黄、カドミウムエロー、黄色酸化鉄、ミネラ
ルフィストイェロー、ニッケルチタンエロー、ネーブル
スエロー、ナフトールエローS、ハンザーイエローG、
ハンザーイエロー10G、ベンジジンエローG、ベンジジ
ンエローGR、キノリンエローレーキ、パーマネントエロ
ーNCG、タートラジンレーキ。
ルフィストイェロー、ニッケルチタンエロー、ネーブル
スエロー、ナフトールエローS、ハンザーイエローG、
ハンザーイエロー10G、ベンジジンエローG、ベンジジ
ンエローGR、キノリンエローレーキ、パーマネントエロ
ーNCG、タートラジンレーキ。
橙色顔料 赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジ
GTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダ
ンスレンブリリアントオレンジ RK、ベンジジンオレン
ジG、インダンスレンブリリアントオレンジGK。
GTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダ
ンスレンブリリアントオレンジ RK、ベンジジンオレン
ジG、インダンスレンブリリアントオレンジGK。
赤色顔料 ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、流化水銀カドミウ
ム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロ
ンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレ
ッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ロ
ーダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカ
ーミン3B。
ム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロ
ンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレ
ッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ロ
ーダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカ
ーミン3B。
紫色顔料 マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレ
ットレーキ。
ットレーキ。
青色顔料 紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクト
リアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタ
ロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化
物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーB
C。
リアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタ
ロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化
物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーB
C。
緑色顔料 クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、
マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーン
G。
マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーン
G。
白色顔料 亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛。
体質顔料 バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイト
カーボン、タルク、アルミナホワイト。
カーボン、タルク、アルミナホワイト。
各種染料 (塩基性、酸性、分散、直接の各染料等) ニグロシン、メチレンブルー、ローズベンガル、キノリ
ンイエロー、ウルトラマリンブルー等。
ンイエロー、ウルトラマリンブルー等。
磁性顔料としては、従来公知の磁性材料の微粉末、例え
ば四三酸化鉄(Fe3O4)、三二酸化鉄(γ−Fe2O3)、酸
化鉄亜鉛(ZnFe2O4)、酸化鉄イットリウム(Y3Fe
3O12)、酸化鉄カドミウム(CdFe2O4)、酸化鉄ガドリ
ニウム(Gd3Fe3O12)、酸化鉄銅(CuFe2O4)、酸化鉄鉛
(PbFe12O10)、酸化鉄ニッケル(NiFe2O4)、酸化鉄ネ
オジウム(NdFeO3)、酸化鉄バリウム(BaFe12O10)、
酸化鉄マグネシウム(MgFe2O4)、酸化鉄マンガン(MnF
e2O4)、酸化鉄ランタン(LaFeO3)、鉄粉(Fe)、コバ
ルト粉(Co)、ニッケル粉(Ni)等の1種又は2種以上
の組合せが使用される。特に好適な磁性材料顔料は四三
酸化鉄、γ型三二酸化鉄である。
ば四三酸化鉄(Fe3O4)、三二酸化鉄(γ−Fe2O3)、酸
化鉄亜鉛(ZnFe2O4)、酸化鉄イットリウム(Y3Fe
3O12)、酸化鉄カドミウム(CdFe2O4)、酸化鉄ガドリ
ニウム(Gd3Fe3O12)、酸化鉄銅(CuFe2O4)、酸化鉄鉛
(PbFe12O10)、酸化鉄ニッケル(NiFe2O4)、酸化鉄ネ
オジウム(NdFeO3)、酸化鉄バリウム(BaFe12O10)、
酸化鉄マグネシウム(MgFe2O4)、酸化鉄マンガン(MnF
e2O4)、酸化鉄ランタン(LaFeO3)、鉄粉(Fe)、コバ
ルト粉(Co)、ニッケル粉(Ni)等の1種又は2種以上
の組合せが使用される。特に好適な磁性材料顔料は四三
酸化鉄、γ型三二酸化鉄である。
導電性顔料としては、上述したカーボンブラックの他
に、導電処理を行ったそれ自体は非導電性の無機微粉末
や各種金属粉等の任意のものが使用される。
に、導電処理を行ったそれ自体は非導電性の無機微粉末
や各種金属粉等の任意のものが使用される。
染顔料の配合量は、トナーの用途に応じて、樹脂当り1
乃至15重量%の量で用いることができる。例えば、磁性
キャリヤーとの組合せで用いる二成分系現像トナーの場
合には、定着用樹脂当り1乃至15重量%特に2乃至10重
量%の着色顔料乃至染料を用いるのがよく、一成分系磁
性現像トナーの場合には、定着用樹脂当り50乃至500重
量%、特に100乃至400重量%の磁性顔料と、0.1乃至20
重量%、特に0.5乃至15重量%の着色用染顔料とを組合
せで用いるのがよい。
乃至15重量%の量で用いることができる。例えば、磁性
キャリヤーとの組合せで用いる二成分系現像トナーの場
合には、定着用樹脂当り1乃至15重量%特に2乃至10重
量%の着色顔料乃至染料を用いるのがよく、一成分系磁
性現像トナーの場合には、定着用樹脂当り50乃至500重
量%、特に100乃至400重量%の磁性顔料と、0.1乃至20
重量%、特に0.5乃至15重量%の着色用染顔料とを組合
せで用いるのがよい。
このトナーには、必要に応じ、トナーの帯電特性を制御
するための電荷制御剤を含有させることができ、正電荷
制御用の目的には、塩基性窒素原子を有する有機化合
物、例えば塩基性染料、アミノピリン、ピリミジン化合
物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン類またはこれ
で表面処理された充填剤類等が使用され、また負電荷制
御剤としては、カルボキシ基含有化合物、例えばアルキ
ルサリチル酸金属キレート等が使用される。これらの電
荷制御剤はトナー当り1乃至10重量%の量で用いるのが
よい。
するための電荷制御剤を含有させることができ、正電荷
制御用の目的には、塩基性窒素原子を有する有機化合
物、例えば塩基性染料、アミノピリン、ピリミジン化合
物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン類またはこれ
で表面処理された充填剤類等が使用され、また負電荷制
御剤としては、カルボキシ基含有化合物、例えばアルキ
ルサリチル酸金属キレート等が使用される。これらの電
荷制御剤はトナー当り1乃至10重量%の量で用いるのが
よい。
トナーの粒度(メジアン径)は、一般に7乃至15μm、
特に10乃至12μmの範囲にあるのが望ましく、その粒子
形状は、粉砕法トナーのように不定形状でも、直接重合
法トナーのように球状でもよい。
特に10乃至12μmの範囲にあるのが望ましく、その粒子
形状は、粉砕法トナーのように不定形状でも、直接重合
法トナーのように球状でもよい。
外添処理 本発明によれば、上述したトナーとエマルジョンワック
スとを混合し、トナー当り0.5乃至2重量%、特に0.7乃
至1.5重量%のワックスをトナー表面に付着させる。ワ
ックスの付着量が上記範囲よりも少ない場合には、オフ
セット防止効果が十分でなく、上記範囲よりも多くても
オフセット防止に格別の利点がなく、トナーの他の特
性、例えば帯電性や耐ブロッキング性の点では不利とな
る。
スとを混合し、トナー当り0.5乃至2重量%、特に0.7乃
至1.5重量%のワックスをトナー表面に付着させる。ワ
ックスの付着量が上記範囲よりも少ない場合には、オフ
セット防止効果が十分でなく、上記範囲よりも多くても
オフセット防止に格別の利点がなく、トナーの他の特
性、例えば帯電性や耐ブロッキング性の点では不利とな
る。
混合処理に際して、処理用エマルジョンワックスの固形
分濃度は、一般に0.05乃至10重量%、特に0.1乃至2.0重
量%の濃度となるように稀釈して用いるのがよい。トナ
ー粒子は、一般にエマルジョンワックス中に含有される
界面活性作用により十分な濡れ性が得られるが、この濡
れ性が不十分である場合には、トナー粒子を界面活性剤
水溶液で予じめ前処理するか、或いは処理用エマルジョ
ンワックス中に界面活性剤を配合すればよい。
分濃度は、一般に0.05乃至10重量%、特に0.1乃至2.0重
量%の濃度となるように稀釈して用いるのがよい。トナ
ー粒子は、一般にエマルジョンワックス中に含有される
界面活性作用により十分な濡れ性が得られるが、この濡
れ性が不十分である場合には、トナー粒子を界面活性剤
水溶液で予じめ前処理するか、或いは処理用エマルジョ
ンワックス中に界面活性剤を配合すればよい。
混合処理は、稀釈された量のエマルジョンワックス中に
トナーを分散させ、これを撹拌することにより一般に行
われるが、所望によってはトナーに対してエマルジョン
ワックスをスプレーして湿潤状態で撹拌することにより
行われる。混合条件は、室温で十分であるが、40℃程度
迄加熱することもできる。処理時間は、特に制限はない
が、30乃至240分間の処理で十分である。
トナーを分散させ、これを撹拌することにより一般に行
われるが、所望によってはトナーに対してエマルジョン
ワックスをスプレーして湿潤状態で撹拌することにより
行われる。混合条件は、室温で十分であるが、40℃程度
迄加熱することもできる。処理時間は、特に制限はない
が、30乃至240分間の処理で十分である。
処理後のトナーは必要により母液を過分離し、界面活
性剤を除去するために水洗し、減圧下で乾燥して製品す
る。
性剤を除去するために水洗し、減圧下で乾燥して製品す
る。
(発明の効果) 本発明によれば、離型剤を含有しないトナーをエマルジ
ョンワックスで処理することにより、個個のトナー粒子
の表面に離型剤を微細粒子の形で均一且つ一様に付着さ
せることが可能となり、その結果として少ない離型剤の
使用で、トナー特性に悪影響を及ぼすことなしにオフセ
ット防止効果を与えることが可能となった。
ョンワックスで処理することにより、個個のトナー粒子
の表面に離型剤を微細粒子の形で均一且つ一様に付着さ
せることが可能となり、その結果として少ない離型剤の
使用で、トナー特性に悪影響を及ぼすことなしにオフセ
ット防止効果を与えることが可能となった。
以下、実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明
がこれによって限定されるものではない。
がこれによって限定されるものではない。
(実施例−1) エマルジョンワックス 低分子量ポリプロピレン(三洋化成製PA525)…15重量
部 トルエン…85重量部 の混合物を110℃の温度に加熱して、低分子量ポリプロ
ピレンが完全に溶解してから氷冷アセトン(5℃以下)
中に混合撹拌し、これを急冷することにより平均粒径が
0.3μmのエマルジョン粒子を析出させた。更に、これ
をメタノール洗浄、水洗浄し界面活性剤の存在下に水中
に分散させて、本発明のエマルジョンワックスを得た。
部 トルエン…85重量部 の混合物を110℃の温度に加熱して、低分子量ポリプロ
ピレンが完全に溶解してから氷冷アセトン(5℃以下)
中に混合撹拌し、これを急冷することにより平均粒径が
0.3μmのエマルジョン粒子を析出させた。更に、これ
をメタノール洗浄、水洗浄し界面活性剤の存在下に水中
に分散させて、本発明のエマルジョンワックスを得た。
トナー スチレンブチルアクリレート共重合体(三洋化成製)10
0重量部、カーボンブラック(三菱化成製、#44)8重
量部、電荷制御剤(オリエント化学社製、ボントロンE-
84)1重量部を混合し、150℃前後でロールミル上で溶
融混練した。溶融混練物を冷却した後、エアージェット
ミルにて粉砕し、風力分級を行って7〜15μmのトナー
粒子を得た。
0重量部、カーボンブラック(三菱化成製、#44)8重
量部、電荷制御剤(オリエント化学社製、ボントロンE-
84)1重量部を混合し、150℃前後でロールミル上で溶
融混練した。溶融混練物を冷却した後、エアージェット
ミルにて粉砕し、風力分級を行って7〜15μmのトナー
粒子を得た。
外添処理 上記エマルジョンワックスを固形分濃度2重量%になる
まで稀釈した後、この中にトナーを投入し30℃で120分
間撹拌し、トナー粒子表面にエマルジョンワックスを付
着させ、吸引過、水洗を繰り返し減圧乾燥してトナー
100重量部当たりワックス成分が1重量部に付着したワ
ックス成分外添トナーを得た。
まで稀釈した後、この中にトナーを投入し30℃で120分
間撹拌し、トナー粒子表面にエマルジョンワックスを付
着させ、吸引過、水洗を繰り返し減圧乾燥してトナー
100重量部当たりワックス成分が1重量部に付着したワ
ックス成分外添トナーを得た。
上記トナーを電子顕微鏡で観察したところ図−1に示す
ように、トナー粒子表面にワックス粒子が強固に付着し
ていることがわかった。
ように、トナー粒子表面にワックス粒子が強固に付着し
ていることがわかった。
(実施例−2) 実施例−1において低分子量ポリプロピレンを低分子量
ポリエチレン(三洋化製、サンワックス131-P)とした
以外は同様の操作を行い、外添処理を施しトナー100重
量部当たりワックス成分1.0重量部付着し、ワックス成
分外添トナーを得た。
ポリエチレン(三洋化製、サンワックス131-P)とした
以外は同様の操作を行い、外添処理を施しトナー100重
量部当たりワックス成分1.0重量部付着し、ワックス成
分外添トナーを得た。
上記トナーを電子顕微鏡で観察したところ、ポリエチレ
ンワックス粒子が均一に付着していた。
ンワックス粒子が均一に付着していた。
(実施例−3) MMA+EA共重合体100重量部、着色剤(三洋色素製、Pigm
ent Red 4BS)2重量部、電荷制御剤(オリエント化学
社製、ボントロンE-84)1重量部を混合し、150℃前後
でロールミル上で溶融混練した。溶融混練物を冷却した
後、エアージェットミルで粉砕し、風力分級をおこなっ
て7〜15μmのトナー粒子を得た。以下、実施例−1と
同様のエマルジョンワックスを使用し、外添処理を施こ
し、トナー100重量部当たりワックス成分が1重量部付
着したワックス成分外添トナーを得た。
ent Red 4BS)2重量部、電荷制御剤(オリエント化学
社製、ボントロンE-84)1重量部を混合し、150℃前後
でロールミル上で溶融混練した。溶融混練物を冷却した
後、エアージェットミルで粉砕し、風力分級をおこなっ
て7〜15μmのトナー粒子を得た。以下、実施例−1と
同様のエマルジョンワックスを使用し、外添処理を施こ
し、トナー100重量部当たりワックス成分が1重量部付
着したワックス成分外添トナーを得た。
(実施例−4) 実施例−1と同様の処方で生成したトナー粒子に、市販
のエマルジョンワックス、酸化ポリエチレンKUE-4(三
洋化成製)を使用し、外添処理を施こし、トナー100重
量部当たりワックス成分が0.8重量部付着した、ワック
ス成分外添トナーを得た。
のエマルジョンワックス、酸化ポリエチレンKUE-4(三
洋化成製)を使用し、外添処理を施こし、トナー100重
量部当たりワックス成分が0.8重量部付着した、ワック
ス成分外添トナーを得た。
(比較例−1) 実施例−1のトナー処方において、低分子ポリプロピレ
ン(三洋化成製、PA525)2重量部内添し、溶融混練
し、以下同様の操作を行ないワックス成分内添トナーを
得た。
ン(三洋化成製、PA525)2重量部内添し、溶融混練
し、以下同様の操作を行ないワックス成分内添トナーを
得た。
(比較例−2) ジェットミルで平均粒径0.3μmに粉砕した低分子量ポ
リプロピレン(三洋化成製、PA525)を実施例−1と同
様のトナー100重量部に対して1.0重量部添加して、ミキ
サーで混合・分散してワックス成分外添トナーを得た。
リプロピレン(三洋化成製、PA525)を実施例−1と同
様のトナー100重量部に対して1.0重量部添加して、ミキ
サーで混合・分散してワックス成分外添トナーを得た。
(比較例−3) 比較例−2に於いてトナーとして、実施例−3のカラー
トナーを使用した以外は、比較例−2と同様の操作を行
い、ワックス成分外添トナーを得た。これら比較例2、
比較例3のワックス成分外添トナーは、電子顕微鏡観察
の結果、ワックス同志の凝集が起こっていた。
トナーを使用した以外は、比較例−2と同様の操作を行
い、ワックス成分外添トナーを得た。これら比較例2、
比較例3のワックス成分外添トナーは、電子顕微鏡観察
の結果、ワックス同志の凝集が起こっていた。
上記、実施例及び比較例により得られたトナーをノンコ
ートフェライトキャリアSFC-150(日本鉄粉製)と混合
撹拌し、帯電量25〜30μC/gの現像剤を得、電子写真複
写機DC-111(三田工業製)で画像形成を行った。定着
性、オフセット性の評価は、熱ローラー定着器による定
着を行ない、定着率とオフセット発生温度を求めること
により行った。
ートフェライトキャリアSFC-150(日本鉄粉製)と混合
撹拌し、帯電量25〜30μC/gの現像剤を得、電子写真複
写機DC-111(三田工業製)で画像形成を行った。定着
性、オフセット性の評価は、熱ローラー定着器による定
着を行ない、定着率とオフセット発生温度を求めること
により行った。
定着率は、熱ローラの設定温度を180℃に設定し、線速
度130mm/秒で定着させ、その形成された定着画像に対し
粘着テープを圧着してから剥離を行う剥離試験を行い、
剥離前と剥離後の定着画像の画像濃度を反射濃度計(東
京電色社製)により測定することで求めた。
度130mm/秒で定着させ、その形成された定着画像に対し
粘着テープを圧着してから剥離を行う剥離試験を行い、
剥離前と剥離後の定着画像の画像濃度を反射濃度計(東
京電色社製)により測定することで求めた。
又、オフセット発生温度の測定は、トナー像を転写し、
定着器の熱ローラの設定温度を順次上昇させて、転写紙
上の先端部の画像を定着した熱ローラ表面部分が、ロー
ラーの回転により、転写紙の非画像部にトナー汚れを発
生させるか否でオフセットの有無を確認し、オフセット
発生温度をもとめた。
定着器の熱ローラの設定温度を順次上昇させて、転写紙
上の先端部の画像を定着した熱ローラ表面部分が、ロー
ラーの回転により、転写紙の非画像部にトナー汚れを発
生させるか否でオフセットの有無を確認し、オフセット
発生温度をもとめた。
更に、実施例−3及び比較例−3の透光性カラートナー
に関しては、光透過率の評価も行った。光透過率の測定
は、トナー像をOHPシート(ポリエチレンシート)上に
定着させ、UV分光光度計で透過率を測定した。
に関しては、光透過率の評価も行った。光透過率の測定
は、トナー像をOHPシート(ポリエチレンシート)上に
定着させ、UV分光光度計で透過率を測定した。
以下、表−1に測定結果を示す。
表−1からも明らかなように、本発明方法によるワック
ス成分外添トナーは、トナー粒子表面に微粒子状に均一
にワックスが付着している為、ワックス成分内添トナー
に比べて、少ない離型剤の使用で、高いオフセット防止
効果を示し、更に透光性トナーの光透過率も、極めて高
いものになった。
ス成分外添トナーは、トナー粒子表面に微粒子状に均一
にワックスが付着している為、ワックス成分内添トナー
に比べて、少ない離型剤の使用で、高いオフセット防止
効果を示し、更に透光性トナーの光透過率も、極めて高
いものになった。
第1図は、本発明によるワックス成分外添トナーを電子
顕微鏡で観察し、図示したものである。 1……トナー粒子本体、2……トナー表面、3……ワッ
クス類の微粒子。
顕微鏡で観察し、図示したものである。 1……トナー粒子本体、2……トナー表面、3……ワッ
クス類の微粒子。
Claims (3)
- 【請求項1】定着用樹脂及び染顔料或いは更に電荷制御
剤を含有するトナーと、エマルジョンワックスとを混合
し、トナー当り0.5乃至2重量%のワックス類をトナー
表面に付着させることを特徴とする熱定着用トナーの製
造方法。 - 【請求項2】ワックス類がポリプロピレンワックス,ポ
リエチレンワックス又は酸化ポリエチレンワックスであ
る特許請求の範囲第1項記載の製造方法。 - 【請求項3】トナーとエマルジョンワックスとの混合が
界面活性剤の存在下に行われる特許請求の範囲第1項記
載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62133517A JPH07120069B2 (ja) | 1987-05-30 | 1987-05-30 | 熱定着用トナ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62133517A JPH07120069B2 (ja) | 1987-05-30 | 1987-05-30 | 熱定着用トナ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63300245A JPS63300245A (ja) | 1988-12-07 |
| JPH07120069B2 true JPH07120069B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=15106631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62133517A Expired - Lifetime JPH07120069B2 (ja) | 1987-05-30 | 1987-05-30 | 熱定着用トナ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07120069B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3001920B2 (ja) * | 1990-01-18 | 2000-01-24 | 松下電器産業株式会社 | 電子写真用二成分トナー |
| JPH04316057A (ja) * | 1991-04-15 | 1992-11-06 | Ricoh Co Ltd | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
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| JPH05323654A (ja) * | 1992-05-21 | 1993-12-07 | Toshiba Corp | トナー、トナーの製造方法及び画像形成装置 |
| JP3936544B2 (ja) * | 2000-09-11 | 2007-06-27 | 三菱化学株式会社 | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法及びトナーの定着方法 |
| JP5609198B2 (ja) * | 2010-03-24 | 2014-10-22 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 |
-
1987
- 1987-05-30 JP JP62133517A patent/JPH07120069B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63300245A (ja) | 1988-12-07 |
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