JPH07121988B2 - 熱硬化性フイルム - Google Patents
熱硬化性フイルムInfo
- Publication number
- JPH07121988B2 JPH07121988B2 JP61307782A JP30778286A JPH07121988B2 JP H07121988 B2 JPH07121988 B2 JP H07121988B2 JP 61307782 A JP61307782 A JP 61307782A JP 30778286 A JP30778286 A JP 30778286A JP H07121988 B2 JPH07121988 B2 JP H07121988B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- thermosetting
- resin
- polycarbodiimide
- thermosetting film
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリカルボジイミド系熱硬化性樹脂フィルムに
関するものであり、更に詳しくは、必須成分として、分
子中に２以上のカルボジイミド基を有するポリカルボジ
イミド樹脂を含む熱硬化性フィルムに関するものであ
る。
関するものであり、更に詳しくは、必須成分として、分
子中に２以上のカルボジイミド基を有するポリカルボジ
イミド樹脂を含む熱硬化性フィルムに関するものであ
る。
近年、有機高分子化合物を用いた熱硬化性フィルムにつ
いて多くの研究がなされている。
いて多くの研究がなされている。
而して、上記熱硬化性フィルムの製造方法は、一般には
樹脂を溶剤に溶かした後、キャストして溶剤を乾燥させ
る方法（乾式法）、同様に樹脂を溶剤に溶かした後、非
溶媒中に押し出す方法（湿式法）、樹脂を熱により溶融
させて押し出す方法（溶融法）などが知られており、こ
れらの方法に用いられる樹脂は、ポリプロピレン，ポリ
エチレンテレフタレート，スチレンなど熱可塑性のもの
が多く、耐熱性の面から考えると、常用温度は100℃以
下にならざるを得ないので、使用範囲が限定されてしま
うという難点がある。
樹脂を溶剤に溶かした後、キャストして溶剤を乾燥させ
る方法（乾式法）、同様に樹脂を溶剤に溶かした後、非
溶媒中に押し出す方法（湿式法）、樹脂を熱により溶融
させて押し出す方法（溶融法）などが知られており、こ
れらの方法に用いられる樹脂は、ポリプロピレン，ポリ
エチレンテレフタレート，スチレンなど熱可塑性のもの
が多く、耐熱性の面から考えると、常用温度は100℃以
下にならざるを得ないので、使用範囲が限定されてしま
うという難点がある。
従って、熱可塑性樹脂を用いて耐熱性フィルムを得よう
とすると、基本的な樹脂の性質から考えて、非常に高融
点の樹脂をフィルム化するしかないのが現状である。
とすると、基本的な樹脂の性質から考えて、非常に高融
点の樹脂をフィルム化するしかないのが現状である。
一方、熱硬化性樹脂から得られるフィルムとしては、ポ
リイミドフィルムが挙げられる。このフィルムは耐熱性
が高いが、その製造方法を見ると、製膜時に脱水を行な
わなければならないために、300℃という高温を必要と
し、且つ、硬化を完結させるために長時間を要するとい
う欠点があり、然も、このフィルムは硬化物としてのフ
ィルムであって、フィルム自体が熱硬化性を持っている
ものではない。
リイミドフィルムが挙げられる。このフィルムは耐熱性
が高いが、その製造方法を見ると、製膜時に脱水を行な
わなければならないために、300℃という高温を必要と
し、且つ、硬化を完結させるために長時間を要するとい
う欠点があり、然も、このフィルムは硬化物としてのフ
ィルムであって、フィルム自体が熱硬化性を持っている
ものではない。
然し乍ら、耐熱性フィルムの用途が拡大されつつある今
日、より速硬化で且つ適正な耐熱性を有するフィルムの
開発が望まれている。
日、より速硬化で且つ適正な耐熱性を有するフィルムの
開発が望まれている。
本発明者は、上記のような従来技術の問題を解決し、速
硬化性で且つ適正な耐熱性を有する熱硬化性フィルムを
提供することを目的として、鋭意研究の結果、本発明を
完成したもので、その発明の構成は、一分子中に少なく
とも２以上のカルボジイミド基を有するポリカルボジイ
ミドの溶液から乾式法により150℃以下の温度で製膜し
たことを特徴とするものである。
硬化性で且つ適正な耐熱性を有する熱硬化性フィルムを
提供することを目的として、鋭意研究の結果、本発明を
完成したもので、その発明の構成は、一分子中に少なく
とも２以上のカルボジイミド基を有するポリカルボジイ
ミドの溶液から乾式法により150℃以下の温度で製膜し
たことを特徴とするものである。
次に本発明について詳細に説明する。
本発明に使用されるポリカルボジイミドとしては分子内
にカルボジイミド基を２以上持つものであればよいが、
尿素結合、エステル結合など耐熱性の低い結合を持つこ
とは好ましくない。
にカルボジイミド基を２以上持つものであればよいが、
尿素結合、エステル結合など耐熱性の低い結合を持つこ
とは好ましくない。
例えば、その製造方法としては、イソシアネートのカル
ボジイミド化を促進する触媒の一種以上を使用する等し
て一種以上の有機ポリイソシアネートと一種以上の有機
モノイソシアネートとから分子量を規制しつつ実質的に
生ぜしめたポリカルボジイミドが最も好ましい。
ボジイミド化を促進する触媒の一種以上を使用する等し
て一種以上の有機ポリイソシアネートと一種以上の有機
モノイソシアネートとから分子量を規制しつつ実質的に
生ぜしめたポリカルボジイミドが最も好ましい。
この有機モノイソシアネートを用いて重縮合を停止させ
る方法でポリカルボジイミドの平均分子量を規制するこ
とは公知である（L.M.AlberinoらJaurnal of Applide P
olymer Science 21 1999−2008 1977）が、この溶液を
用いて溶媒留去法によりフィルムを作ろうとする試みは
なかった。
る方法でポリカルボジイミドの平均分子量を規制するこ
とは公知である（L.M.AlberinoらJaurnal of Applide P
olymer Science 21 1999−2008 1977）が、この溶液を
用いて溶媒留去法によりフィルムを作ろうとする試みは
なかった。
本発明の熱硬化性樹脂は、前述の通り、ポリカルボジイ
ミドをテトラクロロエチレン等により溶解したポリカル
ボジイミド溶液から150℃以下で溶媒を留去させ製膜し
たもので、160℃以上の温度で再溶融し、更に加熱を続
けると硬化する性質を持ち、その硬化物は160℃以上の
温度で加熱しても軟化することはなく、熱硬化生成物と
なる。
ミドをテトラクロロエチレン等により溶解したポリカル
ボジイミド溶液から150℃以下で溶媒を留去させ製膜し
たもので、160℃以上の温度で再溶融し、更に加熱を続
けると硬化する性質を持ち、その硬化物は160℃以上の
温度で加熱しても軟化することはなく、熱硬化生成物と
なる。
この間、不用なガス発生や熱分解等は起こらないため、
表面のきれいなフィルム状態を保つことが可能である。
表面のきれいなフィルム状態を保つことが可能である。
この硬化したフィルムは150℃程度までは長時間熱処理
を行なっても、殆ど物性的に変化がなく、常用温度150
℃の条件下での使用が可能である。
を行なっても、殆ど物性的に変化がなく、常用温度150
℃の条件下での使用が可能である。
本発明熱硬化性フィルムは、上述の通りであって、160
℃以上の温度で再溶融し硬化するという熱硬化性を有す
るものであり、常温では極めて安定で、比較的高温下で
の使用に良く耐え、接着性も良好であり、長期保存でき
る等優れた性質を持っている。
℃以上の温度で再溶融し硬化するという熱硬化性を有す
るものであり、常温では極めて安定で、比較的高温下で
の使用に良く耐え、接着性も良好であり、長期保存でき
る等優れた性質を持っている。
従って、その工業的用途としては、シート状接着剤、表
面コーティング剤など、その接着性，形状，耐熱性など
を利用したものが考えられる。
面コーティング剤など、その接着性，形状，耐熱性など
を利用したものが考えられる。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例 １ トリレンジイソシアネート150g,フェニルイソシアネー
ト5gの組成で、テトラクロロエチレン中、120℃で、３
−メチル−１−フェニル−２−ホスフォレン−１−オキ
シドを触媒として加え、カルボジイミド化し、分子量約
3,000のカルボジイミド樹脂ワニスを得た。
ト5gの組成で、テトラクロロエチレン中、120℃で、３
−メチル−１−フェニル−２−ホスフォレン−１−オキ
シドを触媒として加え、カルボジイミド化し、分子量約
3,000のカルボジイミド樹脂ワニスを得た。
このワニスをコーターを用いてガラス板上に塗布し、２
時間放置して溶媒を除去した後、鋭利な刃物でガラス板
から剥がし、透明なフィルムを得た。
時間放置して溶媒を除去した後、鋭利な刃物でガラス板
から剥がし、透明なフィルムを得た。
このフィルムをブリキ板にはさみ、200℃で３分間プレ
スした。このものの接着性を調べるため、引張り試験を
行なった。その強度は150Kgf/cm2であった。
スした。このものの接着性を調べるため、引張り試験を
行なった。その強度は150Kgf/cm2であった。
実施例 ２ トリレンジイソシアネート250g,フェニルイソシアネー
ト5gの組成で、テトラクロロエチレン中、120℃で、３
−メチル−１−フェニル−２−ホスフォレン−１−オキ
シドを触媒として加え、カルボジイミド化し、分子量約
10,000のカルボジイミド樹脂ワニスを得た。
ト5gの組成で、テトラクロロエチレン中、120℃で、３
−メチル−１−フェニル−２−ホスフォレン−１−オキ
シドを触媒として加え、カルボジイミド化し、分子量約
10,000のカルボジイミド樹脂ワニスを得た。
このワニスをコーターを用いて50℃に保ったガラス板上
に塗布し、２時間放置して溶剤を除去した後、鋭利な刃
物でガラス板から剥がし、透明なフィルムを得た。
に塗布し、２時間放置して溶剤を除去した後、鋭利な刃
物でガラス板から剥がし、透明なフィルムを得た。
このフィルムを200℃に加熱したブリキ板上にのせ、10
分間加熱を続けた。このものの接着性を調べるため、表
面に5mm角のます目状にきずを付け、100℃の沸騰水中に
５時間浸漬したが、表面から剥がれたものもしくは剥が
れかけた部分はなく、接着性は良好であった。
分間加熱を続けた。このものの接着性を調べるため、表
面に5mm角のます目状にきずを付け、100℃の沸騰水中に
５時間浸漬したが、表面から剥がれたものもしくは剥が
れかけた部分はなく、接着性は良好であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 79:00
Claims (2)
- 【請求項１】一分子中に少なくとも２以上のカルボジイ
ミド基を有するポリカルボジイミドの溶液から乾式法に
より150℃以下の温度で製膜したことを特徴とする熱硬
化性フィルム。。 - 【請求項２】使用するポリカルボジイミドは、分子量が
1000〜50000であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の熱硬化性フィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307782A JPH07121988B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 熱硬化性フイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61307782A JPH07121988B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 熱硬化性フイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63161031A JPS63161031A (ja) | 1988-07-04 |
| JPH07121988B2 true JPH07121988B2 (ja) | 1995-12-25 |
Family
ID=17973195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61307782A Expired - Lifetime JPH07121988B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 熱硬化性フイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07121988B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2805088B2 (ja) * | 1989-07-21 | 1998-09-30 | 日清紡績株式会社 | スピーカー用振動板及びその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2941983A (en) * | 1957-05-07 | 1960-06-21 | Du Pont | Urethane-terminated polycarbodiimides |
| US3929733A (en) * | 1974-10-02 | 1975-12-30 | Upjohn Co | Polycarbodiimides from 4,4{40 -methylenebis(phenyl isocyanate) and certain carbocyclic monoisocyanates |
| JPS5947282A (ja) * | 1982-09-10 | 1984-03-16 | Nippon Soda Co Ltd | フイルム状接着剤 |
| JPS61268714A (ja) * | 1985-05-22 | 1986-11-28 | Nisshinbo Ind Inc | 耐熱性の高い熱硬化性樹脂の製造方法 |
-
1986
- 1986-12-25 JP JP61307782A patent/JPH07121988B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63161031A (ja) | 1988-07-04 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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